ASPIRINA

COMPRIMIDOS
Definición.- Los Comprimidos de Aspirina deben contener no menos de 90,0 por ciento y no más de 110,0 por
ciento de la cantidad declarada de C9H8O4 y deben cumplir con las siguientes especificaciones.

Sustancias de referencia.- Aspirina SR-FA. Ácido Salicílico SR-FA.

CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.

ENSAYOS

Identificación

A - Reducir a polvo fino un Comprimido de Aspirina, calentar a ebullición con 50 ml de agua durante
5 minutos, enfriar y agregar 1 ó 2 gotas de cloruro férrico (SR): se debe desarrollar un color rojo violáceo.
B - Pesar una cantidad equivalente a 500 mg de aspirina a partir del polvo fino obtenido en la Preparación
madre de la muestra en Valoración. Transferir a un recipiente apropiado, agregar 10 ml de alcohol y mezclar
durante varios minutos. Centrifugar la mezcla, transferir el líquido sobrenadante transparente a un erlenmeyer y
evaporar hasta sequedad. Secar el residuo al vacío a 60 °C durante 1 hora: debe responder al ensayo de
Identificación A en Aspirina.

Ensayo de disolución <320>

Aparato 1: 50 rpm.
Medio: solución reguladora de acetato 0,05 M, preparada mezclando 2,99 g de acetato de sodio trihidrato y
1,66 ml de ácido acético glacial con agua para obtener 1 litro de una solución de pH 4,50 ± 0,05; 500 ml.
Tiempo: 30 minutos.

Cumplido el tiempo especificado, extraer una alícuota de cada vaso, filtrar y diluir las mismas con Medio, si
fuera necesario y determinar la cantidad de C9H8O4 disuelta a partir de las absorbancias en el ultravioleta a la
longitud de onda del punto isosbéstico de la aspirina y del ácido salicílico, 265 ± 2 nm, comparando con una
Solución estándar de concentración conocida de Aspirina SR-FA, en el mismo medio. [NOTA: preparar la
Solución estándar en el momento de su uso. Puede emplearse una cantidad de alcohol que no exceda el 1  % del
volumen total de la Solución estándar para disolver la sustancia de referencia antes de diluirla con Medio].

Tolerancia - No menos de 80 % (Q) de la cantidad declarada de C9H8O4 se debe disolver en 30 minutos.

Uniformidad de unidades de dosificación <740>

Debe cumplir con los requisitos.

Límite de ácido salicílico libre

Sistema cromatográfico, Fase móvil y Diluyente - Proceder según se indica en Valoración.

Solución estándar - Disolver una cantidad exactamente pesada de Ácido Salicílico SR-FA en la Preparación
estándar, preparada según se indica en Valoración, para obtener una solución de aproximadamente 0,015 mg de
ácido salicílico por ml.
Solución muestra - Emplear la Preparación madre de la muestra preparada en Valoración.
Aptitud del sistema - Cromatografiar la Solución estándar y registrar las respuestas de los picos, según se indica
en Procedimiento: los tiempos de retención relativos deben ser aproximadamente 0,7 para ácido salicílico y 1,0
para aspirina; la resolución R entre los picos de ácido salicílico y aspirina no debe ser menor de 2,0; la
desviación estándar relativa de las respuestas de los picos de ácido salicílico no debe ser mayor de 4,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente 10 µl) de la
Solución estándar y la Solución muestra, registrar los cromatogramas y medir las respuestas de los picos
principales. Calcular el porcentaje de ácido salicílico (C 7H6O3) en los Comprimidos de Aspirina, en relación a
las respuestas de los picos de ácido salicílico obtenidos a partir de la Solución muestra y la Solución estándar.
No debe contener más de 0,3 %.
Control higiénico de productos no obligatoriamente estériles <90>
Debe cumplir con los requisitos para productos terminados de administración oral.

VALORACIÓN:
Sistema cromatográfico - Emplear un equipo para cromatografía de líquidos con un detector ultravioleta
ajustado a 280 nm y una columna de 30 cm × 4,0 mm con fase estacionaria constituida por octadecilsilano
químicamente unida a partículas porosas de sílice de 3 a 10 µm de diámetro. El caudal debe ser
aproximadamente 2,0 ml por minuto.
Fase móvil - Disolver 2 g de 1-heptanosulfonato de sodio en una mezcla de 850 ml de agua y 150 ml de
acetonitrilo y ajustar a pH 3,4 con ácido acético glacial. Filtrar y desgasificar. Hacer los ajustes necesarios (ver
Aptitud del sistema en 100. Cromatografía).
Diluyente - Acetonitrilo y ácido fórmico (99:1).
Preparación estándar - Disolver una cantidad exactamente pesada de Aspirina SR-FA en Diluyente para
obtener una solución de aproximadamente 0,5 mg por ml.
Preparación madre de la muestra - Pesar y reducir a polvo fino no menos de veinte Comprimidos de Aspirina.
Pesar exactamente una cantidad equivalente a 100 mg de aspirina, transferir a un erlenmeyer, agregar 20,0 ml de
Diluyente y aproximadamente 10 perlas de vidrio. Agitar durante 10 minutos y centrifugar.
Preparación muestra - Diluir cuantitativamente 1 volumen exactamente medido de Preparación madre de la
muestra con 9 volúmenes de Diluyente. Retener la porción remanente de la Preparación madre de la muestra
para el ensayo Límite de ácido salicílico.
Aptitud del sistema (ver 100. Cromatografía) - Cromatografiar la Preparación estándar y registrar las
respuestas de los picos según se indica en Procedimiento: el factor de asimetría no debe ser mayor de 2,0; la
desviación estándar relativa para inyecciones repetidas no debe ser mayor de 2,0 %.
Procedimiento - Inyectar por separado en el cromatógrafo volúmenes iguales (aproximadamente 10 µl) de la
Preparación estándar y la Preparación muestra, registrar los cromatogramas y medir las respuestas de los picos
principales. Calcular la cantidad de C9H8O4 en los Comprimidos de Aspirina, en base a la cantidad declarada.