Qan U3 Ea Rerr

Qumica Analtica
Unidad 3: Equilibrios por complejacin, xido-reduccin

y precipitacin
Evidencia de Aprendizaje
Qumica Analtica
Unidad 3: Equilibrios por complejacin, xido-reduccin y
precipitacin
Evidencia de Aprendizaje: Control de Calidad de Agua
Ricardo Anza Herrasti

Matrcula AL11506677
Facilitadora: Mara del Rosario Gonzlez B.

Matrcula: AL11506677
Qumica Analtica
y precipitacin
Control de Calidad del Agua
Pruebas de control de calidad del agua para consumo
humano, fundamentadas en el equilibrio por formacin
de complejos, xido-reduccin y por precipitacin.
Justificacin e importancia de la realizacin del anlisis
Existe una diversidad de razones que justifica el estudio, incluyendo magnitud
del problema de contaminacin del agua, consideraciones socioeconmicas que
intervienen y la influencia del rea de estudio en el desarrollo del rea donde se
present tal problema de salud.
Es muy importante conocer la razn por la cual sea dado el problema de salud
en la poblacin, por lo que el estudio de la calidad del agua es imprescindible para, por
un lado, reconocer si esta es la causa de la enfermedad, y las repercusiones a la salud
que podra ocasionar, y por otro lado, identificar las causas de la contaminacin del
agua, si el estudio revelara que el agua es la causante de la condicin mdica que
acecha a la comunicad.
En la actualidad el recurso hdrico est bajo presiones crecientes como
consecuencia del crecimiento de la poblacin a todos los niveles, las actividades
industriales y el establecimiento de asentamientos humanos en zonas no adecuadas, lo
que nos lleva al deterioro de los mantos acuferos y la consecuente calidad del agua y
la inevitable bsqueda de nuevas fuentes de abastecimiento. Una combinacin de
problemas econmicos y socioculturales ha contribuido a la sobreexplotacin de los
recursos naturales, lo cual afecta negativamente la calidad del recurso agua; las
carencias de medidas de control de la contaminacin dificultan el uso sostenible del
vital lquido. Sobre las consecuencias del problema, se podra estimar la contaminacin
e insalubridad existente como efecto inmediato de la degradacin de los recursos. El
deterioro de la calidad del agua causado por la contaminacin influye amenaza la salud
humana reduciendo as la efectiva disponibilidad e incrementando la competencia por
el agua de calidad.
Cada vez, la calidad del agua es ms baja, lo que puede contribuir a trasmitir
gran cantidad de enfermedades diarreicas agudas. Estas constituyen uno de los
principales problemas de salud en la poblacin infantil. Cabe destacar que el monitoreo
de la calidad del agua potable, pone al alcance de las autoridades sanitarias
informacin sistemtica y rpida sobre la causa de cualquier brote o epidemia,
permitiendo saber qu medidas tomar en cada caso.
Marco Terico
En Mxico, los parmetros para todo uso domstico los establece la NOM-127SSA1-1994 (Salud ambiental, agua para uso y consumo humano-Lmites permisibles de
calidad y tratamientos a que debe someterse el agua para su potabilizacin).
El agua contiene, entre o, CaCO 3 y MgCO3. Estas son la confieren al agua la
denominada dureza. Esta se mide con tres parmetros:
Dureza total, que es la cantidad en mg/l de ambas sales expresada en
forma de mg/l de CaCO3
Dureza clica, que es el contenido de calcio expresado en mg/l, cuyo
valor optimo es de 100 mg/l y el valor mximo 200mg/l
Dureza Magnsica, que es la cantidad de magnesio expresada en ppm,
presente en la muestra de agua y que tiene un valor orientativo de la

Qumica Analtica
y precipitacin
calidad de 30mg/l y no tiene un valor mximo establecido; pero se sabe
que por encima de 125mg/l tiene efectos laxantes.
Las reacciones de formacin de complejos pueden utilizarse en anlisis
volumtrico para la determinacin de casi todos los iones metlicos. Como agentes
complejantes se utilizan con asiduidad algunas aminas con grupos de cido carboxlico.
El cido etilendiamino-tetraactico (abreviado EDTA) es el ms ampliamente utilizado
de esta clase de compuestos. Su estructura se muestra en la siguiente figura.
HOOCCH2
CH2COOH
+
HOOCCH2
HNCH2CH2NH+
CH2COOH
Estructura del EDTA. Los tomos de H cidos se indican en negrita(IUSE) i
Como se puede observar, el EDTA es un sistema hexaprtico. El EDTA es un

cido dbil para el cual pK1=0.0, pK2=1.5, pK3=2.0, pK4=2.66 pK5=6.16, pK6=10.24.
Los cuatro primeros valores se refieren a los protones carboxlicos (que se perdern con
mayor facilidad) y los dos ltimos a los de amonio. Emplearemos las abreviaturas
habituales H6Y2+, H5Y+, H4Y, H3Y-, H2Y2-,..., genricamente (H4-mY) m-, para
referirnos a las especies inicas del EDTA con distinto grado de disociacin
(desprotonacin). En la siguiente grfica se representa la fraccin molar de estas
especies en funcin del pH de la disolucin.
Fracciones molares de los derivados inicos del EDTA en funcin del pH.
Ntese que las escalas son logartmicas
La desprotonacin (prdida de H+ por hidrlisis) de los grupos carboxlicos y

amonio en disolucin hace posible la formacin de complejos estables 1:1 entre el
EDTA y una gran variedad de iones metlicos multivalentes Mn + (n>1, no se incluyen
los metales alcalinos: Li+, Na+, K+,...). Para n=2 (en el caso de los alcalinotrreos) la
reaccin de complejacin se puede resumir como sigue:
+
2+ ( 4m ) H
m M Y
2+ +(H 4 m Y )
M
(1)
Por ejemplo, el EDTA totalmente desprotonado (Y 4-) con el manganeso (Mn 2+)
forma un complejo hexacoordinado (MnY 2-) mediante enlaces con los cuatro hidrgenos
y los dos nitrgenos, tal y como se representa en la figura a continuacin.
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y precipitacin
Complejo hexacoordinado EDTA-Mn (Harris)ii
Atendiendo a la ecuacin (1) y la grfica anteriormente presentada, la formacin

de estos complejos estar condicionada por la concentracin relativa de las distintos
iones del EDTA y, por tanto, por el pH. Normalmente, el control del pH de la disolucin
y/o la adicin de agentes enmascarantes (que impidan la asociacin del EDTA con
alguno de los cationes) permite controlar las interferencias y aumentar la selectividad
en las valoraciones. En el caso del Ca 2+ y el Mg2+, sin embargo, las constantes de
formacin de los complejos estn demasiado prximas entre s como para poder
valorar independientemente cada uno de ellos por lo que es comn realizar la
determinacin conjunta de ambos (dureza total del agua).
En la prctica, seguiremos un procedimiento habitual para la determinacin de
la dureza del agua mediante valoracin con EDTA a pH 10 y con negro de eriocromo T
como indicador. Las reacciones de complejacin con sus correspondientes constantes
aparentes de equilibrio son:
+
2+ H
3 CaY
Kph10=1.75*1010
2+ + HY
Ca
+
2+ H
3 Mg Y
2+ + HY
Mg
Kph10=1.72*108
(2)
(3)
ya que a pH 10 la especie del EDTA que predomina es el HY 3- (segn grfica mostrada

anteriormente). El pH no debe ser mucho ms elevado de 10, ya que se producira la
precipitacin de hidrxidos de los metales que se quieren valorar y la reaccin con el
EDTA sera muy lenta. El magnesio, que de todos los cationes comunes multivalentes
en muestras tpicas de agua es el que forma el complejo menos estable con el EDTA,
no se valora hasta que se ha aadido cantidad suficiente de reactivo para complejar los
dems cationes de la muestra.
El punto de equivalencia en una valoracin complexomtrica se puede
determinar mediante la adicin de un indicador a la muestra que se compleje ms
dbilmente que el EDTA con los cationes que se quieren valorar y que presente un
cambio de color al romperse dicho complejo en presencia del EDTA. En la presente
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prctica utilizaremos como indicador negro de eriocromo T, un cido dbil cuyo color
depende del pH de la disolucin. Su comportamiento como cido dbil se puede
describir a partir de las ecuaciones:
2+ H 3 O
+ H 2 O H ln K2=5*10-7
H 2 ln
+
3+ H 3 O
2+ H 2 O ln
H 2 ln
K1=2.5*10-12
(4)
(5)
El H2In- es rojo (pH < 6), el HIn2- es azul (pH 6 a 12) y el In3- es amarillo
anaranjado (pH>12). Cuando se adiciona una pequea cantidad del indicador negro de
eriocromo T a la disolucin de la muestra, sta reacciona con ambos cationes dando
productos de los cuales el ms estable es el que origina el Mg 2+ que da un color rojo
vino:
+
+ H
2 Mg ln
2+ + Hln
Mg
+
+ H
2 Ca ln
2+ + Hln
Ca
Kph10=1.00*107
Kph10=2.5*105
(6)
(7)
ya que a pH 10 la especie del indicador que predomina es el HIn 2-. El EDTA se asocia
antes con el Ca2+, destruyendo el complejo CaIn-. Finalmente, el EDTA se asocia con el

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Mg2+. La deteccin del punto final se realiza empleando la siguiente reaccin
indicadora:
2+
2+ H
2+ Hln
2 Mg Y
+ H 2 Y
Mgln
(8)
Donde:
Mgln , es color rojo vino

2
H 2 Y , es incoloro
2
Mg Y , es incoloro
H ln , es color azul
Con el fin de evitar la formacin de carbonatos insolubles que retiraran cationes
de la disolucin, impidiendo su deteccin, las muestras se pueden hervir en medio
cido para eliminar los aniones carbonato en forma de CO2:
+ C O 2 + H 2 O
2 +2 H
C O 3
(9)
La concentracin individual de calcio y magnesio (durezas especficas) se

pueden determinar mediante eliminacin por precipitacin de uno de los dos cationes.
Por otro lado, contiene ciertos minerales, como el fierro, el magnesio y el plomo.
Tanto el hierro como el manganeso crean problemas en la calidad del suministro
de agua. En general estos problemas son ms comunes en aguas subterrneas y en
aguas de lagos estratificados; en algunos casos tambin en aguas superficiales
provenientes de algunos ros y embalses.
El hierro existe en el suelo y minerales principalmente como xido frrico
insoluble y sulfuro de hierro, pirita. En algunas reas se presenta tambin como
carbonato ferroso o siderita, el cual es muy poco soluble. Como las aguas subterrneas
contienen cantidades apreciables de CO2, producidas por la oxidacin bacteriana de la
materia orgnica con la cual el agua entra en contacto, se pueden disolver cantidades
apreciables de carbonato ferroso mediante la siguiente reaccin:
2+ + HC O 3
FeC O 3+ C O 2+ H 2 O Fe

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de la misma manera que se disuelven carbonatos de calcio y magnesio. Sin embargo,
los problemas con el hierro predominan cuando ste est presente en el suelo como
compuestos frricos insolubles. Si existe oxgeno disuelto en el agua, la solucin del
hierro de tales suelos con el agua no ocurre, aun en presencia de suficiente CO 2, pero,
en condiciones anaerobias, el hierro frrico es reducido a hierro ferroso y la solucin
ocurre sin ninguna dificultad.
Al ser expuestas al aire las aguas con hierro y manganeso, por accin del
oxgeno, se hacen turbias e inaceptables estticamente debido a la oxidacin del hierro
y manganeso solubles en Fe+++ y Mn4+, los cuales forman precipitados coloidales. La
tasa de oxidacin es lenta y por ello el hierro y el manganeso solubles pueden persistir
por algn tiempo en agua aireada; esto es generalmente vlido para el hierro cuando
el pH es menor de 6 y para el manganeso cuando el pH es menor de 9.
+ 2 H 2 O+O2 4 Fe ( OH )3 +8 C O2
++ +8 HC O3
4 Fe
La conversin anterior del hierro al estado frrico remueve alcalinidad
reemplazndola por CO2 y puede tener un efecto pronunciado sobre el pH del agua. De
la misma manera, puede presentarse un efecto similar por la oxidacin del manganeso:
+ 2 H 2 O+O2 2 Mn ( OH )4 +4 C O2
+++ 4 HC O3
2 Mn
En aguas superficiales las concentraciones de hierro son generalmente bajas,
menores de 1 mg/l. Las aguas subterrneas, por el contrario, pueden contener
cantidades apreciables de hierro, comnmente hasta 10 mg/l, raras veces hasta 50
mg/l en aguas anxicas (carentes de oxgeno disuelto) con baja alcalinidad.
El hierro en bajas concentraciones da sabores metlicos al agua. Hasta donde
se conoce, el consumo humano de aguas con hierro no tiene efectos nocivos para la
salud. En estudios de nuevas fuentes de abastecimiento de agua, especialmente de
aguas subterrneas, la determinacin de hierro es muy importante. Contenidos de
hierro en exceso de 0.3 mg/l son objetables. La determinacin del hierro es tambin til
en el control de la corrosin de tuberas de hierro fundido o de hierro galvanizado, en
las que aguas corrosivas producen problemas de enrojecimiento o coloracin.
El manganeso produce problemas de manchas en la ropa, similares a las del
hierro, excepto que las manchas y los depsitos son ms oscuros y con frecuencia ms
persistentes.
El manganeso existe en el suelo principalmente como dixido de manganeso, el
cual es muy insoluble en aguas que contienen dixido de carbono. Bajo condiciones
anaerobias, el manganeso en la forma de dixido es reducido de una valencia +4 a una
valencia +2 y se presenta en solucin de la misma manera que con los xidos frricos.
Los problemas se acentan porque el manganeso rara vez se presenta en forma
aislada, pero si por lo general en aguas de pozos.
El contenido de manganeso es normalmente bajo, en general menor de 0.2
mg/l, aunque en aguas subterrneas es comn encontrar concentraciones hasta de 1
mg/l. Resulta indispensable su eliminacin cuando ste alcanza un nivel objetable, que
puede ser tan bajo como 0.1 mg/l.
El hierro y el manganeso, adems, en bajas concentraciones, imparten sabores
metlicos al agua. Hasta donde se conoce, el consumo de aguas con estos elementos
no tiene efectos nocivos para la salud.
A nivel inico, el hierro est presente en dos formas: como in frrico Fe +3, y
como in ferroso Fe+2. Su interconversin mutua depende de distintos parmetros
como el pH, contenido de oxgeno disuelto, intensidad de la luz y constituyentes de la
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matriz de la muestra en la que se encuentre. Se puede observar que estos iones se
encuentran formando especies hidratadas en soluciones acuosas cidas, b que hace
que su valencia dependa fuertemente del pH. Por tal motivo, es necesario aplicar
procedimientos para establecer una sola forma de hierro: se solubiliza el hierro y se
lleva al estado ferroso (Fe+2) mediante ebullicin con cido clorhdrico e hidroxilamina.
El hierro ferroso obtenido se hace reaccionar con el reactivo 1,10-fenantrolina
formando un complejo color rojo anaranjado (la intensidad del color vara de acuerdo a
la concentracin de Fe+2); se mide en un espectrofotmetro la intensidad de luz
absorbida por la solucin coloreada y se relaciona con la cantidad de hierro de la
muestra a travs de una curva de calibracin trazada con referencias de contenido de
hierro conocida (estndares).
El hierro que es disuelto en las aguas subterrneas se reduce a su forma Fe +2.
Esta forma es soluble y normalmente no causa ningn problema por s misma. El hierro
II se oxida a formas de hierro III que son hidrxidos insolubles en agua. Estos son
compuestos rojos corrosivos que tien y provocan el bloqueo de pantallas, bombas,
tuberas y sistemas de recirculacin, etc. Si los depsitos de hidrxido de hierro se
producen por bacterias del hierro entonces son pegajosos y los problemas de manchas
y bloqueo de sistemas son todava ms graves. La presencia de bacterias de hierro
puede venir indicada por sustancias limosas corrosivas dentro de lugares de
distribucin, la reduccin del flujo del agua, olor desagradable etc.
El mtodo de determinacin de hierro al estado de xido frrico consta del
tratamiento de la solucin caliente que contiene hierro al estado frrico, con un
pequeo exceso de amonaco, para precipitar hidrxido frrico.
Fe ( OH )3 (s)
Fe
+3
( ac )
+3 OH
FeC l 3( ac )+ 3 N H 3 (ac ) +3 H 2 O(l) Fe ( OH )3 (s) +3 N H 4 C l(ac)

El hidrxido frrico hidratado no ha sido aislado. Puede considerarse que la
frmula corresponde al xido hidratado Fe2O3.xH2O
El potencial del sistema Fe(III) / Fe(II) es bastante elevado en medio cido (E red
= 0,77 V) pero disminuye al aumentar el pH por estabilizarse el Fe(III) en forma de
hidrxido. En medio alcalino, el sistema se hace tan reductor que el Fe(II), estable en
medio cido, es oxidado rpidamente por el oxgeno disuelto o el ambiente.
Esto tambin se observa en la reaccin:
+ 3 Fe+3 + NO+ 2 H 2 O
+4 H
2 Fe+2 +3 N O3
Aqu se hace evidente que un aumento en la concentracin de oxhidrilos acarrea
el desplazamiento del equilibrio hacia la derecha.
El catin amonio disminuye la concentracin de oxhidrilos en el medio y no se
alcanza el producto de solubilidad del hierro en estado ferroso, esto es, del Fe(OH) 2
(Kps = 14,7) por lo que es necesaria la oxidacin a estado frrico.
Para su precipitacin cuantitativa el hierro debe estar totalmente oxidado a Fe +3,
pues el Fe+2 precipita incompletamente con amonaco en presencia de sales de amonio
por su elevado producto de solubilidad, mientras que el Fe +3 al estado de Fe(OH)3
presenta un producto de solubilidad de 10 -36. De aqu se debe que las prdidas por
solubilidad en los lavados sean despreciables. El xido frrico hidratado es un ejemplo
tpico de coloide floculado.
Los trminos hidrxido y xido hidratado se usan a menudo como sinnimos.
Estrictamente
hablando un hidrxido metlico tiene una composicin definida,
correspondiente a la frmula qumica. Los precipitados de los hidrxidos de metales
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tetravalentes, trivalentes y muchos divalentes no se obtienen nunca como tales, sino
como xidos hidratados, altamente voluminosos.
Estos precipitados no tienen composicin estequiomtrica definida, sino que
consisten de xido e hidrxido de metal con cantidades variables de agua. sta puede
encontrarse unida en parte qumicamente y en parte fsicamente (por adsorcin) y la
cantidad de agua contenida en el precipitado depende de la forma de precipitacin y
del envejecimiento antes de la filtracin.
El precipitado Fe2O3.xH2O ya se forma en medio cido debido a las
caractersticas cidas del catin Fe +3. Aparece al principio en fase dispersa, pero al
calentar, en presencia de electrolitos, coagula en una masa gelatinosa que sedimenta.
Si el calentamiento se prolonga, los cogulos se rompen formando partculas pequeas,
por lo que se calienta hasta la agregacin de partculas coloidales primarias, luego se
retira el calor, dejndose sedimentar hasta que se enfra.
En las valoraciones redox el potencial antes del punto estequiomtrico

se calcula a partir del potencial estndar de la sustancia que se valora.
Despus del punto estequiomtrico el potencial de determina a partir del
potencial estndar del valorante en exceso y en el punto de equivalencia se
tiene en cuenta los dos potenciales estndar. En la presente prctica la
muestra que se valora es el hierro (II) suspendido en el agua muestra,
considerando la semireaccin de reduccin, se puede confirmar su potencial
estndar en la semivaloracin, pero descontando el potencial del electrodo de
referencia. El reactivo valorante, utilizado en este caso es una solucin de Cerio
(IV), actuando como agente oxidante, el cual produce la siguiente reaccin
redox:
Fe+2+ Ce+4 Fe+3 +Ce+3

Algunos de estos parmetros se muestran en las siguientes tablas:
Lmites permisibles de caractersticas qumicas

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y precipitacin
Determinacin de la Dureza Total por Complejometra

Objetivos
Analizar la calidad del agua de la de la muestra. Se conocer en esta ocasin la
dureza total del agua, determinacin del carbonato de calcio (CaCO 3), empleando una
valoracin complejomtrica.
Analizar la relacin entre la cantidad de carbonato de calcio existe en el agua y
los parmetros de calidad dados por la Secretara de Salud.
Conocer los pasos necesarios para la realizacin de la determinacin de la
concentracin de carbonato de calcio existe en el agua.
Se analizar, tambin, la calidad del agua de la de la muestra, para determinar
la cantidad de hierro y manganeso que esta contiene, mediante el mtodo de aireacin
y precipitacin.
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y precipitacin
Desarrollo
Descripcin del rea de estudio
La investigacin se realizar sobre una muestra de agua tomada en las lneas de
agua potable de una comunidad X.
Procesos metodolgicos
Analizar la relacin entre calidad del agua existente con el uso y manejo del
agua que se est desarrollando en la zona, y determinar cules son los contaminantes
que afectan la calidad del agua.
Para esto debern realizarse anlisis de muestras de agua tomadas en la zona
en cuestin.
Toma de muestras de agua
Las muestras se obtuvieron de una fuente de agua dentro de la comunidad en
estudio, representatividad con accesibilidad, donde se puedan identificar fuentes
puntuales y no puntuales de contaminacin. Para tomar la muestra en las obras de
tomas de agua se introdujo el frasco destapado boca bajo a una profundidad de 20 cm,
tomndolo por su base, con los extremos de los dedos. En seguida se dio vuelta hacia
arriba y hacia delante cuidando que la mano del recolector quede aguas abajo en
relacin con la boca del frasco; luego se procedi a taparlo y guardarlo en la hielera.
Toma de muestras de los grifos
Se eligieron grifos que eran de uso continuo y no presentaban anomalas; se
procedi a lavar el grifo, se dej escurrir por dos minutos, el lavado se hizo por la
presencia de barro y sales de cobre que desprenden los grifos. Se cerr la llave y se
puso a flamear el grifo con el mechero, luego se procedi a abrir la llave y dejarla
escurrir por dos minutos, luego se procedi a llenar el frasco, dejando un centmetro
entre el nivel del agua y la tapa esto para permitir al laboratorista agitar el lquido
antes de proceder al anlisis, lo que es un requisito esencial. Todos estos procesos
fueron necesarios para que la muestra fuera un fiel reflejo del agua cuya calidad se
investigaba.
Componentes inorgnicos
PARAMETRO
METODO DE ANALISIS
Dureza total (CaCO3)
Anlisis de agua
Determinacin de la
dureza total en aguas
naturales, residuales y
residuales tratadasMtodo de Prueba
Materiales

REFERENCIA
NMX-AA-072-SCFI-2001
Qumica Analtica
y precipitacin
Probeta de 50 ml
Matraces Erlenmeyer 300 ml
Pipeta de 10 ml
Piseta

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y precipitacin
Mechero Bunsen
Tripie
Tela de alambre con asbesto
Soporte Universal
Bureta de 25 ml 50 ml

Qumica Analtica
y precipitacin
Pinza para bureta
Reactivos y Patrones
Anaranjado de metilo
Hidrxido de sodio (NaOH)
Sal disdica de cido etilendiaminotetraactico dihidratado (EDTA)
Indicador de negro de eriocromo T

Qumica Analtica
y precipitacin
Cloruro de amonio (NH4Cl)
Preparacin de la disolucin de EDTA 0.01 M

Preparar cada pareja 250 ml de disolucin 0.01 M de EDTA en forma de sal
disdica hidratada (Na2H2Y). Pese la cantidad de compuesto necesario y una vez hecha
la disolucin calcule su concentracin exacta. Esta sal de EDTA se usa por su
estabilidad, pureza y alta solubilidad en agua, y constituye un patrn tipo primario si
previamente se deseca a 80C para eliminar la humedad.
Preparacin de la disolucin amortiguadora pH 10
Para compartir todas las parejas, preparar 250 ml de disolucin amortiguadora
pH=10. Para ello disolver 3.4 g de cloruro amnico en unos 150 ml de agua destilada. A
continuacin, en la campana extractora, aadir 30 ml de amoniaco concentrado y
enrasar finalmente el matraz aforado al volumen final de 250 ml. Compruebe el pH con
un pH-metro. El matraz con el tampn debe permanecer cerrado en la campana
extractora debido al fuerte olor del amoniaco.
Valoracin de la solucin de EDTA
Para valorar la solucin de EDTA se deben tomar 10 ml de la solucin estndar
de carbonato de calcio y diluirlos a 50 ml con agua en un matraz Erlenmeyer de 250
ml. Posteriormente, se agregan de 1 a 2 ml de la solucin amortiguadora para llevar la
solucin a un pH de 10 0.1. Luego se adicionan de 1 a 2 gotas o una cantidad
adecuada del indicador en polvo de negro de eriocromo T y se titula lentamente con la
solucin de EDTA, empleando agitacin continua hasta observar un vire a color azul. La
titulacin se debe repetir al menos tres veces para calcular el factor F.
Clculo del factor F
Para calcular el factor F se utiliza la siguiente frmula:
F=
CaC O3 (mg en la solucin titulada)

V EDTN (empleado enla titulacin)
Determinacin de la dureza total del agua

1. Monte la bureta y crguela con la disolucin de EDTA 0.01 M preparada
previamente.
Enrase la bureta abriendo la llave, asegurndose que en la punta inferior no
quedan burbujas de aire.
2. Mida en una probeta 50 ml de la muestra de agua y pselos a un matraz
Erlenmeyer.
3. A la muestra agregue 5 ml de solucin Buffer pH=10 y una gota de anaranjado de
metilo, titular la solucin hasta que quede de una coloracin amarilla, agregar 5 ml
de solucin Buffer, para amortiguar el pH.
4. Caliente suavemente la muestra para eliminar los carbonatos en forma de CO 2.
Agregar el NET para tornar la solucin a un color rojo vino.
5. Valore la muestra con el EDTA hasta el viraje a vereduzco (nota: en realidad el
negro de eriocromo vira de rojo vino a azul oscuro pero la presencia del color
amarillo del rojo de metilo altera estos colores).
6. En esta muestra se titularn el Ca y el Mg conjuntamente, es decir, la dureza total.
Esta se expresa en mg porciento de CaCO3 en la muestra total, dada por la
frmula:
Qumica Analtica
y precipitacin
DT ( CaC O3 )=
ml EDTAM EDTAmilimol CaC O31000

100
V Muestra
7. Repita los pasos anteriores sobre 3 muestras del agua mineral que pretende
analizar. El resultado final y el error se obtendrn a partir del promedio de las 3
medidas.
Determinacin de la dureza especfica magnsica y clcica
1. Mida en una probeta 50 ml de la muestra de agua y pselos a un matraz
Erlenmeyer.
2. A la segunda muestra agregue una gota de anaranjado de metilo y neutralice con
NaOH, hasta obtener una solucin color amarilla. Agitando vigorosamente, agregue
gota a gota 5 ml de solucin de NaOH.
3. Agregue suficiente murexida para obtener un color rosado.
4. Titule con la solucin valorada de EDTA hasta que el color de la solucin cambie de
rosa a violeta.
5. En esta titulacin determina la dureza clcica (DCa) en mg porciento de CaCO3.
DCa ( CaC O3 )=

100
V Muestra
6. La dureza magnsica (DMg) se calcula mediante la diferencia de la dureza total y la

dureza clcica.
DMg ( CaC O 3 )=D T DCa

7. Repita los pasos anteriores sobre 3 muestras del agua mineral que pretende
analizar. El resultado final y el error se obtendrn a partir del promedio de las 3
medidas.
Clculos
La dureza del agua se expresa, por lo general, por el nmero equivalente de mg
de CaCO3 por litro que producen el mismo nmero de cationes que los totales
presentes en la muestra. As, si [Ca 2+]+ [Mg2+]=1mmol/L (1mmol/L = 10-3 M), diremos
que la dureza es 100mg/L de CaCO 3 (1 mmol/L de CaCO3). Un agua de dureza inferior a
60 mg de CaCO3 por litro se considera blanda. Si la dureza es superior a 270 mg/l el
agua se considera dura.
Teniendo en cuanta que CaCO3 tienen una masa molecular de 100.08 g/mol,
para determinar:
Dureza Total
D T ( CaC O3 )=

=
V Muestra

Qumica Analtica
y precipitacin
EDTA100.08 g CaC O3
1000 mg
1L
mol
9.8921 ml EDTA
0.01 M
1000 ml
1g
mg
DT ( CaC O3 )=
=198.0
l
1L
50 ml
1000 ml
Dureza Total en CaCO3
Resultados
Volumen de la muestra
50 ml
ml de EDTA
10.5
Milimol de CaCO3
100.08
DT (CaCO3)
198.0
Conclusiones
Dado que la dureza obtenida a partir de carbonato de calcio (CaCO 3) en la
muestra de agua es de 198 mg/l, o bien, 198 ppm, podemos concluir que est dentro
de los parmetros establecidos en las Normas Oficiales Mexicanas (NOM) que marca un
mximo de 500 ppm, y dentro de los parmetros ptimos segn recomendaciones
internacionales, la cual marca que debe estar entre 100 ppm y 200 ppm.
En esta etapa del anlisis de muestras de agua, se estn obteniendo
constituyentes a partir de los mtodos de equivalencia cido-base, por lo que
solamente se puede llegar a resultados de dureza total, Carbonato de Calcio (CaCO 2),
os dems constituyentes del agua de analizarn en posteriores procesos de anlisis.
Determinacin de la cantidad de hierro en agua por precipitacin

Objetivos
Analizar la calidad del agua de la de la muestra. Determinar el contenido de Fe +3
en la muestra, mediante el mtodo de la precipitacin.
Analizar la relacin entre la cantidad de hierro que existe en el agua y los
parmetros de calidad dados por la Secretara de Salud.
concentracin de hierro que existe en el agua.
Desarrollo

Qumica Analtica
y precipitacin
en cuestin.
investigaba.
Materiales
Balanza

Qumica Analtica
y precipitacin
Pipeta de 10 ml
Piseta
Mechero Bunsen
Tripie

Qumica Analtica
y precipitacin
Soporte Universal
Crisol de porcelana
Filtros de papel
cido Ntrico (HNO3)
Amoniaco (NH3)

Qumica Analtica
y precipitacin
Nitrato de Amonio (NH4NO3)
Procedimiento
Se toman 10.00 ml de la disolucin de Fe(III) en un vaso de 100 ml. Se aade
aproximadamente 1 ml de HNO 3 concentrado y se calienta a ebullicin. Se agrega a
continuacin agua caliente hasta completar aproximadamente 50 ml y despus,
lentamente y con agitacin, disolucin de NH 3 hasta que el precipitado coagule y el
lquido huela ligeramente a amoniaco. Se hierve la disolucin durante un minuto y se la
deja en reposo.
Se comprueba que la precipitacin ha sido completa (el lquido sobrenadante
debe ser incoloro). Cuando se ha depositado el precipitado en el fondo del vaso, el
lquido sobrenadante se decanta a travs del papel gravimtrico (previamente colocado
en el embudo), dejando la mayor cantidad posible del precipitado en el vaso.
El precipitado, que est en el vaso, se lava por decantacin con 5 ml de la
disolucin de NH4NO3 caliente, a la que se aaden unas gotas de amonaco, decantando
de nuevo el lquido a travs del papel gravimtrico (esta operacin se repite 5 o 6
veces). Al final se transfiere todo el precipitado al filtro donde se lava de nuevo con
disolucin de NH4NO3 caliente (De forma opcional se puede comprobar que el lavado ha
sido efectivo, viendo si el lquido filtrado est libre de cloruros: no debe aparecer
precipitado al aadir nitrato de plata). Las partculas de precipitado que quedan
adheridas al vaso se recuperan frotando las paredes del vaso con un pequeo trozo de
papel gravimtrico, que se aade al resto del precipitado. (En casos extremos hay que
redisolverlas en HNO3 y reprecipitar de nuevo el hierro).
El filtro con su contenido se transfiere a un crisol de porcelana, previamente
calcinado y pesado (operacin que se habr hecho al comienzo de la sesin). Se calienta
suavemente el crisol, colocado inclinado sobre un tringulo apoyado en un trpode, con
una pequea llama y se calcina el papel a una temperatura inferior a la del rojo oscuro,
prosiguiendo hasta la total combustin del papel y tomando precauciones para evitar la
reduccin del xido: para ello conviene girar el crisol de vez en cuando.
Transcurrido el tiempo necesario, se deja enfriar el crisol en un desecador y se
pesa, calculando la cantidad de xido frrico producido, por diferencia con el peso del
crisol vaco determinado anteriormente.
Resultados
Los clculos se basan en la relacin estequiomtrica entre el analito (Fe) y la
forma pesada (Fe2O3):

Qumica Analtica
y precipitacin
2 Fe Fe2 O3
moles Fe
=moles Fe2 O3
2
( masa )Fe =( masa ) F e O

2
2 ( P At )Fe
3
( Pmol )F e O
2
=( masa ) F e O (factor gravimtrico)

2
Donde:
Factor gravimtrico (2Fe/Fe2O3) = 0.6994
A partir de la masa de Fe presente en la alcuota de muestra analizada, se
calcula la concentracin de Fe de la muestra en las unidades adecuadas: g/l % (P/V).
Obteniendo as los siguientes resultados:
Resultados
100 ml
Hierro (Fe)
0.28 mg/l
Conclusiones
Dado que la cantidad de hierro contenida en la muestra de agua es de 0.28
mg/l, podemos concluir que est dentro de los parmetros establecidos en las Normas
Oficiales Mexicanas (NOM) que marca un mximo de 0.30 mg/l.
constituyentes a partir de los mtodos de precipitacin.
Determinacin de la cantidad de hierro en agua por xido-reduccin

Objetivos
Analizar la calidad del agua de la de la muestra. Determinar el contenido de Fe +3
en la muestra, mediante el mtodo de la xido-reduccin.
Analizar la relacin entre la cantidad de hierro que existe en el agua y los
parmetros de calidad dados por la Secretara de Salud.
concentracin de hierro que existe en el agua.
Desarrollo

Qumica Analtica
y precipitacin
en cuestin.
investigaba.
Materiales
Balanza

Qumica Analtica
y precipitacin
Pipeta de 10 ml
Piseta
Mechero Bunsen
Tripie

Qumica Analtica
y precipitacin
Soporte Universal
Crisol de porcelana
Filtros de papel
Sulfato Ferroso Heptahidratado
cido Sulfrico

Qumica Analtica
y precipitacin
Fenantrolina
cido Clorhdrico
Procedimiento para preparar una solucin patrn de Cerio (IV)

Solucin de FeSO4 0.05M:
Preparar 50 ml, pese exactamente la cantidad del estndar primario
FeSO4.7H2O, disuelva con agua desionizada en un baln volumtrico de 50 ml,
complete hasta el enrase y homogenice.
Solucin estandarizada de Ce (IV) 0.05M:
Preparar 100 ml de la solucin de Ce (IV) 0.05M disolvindolo en H 2SO4 1M
previamente preparada.
Homogenice la solucin de cerio y transfiera a una bureta. Mida en un
Erlenmeyer 10 ml exactos de la solucin de FeSO 4 0.05M, adicione 5 gotas del
indicador 1-10 fenantrolina y aada la solucin de cerio (IV) hasta que vire del color
rojo a amarillo. Determine la concentracin molar exacta del Ce (IV).
Procedimiento para determinar el hierro (II)
Transfiera 25 ml de una muestra a un beaker de 100 ml, aada 10 ml de HCl
concentrado. Conserve la solucin completamente tapada, para evitar la oxidacin del
hierro (II) al hierro (III), dndole una coloracin amarillosa antes de la valoracin.
Adicione el titulante de cerio (IV) a travs de una microbureta. Antes de adicionar el
titulante organice el potencimetro para medicin directa en milivoltios (mv), sumerja
los electrodos en la muestra con suave agitacin, mida el potencial. Anote el potencial
por cada 2 ml de solucin de cerio (IV) adicionado, inicialmente y 0.1 ml cerca al punto
de equivalencia.
Clculos
V ox M ox n o . eganados=V M n e perdidos
Donde:
Vox = Volumen del agente oxidante
Mox = Molaridad del agente oxidante
No. e- ganados = nmero de electrones ganados (por molcula-tomo-in) de
oxidante = 1
Vred = Volumen del agente reductor
Mred = Molaridad del agente reductor
No. e- perdidos = nmero de electrones perdidos (por molcula-tomo-in) de
reductor = 1
Qumica Analtica
y precipitacin
Resultados
Obteniendo as los siguientes resultados:
Resultados
100 ml
Hierro (Fe)
0.28 mg/l
Conclusiones
Dado que la cantidad de hierro contenida en la muestra de agua es de 0.28
mg/l, podemos concluir que est dentro de los parmetros establecidos en las Normas
Oficiales Mexicanas (NOM) que marca un mximo de 0.30 mg/l.
constituyentes a partir de los mtodos de precipitacin.
Referencias
NMX-AA-072-SCFI-2001 Anlisis de agua Determinacin de la dureza total en

aguas naturales, residuales y residuales tratadas- Mtodo de Prueba
Recuperado en Mayo 12, 1012 en:
http://www.imta.gob.mx/cotennser/images/docs/NOM/NMX-AA-072-SCFI2001.pdf
Meja Clara, Mario Ren (2005). Anlisis de la calidad del agua para consumo
humano y percepcin local de las tecnologas apropiadas para su desinfeccin a
escala domiciliaria. Escuela de Postgrado, Programa de Educacin para el
Desarrollo y la Conservacin del Centro Agronmico Tropical de Investigacin y
Enseanza, Turrialba, Costa Rica.
Clesceri, Lenore S., Franson, Mary Ann H. (1998). Standard methods for the
examination of water and wastewater. American Water Works Association, Water
Environment
Federation.
2a.
Ed.
American
Public
Health
Association, - Technology & Engineering - 1220 pag.
Daniel C. Harris, Anlisis Qumico Cuantitativo 2 edicin, Ed. Reverte. Captulo

13

i Indiana University Southeast. Determination of Water Hardness By Complexometric Titration Class Notes. Extrado el 9 de
Junio del 2012 de:http://homepages.ius.edu/dspurloc/c121/week13.htm
ii Daniel C. Harris, Anlisis Qumico Cuantitativo 2 edicin, Ed. Reverte. Captulo 13

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Qumica Analtica

Unidad 3: Equilibrios por complejacin, xido-reduccin

Ricardo Anza Herrasti

Facilitadora: Mara del Rosario Gonzlez B.

Ricardo Anza Herrasti

Ricardo Anza Herrasti

Estructura del EDTA. Los tomos de H cidos se indican en negrita(IUSE) i

Como se puede observar, el EDTA es un sistema hexaprtico. El EDTA es un

La desprotonacin (prdida de H+ por hidrlisis) de los grupos carboxlicos y

Complejo hexacoordinado EDTA-Mn (Harris)ii

Atendiendo a la ecuacin (1) y la grfica anteriormente presentada, la formacin

ya que a pH 10 la especie del EDTA que predomina es el HY 3- (segn grfica mostrada

Ricardo Anza Herrasti

Mgln , es color rojo vino

La concentracin individual de calcio y magnesio (durezas especficas) se

Ricardo Anza Herrasti

FeC l 3( ac )+ 3 N H 3 (ac ) +3 H 2 O(l) Fe ( OH )3 (s) +3 N H 4 C l(ac)

En las valoraciones redox el potencial antes del punto estequiomtrico

Fe+2+ Ce+4 Fe+3 +Ce+3

Lmites permisibles de caractersticas qumicas

Ricardo Anza Herrasti

Determinacin de la Dureza Total por Complejometra

Ricardo Anza Herrasti

Matraces Erlenmeyer 300 ml

Ricardo Anza Herrasti

Tela de alambre con asbesto

Ricardo Anza Herrasti

Pinza para bureta

Hidrxido de sodio (NaOH)

Sal disdica de cido etilendiaminotetraactico dihidratado (EDTA)

Indicador de negro de eriocromo T

Ricardo Anza Herrasti

Cloruro de amonio (NH4Cl)

Preparacin de la disolucin de EDTA 0.01 M

CaC O3 (mg en la solucin titulada)

Determinacin de la dureza total del agua

ml EDTAM EDTAmilimol CaC O31000

ml EDTAM EDTAmilimol CaC O31000

6. La dureza magnsica (DMg) se calcula mediante la diferencia de la dureza total y la

DMg ( CaC O 3 )=D T DCa

ml EDTAM EDTAmilimol CaC O31000

Ricardo Anza Herrasti

Dureza Total en CaCO3

Determinacin de la cantidad de hierro en agua por precipitacin

Ricardo Anza Herrasti

Matraces Erlenmeyer 300 ml

Ricardo Anza Herrasti

Tela de alambre con asbesto

Ricardo Anza Herrasti

cido Ntrico (HNO3)

Ricardo Anza Herrasti

Nitrato de Amonio (NH4NO3)

Ricardo Anza Herrasti

( masa )Fe =( masa ) F e O

=( masa ) F e O (factor gravimtrico)

Determinacin de la cantidad de hierro en agua por xido-reduccin

Ricardo Anza Herrasti

Matraces Erlenmeyer 300 ml

Ricardo Anza Herrasti

Tela de alambre con asbesto

Ricardo Anza Herrasti

Sulfato Ferroso Heptahidratado

Ricardo Anza Herrasti