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NORMA
MERCOSUR

NM 16:2004
Primera edicin
2004.03.30

Cemento Prtland - Anlisis qumico Determinacin del trixido de azufre

Cimento Portland - Anlise qumica
Determinao de anidrido sulfrico

Esta Norma anula y reemplaza a la de mismo nmero del ao 1994./

Esta Norma anula e substitui a de mesmo nmero do ano 1994.

ASOCIACIN
MERCOSUR
DE NORMALIZACIN

Nmero de referencia
NM 16:2004

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NM 16:2004

ndice

Sumrio

1 Objeto

1 Objetivo

2 Referencias normativas

2 Referncias normativas

3 Instrumental

3 Aparelhagem

4 Reactivos

4 Reagentes

5 Procedimiento

5 Procedimento

6 Resultado

6 Resultado

7 Repetibilidad y reproducibilidad

7 Repetibilidade e reprodutibilidade

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NM 16:2004

Prefacio

Prefcio

La AMN - Asociacin MERCOSUR de Normalizacin

- tiene por objeto promover y adoptar las acciones
para la armonizacin y la elaboracin de las Normas
en el mbito del Mercado Comn del Sur MERCOSUR, y est integrado por los Organismos
Nacionales de Normalizacin de los pases
miembros.

A AMN - Associao MERCOSUL de Normalizao

- tem por objetivo promover e adotar as aes para a
harmonizao e a elaborao das Normas no mbito
do Mercado Comum do Sul - MERCOSUL, e
integrado pelos Organismos Nacionais de
Normalizao dos pases membros.

La AMN desarrolla su actividad de normalizacin

por medio de los CSM - Comits Sectoriales
MERCOSUR - creados para campos de accin
claramente definidos.

A AMN desenvolve sua atividade de normalizao

por meio dos CSM - Comits Setoriais MERCOSUL
- criados para campos de ao claramente definidos.

Los Proyectos de Norma MERCOSUR, elaborados

en el mbito de los CSM, circulan para votacin
nacional por intermedio de los Organismos
Nacionales de Normalizacin de los pases
miembros.

Os Projetos de Norma MERCOSUL, elaborados no

mbito dos CSM, circulam para votao nacional por
intermdio dos Organismos Nacionais de
Normalizao dos pases membros.

La homologacin como Norma MERCOSUR por

parte de la Asociacin MERCOSUR de
Normalizacin requiere la aprobacin por consenso
de sus miembros.

A homologao como Norma MERCOSUL por parte

da Associao MERCOSUL de Normalizao requer
a aprovao por consenso de seus membros.

Esta Norma fue elaborada por el CSM 05 - Comit

Sectorial de Cemento y Hormign.

Esta Norma foi elaborada pelo CSM 05 - Comit

Setorial de Cimento e Concreto.

El texto-base del Anteproyecto de Revisin de la

NM 16:94 fue elaborado por Brasil y tuvo origen en las
Normas:

O texto-base do Anteprojeto de Reviso da NM 16:94

foi elaborado pelo Brasil e teve origem nas Normas:

NM 16:94 Cemento - Anlisis qumico - Determinacin

del anhdrido sulfrico

NM 16:94 Cimento - Anlise qumica - Determinao

do anidrido sulfrico

COPANT R 277-71 Cementos - Anlisis qumico Mtodo de determinacin del anhdrido sulfrico

COPANT R 277-71 Cementos - Anlises qumico Mtodo de determinacin del anhdrido sulfrico

Esta Norma consiste en la revisin de la NM 16:94,

habiendo sido hechas solamente alteraciones de
forma para su publicacin como NM 16:2004.

Esta Norma consiste na reviso da NM 16:94, tendo

sido feitas apenas alteraes de forma para sua
publicao como NM 16:2004.

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NM 16:2004
Cemento Prtland - Anlisis qumico - Determinacin del trixido de azufre
Cimento Portland - Anlise qumica - Determinao do anidrido sulfrico

1 Objeto

1 Objetivo

Esta Norma MERCOSUR establece el mtodo para

determinar el trixido de azufre en cemento.

Esta Norma MERCOSUL estabelece o mtodo para

a determinao do teor de anidrido sulfrico em
cimento.

2 Referencias normativas

2 Referncias normativas

Las normas siguientes contienen disposiciones que,

al ser citadas en este texto, constituyen requisitos
de esta Norma MERCOSUR. Las ediciones
indicadas estaban en vigencia en el momento de
esta publicacin. Como toda norma est sujeta a
revisin, se recomienda a aqullos que realicen
acuerdos en base a esta Norma que analicen la
conveniencia de emplear las ediciones ms
recientes de las normas citadas a continuacin.
Los organismos miembros del MERCOSUR poseen
informaciones sobre las normas en vigencia en el
momento.

As seguintes normas contm disposies que, ao

serem citadas neste texto, constituem requisitos
desta Norma MERCOSUL. As edies indicadas
estavam em vigncia no momento desta publicao.
Como toda norma est sujeita a reviso, se
recomenda, queles que realizam acordos com
base nesta Norma, que analisem a convenincia de
usar as edies mais recentes das normas citadas
a seguir. Os organismos membros do MERCOSUL
possuem informaes sobre as normas em vigncia
no momento.

NM 10:2004 - Cemento Prtland - Anlisis qumico

- Disposiciones generales

NM 10:2004 - Cimento Portland - Anlise qumica Disposies gerais

NM 15:2004 - Cemento Prtland - Anlisis qumico

- Determinacin del residuo insoluble

NM 15:2004 - Cimento Portland - Anlise qumica Determinao do resduo insolvel

NM 22:2004 - Cemento Prtland con adiciones de

materiales puzolnicos - Anlisis qumico - Mtodo
de arbitraje

NM 22:2004 - Cimento Portland com adies de

material pozolnico - Anlise qumica - Mtodo de
arbitragem

3 Instrumental

3 Aparelhagem

El instrumental y accesorios necesarios para los

ensayos son los usuales en laboratorios de qumica,
obedeciendo las prescripciones de la NM 10.

Os utenslios, acessrios e aparelhagem necessrios

aos ensaios so os usuais de laboratrio de qumica,
obedecendo as prescries da NM 10.

4 Reactivos

4 Reagentes

Todos los reactivos y el agua utilizados deben

satisfacer la NM 10.

Todos os reagentes e a gua utilizados devem

satisfazer a NM 10.

4.1 cido clorhdrico (HCl)

4.1 cido clordrico (HCl)

4.2 Solucin de cloruro de bario (BaCl 2)

(100g/l)

4.2 Soluo de cloreto de brio (100g/l)

Disolver y diluir aproximadamente 100 g de BaCl2 en

agua, hasta obtener aproximadamente 1 000 ml de
solucin.

Dissolver e diluir aproximadamente 100 g de BaCl2

em gua, at obter aproximadamente 1 000 ml de
soluo.

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5 Procedimiento

5 Procedimento

5.1 En el caso que haya sido reservado el filtrado

obtenido en la determinacin de residuo insoluble
(NM 15 o NM 22) pasar al prrafo 5.6.

5.1 Caso tenha sido reservado o filtrado obtido na

determinao de resduo insolvel (NM 15 ou NM 22)
passar ao item 5.6.

5.2 Transferir 1,000 g 0,001 g de muestra a un vaso

de precipitados de 250 ml y agregar aproximadamente
25 ml de agua. Dispersar bien agitando la solucin y
agregar de una sola vez aproximadamente 5 ml
de HCl.

5.2 Transferir 1,000 g 0,001 g de amostra para um

bquer de 250 ml e adicionar aproximadamente
25 ml de gua. Dispersar bem agitando a soluo e
adicionar de uma s vez, aproximadamente 5 ml
de HCl.

5.3 Si es necesario, calentar moderadamente en

plancha calefactora y utilizar una varilla de vidrio para
ejercer leve presin sobre las partculas, hasta
disolucin completa1).

5.3 Se necessrio, aquecer moderadamente em

chapa aquecedora e utilizar um basto de vidro para
exercer leve presso sobre as partculas, at
dissoluo completa1).

5.4 Diluir a aproximadamente 50 ml con agua caliente

a temperatura prxima a la de ebullicin, cubrir el
vaso de precipitados con un vidrio de reloj y continuar
el calentamiento durante aproximadamente 15 min,
teniendo cuidado de no llevar hasta ebullicin.

5.4 Diluir a aproximadamente 50 ml com gua

aquecida temperatura prxima da ebulio, cobrir
o bquer com vidro de relgio e continuar o
aquecimento por aproximadamente 15 min, tendo o
cuidado para no deixar entrar em ebulio.

5.5 Filtrar la solucin a un vaso de precipitados de

400 ml, empleando papel de filtracin media.

5.5 Filtrar a soluo para um bquer de 400 ml,

empregando papel de filtrao mdia.

NOTA - Lavar el vaso de precipitados, el papel y el residuo

con agua caliente a temperatura prxima a la ebullicin.
Desestimar el resduo.

NOTA - Lavar o bquer, o papel e o resduo com gua

aquecida temperatura prxima da ebulio. Desprezar o
resduo.

5.6 Diluir el filtrado a aproximadamente 250 ml y

llevar la solucin a ebullicin, agregar gota a
gota aproximadamente 10 ml de solucin caliente de
BaCl 2 (4.2), continuando la ebullicin por
aproximadamente 15 min.

5.6 Diluir o filtrado a aproximadamente 250 ml e levar

a soluo ebulio, adicionar gota a gota
aproximadamente 10 ml de soluo quente de BaCl2
(4.2), continuando a ebulio por aproximadamente
15 min.

5.7 Dejar digerir la solucin por un perodo de

aproximadamente 30 min a una temperatura prxima
a la de ebulicin. Mantener en reposo por perodo de
12 h a 24 h a la temperatura ambiente.

5.7 Deixar digerir a soluo por perodo de

aproximadamente 30 min a temperatura prxima
de ebulio. Manter em repouso por perodo de 12 h
a 24 h a temperatura ambiente.

NOTA - En caso que sea necesaria una determinacin

rpida, el tiempo de digestin puede ser reducido a 3 h, a
la temperatura prxima a la de ebulicin.

NOTA - Caso seja necessria uma determinao rpida, o

tempo de digesto pode ser reduzido para 3 h, a temperatura
prxima a de ebulio.

5.8 Filtrar en papel de textura fina y lavar con agua

caliente a temperatura prxima a la de ebullicin,
hasta la eliminacin de cloruros2).

5.8 Filtrar em papel de textura fina e lavar com gua

aquecida temperatura prxima da ebulio, at a
eliminao de cloretos2).

5.9 Transferir el papel de filtro con el precipitado a un

crisol de platino o porcelana de masa conocida,
secar y quemar lentamente sin inflamar, hasta que

5.9 Transferir o papel de filtro com o precipitado para

um cadinho de platina ou porcelana de massa
conhecida, secar e queimar lentamente sem inflamar,

1)

Cualquier residuo castao proveniente de

compuestos de manganeso se puede desestimar.

1)

Qualquer resduo castanho proveniente de

compostos de mangans pode ser desprezado.

2)

2)

La presencia de cloruros se detecta por la

ocurrencia de turbidez, al agregar dos o tres gotas de
cido ntrico y gotas de solucin de AgNO3 (NM 10)
al filtrado.

A presena de cloretos detectada pela

ocorrncia de turbidez, ao se adicionar duas ou trs
gotas de cido ntrico e gotas de soluo de AgNO3
(NM 10) ao filtrado.

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NM 16:2004
desaparezcan todo el carbn del papel, y finalmente
calcinar a temperatura entre 800C y 900C (vase
NM 10).

at desaparecer todo carvo do papel e finalmente

calcinar a temperatura entre 800C e 900C (ver
NM 10).

5.10 Enfriar en desecador y pesar.

5.10 Esfriar em dessecador e pesar.

5.11 Realizar opcionalmente un ensayo en blanco

siguiendo el mismo procedimiento y usando las
mismas cantidades de reactivos, para corregir los
resultados obtenidos.

5.11 Realizar opcionalmente um ensaio em branco

seguindo o mesmo procedimento e usando as
mesmas quantidades de reagentes, para corrigir os
resultados obtidos.

6 Resultado

6 Resultado

Calcular el porcentaje de SO3, con aproximacin del

0,01%, mediante la frmula:

Calcular a porcentagem de SO3, com aproximao

de 0,01%, pela frmula:

(m2 - m1 - m3)

[SO3] =

x 34,3
m

donde:

onde:

m2, es la masa del crisol ms la masa del precipitado

de BaSO4, en gramos (5.10);

m 2, a massa do cadinho mais massa do

precipitado de BaSO4, em gramas (5.10);

m1, es la masa del crisol tarado, en gramos (5.9);

m1, a massa do cadinho tarado, em gramas (5.9);

m3, es la masa del residuo obtenido del ensayo en

blanco, cuando es realizado, en gramos (5.11);

m3, a massa do resduo obtido no ensaio em

branco, quando realizado, em gramas (5.11);

m, es la masa de la muestra, en gramos (5.2);

m,

34,3, es la relacin molar entre SO3 y BaSO4,

multiplicada por 100.

34,3, a relao molar entre SO3 e BaSO4,

multiplicada por 100.

7 Repetibilidad y reproducibilidad

7 Repetitividade e reprodutibilidade

7.1 Repetibilidad

7.1 Repetitividade

La diferencia entre dos resultados individuales,

obtenidos a partir de una misma muestra sometida
a ensayo, por un operador empleando un mismo
equipo, en un corto intervalo de tiempo no debe ser
mayor que 0,20.

A diferena entre dois resultados individuais, obtidos

a partir de uma mesma amostra submetida a ensaio,
por um operador empregando um mesmo
equipamento em um curto intervalo de tempo no
deve ser maior que 0,20.

7.2 Reproducibilidad

7.2 Reprodutibilidade

La diferencia entre dos resultados individuales e

independientes, obtenidos a partir de una misma
muestra sometida a ensayo, por dos operadores en
laboratorios distintos en un corto intervalo de tiempo,
no debe ser mayor que 0,23.

A diferena entre dois resultados individuais e

independentes, obtidos a partir de uma mesma
amostra submetida a ensaio, por dois operadores
em laboratrios diferentes em um curto intervalo de
tempo, no deve ser maior que 0,23.

a massa da amostra, em gramas (5.2);

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NM 16:2004

ICS 91.100.10
Descriptores: cemento, anlisis qumico.
Palavras chave: cimento, anlises qumicas.
Nmero de Pginas: 03

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NM 16:2004

SNTESE DAS ETAPAS DE ESTUDO

NM 16:2003
(Projeto de Norma MERCOSUL 05:01-0308 e posteriormente NM 16:94)
Cemento Prtland Anlisis qumico Determinacin del trixido de azufre /
Cimento Portland Anlise qumica Determinao de anidrido sulfrico
1 INTRODUO
Esta Norma MERCOSUL estabelece o mtodo para a determinao do teor de anidrido sulfrico em cimento
Portland.
Esta Norma MERCOSUL foi elaborada pelo CSM 05 - Cimento e Concreto, fazendo parte da primeira etapa de
harmonizao de normas desse Comit Setorial.
O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0308 foi elaborado pelo Uruguai e do Anteprojeto de
Reviso da NM 16:94 pelo Brasil.
2 COMIT ESPECIALIZADO
Esta Norma foi elaborada pelo SCSM 01 - Cimento e adies, do CSM 05 - Cimento e Concreto e a Secretaria
Tcnica do CSM 05 foi exercida pela ABNT.
Os membros ativos que participaram da elaborao deste documento foram:
ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas
INTN - Instituto Nacional de Tecnologa y Normalizacin
IRAM - Instituto Argentino de Normalizacin
UNIT - Instituto Uruguaio de Normas Tcnicas
3 ANTECEDENTE
Comisin Panamericana de Normas Tcnicas (COPANT)
COPANT R 277-71 - Cementos - Anlisis qumico - Mtodo de determinacin del anhdrido sulfrico.
4 CONSIDERAES
4.1 Histrico da NM 16:1994
O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0308 foi elaborado pelo Uruguai com base na Norma
COPANT R 277-71 Cementos Anlisis qumico Mtodo de determinacin del anhdrido sulfrico. Foi enviado
aos organismos do MERCOSUL em 18.01.93, em apreciao a nvel Comisso de Estudos.

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NM 16:2004

No recebeu sugestes de modificaes durante a fase de apreciao, tendo apenas sido adequado ao padro
de apresentao de Normas MERCOSUL e traduzido para o idioma portugus pela Secretaria Tcnica do
CSM 05.
O Projeto 05:01-0308 foi submetido a votao no mbito do CSM 05 no perodo de 18.10.94 a 18.11.94,
recebendo voto de aprovao sem restries do IRAM (Argentina) e votos de aprovao com sugestes da ABNT
(Brasil) e do UNIT (Uruguai). O INTN (Paraguai) absteve-se de votar.
As sugestes recebidas na fase de votao foram analisadas e aceitas em reunio realizada pelo SC 05 e o
Projeto foi finalmente aprovado como Norma MERCOSUL (NM 16) em reunio do Comit MERCOSUL de
Normalizao, realizada em novembro/94.
4.2 Histrico da NM 16:2003
O conjunto de Normas de anlise qumica de cimento foi revisado no mbito do MERCOSUL em atendimento
aos prazos estabelecidos no Procedimento para Elaborao de Normas MERCOSUL.
Os textos-base foram preparados pelo Brasil e enviados para apreciao aos Organismos de Normalizao dos
Pases Membros em 26/07/99, recebendo sugestes do IRAM e do UNIT.
Os trabalhos de harmonizao, realizados por via epistolar entre os Organismos de Normalizao do
MERCOSUL estendeu-se at setembro/2001, quando se obteve consenso com relao s questes de fundo.
Os Projetos de Reviso das Normas de Anlise Qumica de Cimento foram enviados para votao em um nico
lote composto por quatorze textos, compreendendo:

05:01-NM 10 Cimento Portland Anlise qumica Disposies gerais

05:01-NM 11-1 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xidos principais por complexometria
Parte 1: Mtodo ISO
05:01-NM 11-2 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xidos principais por complexometria
Parte 2: Mtodo ABNT
05:01-NM 12 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xido de clcio livre
05:01-NM 13 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xido de clcio livre pelo etileno-glicol
05:01-NM 14 Cimento Portland Anlise qumica Mtodo de arbitragem para determinao de dixido
de silcio, xido frrico, xido de alumnio, xido de clcio e xido de magnsio
05:01-NM 15 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de resduo insolvel
05:01-NM 16 Ciimento Portland Anlise qumica Determinao de anidrido sulfrico
05:01-NM 17 Cimento Portland Anlise qumica Mtodo de arbitragem para a determinao de xido
de sdio e xido de potssio por fotometria de chama
05:01-NM 18 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de perda ao fogo
05:01-NM 19 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de enxofre na forma de sulfeto
05:01-NM 20 Cimento Portland e suas matrias primas Anlise qumica Determinao de dixido de
carbono por gasometria
05:01-NM 21 Cimento Portland Anlise qumica Mtodo optativo para a determinao de dixido de
silcio, xido frrico, xido de alumnio, xido de clcio e xido de magnsio
05:01-NM 22 Cimento Portland com adies de materiais pozolnicos Anlise qumica Mtodo de
arbitragem

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NM 16:2004

Aps o perodo de votao, prorrogado por solicitao do Brasil, em funo dos trabalhos de reviso da Norma
ISO 680, a Secretaria do CSM 05 recebeu votos de aprovao sem restries do IRAM (Projetos 05:01-NM 111, 05:01-NM 12, 05:01-NM 16 e 05:01-NM 20) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17,
05:01-NM 18 e 05:01-NM 22). Recebeu tambm votos de aprovao com sugestes da ABNT (todos os
Projetos), do IRAM (05:01-NM 10, 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17,
05:01-NM 18, 05:01-NM 19, 05:01-NM 21 e 05:01-NM 22) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 10, 05:01-NM 11-1,
05:01-NM 12, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 19, 05:01-NM 20 e 05:01-NM 21). O INTN absteve-se de
votar.
As sugestes recebidas pela Secretaria do CSM 05 na etapa de votao foram enviadas aos ONNs para anlise
e aprovao. Aps a necessria troca de correspondncias obteve-se consenso e as Propostas de Reviso das
Normas de Anlise Qumica de Cimento Portland finalmente foram encaminhadas AMN, em setembro/2003,
para editorao e aprovao final.