HUMEDAD O DESTILADOS VOLATILES EN MEZCLAS ASFLTICAS EN

CALIENTE PARA PAVIMENTOS

I.N.V. E 755 07

1.

OBJETO
1.1

Este mtodo est destinado a la determinacin, por medicin directa, de la

humedad o de las fracciones voltiles del asfalto utilizado en mezclas
asflticas en caliente para pavimentos.

1.2

Esta norma no involucra las debidas precauciones de seguridad que se deben

tomar para la manipulacin de materiales y equipos aqu descritos, ni establece
pautas al respecto para el desarrollo de cada proceso en trminos de riesgo y
seguridad industrial. Es responsabilidad del usuario, establecer las normas
apropiadas con el fin de minimizar los riesgos en la salud e integridad fsica,
que se puedan generar debidos a la ejecucin de la presente norma y
determinar las limitaciones que regulen su uso.

2.

USO Y SIGNIFICADO
Este mtodo se usa para determinar la cantidad de agua (humedad) o la
cantidad de destilados voltiles del petrleo en mezclas asflticas en caliente.

3.

EQUIPO
3.1

Alambique metlico Debe ser vertica l y cilndrico, de reborde superior plano,

para ajustar hermticamente la cabeza por medio de una abrazadera, tal como
se muestra en la Figura 1. La cabeza debe ser metlica, preferiblemente de
cobre o latn, provista con un tubo de 25.4 mm (1") de dimetro interior.
Nota 1.- El dimetro superior del alambique es de 127 mm (5), el cual se usa si se requiere
para adaptar muestras largas.

3.2

Condensador Ha de ser del tipo de tubo de vidrio con agua de reflujo

enfriada; su cubierta tendr una longitud no menor de 400 mm (15 3/4") y un
tubo interno de 9.5 a 12.7 mm (3/8" a 1/2") de dimetro externo. El extremo
del condensador que se introduce en la trampa debe ser inclinado un ngulo de
30 desde el eje vertical del condensador o configurado de cualquier otra
forma para adaptar la trampa. Para mezclas con solventes muy voltiles, es
necesario utilizar un condensador adicional, de caractersticas similares al
primero.

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Figura 1 . Alambique metlico

3.3

Trampa Es un recibidor que debe ser de vidrio bien templa do y, dependiendo

del propsito del ensayo, puede ser de uno de los siguientes tipos:
Para la determinacin del agua en mezclas asflticas en caliente para
pavimentos deber usarse una trampa de 10 a 25 ml de capacidad. La trampa
deber estar graduada con divisiones de 0.1 ml y un error mximo de 0.05 por
debajo de 1 ml, y con divisiones de 0.2 ml con un error mximo de 0.1 ml
sobre la medida de 1 ml, tal como se especfica en la Tabla 1 y Figuras 2, 3, 4
y 5. Trampas con extremos recortados o tubos de vapor de fondo esfrico
requieren de adaptadores para poder ser conectados al alambique metlico.
Para la determinacin de las fracciones voltiles de la mezcla asfltica en
caliente para pavimentos, la trampa debe tener las dimensiones que se
muestran en la Figura 6.

3.4

Solvente Se prefiere un solvente aromtico, para uso general, ya que tiene

gran solvencia y poder dispersante para la mayora de asfaltos. Se recomienda
xileno, o una combinacin de 20% de Tolueno y 80% de xileno. Para asfaltos
y productos similares del petrleo, puede ser usado como solvente un destilado

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del petrleo, 5% de ebullicin entre 90 y 100 C (194 - 212 F), y 90%

destilado por debajo de los 210 C (410 F). Para alquitrn de hulla, alquitrn
de agua y gas, y materiales simila res, debe ser usado el solvente aromtico.
3.5

Aparato Calentador Puede ser cualquier fuente satisfactoria de calor que

mantenga una velocidad de destilacin de 85 a 95 gotas por minuto.

Tabla 1. Descripcin de trampas

Tipo

Cabeza del
tubo
graduado

Descripcin
Fondo del
tubo
graduado

Fondo del
tubo de
vapor

Figura
No

Tamao
de la
trampa,
ml

Rango,
ml
0 a 1.0

Con
empalme

Con
empalme

Con
empalme

Sin
empalme

Con
empalme

Cnico

Con
empalme

Cnico

Con
empalme

Cnico

Sin
empalme

Cnico

Sin
empalme

Redondo

Con
empalme

Divisin de
la escala
pequea,
ml
0.1

Mxima
escala de
error, ml
0.05

10
Sobre
1.0 a
10.00

0.2

0.1

0 a 1.0

0.1

0.05

25

Sobre
1.0 a
25.0

0.2

0.1

0 a 5.0

0.1

0.05

10

0 a 10.0

0.1

0.1

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Figura 2 . Trampa tipo A

Figura 3 . Trampa tipo B

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Figura 4 . Trampa tipo C

Figura 5 . Trampa tipo D

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Figura 6. Equipo para determinacin de humedad o de destilados voltiles en mezclas asflticas

para pavimentos

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4.

MUESTRA
La muestra debe ser representativa del material y debe ser de tamao tal, que
prcticamente llene el recipiente en el cual es transportada al laboratorio. Para
ensayos duplicados, es satisfactorio usar un recipiente de 2 litros (1/2 gal.).

5.

PREPARACI N DE LA MUESTRA
Se mezcla cuidadosamente la muestra y se pesa una cantidad que se estime
proporcionar un porcentaje de humedad o de diluente que se encuentre dentro
de la capacidad de la trampa. Se guarda el resto de la mezcla en su recipie nte
hermtico.
La muestra pesada debe ser preferiblemente no menor de 500 g para mezclas
normales. Se disgrega cuidadosamente esta muestra para evitar la existencia de
grumos y se coloca en el alambique.

6.

PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR LA HUMEDAD

6.1

Despus de que la muestra haya sido colocada en el alambique, se aaden 200

ml de solvente y se agita rpidamente.

6.2

Se ajusta firmemente la cubierta del alambique y se ensambla la trampa y el

condensador como se muestra en la Figura 6. Se selecciona la trampa de
acuerdo al contenido de agua esperado de la muestra y se ajusta de tal forma
que se obtenga una perfecta conexin evitando perdida de vapor y lquido. Se
coloca un empaque de papel grueso, humedecido con agua, entre el cuerpo del
alambique y la tapa. El tubo condensador y la trampa se lavan con un
limpiador qumico, el cual pueda posteriormente enjuagarse con agua vertida
hacia el interior del fondo de la trampa. Se inserta un tapn de algodn en la
cabeza del condensador para prevenir la condensacin de humedad atmosfrica
en su interior. Se coloca a circular agua fra a travs de la chaqueta o cubierta
del condensador.

6.3

Se aplica calor de forma tal que el efluente comience a aparecer de 5 a 10

minutos despus de comenzar a aplicarlo, y que el solvente gotee dentro de la
trampa a una rata de 85 a 95 gotas por minuto. Se contina la destilacin hasta
que tres lecturas sucesivas de la trampa, a intervalos de 15 min, muestren que
no hay incremento del agua condensada, pero en ningn caso el tiempo de
destilacin exceder las 1 1/2 horas.

6.4

Se deja que el contenido de la trampa alcance la temperatura ambiente y se lee

el volumen de agua con aproximacin a la escala de divisin, se registra, y se
calcula como porcentaje en masa de la muestra tomada, tal como se describe
en la Seccin 8.1.

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7.

PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR LOS DESTILADOS VOLATILES

7.1

Despus de colocar la muestra en el alambique, se aaden 350 ml de agua y

aproximadamente 3 g de carbonato de sodio (Na 2 CO3 ) y se agita rpidamente.
Se ajusta firmemente la cubierta y se ens ambla la trampa y el condensador
como se describe en la Seccin 6, exceptuando que el empaque pueda ser
humedecido con un solvente y la trampa utilizada en la dilucin sea la descrita
en la Seccin 3.3 para este caso.

7.2

Se aplica c a lor en forma tal que el agua y el solvente comiencen a condensarse

entre los 5 y 10 minutos siguientes al comienzo de aplicacin del calor y que
el goteo se produzca a una rata de 85 a 95 gotas por minuto. En caso de que la
muestra contenga una gran cantid ad de solvente voltil, puede ser necesario
aadir un segundo condensador enfriado con agua , colocado sobre el primero o
reducir un poco la rata de destilacin para prevenir el escape del solvente.

7.3

Se contina la destilacin hasta que tres lecturas sucesivas de los niveles

superior e inferior del diluente, a intervalos de 15 minutos, muestren que no
hay incremento en la cantidad condensada. Se remueve , entonces , la fuente de
calor y se deja reposar el aparato por hora para permitir el enfriamiento y
sepa racin del solvente.

7.4

Se registra el volumen del diluente en la trampa con aproximacin a la escala

de divisin y se calcula y reporta como porcentaje en masa de la muestra
tomada, tal como se describe en la Seccin 8.2, usando la gravedad especfica
del diluente a 25 C (77 F).
Nota 2.- Se asume la gravedad especfica del diluente con base en el conocimiento de valores
de diluentes tipo en el rango de 0.85 a 0.90. Este rango solo define los voltiles que se
obtienen a la mxima temperatura de ensayo.

8.

CLCULOS
8.1

Se calcula el contenido de humedad, como sigue:

Humedad , % =

A
100
B

donde:
A = volumen de agua en la trampa, y
B = masa de la muestra.
8.2

Se calcula el destilado voltil, como sigue:

Destilado voltil , % = C
donde:
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D
100
E

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C = volumen de diluente en la trampa ,

D = gravedad especfica del diluente a 25 C (77 F), y
E = masa de la muestra.

9.

10.

INFORME
9.1

Se reporta el contenido de humedad como porcentaje en masa del contenido de

agua, de acuerdo con la Seccin 8.1.

9.2

Se reporta el destilado voltil como porcentaje en masa del contenido de

diluente, de acuerdo con la Seccin 8.2.

PRECISIN
10.1

Precisin para la determinacin de la humedad El siguiente criterio se

puede emplear para juzgar la aceptabilidad de los resultados (95% de
probabilidad), cuando se usan trampas de capacidad 10 ml y 25 ml.

10.1.1 Repetibilidad Las determinaciones por duplicado de agua, efectuadas por un

mismo operador, se consideran dudosas si ellas difieren en ms de las
siguientes cantidades:

0 1.0 ml
1.1 25 ml

Agua Colectada
0.1 ml
0.1 ml o 2% de la media, el que sea mayor

10.1.2 Reproducibilidad Los resultados presentados por cada uno de los

laboratorios, se consideran dudosos, si ellos difieren en ms de las siguientes
cantidades:

0 1.0 ml
1.1 25 ml

10.2

Agua Colectada
0.2 ml
0.2 ml o 10% de la media, el que sea mayor

Precisin para la determinacin de destilados voltiles La precisin de este

mtodo se obtiene por evaluacin estadstica de resultados de ensayos entre
laboratorios tal como se indica a continuacin:

10.2.1 Repetibilidad Las determinaciones por duplicado de destilados voltiles,

realizadas por un mismo operador, se consideran dudosas si ellas difieren en
ms de 0.6% del volumen.
10.2.2 Reproducibilidad Los resultados presentados por cada uno de dos laboratorios, se
consideran dudosos, si ellos difieren en ms de 1.4% del volumen.

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11.

NORMAS DE REFERENCIA
AASHTO

T 110 03

ASTM

D 1461 85

E 755 - 10