FORMATO OFICIAL DE MICRODISEO CURRICULAR

FACULTAD: INGENIERA
PROGRAMA: PETRLEOS
NOMBRE DEL CURSO: LABORATORIO DE PROPIEDADES DEL PETRLEO
PRCTICA DE LABORATORIO N 3 DE 10
PRCTICA A REALIZARSE SEGN LA NORMA ASTM (D 95 83)

NOMBRE DE LA PRCTICA DE LABORATORIO:

DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE AGUA EN UN CRUDO POR
DESTILACIN


1. JUSTIFICACIN
El petrleo crudo est formado por varias sustancias que comprenden desde el gas
licuado hasta el asfalto adems del agua libre o emulsionada. Ya que el agua en la
mayora de los casos hace parte de la mezcla de sustancias que componen el crudo, se
hace necesario extraerla ya que esta contiene a su vez sales, as el agua tiene la
capacidad de causar serios problemas de corrosin y por ende el deterioro en las tuberas
de transporte, en tanques de almacenamiento y adems puede inutilizar rpidamente por
el mismo motivo los dispositivos y aparatos especializados para el tratamiento del crudo
en las refineras, ya que estos equipos y elementos especializados son de fabricacin
exclusiva para los procesos de refinacin del crudo su produccin es sumamente costosa
por ello es mejor tratar de prevenir el deterioro que se causa por corrosin extrayendo la
mayor cantidad de agua que sea posible, el proceso de extraer el agua del crudo por
destilacin consiste en calentar la muestra hasta que el agua por tener su punto de
ebullicin a una temperatura mas baja que la de los dems componentes se evapora
primero, luego este vapor es enfriado con ayuda del un dispositivo condensador de
vapores retornando as a su estado inicial pero separada del crudo; el contenido de agua
en crudo tambin afecta directamente la calidad de crudo y su precio ya que si este
contenido supera el 1 % de su contenido en agua no se podr transportar por los
oleoductos y del 0.5 % para procesarlo en refineras es por eso que es necesario
determinar estos niveles y tomar las medidas necesarias para corregir estos niveles y
mejorar la calidad del crudo y su precio comercial.
2. OBJETIVOS

2.1. OBJETIVO GENERAL

Determinar el contenido de agua en una muestra de crudo, destilando con un solvente
voltil

2.2. OBJETIVOS ESPECFICOS

Verificar la importancia de las diferencias de punto de ebullicin en un proceso de
destilacin
Determinar el efecto de un solvente voltil sobre la muestra
3. MATERIALES Y EQUIPOS

El equipo requerido para la prctica comprende:

Matraz para Destilacin

Puede ser de metal o de vidrio refractario con cuello corto y una adaptacin adecuada
para adaptar el tubo de reflujo de la trampa, para este tipo de prueba son recomendables
recipientes con capacidad para 500, 1000, 2000 ml de capacidad. Debe ser escogido de
tal forma que pueda cubrir todo el rango de materiales y los contenidos de agua esperados

Trampa de Vidrio Graduada o Colector

Se sugiere el uso de una trampa de vidrio refractario que pueda registrar un nivel de
lquidos de 15 a 16 ml, se recomienda usar una con sus terminaciones en vidrio
esmerilado.

Condensador de Reflujo

Se recomienda usar un condensador recto con una longitud de 400 mm, con sus uniones
en vidrio esmerilado Con sus terminaciones en vidrio esmerilado.

Calentador

Cualquier calentador adecuado de gas o elctrico puede ser utilizado con el matraz de
vidrio; quemadores a gas de anillos con lumbreras sobre la circunferencia interior deben
ser utilizados con los recipientes metlicos, sus dimensiones deben ser tales que permitan
mover el matraz hacia arriba y hacia abajo cuando las sustancias o materiales forman
espuma o se solidifican en el matraz.

Probeta Graduada

Donde se tomara la medida de la cantidad de solvente requerida para usar en la prueba
para la determinacin del contenido de agua.

Solvente (Xileno, Tolueno)

Usar Xileno grado industrial o mezcla de 20 % en volumen de Tolueno grado industrial y
80 % en volumen de Xileno grado industrial, o Naftas del petrleo o de Alquitranes libres
de agua.

Es de especial importancia tener cuidado al manipular el solvente a utilizar ya que son
altamente inflamables y son muy voltiles por lo que fcilmente liberan gases nocivos o
txicos, se debe usar en un recinto adecuado con buena ventilacin, se recomienda no
exponerse prolongadamente a la incidencia de estos vapores y evitar el contacto de estas
sustancias con la piel.

El Xileno usado en este proceso es generalmente una mezcla de orto, meta y para
ismeros y pueden contener algn etil-benceno. Las caractersticas tpicas de estos
reactivos son:


Color (APHA) no mayor de 10
Rango de ebullicin 137-144C
Residuos despus de evaporacin 0.002%
Compuestos sulfurosos (S) 0.003%
Sustancias oscuras (H
2
SO
4
) Color de la prueba
Agua 0.02%
Metales pesados (como Pb) 0.1 ppm
Cobre 0.1 ppm
Hierro 0.1 ppm
Nquel 0.1 ppm
Plata 0.1 ppm

4. MARCO TERICO

El mtodo de determinacin de agua por arrastre de vapor consiste, bsicamente en un
proceso de destilacin, el cual es un proceso fsico de separacin, mediante el cual una
mezcla liquida de dos ms componentes, completamente miscibles, puede separarse
en sus componentes individuales o en fracciones.

Esta prctica se basa en la diferencia entre los puntos de ebullicin de los componentes
de la mezcla. La destilacin es la separacin parcial de componentes en solucin
mediante vaporizacin y condensacin selectiva. La evaporacin de una parte de una
solucin produce vapor enriquecido en los constituyentes ms voltiles. Estas
operaciones de enriquecimiento pueden ser conducidas en procesos y equipos de muy
diferente naturaleza y aspecto.

Los procesos tpicos varan desde la simple destilacin por cargas hasta los procesos
continuos complejos con varias columnas. El tipo de los aparatos empleados van desde
os matraces de laboratorio y columnas relativamente sencillas hasta las torres masivas
industriales.

Existen muchos factores que tienen influencia sobre los procesos de destilacin, entre
ellos tenemos:
La naturaleza de los lquidos y sus vapores.
El grado de funcionamiento deseado.
El nmero de productos requeridos.
El tipo de proceso de destilacin empleado
El equipo empleado
Las condiciones de operacin
La economa del proceso.

La destilacin es la separacin de los componentes de una mezcla por efecto de su
vaporizacin parcial y la recuperacin posterior del agua y parte del crudo. Los
componentes mas voltiles se obtienen en mayor proporcin y en el vapor condensado y
los menos voltiles se obtienen en menor proporcin y en el residuo.

Cuando tenemos crudos con emulsin, se tiene un contenido de agua que se puede
conocer por medio de este mtodo de la destilacin.

El mtodo de destilacin que se utiliza en esta prueba consiste en calentar la muestra en
condiciones de reflujo con un solvente inmiscible en agua, los dos destilan en una trampa
que viene graduada, donde se mide el volumen de agua destilado. La separacin se hace
lentamente hasta completarse. Teniendo en cuenta que el punto de ebullicin del solvente
debe ser mayor que el del agua debido a que el solvente debe arrastrar el agua hasta el
condensador y all se pueda precipitar

5. PROCEDIMIENTO

5.1. La precisin de este mtodo puede verse afectada por gotas de agua adheridas a la
superficie de los equipos por lo tanto no se incluyen en el agua de la trampa a ser
medida. Para minimizar el problema, todos los aparatos deben ser qumicamente
limpiados mnimo diariamente para remover capas en la superficie y basura los
cuales impiden el libre drenaje de agua en los equipos de pruebas. Es recomendado
limpiarlos mas frecuentemente si la naturaleza de la muestras es causa de
contaminacin persistente.

5.2. Para determinar agua en un volumen base, se procede como se indica a
continuacin:

Para determinar agua en un volumen base, medir lquidos calibrados en 5, 10, 20, 50,
100 o 200 mL en un cilindro graduado (NBS Clase A) dependiendo del tamao de la
muestra indicado en 8.1.2.1. Poner atencin al echar la muestra lentamente en el
cilindro graduado para evitar que quede aire atrapado y al ajustar el nivel tan
cuidadosamente como sea posible para una apropiada graduacin. Echar
cuidadosamente el contenido del cilindro en el frasco de destilacin y enjuagar el
cilindro con por lo menos 200 mL de xileno en cinco pasos de 40 mL y adicionar el
enjuague al frasco. Vaciar el cilindro cuidadosamente para garantizar la transferencia
completa de la muestra. Agregar suficiente xileno al frasco hasta que el total del
xileno marque un volumen de 400 mL.

Para determinar agua en una masa base, proceder como sigue:
Para determinar agua en una masa bsica, pesar una fraccin de prueba de la
muestra El tamao de la muestra ser seleccionado como se indica abajo basado en
el contenido de agua esperado en la muestra:

Contenido de agua esperado Tamao aproximado de
% en peso o volumen la muestra (g o mL)
50.1-100 5
25.1-50 10
10.1-25 20
5.1-10 50
1.1-5.0 100
0.5-1.0 200
Menor que 0.5 200

Si existe alguna duda sobre la uniformidad de la mezcla de la muestra deber ser
hecha como mnimo en tres partes y el promedio resultado ser reportado como el
contenido de agua.

Despus de pesar la muestra, echarla directamente al frasco de destilacin. Si un
vaso de transferencia (beaker o cilindro) fue usado, enjuguelo con mnimo cinco
porciones de xileno y agregue el enjuague al frasco. Agregar suficiente xileno al
frasco hasta que el total del xileno marque un volumen de 400 mL.

Un agitador magntico es el dispositivo mas efectivo para reducir las colisiones.
Vidrios de espuma u otros hervidores auxiliares, aunque menos efectivos, han sido
encontrados para ser usados.

Configure los aparatos, haciendo todas las conexiones seguras para vapor y lquido
comprimido. Es recomendado que los cristales acoplados no estn grasosos.
Inserte un tubo de secado conteniendo un indicador dentro de la parte final del
condensador para prevenir la condensacin de la humedad atmosfrica dentro del
condensador. Circular agua, entre 20 y 25C, a travs de la cubierta del
condensador.

Suministrar calor al frasco. El tipo de petrleo crudo que est siendo evaluado
puede alterar significativamente las caractersticas de ebullicin de la mezcla crudo
solvente. El calor debe ser aplicado lentamente durante las etapas iniciales de la
destilacin (aproximadamente a 1 hora) para prevenir explosiones y posibles
prdidas de agua desde el sistema. Despus del calentamiento inicial, ajustar la
rata de ebullicin as como el ingreso de condensado, no mas de tres cuartos del
techo del tubo interior del condensador. La destilacin debe descargar dentro de la
trampa a una rata de aproximadamente 2 a 5 gotas por segundo. Continuar la
destilacin hasta que el agua no sea visible en ninguna parte de los aparatos,
excepto en la trampa, y el volumen del agua en la trampa permanezca constante
por al menos 5 minutos. Si hay una acumulacin persistente de gotas de agua en
el interior del tubo condensador, enjuague con xileno. (un chorro de spray lavando
el tubo, un dispositivo equivalente es recomendado.) La adicin de una emulsin
petrleo soluble a una concentracin de 1000 ppm al xileno de lavado, ayuda a
desplazar la adherencia de las gotas de agua. Despus de lavar, re-destilar por
mnimo 5 minutos (el calor debe ser apagado por mnimo 15 minutos antes de lavar,
aplicar calor lentamente para prevenir explosiones. Repetir este procedimiento
hasta que no sea visible agua en el condensador y el volumen del agua en la
trampa permanezca constante por mnimo 5 minutos. Si este procedimiento no saca
el agua, use el raspador TFE-fluorocarbono, el dispositivo equivalente para
producir que el agua corra hacia la trampa.

5.3. Cuando el lmite superior del agua esta completo, dejar que la trampa y el contenido
se enfre a 20C. Sacar cualquier gota de agua adherida a las paredes de la trampa
con el raspador TFE- fluorocarbono o tomarla y transferirla a la capa de agua. Leer el
volumen del agua en la trampa. La trampa esta graduada en incrementos de 0.05
mL, pero el volumen es estimado hasta cerca de 0.025 mL.

6. CUESTIONARIO

5.1. Qu efecto tiene el solvente sobre la muestra?
5.2. Cuales son los tipos de solvente apropiados segn el tipo de muestra de la
prueba?
5.3. Como se prepara el solvente utilizado previamente en la prctica?
6.4. Cul es la reproducibilidad y repetibilidad de este mtodo?
6.5. Cul es la aplicabilidad en la industria del petroleo de esta determinacin?
6.6. A que se debe que en la trampa se haya formado una emulsin?




7. DIAGRAMA DE FLUJO

Inicio
Bajo contenido de
BSW
Adicione 50 ml de solvente al matraz
enjuagando previamente la probeta
El valor de crudo que se va a poner en el matraz debe
ser una relacin con el volumen de la rampa
Nuevamente adicione 50 ml ms de solvente
al matraz enjuagando previamente la probeta
Ponga pepas de vidrio al matraz que tiene la
mezcla.
VBSW=Volumen en ml de BSW
VT=Volumen de mximo de la trampa
FC=Factor de confiabilidad =20%
El volumen de crudo que se debe poner en el matraz
es igual a la relacin
[(VT/VBSW) * 100 ml] * (1 FC)
Deposite los ml de crudo en un matraz de destilacin,
medido en una probeta.
Deposite 100 ml de crudo en un matraz de
destilacin, medido en una probeta.
Complete el volumen a 300 ml con un solvente, en
este proceso enjuague la probeta con el solvente
Acople el aparato, dejando las uniones bien selladas y colocando un tapn en
la parte superior del aparato
Accione la llave del agua y deje circular por la camisa del condensador ;
prenda el aparato
Fuego lento
Observe el comportamiento, apunte
observaciones
Observe el comportamiento, apunte
observaciones
Destile hasta que el volumen en la trampa sea
constante 5 minutos
Deje reposar el sistema hasta que llegue a
temperatura ambiente y lea el volumen de agua.
El contenido de agua en porcentaje
(vol de agua obtenido / vol de la muestra) * 100
fin
SI NO
SI
NO


8. BIBLIOGRAFA

ASTM Standard Petroleum Products and lubricants (ASTM 95 83 )
API American Petroleum Institute (D 4006 D 4007 D 4057)