Designaci

on: D 40297
27/74 (88)
M
etodo de Prueba Est
andar para Destilaci
on de Productos Asf
alticos Reducidos (bituminosos)1
Esta norma se emite bajo la denominaci
on fija D 402; el n
umero que sigue inmediatamente a la denominaci
on
indica el a
no de la adopci
on original, en caso de revisi
on, el a
no de la u
ltima revisi
on. Un n
umero en
parentesis indica el a
no de la u
ltima re aprobaci
on. Un epsilon superndice () indica un cambio editorial
desde la u
ltima revisi
on o re aprobaci
on.
Esta norma ha sido aprobado para usarse por agencia del Departamento de Defensa. Este metodo fue
adoptado como una norma conjunta ASTM-IP en 1961.

1.

Alcance

1.1.

Este m
etodo cubre una prueba destilaci
on para productos asf
alticos
(bituminosos)

1.2.

Los valores dados en unidades SI son para ser considerados como la

norma

1.3.

Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad,

si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de
esta prueba establecer practicas apropiadas de salud y seguridad y
determinar la aplicabilidad de limitaciones regulatorias antes de su
uso

2.

Documentos de referencia

2.1.

Normas ASTM

D86 Metodo de Prueba para Destilacion de Productos derivados del Petroleo.2

D.370 Metodo de Prueba para Deshidratacion de preservativos tipo aceite.3
E1 Especificaci
on para Term
ometros ASTM.4
E133 Especificaci
on para Equipo de Destilacion5

2.2.

Normas

IP 123/ASTM D86, Destilaci

on de Productos derivados del petroleo
Term
ometros como se especifican en las normas IP
Receptor cuervo como se especifican en las normas britanicas 658:1952
CO3- Metodos estandar para probar alquitran y sus productos (Publicado por el comite brit
anco de
Pruebas para la estandarizaci
on de productos derivados del alquitran)
1 Este

m
etodo de ensayo se encuentra bajo la jurisdicci
on del Comit
e ASTM D -4 en carreteras y materiales de
pavimentaci
on, y es responsabilidad directa del Subcomit
e D04.46 sobre pruebas de durabilidad. Edici
on actual aprobada

el 10 de noviembre de 1997. Publicado en febrero de 1998. Publicado originalmente como D 402-34 T. Ultima
edici
on
anterior D 402-94. En el perodo de investigaci
on, este m
etodo est
a bajo la jurisdicci
on del Comit
e de Normalizaci
on.
2 Libro Anual de normas ASTM , Vol 05,01.
3 Libro Anual de normas ASTM , Vol 04,09.
4 Libro Anual de Normas ASTM, Vol 14.03.
5 Libro Anual de Normas ASTM Vol 14.02.

AVISO: Esta norma ha sido o bien sustituida o reemplazada por una nueva version o descontinuado.
P
ongase en contacto con ASTM Internacional para la u
ltima version.
D 402

3.
3.1.

4.
4.1.

5.

Sumario del M
etodo
200 milmetros de la muestra son destilados en un frasco de 500 mL a
velocidad controlada a una temperatura en el lquido de 360 C. (680 F)
y los vol
umenes de destilado obtenido a temperaturas especificadas son
medidos. El residuo de la destilaci
on y tambi
en el destilado pueden
ser probados como se requiera

Significado y Uso
Este procedimiento mide la cantidad de los constituyentes m
as vol
atiles en los productos asf
alticos reducidos. Las propiedades del residuo despu
es de la destilaci
on no son necesariamente caracterstica del
bet
un usado en la mezcla original nidel residuo que puede quedar
en cualquier tiempo particular despu
es de la aplicaci
on del producto asf
altico. La presencia de silicona pueden afectar el residuo de la
destilaci
on retardando la p
erdida del material vol
atil despu
es que el
residuo haya sido vertido en el recipiente.

Aparato

5.1.

Frasco de destilaci
on, 500mL brazo lateral, que tenga las dimensiones
que se muesran en la Fig. 1.

5.2.

Condensador, de vidrio de longitud nominal de 200 a 300 mm y tubo

de 450 10 mm (vea fig. 3).

5.3.

Adaptador, pared gruesa de vidrio (1.mm), con tope reforzado, con un

angulo de aproximadamente 105 . El di

ametro interior en el terminal
grande ser
a aproximadamente 18 mm, y en el terminal peque
no, no
menos de 5 mm. La superficie baja del adaptador estar
a en una curva
descendente suave desde el terminal grande hasta el peque
no. La lnea
interior del terminal exterior ser
a vertical y el exterior ser
a cortado

o aterrado (no pulido a fuego) en un

angulo de 45 5 de la lnea
interior.

5.4.

Protector, acero, forrado con aislamiento a prueba de fuego de 3 mm y

colocado con ventanas de mica transparente, de la forma y dimensiones
mostradas en la Fig. 2, usado para proteger el frasco de corrientes de
aire y reducir la radiaci
on. La cubierta (arriba) ser
a hecha en dos
partes de 6.4 mm (1/4 pulgada) aislamiento a prueba de fuego

5.5.

Soporte del protector y Frasco- 2 hojas de 15 cm2 de malla metalica

de cromel 16 sobre un trpode o anillo.

5.6.

Fuente de calor

5.6.1.

Quemador de gas ajustable o equivalente.

AVISO: Esta norma ha sido o bien sustituida o reemplazada por una nueva version o descontinuado.
P
ongase en contacto con ASTM Internacional para la u
ltima version.
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5.6.2.

Un calentador el
ectrico equipado con un transformador capaz de controlar de 0
a 750 W. La cubierta y el suporte ser
an refractarios con una abertura de 3 12
pulgadas ( 79 mm con la superficie superior biselada a 3 3/8 de pulgada (86 mm)
para acomodar el frasco especificado 500 mL. Cuando el frasco sea colocado en el
refractario, debera haber una distancia de aproximadamente 1/8 pulgada ( 3mm)
entre el asiento del frasco y los elementos de calentamiento.

Figura 1: Frasco de destilacion.

Figura 2: Proteccion.

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D 402

5.7.

Receptor. Un cilindro est

andar de 100 mL graduado conforme a las
dimensiones de la Fig. 4 de especificaciones E 133, o un receptor cuervo
de 100 mL como se muestra en la Fig. 4 d este m
etodo de prueba

Nota 1. Receptores de menor capacidad que tengan divisiones de 0.1 mL pueden usarse cuando se
esperan vol
umenes totales bajos de destilado y se requiere la exactitud agregada.

5.8.

Recipiente de Residuo. Un recipiente de metal sin costura de 8 onzas

con deslizamiento en la cubierta de 75 5 mm en di
ametro y 55 5
mm de alto.

5.9.

Term
ometro. ASTM term
ometro 8 C (8 F) conforme a la especificaci
on E 1, o IP Term
ometro 6 C conforme a las especificaciones IP para
term
ometros est
andar.

6.

Muestra

6.1.

Revuelva la muestra completamente, calentando si es necesario, para

asegurar la homogeneidad antes de tomar una porci
on para an
alisis.

6.2.

Si hay suficiente agua que forme espuma o golpes, deshidrate una

muestra de no menos de 250 mL calentando en un frasco de destilaci
on suficientemente grande para prevenir la formaci
on de espuma
en el brazo lateral. Cuando la formaci
on de espuma haya terminado
la destilaci
on. Si alg
un aceite ligero se ha destilado, separe y vi
ertalo
otra vez en el frasco cuando los contenidos han enfriado suficientemente para prevenir la p
erdida del aceite vol
atil. Mezcle los contenidos del
frasco completamente antes de retirar para el an
alisis. Un proceso alternativo se describe en el m
etodo D 370.

Figura 3: Equipo para destilacion.

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Figura 4: Cuervo receptor de capacidad de 25, 50, y 100 mL.

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7.

Preparaci
on del Aparato

7.1.

Calcule el peso de 200 mL de la muestra de la gravedad especificada

del material a 15.6/15.6 C (60/60 F). Pese esta cantidad 9.5 g. en el
frasco de 500 mL.

7.2.

Ponga el frasco en la cubierta sostenida por dos hojas de malla sobre

un trpode o anillo. Conecte el tubo condensador a la tubulatura del
frasco con una junta de corcho ajustada. Ajuste el condensador a fin
de que el eje de la bombilla del frasco a trav
es del centro de su cuello
quede vertical. Ajuste el adaptador sobre el terminal del tubo del
condensador a fin de que la distancia del cuello del frasco al exterior
del adaptador sea 650 50mm ( vea Fig. 3).

7.3.

Inserte el term
ometro a trav
es de un corcho que ajuste bien en el
cuello del frasco para que el bobillo del term
ometro descanse en el
asiento del frasco. Levante el term
ometro 6.4 mm (1/4 pulgada) desde
el asiento del frasco usando la escala de divisiones en el term
ometro
para estimar la distancia de 6.4 mm (1/4 pulgada) sobre la parte
superior del corcho.

7.4.

Proteja el quemador con una cubierta adecuado o chimenea. Coloque

el receptor de tal manera que el adaptador se extienda al menos 25 mm
pero no debajo de la marca de los 100 mL. Cubra la graduaci
on estrechamente con un pedazo de papel secante, o material similar, adecuadamente pesado, que haya sido cortado para encajar en el adaptador
c
omodamente

7.5.

El frasco, tubo condensador, adaptador y receptor estar

an limpios
y secos antes de comenzar la destilaci
on. Coloque el contenedor de
residuo de 8 onzas sobre su cubierta en un
area libre de corrientes de
aire.

7.6.

Pase agua fra a trav

es de la cubierta del condensador. Use agua caliente si es necesario para prevenir la formaci
on de condensado solito
en el tubo del condensador.

8.
8.1.

Procedimiento
Corrija las temperaturas a ser observadas en la destilaci
on si la elevaci
on del laboratorio en el cual se hace la destilaci
on se desvia (150
m) 500 pies o m
as sobre el nivel del mar. Las temperaturas corregidas
para el efecto de altitud se muestran en la Tabla 1 y Tabla 2. Si la presi
on barom
etrica predomnate en milmetros de mercurio se conoce,
corrija la temperatura a ser observada con las correcciones mostradas
en la Tabla 3. No corrija el v
astago emergente del term
ometro.

Nota 2. La tabla 3 cubre una amplia gama de temperaturas desde 160 a 360 C y debe preferirse
para otras especificaciones mundiales diferentes de las especificaciones ASTM/IP.

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D 402

8.2.

Aplique calor a fin de que la primera gota de destilado caiga desde el

terminal del brazo lateral del frasco dentro de 5 a 15 min. Conduzca
la destilaci
on tratando de mantener los siguientes rangos de goteo, el
cuenta gotas a ser hecho en la punta del adaptador:

50 a 70 gotas por minuto a 260 C (500 F)

20 a 70 gotas por minuto entre 260 y 316 C (500 y 600 F)
No encima de 10 minutos para completar la destilacion desde 316 a 360 C (600 a 680 F)
8.2.1.

Registre los vol

umenes de destilado para el m
as cercano o.5. mL en el receptor a
las temperaturas corregidas. Si el volumen de destilado recuperado es crtico, use
receptores graduados en divisiones de O.1 mL e inmerso en un ba
no transparente
mantenido a 15.63 C (60 5 F).

Tabla 1: Temperaturas Fraccionamiento Corregido para Distintas Alturas, C

Elevaci
on sobre el
Temperaturas de fraccionamiento
nivel del mar, m (ft)
para distintas alturas, C
-305 (-1000)
192 227 363 318
362
-152 (-500)
191 226 261 317
361
0 (0)
190 225 260 316
360
152 (500)
189 224 259 315
359
305 (1000)
189 224 258 314
358
457 (1500)
188 223 258 313
357
610 (2000)
187 222 257 312
356
762 (2500)
186 221 256 312
355
914 (3000)
186 220 255 311
354
1067 (3500)
185 220 254 310
353
1219 (4000)
184 219 254 309
352
1372 (4500)
184 218 253 308
351
1524 (5000)
183 218 252 307
350
1676 (5500)
182 217 251 306
349
1829 (6000)
182 216 250 305
349
1981 (6500)
181 215 250 305
348
2134 (7000)
180 215 249 304
347
2286 (7500)
180 214 248 303
346
2438 (8000)
179 213 248 302
345
Nota 3. Algunos productos asfalticos no producen ning
un destilado o poco destilado sobre las
porciones del rango de la temperatura a 316 C (600 F) En este caso se vuelve poco practico mantener
los rangos de destilacion mencionados anteriormente. Para tales casos la intencion del metodo ser
a
conseguido en el rango de elevaci
on de exceso de temperatura.

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ltima version.
D 402

Tabla 2: Temperaturas Fraccionamiento Corregido para Distintas Alturas, F

Elevaci
on sobre el
Temperaturas de fraccionamiento
nivel del mar, m (ft)
para distintas alturas, F
-305 (-1000)
377 440 503 604
684 ]
-152 (-500)
375 438 502 602
682
0 (0)
374 437 500 600
680
152 (500)
373 436 498 598
678
305 (1000)
371 434 497 597
676
457 (1500)
370 433 495 595
675
610 (2000)
369 431 494 593
673
762 (2500)
367 430 492 592
671
914 (3000)
366 429 491 590
669
1067 (3500)
365 427 490 588
667
1219 (4000)
364 426 488 587
666
1372 (4500)
363 425 487 585
665
1524 (5000)
361 423 485 584
663
1676 (5500)
360 422 484 582
661
1829 (6000)
359 421 483 581
660
1981 (6500)
358 420 481 580
658
2134 (7000)
357 418 480 578
656
2286 (7500)
356 417 479 577
655
2438 (8000)
355 416 478 575
653

Tabla 3: Datos para el calculo de correcciones de temperatura.

Correccion por 10 mm
Temperaturas nominales, Diferencia en la presion,

C ( F)
C ( F)
160 (320)
0.514 (0.925)
175 (347)
0.531 (0.957)
190 (374)
0.549 (0.989)
225 (437)
0.591 (1.063)
250 (482)
0.620 (1.116)
260 (500)
0.632 (1.138)
275 (527)
0.650 (1.170)
300 (572)
0.680 (1.223)
315.6 (600)
0.698 (1.257)
325 (617)
0.709 (1.277)
360 (680)
0.751 (1.351)

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ltima version.
D 402

8.3.

Cuando la temperatura alcanza la temperatura corregida de 360 C

(680 F), corte el calor y quite el frasco y el term
ometro. Con el frasco
en una posici
on de vertido, quite el term
ometro e inmediatamente
vierta los contenidos en el recipiente de residuo. El tiempo total desde
el corte del calor hasta comenzar a vertido no debe exceder los 15 s.
Al verter el brazo lateral debera estar considerablemente horizontal
para prevenir que el condensado en el brazo lateral regrese al residuo.

Nota 4. La formacion de piel en la superficie de un residuo durante el enfriamiento atrapa vapores

que se condensar
an y causar
an resultados de penetraci
on mas altos cuando se agiten de nuevo en la
muestra. Si la piel se empieza a formar durante el enfriamiento debe ser quitada suavemente. Esto
puede hacerse con una esp
atula con un mnimo de alteracion de la muestra.

8.4.

Permita que el condensador y cualesquier destilado atrapado en el

cuello de condensador drene hacia el receptor y registre el volumen
total de destilado recogido como destilado total a 360 C (680 F).

8.5.

Cuando el residuo ha enfriado hasta que cese el humo, revuelva completamente y vi

ertalo en los recept
aculos para prueba para propiedades
tales como penetraci
on, viscosidad, o punto de reblandecimiento. Procede como es requerido por el m
etodo apropiado ASTM o IP desde el
punto que sigue a la etapa de vertido.

8.6.

Si se desea, el destilado, o los destilados combinados de varias pruebas,

pueden ser sometidos a destilaci
on adicional, de acurdo con el M
etodo
D 86-IP 123, o cuando el destilado es de origen alquitr
an de hulla.
M
etodo C.O.3.

9.
9.1.

C
alculo e informe
Residuo Asfaltico- C
alcule el residuo porcentaje al m
as cercano 0.1
como sigue:
R = [(200 T D)/200] 100

(1)

Donde:
R = contenido de residuo, en porcentaje de volumen y
T D = destilado total recuperado a 360 C (680 F) mL.
9.1.1.

Informe como el residuo de la destilaci

on a 360 (680 F) volumen porcentaje por
diferencia.

9.2.

Destilado TotaL Calcule el porcentaje total destilado al m

as cercano
0.1 como sigue:
T D % = (T D/200) 100

(2)

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D 402

9.2.1.

9.3.

Informe como el destilado total a 360 C (680 F), porcentaje volumen.

Fracciones Destilado

9.3.1.

Determine los porcentajes por volumen de la muestra original dividiendo el volumen observado (en milmetros) de la fracci
on por 2. Reporte el m
as cercano 0.1
como porcentaje de volumen como sigue:
Hasta
Hasta
Hasta
Hasta

9.3.2.

190 C
225 C
260 C
316 C

(374 F)
(437 F)
(500 F)
(600 F)

Determine los porcentajes por volumen del total de destilado dividiendo el volumen observado en milmetros de la fracci
on por los milmetros recuperados a
360 C (680 F) y multiplique por 100. Informe al m
as cercano O.1. como el destilado, porcentaje de volumen del total de destilado a 360 C (680 F) como sigue:
Hasta 190 C (374 F)
Hasta 225 C (437 F)
Hasta 260 C (500 F)
Hasta 316 C (600 F).

9.4.

Donde se hay ejecutado penetraci

on, viscosidad u otras pruebas, informe con referencia a este m
etodo asi como a cualquier otro m
etodo
usado. Ejemplo: Penetraci
on (ASTM D5 o IP49) de residuo de ASTM
D402/IP27.

10.

Precision y error

10.1.

El siguiente criterio ser

a usado para juzgar la aceptabilidad de resultados ( 95 % probabilidad);

10.1.1.

Repetibilidad. Valores duplicados por el mismo operador no ser

an considerados
sospechosos a no ser que los porcentajes determinados difieran por m
as de 1.0
volumen % de la muestra original.

10.1.2.

Reproducibilidad. Los valores reportados por cada uno de los 2 laboratorios, no

ser
an considerados sospechosos a no ser que los porcentajes reportados difieran
por mas de lo siguiente:
Fracciones de destilaci
on, porcentaje de volumen de la muestra original:
Hasta 175 C (347 F)
Por encima de 175 C (348 F)
Residuo, porcentaje de volumen por diferencia de la muestra original

10.2.

11.

3.5.
2.0
2.0

Criterio para juzgar la variabilidad de los resultados de la prueba

sobre el residuo de la destilaci
on no han sido determinados.

Palabras clave

11.1.

Asfalto reducido; destilado, residuo.

La Sociedad Americana de Pruebas y Materiales no asume ninguna posici

on respecto
a la validez de cualquier derecho de patente aseverado en conexi
on con cualquier tem
10

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P
ongase en contacto con ASTM Internacional para la u
ltima version.
D 402

mencionado en esta norma. Los usuarios de esta norma est

an expresamente advertidos de
que la determinaci
on de la validez de cualquiera de dichos derechos de patente, y el riesgo
de infracci
on de dichos derechos son de su entera responsabilidad.
Esta norma est
a sujeta a revisi
on en cualquier momento por el comite tecnico responsable y
debe ser revisada cada 5 a
nos y si no es revisada, bien aprobada de nuevo o retirada. Sus
comentarios son invitados ien para revisi
on de esta norma o para normas adicionales y
deben ser dirigidos a la oficinas ASTM. Sus comentarios recibir
an consideraci
on especial en
una reuni
on del comite tecnico responsable, al cual puede asistir. Si cree que sus comentarios
no han sido escuchados usted debe hacer conocer su criterio al Comite de Normas ASTM a
la direcci
on que se muestra debajo.
Esta norma tiene derechos de autor para ASTM, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C 700,
West Conshohocken, PA 19428-2959, United States.
Copias individuales de esta norma pueden obtenerse contact
andose con ASTM a la direcci
on anterior o a 610-832-9585 (telefono) 610-832-9555 (fax) o service@astm.org (correo
electr
onico) o a traves del sitio web ASTM (www.astm.org)

11