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Cristalizacion PDF
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FACULTAD DE FARMACIA
CRISTALIZACIN.
Un compuesto orgnico cristalino est constituido por un empaquetamiento
tridimensional de molculas unidas principalmente por fuerzas de Van der Waals, que
originan atracciones intermoleculares dbiles. La cristalizacin es un proceso de
purificacin bastante selectivo, ya que en el crecimiento del cristal, el empaquetamiento
regular de molculas de un mismo tipo, forma y tamao, tiende a excluir la presencia de
impurezas.
La cristalizacin es el mtodo ms adecuado para purificar compuestos slidos,
siempre que contengan una cantidad moderada de impurezas. Se basa en el hecho de
que los slidos orgnicos son ms solubles en un disolvente caliente que en fro.
Impureza
Cristalizacin
Cristal en
crecimiento
Slido a cristalizar
SLIDO IMPURO
Figura 1
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finalmente se secan. Si despus de cristalizar no se obtiene el slido con la pureza
deseada, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente.
La cristalizacin idnea es aquella que tiene lugar lentamente, ya que conduce a
cristales muy puros. Si el enfriamiento de la disolucin se realiza muy rpidamente se
puede producir la formacin de un slido amorfo, en lugar de un slido cristalino, que
puede incluir impurezas.
Impureza
soluble
Impureza
insoluble
AADIR DISOLVENTE
(temperatura ambiente)
disolvente
CALENTAR
(punto de ebullicin
del disolvente)
Disolucin transparente
Compuesto a cristalizar
e impurezas solubles
FILTRAR EN CALIENTE
ENFRIAR Y
CRISTALIZAR
(T ambiente)
Impureza insoluble
FILTRAR
En disolucin:
Impurezas solubles
y slido que an
no ha cristalizado
En disolucin:
Compuesto a cristalizar
e Impurezas solubles
Impureza
insoluble
AGUAS MADRES
En disolucin: impurezas
solubles y una pequea
cantidad de slido que
permanece disuelto
Slido cristalino
SLIDO CRISTALIZADO
LAVAR Y SECAR LOS CRISTALES
Figura 2
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Disolventes de uso ms frecuente para cristalizacin
Disolvente
p.e. (C)
Agua
100
Metanol
65
Etanol
78
Acetato de etilo
56
Tolueno
111
Hexano
69
El disolvente ideal para cristalizar es aquel que cumple los siguientes requisitos:
1. Disolver el slido a purificar en caliente (a la temperatura del punto de
ebullicin del disolvente). Un disolvente que disuelva el slido en fro no es
vlido para cristalizar.
2. Disolver muy mal o muy bien a las impurezas para que puedan eliminarse al
filtrar en caliente o quedar disueltas en las aguas madres, respectivamente.
3. No reaccionar con el compuesto a cristalizar.
4. Ser relativamente voltil con el fin de que los cristales obtenidos puedan secarse
con facilidad.
5. No ser txico.
A la hora de decidir en qu disolvente probar, la primera regla a considerar es
que semejante disuelve a semejante, es decir, un disolvente disolver mejor aquellos
compuestos que presentes una estructura qumica similar a la suya.
2. Procedimiento experimental
A) Adicin de disolvente.
Cuando el disolvente que se va a emplear es agua o etanol, colocar el compuesto a
cristalizar en un erlenmeyer. ste es el recipiente idneo ya que tiene el fondo plano y
una boca de tamao pequeo. No utilizar un vaso de precipitados, ya que al calentar se
favorecera la evaporacin rpida del disolvente. Si se va a utilizar otro disolvente
distinto a la agua o al etanol, se debe utilizar como recipiente de cristalizacin un matraz
al que se le adapta un refrigerante de reflujo.
Aadir la cantidad de disolvente necesaria para cubrir el slido e introducir un par
de trozos de porcelana porosa. sta no debe aadirse mientras se est calentando en las
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proximidades del punto de ebullicin del disolvente, ya que ste podra proyectarse al
exterior.
B) Disolucin en caliente del slido a cristalizar.
Calentar la mezcla anterior hasta ebullicin del disolvente, utilizando para ello una
placa elctrica. Agitar continuamente el erlenmeyer para favorecer la disolucin del
slido. Mientras se calienta a ebullicin con agitacin constante, aadir gradualmente
ms disolvente hasta que el slido se disuelva completamente. Si despus de aadir una
cantidad adicional de disolvente y calentar a ebullicin sigue sin disolverse una parte,
hay que tener en cuenta que podra tratarse de impurezas insolubles. Si se adiciona
exceso de disolvente, la disolucin no estar saturada, y puede ocurrir que, despus de
enfriar, no se produzca la separacin de cristales.
C) Filtracin en caliente de las impurezas insolubles.
El mtodo para eliminar las impurezas insolubles consiste en filtrar la disolucin
caliente por gravedad utilizando un embudo cnico y un filtro de pliegues.
Figura 3.
D) Enfriamiento y cristalizacin.
Dejar que la disolucin se enfre lentamente sin mover el erlenmeyer. Si una vez
alcanzada la temperatura ambiente el slido no ha cristalizado, a veces resultan tiles
los siguientes consejos:
-
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-
Rascar las paredes o el fondo del erlenmeyer con una esptula o una varilla de
vidrio.
Kitasato
Frasco de
seguridad
Trompa
de vaco
desage
Figura 4.
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PUNTO DE FUSIN.
El punto de fusin de un slido cristalino es la temperatura del cambio de estado
de slido a lquido, a la presin atmosfrica.
Su determinacin se realiza con los siguientes fines:
a) Caracterizacin de slidos.
El punto de fusin, igual que el punto de ebullicin, es funcin de la presin
externa. Sin embargo, al contrario de lo que ocurre con el punto de ebullicin, las
fluctuaciones moderadas en torno a la presin atmosfrica tienen un efecto muy poco
pronunciado sobre el punto de fusin, por lo que no se consideran desde el punto de
vista prctico. Por ello el punto de fusin constituye una constante fsica caracterstica
de los slidos cristalinos puros que puede permitir su caracterizacin.
b) Determinacin cualitativa del grado de pureza de un slido.
El punto de fusin de un compuesto desciende notablemente con la presencia de
impurezas, por lo que una disminucin en el valor determinado experimentalmente con
respecto al valor terico, es indicativo de que el slido no est puro. Adems, un
compuesto puro funde en un intervalo de 1-2 C, mientras que este intervalo aumente al
existir impurezas.
Procedimiento experimental.
Se introduce una pequea cantidad del slido al cual se le va a medir su punto de
fusin en un capilar de vidrio que tiene un extremo cerrado (hasta una altura de
aproximadamente 50 mm).
Los aparatos para medir el punto de fusin estn provistos de un visor con luz y
una lupa, adems de un termmetro. El capilar de vidrio se dispone en vertical, con su
extremo cerrado a la altura adecuada respecto al termmetro.
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CUESTIONES:
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