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Destilacion Simple
Destilacion Simple
INTERMITENTE
OBJETIVO.
Separacin de una mezcla binaria de agua y metanol de composicin
desconocida en sus componentes por medio de una destilacin intermitente.
Los datos de composicin que obtengamos empricamente los compararemos
con los valores tericos pronosticados por los balances de materia y la
ecuacin de Lord Rayleigh.
INTRODUCCIN TERICA.
Destilacin:
operacin
unitaria
consistente
en
la
separacin
de
los
xA2
T1
xA1
T2
yA1
T (C)
100
95
90
85
80
75
70
65
60
0
10
20
40
50
60
composicin %
70
80
90
30
100
yA2
dL
0
dt
d
(L xA ) 0
dt
Sustituyendo el valor de V:
yA
dL d
(L xA )
dt
dt
yA
dx
dL
dL
L A xA
dt
dt
dt
y A dL L dx A x A dL
dL
dx A
L
yA xA
L1
L2
ln
L1
L2
x A1
xA2
dL
x A1
x A2
dx A
yA xA
dx A
yA xA
donde
Ley de Raoult
x A pA
p A
xA
AB
A
B
AB
p A
p B
Segn la definicin de A:
1
pA = P yA = xA A
pB = P yB = xB B
Dividiendo una entre otra:
yA A xA
yB B x B
En un sistema binario:
yA + yB = 1
xA + xB = 1
Por lo tanto:
yA
x
AB A
1 yA
1 xA
yA
ABm x A
1 x A ( ABm 1)
ln
x A1
L1
x A2
L2
ABm
dx A
xA
1 x A ( ABm 1)
xA
L2
x A 2 1 x A1
1
ABm 1
ABm
PROTOCOLO EXPERIMENTAL.
Montaje.
Para llevar a cabo la destilacin intermitente usaremos un montaje como
el de la ilustracin:
Matraz redondo de 5 L.
Manta calefactora de potencia mxima 800 w.
Condensador de doble cuerpo.
Pinzas de sujecin.
Erlenmeyer.
Tiras de caucho.
Viales con tapa.
Soporte metlico.
Aro de corcho para el matraz redondo.
Termmetro.
Embudo de vidrio.
Refractmetro3.
3
10
Procedimiento experimental.
Agitar bien el recipiente que contiene la muestra problema para
homogeneizar su composicin.
Pesar la mezcla a destilar en la balanza granatorio y anotar el peso. En
nuestro caso han sido 2496.8 g de metanol.
Tomar una muestra en un vial y anotar como Alimento.
Trasvasar la mezcla al matraz redondo usando el embudo de vidrio. Esta
operacin se llevar a cabo usando como soporte el aro de corcho y no la
manta calefactora, pues si se produjeran derrames se estropeara sta.
Agregar plato poroso en caso de no haberlo.
Una vez el matraz lleno se apoya en la manta calefactora y se procede a
realizar el montaje como en la ilustracin de la pagina anterior.
Aislar bien todo el sistema hasta el condensador por medio de tiras de
caucho. Esto permite que la temperatura en el interior del baln sea
uniforme, evitando la condensacin parcial.
Abrir el paso de agua del refrigerante.
Comenzar la calefaccin. Primero se sube la potencia de la manta
calefactora y a medida que la temperatura sube se va bajando hasta un
nivel aproximadamente de 60. Una vez comience la ebullicin se regula el
reostato para que sta no sea demasiado fuerte.
Cuando se forme la primera gota anotar la temperatura. En nuestro caso 42
C.
Cuando cae la primera gota se anota la temperatura, T = 68 C.
La potencia de la manta calefactora ha de ser tal que la mezcla destile gota
a gota, para mantener el estado de equilibrio.
Recoger una pequea cantidad de las primeras gotas de destilado en un
vial y anotar como Primer destilado. La cantidad recogida no debe ser
mayor que 3 cm3 porque nos interesa saber la composicin en este punto. Si
recogemos mucha muestra, sta es representativa no de un punto sino de
un intervalo.
Continuar con la destilacin hasta que el volumen recogido sea
aproximadamente de 1.5 L o transcurra el tiempo determinado por el
11
ndice de refraccin # 1
1.3366
1.3310
1.3328
ndice de refraccin # 2
1.3368
1.3310
1.3328
ndice de refraccin # 1
1.3316
1.3392
ndice de refraccin # 2
1.3316
1.3392
12
PRESENTACIN DE RESULTADOS.
Clculos previos.
a) A partir de la grfica de IR en funcin de w A a 25 C, obtener las
composiciones, expresadas en fraccin msica de A, para cada una de las
muestras analizadas.
Muestra
Alimento
Primer destilado
ltimo destilado
Destilado intermedio
Residuo
ndice de refraccin
1.3367
1.3310
1.3328
1.3316
1.3392
Fraccin msica wA
0.765
0.915
0.870
0.900
0.665
wA
MA
xA
w A (1 w A )
MA
MB
donde
Alimento
Primer destilado
Destilado medio
ltimo destilado
Residuo
wA
0,765
0,915
0,870
0,900
0,665
xA
0,647
0,858
0,790
0,835
0,527
13
14
TABLA II
Alimento
Primer destilado
ltimo destilado
Residuo
Destilado medio
ndice de
Fraccin
refraccin
1.3367
1.3310
1.3316
1.3392
1.3328
msica wA
0.765
0.915
0.900
0.665
0.870
xA
0,647
0,858
0,835
0,527
0,790
92.167
39.185
51.999
moles de residuo
composicin residuo
Experimental
51.999
0,527
Terico
52.982
0.749
15
T (C)
100
95
90
85
80
75
70
65
60
0
10
20
30
50
composicin %
60
70
80
40
90
100
16
Composicin 1 destilado
Comp. ltimo destilado
T inicio destilacin (C)
T final destilacin (C)
er
Terica
0.85
0.80
70
72
L1
L2
x A1
xA2
dx A
yA xA
Puesto que los valores de L 1 y L2 son experimentales, hay que obtener el valor
de la integral y comprobar si se satisface la ecuacin. La resolucin de la
integral debe hacerse por 2 mtodos distintos.
Resolucin numrica o grfica.
Con los datos de equilibrio, y entre los lmites de operacin x A1 y xA2 se
construye la siguiente tabla:
TABLA VI
xA
0.647
0,635
0,623
0,611
0,599
0,587
0,575
0,563
0,551
0,539
0,527
yA
0,86
0,85
0,85
0,84
0,825
0,82
0,82
0,81
0,8
0,8
0,79
yA - xA
0,213
0,215
0,227
0,229
0,226
0,233
0,245
0,247
0,249
0,261
0,263
1/(yA - xA)
4,695
4,651
4,405
4,367
4,425
4,292
4,082
4,049
4,016
3,831
3,802
17
18
Resolucin analtica.
Siempre que en nuestro intervalo se puede expresar el equilibrio vapor lquido mediante la relacin:
yA
ABm x A
1 x A ( ABm 1)
1 x A2
1 x A1
1
ABm 1
ABm
AB
y A (1 x A )
x A (1 y A )
yA
0,86
0,85
0,85
0,84
0,83
0,82
0,82
0,81
0,80
0,80
0,79
1-xA
0,353
0,365
0,377
0,389
0,401
0,413
0,425
0,437
0,449
0,461
0,473
1-yA
0,14
0,15
0,15
0,16
0,175
0,18
0,18
0,19
0,2
0,2
0,21
AB
3,352
3,257
3,429
3,342
3,156
3,205
3,367
3,309
3,260
3,421
3,376
Valor medio AB = 3,6475
19
x
1 x A2
ln A1
x A 2 1 x A1
1
ABm 1
ABm
0.647 1 0.527
ln
0.527 1 0.647
1
3.64751
3.6475
= 0.48064
Valor de la integral
x A1
xA2
L1
0.8553
L2
dx A
0,508448
yA xA
Valor de
x
1 x A2
ln A1
x A 2 1 x A1
1
ABm 1
ABm
= 0.48064
20
Justificar
las
diferencias
que
aparecen
entre
los
valores
21
Tabla VIII.
Valor experimental de ln
Valor de la integral
x A1
xA2
L1
0.8553
L2
dx A
0,508448
yA xA
Valor de
x
1 x A2
ln A1
x A 2 1 x A1
1
ABm 1
ABm
= 0.48064
Se observa que los dos ltimos valores concuerdan entre s, mientras
que el primer valor, calculado a partir de datos empricos, se desva mucho.
Nuestros datos experimentales no verifican la ecuacin de Lord Rayleigh. Esta
desviacin puede ser debida a errores cometidos en el transcurso de la
prctica. Para obtener mejores resultados podramos emplear un montaje ms
complejo que minimizase los errores experimentales.
22
23
ndice.
pgina
Objetivo
Introduccin terica
Protocolo experimental
10
Montaje
10
Procedimiento
11
13
20
24