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GUIA de TRABAJOS PRACTICOS PDF
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Licenciatura en Bioqumica
Esta gua de Qumica Analtica, para la realizacin de los Trabajos Prcticos de Aula y
Laboratorio, corresponde a la Asignatura Qumica Analtica General, la cual es parte de la
formacin
bsica
para
FUNDAMENTOS GENERALES
La Qumica como ciencia bsica tiene multiplicidad de ramas que permiten el estudio de la
totalidad del entorno que rodea al hombre. Es por ello, que los nuevos enfoques de enseanza deben
tender a visualizar el papel fundamental que cumple la cultura cientfica y tecnolgica en el
desarrollo social. Ahora bien, en particular, la Qumica Analtica que tiene por objeto lograr una
real comprensin de los fenmenos fsico-qumicos que ocurren en los diferentes ecosistemas, debe
estudiarse en profundidad.
La importancia que representa para los estudiantes el entendimiento de los equilibrios en las
ciencias qumicas y en ciencias relacionadas tales como agricultura, biologa, geologa y medicina,
en temas como la produccin de clorofila en una planta, la formacin de una piedra caliza, el
deterioro de una estatua de mrmol por la lluvia cida o la actividad de una enzima, no pueden ser
discutidos, inteligentemente, sin un entendimiento previo de los principios fsico-qumicos de los
distintos equilibrio y la habilidad para aplicar dichos principios a la resolucin de una variedad de
problemas comunes. Esto demuestra que debe prevalecer una relacin estrecha entre qumica y los
hechos concretos de la vida diaria, el medio ambiente, la sociedad y la tecnologa.
Para incentivar la participacin del alumno y considerando su ansiedad por contactarse con
una problemtica real se deben integrar los temas tericos con procesos de aplicacin a la
bioqumica, que se verifican mediante la realizacin de trabajos experimentales.
En la confeccin de esta gua de Trabajos Prcticos, intentamos reflejar la experiencia de
muchos aos de docencia de un grupo de trabajo dedicado a la enseanza de la Qumica Analtica
inicial para distintas carreras de la Facultad de Qumica Bioqumica y Farmacia, y esperamos que
sea de utilidad para el alumnado.
Los Autores
rea de Qumica Analtica
2011
Licenciatura en Bioqumica
OBJETIVOS BSICOS
Autores:
Profesores: Dra. Irma De Vito, Dra. Susana Moyano, Dr. Julio Raba
Auxiliares: Dr. Germn Messina, Dr. Franco Bertolino
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Licenciatura en Bioqumica
INDICE
DETERMINACION DE LA MASA DE UNA SUSTANCIA ............................................................................... 1
Laboratorio N 1...................................................................................................................................................... 4
MANEJO DE BALANZAS Y PREPARACION DE SOLUCIONES ................................................................... 4
Laboratorio N 2...................................................................................................................................................... 6
ANALISIS SISTEMATICO DE CATIONES ........................................................................................................ 6
Laboratorio N 3...................................................................................................................................................... 7
ANALISIS SISTEMATICO DE ANIONES .......................................................................................................... 7
Laboratorio N 4...................................................................................................................................................... 8
MARCHA ANALITICA ........................................................................................................................................ 8
Ensayos de identificacion de cationes mas frecuentes .......................................................................................... 11
Ensayos de identificacion de aniones mas frecuentes ........................................................................................... 17
ANALISIS CUANTITATIVO.............................................................................................................................. 20
Laboratorio N 5.................................................................................................................................................... 23
PREPARACION y NORMALIZACION DE UN ACIDO TIPO Y DE UNA BASE TIPO ............................... 23
Laboratorio N 6.................................................................................................................................................... 27
APLICACIONES DE LA VOLUMETRIA ACIDO-BASE ................................................................................. 27
Laboratorio N 7.................................................................................................................................................... 29
APLICACIONES DE LA VOLUMETRIA DE PRECIPITACIN ..................................................................... 29
Laboratorio N 8.................................................................................................................................................... 33
COMPLEXOMETRIA: APLICACIONES........................................................................................................... 33
Laboratorio N 9.................................................................................................................................................... 36
APLICACIONES DE LA VOLUMETRIA DE OXIDO-REDUCCION ............................................................. 36
Laboratorio N 10.................................................................................................................................................. 40
APLICACIONES DE LA GRAVIMETRIA ........................................................................................................ 40
PREPARACION DE SOLUCIONES Y EXPRESION DE RESULTADOS ....................................................... 43
ANALISIS CUALITATIVO ................................................................................................................................ 44
CALCULO DE pH................................................................................................................................................ 45
CALCULO DE KpS .............................................................................................................................................. 49
ANALISIS CUANTITATIVO VOLUMETRIA ............................................................................................... 49
ANALISIS CUANTITATIVO - GRAVIMETRIA .............................................................................................. 52
ANEXOS .............................................................................................................................................................. 54
RESPUESTAS GUIA DE AULA ......................................................................................................................... 54
CUADRO DE SOLUBILIDADES EN AGUA PURA ......................................................................................... 56
CUADRO DE ELECTROLITOS FUERTES Y DEBILES .................................................................................. 56
CONSTANTES DE DISOCIACION DE ACIDOS DEBILES A 25 C .............................................................. 57
CONSTANTES DE DISOCIACION DE BASES DEBILES A 25C .................................................................. 58
CONSTANTES DEL PRODUCTO DE SOLUBILIDAD A 25 C ...................................................................... 58
REGLAMENTO INTERNO DE LA ASIGNATURA ......................................................................................... 61
GLOSARIO DE TERMINOS ............................................................................................................................... 63
PROGRAMA DE LA ASIGNATURA................................................................................................................. 66
BIBLIOGRAFIA ................................................................................................................................................. 69
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1- Normas Generales
Usar guardapolvo con puos, entallados y a la altura de la rodilla, de preferencia de algodn.
Usar proteccin para los ojos tales como lentes de seguridad, guantes apropiados
No se permitir la entrada al laboratorio con: faldas, pantalones cortos, medias de nylon, zapatos
abiertos y cabello largo suelto.
No comer, beber, ni fumar en los lugares de trabajo.
Trabajar con ropa bien entallada y abotonada.
Mantener las mesas siempre limpias y libres de materiales extraos (traer repasador).
Colocar materiales peligrosos alejados de los bordes de las mesas.
Arrojar material roto slo en recipientes destinados a tal fin.
Limpiar inmediatamente cualquier derrame de producto qumico.
Mantener sin obstculo las zonas de circulacin y de acceso a las salidas y equipos de emergencia.
Informar en forma inmediata cualquier incidente al responsable de laboratorio.
Antes de retirarse del laboratorio deben lavarse las manos.
2- Normas Especficas
Para tomar material caliente usar guantes y pinzas de tamao y material adecuados.
Colocar los residuos, remanentes de muestras, etc. en recipientes destinados para tal fin.
Rotular los recipientes, aunque slo se utilicen en forma temporal.
No pipetear con la boca cidos, lcalis o productos corrosivos o txicos.
Manejo de solventes, cidos y bases fuertes:
Abrir las botellas con cuidado y de ser posible, dentro de una campana.
Los cidos y bases fuertes deben almacenarse en envases de vidrio perfectamente tapados y
rotulados, lejos de los bordes desde donde puedan caer. No exponer los recipientes al calor.
No apoyar las pipetas usadas en las mesas.
Trabajar siempre con guantes y proteccin visual.
Para la dilucin de cidos aadir lentamente el cido al agua contenida en el matraz, agitando
constantemente y enfriando si es necesario.
Si se manejan grandes cantidades de cidos tener a mano bicarbonato de sodio.
Si le cae por accidente sobre piel un solvente, cido o lcali, inmediatamente lvese con abundante
agua y busque atencin.
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analtica monoplato debido a la rapidez de las pesadas. Esta ltima actualmente est siendo sustituida
por la balanza electrnica.
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generalmente en los laboratorios de anlisis, es utilizada en la industria para diversos procesos que
requieren grandes volmenes de reactivos. La calidad denominada U.S.P. ( bajo Normas de
Farmacopea) es de menor pureza que la denominada droga pura y esta ltima de menor pureza que
la grado anlisis o p.a.. Este ltimo tipo se adquiere con un rtulo en el cual se especifican o se
declaran las impurezas presentes.
Las drogas grado anlisis o grado reactivo actualmente deben ajustarse a los estndares
mnimos especificados por el Comit de Sustancias como Reactivos de la Sociedad Qumica
Americana o con especificaciones ACS y siempre que sea posible esta es la calidad de drogas
requeridas en los ensayos generales de laboratorio. Algunos fabricantes imprimen en los rtulos no
slo los lmites mximos de impurezas sino tambin el anlisis utilizado para la determinacin.
Grado estndar primario: son drogas de elevada pureza que sirven como material referencia
en los mtodos volumtricos y gravimtricos. Deben cumplir con ciertos requisitos. Los estndares
primarios son fabricados bajo estrictas normas y son cuidadosamente analizados por sus proveedores y
esto est impreso en los rtulos de los envases.
Drogas estndares de referencia: son sustancias complejas que han sido exhaustivamente
analizadas y son utilizadas para el control de calidad de los mtodos de anlisis y en los sistemas de
validacin de ensayos.
Reactivos con propsitos especiales son sustancias preparadas para alguna aplicacin
especial, por ejemplo Drogas calidad Biologa Molecular, Drogas calidad espectrometra, grado
cromatogrfico, grado pesticidas, grado anlisis toxicolgico etc.
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Laboratorio N 1
Objetivos
Preparar soluciones integrando conocimientos tericos y clculos.
Diferenciar las formas de expresin de la concentracin y relacionarlos con la utilizacin de
diferentes calidades de drogas, tipos de balanzas y tipos de material volumtrico.
Emplear diferentes tipos de balanzas.
Parte experimental
Material de laboratorio:
Reactivos:
1- Vidrio de reloj
1.
2- Vaso de precipitacin de 50 mL
2.
3.
4- Probeta de 100 mL
4.
5- Varilla de vidrio
6- Esptula de vidrio.
7- Pipetas graduadas de 10 y 5 mL.
8- Pipetas doble aforo de 5 mL
Procedimiento:
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Informe de laboratorio:
Realizar en un cuaderno de notas el informe correspondiente, en donde consten los clculos,
los procedimientos utilizados y las conclusiones.
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Laboratorio N 2
Parte experimental
Material de laboratorio:
Reactivos:
1- Tubos de ensayo
1-
2- Vaso de precipitacin de 50 mL
2-
3- Varilla de vidrio
3-
4-
5-
6-
Procedimiento:
1-
En tubos de ensayo colocar 5 gotas de solucin de cada una de las especies inicas a estudiar.
2-
Adicionar a cada uno de ellos, gota a gota y agitando, solucin del reactivo general cuyo efecto
de gases, slidos o nuevas especies solubles, anotando en cada caso el aspecto y color del producto de
la reaccin.
4-
Escriba la ecuacin que justifica la reaccin qumica correspondiente. En los casos en que no se
observen cambios, haciendo uso de sus conocimientos busque la justificacin qumica a tales hechos.
Informe de laboratorio:
Realizar en un cuaderno de notas el informe correspondiente, en donde consten las ecuaciones
que justifican las reacciones qumicas correspondientes en cada caso.
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Laboratorio N 3
Reactivos:
1- Tubos de ensayo
1-
2- Vaso de precipitacin de 50 mL
2-
AgNO3 ; (Ag+)
3- Varilla de vidrio
3-
4-
5-
6-
Procedimiento:
1-
En tubos de ensayo colocar 5 gotas de solucin de cada una de las especies inicas a estudiar.
2-
Adicionar a cada uno de ellos, gota a gota y agitando, solucin del reactivo general cuyo efecto
de gases, slidos o nuevas especies solubles, anotando en cada caso el aspecto y color del producto de
la reaccin.
4-
Escriba en todos los casos la ecuacin que justifica la reaccin qumica correspondiente. En los
casos en que no se observen cambios, haciendo uso de sus conocimientos busque la justificacin
qumica a tales hechos.
Informe de laboratorio:
Realizar en un cuaderno de notas el informe correspondiente, en donde consten las ecuaciones
que justifican las reacciones qumicas correspondientes en cada caso.
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Laboratorio N 4
MARCHA ANALITICA
Objetivos
Emplear una marcha sistemtica de separacin.
Obtener informacin cualitativa mediante la respuesta binaria que se observe en una muestra.
Analizar en forma cualitativa una muestra simple.
Parte experimental
Material de laboratorio:
Reactivos:
1- Tubos de ensayo
1-
2- Vaso de precipitacin de 50 mL
2-
3- Varilla de vidrio
3-
4-
5- Centrfuga
5-
6-
7-
8-
AgNO3 ; (Ag+)
9-
Procedimiento:
1-
2-
Adicionar gota a gota y agitando, solucin de carbonato de sodio hasta precipitacin total
(reaccin alcalina al tornasol), centrifugar, separar y reservar la solucin para el anlisis de cationes de
primer grupo y de aniones.
3-
Disolver el precipitado con cido ntrico diluido y continuar con el esquema de separacin de la
de slidos o nuevas especies solubles, anotando en cada caso el aspecto y color del producto de la
reaccin.
5-
Realizar los ensayos de identificacin que correspondan a los cationes encontrados en la muestra.
6-
Tomar gotas de la solucin reservada en el paso 2 y realizar los ensayos de identificacin para
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7-
8-
Tomar una alcuota de la solucin reservada para anlisis de aniones y realizar la separacin de
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Iones solubles
en carbonato
Na+, K+ y Aniones
Precipitado
+ HNO3
Grupo 1
Solucin
+ HCl
Grupo 3
AgCl
Solucin
PbCl2 Hg2Cl2
+ (NH4)2 SO4
Grupo 4
Solucin
BaSO4
+ NH3 /NH4+
Grupo 5
Al(HO)3
Cr(HO)3
Fe(HO)3
Bi(HO)3
Grupo 6
Cd(NH3)42+
Zn(NH3)42+
Cu(NH3)42+
Co(NH3)62+
Hg2+, Mg2+,
Mn2+, Ca2+
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2 [SbCl
Tcnica:
1- Colocar en microtubo de ensayo 5 gotas de solucin muestra.
2- Agregar una pequea cantidad de Fe en polvo.
3- Separar la solucin del precipitado de Sb.
4- Continuar trabajando con el lquido, agregar 2 gotas de HgCl2 0,5 N.
Resultado: Precipitado negro de Sb metlico. Precipitado gris o negro de Hg2Cl2 y/o Hg.
Tercer Grupo de Cationes: Cationes insolubles en HCl 2 N
Ag+
Reactivo: HCl 2 N y NH3 (c)
Mecanismo: Disolucin del precipitado de AgCl por formacin del amino complejo:
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Ag + + Cl AgCl
AgCl + 2 NH 3 [Ag (NH 3 )2 ]+ + Cl
Tcnica:
1- Colocar en microtubo de ensayo 5 gotas de solucin muestra.
2- Adicionar gotas de HCl 2 N.
3- Agregar amonaco concentrado hasta disolucin total.
Resultado: Formacin de complejo incoloro.
Pb2+
Reactivo: NaOH (c)
Pb 2 + + 2OH Pb (OH )2
Pb (OH )2 + 2 OH PbO 22 + 2H 2 O
Tcnica:
1- Colocar en microtubo de ensayo 5 gotas de solucin muestra.
2- Adicionar gotas de NaOH 2 N.
3- Agregar NaOH (c) en exceso hasta disolucin total.
Resultado: Formacin de complejo incoloro.
Hg22+
Reactivo: NH3 (c)
Mecanismo: Dismutacin del Hg22+ en Hg2+ y Hg:
Hg22+ + 2 Cl Hg2Cl2
Hg2Cl2 + 2NH3 Hg 0 +HgCl NH2+ NH+4 +Cl
negro
blanco
Tcnica:
1- Colocar en microtubo de ensayo 5 gotas de solucin muestra.
2- Adicionar gotas de HCl 2 N.
3- Agregar amonaco concentrado.
Resultado: Formacin de un precipitado negro o gris.
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Agregar 20 gotas de agua al precipitado, agitar, centrifugar y decantar. Reservar la solucin para
investigar Ca2+.
3-
Aadir 10 gotas de Na2AEDT al 5 %, 1 gota de indicador mixto y gotas de NaOH 0,05N hasta
verde. Calentar en B.M. Si se pone violeta (hay Sr2+), adicionar NaOH hasta color verde.
Centrifugar, decantar. Reservar la solucin para investigar Sr2+.
5-
Adicionar 4 gotas de NH3 (c) y 10 gotas de Na2AEDT al 5 %. Calentar B.M. hasta disolucin
O
O
Ca
Ca
O
O
O
Tcnica:
2+
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Tcnica:
1- Colocar en placa de toque 3 gotas de solucin muestra.
2- Adicionar 3 gotas de KSCN.
Resultado: Color rojo intenso.
Al3+
Reactivo: Aluminn.
Mecanismo: Formacin de quelato (laca) en medio neutro.
Tcnica
1- Colocar en microtubo de ensayo 5 gotas de solucin muestra.
2- Agregar gotas de aluminn al 1 %.
Resultado: Precipitado rojo rosado, coposo.
Bi3+
Reactivo: Estannito de Sodio (SnCl2 + NaOH)
Mecanismo: Reduccin a Bi metlico:
Tcnica:
1- Colocar en placa de toque 3 gotas de solucin de SnCl2.
2- Adicionar NaOH 2 N hasta disolucin del precipitado.
3- Agregar 3 gotas de muestra y agitar.
Resultado: Precipitado negro.
Sexto Grupo de Cationes: Cationes solubles en solucin reguladora NH4+/NH3 de (pH 9,5)
Cu2+
Reactivo: Cuprn.
Mecanismo: Formacin de un quelato.
Tcnica:
1- Colocar en papel de filtro 1 a 2 gotas de cuprn al 5 % en etanol.
2- Agregar 1 gota de solucin de la muestra previamente alcalinizada con solucin de NH3 2 N.
Resultado: Mancha de color verde claro.
Co2+
Reactivo: Solucin de tiocianato de amonio en acetona.
Mecanismo: Formacin de complejo:
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Tcnica:
1- Colocar en microtubo de ensayo 5 gotas de solucin muestra.
2- Adicionar ac. actico 2 N, hasta reaccin cida al tornasol, hervir.
3- Agregar esta solucin sobre volumen doble de sol. saturada de tiocianato de amonio en acetona.
Tcnica:
1- Colocar en placa de toque 3 gotas de solucin de SnCl2.
2- Adicionar NaOH 2 N hasta disolucin del precipitado.
3- Agregar 3 gotas de muestra y agitar.
[Zn(NH ) ]
2+
3 4
+S2 ZnS+4NH3
Tcnica:
1- Colocar en microtubo de ensayo 5 gotas de solucin muestra amoniacal.
2- Adicionar 5 gotas de NaOH (c), centrifugar y seguir trabajando con la solucin.
3- Agregar gotas de solucin reciente de sulfuro de sodio al 30 %.
Mn2+
Reactivo: H2O2 en medio alcalino.
Mecanismo: Oxidacin de Mn2+ a MnO2:
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Mn
2+
+ H 2 O 2 + 2 OH MnO 2 2 H 2 O
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Tcnica:
1- Colocar en microtubo de ensayo 5 gotas de solucin muestra amoniacal.
2- Adicionar agua oxigenada al 30 % y calentar.
[Cd(NH ) ]
2+
3 4
Tcnica:
1- Colocar en microtubo de ensayo 5 gotas de solucin muestra amoniacal.
2- Adicionar gota a gota KCN 1M hasta decoloracin.
3- Agregar gotas de solucin reciente de sulfuro de sodio al 30 % y calentar en bao mara.
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Sulfito
a) Centrifugar el precipitado obtenido en el ensayo para grupo I. Decantar el sobrenadante a un
tubo de ensayo y reservarlo.
b) Agregar 1 mL de agua al precipitado, agitar y luego agregar 5 gotas de cido clorhdrico 6M
y 5 gotas de cloruro de bario l M.
c) Agitar con cuidado luego centrifugar y decantar el sobrenadante lmpido en un tubo limpio.
Descartar el residuo.
d) Agregar 5 gotas de perxido de hidrgeno al 3 % al sobrenadante claro. Agitar y dejar estar 5
minutos. Un precipitado blanco de BaS04, finamente dividido, indica la presencia de ion sulfito en el
desconocido original.
Sulfato
a) Colocar 1 mL del desconocido en un tubo de ensayo. Agregar cido clorhdrico 6 M, agitando, hasta
que la solucin sea cida al tornasol, luego agregar 2-3 gotas en exceso.
b) Agregar 3-5 gotas de cloruro de bario 1 M y agitar. Un precipitado blanco finamente dividido de
BaSO4 confirma ion sulfato.
Fosfato
a) Colocar 1 mL del desconocido en un tubo de ensayo. Agregar hidrxido de amonio, agitando hasta
que la solucin sea alcalina, luego agregar 2 - 3 gotas en exceso.
b) Agregar 1 mL de mezcla magnesiana a la solucin alcalina. Agitar con cuidado y dejar estar 5
minutos, agitando para que la precipitacin sea completa. Si no se forma precipitado, el ion fosfato
est ausente.
c) Centrifugar el precipitado de fosfato amnico magnsico y descartar el sobrenadante.
d) Agregar 1 mL de mezcla magnesiana al precipitado. Agitar bien, centrifugar y descartar el
sobrenadante.
e) Agregar 1 mL de cido ntrico 6 M al precipitado. Agitar. El precipitado deber disolverse
completamente en la solucin cida.
f) Agregar 1 mL de molibdato de amonio 1 M y luego calentar hasta ebullicin. Un precipitado
amarillo, (NH4)3PO4(MoO3)12 , indica fosfato.
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Carbonato
a) Colocar 2 mL del desconocido en un tubo de ensayo, agregar 2 mL de perxido de hidrgeno al 3 %
y agitar. Agregar 2 mL de cido actico 6M y tapar el tubo rpidamente con el tapn atravesado por un
tubo de salida acodado.
b) Colocar el tubo en un bao de agua hirviente y burbujear los gases que escapan en un tubo que
contenga una mezcla de 1 mL de hidrxido de sodio 6 M, 1 mL de cloruro de bario 1M y 2 mL de
agua, la que ha sido centrifugada para eliminar cualquier precipitado o turbidez. Un precipitado blanco
de BaCO3 indica carbonato.
Cromato
a) Colocar en placa de toque 2 a 3 gotas del desconocido.
b) Adicionar 2 gotas de solucin alcohlica de Difenilcarbazida al 1%.
c) Si el desconocido es alcalino, adicionar cido sulfrico diluido, hasta que desaparezca el color rojo
del reactivo. En presencia de cromato se origina un color azul-violeta.
Cloruro
a) Colocar 1 mL del desconocido en un vaso de 25 mL, agregar 5 gotas de cromato de potasio 1 M y 2
mL de cido ntrico 6 M.
b) Calentar y hervir hasta que se haya evaporado la mitad del lquido, luego decantar la solucin
remanente a un tubo limpio.
c) Agregar 1 mL de cido ntrico 6 M y 10 gotas de nitrato de plata 0,5 M. Agitar. Si no se forma
ningn precipitado, est ausente el ion cloruro. Si se forma precipitado, centrifugar y descartar el
sobrenadante.
d) Agitar el precipitado con 1 mL de agua, 5 gotas de perxido de hidrgeno al 3 % ms 5 gotas de
cido ntrico 6 M. Calentar a ebullicin, centrifugar y descartar el sobrenadante.
e) Si queda algn color, repetir la etapa d).
f) Disolver el precipitado por agregado de 10-15 gotas de hidrxido de amonio 6 M y agitar.
g) Agregar 1 mL de cido ntrico 6 M a la solucin clara de la etapa (f). Un precipitado blanco de
AgCl indica cloruro.
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Yoduro y Bromuro
a) Preparar agua de cloro, colocando 0,5 gramos de clorato de potasio en un tubo de ensayo y
agregarle 5 mL de cido clorhdrico 6 M, agitar y dejar estar la mezcla 5 minutos antes de usarla.
b) Colocar 1 mL del desconocido en otro tubo de ensayo, agregar cido ntrico 6 M gota a gota,
agitando hasta que la solucin sea cida, (ensayar con papel de tornasol) y agregar 5-10 gotas en
exceso.
c) Agregar 1 mL de tetracloruro de carbono o cloroformo.
d) Agregar 1-2 gotas -no mas- de agua de cloro recin preparada. Tapar el tubo y agitar vigorosamente
10 veces. Un color violeta en la capa de tetracloruro de carbono, indica yoduro. Un color pardonaranja indica bromuro.
e) Repetir la etapa d) varias veces. Si el color violeta palidece y es reemplazado por un color pardonaranja, estn presentes yoduro y bromuro. Si est ausente el anin bromuro, el color final del
tetracloruro de carbono ser amarillo por el cloro disuelto.
Nitrato
a) Colocar 1 mL de la solucin del desconocido en un tubo de ensayo y acidificar agregando
cido actico 6 M, gota a gota y agitando.
b) Agregar acetato de plomo 1 M, una gota por vez y agitando hasta que no se forme ms precipitado.
Evitar un gran exceso de este reactivo, 5-6 gotas son usualmente suficientes. Centrifugar cualquier
precipitado y decantar el sobrenadante a un tubo de ensayo limpio. Descartar el precipitado de PbI,
PbS , PbSO4 , etc.
c) Agregar 2 mL de sulfato de plata 0,04 M (solucin saturada) y 5 gotas de cido sulfrico 3 M.
Agitar, luego centrifugar cualquier precipitado, decantar el sobrenadante a un tubo de ensayo limpio y
descartar el precipitado.
d) Agregar una pizca de sulfato ferroso slido o de sulfato ferroso amnico slido al sobrenadante
lmpido. Agitar hasta que se disuelva completamente.
e) Inclinar el tubo en ngulo de 45 y verter cuidadosamente 2 mL de cido sulfrico concentrado por
la pared del tubo de manera que las dos soluciones no se mezclen.
f) Observar el tubo contra un fondo blanco. Si est presente el anin nitrato, se observar un delgado
anillo pardo (a veces prpura) en la superficie que separa ambos lquidos.
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Licenciatura en Bioqumica
ANALISIS CUANTITATIVO
Normas Generales
El anlisis qumico de materiales complejos hace necesario tener conocimiento de una serie de
operaciones corrientes de laboratorio, tales como: toma de muestra, su preparacin, pesada,
disolucin, precipitacin, lavado del precipitado, calcinacin, etc.
Para la correcta realizacin de todos y cada uno de estos pasos se hace necesario poseer la
habilidad manual suficiente, un real conocimiento de los principios en juego, y una amplia
informacin a cerca de los instrumentos de medidas habituales en los laboratorios analticos.
Todo trabajo analtico cuantitativo exige la mayor atencin a los detalles.
La mesa de trabajo y el material deben mantenerse escrupulosamente limpios y ordenados.
Todos los utensilios de vidrio deben estar desengrasados, permitiendo que el agua escurra sobre ellos
de la forma correcta. Exteriormente, los recipientes podrn secarse con un pao pero en cambio no
debern tocarse los interiores. En casi todos los casos, pero no siempre no se producen errores cuando
el recipiente queda hmedo o mojado en su parte interna.
Los recipientes que contienen reactivos slidos o en solucin tienen que ser perfectamente
identificados, consignando en el rtulo todos los detalles considerados de inters. Durante el curso de
las operaciones que demanda el anlisis, todos los recipientes deben mantenerse cubiertos para
impedir la entrada de materiales extraos capaces de producir contaminaciones. Todas las anotaciones
de importancia, lo mismo que los clculos numricos y las operaciones matemticas que demande el
anlisis, deben registrarse en el cuaderno de laboratorio.
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Licenciatura en Bioqumica
sobre sus paredes, y luego se vuelve la mezcla al frasco original y se lava el recipiente cuidadosamente
con agua corriente (no se debe verter agua sobre la mezcla porque proyectar el cido). Finalmente se
enjuaga en forma repetida con agua destilada. El uso de la mezcla sulfocrmica ofrece el
inconveniente de que pequeas cantidades de cromo (III) puede quedar absorbido sobre el vidrio.
Otras soluciones especiales que pueden ser utilizadas son las siguientes:
a) cido ntrico concentrado: se usa en la limpieza de materiales que resisten a la mezcla
sulfocrmica.
b) cido clorhdrico diluido: resulta til para la eliminacin de los productos de incrustacin, tales
como carbonatos u xidos.
c) Agua amoniacal: similar a la solucin anterior, para revestimientos de cloruro de plata, cido
molbdico, etc.
d) Solucin de hidrxido de potasio en etanol: reemplaza a la mezcla sulfocrmica como
desengrasante enrgico. Debe dejarse poco tiempo en contacto con el vidrio, al que ataca
lentamente.
e) Solucin de hidrxido de amonio en etanol: tiene la misma aplicacin de la solucin anterior,
siendo menos drstica.
Calibracin: Existen diversas razones para que el material de medida no se corresponda exactamente
con el valor indicado por el fabricante. Esta circunstancia impone la necesidad de efectuar una
calibracin previa del material de vidrio para medidas exactas.
Manejo de las pipetas: La pipeta se toma entre los dedos pulgar y medio de la mano derecha, se
aspira suavemente por el extremo libre, manteniendo el opuesto sumergido en el lquido a trasvasar,
provocando su ascenso algo por encima de la marca extrema. Conseguido esto se retira la pipeta del
lquido, se seca su extremo inferior con papel de filtro y se descarga el lquido sobrante hasta mantener
el menisco a nivel del aforo. Manteniendo la pipeta vertical y apoyando el extremo inferior en las
paredes del recipiente al cual se trasvasa, se deja escurrir la solucin a una velocidad moderada.
rea de Qumica Analtica
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2011
Licencia
cenciatura en Bioqumica
La titulacin se efecta
ta sobre
so
la muestra contenida en un erlenmeyer,
r, donde
dond la solucin, debe
mantenerse agitada por rotacin
in del
de recipiente efectuada con la mano derecha.
Tanto en el momento
to de ajuste del punto cero de la bureta como al le
leer el volumen total
descargado al final de la titulacin
lacin, se debe tomar la precaucin de evitar errores
ores de paralaje, para lo
cual, el ojo debe mantenerse
se en el mismo plano horizontal en que se encuentra
uentra el menisco que el
lquido forma en el interior dee la bureta.
b
Bureta digital moderna
rna y de
d alta precisin para un tiraje ms
exacto y libre de errores.. Estas
Esta presentan velocidad de ajuste
continuo en pasos de 0,01 mL que evita errores de lectura por
menisco.
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Licenciatura en Bioqumica
Laboratorio N 5
Objetivos
Aplicar los conceptos de normalizacin, patrn primario y patrn secundario.
Manipular material volumtrico.
Calcular en funcin de los datos de titulacin, la concentracin del cido y de la base,
expresando los resultados como normalidad.
Parte experimental
Material de laboratorio:
Reactivos:
1-
1- HCl ( c )
2-
3-
4-
Bureta de 25 mL.
5-
6-
7-
8-
Procedimiento:
1- Calcular a partir de los valores de densidad y porcentaje peso en peso el volumen de cido necesario
para preparar 250 mL de una solucin de concentracin aproximada a 0.1N.
2- Llevar el volumen anteriormente calculado a un matraz de 250 mL.
3- Completar con agua destilada hasta el aforo.
rea de Qumica Analtica
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2011
Licenciatura en Bioqumica
H + + HO H 2 O
H + + CO 3= H CO 3
H + + HCO 3 H 2 CO 3
En el comercio puede adquirirse carbonato de sodio para anlisis con 99,9 % de pureza.
Normalmente el reactivo contiene humedad, por tal motivo se debe secar en estufa a 100C 110C
durante media hora y dejar enfriar en desecador, antes de su empleo.
Se titula el cido clorhdrico de concentracin aproximada a 0,1 N, usando fenolftalena como
indicador, hasta que la solucin quede incolora. En este punto el ion carbonato se habr transformado
en bicarbonato, con un poco de cido que est en exceso.
H + + CO 3= HCO 3
H + + HCO 3 H 2 CO 3 CO 2 + H 2 O
Se agregan unas pocas gotas de verde de bromocresol y se contina la titulacin hasta que el
color del indicador comience a virar del azul al verde. En este punto la solucin contiene vestigios de
bicarbonato de sodio y una gran cantidad de dixido de carbono. Este se elimina hirviendo la solucin
por espacio de 1 2 minutos, durante ese lapso el indicador vira al azul y finalmente al violeta (mezcla
del color azul del verde de bromocresol y del rojo de la fenolftalena). Se enfra la solucin a
temperatura ambiente y se contina la titulacin hasta que el color vire al verde.
Procedimiento:
1- Calcular, utilizando la ecuacin fundamental de la volumetra, la cantidad en g de carbonato de
sodio necesaria para valorar una solucin de HCl de concentracin 0,1 N, suponiendo un consumo de
20 mL de este reactivo.
2- Transferir el slido a un erlenmeyer, disuelva con aproximadamente 50 mL de agua destilada.
3- Agregar una o dos gotas de fenolftalena.
4- Cargar la bureta de 25 mL con la solucin de HCl a titular.
5- Dejar caer gota a gota la solucin de HCl hasta que la fenolftalena vire del rosado al incoloro.
6- Adicionar dos o tres gotas de verde de bromocresol y contine la titulacin hasta que el color del
indicador comience a cambiar de azul a verde.
7- Hervir la solucin uno o dos minutos, el color vira al azul.
8- Enfriar la solucin a temperatura ambiente y contine la titulacin hasta que el color vire al verde.
9- Hacer paralelamente otra titulacin. Promediar los valores obtenidos.
10- Efectuar los clculos correspondientes.
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Licenciatura en Bioqumica
Procedimiento:
1- Calcular tericamente la cantidad de solucin concentrada de NaOH 50% p/v necesaria para
preparar 250 mL de solucin de concentracin aproximada a 0,1N.
2- Tomar cuidadosamente la cantidad calculada con una pipeta graduada 1/10, tratando que la solucin
que se mida sea lmpida.
3- Llevar el volumen medido a un matraz de 250 mL y enrasar con agua destilada recientemente
hervida y enfriada.
HO + HC 8 H 4 O 4
C 8 H 4 O 4 + H 2 O
ftalato
El anin ftalato que se forma hace que la solucin sea bsica y que, en el punto final, el pH sea
prximo a 9.
Este pH se encuentra en el intervalo de viraje de los indicadores fenolftalena y azul de timol.
Por lo general, el indicador que se emplea es la fenolftalena; el primer tono rosa persistente se toma
como punto final.
Procedimiento:
1- Calcular, utilizando la ecuacin fundamental de la volumetra, la cantidad en g de biftalato de
potasio necesaria para valorar una solucin de NaOH 0,1 N, suponiendo un consumo de 20 mL de este
reactivo.
2- Transferir el slido a un erlenmeyer; disuelva con aproximadamente 50 mL de agua destilada.
Calentar si es necesario.
3- Agregar una o dos gotas de fenolftalena.
4- Cargar la bureta de 25 mL con la solucin de NaOH a titular.
5- Dejar caer gota a gota la solucin de NaOH hasta que la fenolftalena vire del incoloro al rosado.
6- Hacer paralelamente otra titulacin. Promediar los valores obtenidos.
6- Efectuar los clculos correspondientes.
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Licenciatura en Bioqumica
Informe de laboratorio:
Realizar en un cuaderno de notas el informe correspondiente, en donde consten los clculos,
los procedimientos utilizados y las conclusiones.
Clculo de la normalidad
Calcular la normalidad utilizando los valores experimentales y la siguiente expresin
matemtica deducida de la ecuacin general de la volumetra:
N=
m x 1000
PEq Biftalato x Vs
N = Normalidad
m = masa
Vs = Volumen de solucin
PEq = Peso equivalente Del biftalato de potasio
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Licenciatura en Bioqumica
Laboratorio N 6
Objetivos
ambiental.
anticida.
alcalinas en funcin de los datos de titulacin y calcular sus concentraciones, expresando los
resultados en g/L.
Parte experimental
Material de laboratorio:
Reactivos
1-
2- Vaso de precipitacin de 50 mL
2-
3- Bureta de 25 mL
3-
4-
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Licenciatura en Bioqumica
Procedimiento:
Preparacin de la muestra
1- Moler la tableta en un mortero y mezclar con 25 mL de agua destilada en un vaso pequeo.
2- Agitar durante cinco minutos y medir el pH de la solucin.
Capacidad neutralizadora
1- Pesar el slido en balanza analtica y transferirlo cuantitativamente a un erlenmeyer de 250 mL.
2- Agregar 25 mL exactamente medidos de HCl valorado, al slido contenido en el matraz.
3- Dejar reposar la muestra durante 30 minutos agitando ocasionalmente. Concluido el tiempo de
reposo, agregar de 4 a 5 gotas de fenolftalena. Si la solucin se torna rosada, se aaden otros 25 mL
de HCl valorado. Se repite esta operacin hasta obtener una solucin incolora.
4- Titular la mezcla con solucin valorada de hidrxido de sodio hasta la aparicin de un color rosa
tenue. Anotar el volumen de la solucin valorada de hidrxido de sodio que se consumi en la
titulacin.
5- Calcular el nmero de miliequivalentes de cido clorhdrico neutralizados por tableta y por gramo
de tableta.
B) Resolucin de Mezclas Alcalinas por volumetra cido base (Mtodo de Warder sobre una y
sobre dos alcuotas)
Procedimiento:
1) Operacin sobre una Porcin de Muestra.
1- Tomar 20 mL de muestra exactamente medidos y vertir en un erlenmeyer de 250 mL.
2- Adicionar 2 gotas de fenolftalena y titular con solucin normalizada de HCl.
3- Tomar nota del volumen de reactivo titulante empleado (VF).
4- Agregar dos gotas de indicador verde de bromocresol y siguir titulando con el mismo cido (sin
enrasar nuevamente la bureta) hasta que se produzca el viraje del azul al verde.
5- Tomar nota del volumen de solucin valorante consumida en esta segunda titulacin (VV).
6- Concluir, en base a los resultados obtenidos (VF y VV), la composicin cualitativa de la mezcla.
7- Calcular la concentracin en g/L de los componentes presentes.
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Laboratorio N 7
Objetivos
Aplicar los conceptos de volumetra de precipitacin practicando en el laboratorio los
diferentes procedimientos.
Calcular en funcin de los datos de titulacin sus concentraciones, expresando los resultados
segn corresponda
Parte experimental
Material de laboratorio:
Reactivos
1-
Vaso de precipitacin de 50 mL
1-
2-
Tubo de centrfuga
2-
3-
Erlenmeyer de 250 mL
3-
HNO3 0,02 M
4-
Bureta de 25 mL
4-
5-
5-
NaHCO3 5% p/v
6-
6-
K2CrO4 5% p/v
7-
7-
8-
8-
9-
El bromuro de potasio es una sal de color blanco, higroscpica y soluble en agua y etanol. En el
siglo XIX fue utilizado como anticonvulsivo, hoy slo se emplea con este uso en veterinaria debido a sus
propiedades tranquilizantes, como sustituto de fenobarbital. Est indicado en animales que no responden
al tratamiento de la epilepsia con fenobarbital, que padecen alguna enfermedad heptica, presentando
hepato-toxicidad o que sufren estados epilpticos convulsivos.
El mtodo de Mohr permite la determinacin de cloruros y bromuros por un procedimiento
directo. En este se precipita el ion Cl- o Br- bajo la correspondiente forma de sus haluros de plata por
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Licenciatura en Bioqumica
adicin de un cierto volumen de solucin normalizada de nitrato de plata. El ion cromato, en pequeas
concentraciones acta como indicador y el punto final queda indicado por la primera aparicin de un
precipitado permanente de cromato de plata de color rojo ladrillo.
La reaccin fundamental es:
X - + Ag + AgX
(X
= Cl , Br )
en el punto final:
CrO4 + 2 Ag + Ag 2 CrO4 (rojo ladrillo)
=
Este mtodo no es apto para determinar I- ni SCN- por que sobre las sales de plata de estos iones
se adsorbe fuertemente cromato, inmediatamente de comenzada la titulacin. Se forma entonces,
prematuramente, un insoluble rojo que anticipa el punto final de la valoracin, cometiendo un error por
defecto.
Procedimiento:
Preparacin del blanco
1- Colocar en un erlenmeyer 50 mL de agua destilada (exenta de haluros).
2- Agregar 1 mL de indicador.
3- Adicionar desde la bureta AgNO3 hasta lograr el tono rojo ladrillo.
4- Anotar el volumen de titulante consumido por el blanco.
Valoracin de la muestra
1- Tomar 20 mL de muestra exactamente medidos, y colocarlos en un erlenmeyer, ajustar el pH si fuera
necesario.
2- Agregar 1,00 mL de indicador y homogeneizar la solucin.
3- Titular con AgNO3 hasta cambio ntido en el color del insoluble.
4- Repetir la operacin sobre otra alcuota de muestra.
5- Promediar los volmenes gastados en ambas titulaciones.
6- Restar al promedio el volumen de titulante gastado en la ejecucin del blanco.
7- Calcular la concentracin de Br- presente en la muestra expresado como g/L de KBr.
La orina es un liquido acuoso transparente y amarillento, de olor caracterstico, secretado por los
riones y eliminado al exterior por el aparato urinario. Despus de la produccin de orina por los riones,
sta recorre los urteres hasta la vejiga urinaria donde se almacena y despus es expulsada al exterior del
cuerpo a travs de la uretra, mediante la miccin. La funcin de la orina en la homeostasis es:
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Ag + + Cl AgCl
Ag + + SCN AgSCN
Fe 3 + + SCN
(rojo sangre )
Las valoraciones se llevan a cabo en medio francamente cido (HNO3) para evitar la hidrlisis del
catin indicador:
Fe 3 + + 3 H 2 O Fe (OH
)3 + 3 H +
Procedimiento:
1.
2.
3.
4.
5.
Lavar el precipitado con HNO3 2 N, centrifugar nuevamente a 3000 rpm por 5 minutos y transvasar
Valorar el exceso de Ag+, el cual se encuentra en los lquidos de filtrado y lavado, con KSCN usando
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2011
Licenciatura en Bioqumica
produce una exposicin a yodo radiactivo, el cual puede daar la glndula tiroides. En estos casos se
utiliza el yoduro de potasio (KI) que es un medicamento que se vende sin receta el cual posee funcin de
proteccin sobre la glndula tiroidea. El KI se acumula en la tiroides como yodo estable impidiendo la
absorcin el yodo radiactivo.
En el mtodo de Fajans se utilizan los denominados indicadores de adsorcin. Los mismos son
sustancias orgnicas, de caractersticas cido-base dbiles, que en determinadas condiciones, son capaces
de adsorberse como contra-ion sobre la superficie de un slido, confirindole color.
Procedimiento:
Preparacin de la muestra de IK
Tomar 5 comprimidos de KI (IOSATTM comprimidos 130mg), pulverizar en mortero y disolver en 50 mL
de agua destilada, filtrar y llevar a un volumen final de 100 mL con agua destilada.
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Laboratorio N 8
COMPLEXOMETRIA, APLICACIONES
Objetivos
Aplicar los conceptos de volumetra de complejacin en el laboratorio.
Determinar mediante complexometra con EDTA dureza total y dureza de calcio en agua de
consumo.
Calcular en funcin de los datos de titulacin sus concentraciones, expresando los resultados en
ppm de carbonato de calcio
Parte experimental
Material de laboratorio:
Reactivos
1- Vaso de precipitacin de 50 mL
1-
2- Erlenmeyer de 250 mL
2-
Buffer NH3/NH4+ de pH 10
3- Bureta de 25 mL
3-
4-
Calcn
5-
NaOH 2 N
2 CO 3 H + Ca + + CO 3 Ca + H 2 O + CO 2 .
La dureza permanente no se elimina por ebullicin y la total es la suma de las dos anteriores. En
la prctica se determina la dureza total sobre agua sin hervir. En otra porcin de la muestra llevada a
ebullicin se dosa la dureza permanente. La dureza transitoria se establece por diferencia. La dureza del
agua puede ser informada bajo distintos modos de expresin entre otros: a) Partes de CaCO3 contenidos
en 1.000.000 de partes de agua (ppm). Esto es equivalente a mg/l de CaCO3 o g/mL de CaCO3. b)
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2011
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Grados Franceses. Un grado Francs de dureza corresponde a un contenido de 1 g de CaCO3 en 100 litros
de agua muestra (n ppm de CaCO3 equivalen a n/10 0F).
En la determinacin de dureza total se utiliza una solucin de Na-EDTA 5x10-2 M y se opera a
pH 10. Este valor se logra utilizando una solucin reguladora NH4+/NH3. Para la indicacin del punto
final se utiliza el indicador metalocrmico Negro de Erio Cromo T (Erio T) el cual posee actividad cido
base, y por ello, se encontrar formando distintas especies dependiendo del pH del medio. Este indicador
contiene un grupo cido sulfnico, que se disocia completamente en agua, as como dos grupos fenlicos
que se disocian parcialmente. Su comportamiento como cido dbil, se puede describir con las
ecuaciones:
H2O + H2In-
HIn2- + H3O+
rojo
pK1 = 6,30
azul
H2O + Hin
2-
In3- + H3O+
azul
pK2 = 11,55
anaranjado
De modo que, el Erio T, presenta color rojo vinoso por debajo de pH 6,3; azul en el rango
comprendido entre pH 7 a 11 y anaranjado por encima de pH 13.
Este indicador a pH 10 forma con los iones Mg2+ un complejo de color rojo vino, cuya constante
de estabilidad es 107; a este valor de pH KEDTA-Mg = 108 con lo que se satisface uno de los requisitos
indispensables del indicador a emplear. Las reacciones que se producen sucesivamente en el transcurso de
la titulacin son:
El indicador Erio T forma con Ca2+ un
HY 3 + Ca + + YCa = + H +
HY
+ Mg
++
YMg + H
complejo
[InCa]2-,
aunque
poco
coloreado.
estable
azul
Cuando no se tenga la seguridad que la muestra contenga Mg2+, ser necesario adicionar una pequea
cantidad de EDTA-Mg para asegurar la correcta indicacin del punto final. Como la titulacin se lleva a cabo
a pH 10, con solucin reguladora, apenas superado el punto de equivalencia el indicador en su forma libre
presentar color azul.
La dureza total se expresa en mg/L de CaCO3
(V
M )EDTA x
PM CaCO 3
1000
1000
= ppm de CaCO 3
x 1000 = mg
L
Vmuestra
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Licenciatura en Bioqumica
Si se desean obtener los contenidos de ion Ca2+ y Mg2+ en forma discriminada ser necesario llevar a
cabo una titulacin adicional sobre otra porcin de muestra a pH 12, usando Calcn como indicador, en la que
solo se determinar Ca2+ ya que a pH 12 el Mg2+ se encuentra precipitado como Mg(OH)2. Con este dato y el
obtenido utilizando Erio T, puede calcularse por diferencia el contenido de Mg2+.
H2In-
HIn=
In3-
rojo
azul
anaranjado
pH 7
pH 10
pH 13,6
rojo vino
azul
Procedimiento:
A) Determinacin de Dureza Total:
1- Colocar en un erlenmeyer 50 mL de muestra.
2- Adicionar una pequea cantidad de indicador Negro de Erio T (EBT) y 4 mL de buffer de pH 10.
3- Titular inmediatamente con Na2EDTA, hasta viraje del indicador.
4- Realizar los clculos correspondientes, informar los resultados en ppm de CaCO3.
B) Determinacin de Ca:
1- Colocar en un erlenmeyer 50 mL de muestra.
2- Ajustar a pH 12 con NaOH y adicionar una pequea cantidad de indicador Calcn.
3- Titular inmediatamente con Na2EDTA, hasta viraje del indicador.
4- Realizar los clculos correspondientes, informar los resultados en ppm de CaCO3.
5- Por diferencia, calcular el contenido de Mg como ppm de CaCO3.
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2011
Licenciatura en Bioqumica
Laboratorio N 9
Objetivos
Aplicar los conceptos de equilibrios de oxido-reduccin en anlisis volumtrico.
Determinar mediante volumetra de oxido-reduccin hierro total con Permanganato de potasio, como
reactivo titulante.
Determinar mediante volumetra de oxido-reduccin vitamina C con Yodo como reactivo titulante.
Calcular en funcin de los datos de obtenidos la concentracin del analito a determinar.
Parte experimental
Reactivos
Material de laboratorio:
1- Vaso de precipitacin de 50 mL
2- Erlenmeyer de 250 mL
3- Bureta de 25 mL
9- Sol. de almidn
10- Sol. de yodo 0,03 N
11- Sol. de cido arsenioso 0,0300 N
12- Bicarbonato de sdio
1- Permanganimetra
MnO
+ 8 H + + 5e Mn + + + 4H 2 O
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2011
Licenciatura en Bioqumica
+ 6 H + 2 Mn + + + 10 CO 2 + 8 H 2 O
La reaccin se lleva a cabo en medio cido y en caliente, pues en fro es extremadamente lenta.
Procedimiento:
1. Tomar 20 mL de solucin de Na2C2O4 0,01 N
2. Adicionar 8 mL de H2SO4 1:8 libre de sustancias reductoras.
3. Calentar a 80-90 y titular lentamente con solucin de KMnO4 y agitando vigorosamente. Esperar que la
solucin se decolore antes de efectuar nuevos agregados. El punto final viene dado por la primera coloracin
rosada permanente.
4. Tomar otra alcuota de 20 mL de solucin de Na2C2O4 0,01 N, adicionar el 90 % del volumen del reactivo
gastado en la titulacin anterior. Luego calentar hasta que se decolore, y continuar titulando a 50-60.
5. Calcular la normalidad de la solucin de KMnO4.
Procedimiento:
1- Ensayar presencia de hierro (III) en la muestra
2- Tomar 20 mL de solucin muestra, adicionar 5 mL de cido sulfrico concentrado. Calentar y adicionar
lentamente, gota a gota y agitando solucin reductora de Zimmermann, hasta desaparicin del color amarillo
de la solucin. Adicionar a continuacin 3 gotas en exceso.
3- Enfriar bajo canilla y adicionar rpidamente 10 mL de solucin de cloruro mercrico al 5%. Debe
producirse un enturbamiento blanco sedoso. Si el pptado. es negro o gris, indica presencia de mercurio
elemental, por lo que esa solucin debe desecharse y proceder a la reduccin sobre otros 20 mL de
muestra
4- Esperar entre 2 a 3 minutos y adicionar 25 mL de solucin Zimmermann-Reinhardt.
5- Titular lentamente con solucin normalizada de permanganato de potasio. El punto final lo indica una leve
coloracin rosada permanente en ausencia de cloruros. En presencia de cloruros la coloracin rosada
desaparece al cabo de 30 seg.
6- Calcular la concentracin de hierro total presente en la muestra expresada en g /L de Fe2O3.
rea de Qumica Analtica
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2- Yodometra
El I2 es un agente oxidante relativamente dbil, tal como lo indica el valor del potencial de la siguiente
hemireaccin:
I2 + 2 e-
2 I-
E0 = 0,5350 v
3 I-
E0 = 0,5355 v
endil del cido ascrbico al grupo alfa-dicetnico del cido deshidroascrbico segn el esquema
siguiente :
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C
C
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OH
+2
OH
- dicetnico
endiol
Esta oxidacin es un proceso de dos electrones, el yodo es un agente oxidante lo suficientemente suave como
para oxidar al cido ascrbico a cido deshidroascrbico y no mas. La reaccin de titulacin es:
I 2 + C 4 H 6O4 (OH)C
C OH
2 I - + 2 H + + C4 H6 O4 C (
O)
El oxgeno disuelto oxida fcilmente a la vitamina C en solucin, de modo que las muestras deben ser
analizadas inmediatamente cuando se disuelvan. El erlenmeyer de titulacin debe cubrirse durante la misma a
fin de evitar la absorcin de oxgeno del aire, lo que puede causar a errores.
Procedimiento:
1- Obtener una muestra de 1-4 tabletas de vitamina C equivalente a 400 - 500 mg de cido ascrbico.
3- Disolver la muestra de las tabletas con 50 mL de agua en un matraz aforado de 100 mL, agitando
vigorosamente y manteniendo el matraz tapado, hasta disolucin total. Puede ser que no se disuelva una
pequea cantidad de aglutinante, el cual se observa en forma de partculas finas pero no debe ser causa de
error alguno. Diluir con agua destilada hasta la marca.
4- Llenar la bureta con yodo 0,03 N. Con una pipeta, medir exactamente 10 mL de solucin de vitamina C y
colocar en un erlenmeyer de 250 mL, agregar 5 mL de indicador almidn y titular a velocidad pausada hasta la
primera aparicin del color azul del complejo almidn-triyoduro.
5- Realizar la valoracin por duplicado.
6- Informar los resultados en mg/tableta y en mg % (p/p), considerar que una tableta pesa 300 mg.
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2011
Licenciatura en Bioqumica
Laboratorio N 10
Objetivos
Aplicar los conceptos del anlisis gravimtrico.
Determinar calcio en leche mediante gravimetra, con oxalato de sodio como reactivo precipitante.
Calcular en funcin de los datos de obtenidos la concentracin de calcio en leche de diferentes marcas
comerciales y comparar los datos informados.
Introduccin
El calcio es el quinto elemento, en abundancia, en la corteza terrestre (3,6% en peso). No se encuentra
en forma metlica sino formando diversas sales minerales, alguna de ellas bastante insolubles como el
carbonato, el sulfato o el oxalato...El calcio es un elemento esencial para la vida humana; tal es as que en una
persona adulta entre un 1,5 y un 2 % de su peso es calcio. El calcio corporal se concentra casi en un 90 % en
huesos y dientes. Adems, en el organismo humano el calcio participa en numerosos procesos como la
coagulacin sangunea, la permeabilidad de las membranas, como regulador nervioso y neuromuscular,
modulando la contraccin muscular (incluida la frecuencia cardiaca), la absorcin y secrecin intestinal y la
liberacin de hormonas.
Se puede encontrar calcio en una gran variedad de alimentos. Los productos lcteos, los frutos secos
y semillas (almendras, semillas de ssamo), las sardinas y las anchoas, los vegetales de hoja verde (espinaca,
acelga, brcoli) son buenas fuentes de calcio. La mayora de las harinas estn fortificadas con carbonato de
calcio, de modo que los productos de panadera pueden ser una buena fuente de calcio. Finalmente, el agua
dura tambin aporta calcio.
La leche es la fuente principal de calcio en la dieta (un vaso aporta unos 250 mg) siendo, adems, la
materia prima principal para la elaboracin de diversos derivados lcteos ricos en calcio como el queso o el
yogur. Con un contenido aproximado de un 87 % de agua, la leche es una mezcla homognea de diferentes
sustancias, unas en emulsin, como las grasas, y , otras, en disolucin como la lactosa, las vitaminas
hidrosolubles, protenas, sales, etc.
Existen diferentes tcnicas para la determinacin de calcio en alimentos, tales como la gravimetra, las
volumetras redox y de formacin de complejos, la cromatografa inica y la espectrofotometra de absorcin
atmica, la potenciometra directa, etc.
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2011
Licenciatura en Bioqumica
En esta prctica, la determinacin de calcio en una muestra de leche se llevar a cabo mediante un
anlisis gravimtrico de precipitacin. Previamente, se separar el calcio contenido en la leche del resto de los
componentes para evitar posibles interferencias. Posteriormente, se proceder a la precipitacin del calcio en
forma de oxalato de calcio monohidratado por reaccin con oxalato de sodio. Este producto se pesa, despus
de su filtracin, lavado y secado, de manera que a partir del peso obtenido, y, conociendo la estequiometra de
la reaccin, ser posible estimar el contenido en calcio de la leche.
Parte experimental
12- Bao termosttico
Material de laboratorio:
1- Embudo de vidrio
2- Kitasato de 500 mL
14- Desecador
15- Estufa
4- Papel indicador de pH
5- Papel de filtro
6- Pinzas termogravimtricas
Reactivos
7- Pipeta de 50 mL
1- Acido actico.
2- Amonaco.
9- Probeta de 50 mL
3- Oxalato de sodio.
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3. Cul es la normalidad de una solucin que contiene 35 g de MnCl2 .4H2O en 300 mL de solucin?
4. Cul es la normalidad de una solucin que se prepara agregando 50 mL de agua a 25 mL de
KMnO4 0,5 N?
5. a) El agua de mar contiene normalmente 2,7 g de cloruro sdico por 100 mL de agua. Cul es la
molaridad de NaCl en el ocano?
6. Describa como preparara 250 mL de una solucin 0,1 M y 0,1 N de HCl, si el cido concentrado
es 37% peso en peso, y tiene una densidad de 1,18 g/mL.
7. Cul es la normalidad del H3PO4 cuya etiqueta dice 35% peso en peso y densidad 1,38 g/mL?
8. Cuntos gramos de Na2CO3 se necesitan para preparar 100 mL de una solucin 1 N?
9. Cuntos gramos de SnCl2.5 H2O se necesitan para preparar 100 mL de una solucin 0,17M?
PM=279,69g/mol
10. Cuntos gramos de Cd(NO3)2.4 H2O se necesitan para preparar 100 mL de una solucin 0,15 M de
la sal ? PM=308,49 g/mol
11. Qu volumen de solucin de NH4HO concentrado (28% p/p y =0,898 g/mL) debe tomarse para
preparar 100 mL 2 N de esta solucin?
Fe 2 + Fe 3+ + e
Cuntos gramos de FeSO47 H2O se necesitan para preparar 500 mL de una solucin 0,2 N del agente
reductor?
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14. En solucin cida el in permanganato reacciona con un agente reductor de acuerdo con la
siguiente reaccin:
MnO 4 + 8H + + 5e Mn 2 + + 4 H 2 O
Calcule el peso de KMnO4 necesario para preparar 1 L de una solucin 1 N.
15. Cul ser la normalidad de una solucin que se prepar disolviendo 16 g de dicromato de potasio
en 250 mL de agua, cuando esta sal acta como oxidante en medio cido? (despreciar el cambio de
volumen)
16. Qu volumen de una solucin 14 N de cido ntrico debe diluirse para preparar 100 mL de una
solucin 2 N?
17. Toda solucin diluida tiene una densidad cercana a 1,00 g/mL. Si la disolucin contiene 1ppm de
soluto, exprese su concentracin en: g/L, mg/L, g/L y g/mL.
1 ppm de Li+
b)
19. Se recomienda que el agua potable contenga 1,6 ppm de fluoruro para prevenir la caries dental.
a) Cuntos gramos de fluoruro habr en 1,00106 kg de agua potable?
b) En cuantos gramos de fluoruro de sodio estn contenidos esos gramos de fluoruro?
c) Cuntos litros de agua se pueden fluorar con 454 g de NaF?
20. Una muestra de 2,6 g de tejido de planta contienen 3,6 g de Zn2+. Cual es la concentracin de
Zn2+ en la planta en % (p/p) y en ppm (partes por milln)?
21. 25 l de una muestra de suero, contiene 26,7 g de glucosa. Calcular la concentracin de glucosa
en ppm y en g/mL.
ANALISIS CUALITATIVO
1. Se posee una solucin muestra que solo puede contener Ag+ y/o Hg22+, se le adiciona cido HCl. Se
centrifuga y lava el precipitado, sobre el precipitado se adicionan gotas de solucin de NH3 6M;
disolvindose totalmente. Concluya cual de los iones mencionados se encuentra en dicha muestra.
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3. Utilizando procedimientos sencillos, como por ejemplo la simple observacin, un solo reactivo o
bien si fuera posible un solo solvente; como podra saber de que slido se trata en cada uno de los
casos siguientes:
a) BaCO3 o K2CO3
d) Cu(NO3)2 o Zn(NO3)2
b) Pb(OH)2 o Fe(OH)3
e) AlCl3 o CdCl2
c) AgCl o KCl
4. Una solucin incolora que slo puede contener cationes de quinto y sexto grupo es fuertemente
alcalina en hidrxido de sodio. Que cationes intentara buscar en ella?
5. Utilizando reactivos generales, mediante procedimientos sencillos, indique como reconocera los
siguientes pares de iones, los cuales se encuentran en diferentes tubos de ensayo:
c) Cl- I-
d) NO2- NO3-
7. Una muestra slida es totalmente soluble en agua, se encuentra que contiene iones Cl- y SO4 2-.
Concluya qu cationes NO PUEDEN ESTAR PRESENTES en dicha muestra.
BaCO3 de Na2SO4
BaCrO4 de BaCl2
9. Una muestra ha sido preparada por mezcla de algunas o todas de las siguientes sales slidas:
Pb(NO3)2 , MgCl2 , CdSO4 . Al tratar la mezcla slida con agua se logra obtener una solucin
acompaada de un slido blanco. Se separa el slido de la solucin y se adiciona a la misma amonaco
concentrado, insinundose un precipitado blanco que se redisuelve totalmente. Sobre la base de este
comportamiento deduzca cul o cuales de los slidos componen la mezcla. Justifique claramente su
respuesta.
Nota: En todos los casos justifique su respuesta con las ecuaciones qumicas correspondientes.
CALCULO DE pH
10. Calcular el pH de las siguientes soluciones
a) HCl 2 x 10-3 M
b) HCl 10-7 M
c) NaOH 2 x 10-3 M
d) NaOH 10-8 M
e) HNO2 10-8 M
f) H2CO3 0,1 M
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HCO 3 + H + H 2 CO 3
Mientras exista suficiente bicarbonato en sangre capaz de reaccionar con el cido adicional, el pH
sufrir pocos cambios. El otro componente de este sistema amortiguador es el cido carbnico, el cul
reaccionar con cualquier base que ingrese al torrente sanguneo,
H 2 CO3 + HO HCO3 + H 2 O
Las molculas de cido carbnico que se consumen son repuestas a partir de la gran cantidad de CO2
que se encuentra disuelto en la sangre. Adems del sistema amortiguador carbonato cido/cido
carbnico, en la sangre existen otros sistemas reguladores de pH tales como fosfato dicido / fosfato
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monocido (H2PO4- / HPO42-) y las protenas que actan como un tercer sistema amortiguador en la
sangre. Estas molculas contienen iones COO-, que pueden actuar como bases y NH3+, que son
capaces de actuar como cidos. Estos tres sistemas reguladores mantienen constante el pH de la
sangre, pero la capacidad amortiguadora de ese fluido tiene un lmite. Pueden presentarse situaciones
crticas cuando entran a la sangre grandes cantidades de cido o base, o cuando se altera el
metabolismo en forma considerable.
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1. Una solucin 0,2 M de acetato de sodio se trata con un volumen igual de HCl 0,2 M. Calcular la
concentracin de protones resultante.
2. Calcular el pH de una solucin que result de mezclar 20 mL de solucin 0,1 M de cido actico
con 20 mL de solucin de NaOH 0,1 M.
3. Una solucin de cloruro de amonio 0,1 M se trata con un volumen igual. de NaOH 0,1 M. Calcular
la concentracin de oxhidrilos y el pH resultante.
4. Calcular el pH de una solucin obtenida al mezclar volmenes iguales de cido actico 0,05 M y
acetato de sodio 0,05 M.
7. Se poseen 100 mL de una solucin acuosa de amonaco 0,1 M conteniendo algo de nitrato de
amonio aadido, la concentracin de oxidrilos de dicha solucin es 10-5 M. Calcular los gramos de
nitrato de amonio aadidos.
8. Calcular el volumen de una solucin de cido actico 12 M que se necesita adicionar a 250 mL de
acetato de sodio 6 M para obtener 300 mL de una solucin de pH 6, completando el volumen con
agua.
11. Una muestra de tejido extraheptico es mantenida a pH 7,21 en 1000 mL de Na2HPO4 0,1 M /
NaH2PO4 0,1 M (pKa2 H3PO4= 7,21). Si a esta solucin se le agregan 0,2 g de HCl Cul es el pH
final de la solucin?
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CALCULO DE KpS
1. Se formar precipitado al mezclar las siguientes soluciones: 20 mL de Ba(NO3)2, 0,1 M con 50 mL
de Na2CO3, 0,1 M?
3. La solubilidad del CaF2 a 25oC es 0,0168 g de la sal por litro. Calcular el KpS.
4. La solubilidad en agua del cromato de bario a temperatura ambiente 0,000238g/100 mL.
Calcule la constante del producto de solubilidad.
5. A partir del KpS del ortofosfato de calcio, calcule la solubilidad molar de este compuesto en agua.
6. Utilizando el KpS del PbF2 , calcule la solubilidad de esta sal en gramos por cada 100 mL de la
solucin.
7. Conociendo el KpS del yoduro de plomo. Calcule la solubilidad de esta sal en agua y en una
solucin 0,02 M de yoduro de potasio.
10. A una solucin que es 0,01 M en ion cloruro y 0,001 M en ion bromuro se le adiciona gota a gota
una solucin 0,01 M de nitrato de plata. Determine qu sal de plata precipitar primero.
11. Para el sistema descripto en el problema anterior, determine la concentracin del ion bromuro
remanente en la solucin cuando comienza la precipitacin de cloruro de plata.
12. Una solucin que es 0,01 M en Fe2+ y 0,1 M en cido actico se satura con sulfuro de hidrgeno.
Determine la concentracin de ion acetato que deber estar presente para que ocurra la precipitacin.
2. Describir la preparacin de 500 mL de una solucin de carbonato de sodio que posea un ttulo de
0,500 mg de cido clorhdrico por mL, con respecto a la reaccin:
CO32- + 2H+
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H2CO3
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AgI )
Fe3+ + e- )
Mn2+ + 4 H2O )
PbSO4)
b) 2,000 eq de Ba(OH)2.
c) 30,0 mL de AgNO3 0,100N (Ag+ + Cl-
AgCl )
+
Mn2+ + 4 H2O)
5. Calcular:
a) E1 nmero de miliequivalentes de hidrxido de sodio presentes en una solucin que reacciona
completamente con l7,1 mL de H2SO4 0,200 N.
H2CO3 )
2I- )
Ag(CN)2- )
e) 6 L de CH3-COOH 0,70 N.
7. Indicar de qu modo se prepararan 500 mL de cido clorhdrico aproximadamente 0,20 N a partir
de :
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8. Cuntos mL de solucin de KOH 0,1421 N son necesarios para neutralizar 13,72 mL de cido
sulfrico 0,06860 M?
9. Si se requieren 13,12 mL de KOH 0,1421 N para neutralizar 10 mL de cido actico diluido. Cul
ser la normalidad del cido?
10. Una muestra de 7,000 g de vinagre se diluye con agua hasta 50,0 mL. A continuacin se trata con
13,5 mL de NaOH 0,505 N y se valora por retroceso con HCl 0,605 N, necesitndose 2,5 mL para
alcanzar el punto final de la fenolftlena.
11. Para analizar una muestra de aspirina se pesa 3,470 g de componentes triturados y se tratan con
50,0 mL de NaOH 0,1155 N, calentando a ebullicin durante 10 minutos. A continuacin el exceso de
NaOH se valora con 11,5 mL HCl 0,2100 N Cul es la concentracin de cido acetilsaliclico en la
muestra en mg/g.
12. Se determina el N de una muestra de leche en polvo que pesa 3,000 g mediante el mtodo de
Kjeldahl. Para ello se hace destilar el amoniaco sobre 50,0 mL de una disolucin de cido clorhdrico
0,1210 N, valorndose el exceso de cido con otra disolucin de NaOH 0,1540 N, de la que se
gastaron 32,2 mL. Calcular:
13. Una solucin contiene 0,0109 g /mL de Na2CO3. A qu volumen habr que llevar 100 mL de esa
solucin para transformarla en 0,01 N?
15. 0,500 g de CaCO3 impuro se disuelven en 25 mL de HCl 0,510 N. El exceso de cido es titulado
luego de expulsar el CO2 con 6,50 mL de NaOH 0,440 N. Cul es el % de CaCO3 en la muestra?
16. Una solucin ferrosa contiene 1,176 g de FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O en 30 mL, una solucin de
K2Cr2O7 contiene 0,2940 g de la sal en 20 mL. Determinar:
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Una muestra de 0,400 g de tabletas de NaHCO3 se analizan por titulacin con 40,00 mL de HCl
18.
Al disolver 1,60 g de una muestra y agregar 52,00 mL de solucin de AgNO3 0,200 N, fueron
necesarios 4,00 mL de KSCN 0,100 N para precipitar el exceso de iones Ag+. Cul es el porcentaje
de Br2Ca 6 H2O que contiene la muestra?
19.
22.
En un matraz volumtrico de 250 mL se pes una muestra de 1,25 g de As2O3 puro, se disolvi y
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4. Se desea conocer el % (p/p) contenido en una muestra que fue sometida al siguiente tratamiento: 5
g de la muestra fueron disueltos adecuadamente y la solucin resultante llevada a un volumen final de
1 L con agua destilada. Sobre 100 mL de esta solucin se llev a cabo la determinacin gravimtrica
de Ca, utilizando el mtodo de oxalato, obtenindose una masa de 0,5 g de slido cuando se calcin el
precipitado a 500 C.
PAt Ca = 40 g/mol
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ANEXO I
RESPUESTAS GUIA DE AULA
12. 10
2. 0,072
13. 27,78
3. 1,179
14. 31,58
4. 0,166
15. 1,306
5. a) 0,46 b) 0,1286
16. 14,28
6. 2,08
7. 14,79
8. 5,3
9. 4,75
10. 4,63
21. 1068
11. 27,84
CALCULO DE pH
1. a) 2,70
e) 5,69
b) 6,79
c) 11,3
d) 7,02
4.
f) 3,68
[H+] = l, 72 x 10-3
+
5.
[H ] = 7,45 x 10
2.
110-7
6.
7,178
3.
6,309 10-9
7.
a) 10,48
-6
pH = 2, 76
pH = 5,13
b) 3,24
c) 7,00
Soluciones reguladoras de pH
1.
1,32 x 10-3
2.
8,73
3.
4.
4,76
5.
5,23
6.
4,28
7.
1,44
8.
7,13
9.
a) 6,36
b) 5,89
c) 10,25
d)
10,73
10. 1,26
11. 7,16
12. a) 8,15 b) 4,69
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CALCULO DE KpS
3.
3, 98 x 10-11
8.
10,46
4.
8,46 x 10-11
9.
4,65
5.
3,92 x 10
-6
10.
-2
6.
5,14 x 10 g/100 mL
7.
4,07
2.
0,363
11. 147,44
3.
a)83,57 b)0,6
d)4,3 10
4.
5.
-2
c)13.000
e)1.000 f)45
13. 2.056
20,856
15. 98,9
17. 84
6. a)26,32 b)17,13
c)0,6129
d)202,8
18. 96,187
e) 252
7. a) 40
c) 8,35
8. 13,2468
21. 0,2672
9. 0,186
22. 5,39
b) 100,4
GRAVIMETRIA
1. 0,356
3. 2,5
2. 1,6
4. 100
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ANEXO II
CUADRO DE SOLUBILIDADES EN AGUA PURA
Regla
Excepciones
(SbO)Cl.
Regla
Excepciones
La mayora de los cidos son electrolitos Los cidos fuertes comunes son: HCl, HBr, HI,
dbiles.
La mayora de las bases son electrolitos Son bases fuertes los hidrxidos de Li, Na, K,
dbiles.
La mayora de las sales son electrolitos Es sal dbilmente ionizada el cloruro mercrico,
fuertes
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ANEXO III
TABLAS DE VALORES DE CONSTANTES
K2
Actico
HC2H3O2
1,75 x 10-5
Arsnico
H3AsO4
5 x 10-3
Benzoico
HC7H5O2
6,3 x 10-5
Brico
H3BO3
5,8 x 10-10
Carbnico
H2CO3
4,3 x 10-7
Cloroactico
HC2H2O2Cl
1,4 x 10-3
Crmico
H2CrO4
2,0 x 10-1
3,2 x 10-7
Ctrico
H3C6H5O7
8,7 x 10-4
1,8 x 10-5
Cinico
HCNO
2 x 10-4
Dicloroactico HC2HO2Cl2
8,3 x 10-8
6 x 10-10
5,6 x 10-11
4,0 x 10-6
5 x 10-2
Frmico
HCHO2
1,77 x 10-4
Cianhdrico
HCN
7,2 x 10-10
Fluorhdrico
HF
7,2 x 10-4
Sulfhdrico
H2S
5,7 x 10-8
Hipocloroso
HOCl
3,5 x 10-8
Ydico
HIO3
1,67 x 10-1
Lctico
HC3H5O3
1,39 x 10-4
Nitroso
HNO2
4,0 x 10-4
Oxlico
H2C2O4
6,5 x 10-2
Fenol
HC6H5O
1,3 x 10-10
Ortofosfrico
H3PO4
7,5 x 10-3
6,2 x 10-8
Fosforoso
H3PO3
1,6 x 10-2
7,0 x 10-7
Ftlico
H2C8H4O4
1,3 x 10-3
3,9 x 10-6
Propinico
HC3H5O2
1,34 x 10-3
Succnico
H2C4H4O4
6,4 x 10-5
Sulfrico
H2SO4
Sulfuroso
H2SO3
K3
1,2 x10-15
6,1 x 10-5
4,8 x 10-13
2,7 x 10-6
1,2 x 10-2
1,72 x 10-2
57
6,24 x 10-8
2011
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BASE
FORMULA
CONSTANTES DE IONIZACION
1,8 x 10-5
Amonaco NH3
Anilina
3,8 x 10-10
C6H5NH2
3 x 10-6
Hidrazina (NH2)2
Piridina
1,4 x 10-9
C5H5N
SUSTANCIA
FORMULA
CONSTANTE DE PRODUCTO
DE SOLUBILIDAD
Aluminio Hidrxido
Al (OH)3
1,9 x 10-33
Bario Carbonato
BaCO3
8,1 x 10-9
Bario Cromato
BaCrO4
2,4 x 10-10
Bario Fluoruro
BaF2
1,7 x 10-6
Bario Oxalato
BaC2O4 2H2O
1,5 x 10-7
Bario Sulfato
BaSO4
1,1 x 10-10
Bario Yodato
Ba(IO3)2 2H2O
6,5 x 10-10
Bismutilo Cloruro
BiOCl
2 x 10-9
Bismuto Sulfuro
Bi2S3
1,6 x 10-72
Cadmio Carbonato
CdCO3
2,5 x 10-14
Cadmio Oxalato
CdC2O4 3H2O
1,5 x 10-8
Cadmio Sulfuro
CdS
3,6 x 10-27
Calcio Carbonato
CaCO3
8,7 x 10-9
Calcio Fluoruro
CaF2
4 x 10-11
Calcio Fosfato
Ca3(PO4)2
1 x 10-26
Calcio Hidrxido
Ca(OH)2
7,9 x 10-6
Calcio Oxalato
CaC2O4 H2O
2,3 x 10-9
Calcio Sulfato
CaSO4
6,1 x 10-5
Calcio Yodato
58
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Cinc Hidrxido
Zn(OH)2
4,5 x 10-17
Cinc Oxalato
ZnC2O4
1,5 x 10-9
Cinc Sulfuro
ZnS
1,2 x 10-23
CoS
7 x 10-23
CuBr
4,1 x 10-8
Cu2S
2 x 10-47
CuI
5 x 10-12
Cu(OH)2
5,6 x 10-20
CuC2O4
2,9 x 10-8
CuS
8,5 x 10-45
Cu(IO3)2
1,4 x 10-7
Cr(OH)3
1 x 10-36
Estroncio Carbonato
SrCO3
1,6 x 10-9
Estroncio Fluoruro
SrF2
2,8 x 10-9
Estroncio Oxalato
SrC2O4
5,8 x 10-8
Estroncio Sulfato
SrSO4
2,9 x 10-7
Fe(OH)2
2 x 10-14
FeC2O4
2,1 x 10-7
FeS
3,7 x 10-19
Fe(OH)3
6 x 10-38
Magnesio Carbonato
MgCO3
1 x 10-5
Magnesio Fluoruro
MgF2
6,4 x 10-9
2,5 x 10-13
Magnesio Hidrxido
Mg(HO)2
1,2 x 10-11
Magnesio Oxalato
MgC2O4
8,6 x 10-5
Manganeso Carbonato
MnCO3
8,8 x 10-11
Manganeso Hidrxido
Mn(HO)2
4,5 x 10-14
Manganeso Sulfuro
MnS
1,4 x 10-15
Hg2Br2
4 x 10-23
Hg2Cl2
2 x 10-18
Hg2I2
4 x 10-29
HgS
3 x 10-53
Ni(HO)2
2 x 10-14
NiS
1,4 x 10-21
Plata Bromato
AgBrO3
6 x 10-5
59
2011
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Plata Bromuro
AgBr
7,7 x 10-13
Plata Carbonato
Ag2CO3
6,2 x 10-12
Plata Cianuro
AgCN
2,2 x 10-12
Plata Cloruro
AgCl
1,56 x 10-10
Plata Cromato
Ag2CrO4
9 x 10-12
Plata Fosfato
Ag3PO4
1,8 x 10-18
Plata Sulfuro
Ag2S
1,6 x 10-49
Plata Tiocianato
AgSCN
1,2 x 10-12
Plata Yodato
AgIO3
1 x 10-8
Plata Yoduro
AgI
1,5 x 10-16
PbCO3
4 x 10-14
PbCl2
1 x 10-4
PbCrO4
2 x 10-14
PbF2
3,7 x 10-8
Pb(HO)2
2,5 x 10-15
PbC2O4
2,8 x 10-11
PbSO4
1,1 x 10-8
PbS
3,4 x 10-28
Pb(IO3)2
2,6 x 10-13
PbI2
1,4 x 10-8
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ANEXO IV
Requisitos para la inscripcin: Podrn ser inscriptos en Qumica Analtica I con carcter de
alumnos regulares, aquellos que renan las condiciones establecidas en las reglamentaciones
vigentes.
Citaciones: Todas las citaciones sern hechas con la debida anticipacin, utilizando como nico
medio de difusin la cartelera del Curso. Cada citacin estar refrendada con la firma del Profesor o
de los Jefes de Trabajos Prcticos.
en los horarios indicados para cada caso. Una demora que supere los 5 (cinco) minutos se computar
como inasistencia. El alumno que no concurra perder el derecho a la realizacin de la prctica, en
ese o en cualquier otro turno, pudiendo recuperar el cuestionario en la fecha que oportunamente se
fije. Ser requisito indispensable que todo alumno concurra al laboratorio con la correspondiente gua
de Trabajos Prcticos, o un esquema sinttico de la misma, cuaderno de notas, guardapolvo,
3) Deber poseer una habilidad manual acorde con el tipo de experiencia que realice.
4) Registrar en un cuaderno de laboratorio, en forma ordenada, los resultados obtenidos y las
operaciones numricas que cada clculo demanden.
Examinaciones Parciales: El grado de conocimiento del alumno ser evaluado mediante 3 (tres)
exmenes parciales tomados a lo largo del curso, referentes a los temas tericos-prcticos de
laboratorio y de resolucin de problemas numricos.
Tendrn derecho a rendir las examinaciones parciales los alumnos que tengan aprobados todos los
prcticos de laboratorio correspondientes a cada uno de ellos.
Las recuperaciones de exmenes parciales sern: una recuperacin por cada parcial y solo una segunda
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recuperacin. Para los alumnos que hubiesen presentado constancia de actividad laboral o de
maternidad tendrn una recuperacin adicional.
(diez). Para ser considerado como aprobado en calidad de Regular, el alumno deber lograr al menos
una calificacin de 7 (siete) puntos.
Aprobacin del Curso: Para ser considerado Alumno Regular, de acuerdo a las
asistencia a las clases Terico-Prcticas y de Laboratorio, tener aprobados el 100 % de los Trabajos
Prcticos de Aula y Laboratorio y el 100% de los exmenes parciales correspondientes a los temas
Terico-Prcticos, de laboratorio y resolucin de problemas.
Rgimen de Aprobacin del Curso: Aprobacin por Examen Final, Modalidad oral.
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ANEXO V
GLOSARIO DE TERMINOS
DETECTAR: Accin de un instrumento para producir una seal y transducirla en una magnitud fsica
fcilmente medible.
ENSAYO: Es un procedimiento experimental que se practica sobre una porcin de la muestra con el fin
de obtener informacin sobre la composicin de la misma, en base a observar el comportamiento
frente a un reactivo utilizado. El ensayo ms comn consiste en agregar un reactivo apto para producir
reaccin caracterstica con determinada sustancia o con un grupo de sustancias. Segn el resultado
obtenido, el ensayo ser positivo o negativo.
ENSAYO DE BLANCO: Es un ensayo que se practica con los mismos reactivos y tcnica utilizados
para una reaccin determinada, salvo que se reemplaza la solucin muestra por agua destilada. Sirve
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para constatar la presencia de iones interferentes o de impurezas en los reactivos. Puede servir adems
para comparar los resultados de un ensayo en presencia y en ausencia de la sustancia buscada si se
realiza en paralelo.
ENSAYO DE CONTROL: Se realiza con fines comparativos sobre soluciones de ensayo a fin de
comprobar la bondad de la tcnica y de los reactivos usados, cuando habindose obtenido resultados
negativos o dudosos se sospecha algn error o falla.
FILTRACION: Es la operacin mediante la cual se separa un slido de un lquido, por pasaje a travs
de un medio poroso adecuado. Pueden utilizarse como medios: papel de filtro, algodn, lana de vidrio,
lana de cuarzo, etc.
LAVADO: Es la operacin destinada a eliminar de los precipitados la mayora de las impurezas que
los acompaan. Se realiza poniendo en contacto ntimo el slido con pequeas porciones de agua
destilada, solucin diluida del reactivo precipitante, o de un electrolito adecuado, seguida de filtracin
o centrifugacin. Generalmente bastan dos o tres lavados, reservando el primer lquido de lavado.
REACTIVO DE GRUPO: Es aqul que se utiliza para separar, generalmente por precipitacin, varios
iones de propiedades anlogas contenidos en una solucin.
REACTIVO PRECIPITANTE: Es el que se agrega a un sistema qumico con el propsito de formar una
sustancia poco soluble (precipitado) por reaccin con otra disuelta.
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RESIDUO: Es el slido separado de una solucin por filtracin o por evaporacin a seco o casi seco.
Tambin se aplica al material que resiste la accin de un reactivo disolvente.
SOLUCION SATURADA: Es la que contiene el mximo posible de soluto disuelto, a una determinada
temperatura, en equilibrio con un exceso de soluto no disuelto.
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ANEXO VI
PROGRAMA DE LA ASIGNATURA
TEMA 1
Introduccin a la qumica analtica. Informacin qumico Analtica. Referencias qumico Analtica.
Clasificaciones de la qumica analtica.
TEMA 2
Tipos de reacciones de uso frecuente en qumica analtica. Condiciones de una reaccin para la
identificacin y para la cuantificacin. Objetivos y usos de la expresin de equilibrio en qumica
analtica. Equilibrios en fase homognea y heterognea de aplicacin en Qumica Analtica
.
TEMA 3
Aspectos cualitativos de la qumica analtica. La respuesta binaria. Caractersticas analticas de la
respuesta binaria: Sensibilidad, Selectividad, Enmascaramiento. Estndares y calibracin en anlisis
cualitativo. Anlisis cualitativo clsico e instrumental: Generalidades.
TEMA 4
Investigacin de cationes. Mtodos sistemticos que usan separaciones. Reactivos generales,
especiales y reactivos de identificacin para las especies ms comunes. Investigacin de aniones:
ensayos de oxidantes, ensayo de reductores, ensayos con reactivos generales. Incompatibilidades ms
comunes. Deducciones derivadas de ensayos previos e incompatibilidades.
TEMA 5
Principios del anlisis cuantitativo. Anlisis cuantitativo clsico e instrumental. Expresin de
resultados analticos. Clculos en el anlisis volumtrico. Tipos de tcnicas volumtricas. Tipos de
volumetras. Mtodos de deteccin en el punto final. Curvas de titulacin y equilibrios en el punto
final. Mecanismos de los indicadores visuales.
TEMA 6
pH: Clculo de pH en soluciones acuosas de distintos sistemas. Curvas de distribucin de especies en
funcin del pH. Volumetra cido-base. Seleccin y valoracin de un titulante. Seleccin y empleo de
los indicadores en volumetra cido-base. Variabilidad de la curva de titulacin. Anlisis de las curvas
de titulacin en medios acuosos. Resolucin de mezclas. Aplicaciones.
TEMA 7
Concepto de solubilidad y de producto de solubilidad. Factores que afectan al producto de solubilidad.
Factores que afectan a la solubilidad. Volumetra de precipitacin. Fundamentos requisitos y
limitaciones de la volumetra de precipitacin. Indicadores de punto final. Aplicaciones a la
determinacin de haluros: Mtodo de Mohr, Volhard y Fajans.
TEMA 8
Equilibrio y constantes de formacin. Sistemas de formacin de complejos, algunos casos de clculo
de concentraciones en el equilibrio. Constantes condicionales de formacin, tratamiento general.
Volumetra de formacin de complejos. Fundamentos requisitos y limitaciones de la volumetra de
formacin de complejos. Indicadores de punto final. Aplicaciones de la Quelatometra a la valoracin
de Ca2+ y Mg2+. Aplicaciones.
TEMA 9
Constante de equilibrio y potencial de equilibrio. Factores que afectan los potenciales redox.
Volumetra de xido-reduccin. Fundamentos, requisitos y limitaciones. Indicadores de punto final.
Usos y aplicaciones de oxidantes fuertes: Permanganato, Dicromato y Cerio (IV). Mtodos
volumtricos que utilizan Iodo y Tiosulfato. Aplicaciones.
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TEMA 10
Mecanismos y factores que influyen en la formacin de precipitados. Impurificacin de precipitados;
coprecipitacin y posprecipitacin. Eliminacin de impurezas: digestin y envejecimiento,
redisolucin y reprecipitacin. Precipitaciones controladas. Precipitacin en fase homognea:
fundamentos, ventajas y aplicaciones. El anlisis gravimtrico. Fundamentos del anlisis gravimtrico.
Mtodos gravimtricos. Operaciones bsicas. Ventajas y desventajas principales de la gravimetra.
Aplicaciones.
Tema 11
Etapas en la resolucin de un Problema Analtico. Propiedades analticas supremas, bsicas y
complementarias. Errores en qumica analtica. Aspectos Generales de la Calidad en Qumica
Analtica. Trazabilidad: Materiales de Referencia. Tipos de Estndares y su Trazabilidad.
TRABAJOS PRACTICOS:
Parte general
1- Instruccin sobre los materiales de trabajo y equipos a utilizar, su manejo y cuidados. Preparacin
de soluciones de reactivos generales. Recomendaciones referidas al trabajo de laboratorio en general y
respecto de sustancias txicas o corrosivas.
2- Resolucin de problemas referidos a clculos de concentracin protnica y pH para sistemas
simples, mezclas equivalentes y no equivalentes. Producto de solubilidad y solubilidad. Efecto de la
concentracin protnica y de complejantes sobre la solubilidad.
3- Resolucin de problemas referidos a clculos elementales en el empleo de conceptos estadsticos
bsicos para caracterizar la exactitud, precisin e incertidumbre.
Parte cualitativa
4- Investigacin de aniones. Observaciones y ensayos preliminares: ensayo con acetato de bario y
calcio, ensayo con nitrato de plata, ensayo de aniones reductores y de aniones oxidantes. Primer Grupo
de Aniones. Tcnicas Analticas. Reacciones de reconocimiento. Segundo Grupo de Aniones.
Tcnicas Analticas. Reacciones de reconocimiento. Tercer Grupo de Aniones. Tcnicas Analticas.
Reacciones de reconocimiento.
5- Investigacin de cationes en muestras lquidas en escala semimicro. Observaciones y ensayos
previos. Primer Grupo de Cationes. Ensayos preliminares. Tcnicas Analticas. Reacciones de
reconocimiento semimicro. Segundo Grupo de Cationes. Ensayos preliminares. Tcnicas Analticas.
Reacciones de reconocimiento semimicro. Tercer Grupo de Cationes. Ensayos preliminares. Tcnicas
Analticas. Reacciones de reconocimiento semimicro. Cuarto Grupo de Cationes. Ensayos
preliminares. Tcnicas Analticas. Reacciones de reconocimiento semimicro. Quinto Grupo de
Cationes Ensayos preliminares. Tcnicas Analticas. Reacciones de reconocimiento semimicro. Sexto
Grupo de Cationes. Ensayos preliminares. Tcnicas Analticas. Reacciones de reconocimiento
semimicro.
6- Resolucin de problemas tericos referidos a separaciones e identificaciones en anlisis cualitativo.
Parte cuantitativa
7- Resolucin de problemas vinculados a clculos volumtricos.
8- Volumetra cido-Base. Preparacin de un cido tipo y de una base tipo.
9- Aplicaciones de la volumetra cido-base: a) Capacidad neutralizadora de una tableta anticida. b)
Resolucin de mezclas alcalinas. Mtodo de Warder sobre una y dos alcuotas.
10- Volumetra de precipitacin. Determinacin de cloruros.
11- Aplicacin de la volumetra de precipitacin: Determinacin de bromuros en frmacos por el
Mtodo de Mohr.
12- Volumetra de Complejacin. Quelatometra.
13- Aplicaciones de la Quelatometra: Determinacin de dureza en aguas.
14- Volumetra Redox. Yodometra y Permanganimetra.
15- Aplicaciones de la Yodometra: Anlisis de tabletas de vitamina C utilizando yodo.
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Regimen de Aprobacin
Aprobacin de los Trabajos de Laboratorio :
1) El alumno deber obtener en sus determinaciones resultados aceptablemente coincidentes con los
reales. El error tolerado depender del tipo y tcnica de anlisis empleada y ser fijado por la
Asignatura en cada caso.
2) Deber demostrar un pleno conocimiento de la parte terica referente a la prctica o experiencia, al
ser interrogado en forma oral, escrita; antes, durante y a la finalizacin del Trabajo Prctico.
3) Deber poseer una habilidad manual acorde con el tipo de experiencia que realice.
4) Registrar en un "cuaderno de laboratorio", en forma ordenada, los resultados obtenidos y las
operaciones numricas que cada clculo demanden.
5) Al finalizar cada prctico deber entregar el material en perfectas condiciones de orden y limpieza.
PARA LA APROBACIN DE CADA TRABAJO PRACTICO, EL ALUMNO DEBER DAR
CUMPLIMENTO A LOS CINCO REQUISITOS PRECITADOS.
Examinaciones Parciales: El grado de conocimiento del alumno ser evaluado mediante 3 (tres)
exmenes parciales tomados a lo largo del curso, referentes a los temas tericos-prcticos de
laboratorio y de resolucin de problemas numricos. Tendrn derecho a rendir las examinaciones
parciales los alumnos que tengan aprobados todos los prcticos de laboratorio correspondientes a cada
uno de ellos. Las recuperaciones de exmenes parciales sern una recuperacin por cada parcial y solo
una segunda recuperacin. Los alumnos que hubieren presentado constancia de actividad laboral o de
maternidad tendrn una recuperacin adicional.
Clasificaciones: Las evaluaciones se clasificarn con notas, utilizndose la escala de 1(uno) a 10
(diez). Para ser considerado como aprobado en calidad de Regular, el alumno deber lograr al menos
una calificacin de 7 (siete) puntos.
Aprobacin del Curso: Para ser considerado Alumno Regular, de acuerdo a las reglamentaciones
vigentes el alumno a la finalizacin del curso, deber contar con el 70% de asistencia a las clases
Terico-Prcticas y de Laboratorio, tener aprobados el 100 % de los Trabajos Prcticos de Aula y
Laboratorio y el 100% de los exmenes parciales correspondientes a los temas Terico-Prcticos, de
laboratorio y resolucin de problemas.
Rgimen de Aprobacin del Curso: Aprobacin por Examen Final, Modalidad oral.
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ANEXO VII
BIBLIOGRAFIA
4- D. Skoog, D. West y F. Holler Analytical Chemistry An Introductin Firth Ed., Ssunders HBJ
Publishers, U.S.A., 1990.
5- D. Harris Quantitative Chemical Analysis Second Ed., W. Freeman and Company, N.Y.,
1987.
8- H. A. Laitinen y W. Harris, Chemical Anlisis McGraw Hill, Kogakusha Ltada., Tokio, 1975.
9- M. Kolthoff, E. B. Sandell, S. Brucrenstein, Anlisis Qumico Cuantitativo Ed. Nigar, Bs. As.,
1972.
3- S. Arribas Anlisis Cualitativo Inorgnico sin el empleo del cido sulfhdrico Tercera
Edicin, Paraninfo, Madrid, 1983.
5- M. Kolthoff, E. B. Sandell, S. Brucrenstein, Anlisis Qumico Cuantitativo Ed. Nigar, Bs. As.,
1972.
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