DETERMINACION DEL CLORO RESIDUAL POR EL METODO DE LA

ORTOTOLIDINA-ARSENITO
1.- Fundamento
En el curso de la desinfeccin del agua, el cloro est presente en forma de
cido hipocloroso o de hipoclorito, o de una mezcla de los dos (se expresan como
cloro libre). En presencia de amonaco y de productos orgnicos, se forman las
cloraminas que se expresan como compuestos clorados.
Este mtodo permite diferenciar el cloro residual libre y el cloro combinado y
adems efectuar las determinaciones en presencia de sustancias interferentes como
los nitritos y los compuestos de hierro o manganeso. El cloro libre reacciona
inmediatamente con la ortotolidina, mientras que el combinado reacciona
lentamente.
En condiciones de tiempo bien determinadas y siguiendo un orden
establecido, la adicin de la ortotolidina y de los reductores a las aguas que
contienen cloro y derivados clorados, da una coloracin amarilla que permite
determinar, adems del cloro residual total, el cloro residual libre y el combinado.
2.- Reactivos
2.1

Solucin de ortotolidina al 0.1%: disolver 135 mg de clorhidrato de

ortotolidina en 50 ml de agua destilada. Aadir agitando
constantemente 50 ml de solucin de HCl al 30%. Conservar el frasco
de topacio.

2.2

Solucin tampn de Na2HPO4 / KH2PO4 0.5 M: disolver 28,66 g de

Na2HPO4. 2H2O y 46,14 g de K2HPO4 en agua destilada y enrasar a 1
litro. El Na2HPO4. 2H2O se prepara por desecacin durante 48 horas
en el desecador o en la estufa a 35C a partir del Na2HPO4. 12H2O. El
KH2PO4 se deseca en la estufa hasta 100C hasta peso constante.

2.3

Solucin tampn Na2HPO4 / KH2PO4 0.1 M: preparar por dilucin de

la solucin 0.5 M. Esta solucin corresponde a un pH de 6,45.

2.4

Solucin de K2CrO4 / K2Cr2O7: pesar 0,155 g de K2Cr2O7 anhidro y

0,465 g de K2CrO4 anhidro. Disolver en la solucin tampn 0.1 M y
enrasar a 1 litro. La coloracin de esta solucin corresponde a un
contenido de cloro de 1 mg/l.

2.5

Solucin de NaAsO2 de 5 g/l: pesar 0.5 g de NaAsO2 y enrasar a 100

ml con agua destilada.

3.- Calibracin
En una serie de matraces aforados de 100 ml, numerados, aadir:

NUMERACION

Solucin K2CrO4 / K2Cr2O7 (ml)

10

25

50

100

Solucin tampn 0.1 M

Corresponde en mg/l de cloro

hasta enrase
0.10

0.25

0.50

1.00

Medir la absorbancia a 440 nm frente a la solucin tampn 0.1M y construir la

curva de calibrado.

4.- Procedimiento
-

Preparar una serie numerada de tubos de ensayo.

Tubo I: Introducir 1,00 ml de solucin de ortotolidina y 20 ml de muestra.

Agitar y rpidamente agregar 1,00 ml de solucin de NaAsO2. Agitar y medir
rpidamente la absorbancia (AI) a 440 nm frente a un blanco preparado previamente
y que contiene 20 ml de muestra, 1 ml de solucin de NaAsO2 y 1 ml de H2O
2

destilada. La medida corresponde al cloro libre y a las sustancias interferentes.

Tubo II: Introducir 1,00 ml de solucin de ortotolidina a 20 ml del agua a
analizar y 1 ml de H2O. Agitar y medir, a los 5 minutos, la absorbancia (AII) a 440 nm
frente a la solucin blanco preparada anteriormente. La medida corresponde al cloro
residual total y a las sustancias interferentes.
Tubo III: Introducir 1,00 ml de solucin de NaAsO2 y 20 ml de muestra. Agitar
y rpidamente aadir 1,00 ml de solucin de ortotolidina. Agitar y rpidamente medir
la absorbancia (AIII1) a 440 nm frente a la solucin blanco preparada anteriormente.
Esperar 5 minutos y efectuar una segunda lectura (AIII2). La solucin arseniosa
acta reduciendo en primer lugar el cloro libre y las cloraminas, con lo que la medida
corresponde a las sustancias interferentes puestas de manifiesto de modo inmediato
y al cabo de 5 minutos.
5.- Expresin de los resultados
5.1

Calcular las siguientes absorbancias:

- A cloro residual total = AII - AIII2
- A cloro residual libre = AI - AIII1

5.2

A partir de la curva de calibrado, determinar las concentraciones en la

muestra de:
- Cloro residual total.
- Cloro residual libre.
- Cloro combinado = cloro residual total - cloro residual libre.