UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMON

FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGIA

CARRERA DE INGENIERIA QUIMICA







ESTUDIANTE: UNIV. CARLOS ANTONIO VILLCA CACERES
TUTOR: ING MARCELO LEDEZMA
MATERIA: MODULO EXPERIMENTAL
FECHA: 08/09/12


Cochabamba - Bolivia


INTRODUCCION

El presente trabajo tiene como objetivo de coadyuvar y concientizar a los
estudiantes sobre las temticas de control de calidad, control de calidad
analtico, slidos totales, slidos disueltos, slidos suspendidos, slidos
suspendidos, conocer su origen por medio de mtodos gravimtricos y las
fuentes de errores analticos a los que est sujeto en todo laboratorio, para esto
se busco la bibliografa necesaria para no cometer errores de ninguna
naturaleza dentro del centro de aguas y saneamiento ambiental (casa) teniendo
conocimiento sobre materia de vidrio, reactivos, los instrumentos utilizados,
modelos matemticos usados para la determinacin de slidos suspendidos
por gravimetra.

OBJETIVOS

Estudiar lo referente a control de calidad

Interiorizar conocimientos sobre el control de calidad analtico

Obtener definiciones sobre: slidos totales, slidos disueltos,
slidos suspendidos y slidos voltiles


JUSTIFICACIN

En el centro de aguas y saneamiento ambiental (CASA) es un centro de
investigacin especializado en el anlisis cualitativo y cuantitativo de aguas ya
sean DOMESTICAS E INDUSTRIALES teniendo como pilar la gestin de
calidad y la necesidad de abastecer las necesidad de la poblacin se estudiara
los referente a los tipos de slidos presentes en aguas (totales, suspendidos,
disueltos y voltiles) por GRAVIMETRIA
Se realizara anlisis analticos de laboratorio para coadyuvar el estudio de la
calidad del agua mediante mtodos analticos GRAVEMETRICOS los cuales
nos permitirn conocer con exactitud la composicin del agua en lo referente a
slidos
Con la finalidad entregar resultado confiable, al mismo tiempo proporcionar un
trabajo con buen control de calidad que aporte a los requerimientos del
necesitado
MARCO TERICO

CONTROL DE CALIDAD: HISTORIA Y FUNDAMENTOS DE CALIDAD

La revolucin industrial comienza a exigir fabricacin masiva de
productos. Se introducen mquinas.
la gestin cientfica de Taylor (1875) es el primer intento de
racionalizacin.
Henry Ford (1900) introduce la produccin en serie en su lnea de
montaje.
Comenz a pensarse en trminos de productividad.
Nace el concepto de estandarizacin
Shewhart (1924) introduce las grficas de control en los laboratorios bell.
La estadstica entra a formar parte del proceso industrial y aparece el
control de la calidad como tal.
La ii guerra mundial (1939-1945) establece las bases de la industria
moderna.
se acepta de forma general la necesidad de utilizacin de las tcnicas
estadsticas para el control y la mejora de la calidad.
Deming viaja a Japn (1946) para impartir una serie de seminarios
acerca de control de calidad.
Aparecen los trabajos de Ishikawa, Feigenbaum y juran (1950s) sobre lo
que hoy llamaramos gestin de calidad.
(1960s) aparecen industrias, tales como la aeronutica civil, en las que
no pueden permitirse fallos. El poder est en manos de los productores.
Por calidad se entiende el cumplimiento estricto de especificaciones de
diseo.
En un plazo relativamente corto (1970s) se producen cambios
trascendentales.
Por efecto de la competencia, en algunos sectores el poder comienza a
pasar a los consumidores.
Por calidad se entiende la adecuacin al uso.
(1980s) los gestores comienzan a extender el concepto calidad a toda la
empresa.
Nace el concepto calidad total.
Por calidad se entiende la satisfaccin del cliente.
Se extiende la certificacin de acuerdo a normas de calidad (ISO).
(1988) se crea la EFQM para promover la competitividad de las
empresas europeas.
De forma generalizada, el poder est en los consumidores.
La calidad se entiende como elemento de supervivencia de la empresa.
El concepto es la excelencia.

Cinco enfoques de la calidad. (Garvn 1988)
Trascendente. Algo que se conoce cuando se ve
De producto. Cantidad de cierto atributo posedo por el producto
De usuario. Satisfaccin de necesidades del usuario
De produccin. Conformidad con las especificaciones
De valor. Mayor valor para el dinero
Principios de la gestin de la calidad
Principio 1 Enfoque al cliente las organizaciones dependen de sus clientes y
por lo tanto deberan comprender las necesidades actuales y futuras de los
clientes, satisfacer sus requisitos y esforzarse por sus expectativas.
Principio 2 Liderazgo los lderes establecen la unidad de propsito y la
orientacin de la organizacin. Ellos deberan crear y mantener un ambiente
interno, en el cual el personal pueda llegar a involucrarse totalmente en el logro
de los objetivos de la organizacin.
Principio 3 Participacin del personal el personal, a todos los niveles, es la
esencia de la organizacin y su total compromiso posibilita que sus habilidades
sean usadas para el beneficio de la organizacin.
Principio 4 Enfoque basado en procesos un resultado deseado se obtiene
ms fcilmente si las actividades y los recursos relacionados se gestionan
como un proceso.
Principio 5 Enfoque de sistema para la gestin: Identificar, entender y
gestionar los procesos interrelacionados como un sistema, contribuye a la
eficacia y la eficiencia de una organizacin en el logro de sus objetivos.
Principio 6 mejora contina: La mejora continua del desempeo global de
una organizacin debera ser un objetivo permanente de sta
Principio 7 enfoque basado en los hechos para la toma de decisiones.
Las decisiones eficaces se basan en el anlisis de los datos y la informacin.
Principio 8 relaciones mutuamente beneficiosas con los proveedores
Una organizacin y sus proveedores son interdependientes, y una relacin
mutuamente beneficiosa aumenta la capacidad de ambos para crear valor

A qu se refiere control de calidad?
Es el conjunto de tcnicas y actividades de accin operativa que se utilizan,
actualmente, para evaluar los requisitos que se deben cumplir respecto de la
calidad del producto o servicio, cuya responsabilidad recae, especficamente,
en el trabajador competente. Un factor importante para el funcionamiento de
una organizacin es la calidad de sus productos y servicios. Se debe tener
siempre en cuenta, los aspectos que inciden en ellas:

Supervisin y trabajadores calificados. La supervisin de manufactura y el
personal de la planta, influyen decisivamente en la fabricacin.
Inspeccin y especificaciones tcnicas. La inspeccin y pruebas funcionales
comprueban el cumplimiento con las especificaciones tcnicas.
Instalacin y servicio del producto. La instalacin y el servicio del producto
ayudarn a lograr el funcionamiento correcto, de acuerdo a las
especificaciones y por el control de mantenimiento adecuado.
Mejora en la calidad. Cada esfuerzo y mejora que se realice hacia la calidad y
por mantenerla, significar un cambio positivo para el equipo de trabajadores
de la empresa.
Por qu son importantes los principios de control de calidad?
El estudiante debe comprender desde el primer da de su prctica, que el
aspecto tico profesional, es tan trascendental como otros factores que existen
y que tienen directa relacin con su formacin profesional e involucran a la
empresa y al cliente. Debe entender que su trabajo bien hecho debe satisfacer
al cliente con el fin de que vuelva a usar los servicios de la empresa. Al requerir
nuevamente el producto y lo recomiende con seguridad, permitir que la
empresa tenga mejor supervivencia en el largo plazo.
El estudiante debe conocer las claves para el desarrollo de una gestin de
calidad:
1.- La calidad como ventaja competitiva.
2.- La calidad es estrategia y planificacin.
3.- La organizacin debe orientarse a la calidad.
4.- La calidad viene del personal.
5.- Con la mejora continua, la calidad se retroalimenta.
La calidad de los productos y servicios, es de responsabilidad de los
trabajadores de la empresa?
Exactamente. Todos los trabajadores de la empresa tienen un grado de
responsabilidad. El maestro gua debe informar al alumno en prctica que todo
el personal de las dependencias de la empresa y, en todos los niveles, deben
estar comprometidos permanentemente con efectuar controles de calidad. ste
se inicia por ellos mismos, al autoevaluar su nivel de desempeo y de trabajo.
Adems, el estudiante debe tener en cuenta:
Que el trabajador no debe tener duda en corregir cualquier falla en la
atencin al cliente, como: la rapidez, la amabilidad, la organizacin,
proporcionar buena informacin, etc.
Que asegurar la calidad es hacer bien las cosas a travs de
procedimientos simples, claros y accesibles.
Que en la formacin profesional del presente, se debe considerar la
calidad total como una forma de pensar y de actuar, que conduce a la
excelencia en todos los trabajos desarrollados en la empresa. Por ende,
implica que la calidad debe estar presente y traspasarse a todo el
personal y a todas las funciones de la empresa.
Existen herramientas bsicas para el control de calidad de una
empresa?
El maestro gua debe explicar al estudiante que existen controles o registros
que podran llamarse "herramientas para asegurar la calidad de una empresa".
stas son las siguientes:
1. Hoja de control o de registro. Sirve para reunir y clasificar las informaciones.
2. Histograma. Presentacin de una serie de medidas clasificadas y
ordenadas.
3. Diagrama de pareto. Herramienta que se utiliza para priorizar los problemas
o las causas que los genera.
4. Diagrama de causa efecto. Sirve para solventar problemas de calidad.
5. Anlisis por estratificacin. Es lo que clasifica la informacin recopilada sobre
una caracterstica de calidad.
6. Diagrama de dispersin. Es el estudio de variables.
7. Grfica de control. Se utilizan para estudiar la variacin de un proceso

CONTROL DE CALIDAD ANALTICO
Material de vidrio y reactivos
La gran sensibilidad de los sistemas analticos, los hace susceptibles a errores
causados por el uso, eleccin o limpieza indebida del material volumtrico
empleado. Por lo cual se hace necesario tener ciertos factores importantes
para minimizar este tipo de errores
Tipo de cristalera
Los instrumentos de medida que ms comnmente se emplean son matraces
aforados, buretas, pipetas, y probetas graduadas. Cada uno de ellos esta
calibrado para contener (pc) o para verter (pv) un volumen definido de un
liquido. Esto viene indicado en el material junto con la temperatura a la que fue
calibrado, as como con la marcar, volumen, numero de tapn (st) y con la
clase a que nos indica que el material no necesita ser recalibrado.
El material calibrado para contener nunca debe ser usado como un sustituto
del material calibrado para verter cuando requiere exactitud ya que siempre
quedara algo de liquido remanente en el recipiente por adherencia capilar y la
cantidad vertida ser menor.
Error de paralaje
La precisin del trabajo volumtrico depende en parte de la exactitud con la
cual se mide el volumen de las soluciones.
La lectura de volmenes se hace tomando en consideracin la parte inferior del
menisco del liquido, de tal manera que sea tangente a la marca de calibracin,
el error de paralaje es producido por una colocacin defectuosa del observador,
es decir, cuando la marca del material se coloca a una altura mayor o menor
que la altura de los ojos
Temperatura
Otra fuente de error es la temperatura de la cual resultan cambios en la
capacidad actual del material de vidrio as como en el volumen de las
soluciones. La mayora de las soluciones 0.1 n aumentan aproximadamente
0.20 ml por cada grado centgrado de aumento
Reactivos
La calidad analtica depende en forma directa del grado, preparacin y
almacenamiento de los reactivos empleados.
Grado reactivo
El grado de un reactivo varia desde tcnico hasta ultra puro. La pureza del
material requerido es qumica analtica varia con el tipo de anlisis a ser
medido, sensibilidad y especificidad de los sistemas de deteccin. Sin
embargo, para la mayora de los anlisis de aguas el reactivo grado analtico es
satisfactorio.
Preparacin
Los reactivos deben siempre prepararse y estandarizarse con el mayor cuidado
y menor tcnica, contra verdaderos estndares primarios y re-estandarizarse o
prepararse tan frecuentemente como lo quiera se estabilidad, debe cuidarse
adems que no existan signos de deterioro como son cambios de color,
formacin de precipitados y concentracin.
Todos los reactivos qumicos anhidros utilizados en la preparacin de
soluciones estndar, deben secarse a una temperatura de 105 a 110 c por lo
menos de una a dos horas y preferentemente toda la noche.
Las soluciones deben ser medidas a la temperatura a la cual fue calibrado el
material empleado esta temperatura es generalmente de 20 c
Limpieza
El mtodo de limpieza depende de la sustancia que va a ser removida y de la
determinacin que se va a llevar a cabo
El lavado con detergente no es suficiente en los casos de pipetas, buretas y
matraces volumtricos por la forma especial que presentan, en estos casos
puede utilizarse mezcla crmica (35ml de solucin saturada de dicromato de
potasio diluido a 1 l con acido sulfrico concentrado. Esta solucin tambin es
empleada para la limpieza del material empleado en la determinacin de
fosfatos y detergentes.
Las celdas de absorcin usadas en los espectrofotmetros deben limpiarse con
detergente para eliminar residuos orgnicos y pueden ser enjuagados con
algn solvente orgnico y o con acido ntrico 1+1, ni emplear la solucin de
dicromato debido a que este se absorbe sobre el vidrio.
Almacenamiento
Una vez preparados los reactivos el analista debe preservarlos de
contaminacin y deterioro antes de su uso, ya que algunas soluciones estndar
se alteran lentamente debido a cambios qumicos y biolgicos.
En general, los frascos de borosilicato con tapones de vidrio esmerilado se
recomiendan para la mayora de los solventes y soluciones estndar, los
frascos de plstico como por ejemplo polietileno, se recomienda para las
soluciones alcalinas.
El agente preservante, as como la frecuencia de estandarizacin para cada
reactivo, se indica en la tabla no, 2

PARAMETRO A MEDIR REACTIVO OBSERVACIONES

ACIDEZ

BISULFATO DE POTACIO 0.05 N
REACTIVO ESTANDAR PRIMARIO.
SECAR A 120 C POR 2 HORAS.




HIDROXIDO DE SODIO 0.02 N
REACTIV2O ESTANDAR SECUDARIO.
ALMACENAR LA SOLUCION EN UN
RECIPIENTE DE POLIETILENO
PROTEGIDO DEL CO2 ATMOSFERICO.
DILUIR LA SOLUCION CON AGUA LIBRE
DE CO2 VALORAR MENSUALMENTE.


ALCALINIDAD
CARBONATO DE SODIO 0.05 N REACTIVO ESTANDAR PRIMARIO.
SECAR A 250 C POR 4 HORAS


ACIDO SULFURICO 0.02 N
REACTIVO ESTANDAR SECUNDARIO.
DESCARTAR LA SOLUCION CUANDO SE
OBSERVE LA FORMACION DE HONGOS.
VALORAR MENSUALMENTE.


CLORUROS


CLURORO DE SODIO
REACTIVO ESTANDAR PRIMARIO.
SECAR A 140 C.
DILUIR LA SOLUCION CON AGUA
LIBRE DE CLORUROS

NITRATO DE PLATA
REACTIVO ESTANDAR SECUNDARIO.
ALMACENAR EN FRASCO OBSCURO.
VALORAR MENSUALMENTE.

Instrumentacin
Introduccin
Los instrumentos analticos, son de gran importancia en los anlisis de aguas y
aguas de desecho,-ya que nos ayudan a obtener respuestas ms rpidas/ y en
algunas ocasiones a lograr mayor exactitud. Entre los ms comnmente
empleados tenemos los siguientes:

Balanza analtica
Potencimetro
Conductmetro
Espectrofotmetro:
A: Visible
B: Absorcin atmica
Balanza analtica
Descripcin
La balanza analtica, es el instrumento ms importante en cualquier laboratorio
analtico por lo cual, debe ser el ms cuidado y protegido.
El tipo de balanza utilizada es la de un platillo o cuya base fundamental de
operacin es pesada por substitucin.
Mantenimiento y control
Para lograr mantener las balanzas analticas en buen estado, es necesario
observar lo siguiente:
Las balanzas analticas deben ser mantenidas sobre una base a prueba de
choques. El nivel debe ser verificado frecuentemente y ajustado cuando sea
necesario.
La temperatura en donde se encuentra la balanza debe ser estable. Esto es
muy importante en los lugares en donde la temperatura se controla por medio
de calefaccin o aire acondicionado, los cuales son apagados en horas en las
que no se trabaja.
Cuando la balanza no est en uso, no debe permanecer cargada o disparada y
La puerta debe permanecer cerrada. El interior de la balanza debe conservarse
escrupulosamente limpio y debe tenerse cuidado de que no se derramen
substancias corrosivas.
La balanza debe ser calibrada y ajustada peridicamente. Esto puede hacerse
llamando a un tcnico o bien siguiendo las instrucciones del fabricante.
Para la calibracin de la balanza se utiliza un peso estndar que generalmente
es de 1.0 gramo. Esta calibracin se hace peridicamente, dependiendo del
uso que se le d, y de las condiciones de temperatura, humedad, localizacin,
etc., en que se encuentre.

Potencimetro

Descripcin

Un potencimetro bsico, consiste de una fuente de voltaje, un sistema de
electrodos, un amplificador y un medidor de lectura. En trabajos analticos de
rutina (determinaciones de: ph, acidez y alcalinidad) el electrodo de vidrio es
usado como indicador y el electrodo de calomel como referencia.
Mantenimiento y control
Los errores ms importantes que afectan las mediciones de pH con el electrodo
de vidrio y la forma de minimizarlos son los siguientes:
Error alcalino. Es el error que se tiene al efectuar mediciones de pH mayores
de 9, Con los electrodos de vidrio ordinario, ya que la lectura obtenida es
menor.
Error acido. Es el error que se tiene al efectuar mediciones de soluciones muy
acidas, los valores obtenidos con un electrodo de vidrio, tienden a ser ms
altos, para este tipo de soluciones tanto acidas, como alcalinas, se recomienda
utilizar un sistema de electrodos diferentes con el cual el error acido y alcalino
se reduce considerablemente.
Deshidratacin de la membrana del electrodo de vidrio. El agua de la
membrana de un electrodo de vidrio, es esencial para su funcionamiento
apropiado como indicador de pH.
La deshidratacin puede ser debida a la exposicin prolongada del vidrio a la
atmsfera o a disolventes deshidratantes como alcohol o acido sulfrico
concentrado y se evita guardando los electrodos en agua destilada.

- Calibracin. Para la calibracin de un potencimetro, se utilizan dos
soluciones reguladoras que estn cerca del ph en el cual se va a trabajar, stas
soluciones deben ser bien agitadas en contacto con el electrodo antes de hacer
la medicin, para asegurar que la pelcula superficial que rodea al electrodo
sea homognea con la masa de la solucin.

- Temperatura. Una fuente de error al hacer la medicin, se debe a la
temperatura. Esta dependencia del pH con la temperatura, la vemos con la
definicin operacional del pH.

pH = pH
s
- (e - es) / 0 . 000198 t

En donde:
T: temperatura en k
E: fem de la solucin de pH desconocido.
E
s
: fem de la solucin estndar de referencia de pH conocido.

Esta dependencia del pH con la temperatura, debe ser tambin tomada en
cuenta en la preparacin de las soluciones buffer.

Conductmetro.

Descripcin.

Un conductmetro consta de una fuente de energa elctrica, una pila para
contener la solucin y un puente de Wheastone para medir la resistencia de la
solucin. La pila utilizada es una celda de conductividad, la cual consiste de
dos platos delgados de metal platinizado, rgidamente colocados de tal forma,
que exista un espacio paralelo entre ellos. Para proteccin, los platos son
montados sobre tubos de vidrio con ventanas al frente en las paredes y una
terminal sumergible para acceso de la muestra.

Manteamiento y control
El diseo del conductmetro es muy simple, por lo cual nicamente se le da
atencin especial a la celda de conductividad y a la temperatura:

1.- celda de conductividad
A) asegurarse de lo siguiente:
- El revestimiento de platino en las celdas se encuentre intacto.
- Las placas no se encuentren cubiertas con materia suspendida.
- las placas no se encuentren dobladas, desalineadas o distorsionadas.
- los cables se encuentren espaciados.

B) constante de la celda
La constante de la celda/ est sujeta a pequeos cambios si las condiciones
son ideales, de lo contrario, estos cambios son mayores. Por lo cual, es
recomendable, que, sea verificada peridicamente.

El procedimiento para hacer esta verificacin es el siguiente.
- Se preparan tres soluciones de KCl de concentraciones diferentes, las cuales
tienen una conductividad conocida:
Conductividad elctrica de soluciones estndar de cloruro de potasio
Solucin normalidad mtodo de temperatura conductividad
Preparacin (/cm).

Solucin Normalidad Mt. De
preparacin
Temperatura Conductividad
[/cm]
A 0.1 7.4365g kcl/l
A 20 c
0
18
25
7.138
11.167
12.856

En seguida/ se determina la conductividad de la solucin estndar y la
constante de celda se calcula con la siguiente frmula:

L = k1+k2/kx

Donde:
L = constante de la celda
K
l
= conductividad de la solucin de KCl en /cm a la temperatura de medicin,
K
x
= conductividad medida.

C) Limpieza de la celda.
Para la limpieza de la celda, se sigue el siguiente procedimiento:
- Se prepara una solucin de:
100 ml de alcohol isoproplico
100 ml de ter etlico
50 ml de cido clorhdrico concentrado
50 ml de agua destilada

- Se coloca la celda dentro de la solucin por un perodo de 3 - 5 minutos.
- Enjuagar la celda con agua destilada.
- Dejar secar la celda antes de usarla o guardarla.

Temperatura.

La temperatura es otro factor que afecta la conductividad de las soluciones. En
la mayora de los laboratorios la conductividad se expresa convencionalmente
a 25 c.
B 0.01 0.7440g kcl/l
A 20c
0
18
25
773
1.220
1.408
C 0.001 Diluir 100 ml
de b a 1l a
a 20c

25
147

La correccin de los resultados, para que sean reportados a sta temperatura,
puede hacerse de varias formas:
- Ajustando la temperatura de las muestras a 25 c.
- Ajuste matemtico.
- Ajuste electrnico.
El ajuste de la temperatura de la muestra, es el sistema preferido debido a la
naturaleza emprica de la correccin matemtica, sin embargo, trabajos de
investigacin han mostrado que los valores obtenidos cuando la correccin es
hecha electrnicamente, son aceptables.

Espectrofotmetro
Un espectrofotmetro es un instrumento usado en el anlisis qumico que
sirve para medir, en funcin de la longitud de onda, la relacin entre valores de
una misma magnitud fotomtrica relativos a dos haces de radiaciones y
la concentracin o reacciones qumicas que se miden en una muestra.
Tambin es utilizado en los laboratorios de qumica para
la cuantificacin desustancias y microorganismos.
Hay varios tipos de espectrofotmetros, puede ser de absorcin atmica o
espectrofotmetro de masa y visuales.
Este instrumento tiene la capacidad de proyectar un haz de luz
monocromtica a travs de una muestra y medir la cantidad de luz que es
absorbida por dicha muestra. Esto le permite al operador realizar dos
funciones:
1. Dar informacin sobre la naturaleza de la sustancia en la muestra 2. Indicar
indirectamente qu cantidad de la sustancia que nos interesa est presente en
la muestra
Espectrofotometro visible
ESPECTROFOTOMETRIA VISIBLE
Por espectrofotometra visible entendemos a un mtodo especfico que es el
encargado del anlisis ptico. Se trata de un sistema empleado frecuentemente
en las investigaciones biolgicas. En cuanto a la operacin que emplea, se
utiliza un espectrofotmetro, es decir, una herramienta que se ocupa de la
comparacin en las radiaciones que absorbe o que trasmite una determinada
solucin, la cual adems posee una cantidad de soluto que es desconocida,
con aquellas radiaciones que, por el contrario, cuentan con una cantidad
conocida de la sustancia de soluto tambin.
Es importante sealar que todas las sustancias tienen la capacidad de
absorber energa radiante. Incluso el vidrio, que se caracteriza por ser
absolutamente transparente, tiene en su haber la capacidad de absorcin de
las longitudes de ondas que forman parte de todo el amplio espectro visible.
El agua, por su parte, es la encargada de la absorcin fuerte en toda la regin
infrarroja. En cuanto a esaenerga radiante que mencionamos, la misma no
puede producir ningn efecto sin antes ser absorbida. Esto se produce cuando
la luz atraviesa de par en par una sustancia especfica y cuando parte de la
energa se absorbe por entero. Adems, la absorcin es un proceso que va a
requerir de una serie de factores para que se produzca de manera adecuada.
Por ejemplo, la absorcin de las radiaciones ultravioletas sobre las cuales
haremos referencia posteriormente como de las visibles y tambin las
infrarrojas van a requerir de una estructura especial de las molculas, es decir,
van a estar siempre en un completo estado de dependencia de las mismas.
Esto tambin es algo propio de las sustancias de ndole qumica. Por otro lado,
el color que poseen las sustancias se relaciona directamente con la labor de
stas. Es decir, las sustancias se encargan del proceso de absorcin de las
longitudes de onda de luz blanca que, adems, va a incidir sobre ellas. Por esta
razn, nuestros ojos solo podrn observar aquellas longitudes de onda que no
hayan sido previamente absorbidas.
En definitiva, la espectrofotometra visible se ocupa de las medidas de las
cantidades relativas de la luz que se absorbe para una muestra particular,
siempre en funcin de una longitud de onda. Por estas razones
mencionadas, todos los componentes de la solucin van a tener un patrn de
absorcin de luz determinado. Por otra parte, la identidad y la concentracin de
todos los componentes que se encuentran disueltos en la muestra (tambin
conocida como solucin incgnita) podrn ser determinadas una vez que se
haya comparado la longitud de onda y la intensidad mxima de absorcin de la
luz de la muestra con todas esas soluciones consideradas como estndares.
Cabe decirse que la espectrofotometra visible se erige por sobre otrosmtodos
analticos de los de laboratorio gracias a una serie de ventajas. Entre ellas
podemos mencionar su rapidez, su fcil uso, su precisin extrema, su
versatilidad. Asimismo, presenta una eficiencia en el costo. Con el tiempo,
adems, los espectrofotmetros han sido sumamente mejorados para que la
versatilidad de los mismos pueda ser superior a la de los modelos ms
obsoletos. Actualmente, estos instrumentos son indispensables en
determinados ambientes como, por ejemplo, los laboratorios destinados a los
estudios de qumica analtica.
ESPECTROSCOPIA ATOMICA. I. ABSORCION
Las tcnicas espectroscpicas atmicas consisten en transformar la muestra
en tomos en estado de vapor* (atomizacin) y medir la radiacin
electromagntica absorbida o emitida por dichos tomos. La mayor parte de la
informacin til desde el punto de vista analtico se obtiene operando en las
regiones ultravioleta, visible y la correspondiente a los rayos X.
A diferencia de los espectros moleculares en las regiones UV y visible,
que suelen consistir en una serie de bandas anchas, los espectros atmicos
estn constituidos por picos estrechos (tericamente lneas) y bien definidos,
originados por transiciones entre distintos niveles de energa electrnica (en los
tomos aislados no existen, evidentemente, niveles vibracionales ni
rotacionales). Esto explica la gran selectividad que suelen presentar estas
tcnicas. Asimismo, la sensibilidad tambin suele ser elevada y depende del
nmero de tomos en estado fundamental (tcnicas de absorcin) y en estado
activado (tcnicas de emisin). Estos tipos de tomos pueden estimarse
utilizando la ecuacin de Boltzmann,
N*No=AeE/kT
donde N* es el nmero de tomos excitados, No el nmero de tomos en
estado fundamental, A, una constante para cada sistema particular, DE la
diferencia de energa entre dos niveles, k la constante de Boltzmann y T la
temperatura.
A temperaturas relativamente bajas (inferiores a 4000) la fraccin de
tomos en estado fundamental suele ser muy elevada para casi todos los
elementos, lo cual hace que no sea necesario controlar rigurosamente la
temperatura, siendo esto muy importante desde el punto de vista prctico. Sin
embargo, cuando se utilizan tcnicas de emisin, las cuales dependen del
nmero de tomos excitados, se hace necesario un control cuidadoso de esta
variable.

Para la obtencin del vapor atmico pueden utilizarse distintas fuentes, tales
como, una llama, energa elctrica o un plasma, dando lugar a distintas
tcnicas. En este captulo se exponen los aspectos fundamentales de las
tcnicas de absorcin y en el siguiente las de emisin.
ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA
La absorcin atmica es el proceso que ocurre cuando tomos de un elemento
en estado fundamental absorben energa radiante a una longitud de onda
especfica. La cantidad de radiacin absorbida aumenta al hacerlo el nmero
de tomos del elemento presentes en el camino ptico, utilizndose esto con
fines analticos cuantitativos. La tcnica permite la determinacin de, al menos,
unos 70 elementos en cantidades tan bajas como 10
14
g con razonable
selectividad, pequea manipulacin y mnimo tamao de muestra. Aunque
inicialmente se utiliz solo para la determinacin de elementos metlicos, se
han desarrollado mtodos indirectos que permiten la cuantificacin de una gran
variedad de aniones y de compuestos orgnicos.
EVALUCACION DE RESULTADOS
A) metodos estadisticos

Las investigaciones en el campo del control de la contaminacin del agua,
dependen en forma directa de los datos generados en el laboratorio, por lo
Cual los mtodos empleados para evaluar la calidad analtica juegan un papel
importante ya quecon ellos es posible darnos cuenta de su confiabilidad o
validez.

Los principales mtodos utilizados para la evaluacin de resultados analticos
son los siguientes:

1.- limites de aceptacion

Este mtodo consite en elaborar una carta de control con lmites que nos
permitan tomar decisiones objetivas en cuanto a exactitud, sobre bases de
consideraciones estadsticas.

Existen diferentes formas que se pueden tilizar para fijar los lmites de
aceptacin, estos van a variar de acuerdo con el uso que se le den al resultado
del anlisis. Por lo general, los lmites de aceptacin se fijan con:

Lcs = x + 2s
Lci = x - 2s

Donde:

Lcs = lmite de control superior
Lci = lmite de control inferior
X = promedio de las determinaciones
S = desviacin estndar
Error total
Este mtodo utiliza la desviacion estndar como una medida de precisin y el
error medio y error relativo como una medida de exactitud, sobre esta base, los
mtodos son divididos en tres categorias: excelente ( si el error total es ^ 25%),
aceptable ( si el error total es ^ de 50%) e inaceptable (si el error total es mayor
de 50%).

El error total, se calcula de la siguiente forma:


( )




En donde el error medio es la diferencia entre el promedio de una serie de
resultados y el resultado verdadero.


|

La prueba "f", nos sirve para mostrarnos si la precisin de dos mtodos
diferentes es la misma con lmites de probabilidad especficos. La relacin de
las varianzas de ambos mtodos, nos d
El valor de f:

En donde s j 2 y $ 2 2 son las varianzas de muestras aleatorias independientes
de tamaos n
1
y n
2
respectivamente.

La distribucin " f " tiene dos parmetros, v
1
= n
1
1, que representa los grados
de libertad de la varianza de la muestra del numerador, y v2 = n
2
-1, que
representa los grados de libertad de la varianza de la muestra del
denominador.

Slidos suspendidos
Un metro cbico de agua residual pesa aproximadamente 1,000,000 de
gramos. Contiene alrededor de 500 gramos de slidos totales; stos pueden
estar en forma suspendida o en disolucin. Los slidos totales se determinan
evaporando un volumen determinado de muestra y pesando el residuo
remanente. Los resultados se expresan en mg/l.
De los aproximadamente 500 gramos de slidos totales, la mitad son slidos
disueltos tales como calcio, sodio y compuestos orgnicos solubles. Los 250
gramos restantes son insolubles.
La fraccin insoluble consiste en aproximadamente 125 gramos de material
que puede sedimentarse en 30 minutos si se deja al agua en condiciones de
quietud. Los 125 gramos restantes permanecern en suspensin por mucho
tiempo.
Para la determinacin de los slidos suspendidos y de los slidos disueltos se
requiere filtrar la muestra. La filtracin se lleva a cabo por medio de un filtro de
membrana. Para determinar los slidos suspendidos, el filtro es secado y
pesado; en seguida se filtra un volumen determinado de muestra, se le seca y
pesa otra vez. La diferencia de peso dividida por el volumen de muestra
utilizada, proporciona la concentracin de slidos suspendidos.
Los slidos suspendidos son principalmente de naturaleza orgnica; estn
formados por algunos de los materiales ms objetables contenidos en el agua
residual. La mayor parte de los slidos suspendidos son desechos humanos,
desperdicios de alimentos, papel, trapos y clulas biolgicas que forman una
masa de slidos suspendidos en el agua. Incluso las partculas de materiales
inertes adsorben sustancias orgnicas en su superficie.
Slidos disueltos
Slidos disueltos son todas las sustancias que se encuentran disueltas en el
agua, no se pueden determinar de una forma directa, sino que tendremos que
calcular su cantidad numricamente restando a los slidos totales los slidos
en suspensin (APLICACIN DE LOS MTODOS DE ANLISIS QUMICO, CLSICO,
ANLISIS FSICO QUMICO DE AGUAS)

Para la determinacin de los slidos disueltos, del lquido filtrado se toma un
cierto volumen, se evapora hasta su secado y se pesa el residuo remanente.
Basta realizar dos de las determinaciones de las concentraciones de slidos y
la tercera viene dada por la suma o diferencia de las otras dos.
Slidos totales
El trmino slidos hace alusin a materia suspendida o disuelta en un medio
acuoso. La determinacin de slidos disueltos totales mide especficamente el
total de residuos slidos filtrables (sales y residuos orgnicos) a travs de una
membrana con poros de 2.0 m (o ms pequeos). Los slidos disueltos
pueden afectar adversamente la calidad de un cuerpo de agua o un efluente de
varias formas. Aguas para el consumo humano, con un alto contenido de
slidos disueltos, son por lo general de mal agrado para el paladar y pueden
inducir una reaccin fisiolgica adversa en el consumidor. Por esta razn, se ha
establecido un lmite de 500 mg/l de slidos disueltos para el agua potable en
los estados unidos. Los anlisis de slidos disueltos son tambin importantes
como indicadores de la efectividad de procesos de tratamiento biolgico y fsico
de aguas usadas.
Slidos suspendidos voltiles
Los slidos suspendidos voltiles corresponden a los compuestos perdidos
durante la calcinacin a 55050 c de la muestra retenida en el filtro. Se
determinan por diferencia de peso entre slidos suspendidos totales y fijos

Los slidos voltiles son aquella fraccin que se volatiliza a 550c. La
concentracin de slidos voltiles se suele considerar como una medida
aproximada del contenido de materia orgnica, o en ciertos casos, de las
concentraciones de slidos biolgicos tales como bacterias o protozoos. Los
slidos voltiles pueden determinarse sobre la muestra original (slidos
voltiles totales), sobre la fraccin suspendida (slidos suspendidos voltiles) o
sobre la fraccin filtrada (slidos disueltos voltiles). La determinacin se hace
por incineracin en una mufla del residuo obtenido en el anlisis de los slidos
totales. Cuando se trata de determinar los slidos suspendidos voltiles, debe
aadirse, bien un filtro de vidrio (el cual dar lugar a una pequea prdida de
peso, que habr que corregir) o un filtro de acetato de celulosa (no da lugar a
cenizas). La fraccin voltil se obtiene por diferencia entre el residuo
remanente despus del secado y el posterior a la incineracin. Este ltimo se
denomina slidos fijos o cenizas y constituye una medida aproximada del
contenido mineral del agua residual.
Contaminantes Parmetros de
caracterizacin
Tipo de efluentes Consecuencias

Slidos
suspendidos

Slidos
suspendidos
totales

Domstico
Industriales
Problema estticos
Depsitos de barros
Adsorcin de
contaminantes
Proteccin de patgenos
Slidos
flotantes
Aceites y grasas Domsticos
Industriales

Problemas estticos