CARLOS MARIO DE LA ROSA DURAN JULIO DIAZGRANADOS CARLOS CASTAEDA
RESUMEN En este laboratorio aprendimos a determinar el punto de fusin de una sustancia la acetaminilina, una prctica algo sencilla, pero si no se tiene cuidado podra salirnos mal. Lo que se trata de comprobar con el punto de fusin es la pureza de la muestra. Los instrumentos primordiales en este laboratorio fueron: termmetro, mechero, soporte universal, tubo capilar y beaker.
ABSTRAC In this laboratory we learned to determine the fusion point of different substances, a somewhat simple practice, but it is not had well-taken care of could leave to us bad. What one is to verify with the fusion point is the purity of the sample. The fundamental instruments in this laboratory were: thermometer, burner, universal support, capillary and to beaker.
INTRODUCCION Las constantes fsicas de las sustancias orgnicas constituyen una herramienta valiosa, para el qumico orgnico que enfrenta la tarea de identificar en el laboratorio la naturaleza de un determinado compuesto. Entre todas las constantes, no hay otra, que sea tan usada como el punto de fusin. Probablemente la ventaja de su uso como criterio de identificacin aproximado, es lo sencillo del procedimiento para conseguirlo as como su constancia a pesar de cambio moderados se la presin. El punto de fusin normal o estndar se define apropiadamente como la temperatura en que coexisten en equilibrio las fases solidas y liquidas de un compuesto a la presin de una atmosfera. El punto de fusin des afectado notablemente por las impurezas, por esta razn, es tambin un buen indicador de pureza en slidos cristalinos. La fidelidad con que se puede reproducir el punto de fusin de una sustancia depende de varios factores, pero una condicin fundamental es el empleo de termmetros perfectamente calibrados que den lecturas de temperatura perfectamente confiables. Generalmente el paso previo a la determinacin del punto de fusin es la calibracin del termmetro con el cual se va a trabajar lo cual implica una serie de determinaciones de puntos de fusin de sustancias diversas, cuyo estado de pureza es absolutamente garantizado. Existen distintos mtodos para determinar punto de fusin, en este curso utilizaremos el procedimiento del tubo capilar. La calibracin del termmetro que se va a utilizar, por razones de limitacin de tiempo debe ser hecha por cada grupo con anticipacin a la prctica. OBJETIVOS GENERAL: aprender a determinar el punto de fusin de distintos compuestos. ESPECIFICO: Utilizar el punto de fusin como criterio de pureza de las sustancias slidas. PROCEDIMIENTO Se siguieron las instrucciones dadas por el profesor para hallar el punto de fusin de la acetaminilina. Primero se amarro el tubo capilar al termmetro con hilo blanco, luego se llena el beaker hasta 80cm3 con aceite, este se pone encima del mechero, y se procede a sujetar el termmetro al soporte universal, de tal forma que la boca del tubo capilar no quede expuesta al aceite, se prende el mechero, y lo dems es observacin hasta ver en que tempera cambie la sustancia de solido cristalino a liquido. RESULTADOS, TABLAS, GRAFICAS El experimento nos arrojo que el punto de fusin de la sustancia era de 122C. A continuacin podremos ver una tabla donde se muestra el progreso de la sustancia (ACIDO BENZOICO) a medida que iba aumentando la temperatura.
LECTURAS COMPLEMENTARIAS PUNTO EUTCTICO: Es la mxima temperatura a la que puede producirse la mayor cristalizacin del solvente y soluto, o tambin se define como la temperatura ms baja a la cual puede fundir una mezcla de slidos A y B con una composicin fija. PUNTO MIXTO: El punto de fusin mixto sirve para identificar una sustancia. En donde se prepara una mezcla intima 1:1 del compuesto desconocido con una muestra del compuesto de referencia, para esto se utilizan tres tubos para el punto de fusin que contengan respectivamente el compuesto desconocido, el conocido y una mezcla de ambos compuestos, y se calienta al mismo tiempo y en el mismo aparato. Si los tres se funden simultneamente, el compuesto desconocido es idntico al de referencia. Si la mezcla tiene un punto de fusin intermedio entre los otros dos (y el compuesto desconocido tiene el punto de fusin menor), el compuesto desconocido es TEMPERATURA COMPORTAMIENTO DE LA SUSTANCIA 50C Sigue en el mismo estado. 100C Sigue en el mismo estado. 118C Empieza a cambiar su estado. 122C Cambio totalmente el compuesto. PUNTO DE FUSION probablemente una muestra impura del compuesto de referencia. Si la mezcla tiene el punto de fusin ms bajo, las otras dos sustancias son compuestos diferentes aunque por casualidad tengan puntos de fusin idnticos. EFECTO DE IMPUREZAS SOBRE EL PUNTO: Ocasiona que la fusin que se deba de dar en un solo valor de temperatura ahora se d en un intervalo. DIAGRAMAS PRESION DE VAPOR TEMPERATURA: son diagramas en los que se grafica la presin de un gas respecto a: temperatura o volumen. Por lo general se usan para graficar el comportamiento de un cicln termodinmico. CURVA DE CALIBRACION: La curva de calibrado es un mtodo de qumica analtica empleado para medir la concentracin de una sustancia en una muestra por comparacin con una serie de elementos de concentracin conocida. Se basa en la existencia de una relacin en principio lineal entre un carcter medible (por ejemplo la absorbencia en los enfoques de espectrofotometra) y la variable a determinar (la concentracin). Para ello, se efectan diluciones de unas muestras de contenido conocido y se produce su lectura y el consiguiente establecimiento de una funcin matemtica que relacione ambas; despus, se lee el mismo carcter en la muestra problema y, mediante la sustitucin de la variable independiente de esa funcin, se obtiene la concentracin de esta. Se dice pues que la respuesta de la muestra puede cuantificarse y, empleando la curva de calibracin, se puede interpolar el dato de la muestra problema hasta encontrar la concentracin del analito. CUESTIONARIO 1. Por qu una sustancia que ella ha sido fundida no se debe usar para determinar punto de fusin? R/ porque pudo haberse dado desnaturalizacin de la sustancia, esto es por ejemplo para plsticos o compuestos complejos.
2. Cul es la utilidad del punto de fusin mixto? R/ sirve para identificar una sustancia.
3. Por qu el vidrio de los capilares no ejerce un efecto apreciable sobre los puntos de fusin? rebajara el cloruro de sodio el punto de fusin del hielo? Por qu? Por qu no? R/ porque el vidrio no es una sustancia que se disuelva y afecte a las propiedades coligativas de las sustancias. El sodio bajar el punto de fusin del hielo (y por contraparte aumentar el punto de ebullicin del agua), esto es debido a las propiedades coligativas. Es decir (ojo: esto es slo un ejemplo) si el agua congela a 0C con NaCL congelar a (-3C) y si ebulle a 100C, entonces ebullir a 104C (insisto es slo un ejemplo, favor revisar con la ecuacin de las propiedades coligativas (propiedades de una disolucin que dependen nicamente de la concentracin de la cantidad de partculas de soluto por partculas totales, y no de la naturaleza o tipo de soluto).
4. Cul sera el efecto de la arena sobre el punto de fusin del benceno? R/ La arena (componente polar formado principalmente por compuestos de Si (slice, como silicatos)) no debiese disolver partculas en benceno, por lo que no sufrira variaciones en el benceno ya que es apolar.
CONCLUSION
Podemos concluir que el punto de fusin es muy importante para la determinacin de la pureza de las distintas sustancias.