Está en la página 1de 10

LABORATORIO DE FISICOQUIMICA II

ADSORCION
I. Objetivos
• Estudiar la adsorción del soluto de una solución acuosa sobre la superficie de un sólido y
la aplicación de la isoterma de Freundlich.
• Analizar la interacción superficial del carbón activado con el acido acético, y como varia la
adsorción con la variación de la concentración del acido a temperatura constante.

II. Fundamento Teórico

Adsorción
La adsorción es un proceso por el cual átomos, iones o moléculas son atrapadas o
retenidas en la superficie de un material, en contraposición a la absorción, que es un
fenómeno de volumen.
En química, la adsorción de una sustancia es su acumulación en una determinada
superficie interfacial entre dos fases. El resultado es la formación de una película líquida o
gaseosa en la superficie de un cuerpo sólido o líquido.
Considérese una superficie limpia expuesta a una atmósfera gaseosa. En el interior del
material, todos los enlaces químicos (ya sean iónicos, covalentes o metálicos) de los
átomos constituyentes están satisfechos. En cambio, por definición la superficie representa
una discontinuidad de esos enlaces. Para esos enlaces incompletos, es energéticamente
favorable el reaccionar con lo que se encuentre disponible, y por ello se produce de forma
espontánea.
La naturaleza exacta del enlace depende de las particularidades de los especímenes
implicados, pero el material adsorbido es generalmente clasificado como fisisorbido o
quimisorbido.
La cantidad de material que se acumula depende del equilibrio dinámico que se alcanza
entre la tasa a la cual el material se adsorbe a la superficie y la tasa a la cual se evapora, y
que normalmente dependen de forma importante de la temperatura. Cuanto mayor sea la
tasa de adsorción y menor la de desorción, mayor será la fracción de la superficie
disponible que será cubierta por material adsorbido en el equilibrio.
Para estos procesos, resultan interesantes materiales con una gran superficie interna, (y
por lo tanto poco volumen) ya sea en polvo o granular, como el carbón activo, y llevan
asociados otros fenómenos de transporte de material, como el macro transporte y micro
transporte de los reactantes.
Las características principales de la adsorción son:
1º.- La adsorción es altamente selectiva. La cantidad adsorbida depende en gran medida
de la naturaleza y del tratamiento previo al que se haya sometido a la superficie del
adsorbente, así como de la naturaleza de la sustancia adsorbida. Al aumentar la superficie
de adsorbente y la concentración de adsorbato, aumenta la cantidad adsorbida.
2º.- Es un proceso rápido cuya velocidad aumenta cuando aumenta la temperatura, pero
desciende cuando aumenta la cantidad adsorbida.
3º.- Es un proceso espontáneo, es decir, que ð G es negativa, y en general está asociada
con un aumento en el orden del adsorbato, lo que significa que ð S es negativa, por lo cual,
y de acuerdo con la ecuación ð G = ð H - Tð S, es generalmente exotérmica, lo que quiere
decir que ð H es negativo. El cambio en la entalpía cuando un mol de adsorbato es
adsorbido por la cantidad apropiada del adsorbente se conoce como la entalpía de
adsorción.

Fisisorción Es la forma más simple de adsorción, y es debida a débiles fuerzas atractivas,


generalmente fuerzas de Van der Waals (véase fuerzas dispersivas). Dado que estas
fuerzas son omnipresentes, resulta que rápidamente cualquier superficie limpia expuesta al
ambiente acumula una capa de material fisisorbido.
LABORATORIO DE FISICOQUIMICA II

Quimisorción Es ocurre cuando un enlace químico, definido en este caso como un


intercambio de electrones, se forma. El grado de intercambio y lo simétrico que sea
dependen de los materiales involucrados. A menudo hay un paralelismo con las
situaciones encontradas en química de coordinación. La quimisorción es particularmente
importante en la catálisis heterogénea, la forma más común en la industria, donde un
catalizador sólido interacciona con un flujo gaseoso, el reactante o los reactantes, en lo
que se denomina reacción en lecho fluido. La adsorción del reactante por la superficie del
catalizador crea un enlace químico, alterando la densidad electrónica alrededor de la
molécula reactante y permitiendo reacciones que normalmente no se producirían en otras
circunstancias. La corrosión es un ejemplo de ello.

Descripción de la adsorción: Las moléculas en fase de gas o de líquido serán unidas


físicamente a una superficie, en este caso la superficie es de carbón activo. El proceso de
la adsorción ocurre en tres pasos:
Macro transporte: Movimiento del material orgánico a través del sistema de macro-poros
del carbón activo (macro-poros > 50nm)
Micro transporte: Movimiento del material orgánico a través del sistema de micro-poros del
carbón activo (microporo < 2nm; meso-poro 2-50nm)
Absorción: Adhesión física del material orgánico a la superficie del carbón activo en los
meso-poros y micro-poros del carbón activo
El nivel de actividad de la adsorción depende de la concentración de la sustancia en el
agua, la temperatura y la polaridad de la sustancia. Una sustancia polar (= soluble en
agua) no puede ser eliminada o es malamente eliminada por el carbón activo, una
sustancia no polar puede ser totalmente eliminada por el carbón activo. Cada clase de
carbón tiene su propia isoterma de adsorción (véase la figura 1) y en el campo del
tratamiento de aguas esta isoterma viene definida por la función de Freundlich.
Función de Freundlich:

x/m= sustancia adsorbida por gramo de carbón activo


Ce= diferencia de concentración (entre antes y después)
Kf, n = constantes específicas
La segunda curva del carbón activo (figura 2) muestra el agotamiento del filtro.
Normalmente nosotros colocamos las unidades depuradoras-UV después de la columna
de carbón activo.

Son muchos los tipos de adsorción existentes (sólido-gas, sólido-líquido, líquido-gas..),


pero esta práctica se ceñirá al estudio de la adsorción sólido-líquido. Los sólidos son
capaces de adsorber uno o más componentes de una mezcla líquida, o bien el soluto o el
disolvente de una solución.
La adsorción sobre los sólidos se clasifica en: adsorción física y adsorción química ésta
generalmente tiene lugar en reacciones catalíticas y por su naturaleza química es
irreversible. "En la adsorción física, las moléculas del gas se mantienen unidas a la
superficie del sólido por medio de las fuerzas de Van der Walls relativamente débiles. En la
quimisorción, se produce una reacción química en la superficie del sólido, y el gas se
mantiene unido a la misma a través de enlaces químicos relativamente fuertes."

ACIDO ACETICO CH3COOH


Masa molecular: 60.1
LABORATORIO DE FISICOQUIMICA II

TIPOS DE
PELIGROS/ SINTOMAS
PELIGRO/ PREVENCION
AGUDOS
EXPOSICION
Inflamable. El Evitar llama abierta, NO
calentamiento intenso producir chispas y NO
INCENDIO puede producir aumento fumar.
de la presión con riesgo de
estallido.
Por encima de 39°C: Por encima de 39°C:
pueden formarse mezclas sistema cerrado,
EXPLOSION explosivas vapor/aire. ventilación y equipo
eléctrico a prueba de
explosiones.
Dolor de garganta, tos, Ventilación, extracción
jadeo, dificultad localizada o protección
INHALACION respiratoria. (síntomas de respiratoria.
efectos no inmediatos:
véanse Notas).
Enrojecimiento, dolor, Guantes protectores, traje
PIEL graves quemaduras de protección.
cutáneas.
Dolor, enrojecimiento, Pantalla facial.
visión borrosa,
OJOS
quemaduras profundas
graves.
Dolor de garganta, No comer, beber ni fumar
sensación de quemazón durante el trabajo.
INGESTION del tracto digestivo, dolor
abdominal, vómitos,
diarrea.
DERRAMAS Y FUGAS ALMACENAMIENTO
Recoger el líquido procedente A prueba de incendio. Separado
de una fuga en recipientes de oxidantes, bases. Mantener
herméticos, neutralizar con en lugar frío; mantener en una
precaución el líquido derramado habitación bien ventilada.
con carbonato sódico, sólo bajo Separado de alimentos y
la responsabilidad de un piensos.
experto o eliminar el residuo
con agua abundante (protección
personal adicional: traje de
protección completa incluyendo
equipo autónomo de repiración).
LABORATORIO DE FISICOQUIMICA II

ACIDO ACETICO

ESTADO FISICO; ASPECTO RIESGO DE INHALACION


Líquido incoloro, con olor acre.
En la evaporación de esta
sustancia a 20°C se puede
D PELIGROS QUIMICOS alcanzar bastante rápidamente
A La sustancia es moderadamente una concentración nociva en el
T ácida. Reacciona violentamente aire.
O con oxidantes tales como
S trióxido de cromo y EFECTOS DE EXPOSICION DE
permanganato potásico. CORTA DURACION
I Reacciona violentamente con Corrosivo. La sustancia es muy
M bases fuertes. Ataca muchos corrosiva para los ojos, la piel y
P metales formando gas el tracto respiratorio. La
O combustible (Hidrógeno). inhalación del vapor puede
R originar edema pulmonar
T LIMITES DE EXPOSICION (véanse Notas). Corrosivo por
A TLV: 10 ppm; 25 mg/m3 (como ingestión.
N TWA); 15 ppm; 37 mg/m3 (como
T STEL) (ACGIH 1990-1991) EFECTOS DE EXPOSICION
E VIAS DE EXPOSICION PROLONGADA O REPETIDA
S La sustancia se puede absorber El contacto prolongado o
por inhalación del vapor y por repetido con la piel puede
ingestión. producir dermatitis.

Punto de ebullición: Densidad relativa de


118°C vapor (aire = 1): 2.07
Punto de fusión: 16°C Punto de inflamación:
Densidad relativa (agua 39°C
PROPIEDADES
= 1): 1.05 Temperatura de
FISICAS
Solubilidad en agua: autoignición: 427°C
miscible Límites de explosividad,
Presión de vapor, kPa a % en volumen en el aire:
20°C: 1.6 4.0-17

III. Materiales
• 04 erlenmeyer de 400ml
• 04 tapones de jebe o de corcho
• 04 piezas de parafilm
• Probeta de 100ml
• Fiola de 250ml
• 04 embudos
• Papel de filtro
• 06 erlenmeyer de 125ml
• Pipeta volumétrica de 10ml
• Propipeta
• Bureta de 50ml
• Pinza
• Piceta de agua destilada de 500ml
• Carbón activado en polvo, Acido acético (CH3COOH) y NaOH
LABORATORIO DE FISICOQUIMICA II

IV. Procedimiento

• Lavar y secar los cuatros erlenmeyer de 400ml, y


agregar en cada uno de los solución a acido acético a
diferentes concentraciones: 0.7, 0.35, 0.175, 0.0875 M.

• Luego extraemos 10ml. de cada matraz y lo


colocamos en un matraz de 125ml con dos gotas de fenolftaleína y procedemos a titular
con NaOH hasta que se vea una coloración rosa.

• Después le agregamos a cada matraz de


400ml. 1gr. aproximadamente de carbón activado,
lo tapamos y agitamos durante 15minutos.

• Después de haber dejado reposar pasamos a filtrar; luego


extraemos una muestra de 10ml. y lo procedemos a titular con 2 gotas
de fenolftaleína y NaOH.

• Luego de obtener el volumen en los dos casos, es decir antes y después de


agregar el carbón activado compararemos estos valores

V. Datos
Datos Experimentales:

Masa de Volumen de NaOH Volumen de NaOH


# Matraz
Carbón (g) (ml) Inicio (ml) Final
1 0.5062 36.1 36
2 0.5072 17.8 17.6
3 0.5085 9.1 8.7
4 0.5075 4.5 4.0

Estandarización:
Masa de phtalato acido de potasio = 0.5024g
Volumen de NaOH = 11.5ml
M de phtalato acido de potasio = 204.23g/mol.
VI. Tratamiento de Datos
LABORATORIO DE FISICOQUIMICA II

Antes de realizar los cálculos respectivos de laboratorio, previamente hallaremos la


concentración real del NaOH que utilizaremos para hallar las concentraciones de acido
acético iniciales y finales. Para eso estandarizaremos el NaOH con una masa definida de
phtalato acido de potasio, mediante la siguiente ecuación:

#moles de NaOH = #moles de phtalato

#moles de phtalato = masa / peso molecular


= 0.5024g / 204.23 g/mol
#moles de phtalato = 2.46x10-3

#moles de NaOH = concentración x Volumen Utilizado


= Con. NaOH (M) x 0.0115L.

Conc. NaOH = 2.46x10-3 / 0.0115L.


Conc. NaOH = 0.214M

Hallada la verdadera concentración de NaOH procederemos a calcular las concentraciones


iniciales y finales den cada caso del acido acético, mediante la siguiente expresión:
#Eq- base = #Eq-acido
(N x V) base = (N x V) acido
Para cada caso se extrajo una muestra de 10ml de acido acético y se neutralizo con un
volumen definido de NaOH con concentración ya hallada en presencia de fenoltaleína, y
hallaremos la normalidad del acido que en este caso es igual a la molaridad ya que Q es
igual a 1.

Matraz Nº1:
0.214 x 36.1 = N x 10
N = M = 0.7725 Molar (inicial)
0.214 x 36.0 = N x 10
N = M = 0.7704 Molar (final)

Matraz Nº2:
0.214 x 17.8 = N x 10
N = M = 0.3809 Molar (inicial)
0.214 x 17.6 = N x 10
N = M = 0.3766 Molar (final)

Matraz Nº3:
0.214 x 9.1 = N x 10
N = M = 0.1947 Molar (inicial)
0.214 x 8.7 = N x 10
N = M = 0.18618 Molar (final)

Matraz Nº4:
0.214 x 4.5 = N x 10
N = M = 0.0963 Molar (inicial)
0.214 x 4.0 = N x 10
N = M = 0.0856 Molar (final)

Obtenemos el siguiente cuadro:

# Matraz Conc. Inicial de Conc. Final de


Acido Acético (M) Acido Acético (M)
LABORATORIO DE FISICOQUIMICA II

1 0.7725 0.7704
2 0.3809 0.3766
3 0.1947 0.1862
4 0.0963 0.0856

La diferencia en la concentración indica que una parte del acido acético fue adsorbido por
el carbón activado, ahora hallaremos la masa adsorbida.
Debido a que se extrajo el mismo volumen al inicio y al final de la titulación para cada caso
entonces solo restaríamos las concentraciones y multiplicaríamos por el volumen de la
muestra que fue 0.01L, así tendríamos las moles adsorbidas para 10ml, pero el volumen
total fue 140ml, de manera que multiplicaríamos por 14 y obtendríamos las moles totales;
multiplicando por el peso molecular del acido finalmente obtendríamos la masa total de
acido adsorbida.

Masa adsorbida = Δ Con. (moles/L) x Volumen (L) x 14 x M (g/mol)

Entonces para cada caso tenemos:


Matraz Nº1:
Masa adsorbida 1 = 2.1x10-3 x 0.01 x 14 x 60 = 0.01764 gramos

Matraz Nº2:
Masa adsorbida 1 = 4.3x10-3 x 0.01 x 14 x 60 = 0.03612 gramos

Matraz Nº3:
Masa adsorbida 1 = 8.5x10-3 x 0.01 x 14 x 60 = 0.0714 gramos

Matraz Nº4:
Masa adsorbida 1 = 10.7x10-3 x 0.01 x 14 x 60 = 0.08988 gramos

Conocidas las masas de acido acético adsorbida procederemos a calcular la relación de


masa adsorbida por masa de adsorbente:

Caso 1:
x/m = 0.01764 / 0.5062 = 0.0348

Caso 2:
x/m = 0.03612 / 0.5072 = 0.0712

Caso 3:
x/m = 0.0714 / 0.5085 = 0.1404

Caso 4:
x/m = 0.08988 / 0.5075 = 0.1771

Ordenamos los resultados en el siguiente cuadro:

# Matraz x/m Conc. final (equilibrio)


1 0.0348 0.7704
2 0.0712 0.3766
3 0.1404 0.1862
4 0.1771 0.0856

1. Con los datos obtenidos en la practica de laboratorio, obtuvimos el siguiente


cuadro de resultados:
LABORATORIO DE FISICOQUIMICA II

Conc. Masa
Masa de Conc.
# Final carbón Log
Carbón Inicial x/m Log C
Matraz HAc absorbido (x/m)
(g) HAc (M)
(M) (g)
1 0.5062 0.7725 0.7704 0.01764 0.0348 -1.4584 -0.1133
2 0.5072 0.3809 0.3766 0.03612 0.0712 -1.1475 -0.4241
3 0.5085 0.1947 0.1862 0.07140 0.1404 -0.8526 -0.7300
4 0.5075 0.0963 0.0856 0.08988 0.1771 -0.7518 -1.0675

2. De la ecuación de las isotermas de Freundlich, usando el método de mínimos


cuadrados determinar las constantes k y b.
Presentamos la ecuación de la isoterma de Freundlich:
x/m = k C b
Linealizando la ecuación obtenemos la siguiente expresión:

Log(x/m) = log K + b logC

Del siguiente cuadro de datos:


Log
Log C
(x/m)
-1.4584 -0.1133
-1.1475 -0.4241
-0.8526 -0.7300
-0.7518 -1.0675

Donde log(x/m) viene a ser los Y y logC viene a ser los X, ajustamos los puntos por el
método de los mínimos cuadros, y obtenemos la siguiente grafica:

Isoterma de Freundlich
0
-1,2 -1 -0,8 -0,6 -0,4 -0,2 0
-0,2

-0,4

-0,6
Log (x/m)

y = -0,7583x - 1,4952
-0,8

-1

-1,2

-1,4

-1,6
Log C

Por medio de Excel se hizo un ajuste y obtuvimos la siguiente ecuación:


Y = -1.4952 -0.7583X

Igualando los términos con la primera ecuación dada hallamos las constantes de la
ecuación:
LABORATORIO DE FISICOQUIMICA II

Log K = -1.4952 K = 0.03197


b = -0.7583

3. A partir del coeficiente de regresión, vea si es posible replantear (2).


Vemos que al hacerle ajuste mínimo cuadrático para hallar las constantes, el coeficiente de
regresión calculado es de R=0.9494, un valor bastante aceptable, lo que nos lleva a decir
que la ecuación no necesita ser replanteada para que mejore.

VII. Observaciones y discusión de resultados


• Notamos como el volumen de NaOH al titular varia para cada solución y también antes
y después de agregarle el carbón activado.
• La agitación no debe ser tan vigorosa.
• Es necesario ser precisos en la titulación para poder notar la diferencia entre los
volúmenes antes y después de agregar el carbón activado.
• El absorbente empleado fue carbón activado en polvo, ya que el empleo de carbón
granulado presenta interferencia como:
• El área superficial es menor comparada con el área de carbón en polvo.
• La pulverización sufrida por el carbón granulado a causa de la continua agitación
requerida en el ensayo de adsorción.
• Para resultados mas precisos se emplea un mayor tiempo; ya que el tiempo
transcurrido mientras se agitaba no fue el suficiente para que alcance el equilibrio; eso
se puede observar en los resultados obtenidos.
• Para aplicar la isoterma de Freundlich, debemos mantener la temperatura constante.

VIII. Conclusiones
• La cantidad de acido acético adsorbida según los cálculos aumenta con la
disminución de la concentración de la sustancia disuelta, hasta un valor definido de
saturación, lo cual según la parte teórica debería aumentar con un aumento de la
concentración.
• La adsorción de solutos es selectiva ya que solo el soluto o su solvente son
adsorbidos por el sólido, pero rara vez ambos.
• Según los cálculos, la absorción del acetato era de manera proporcional, pero en el
último punto esto varia, tal vez en ese punto no se determino correctamente la masa de
acetato adsorbida.

IX. Anexos
(Lo adjuntamos al final del informe)

X. Bibliografía
• Atkins, P. W.; Fisicoquímica, 3ra Edición, Editorial Addison Wesley Longman, USA, 1996.

• CASTELLAN, Gilbert W.; Fisicoquímica; Editorial Addison Wesley Longman; Segunda


Edición; México; 1987; Pág.: 455-457.

• LEVINE, Irán; Fisicoquímica; Mc. Graw Hill; Interamericana de España; 4ta Edición;
Volumen 1; 1996; Pág.: 379-385.

• PERRY, John; Manual del Ingeniero Químico;; Editorial Hispano Americana; México; 1966;
Pág.: 1383-1387.
LABORATORIO DE FISICOQUIMICA II

• www.lenntech.com/espanol/adsorcion.htm

• www.fquim.unam.mx/sitio/edquim/84/84-saber.pdf

• catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/lic/ponce_o_e/capitulo_4.html

También podría gustarte