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Equipo 1 Tratamiento de Aguas

residuales


Tratamiento de Aguas
Residuales



Lmites Mximos permisibles y
Diagramas de Flujo de Parmetros de
Anlisis para las Aguas Residuales.

Contenido unidad 3

Campus Centro Universitario de La Costa (CUC)-Universidad de Guadalajara
(UDG).

Fecha de entrega:

Dirigido a:
.


LIMITES MXIMOS PERMISIBLES DE CONTAMINANTES EN LAS DESCARGAS
DE AGUAS RESIDUALES.
Los lmites mximos permisibles para contaminantes de las descargas de
aguas residuales a los sistemas de alcantarillado urbano o municipal, no
deben ser superiores a los indicados en la Tabla 1. Para las grasas y aceites es
el promedio ponderado en funcin del caudal, resultante de los anlisis
practicados a cada una de las muestras simples.
Los lmites mximos permisibles establecidos en la columna instantnea, son
nicamente valores de referencia, en el caso de que el valor de cualquier
anlisis exceda el instantneo, el responsable de la descarga queda obligado
a presentar a la autoridad competente en el tiempo y forma que establezcan
los ordenamientos legales locales, los promedios diario y mensual, as como
los resultados de laboratorio de los anlisis que los respaldan.





Los lmites mximos permisibles para los parmetros demanda
bioqumica de oxgeno y slidos suspendidos totales, que debe cumplir el
responsable de la descarga a los sistemas de alcantarillado urbano o
municipal, son los establecidos en la Tabla 2.Una vez que es vertida un
agua residual, prosigue el tratamiento de esta, el agua tratada deber
tener ciertas caractersticas especficas en cuanto a los mximos
contaminantes permisibles para cada actividad especfica como se ilustra
en la tabla de abajo.













Los lmites mximos permisibles de contaminantes en aguas residuales
tratadas son los establecidos en la siguiente Tabla.













El agua residual tratada reusada en servicios al pblico, no deber contener
concentraciones de metales pesados y cianuros mayores a los lmites
mximos permisibles establecidos en la columna que corresponde a
embalses naturales y artificiales con uso en riego agrcola de la Tabla anterior
a esta.














DETERMINACIN DE LA TURBIEDAD NMX-AA-038-SCFI-2001






















Se debe a la presencia de
partculas suspendidas y disueltas
Recoleccin del Equipo y Material Reactivo.
Muestreo en Sitio Y Preservacin
Vol. min= 100ml.
Frasco de vidrio o plstico Boca ancha, hermtico.
No Preservarse.

Control de Calidad.
Preparacin de Soluciones
Patrones Para Calibracin de
Turbidmetro
Preparacin y
Acondicionamiento de
la Muestra, (tiempo
mx. 24 hrs)
Encender el equipo,
estabilizarlo y revisar
calibracin.
Anlisis de
Muestras Con
Turbiedad menor
a 40 UNT.
Enjuagar la celda del
Turbidmetro dos veces con
muestra para evitar errores por
dilucin.
Anlisis de
Muestras con
Turbiedad
Mayor a 40 UNT
UNT.
Homogenizacin de la
muestra entre cada una
de los parmetros de
lectura determinados.
Calculo de la Turbiedad.
Cuidar aspectos de
Interferencias, Seguridad
en especial Toxica, Y
manejo de Residuos.
Reportar los
Resultados,
mediante formato
prescrito
Determinar el objetivo; Comparacin entre la intensidad de la Luz dispersada
por la muestra bajo condiciones definidas y la Intensidad de la Luz dispersada
por una suspensin de referencia bajo las mismas condiciones ; a mayor
dispersin de luz corresponde una mayor turbiedad.

DETERMINACIN DEL OLOR NMX-AA-083-1983






















Recoleccin del Equipo y Material Reactivo.
Muestreo en Sitio Y Preservacin
Vol. min= lo que tenga la botella.
Temperatura Constante (40C)
Si no se hace el anlisis en seguida: Preservar a 4C
y guardar las muestras con tapn esmerilado.

Control de Calidad,
Formato Cadena de
Custodia
Preparacin de Soluciones
Patrones; Lavar perfectamente
todo el material y enjuagarlo
muy bien.
Preparar Dilucin de
Prueba y Mezclar de
Tres a Cuatro veces,
por ltimo Probar
(oliendo)
Repetir la operacin con una dilucin ms baja
sucesivamente hasta que se perciba un olor.
Preparar Diluciones en 3 matraces limpios libres
de olor con la mitad de la prueba preliminar. Y
diluir el contenido de cada matraz a un volumen
de 200cm con agua libre de olor. , lavar cada
matraz y ajustar temperatura a 40C, mezclar
vigorosamente.
Procedimiento Final
Seleccin de Diluciones que dieron olor
en funcin de su magnitud.
Prueba Preliminar
Diluir cuando menos 12.5
cm de la muestra original
y registrar datos. Hacer
diluciones menores
subsecuentes y registrar la
alcuota a la cual el olor es
menor perceptible.
Objetivo; Determinar la Variacin en Intensidad de Olor en un punto dado del
muestreo. El grado de Variacin puede indicar la magnitud o importancia de un
problema de olor.

Si

Efectuar recomendaciones Tcnicas: Estar libres de olores interferentes;
Condiciones Fsicas de Participantes en excelentes condiciones (olfato);
Personal Capacitado; Eliminar el color; enmascarar la turbiedad de la muestra;
Separar rea de Preparacin de las muestra de la deteccin de olores.
Se detect el
olor en la
dilucin inicial.
No

























Calculo de la Intensidad de Olor como ndice, y como,
Nmero Umbral de olor.

Preparar dos blancos de la Prueba de olor y otra con 200 ml de dilucin
conteniendo la mitad de la muestra donde se percibi el olor.
Se percibi
Olor
No

Si

Hacer lo mismo que
para la prueba
preliminar.
Presentar Informe conforme tabla de relaciones
entre el ndice de Intensidad de olor y la dilucin
de la muestra; presentar informe conforme el
Nmero umbral de olor.
Repetir el procedimiento anterior hasta que el analista detecte
nuevamente el olor.
DETERMINACIN DEL COLOR NMX-AA-017-1980






















Recoleccin del Equipo y Material Reactivo.
Muestreo

Seleccin de 2 porciones
de la muestra 50 cm, a
temperatura ambiente
Centrifugar las muestras para
eliminar slidos en suspensin.
Mezclar cuidadosamente una muestra de 0.1g de auxiliar de
filtracin con una porcin de 10 cm de la muestra centrifugada,
y otra muestra de 0.04 de auxiliar de filtracin con 35cm de
muestra centrifugada
Clculo e Interpretacin de Resultados:
>Poner la transmitancia obtenida en el lugar de la longitud de
onda.
>Determinar la longitud de onda en metros y el porcentaje de
pureza.
Se usa una muestra con el PH original y
la otra se ajusta a un PH de 7.6 con
cido o hidrxido segn se requiera.
Filtrar la segunda muestra de
0.04g a travs de la capa y pasar al
matraz de desechos.
Objetivo; Determinar el Color en el agua.

Calibrar espectrofotmetro con agua
destilada a 100% de Transmitancia.
Presentar Informe: en Gral.
>Tono.
>Porcentaje de pureza.
Repetir la operacin hasta que el filtrado sea claro
para posteriormente tomar una muestra clarificada
de 25 cm.

Determinar la transmitancia.
Hacer las lecturas por
cada longitud de onda
ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE SLIDOS
SEDIMENTABLES EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y
RESIDUALES TRATADAS. NMX-AA-034-SCFI-2001
























DETERMINACIN DE LA TEMPERATURA EN AGUAS
NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS.
NMX-AA-007-SCFI-2000













DETERMINACIN DE SLIDOS Y SALES
DISUELTAS EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y
RESIDUALES TRATADAS. NMX-AA-034-SCFI-2001






















Mtodo a utilizar
para el muestreo

Preparacin del
equipo y materiales



METODO A
UTILISAR PARA EL
MUESTREO
Toma de muestras

Transporte

Control de calidad

Calibracin del
equipo

Medidas de seguridad
al analizar las
muestras

Estudios del
laboratorio

Preparacin de la
muestra

Preparacin de
crisoles gooch
Preparacin de las
capsulas de porcelana

Clculos

Manejo de residuos


Resultados












ANLISIS DE AGUA. NMX-AA-008-SCFI-2000

Calibrar
El dispositivo de
determinacin del
PH
Enjuagar
Cuidadosamente los
electrodos con agua.
Sumergir los electrodos en la muestra
problema durante 1 min para acondicionar
el electrodo de vidrio.
Determinar
La conductividad
de la disolucin.
1 lectura: Sumergir los
electrodos en una porcin de
muestra fresca, Esperar que se
estabilice la lectura del PH 1 Min.

Si difiere en
ms de 0,02
de pH.
Se realiza una 2
Lectura.
Si No
Se repite la prueba
una vez ms.
Registrar los 2 valores sucesivos
de PH y la Temperatura.
Si vara la
temperatura
2
Corregir el pH por ajuste con el
Compensador del equipo.
Registrar el
Valor del PH.
Limpiar los electrodos
despus de haberlos
utilizado.
PH
La determinacin del pH se realiza
de manera electromtrica con el
electrodo de vidrio comercial.
Si
No
ANLISIS DE AGUA. NMX-AA-051-SCFI-2001

DETERMINACIN DE METALES
Preparacin de la muestra para
determinacin de metales.
Preparacin de la muestra para la
determinacin de metales totales por
digestin en parrilla de calentamiento.
digestin en parrilla de calentamiento
Guardar la membrana
para el anlisis de metales
en una caja de petri.
Acidificar el filtrado a un
pH de 2 con cido ntrico.
Calentar casi a sequedad
evitando que hierva la muestra,
hasta digestin completa.
Introducir la membrana a un
vaso de 150 ml y aadir 4 ml
de cido ntrico.
Filtrar la muestra al momento de coleccin,
filtrarla con un poro de 0,45 micras.
Retirar la muestra
y enfriar.
Incrementar la temperatura
de calentamiento hasta que
exista reflujo de vapores.
Adicionar 5 ml de
cido ntrico
Calentar hasta
completar la digestin.
Digestin es
completa
Calibrar el espectrofotmetro
de absorcin atmica.
Inyectar la cantidad de
disolucin recomendada.
Volver a calibrar para cada
clculo del metal deseado
segn el manual del fabricante.
Obtener una grfica con los
valores de la curva de
calibracin y realizar los
clculos cuantitativos.
Reportar los resultados
del anlisis en mg/L.
Calcular la concentracin
de la muestra por medio
de la ecuacin de la recta.
No
Si
ANLISIS DE AGUA. NMX-AA-005-SCFI-2000























GRASAS Y ACEITES
Regular el PH, que se encuentre entre 5 y 8,
agregando acido clorhdrico o sulfrico.
Transferir el material filtrante
a un cartucho de Extraccin.
Colocar un papel filtro
en el embudo Bchner.
Obtener el peso
constante de
los matraces.
Transferir la muestra por el embudo
Bchner al matraz Kitazato.
Medir el volumen
de la muestra.
Agregar el disolvente adecuado al
matraz de extraccin previamente
puesto a peso constante y
preparar el equipo Soxhlet.
Colocar el equipo sobre la parrilla de
calentamiento, controlar la temperatura
del reflujo y extraer a una velocidad de
20 ciclos/hora durante un perodo de 4 h.
Calentar el cartucho de 103C -
105C durante 30 min. y
Colocarlo en el equipo Soxhlet.

Evaporar el
disolvente
Pesar el matraz de extraccin y
determinar la concentracin de
grasas y aceites recuperables.
Obtener los Mg/L de grasas y aceites;
(Peso final -Peso inicial) / Volumen de
la muestra.

ANLISIS DE AGUA. NMX-AA-030-SCFI-2001


Espectrofotomtrico.
DEMANDA QUMICA DE OXGENO

Mtodo de titulacin.
Mtodos aplicados.
Niveles
>50 Mg/L
Si No
Precalentar a 150 C el digestor de DQO.
Colocar 1,5 ml de la disolucin de
digestin A o B en los tubos.
Calentar los tubos a
150 C por 2 horas.
Aadir solucin
digestiva.
Cerrar hermticamente
los tubos, invertirlos
para liberar presin.
Enfriar los tubos y Medir
la absorbencia en el
espectrofotmetro.
Tomar muestra de 50 ml,
en al matraz Erlenmeyer
cido sulfrico-
sulfato de plata.
Conectar el matraz
Erlenmeyer al
condensador
Aadir agua hasta
un vol.de 300 ml.
Calentarlo por 2 Horas.
Conectarlo al
condensador.
Si el resultado
es >75 Mg/L
Si
No
Demanda qumica de
oxigeno Mg/l.

Calentar 2 horas
y dejar enfriar.
Agregar 3 gotas de
disolucin indicadora.
Tomar como punto
final el primer cambio
de color de azul
verdoso a caf rojizo.
ANLISIS DE AGUA. NMX-AA-028-SCFI-2001






































DEMANDA BIOQUMICA DE OXGENO
Preparar el agua
para la disolucin.
Analizar y almacenar
el agua de dilucin.
Control del agua
de dilucin.
Las diluciones. OD residual mayor
de 1 mg/L y una captacin de OD
de al menos 2 mg/L despus de 5
das de incubacin.
Pretratamiento de la muestra
Control del inculo.
Inocular la muestra.
Bajo contenido de
materia orgnica.

Si No
La determinacin del OD con
el Mtodo electromtrico.
Incubar a 20C 1C las
botellas de DBO5
Despus de 5 das de
incubacin determinar el OD.
Evitar la absorcin de oxgeno
del aire por la muestra.
Medir el OD inmediatamente
despus de destapar la botella de
Winkler.
Determinacin del OD final.

ANLISIS DE AGUA NMX-AA-029-SCFI-2001
DETERMINACIN DE FSFORO
Preparacin de la muestra por medio
de la digestin con persulfato:
Mtodo cido
vanadomolibdofosfrico
Calentar por 30 o 40 min
hasta resten 10 ml.
Mtodo cloruro estanoso.
Agregar una gota cido
sulfrico concentrado hasta
que desaparezca el color.
Adicionar a 50 ml una
gota de fenolftalena.
Si aparece
un color
rojo
No
Si
Ajustar el pH de la muestra. Si
la disolucin tiene un color
rosado, neutralizarla.
Ajustar el pH de la muestra. Si la muestra tiene un pH
mayor a 10, adicionar una gota de fenolftalena.
Realizar la medicin
despus de 10 min.
Medir la intensidad de color
espectrofotomtricamente a
690 nm.
Agregar cloruro estanoso.
Eliminar el color rosa con una
disolucin de cido clorhdrico.
Despus de 10 min, medir la
absorbencia de una muestra
contra un blanco a una longitud
de onda de 400 nm a 490 nm.
Una muestra de 50 ml en
un matraz Erlenmeyer y
agitar por 5 min.
Calcular la concentracin
con la ecuacin de la
recta.
Reportar los
resultados en mg P/L.
ANLISIS DE AGUA. NMX-AA-058-SCFI-2001


























CIANUROS
Se refiere a todos los grupos CN- en
compuestos cianurados que pueden
ser determinados como ion cianuro.
Mtodo espectrofotomtrico
Procedimiento
Colocar 500 mL de muestra o una alcuota (o una cantidad de
muestra que).
no contenga ms de 10 mg/L de cianuro),
Ajustar la bomba de vaco, empezar
con un flujo de aire lento que entre por
el matraz tipo Claissen.
Utilizar papel de nitrato de plomo para revisar que la
muestra no contenga sulfuros. Forma de eliminar los
sulfuros es colocar una trampa con una disolucin de
acetato de plomo.
Si se sospecha que las muestras contienen NO3
- y/o NO2 - adicionar 2 g de cido sulfmico.
Lentamente aadir 50 mL de cido
sulfrico a travs del tubo para agregar
reactivos. Lavar el tubo con agua y
dejar el flujo de aire para que mezcle el
contenido del matraz por 3 min.
Tomar una alcuota de la disolucin de
adsorcin en un matraz volumtrico
de 50 mL y diluir a 40 mL con la
disolucin diluida de hidrxido de
sodio.
Los electrodos deben permanecer en la
disolucin hasta que la lectura se estabilice.
Retirar los electrodos, lavarlos con
agua y secarlos, realizar esta operacin
entre cada lectura.
Anlisis de resultados,
y obtencin de
parmetros de
cianuros mg/l.
ANLISIS DE AGUA. NMX-AA-079-SCFI-2001






















NITRATOS
El nitrato se encuentra slo en pequeas cantidades en las aguas
residuales domsticas, pero en el diluyente de las plantas de
tratamiento biolgico des nitrificante, el nitrato puede encontrarse en
concentraciones de hasta 30 mg de nitrato como N/L.
Mtodo de reduccin con cadmio cupe rizado.
Preparacin de la columna de reduccin. Insertar un tapn de lana de
vidrio o algodn en la base de la columna de reduccin y llenar con agua.
Reduccin de la muestra: Medir con pipeta
volumtrica la alcuota de la muestra (25 ml) o
menor segn sea requerido y llevar a 100 ml con la
disolucin EDTA en buffer amonio/amoniaco.
Medicin y desarrollo del color. Tan pronto como sea
posible y no ms de 15 min. Despus de la reduccin,
aadir 2,0 mL de reactivo de color.
Si la concentracin de NO3 -
excede el intervalo de la curva
(aproximadamente 1 mg N-NO3-
/L).
Si se desarrolla color o turbiedad sacar los
tubos y leer los testigos de muestra contra
el testigo de reactivos a 410 nm.
Anlisis de resultados,
y obtencin de
parmetros de
nitratos mg/l.
ANLISIS DE AGUA. NMX-AA-099-SCFI-2006

























NITRITOS
El nitrito puede entrar en un sistema de abastecimiento a travs de su uso como inhibidor de corrosin
en agua de proceso industrial. El nitrito es un agente etiolgico potencial de metahemoglobinemia.
El principio del mtodo consiste en que los nitritos
presentes reaccionan en medio cido (pH = 1,9 a
2,5), para formar cido nitroso que reacciona con
la sulfanilamida por una reaccin de diazoacin
para formar una sal de diazonio.
Pre tratamiento de la
muestra
Correccin por color. Curva de calibracin. Porcin de muestra.
Neutralizar el filtrado
a un pH aproximado
de 7,0 con H2S04 1N
(5.3) o Na0H 1N (5.4).
Si el color de la muestra
pre tratada persiste,
puede interferir con la
medicin de la
absorbencia.
En matraces
volumtricos de 50 mL
preparar una serie de al
menos cinco patrones
que contengan 1,0 g de
N-N02, 2,0 g de N-N02,
3,0 g de N-N02, 4,0 g
de N-N02, 5,0, g de N-
N02 a partir de la
disolucin patrn de
nitritos.
Con una pipeta
volumtrica tomar
50 mL de la muestra
o lo que indica la
tabla y transferirla a
un matraz
Erlenmeyer o tubo
Nessler.
Anlisis de resultados,
y obtencin de
parmetros de nitritos
mg/l.
ANLISIS DE AGUA. NMX-AA-026-SCFI-2001

























NITROGENO
Debido a que el nitrgeno es un nutriente esencial para organismos fotosintticos.
Importante el monitoreo y control de descargas del mismo al ambiente.
En el mtodo Kjeldahl los
compuestos nitrogenados de la
muestra se descomponen con cido
sulfrico concentrado en caliente,
transformndose el nitrgeno de la
mayora de los grupos funcionales
orgnicos en amonio.
PROCEDIMIENTO
Limpiar el equipo de
destilacin antes de utilizarlo,
destilando una mezcla
(1:1) agua-disolucin
hidrxido - tiosulfato de sodio
hasta que el destilado est
libre de amonio.
Nitrgeno amoniacal.
Nitrgeno orgnico.
Destilacin. Titulacin del destilado.
Aadir 25 mL de la
disolucin amortiguadora
de boratos y ajustar el pH a
9,5 con disolucin de
hidrxido de sodio 6 N
Utilizando potencimetro o
papel indicador, interpretar
valor dado.
Enfriar el residuo contenido en el
matraz Kjeldahl. Digestin: Adicionar
cuidadosamente 50 mL de reactivo
para la digestin al matraz de
destilacin y mezclar perfectamente.
Aadir unas cuentas de vidrio o
piedras de ebullicin.
Destilar y colectar
aproximadamente
200 mL de destilado,
no permitir que la
temperatura en el
condensador suba
por arriba de 29C.
Titular el volumen
destilado con
disolucin valorada
de cido sulfrico
0,02 N hasta el
cambio del indicador
de verde esmeralda a
morado.
Continuar la digestin durante
30 min ms. En este perodo, la
disolucin cambia de turbia
hasta ser transparente e
incolora o con una ligera
coloracin amarillo plido.
Durante la digestin el matraz
Kjeldahl debe permanecer
inclinado.
Anlisis de resultados,
y obtencin de
parmetros de
nitrgeno mg/l.








ANLISIS DE AGUA NMX MX-AA-42-1987

























COLIFORMES FECALES
Procedimiento
Preservacin
Recoleccin de
Muestras y Anlisis
Bacteriolgico
Pruebas
Presuntivas
Pruebas
Confirmativas
Pruebas de
Oxidasa
Cuerpos
Receptores
Pozos y
Grifos
Inoculacin del
Medio
Incubacin
Examen
Resultados de Reacciones.
Le da un trmino designado a un grupo de
organismos en el cual produce:

ANLISIS DE AGUA NMX-AA-113-SCFI-1999

























HUEVOS DE HELMINTO
Le da un trmino designado a un grupo de
organismos en el cual incluyen:
Parsitos de humanos, animales y
vegetales que poseen rganos
diferenciados.
Muestreo
Preparacin de Solucin para
muestras:
Solucin de Sulfato de Zinc.
Solucin de Alcohol-Acido.

Cuantificacin
de Huevos de
Helminto
Seguridad:
Equipo e
Higiene
Recoleccin de Materiales, aparatos y
reactivos: Guantes de Ltex,
Mascarilla contra gases, Matraz
Kitazato, cido Sulfrico, Alcohol
Etlico, Cloruro de Sodio, Incubadora,
Microscopio ptico, Refrigerador.



Identificacin del tipo
de muestra y
Observaciones.
Resultados
Expresados
Reparticin de Muestras
Cmara de Conteo Neubauer
Control de
Calidad
Anexos:
Dentro de otras pruebas analticas del Agua Residual,
encontramos por parmetros:
Fsicos:
Conductividad: NMX-AA-093-SCFI-2000.
Qumicos:
Dureza: NMX-AA-072-SCFI-2001.
Acidez y Alcalinidad: NMX-AA-036-SCFI-2001.
Cloruros: NMX-AA-073-SCFI-2001.
Sulfatos: NMX-AA-074-SCFI-1981.
Materia Flotante: NMX-AA-006-SCFI-2000. Este
mtodo se basa en la observacin de la materia flotante en una muestra de
aguas residuales en el sitio de muestreo mediante la separacin de sta en
una malla de aproximadamente 3 mm de abertura; este mtodo es una
prueba cualitativa.
Oxgeno Consumido: NMX-AA-012-SCFI-2001.

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