Manuales para el Control de Calidad de los Alimentos. 14: La Garanta de la Calidad en el Laboratorio Qumico de Control de los Alimentos.

(Estudio FAO: Alimentaci n ! "utrici n # 14$14%

&ndice

FAO # O'GA"&(AC&O" )E LA* "AC&O"E* +"&)A* ,A'A LA AG'&C+L-+'A . LA AL&ME"-AC&O" 'oma/ 1001 M-82 ISBN 92-5-303403-3 Reservados todos los derechos. No se podr reproducir i !u a parte de esta pu"licaci# $ i al%ace arla e u siste%a de recuperaci# de datos o tra s%itirla e cual&uier 'or%a o por cual&uier procedi%ie to (electr# ico$ %ec ico$ 'otocopia$ etc.)$ si autori*aci# previa del titular de los derechos de autor. +as peticio es para o"te er tal autori*aci# $ especi'ica do la e,te si# de lo &ue se desea reproducir - el prop#sito &ue co ello se persi!ue$ de"er e viarse a la .irecci# de I 'or%aci# $ /r!a i*aci# de las Nacio es 0 idas para la 1!ricultura - la 1li%e taci# $ 2iale delle 3er%e di 4aracalla$ 00500 Ro%a$ Italia. 2 FAO 1001 La presente versin electrnica de este documento ha sido preparada utilizando programas de reconocimiento ptico de texto (OCR) y una revisin manual cuidadosa. No obstante la digitalizacin sea de alta calidad la !"O declina cual#uier responsabilidad por las eventuales di$erencias #ue puedan existir entre esta versin y la versin original impresa.

3ndice
,'OLOGO A)4E'-E"C&A Glosario de t5rminos6 1. O78E-&4O*/ CO"CE,-O* . 'E*,O"*A7&L&)A)E* 5.5 6ri cipios !e erales 5.2 /"7etivos del la"oratorio 5.3 1l!u os co ceptos relacio ados co la calidad - la !ara t8a de la calidad

5.4 Necesidad de la !ara t8a de la calidad 5.5 4aracter8sticas pri cipales de u pro!ra%a de !ara t8a de la calidad 5.5.5 Respo sa"ilidades de la ad%i istraci# 5.5.2 Respo sa"ilidades de la 0 idad de 9ara t8a de la 4alidad 5.5.3 Respo sa"ilidades del a alista 5.: .ocu%e taci# ; pol8tica - pro!ra%a de 94 5.< Re'ere cias 5.8 Bi"lio!ra'8a reco%e dada 9. EL ,'OG'AMA )E GA'A"-3A )E LA CAL&)A) 2.5 6ri cipios !e erales 2.2 .e'i ici# - %"ito de aplicaci# 2.3 6reparaci# 2.4 =l Ma ual de 9ara t8a de la 4alidad 2.5 1plicaci# 2.: Revisi# del Ma ual de 9ara t8a de la 4alidad 2.< .ocu%e taci# ecesaria para el pro!ra%a de 94 2.8 Re'ere cias 2.9 Bi"lio!ra'8a !e eral :. &"*-ALAC&O"E* )EL LA7O'A-O'&O 3.5 6ri cipios !e erales 3.2 .ise>o del la"oratorio 3.2.5 4o sideracio es !e erales 3.2.2 =l la"oratorio &u8%ico 3.3 4o trol del %edio a%"ie te 3.4 4o trol de la li%pie*a 3.5 .ocu%e taci# para el pro!ra%a de 94 3.: Bi"lio!ra'8a 4. ,E'*O"AL . O'GA"&(AC&;" 4.5 6ri cipios !e erales 4.2 =structura de la ad%i istraci# 4.3 .escripci# de los puestos 4.4 4apacitaci# del perso al 4.4.5 Respo sa"ilidades 4.4.2 M?todos - procedi%ie tos 4.5 Re di%ie to del perso al 4.: 6erso al au,iliar 4.< .ocu%e taci# para el pro!ra%a de 94 <. M+E*-'A* . MA-E'&ALE* )E E"*A.O 5.5 6ri cipios !e erales 5.2 4o sideracio es !e erales 5.2.5 3er%i olo!8a 5.2.2 3o%a de %uestras - a lisis

5.3 Recepci# de las %uestras e ide ti'icaci# de los %ateriales de e sa-o 5.4 Materiales de e sa-o 5.4.5 4o trol - al%ace a%ie to 5.4.2 Muestra a al8tica (porci# de e sa-o) 5.4.3 3raslado del %aterial de e sa-o 5.4.4 =li%i aci# del %aterial de e sa-o 5.5 .ocu%e taci# para el pro!ra%a de 94 5.: Re'ere cia 5.< Bi"lio!ra'8a !e eral 1. EQ+&,O :.5 6ri cipios !e erales :.2 4lases de e&uipo :.3 +i%itacio es al uso del e&uipo :.5 1ctividades pro!ra%adas :.: .ocu%e taci# para el pro!ra%a de 94 =. M>-O)O* )E A"?L&*&* <.5 6ri cipios !e erales <.2 =lecci# del %?todo <.2.5 Re&uisitos de re di%ie to <.2.2 M?todos de re'ere cia@o'iciales <.2.3 M?todos ordi arios@o'iciales <.2.4 M?todos ordi arios@i ter os <.2.5 M?todos de selecci# <.2.: 6rocedi%ie tos operativos est dar <.2.< 1utori*aci# para %odi'icar los %?todos <.3 2alidaci# de los %?todos de a lisis <.3.5 2alidaci# i icial <.3.2 2alidaci# so"re la %archa <.4 6rocedi%ie tos de co trol de calidad <.4.5 4o troles del %uestreo <.4.2 .eter%i acio es replicadas <.4.3 4o troles positivos <.4.4 4o troles e!ativos <.4.5 6atro es i ter os <.4.: Materiales de re'ere cia certi'icados <.4.< 9r'icos de co trol <.5 6rocedi%ie tos de !ara t8a de la calidad <.5.5 Re di%ie to de los %?todos de a lisis <.5.2 3ra*a"ilidad de u a %edici# <.5.3 1utori*aci# para utili*ar u 6/=

<.: .ocu%e taci# para el pro!ra%a de 94 @. ,'O)+C-O* Q+3M&CO*/ 'EAC-&4O* . MA-E'&ALE* 8.5 6ri cipios !e erales 8.2 =speci'icacio es - pedidos 8.3 .uraci# e al%ac? - co servaci# 8.4 Materiales peli!rosos 8.5 .ocu%e taci# para el pro!ra%a de 94 0. ,A-'O"E* 9.5 6ri cipios !e erales 9.2 Materiales de re'ere cia certi'icados 9.3 6atro es i ter os 9.4 Susta cias patr# 9.5 Materiales peli!rosos 9.: .ocu%e taci# para el pro!ra%a de 94 1A. COM,'O7AC&;" EB-E'"A )E LA COM,E-E"C&A 50.5 6ri cipios !e erales 50.2 I%porta cia de la co%pro"aci# de la co%pete cia 50.3 4aracter8sticas or! icas de u pla de co%pro"aci# de la co%pete cia 50.4 +i%itacio es de los pla es de co%pro"aci# de la co%pete cia 50.5 Necesidades de recursos para uevos pla es 50.: .ocu%e taci# para el pro!ra%a de 94 50.< Re'ere cia 11. 'EG&*-'O* E &"FO'ME* )E LA7O'A-O'&O 55.5 6ri cipios !e erales 55.2 Re!istros de recolecci# de %uestras 55.3 Aichas de tra"a7o de los a alistas 55.4 Re!istros de i stru%e tos 55.5 I 'or%es de la"oratorio 55.: 4o servaci# de los re!istros del la"oratorio 55.< .ocu%e taci# para el pro!ra%a de 94 19. GA'A"-3A )E LA CAL&)A)/ A+)&-O'&A* . AC'E)&-AC&;" 52.5 6ri cipios !e erales 52.2 Ma ual de !ara t8a de la calidad 52.3 1uditor8as 52.3.5 1uditor8as de los tra"a7os e curso - retrospectivas 52.3.2 1uditor8as verticales - hori*o tales 52.3.3 I 'or%e de auditor8a - se!ui%ie to 52.4 =,a%e peri#dico 52.5 1creditaci# 52.: .ocu%e taci# para el pro!ra%a de 94 52.< Re'ere cia Ap5ndice 1.1 # )eclaraci n de obCetiDos del laboratorio (eCemplo% Ap5ndice 9.1 # Elementos cu!a inclusi n Ea de preDerse en el proFrama de GC (eCemplo%

Ap5ndice 9.9 # ,ortada e ndice del Manual de GC (eCemplo% Ap5ndice 9.: # ,GFina reDisada de un Manual de GC (eCemplo% Ap5ndice 4.1 # Estructura administratiDa del laboratorio (eCemplo% Ap5ndice 4.9 # 'elaciones entre el laboratorio ! otras orFaniHaciones (eCemplo% Ap5ndice <.1 'eFistro de muestras (eCemplo% Ap5ndice <.9 # )iaFrama de anGlisis de una muestra (eCemplo% Ap5ndice <.: # Almacenamiento de materiales de ensa!o (alimentos%1 Ap5ndice 1.1 # Lista del eIuipo utiliHado en un anGlisis de Jcalidad FarantiHadaJ (eCemplo% Ap5ndice 1.9 # 'eFistro de la procedencia del eIuipo ! la autoriHaci n para utiliHarlo (eCemplo% Ap5ndice 1.: # FicEa de reFistro del eIuipo Ap5ndice 1.4 # ADiso para eIuipo deKectuoso Ap5ndice 1.< # Mantenimiento del eIuipo utiliHado Eabitualmente en el laboratorio Ap5ndice =.1.1 # ,rocedimiento operatiDo estGndar (,OE% para un anGlisis Iumico (eCemplo% Ap5ndice =.1.9 # ,ortada e ndice de un ,OE (eCemplo% Ap5ndice =.9 GrGKico de control donde se muestran caractersticas reDeladas por anGlisis semanales de material de reKerencia interno Iue Eacen necesarias medidas de GC (eCemplo% Ap5ndice =.:.1 # AutoriHaci n para utiliHar un ,OE (eCemplo% Ap5ndice =.:.9 # AutoriHaci n para realiHar anGlisis (eCemplo% Ap5ndice 0.1 AlFunos proDeedores de materiales de reKerencia certiKicados ! patrones Ap5ndice 11.1 ECemplo de KicEa de trabaCo del analista

,';LOGO
+as autoridades acio ales tie e la o"li!aci# de prote!er la salud - el "ie estar de sus ciudada os. 6ara cu%plir co esta o"li!aci# $ es ecesario ela"orar - aplicar u pro!ra%a acio al &ue !ara tice la i ocuidad - calidad de los productos ali%e ticios$ pro%ueva el

co%ercio de estos productos - prote7a los i tereses de los productores$ ela"oradores ve dedores de ali%e tos ho rados - 7ustos co tra la co%pete cia 'raudule ta o desleal. =l prese te Ma ual es u a !u8a prctica para el esta"leci%ie to de u pro!ra%a de !ara t8a de calidad (94) e u la"oratorio de co trol de los ali%e tos. Su 'i alidad Blti%a es a-udar a la ad%i istraci# del la"oratorio a esta"lecer u siste%a e'ica* de 'u cio a%ie to &ue !ara tice &ue el la"oratorio &u8%ico produce resultados a al8ticos precisos - 'ia"les$ su%a%e te ecesarios para "asar e ellos %edidas re!la%e tarias. = 5995 se pu"lic# u %a ual a lo!o de 94 para los la"oratorios de %icro"iolo!8a e la serie =studios A1/; 1li%e taci# Nutrici# $ NC 54@52. 1u &ue este Ma ual est desti ado so"re todo al perso al &ue se ocupa de la ad%i istraci# a lisis e los la"oratorios de &u8%ica$ las autoridades re!la%e tarias - otras perso as i teresadas podr e co trar e ?l i 'or%acio es e ideas Btiles acerca de los pro"le%as i here tes a la creaci# - aplicaci# de u pro!ra%a de !ara t8a (o ase!ura%ie to) de la calidad e u la"oratorio &u8%ico de co trol de los ali%e tos. +a A1/ desea e,presar su reco oci%ie to al .r. .avid Mc Dee -$ 4o sultor de la A1/$ por ha"er preparado el te,to de este Ma ual. 3a%"i? a!radece la cola"oraci# del Sr. Eoh 1. .a-$ Ee'e de la .ivisi# de Servicios 1%"ie tales del +a"orator- o' the 9over %e t 4he%ist (Rei o 0 ido). =sta pu"licaci# est a disposici# de particulares - or!a i*acio es. +as o"servacio es o su!ere cias para posi"les edicio es 'uturas de esta pu"licaci# de"e re%itirse a la si!uie te direcci# ; Ee'e del Servicio de 4alidad - Nor%as 1li%e tarias .irecci# de 6ol8tica 1li%e taria - Nutrici# /r!a i*aci# de las Nacio es 0 idas para la 1!ricultura - la 1li%e taci# 00500 Ro%a$ Italia

A)4E'-E"C&A

+os %?todos - procedi%ie tos de a lisis descritos e este Ma ual de"e ser aplicados por u perso al de"ida%e te cali'icado e u la"oratorio e&uipado adecuada%e te. 1l i!ual &ue otros %uchos procedi%ie tos si%ilares$ puede re&uerir el e%pleo de susta cias peli!rosas. 6ara aplicarlos correcta%e te - si peli!ro$ es ese cial &ue el perso al de la"oratorio se ate !a a las or%as de se!uridad ha"ituales. 1u &ue e la preparaci# de esta i 'or%aci# se ha to%ado las %,i%as precaucio es$ la A1/ advierte e,presa%e te &ue o asu%e i !u a respo sa"ilidad por cual&uier clase de da>os producidos o derivados de la aplicaci# de estos %?todos o procedi%ie tos. 6or lo de%s$ el hecho de 'i!urar e el prese te Ma ual o co 'iere a los procedi%ie tos de !ara t8a de la calidad u carcter o'icial.

Glosario de t5rminos6

F Basado e las de'i icio es vi!e tes de la IS/. ConKormidad (v?ase ta%"i? G=,actitudG - G2alor verdaderoG) 9rado de coi cide cia e tre el valor %edio o"te ido de u a a%plia serie de resultados de e sa-os - u valor de re'ere cia aceptado. N/31 - +a co 'or%idad suele e,presarse e 'u ci# del ses!o. Control de calidad 4o 7u to de procedi%ie tos &ue aplica el la"oratorio para vi!ilar co sta te%e te las operacio es - resultados co el 'i de decidir si los resultados so lo "asta te e,actos precisos para ser co%u icados. =l co trol de calidad per%ite a te todo vi!ilar i ter%ite te%e te la e,actitud de los resultados a partir de los %ateriales utili*ados e el co trol de calidad$ - la precisi# a partir de u a lisis replicado e i depe die te de los %ateriales utili*ados e el e sa-o. ELactitud (v?ase ta%"i? Gco 'or%idadG - Gvalor verdaderoG). 9rado de coi cide cia e tre el resultado de u e sa-o - el valor de re'ere cia aceptado. N/31 - =l t?r%i o Ge,actitudG$ aplicado al co 7u to de resultados de u e sa-o$ de ota u a co%"i aci# de co%po e tes aleatorios - u co%po e te co%B de error siste%tico o ses!o. Laboratorio de ensa!o +a"oratorio e el &ue se %ide $ e,a%i a $ co%prue"a $ cali"ra o deter%i a de al!B otro %odo las caracter8sticas o el re di%ie to de %ateriales o productos. Lmite de detecci n +a co ce traci# %e or de a alito &ue puede detectarse co u !rado especi'icado de certe*a aplica do u deter%i ado %?todo de a lisis. Lmite de determinaci n +a co ce traci# %e or de a alito &ue puede cua ti'icarse co u !rado especi'icado de certe*a aplica do u deter%i ado %?todo de a lisis. Material de reKerencia (v?ase ta%"i? GMaterial de re'ere cia certi'icado (MR4)G) Material o susta cia co u a o %s propiedades cu-os valores so lo su'icie te%e te ho%o!? eos - co ocidos para &ue pueda utili*arse e la cali"raci# de u aparato o la evaluaci# de u %?todo de %edici# $ o para asi! ar valores al %aterial de e sa-o. Material de reKerencia certiKicado (M'C% Material de re'ere cia$ aco%pa>ado de u certi'icado$ co u a o %s propiedades cu-os valores se certi'ica %edia te u procedi%ie to &ue esta"lece su tra*a"ilidad a u a reali*aci# e,acta de la u idad e la &ue se e,presa los valores de las propiedades$ - respecto del cual cada valor certi'icado est rodeado de i certidu%"re e u deter%i ado ivel de co 'ia *a.

,lan de comprobaci n de la competencia M?todos para co%pro"ar el re di%ie to del la"oratorio por %edio de e sa-os e tre la"oratorios. =l pla i clu-e la co%paraci# a i tervalos de los resultados del la"oratorio e cuesti# co los de otros la"oratorios$ co el o"7etivo pri cipal de esta"lecer su co 'or%idad. ,recisi n 9rado de coi cide cia e tre los resultados de e sa-os i depe die tes o"te idos e u as co dicio es estipuladas. N/31S 5. +a precisi# depe de e,clusiva%e te de la distri"uci# de los errores aleatorios - o est relacio ada co el valor de re'ere cia aceptado. 2. +a precisi# suele e,presarse e 'u ci# de la i%precisi# - se co%puta co%o u a desviaci# est dar de los resultados del e sa-o. 0 a %a-or i%precisi# se traduce e u a %a-or desviaci# est dar. 3. 6or Gresultados de e sa-os i depe die tesG se e tie de los resultados o"te idos de %odo &ue e ellos o i 'lu-a i !B resultado a terior a partir del %is%o %aterial o de u %aterial a lo!o. ,roFrama de Faranta (o aseFuramiento% de la calidad$sistema de calidad Su%a total de las actividades de u la"oratorio cu-a 'i alidad es alca *ar el ivel de a lisis re&uerido. 1u &ue el co trol de calidad - la co%pro"aci# de la co%pete cia so co%po e tes %u- i%porta tes de la !ara t8a de la calidad$ ?sta de"e i cluir ta%"i? la capacitaci# del perso al$ la estructura - los procedi%ie tos ad%i istrativos$ la reali*aci# de auditorias$ etc. *esFo .i'ere cia e tre los resultados previstos de u e sa-o - u valor de re'ere cia aceptado. N/31 - =l ses!o es u error siste%tico$ - o u error aleatorio. 6uede ha"er u o o %s co%po e tes del error siste%tico &ue co tri"u-a al ses!o. 0 a di'ere cia siste%tica %a-or co respecto al valor de re'ere cia aceptado se traduce e u valor %a-or del ses!o. *esFo (Ses!o del la"oratorio) .i'ere cia e tre los resultados previstos de u e sa-o e u deter%i ado la"oratorio - u valor de re'ere cia aceptado. *esFo (Ses!o del %?todo) .i'ere cia e tre los resultados previstos de u e sa-o e todos los la"oratorios &ue utili*a ese %?todo - u valor de re'ere cia aceptado. N/31 - 0 e7e%plo prctico de este ses!o ser8a el de u %?todo para %edir el co te ido de a*u're de u co%puesto &ue$ de %odo siste%tico$ o per%itiera e,traer todo el a*u're$ da do as8 u ses!o e!ativo al %?todo de %edici# . =l ses!o del %?todo de %edici# se %ide por el despla*a%ie to del pro%edio de los resultados o"te idos e u !ra B%ero de la"oratorios

di'ere tes &ue utili*a todos ellos el %is%o %?todo. =l ses!o de u %?todo de %edici# puede variar cua do var8a las co ce tracio es del a alito. 4alor asiFnado 2alor &ue ha de utili*ar el coordi ador del pla de co%pro"aci# de la co%pete cia co%o valor verdadero e el trata%ie to estad8stico de los resultados. 4o siste e la %e7or esti%aci# dispo i"le del valor verdadero del a alito e la %atri*. 4alor KiCado como obCetiDo de la desDiaci n estGndar 2alor u%?rico correspo die te a la desviaci# est dar del resultado de u a %edici# &ue se 'i7a co%o o"7etivo e lo &ue respecta a la calidad de dicha %edici# . 4alor Derdadero 4o ce traci# e'ectiva del a alito e la %atri*.

1. O78E-&4O*/ CO"CE,-O* . 'E*,O"*A7&L&)A)E*

5.5 6ri cipios !e erales 5.2 /"7etivos del la"oratorio 5.3 1l!u os co ceptos relacio ados co la calidad - la !ara t8a de la calidad 5.4 Necesidad de la !ara t8a de la calidad 5.5 4aracter8sticas pri cipales de u pro!ra%a de !ara t8a de la calidad 5.: .ocu%e taci# ; pol8tica - pro!ra%a de 94 5.< Re'ere cias 5.8 Bi"lio!ra'8a reco%e dada LA GA'A"-&A )E LA CAL&)A) E" EL LA7O'A-O'&O Q+&M&CO )E CO"-'OL )E LO* AL&ME"-O*

1.1 ,rincipios Fenerales

La $inalidad del laboratorio de control de los alimentos es proporcionar in$ormacin sobre la composicin de %stos. &ara 'uzgar la calidad de esa in$ormacin hay #ue tener en cuenta si alcanza el nivel apropiado si se $acilita oportunamente y si se produce con un costo aceptable. (l criterio para determinar si )se alcanza el nivel apropiado) consiste en #ue los datos sean o no idneos para el $in al #ue est*n destinados. La garant+a de la calidad es el sistema #ue proporciona con$ianza en #ue, - se ha alcanzado un nivel su$iciente - se detectar*n los casos en #ue no se alcance ese nivel - podr*n identi$icarse y corregirse las causas por las #ue no se ha alcanzado ese nivel corregidas.

1.9 ObCetiDos del laboratorio

+os o"7etivos del la"oratorio de"e de'i irse clara%e te - e,presarse co la %a-or se cille* posi"le. +a claridad de la de'i ici# es de i%porta cia 'u da%e tal$ por&ue e ella se "asa todas las actividades del la"oratorio. =l director del la"oratorio de"e de'i ir los o"7etivos

despu?s de reca"ar las opi io es &ue esti%e oportu as$ - se!B las i struccio es &ue ha-a podido reci"ir de sus superiores. = la de'i ici# de"e 'i!urar u a re'ere cia a la calidad de los resultados$ su pu tualidad - su re ta"ilidad. +os o"7etivos puede e,po erse e u a serie de declaracio es disti tas. .e"e i cluirse todos los aspectos ese ciales para el 'u cio a%ie to del la"oratorio$ evita do o o"sta te los por%e ores. =l pri cipal o"7etivo de u la"oratorio es producir resultados 'ia"les$ por lo &ue ?sta es la actividad &ue de"e reci"ir %a-or ate ci# . No es pro"a"le &ue u la"oratorio cu-os resultados o sea su'icie te%e te 'ia"les sea aceptado e i !B %eca is%o !u"er a%e tal. +a !ara t8a de calidad de estos resultados o es u a car!a adicio al i u a actividad suple%e taria &ue pueda to%arse o de7arse$ si o &ue co stitu-e u o de los i stru%e tos 'u da%e tales de ad%i istraci# para el director - su perso al$ co %iras a alca *ar los o"7etivos 'i7ados. =l o"7etivo !e eral del la"oratorio puede de'i irse co%o si!ue; producir datos a al8ticos de e,actitud - 'ia"ilidad su'icie tes e u pla*o - co u costo acepta"les. +os o"7etivos de calidad ha de ser ta realistas co%o cual&uier otro o"7etivo. =l o"7etivo de calidad puede de'i irse co%o la se!uridad$ e la %edida de lo posi"le$ de &ue se ha o"te ido la respuesta apro,i%ada%e te correcta. =ste pu to precisa aclaracio es. HIu? se e tie de por Gse!uridad e la %edida de lo posi"leGJ Se e tie de u !rado de se!uridad tal &ue$ de de%ostrarse posterior%e te &ue los resultados esta"a e&uivocados$ ello o a'ecte a la i te!ridad$ pro"idad o co%pete cia t?c ica del perso al del la"oratorio. HK &u? si! i'ica Gapro,i%ada%e teGJ Si! i'ica o"te er u resultado &ue sea su'icie te%e te adecuado para la 'i alidad a la &ue se desti a. Si u a %uestra resulta !rave%e te de'icie te e u deter%i ado a alito$ o es pro"a"le &ue las proporcio es precisas de la de'icie cia sea %u- i%porta tes para$ di!a%os$ u liti!io a te los tri"u ales o el recha*o de u e v8o. 1 %edida &ue las proporcio es del a alito se apro,i%a al l8%ite le!al$ la e,actitud del a lisis ad&uiere %a-or i%porta cia$ hasta &ue se lle!a a u pu to e &ue el resultado se acerca %s al l8%ite &ue la precisi# del %?todo. 1s8$ ta to la e,actitud co%o la precisi# (v?ase el 9losario de t?r%i os) ha de ser %a-ores para las %uestras %ar!i ales &ue para a&u?llas cu-os resultados dista %ucho de cual&uier or%a o l8%ite. = el caso de susta cias o per%itidas$ los re&uisitos de calidad di'iere li!era%e te$ -a &ue ser ecesario te er e cue ta el l8%ite de detecci# - el !rado de co 'ia *a &ue se otor!a a su prese cia o ause cia e ese ivel. 6ara producir i 'or%aci# de calidad es i%porta te &ue el la"oratorio sepa$ al %e os e t?r%i os !e erales$ para &u? se ecesita la i 'or%aci# . 1si%is%o puede &ue el usuario de la i 'or%aci# te !a &ue e,a%i arla dete ida%e te a tes de utili*ar los datos a al8ticos 'uera de su co te,to ori!i al. 1 lo lar!o del prese te Ma ual se i sistir u a - otra ve* e la ecesidad de u acuerdo %utuo so"re la GcalidadG - sus co secue cias$ - de u dilo!o so"re este te%a e tre el la"oratorio - sus Gclie tesG. 6ara %a-or co%odidad$ e el Ma ual se de o%i ar Gclie teG al usuario de los datos del la"oratorio$ e el e te di%ie to de &ue$ si "ie este t?r%i o desi! a or%al%e te a u a perso a a7e a a la or!a i*aci# del la"oratorio$ e ocasio es puede re'erirse a al!uie &ue 'or%a parte de ?ste$ o i cluso al propio a alista.

1.: AlFunos conceptos relacionados con la calidad ! la Faranta de la calidad

G4alidadG a al8tica - G!ara t8a de la calidadG parece co ceptos se cillos &ue o re&uiere %a-ores e,plicacio es$ pero de hecho so co 'recue cia o"7eto de i terpretacio es err# eas.

G9ara t8a de la calidadG se co 'u de a %e udo co Gco trol de calidadG - se e%plea co%o si a%"os co ceptos 'uera i terca%"ia"les$ cua do de hecho so %u- di'ere tes au &ue est? relacio ados. 0 a de'i ici# a%plia%e te utili*ada de Faranta de la seFuridad es la si!uie te; - todas a&uellas %edidas pla i'icadas - siste%ticas &ue so ecesarias para proporcio ar su'icie te co 'ia *a e &ue u producto satis'ar u os re&uisitos deter%i ados de calidad (Re'. 5.5). =l control de calidad es s#lo u o de los procedi%ie tos previstos e el %arco de este pla tea%ie to siste%ticoL se puede de'i ir co%o Glas t?c icas - actividades prcticas &ue se utili*a para satis'acer los re&uisitos relativos a la calidadG. +a !ara t8a de la calidad tie e por o"7eto velar por &ue se alca ce el co trol de calidad 'i7ado co%o %eta. 6or e7e%plo$ el hecho de utili*ar u a "ala *a a al8tica co u a precisi# de M 0$5 a 'i de pesar u a %uestra para u a valoraci# es u a cuesti# de Gco trol de calidadG$ %ie tras &ue la cali"raci# siste%tica de esa %is%a "ala *a a al8tica co pesos or%ali*ados$ de co 'or%idad co u pro!ra%a esta"lecido de a te%a o$ cae de tro del %"ito de la G!ara t8a de la calidadG. =sto pla tea a su ve* i terro!a tes acerca del si! i'icado del t?r%i o GcalidadG. 1 veces se i terpreta err# ea%e te co%o Gsuperioridad cie t8'icaG$ cua do de hecho e el co te,to a al8tico si! i'ica al!o %ucho %s se cillo. 4ua do u o se pre!u ta si la calidad de los datos es satis'actoria$ lo &ue i%pl8cita%e te se est pre!u ta do es si la calidad de los datos es o o id# ea para el 'i al &ue est desti ados. +a superioridad e cua to tal est 'uera de lu!arL supo e u derroche de es'uer*os -$ %u- pro"a"le%e te$ u a utili*aci# irrespo sa"le de recursos para tratar de o'recer al!o &ue e,cede de lo &ue el Gclie teG pide. +o i%porta te es &ue al!uie ha de especi'icar los re&uisitos de calidadL la utili*aci# del t?r%i o GcalidadG e el prese te Ma ual se "asa e el co cepto de Gido eidad para el 'i al &ue se desti aG (Re'. 5.2). El proFrama de Faranta de la calidad (descrito a veces co%o sistema de calidad% es la su%a total de todos los 'actores &ue co tri"u-e a ase!urar la capacidad de la or!a i*aci# de 'acilitar i 'or%aci# id# ea para el 'i al &ue est desti ada. 1 lo lar!o del prese te Ma ual se po dr de %a i'iesto este orde 7err&uico de los co%po e tes del pro!ra%a de !ara t8a de la calidad$ e virtud del cual la !ara t8a de la calidad aporta prue"as &ue 7usti'ica la co 'ia *a e el 'u cio a%ie to correcto del co trol de calidad. =l Ma ual hace hi capi? e la !ara t8a de la calidad$ ce tr dose e los aspectos &ue de%uestra &ue lo &ue de"8a hacerse se ha hecho e'ectiva%e te$ - se ha hecho "ie . 4o%o es i evita"le$ esta !ara t8a de &ue las %edidas relacio adas co el co trol de calidad se ha aplicado de"ida%e te depe de e !ra %edida de su docu%e taci# ; si ella las posi"ilidades de veri'icar cual&uier cosa so escasas. = el prese te Ma ual se e,a%i ar ta%"i? el co trol de calidad desde el pu to de vista de su ecesidad para deter%i ar e ilustrar los re&uisitos por%e ori*ados de la !ara t8a de la calidad$ la docu%e taci# e &ue se "asa el %odo e &ue se especi'ica e el Ma ual de 9ara t8a de la 4alidad del la"oratorio. =ste Blti%o es el co%po e te docu%e tal %s i%porta te de la !ara t8a de la calidad e u la"oratorioL su co te ido se a ali*a e el 4ap8tulo 2 (Secci# 2.4).

1.4 "ecesidad de la Faranta de la calidad

Si el la"oratorio est e&uipado para reali*ar su la"or$ - el perso al est capacitado su'icie te%e te %otivado$ utili*a %?todos per'ecta%e te docu%e tados - est 'a%iliari*ado co el i stru%e tal ecesario$ ca"e supo er &ue los resultados ser correctos. Si o ha-

%otivos para pe sar &ue est e&uivocados$ Hpara &u? %olestarse - !astar di ero e ela"orar$ aplicar - 'iscali*ar u pla de !ara t8a de la calidadJ +a%e ta"le%e te$ ha- dos ra*o es i%periosas por las &ue o se puede adoptar esta actitud. 0 a de ellas es u a cuesti# de carcter cie t8'ico - t?c ico$ %ie tras &ue la otra est relacio ada co la aplicaci# de la or%ativa vi!e te$ el co%ercio - la protecci# de los co su%idores. = pri%er lu!ar$ e el Blti%o dece io ha &uedado cada ve* %s claro &ue la 'ia"ilidad de los a lisis de ali%e tos o es ta !ra de co%o se cre8a. I dicios e este se tido se e cue tra e varias 'ue tes$ co%o por e7e%plo los diversos estudios so"re !ara t8a de la calidad reali*ados por la /MS e relaci# co la"oratorios &ue 'acilita datos para el Siste%a Mu dial de 2i!ila cia del Medio 1%"ie te@1li%e tos (SIM02IM1@1li%e tos). +a recopilaci# %s a%plia de datos es tal ve* la correspo die te al 6la de evaluaci# de los resultados de a lisis de ali%e tos reali*ados e el Rei o 0 ido (Re'. 5.3). Ms de 200 la"oratorios participa e este 6la $ e el &ue se evalBa los resultados de la"oratorios &ue tra"a7a e u o o %s de los ocho %"itos represe tativos del a lisis de ali%e tos. = 5992$ cerca del 20 por cie to de los resultados prese tados o e tra"a e los l8%ites &ue era ra*o a"le esperar. Muchos de los resultados sospechosos prove 8a de la"oratorios pe&ue>os$ co poca e,perie cia - u a capacidad de producci# de a lisis relativa%e te "a7a$ - puede &ue e !e eral la proporci# de resultados i correctos 'uera %u- i 'erior al 20 por cie to$ pero el hecho "asta si duda para recha*ar el supuesto de &ue$ si o e,iste 'actores e,tra>os$ ca"e presu%ir &ue los resultados so correctos. = se!u do lu!ar$ el rpido i cre%e to de la le!islaci# acio al so"re co trol de los ali%e tos - protecci# de los co su%idores$ as8 co%o los acuerdos so"re co%ercio i ter acio al "asados e el reco oci%ie to %utuo de los resultados de la"oratorio$ el cual ha de "asarse a su ve* e al!u a prue"a ta !i"le$ e,i!e u a co 'ia *a de%ostra"le e los datos a al8ticos. 0 pro!ra%a de !ara t8a de la calidad (94) de"ida%e te ela"orado - aplicado est e co dicio es de o'recer prue"as ta !i"les - detalladas de la co 'ia *a &ue ca"e te er e los datos de u deter%i ado tipo procede tes de u deter%i ado la"oratorio$ e i cluso puede servir de "ase para veri'icar ciertos resultados a al8ticos. 0 la"oratorio &ue reali*a a lisis ecesita u pro!ra%a de 94 por&ue puede e co trarse co &ue otro la"oratorio$ co su propio pro!ra%a de 94$ po e e duda la valide* de sus datos. 6or otra parte$ las pri cipales e%presas del sector ali%e tario tie de cada ve* %s a tratar s#lo co proveedores &ue utili*a la"oratorios co pla es de !ara t8a de la calidad$ los cuales per%ite reali*ar u a evaluaci# e,ter a de la co 'ia *a &ue ca"e te er e sus resultados. 0 pro!ra%a de !ara t8a de la calidad &ue 'u cio a de"ida%e te prese ta varias ve ta7as prcticas. = pri%er lu!ar o'rece u re!istro e el &ue se puede se!uir el rastro de la %uestra para !ara ti*ar su i te!ridad$ 7u to co docu%e taci# para veri'icar &ue los i stru%e tos del la"oratorio 'u cio a correcta%e te - &ue sus datos se ha o"te ido co arre!lo a u os protocolos escritos - apro"ados. =sta docu%e taci# es especial%e te i%porta te e los la"oratorios de co trol$ do de los resultados a al8ticos de"e so%eterse a la prue"a de su e,a%e e los tri"u ales. 0 a se!u da ve ta7a es el ahorro de tie%po - costo del a lisis. 1u &ue e u pri cipio pueda parecer &ue el pro!ra%a de 94 reduce la productividad del la"oratorio$ e realidad per%ite eco o%i*ar a la lar!a tie%po - !astos de a lisis$ puesto &ue ?ste te der a hacerse correcta%e te desde la pri%era ve*. 0 a tercera ve ta7a de u pro!ra%a de 94 es su i%porta cia para deter%i ar las ecesidades de capacitaci# de los a alistas. =stas ecesidades o se li%ita a los uevos e%pleados$ si o &ue se re'iere ta%"i? a los e%pleados vetera os cu-o re di%ie to sea de'icie te o &ue ecesite actuali*ar sus co oci%ie tos. 0 a cuarta ve ta7a es la %a-or co 'ia *a del a alista$ al sa"er &ue sus resultados so 'ia"les. =sta %a-or co 'ia *a$ a su ve*$ puede dar lu!ar a u a %e7ora de la %oral - el re di%ie to. /tras ve ta7as de u pro!ra%a de 94 so las si!uie tes; - +a se!uridad de poder locali*ar errores - reducirlos al %8 i%o o eli%i arlos. =s i%posi"le eli%i ar todos los errores$ pero se puede !ara ti*ar &ue ser %u- pocos los errores !raves co%etidos &ue o se descu"ra a tes de &ue los resultados sal!a del la"oratorio.

- +a !ara t8a de la credi"ilidad 'ore se. =,iste u a lar!a - s#lida tradici# de e%pleo de e sa-os de la"oratorio e los tri"u ales a t8tulo de prue"a. +os criterios para la "Bs&ueda de prue"as cie t8'ica%e te vlidas so i!ual%e te ri!urosos$ pero ello o si! i'ica ecesaria%e te &ue la prue"a ha-a de a7ustarse a las or%as 'ore ses o sea co%pre si"le para el tri"u al. 6or e7e%plo$ si el e sa-o le!al est G%s all de toda duda ra*o a"leG$ el tri"u al podr8a te er di'icultades e e&uipararlo co la i 'or%aci# estad8stica so"re las pro"a"ilidades. - +a !ara t8a$ e caso de i vesti!aci# o liti!io$ de &ue la ad%i istraci# co '8a e los resultados o"te idos. =sta co 'ia *a se deriva de los a tecede tes &ue va acu%ul dose$ &ue testi%o ia el re di%ie to del la"oratorio e los diversos a lisis &ue se le co '8a . - +a !ara t8a$ e caso de i vesti!aci# $ liti!io o error$ de &ue e,iste re!istros &ue per%itir resolver la cuesti# . +os re!istros de"e co servarse %ucho tie%poL de ordi ario se opta por u per8odo de ci co o seis a>os. - +a reali*aci# de u e,a%e de las de'icie cias$ errores o recla%acio es &ue per%ita to%ar siste%tica%e te %edidas correctoras$ co las co si!uie tes %e7oras i tr8 secas. - +a !ara t8a de &ue la utili*aci# de los recursos es #pti%a. =ste suele ser u proceso le to$ pero a %edida &ue se va acu%ula do i 'or%aci# acerca del re di%ie to a al8tico del la"oratorio$ resulta %s 'cil evaluar la e'icacia co &ue se utili*a e ?ste los recursos. 6or e7e%plo$ hace %s 'cil !ara ti*ar la dispo i"ilidad de reactivos &ue o ha re"asado la 'echa de utili*aci# . - =l su%i istro de resultados co u !rado de certe*a su'icie te para &ue pueda utili*arse e "ases de datos desti adas al co trol de ali%e tos$ la sa idad pB"lica$ la utrici# - otras pol8ticas ali%e tarias locales$ acio ales o i ter acio ales. =stas "ases de datos co stitu-e u valios8si%o recurso para vi!ilar productos ali%e ticios e u pla*o deter%i ado. 6er%ite deter%i ar los ca%"ios e,peri%e tados por los productos co el tie%po - co%parar 'cil%e te los resultados de los a lisis. Si la i 'or%aci# &ue co tie e las "ases de datos o es 'ia"le$ ser %u- 'cil e,traer co clusio es 'alsas.

1.< Caractersticas principales de un proFrama de Faranta de la calidad

5.5.5 Respo sa"ilidades de la ad%i istraci# 5.5.2 Respo sa"ilidades de la 0 idad de 9ara t8a de la 4alidad 5.5.3 Respo sa"ilidades del a alista +a 'i alidad de u pro!ra%a de 94 es proporcio ar co 'ia *a e los resultados del la"oratorio. +a caracter8stica %s i%porta te de este pro!ra%a ser el carcter otorio - real del e%pe>o puesto por la ad%i istraci# - de%ostrado por el perso al de todas las cate!or8as e alca *ar dicha 'i alidad. = de'i itiva$ tal e%pe>o se %a i'estar pri cipal%e te de dos %odos. = pri%er lu!ar$ se traducir e u a docu%e taci# de pri cipios - procedi%ie tos e la &ue se especi'i&ue &u? se ha de hacer$ &ui? lo ha de hacer - c#%o ha de hacerlo$ - &ue i clu-a %eca is%os para !ara ti*ar &ue cual&uier o%isi# al respecto &uedar pro ta%e te de %a i'iesto. 9ra parte de esta docu%e taci# se reco!er e el Ma ual de 9ara t8a de la 4alidad del la"oratorio (&ue se a ali*a e la Secci# 2.4 del 4ap8tulo 2) - los docu%e tos au,iliares. = se!u do lu!ar$ re&uerir el o%"ra%ie to de u director de calidad - la or!a i*aci# de u a 0 idad de 9ara t8a de la 4alidad e car!ada de coordi ar la preparaci# $ aplicaci# - %a te i%ie to del Ma ual de 9ara t8a de la 4alidad - de reali*ar e,%e es auditorias para vi!ilar su e'icaciaL su %a dato de"er i cluir u a declaraci# i e&u8voca acerca de sus respo sa"ilidades co respecto a los a alistas - la ad%i istraci# .

1.<.1 'esponsabilidades de la administraci n

6ara e%pe*ar$ la ad%i istraci# de"e decidir el ivel de calidad &ue prete de ase!urar el pro!ra%a de 94$ previa deli"eraci# co los clie tes - te ie do e cue ta otros i%pedi%e tos &ue pueda e,istir. 9ara ti*ar per%a e te%e te la calidad de los resultados &ue sale del la"oratorio 'or%a parte de las 'u cio es de la ad%i istraci# . =sta tarea de"e dese%pe>arse e la %edida e &ue sea ecesaria$ i %s i %e os$ - estar ple a%e te i te!rada e las o"li!acio es diarias de la ad%i istraci# a todos los iveles. =s i%porta te te er prese te &ue la 94 co siste o s#lo e o"te er la respuesta correcta$ si o ta%"i? e te er prue"as docu%e tales &ue de%uestre &ue la respuesta o"te ida es la correcta. 6uede &ue la i troducci# de procedi%ie tos escritos de 94 e el la"oratorio e,i7a %odi'icacio es co sidera"les e las actitudes - prcticas de tra"a7o. 4ua do se i troduce correcta%e te$ el pro!ra%a de 94 surte e'ectos positivos e la %oral del perso al$ &ue ad&uiere co 'ia *a e los resultados &ue ha o"te ido - e,peri%e ta la satis'acci# de poder de%ostrar la veracidad de los %is%os. +a !ara t8a de la calidad ce tra la ate ci# e los aspectos perti e tes de las actividades diarias - las ecesidades de capacitaci# $ - a-uda al perso al a %e7orar sus co oci%ie tos - pro%over su carrera. 4orrespo de a la ad%i istraci# decidir el alca ce - la prioridad del pro!ra%a de 94 para u deter%i ado la"oratorio$ "asa do su decisi# e u a esti%aci# de los costos - "e e'icios &ue te !a e cue ta par%etros &ue o so 'ciles de cua ti'icar (por e7e%plo$ co 'ia *a de los clie tes$ credi"ilidad - reputaci# del la"oratorio). 6or des!racia$ o sie%pre se presta su'icie te ate ci# al co%po e te de las operacio es de u la"oratorio relacio ado co la !ara t8a de la calidad o se e&uili"ra de"ida%e te. 6or e7e%plo$ puede ocurrir &ue sea ta detallado &ue a"ar&ue prctica%e te todas las 'u cio es a al8ticas. =ste tipo de pro!ra%a$ au &ue pare*ca atra-e te - ve ta7oso$ puede ser a"ru%ador - 'rustra te para el perso al del la"oratorio. =s posi"le pues &ue lo &ue e%pe*# sie do u a e%presa ad%ira"le aca"e e el desalie to - e la ause cia de todo pro!ra%a si! i'icativo de !ara t8a de la calidad. = el e,tre%o opuesto se sitBa el pro!ra%a ta resu%ido &ue e realidad est casi total%e te desprovisto de si! i'icado. 4ua do se ha-a seleccio ado u pro!ra%a e particular$ la ad%i istraci# de"er apo-ar ple a%e te su co cepci# $ aplicaci# - %a te i%ie to. Si el perso al tie e la i%presi# de &ue la ad%i istraci# o apo-a el pro!ra%a$ o es de esperar &ue %uestre u a e tre!a a 'o do. 0 a ve* el pro!ra%a de 94 se ha-a i corporado al 'u cio a%ie to diario del la"oratorio$ la ad%i istraci# de"er dedicarle recursos - crear u a 0 idad de 9ara t8a de la 4alidad &ue vi!ile su aplicaci# . +a ad%i istraci# de"e pro-ectar u a i%a!e positiva del pro!ra%a de 94.

=l pro!ra%a o ha de verse co%o al!o a%e a*ador$ co 'lictivo o &ue acarrea %s tra"a7o$ si o &ue de"e pro-ectarse co%o u i stru%e to desti ado a %e7orar la la"or de los e%pleados co%o u %eca is%o para docu%e tar - pre%iar los re di%ie tos so"resalie tes. Muchos a alistas e%pe*aro su vida la"oral e la"oratorios e los &ue o se practica"a la !ara t8a de la calidad tal co%o la co oce%os ho-. =,iste aB la"oratorios &ue tra"a7a de esta %a era$ au &ue so cada ve* %e os. 1s8 pues$ e u %o%e to deter%i ado estos a alistas tie e &ue ca%"iar su estilo de tra"a7o - adoptar u a actitud positiva hacia la !ara t8a de calidad. 6ara ello ha de superar %uchos o"stculos. =l a alista puede pe sar &ue toda su la"or a terior est e e tredicho por o ha"erse reali*ado co arre!lo al uevo siste%a. 1de%s$ la !ara t8a de la calidad re&uiere al pri cipio %ucho tie%po - el a alista estar pro"a"le%e te se!uro de &ue su 7or ada de tra"a7o est -a co%pleta - &ue todo lo &ue hace es ese cial. 6or co si!uie te puede &ue le pare*ca &ue el uevo %?todo de tra"a7o es i ecesario$ a la ve* &ue i%posi"le de aplicar. +a ad%i istraci# puede 'cil%e te a!ravar estos se ti%ie tos e!ativos$ por 'alta de tacto e el trato co el perso al$ e%pe>o i su'icie te o i co%pre si# . =s posi"le &ue ha-a &ue pro%over el co cepto de !ara t8a de la calidad ta to de tro co%o 'uera del la"oratorio. = pri%er lu!ar$ puede &ue ha-a &ue pro%overlo e tre &uie es i tervie e e las decisio es relativas a la 'i a ciaci# del la"oratorio. 6uede resultar di'8cil persuadir a los pol8ticos - a los le!isladores$ cu-os co oci%ie tos t?c icos &ui*s sea escasos$ de la ecesidad de u !asto apare te%e te adicio al. Sie%pre se podr opo er el ar!u%e to de &ue el la"oratorio parece ha"er 'u cio ado satis'actoria%e te dura te %ucho tie%po co el a ti!uo siste%a - &ue o ha- %otivo para %eterse e uevos !astos. = ese caso de"e e,plicarse &ue las circu sta cias ha ca%"iado. Iuie es adopta las decisio es ha de hacer 're te a ca%"ios e su propia co cepci# del uso de la !ara t8a de la calidad. = su propio tra"a7o$ la auto%ati*aci# e i 'or%ati*aci# crecie tes est resta do i%porta cia a las ha"ilidades %a ipulativas re&ueridas para aplicar %?todos a %e udo le tos - a"urridos au%e ta do e ca%"io la i%porta cia de las dotes de ad%i istraci# - !esti# &ue hace 'alta para !ara ti*ar la calidad de !ra des ca tidades de datos. 6uede &ue sea ecesario de%ostrarles &ue se ha producido ta%"i? u ca%"io e las co dicio es i ter as del la"oratorio$ e el &ue se ha pasado de la %uestra e,presa%e te preparada a los pro!ra%as de %uestreo$ de u a o u as pocas %uestras a re%esas #pti%as de u %is%o tipo de productos$ del pro'esio alis%o - (e ocasio es) el virtuosis%o del a alista a criterios ad%i istrativos "asados e la de calidad !ara ti*ada. = a%"as situacio es$ estas %e7oras resulta "e e'iciosas e lo &ue respecta a la re ta"ilidad - el uso #pti%o de los recursos$ pero o puede 'u cio ar si u co%po e te de !ara t8a de la calidad. +a ad%i istraci# de"e deter%i ar la aturale*a - el ta%a>o de la 0 idad de 9ara t8a de la 4alidad &ue co stituir el Bcleo del pro!ra%a de 94. = los !ra des la"oratorios %ultidiscipli arios$ esta .epe de cia puede estar i te!rada por dos o %s perso as cu-a B ica tarea co sista e vi!ilar la e'icacia del pro!ra%a de 94. = los la"oratorios %s pe&ue>os$ e ca%"io$ puede &ue u a alista de"a dedicar parte de su 7or ada la"oral a ase!urar el cu%pli%ie to e todo el la"oratorio de u pro!ra%a apro"ado de 94. +a ad%i istraci# ha de deter%i ar ta%"i? la 'recue cia de las auditor8as o'iciales para velar por el cu%pli%ie to del pro!ra%a apro"ado de 94. 1l!u os ad%i istradores podr dispo er &ue se e'ectBe i speccio es tri%estrales$ o i cluso %e suales$ %ie tras &ue otros pre'erir "reves i speccio es tri%estrales$ - u a i specci# a ual de !ra e ver!adura. I depe die te%e te de la 'recue cia de las i speccio es$ la ad%i istraci# de"e e,a%i ar los resultados de la 0 idad de 9ara t8a de la 4alidad - adoptar %edidas a te or de sus reco%e dacio es. +a ad%i istraci# puede pre%iar a los e%pleados &ue ha-a destacado e el cu%pli%ie to del pro!ra%a de 94. 6or e7e%plo$ u procedi%ie to cada ve* %s utili*ado para reco%pe sar el re di%ie to de los e%pleados es el de la Gpri%a por %?ritosG. 0 o de los criterios para la co cesi# de esta pri%a podr8a ser la !ara t8a de la calidad$ lo &ue per%itir8a a la ad%i istraci# %otivar a los e%pleados para &ue aplicase estricta%e te el pro!ra%a apro"ado de 94. = los casos de i cu%pli%ie to del pro!ra%a$ la ad%i istraci# &ui*s te !a &ue recurrir a %edidas discipli arias.

1de%s de ate der a las reco%e dacio es de la 0 idad de 9ara t8a de la 4alidad$ la ad%i istraci# de"er e,a%i ar peri#dica%e te la pol8tica de !ara t8a de la calidad - el propio pro!ra%a. 1u &ue ta to la pol8tica co%o las disposicio es correspo die tes ha de o"servarse escrupulosa%e te$ ha- &ue de7ar u %ar!e su'icie te para las discrepa cias ra*o a"les &ue puede producirse cua do las disposicio es del pro!ra%a ori!i al de 94 so de%asiado espec8'icas o o lo so su'icie te%e te. Si las discrepa cias resulta de%asiado espec8'icas$ es posi"le &ue de"a %odi'icarse los detalles del pro!ra%a para i corporarlas. +a ad%i istraci# e,a%i ar peri#dica%e te la pol8tica - el pro!ra%a de !ara t8a de la calidad para i troducir las %odi'icacio es oportu as. = resu%e $ la !ara t8a de la calidad o pasar a 'or%ar parte i te!ra te de las actividades de u a or!a i*aci# si el e%pe>o - el es'uer*o ecesarios de la ad%i istraci# . =l tra"a7o i icial es co sidera"le; redactar u Ma ual de 9ara t8a de la 4alidad$ ela"orar datos so"re el co trol de calidad - or!a i*ar el pro!ra%a de !ara t8a de la calidad. =l apo-o de la ad%i istraci# e esta 'ase es ese cial$ - puede %a i'estarse e 'or%a de alie to$ asesora%ie to - co si! aci# de los recursos adecuados. +a !ara t8a de la calidad se desacredita cua do el ad%i istrador se %uestra dispuesto a recurrir a %?todos superados para alca *ar u o"7etivo a corto pla*o$ co%o hacer %u- de prisa el i 'or%e so"re u a %uestra por %otivos de apre%io. =sta suele ser la ocasi# e &ue se co%ete errores. 1si%is%o$ la ad%i istraci# puede e,presar de %a era %u- e'ica* su adhesi# al pro!ra%a i sistie do e u estricto cu%pli%ie to del cale dario de auditor8as - e,%e es e i teres dose viva%e te e su veri'icaci# ulterior. +as auditor8as$ las %edidas adoptadas e co secue cia$ represe ta el %eca is%o de ca%"io i corporado al pro!ra%a de 94 - puede deter%i ar por ta to la e'icacia del pro!ra%a.

1.<.9 'esponsabilidades de la +nidad de Garanta de la Calidad

=l pri%er paso hacia la co stituci# de u a 0 idad de 9ara t8a de la 4alidad ser$ e !e eral$ o"te er o "ie la apro"aci# de u a partida presupuestaria para el o%"ra%ie to de u a perso a e car!ada de la !ara t8a de la calidad (o de u G.irector de 94G) - el perso al &ue pueda ecesitar$ o "ie el acuerdo para dedicar perso al -a co tratado - otros recursos a esa actividad. +o ideal ser8a &ue el .irector de 94 pose-era u a 'or%aci# acad?%ica e el %"ito de la de !ara t8a de la calidad$ au &ue esto o sie%pre es posi"le. +o %s pro"a"le es &ue el a alista &ue reci"a este e car!o de"a ad&uirir por su cue ta la 'or%aci# $ asistie do a cursos$ etc. =sta perso a de"er ser u a alista co%pete te co cierta a ti!Nedad$ - !ra 7earse el respeto de sus cole!as por su capacidad a al8tica. So"re todo$ el .irector de 94 ha de es'or*arse por co%pre der los pri cipios de la 94 - aplicarlos correcta%e te$ de %odo realista - te ie do prese tes los o"7etivos del la"oratorio. =l pro!ra%a de 94 est al servicio del la"oratorio; o de"e per%itirse &ue la situaci# se i vierta. =l .irector de 94 ecesita auditores$ &ue por lo !e eral se desi! ar e tre los a alistas. = u la"oratorio pe&ue>o "asta u e&uipo de dos perso as &ue i speccio e todas las seccio es$ i cluida la ad%i istraci# $ e,cepto la su-a propia. = u la"oratorio %a-or$ es posi"le &ue el .irector de 94 ecesite u a pla tilla propia$ pero la 0 idad de 94 o suele ser %u- !ra de. +a proporci# adecuada ser pro"a"le%e te de u a perso a &ue se ocupe de este co%etido por cada !rupo de 50 a 20 a alistas. 4ua to %a-or sea la variedad de los a lisis e'ectuados$ - %e or el ivel !e eral de e,perie cia$ %s ecesaria ser la !ara t8a de la calidad. 4orrespo de a la 0 idad de 9ara t8a de la 4alidad redactar el pla de !ara t8a de la calidad (GMa ual de 9ara t8a de la 4alidadG) - vi!ilar el cu%pli%ie to del pro!ra%a por parte del perso al del la"oratorio. +a 0 idad sirve de e lace e tre la ad%i istraci# $ &ue ha co si! ado recursos para ase!urar el ?,ito del pro!ra%a$ - el perso al del la"oratorio$ &ue es directa%e te respo sa"le de la e7ecuci# e'ectiva del pro!ra%a. +a 0 idad$ ade%s$ reca"ar asesora%ie to t?c ico del perso al$ - e particular de los cie t8'icos &ue tra"a7a e el la"oratorio - del 7e'e de e&uipo o secci# $ para redactar el pla de !ara t8a de la calidad. 1de%s de pro!ra%ar - llevar a ca"o e,%e es$ el perso al de 94 'or%ular reco%e dacio es a la ad%i istraci# respecto de los resultados de esos e,%e esL asi%is%o reco%e dar pol8ticas de !ara t8a de la calidad a la ad%i istraci# - a-udar a prepararlas$

deter%i ar las ecesidades de capacitaci# del perso al - o'recer directrices so"re todos los aspectos del pro!ra%a de 94. 0 o de los %edios &ue utili*a la ad%i istraci# para e,presar su apo-o al pro!ra%a de 94 es prestar !ra ate ci# a los e,%e es - to%ar co preste*a %edidas para aplicar las reco%e dacio es. 1 tal 'i $ el .irector de 94 -$ cua do proceda$ los %ie%"ros de su 0 idad de"er te er acceso directo al .irector del la"oratorio o al alto 'u cio ario e &uie ?ste dele!ue. .e"er8a cele"rarse u a o dos reu io es de e,a%e al a>o. = esa ocasi# $ la ad%i istraci# $ e co sulta co el .irector de 94 - los a alistas pri cipales$ podr decidir los eve tuales ca%"ios e las pol8ticas o el pro!ra%a. +a ecesidad de los ca%"ios se po dr de %a i'iesto co%o resultado de las i speccio es de la calidad.

1.<.: 'esponsabilidades del analista

=l a alista dese%pe>a u a 'u ci# ese cial e la aplicaci# del pro!ra%a de 94. =l cie t8'ico capacitado e los a lisis de la"oratorio es respo sa"le de la calidad de los datos - otras actividades co e,as del la"oratorio$ - es el pri%ero &ue puede detectar de'ectos de 'u cio a%ie to o 'luctuacio es a or%ales del siste%a a al8tico. 3a to la ad%i istraci# co%o la 0 idad de 9ara t8a de la 4alidad ecesita la cola"oraci# el asesora%ie to t?c icos del perso al de a lisis e la 'or%ulaci# del pro!ra%a de 94. 6uede pedirse i cluso a al!u os a alistas &ue redacte parte del pla de !ara t8a de la calidad$ co su7eci# al e,a%e - apro"aci# posteriores de la 0 idad de 9ara t8a de la 4alidad - de la ad%i istraci# . +a participaci# e la 'or%ulaci# del pla de !ara t8a de la calidad puede co stituir u 'actor de %otivaci# para el perso al$ &ue te dr as8 la se saci# de &ue co tri"u-e creativa%e te al pro!ra%a de 94. =l perso al del la"oratorio es respo sa"le del cu%pli%ie to de las disposicio es del pla apro"ado. =l ?,ito o el 'racaso del pla depe de e de'i itiva del re di%ie to del a alista. =l cie t8'ico de la"oratorio$ &ue co stitu-e e la prctica el pri%er ivel de la Gad%i istraci# G de cual&uier pro!ra%a de 94$ es respo sa"le de &ue el tra"a7o se ha!a "ie $ de docu%e tarlo de so%eterlo a e,a%e para ase!urarse de &ue su ivel es acepta"le. 6uede ser co ve ie te asi! ar al 7e'e de secci# respo sa"ilidades espec8'icas co respecto a la ela"oraci# aplicaci# del pro!ra%a de 94 e ciertas es'eras especiali*adas. =sto per%ite &ue la GculturaG de 94 se a'ia ce e u pu to cr8tico de la cade a de !esti# . 4ada u o de los tres !rupos (perso al de a lisis$ 0 idad de 9ara t8a de la 4alidad ad%i istraci# ) ha de reali*ar la correspo die te co tri"uci# al ?,ito del pro!ra%a de 94. =l perso al de a lisis aporta la co%pete cia t?c ica ecesaria para preparar el pla de !ara t8a de la calidad - es respo sa"le de su cu%pli%ie to cotidia o. +a 0 idad de 9ara t8a de la 4alidad vi!ila la o"serva cia del pla por parte del perso al -$ so"re la "ase de sus e,%e es$ 'or%ula reco%e dacio es a la ad%i istraci# . =sta$ a su ve*$ e,a%i a los i 'or%es de la 0 idad - to%a %edidas ate die do a sus reco%e dacio es.

1.1 )ocumentaci n: poltica ! proFrama de GC

(l programa de .C y su documentacin ser*n indicativos de la pol+tica de )calidad) del laboratorio. La administracin deber* adoptar un criterio con respecto a la relacin costobene$icio apropiada para su laboratorio y elaborar un programa de .C de con$ormidad con ese criterio. (l pro grama de .C ha de estar al servicio de los ob'etivos del laboratorio y no imponerlos. (n consecuencia la pol+tica en materia de documentacin de los procedimientos consistir* en #ue haya instrucciones claras sobre cu*ndo habr* de tomarse una medida y #ui%n deber* tomarla pero ser* preciso valorar con cuidado el grado de detalle sobre #u% habr* de hacerse exactamente y cmo habr* de hacerse/ debe proporcionarse el nivel de con$ianza convenido en la calidad de los resultados sin exigir un volumen de papeleo contraproducente. (l procedimiento para demostrar #ue se han tomado las medidas de .C apropiadas ha de estar concebido de manera #ue provo#ue una accin autom*tica slo en caso de #ue sea necesaria una intervencin espec+$ica. (sto servir* para #ue los 'e$es de seccin y los administradores se habit0en a #ue cuando un documento de .C llega a sus manos su obligacin es adoptar una medida concreta y no limitarse a )tomar nota). Cada uno de los cap+tulos del presente 1anual concluye con algunas sugerencias sobre temas cuya incorporacin a la documentacin del pro grama de .C deber+a estudiarse/ en los ap%ndices correspondientes se o$recen e'emplos de la documentacin pertinente. (n este Cap+tulo se ha establecido la necesidad de #ue la documentacin incluya los elementos siguientes, 2eclaracin de ob'etivos del laboratorio (v%ase el "p%ndice 3.3) 1andato del 2irector de garant+a de la calidad

1.= 'eKerencias
5.5 /r!a i*aci# I ter acio al de Nor%ali*aci# $ Nor%as 9000 a 9004.

5.2 Eura $ E.$ 6la i ! 'or Iualit-$ 5988. 4ollier Mac%illa +td.$ 6ur ell .istri"utio 4e tre$ Bristol$ 0.O. ISBN 00295::850. 5.3 A161S Secretariat$ M1AA Aood Scie ce +a"orator-$ NorPich Research 6arQ$ 4ol e-$ N/RDI4R NR4 <0I$ = !la d. 0O.

1.@ 7iblioFraKa recomendada

5. 9ar'ield$ A.M.$ 5995. Iualit- 1ssura ce 6ri cipies 'or 1 al-tical +a"oratories; 1/14 I ter atio al$ 1rli !to $ 2ir!i ia 22209$ 0S1. ISBN 0-935584-4:-3. 2. =studio A1/; 1li%e taci# - Nutrici# 54@52; Ma uales para el co trol de calidad de los ali%e tos$ 52. +a !ara t8a de la calidad e el la"oratorio %icro"iol#!ico de co trol de los ali%e tos (5995)$ /r!a i*aci# de las Nacio es 0 idas para la 1!ricultura - la 1li%e taci# $ Ro%a$ Italia. ISBN 92-5-503053-<. 3. IS/ 9uide 25 (5990). 9e eral Re&uire%e ts 'or the 4o%pete ce o' 4ali"ratio a d 3esti ! +a"oratories. 4. DeatherPa,$ E.$ - Marti $ 6.9.$ 598:. Ma uales de co trol de calidad de los ali%e tos$ 5. =l la"oratorio de co trol de los ali%e tos. /r!a i*aci# de las Nacio es 0 idas para la 1!ricultura - la 1li%e taci# $ Ro%a$ Italia. 5. Iualit- 1ssura ce 6ri ciples 'or 4he%ical Aood +a"oratories (5990). Nordic 4o%%ittee o Aood 1 al-sis c@o 3ech ical Research 4e ter o' Ai la d$ Aood Research +a"orator- 6B 203$ SA-02555 =S600$ Ai la d. :. N1M1S 1ccreditatio Sta dard; 9e eral 4riteria o' 4o%pete ce 'or 4ali"ratio a d 3esti ! +a"oratories M 50; 5989$ N1M1S =,ecutive$ Natio al 6h-sical +a"orator-$ 3eddi !to $ Middlese, 3D55 0+D$ = !la d$ 0.O.

9.EL ,'OG'AMA )E GA'A"-3A )E LA CAL&)A)

2.5 6ri cipios !e erales 2.2 .e'i ici# - %"ito de aplicaci# 2.3 6reparaci# 2.4 =l Ma ual de 9ara t8a de la 4alidad 2.5 1plicaci# 2.: Revisi# del Ma ual de 9ara t8a de la 4alidad 2.< .ocu%e taci# ecesaria para el pro!ra%a de 94 2.8 Re'ere cias 2.9 Bi"lio!ra'8a !e eral

9.1 ,rincipios Fenerales

(l programa de .C deber* abarcar todos los aspectos de las actividades del laboratorio #ue pueden in$luir en la calidad de su produccin. No existe ning0n programa )universal) de .C adecuado para todos los laboratorios de control de los alimentos. La importancia concedida a cada uno de los aspectos de la .C ser* indicativa del traba'o y los ob'etivos del laboratorio. 4i se pretende #ue el personal apli#ue un pro grama de .C es necesario #ue participe en su elaboracin.

9.9 )eKinici n ! Gmbito de aplicaci n

=l pro!ra%a de !ara t8a de la calidad -ta%"i? de o%i ado e ocasio es Gsiste%a de calidadGpuede de'i irse co%o u %eca is%o desti ado a !ara ti*ar &ue los datos producidos por u

la"oratorio sea de la %,i%a calidad. 4o%o se e,plic# a terior%e te$ la G%,i%a calidadG o tie e por &u? estar relacio ada co la superioridad a al8tica - la co%ple7idad t?c ica$ co u e&uipo &ue i corpore los Blti%os adela tos o co u a e,actitud$ precisi# o l8%ites de detecci# e,traordi ariosL si! i'ica ta s#lo &ue los datos so ple a%e te 'ia"les e id# eos para el 'i al &ue est desti ados$ &ue se prese ta oportu a%e te - &ue tie e u costo acepta"le. +a !ara t8a de ha"er co se!uido esa calidad se "asa e la co 'ia *a e &ue todas las operacio es del la"oratorio se lleva a ca"o del %odo previsto$ - &ue$ si hace 'alta$ e,iste la docu%e taci# ecesaria para llevar a ca"o u a ueva evaluaci# . =l %"ito de aplicaci# del siste%a de !ara t8a de la calidad ha de deter%i arse de %odo &ue$ cua do se oti'i&ue uevos datos$ pueda co 'iarse e &ue; - o se ha puesto e peli!ro la ide tidad e i te!ridad de la %uestraL - el a lisis ha sido reali*ado por u %ie%"ro del perso al capacitado para reali*ar esta tareaL - el e&uipo - los %?todos utili*ados so adecuados - 'u cio a correcta%e teL - el la"oratorio puede de%ostrar su capacidad para producir datos vlidos de ese tipo. +a '#r%ula adoptada para cu%plir estos re&uisitos "sicos puede - de"e variar de u la"oratorio a otro. 4ada la"oratorio (o !rupo de la"oratorios) cu%ple re&uisitos di'ere tes$ est so%etido a co dicio es de or!a i*aci# di'ere tes$ se e 're ta a li%itacio es di'ere tes - ha de te er u pro!ra%a de 94 &ue te !a e cue ta estos 'actores. No e,iste u pro!ra%a de 94 u iversal%e te adecuado$ pero e la prctica %uchos pro!ra%as tie e ciertos ele%e tos 'u da%e tales e co%B $ co%o por e7e%plo; - la aplicaci# de %?todos validadosL - el uso de procedi%ie tos operativos est dar (6/=) e el la"oratorioL - la cali"raci# - tra*a"ilidad de las %edicio es (i cluido el uso de %ateriales de re'ere cia certi'icados$ cua do puede co se!uirse)L - la evaluaci# e,ter a del re di%ie to. 4ua do e,iste servicios de acreditaci# de la"oratorios &ue reali*a deter%i ados tipos de tra"a7o$ es 'recue te &ue los re&uisitos relativos a los aspectos &ue e tra e el %"ito del proceso de acreditaci# va-a aco%pa>ados de re&uisitos relativos a cuestio es &ue puede i cluir la or!a i*aci# - ad%i istraci# $ los locales - e tor o del la"oratorio$ el %a te i%ie to del e&uipo$ la %a ipulaci# de los %ateriales de e sa-o$ los %?todos de e sa-o - los procedi%ie tos de co trol de calidad (as8 co%o las caracter8sticas de re di%ie to de los %?todos)$ la capacitaci# - re di%ie to del perso al$ la se!uridad$ los re!istros e i 'or%es$ la su"co trataci# de actividades$ los servicios au,iliares e,tre%os$ la respuesta a las recla%acio es$ la auditor8a de la calidad - el e,a%e del siste%a. =stas cuestio es se e,a%i a %s adela teL de"er8a estudiarse la posi"ilidad de i cluirlas e el Ma ual de 9ara t8a de la 4alidad (Secci# 2.4) au cua do la acreditaci# o 'or%e parte del pla i %ediato.

9.: ,reparaci n
=l pro!ra%a de 49 a"arca pues u %"ito %ucho %s a%plio &ue el proceso de a lisis$ por i%porta te &ue ?ste sea. 4o%pre de todo lo &ue sucede e el la"oratorio &ue puede i 'luir e

la GcalidadG de los datos$ 7u*!ada co arre!lo a los criterios especi'icados e el 4ap8tulo 5. =l corolario de esto es &ue la !ara t8a de la calidad a'ecta a todos los &ue tra"a7a e el la"oratorioL si dese%pe>a u papel e el 'u cio a%ie to del la"oratorio$ el pro!ra%a de !ara t8a de la calidad se re'iere ta%"i? a lo &ue hace $ - a si lo hace correcta%e te. 3odo %ie%"ro del perso al de"e - te er claro lo &ue se espera &ue ha!aL - sa"er c#%o hacerlo$ - poder de%ostrar &ue lo ha hecho correcta%e te. +a docu%e taci# es pues u o de los aspectos pri cipales de u pro!ra%a de 94; cada %ie%"ro del perso al &ue ha reali*ado u deter%i ado tra"a7o de"e poder de%ostrar &ue ha"8a reci"ido la capacitaci# ecesaria$ &ue el e&uipo - los %ateriales &ue ha utili*ado esta"a e "ue estado$ &ue el %?todo aplicado era apropiado para el 'i al &ue esta"a desti ado - ha producido resultados 'ia"les - &ue se ha se!uido u os procedi%ie tos operativos est dar. 6roducir la docu%e taci# i icial puede e,i!ir es'uer*os - - so"re todo recursos t?c icos -$ pero es i%porta te &ue todos los %ie%"ros del perso al participe de al!B %odo e la preparaci# de la docu%e taci# &ue a'ecta a su propio tra"a7o. =s ese cial &ue e cual&uier pro!ra%a de 94 esta docu%e taci# se utilice 8 te!ra%e te - de %odo apropiadoL u 'actor i%porta te para &ue la i troducci# de esa docu%e taci# o pla tee pro"le%as - &ue %s adela te se e%plee de "ue !rado es &ue e su preparaci# participe todos los %ie%"ros del perso al - se reco7a sus su!ere cias so"re c#%o ha de hacerse de %odo &ue se redu*ca al %8 i%o el tra"a7o adicio al para ellos. =stas co sideracio es so vlidas$ al %e os e t?r%i os !e erales$ -a se trate del a lisis de %uestras$ de la co%pra de su%i istros o del %a te i%ie to de las i stalacio es del la"oratorio. =l pro!ra%a de 94 a'ecta a todo el perso al$ - por co si!uie te$ para &ue te !a ?,ito cada u o de sus %ie%"ros ha de se tirse part8cipe e el dise>o del pro!ra%a$ ha de co%pre der por &u? se ha i troducido - ha de e%pe>arse e llevarlo a "ue t?r%i o. 0 pro!ra%a e'ica* de 94 ser a&uel &ue se e,prese co se cille*. Su redacci# ha de ser clara$ co cisa - si%ple$ evita do las e,posicio es a"urridas o de%asiado lar!as - la proli'eraci# de detalles i ecesarios o a odi os. 0 pro!ra%a co%ple7o suscitar pro"a"le%e te la hostilidad de los a alistas$ co la co si!uie te p?rdida de i ter?s. 0 pro!ra%a e'ica* de 94 ha de ser prctico desde el pu to de vista del tie%po - los costos del a lisis. Si hace 'alta dedicar u a proporci# e,cesiva de la 7or ada la"oral de los a alistas para llevarlo a ca"o$ el pro!ra%a o est su'icie te%e te e&uili"rado. 0 pro!ra%a e'ica* de"e redu dar e u ahorro de tie%po - costos$ -a &ue pocas veces har 'alta repetir los a lisis. 9ar'ield (Re'. 2) propo e u a 'or%ulaci# al!o %s se cilla de u pro!ra%a de 94$ &ue de"e co te er tres co%po e tes ese ciales; a. 6reve ci# $ co cepto &ue i%plica u pro!ra%a %et#dico de pla i'icaci# - adopci# de %edidas positivas a tes de los a lisis o e el curso de ?stos$ para ase!urarse de &ue todos los siste%as a al8ticos 'u cio a adecuada%e te (por e7e%plo$ cali"raci# - %a te i%ie to de los i stru%e tos$ utili*aci# de %ateriales de re'ere cia - capacitaci# ). ". =valuaci# $ 'or%a de co trol &ue i clu-e co%pro"acio es peri#dicas de la co%pete cia de los a alistas (por e7e%plo$ a lisis de %uestras co trol - validaci# de la %etodolo!8a). c. 4orrecci# $ %edida adoptada para deter%i ar las causas de los de'ectos de calidad resta"lecer el 'u cio a%ie to adecuado de las operacio es a al8ticas (por e7e%plo$ reparaci# de %&ui as averiadas$ reevaluaci# de %etodolo!8as - reorie taci# pro'esio al). +a 'or%a 'i al &ue adopte el pro!ra%a de !ara t8a de la calidad respo der a u a decisi# a la ve* cie t8'ica - ad%i istrativa. +as operacio es cotidia as de a lisis del la"oratorio de co trol de los ali%e tos deter%i ar los ele%e tos ecesarios e el pro!ra%a. 1 co ti uaci# $ la

ad%i istraci# de"er esta"lecer el orde de prioridad de esos ele%e tos - deter%i ar la %edida e &ue se asi! ar recursos al pro!ra%a.

9.4 El Manual de Garanta de la Calidad

3odo la"oratorio &ue apli&ue u pro!ra%a de 94 de"er dispo er de u %a ual &ue docu%e te sus operacio es. =l = viro %e tal 6rotectio 1!e c- (/r!a is%o de 6rotecci# 1%"ie tal) de los =stados 0 idos (Re'. 2.2) de'i e el Ma ual de 9ara t8a de la 4alidad e los t?r%i os si!uie tes; un documento escrito en el #ue se describen las pol+ticas organizacin ob'etivos actividades $uncionales y actividades concretas de garant+a de la calidad destinados a alcanzar los ob'etivos de calidad a #ue aspira el laboratorio. 0 %a ual t8pico podr8a co star de los ele%e tos si!uie tes; a. 6ortada$ co las 'ir%as de todos los o'iciales certi'icadores - la 'echa de pu"licaci# (1p? dice 2.2). ". S dice. c. /r!a i!ra%a - lu!ar e,acto &ue correspo de e ?l al la"oratorio. d. /"7etivos del pro!ra%a de !ara t8a de la calidad. e. =le%e tos ese ciales del pro!ra%a de !ara t8a de la calidad (v?a se Secci# 2.< 1p? dice 2.5). '. Aor%ularios de docu%e taci# . !. Resultados - 'recue cia de las auditor8as. h. Medidas correctivas - co%ple%e tarias. =l Ma ual de 9ara t8a de la 4alidad de"e co te er u a declaraci# so"re la pol8tica de !ara t8a de la calidad$ e t?r%i os !e erales - espec8'icos. 6or e7e%plo$ el Ma ual de !ara t8a de la calidad de la /'ici a de 1li%e tos de la Aood a d .ru! 1d%i istratio de los =stados 0 idos co tie e u a declaraci# or%ativa de carcter !e eral; )(l &rograma de .arant+a de la Calidad de la O$icina de "limentos tiene por $inalidad mantener el m*ximo nivel de calidad e integridad de los datos de la O$icina. Las pol+ticas procedimientos e instrucciones del 1anual establecen un programa de garant+a de la calidad uni$ormemente aplicable a todos los servicios de laboratorio de la O$icina. (l presente 1anual abarca los estudios no cl+nicos de laboratorio otros estudios de laboratorio y las muestras reglamentarias. 5odo el personal de laboratorio #ue participe en la supervisin o realizacin de los traba'os de laboratorio deber* atenerse obligatoriamente a las instrucciones del manual). 1de%s de esta declaraci# or%ativa de carcter !e eral$ el %a ual puede co te er declaracio es or%ativas espec8'icas$ co%o por e7e%plo la de'i ici# de las respo sa"ilidades de los diversos iveles or! icos e la aplicaci# del pro!ra%a$ u a lista de la"oratorios (i depe die te%e te de su e%pla*a%ie to) a los &ue se aplica el pro!ra%a de 94$ re'ere cias a procedi%ie tos detallados de or!a i*aci# - %etodolo!8a de la"oratorio (&ue se puede i corporar e %a uales Gau,iliaresG$ cada u o de los cuales a"arca las actividades espec8'icas de u a deter%i ada secci# del la"oratorio)$ titularidad de los derechos de propiedad de los datos del la"oratorio - cual&uier e,cepci# a las declaracio es or%ativas. = el 1p? dice 2.5 'i!ura u e7e%plo de al!u os de los ele%e tos &ue podr8a i cluirse e u Ma ual de 9ara t8a de la 4alidad.

9.< Aplicaci n

+a aplicaci# e'ectiva de u pro!ra%a de 94 es u es'uer*o cooperativo e el &ue participa la ad%i istraci# $ los %ie%"ros de la 0 idad de 94$ los 7e'es de secci# - los a alistas. +a ad%i istraci# decide la proporci# de recursos &ue de"e asi! arse al pro!ra%a de 94. =sta decisi# deter%i a la aturale*a - el ta%a>o de la 0 idad de 94. =sta 0 idad reci"e la aportaci# t?c ica de los a alistas para preparar el pro!ra%a de 94. 0 a ve* 'or%ulado por la 0 idad de 94 - apro"ado por la ad%i istraci# $ el pro!ra%a est listo para ser i troducido. =sto puede hacerse de %odo si%ult eo e todo el la"oratorio o de %a era !radual$ tal ve* e%pe*a do por ciertas 'u cio es 'u da%e tales (co%o por e7e%plo la recepci# de las %uestras) - ava *a do por seccio es. 0 a ve ta7a de este Blti%o siste%a es &ue a tes de la i troducci# se puede i%partir al perso al i teresado$ e !rupos relativa%e te pe&ue>os$ u a capacitaci# espec8'ica e el tra"a7o &ue ha de reali*arL ta%"i? ase!ura &ue los recursos de la 0 idad de 94 puede utili*arse 'cil%e te para resolver cuales&uiera pro"le%as prcticos &ue sur7a . 1%"as co sideracio es puede ser i%porta tes para !ara ti*ar - %a te er la adhesi# del perso al al pro!ra%a. 1si%is%o$ al pla i'icar la i troducci# !radual del pro!ra%a ha- &ue evitar cuidadosa%e te situacio es e las &ue procedi%ie tos i troducidos e etapas i iciales ha-a de %odi'icarse cua do se e7ecuta etapas posteriores. 1 partir de ese %o%e to$ los a alistas se e car!a de la aplicaci# cotidia a del pro!ra%a. +a 0 idad de 94 veri'ica peri#dica%e te su o"serva cia - prese ta u i 'or%e$ co las correspo die tes reco%e dacio es$ a la ad%i istraci# $ la cual decide e co secue cia las %edidas &ue ha de adoptarse para 'acilitar el cu%pli%ie to del pro!ra%a.

9.1 'eDisi n del Manual de Garanta de la Calidad

=l Ma ual de 9ara t8a de la 4alidad de"e dise>arse de %odo &ue pueda i troducirse ca%"ios 'cil%e te. =s ese cial &ue$ a %edida &ue evolucio a el %odelo de or!a i*aci# $ var8a el volu%e de tra"a7o - se ela"ora la %etodolo!8a$ el Ma ual de 9ara t8a de la 4alidad pueda reaccio ar rpida%e te a estos ca%"ios e las actividades del la"oratorio. 6or co si!uie te$ el Ma ual de"e i corporar procedi%ie tos para su revisi# e "reve tie%po - de %a era %et#dica - e'ica*. Nor%al%e te$ el .irector de 94 se e car!a de co%u icar las revisio es a las perso as &ue tie e e su poder el Ma ual de 9ara t8a de la 4alidad. 4o el 'i de !ara ti*ar su actuali*aci# $ podr distri"uirse copias u%eradas del Ma ual a cada u a de las perso as autori*adas para te erlo e su poder$ procedi? dose del %is%o %odo para distri"uir cada revisi# (1p? dice 2.3). 6ara 'acilitar la veri'icaci# de las e %ie das$ las revisio es podr u%erarse e orde sucesivo$ co la 'echa de pu"licaci# correspo die teL la perso a &ue te !a e su poder el Ma ual podr co%pro"ar por el B%ero &ue o ha o%itido i !u a revisi# $ i sertar las uevas p!i as$ retirar las a ti!uas - devolv?rselas al .irector de 94$ &uie co%pro"ar de ese %odo &ue todos los respo sa"les ha llevado a ca"o la revisi# .

9.= )ocumentaci n necesaria para el proFrama de GC

=le%e tos del la"oratorio cu-a i clusi# ha de preverse e el Ma ual de 94 1p? dice 2.5 6ortada e 8 dice del Ma ual de 94 6!i a revisada de u Ma ual de 94 .eclaraci# so"re pol8tica de !ara t8a de la calidad 1p? dice 2.2 1p? dice 2.3 Secci# 2.4

9.@ 'eKerencias
2.5 9ar'ield$ A.M. (5995)$ Iualit- 1ssura ce 6ri ciples 'or 1 al-tical +a"oratorios$ 1/14 I ter atio al$ 1rli !to $ 2ir!i ia 22209$ 0S1. 2.2 9uideli es a d Speci'icatio s 'or 6repari ! Iualit- 1ssura ce 6ro7ect 6la s (5980)$ 0S = viro %e tal 6rotectio 1!e c-$ 4i ci ati$ /hio$ 0S1. 2.3 Bureau o' Aoods +a"orator- Iualit- 1ssura ce Ma ual (5982); 0S Aood a d .ru! 1d%i istratio $ Dashi !to .4.

9.0 7iblioFraKa Feneral

5. 3he Iualit- Ma ual; 9uida ce 'or 6reparatio $ M5: (5989)$ N1M1S =,ecutive$ Natio al 6h-sical +a"orator-$ 3eddi !to $ Middlese,$ 3D55 0+D$ = !la d$ 0O.

:. &"*-ALAC&O"E* )EL LA7O'A-O'&O

3.5 6ri cipios !e erales 3.2 .ise>o del la"oratorio 3.3 4o trol del %edio a%"ie te 3.4 4o trol de la li%pie*a 3.5 .ocu%e taci# para el pro!ra%a de 94 3.: Bi"lio!ra'8a

:.1 ,rincipios Fenerales

Las instalaciones deben permitir #ue las actividades del laboratorio se desarrollen de modo e$icaz y seguro. (l dise6o del laboratorio deber* obedecer a las caracter+sticas generales del programa de traba'o previsto durante un largo per+odo de tiempo (de 37 a 87 a6os) y no a las modalidades espec+$icas del traba'o actual.

:.9 )iseMo del laboratorio

3.2.5 4o sideracio es !e erales 3.2.2 =l la"oratorio &u8%ico 1u &ue el dise>o 'i al del la"oratorio sea o"ra de ar&uitectos e i !e ieros$ el perso al de a lisis de"e participar e al!u as de las decisio es &ue a'ectar e de'i itiva a su e tor o de tra"a7o - a las co dicio es e &ue ?ste se desarrolla. = este cap8tulo se e,po e varios aspectos &ue de"er te er e cue ta los a alistas$ si se les pide &ue cola"ore e el dise>o de su la"oratorio. DeatherPa, - Mart8 (Re'. 3.5) ha hecho u e,a%e co%pleto - detallado del esta"leci%ie to de u la"oratorio de co trol de los ali%e tos. =l la"oratorio de co trol de los ali%e tos puede dese%pe>ar diversas 'u cio es; a lisis de los ali%e tos para deter%i ar co%po e tes$ oli!o%etales$ aditivos$ utrie tes - susta cias t#,icas$ - %icro"iolo!8a "sica de los ali%e tos. 1&u8 se e,a%i ar los por%e ores de i ter?s para los la"oratorios &u8%icos de los ali%e tos$ e la %edida e &ue i 'lu-e e el pro!ra%a de !ara t8a de la calidad.

:.9.1 Consideraciones Fenerales

+a disposici# del la"oratorio de"e dise>arse co criterios de e'icie cia. 6or e7e%plo$ la dista cia &ue de"a recorrer el perso al para llevar a ca"o las disti tas 'ases de los procesos a al8ticos ha de ser lo %s corta posi"le$ au te ie do prese te &ue tal ve* ha-a &ue separar u os procedi%ie tos de otros por %otivos a al8ticos o de se!uridad. 4o 'recue cia tra scurre ci co a>os desde &ue se to%a e pri cipio la decisi# de co struir u uevo la"oratorio hasta el %o%e to e &ue ?ste e tra e 'u cio a%ie to. 3a%"i? se suele prever &ue o re&uerir %odi'icacio es i%porta tes dura te otros die* a>os. .ado &ue el volu%e de tra"a7o puede ca%"iar e ese pla*o$ o es co ve ie te dise>ar u la"oratorio te ie do s#lo e cue ta los por%e ores de las actividades previstas actual%e te. 1u e el caso de &ue el volu%e de tra"a7o sea sie%pre el %is%o$ el curso de los aco teci%ie tos puede e,i!ir ca%"ios e la i%porta cia relativa otor!ada a los di'ere tes tipos de a lisis. 1de%s$ los ava ces e la i stru%e taci# - e la %etodolo!8a a al8tica puede alterar las ecesidades de espacio - las co dicio es para u deter%i ado a lisis. =,iste ar!u%e tos a 'avor del dise>o del la"oratorio e 'u ci# de las actividades G!e ?ricasG - Gespeciali*adasG. +as actividades !e ?ricas puede de'i irse co%o operacio es &u8%icas Gpor v8a hB%edaG para las &ue es ecesario dispo er de u !ra B%ero de "a cos 'i7os dotados de a!ua$ electricidad$ su%ideros$ ca%pa as de hu%os$ esta ter8as para los reactivos - espacio para la li%pie*a - al%ace a%ie to del i stru%e tal de vidrio$ a di'ere cia de las Gsalas de i stru%e tosG$ do de so ecesarios %e os servicios (au &ue de"er co tar co u su%i istro adicio al de !as por tu"er8as - tal ve* u a i stalaci# el?ctrica 'i7a) - puede ser su'icie te u a co%"i aci# 'le,i"le de %esas@"a cos %#viles. 6uede ser ecesarias salas especiali*adas para el tra"a7o &ue re&uiere Gaire li%pioG (por e7e%plo$ el relacio ado co al!u os co ta%i a tes a%"ie tales)$ o para el tra"a7o co susta cias &ue ha de %a ipularse co especial cuidado$ por %otivos de se!uridad o para evitar la co ta%i aci# cru*ada (por e7e%plo$ %ateriales radioactivos - al!u as susta cias especial%e te t#,icas)$ o para el al%ace a%ie to - distri"uci# de patro es de co%puestos puros &ue se est a ali*a do a iveles residuales e al!u a otra parte del la"oratorio. 0 a sala especiali*ada para operacio es e !ra escala o actividades de preparaci# de %uestras e las &ue se despre de polvo$ co%o por e7e%plo %olturaci# $ %e*cla o a!itaci# $ ser %uco ve ie te$ so"re todo si se prev? tra"a7ar co a alitos hetero!? eos (por e7e%plo$ a'lato,i as e ueces o hi!os para las &ue a veces se ecesita %uestras pri%arias de 30 Q!).

4o arre!lo a este criterio$ los pri cipales par%etros del dise>o so los relacio ados co u a ide ti'icaci# correcta de las ecesidades e lo &ue respecta a las actividades especiali*adas u a esti%aci# de las ecesidades relativas e lo &ue respecta a las actividades !e ?ricas de &u8%ica Gpor v8a hB%edaG$ las &ue se lleva a ca"o e la Gsala de i stru%e tosG -$ e su caso$ las relacio adas co la G%icro"iolo!8a de los ali%e tosG$ cua do se reali*a e los %is%os locales$ co%o sucede a %e udo. Race 'alta despachos para la ad%i istraci# - el perso al de o'ici a$ - "a>os - aseos para todo el perso al. 4o%er$ "e"er o 'u%ar est sie%pre desaco se7ado$ - de"er8a estar prohi"ido e el la"oratorio propia%e te dichoL correspo de a la ad%i istraci# reservar u a *o a separada para este 'i . .e"e estudiarse la posi"ilidad de &ue ha-a u a ha"itaci# i depe die te para el perso al$ por pe&ue>a &ue sea$ -a &ue ello o s#lo proporcio a u %a-or !rado de se!uridad al perso al del la"oratorio$ si o &ue ade%s co tri"u-e a ase!urar la i te!ridad de las %uestras. 6ara 'acilitar u a rpida evacuaci# e caso de i ce dio o cual&uier otra e%er!e cia$ de"e preverse por lo %e os dos e tradas@salidas e cada ha"itaci# $ sie%pre &ue sea posi"le.

:.9.9 El laboratorio Iumico

.esde el pu to de vista de la !ara t8a de la calidad$ las caracter8sticas del dise>o &ue i%porta so las &ue puede ser causa de resultados err# eos o es'uer*os i Btiles$ co el i cu%pli%ie to de los pla*os - el i cre%e to de los costos co si!uie tes. 0 os resultados err# eos puede de"erse a la co ta%i aci# de los %ateriales de e sa-o (por e7e%plo a causa del polvo) o a la co ta%i aci# cru*ada co otra %uestra o co u patr# . 1u &ue u as prcticas de tra"a7o correctas suele "astar para resolver satis'actoria%e te casi todas las situacio es$ es %u- i%porta te u dise>o &ue prevea u aisla%ie to e los a lisis de tra*as e tre las preparacio es alta%e te co ce tradas - las susta cias puras utili*adas para preparar patro es a al8ticos; este aisla%ie to de"e %a te erse e todas las i stalacio es do de se lava - li%pia el e&uipo$ se lava - al%ace a el i stru%e tal de vidrio$ se utili*a ropa protectora o i cluso se !uarda cuader os - re!istros. 3a%"i? desde el pu to de vista de la !ara t8a de la calidad$ es %u- co ve ie te &ue las caracter8sticas del dise>o evite la acu%ulaci# de polvo$ -a proceda ?ste de 'ue tes a%"ie tales o de otras %uestras. +a co ta%i aci# de los %ateriales de e sa-o co polvo suele ser espordica - desi!ual$ por lo &ue pro"a"le%e te se pasar por alto e las co%pro"acio es or%ales del co trol de calidad. 6ara tratar de evitar el polvo$ e el dise>o se utili*ar esta ter8as co puertas de cristal para los reactivos$ la e ci%era del "a co de tra"a7o se %a te dr li"re de aparatos G'i7osG i ecesarios$ las super'icies de tra"a7o se li%piar peri#dica%e te co pa>os a"sor"e tes - el suelo - los %ue"les se dise>ar de %odo &ue pueda li%piarse co aspiradoras provistas de 'iltros apropiados o 're!asuelos a"sor"e tes. Se evitar los dise>os &ue re&uiere u a li%pie*a por el %?todo tradicio al de Gla esco"a - el plu%eroG$ el cual o co si!ue si o e,te der la co ta%i aci# . +os ori'icios de e trada del siste%a de ve tilaci# - los escapes de las ca%pa as de hu%os de"er situarse cuidadosa%e te de %odo &ue se evite la recirculaci# del aire del la"oratorio$ co el ries!o de co ta%i aci# de los %ateriales de e sa-o - el peli!ro para el perso al del la"oratorio &ue ello e tra>a.

:.: Control del medio ambiente

0 co trol adecuado de la te%peratura$ la hu%edad - el polvo es i%porta te para el "ie estar del perso al$ el 'u cio a%ie to de los i stru%e tos - la se!uridad e el tra"a7o (por e7e%plo$ co disolve tes i 'la%a"les). +os i stru%e tos #pticos suele re&uerir u as co dicio es de te%peratura esta"les para 'u cio ar de"ida%e te. =s posi"le &ue el e&uipo electr# ico precise u os iveles deter%i ados de te%peratura - hu%edad a%"ie tal. +os orde adores ha de prote!erse de ca%pos %a! ?ticos i te sos prove ie tes de otros aparatosL los e%pleados o visita tes co %arcapasos de"er evitar tales ca%pos. 6uede &ue sea ecesario u siste%a de a!ua 'r8a de la red de a"asteci%ie to o de re'ri!eraci# locali*ada para &ue ciertos aparatos 'u cio e de"ida%e te. +os %ateriales de e sa-o$ reactivos - patro es ha"r de al%ace arse e co dicio es re!uladas. 1l!u as susta cias de"e prote!erse de la lu* del sol o de las l%paras 'luoresce tes &ue las a'ecta . +as "ala *as e i stru%e tos #pticos delicados ecesita protecci# co tra las vi"racio es (por e7e%plo de los %e*cladores$ ta%"ores ce tr8'u!as) o i cluso u soporte esta"ili*ador. 3odas estas ecesidades ha de ide ti'icarse docu%e tarse de %a era &ue e el siste%a de !ara t8a de la calidad pueda i cluirse procedi%ie tos adecuados para re!ularlas - to%ar las %edidas oportu as. Ser ecesarios re!istros e los &ue co ste &ue; - las %uestras se reci"e $ al%ace a $ %a e7a - a ali*a e co dicio es a%"ie tales &ue o a'ecta e!ativa%e te a los a lisisL - los co troles de la te%peratura$ la hu%edad - la lu* e las *o as se si"les so adecuados para prote!er las %uestras$ sus e,tractos$ el perso al - el e&uipoL - se lleva u re!istro de los resultados del %uestreo a%"ie tal e los locales del la"oratorio$ e el &ue se a ota ta%"i? la velocidad de las corrie tes de aire &ue pasa a trav?s de las a"erturas de las ca%pa as de hu%os.

:.4 Control de la limpieHa

4o%o e lo &ue co cier e a cual&uier otro aspecto de las actividades del la"oratorio$ la respo sa"ilidad de las operacio es de li%pie*a de"er de'i irse clara%e te. 3a to el perso al de la li%pie*a co%o el del la"oratorio de"er te er i struccio es precisas so"re sus o"li!acio es respectivas e relaci# co ; - la li%pie*a de los suelos$ super'icies verticales (por e7e%plo$ ar%arios$ paredes$ ve ta as puertas)$ super'icies hori*o tales (por e7e%plo super'icies de tra"a7o$ esta ter8as)$ e&uipo$ i terior de re'ri!eradores$ co !eladores$ ca%pa as de hu%os$ al%ace es de te%peratura re!uladaL - co trol del co te ido de re'ri!eradores$ co !eladores$ ca%pa as de hu%os$ al%ace es de te%peratura re!uladaL - co%pro"aci# del 'u cio a%ie to del e&uipo de aco dicio a%ie to de aire - e,tracci# de polvo - de las ca%pa as de hu%osL - lucha co tra las pla!as. =l pro!ra%a de !ara t8a de la calidad i cluir ta to pla es de tra"a7o co%o re!istros de o"servacio es - de %edidas ecesarias@adoptadas &ue i clu-a las operacio es de li%pie*a de esta 8 dole.

:.< )ocumentaci n para el proFrama de GC

&rocedimientos para vigilar y registrar las condiciones ambientales cr+ticas (es decir #ue a$ectan a la estabilidad de las muestras el $uncionamiento de los instrumentos la validez de los an*lisis y la seguridad del personal) as+ como cual#uier medida adoptada.

:.1 7iblioFraKa
3.5 DeatherPa,$ E. - Mart8 $ 6.9. (598:); Ma uales de co trol de calidad de los ali%e tos. 5. =l la"oratorio de co trol de los ali%e tos$ 2a edici# . /r!a i*aci# de las Nacio es 0 idas para la 1!ricultura - la 1li%e taci# $ Ro%a$ Italia.

4. ,E'*O"AL . O'GA"&(AC&;"
4.5 6ri cipios !e erales 4.2 =structura de la ad%i istraci# 4.3 .escripci# de los puestos 4.4 4apacitaci# del perso al 4.5 Re di%ie to del perso al 4.: 6erso al au,iliar 4.< .ocu%e taci# para el pro!ra%a de 94

4.1 ,rincipios Fenerales

Cada tarea ser* realizada por un empleado #ue, - sepa lo #ue se espera #ue haga/ - haya sido debidamente capacitado/ - sea competente en la actualidad para emprender dicha tarea. (l programa de .C incluir* documentacin al respecto.

4.9 Estructura de la administraci n

0 a caracter8stica i%porta te del pro!ra%a de 94$ &ue de"er 'i!urar e el Ma ual de 9ara t8a de la 4alidad$ es u !r'ico actuali*ado &ue %uestre el or!a i!ra%a - los disti tos iveles de respo sa"ilidad del la"oratorio (v?ase 1p? dice 4.5). 4ua do el la"oratorio 'or%a parte de u a or!a i*aci# %s a%plia$ es co ve ie te ta%"i? &ue ha-a u !r'ico e el &ue se i di&ue las relacio es de carcter ad%i istrativo - operativo &ue deter%i a la e trada de pedidos de tra"a7o - la salida de resultados del la"oratorio$ la producci# !lo"al de ?ste - los recursos de &ue dispo e (v?ase el 1p? dice 4.2).

4.: )escripci n de los puestos

= u la"oratorio t8pico de co trol de los ali%e tos$ e,iste dos cate!or8as !e erales de perso al t?c ico; los a alistas$ &ue lleva a ca"o los a lisis$ - el perso al au,iliar$ &ue$ co u a capacitaci# adecuada - "a7o la supervisi# de los a alistas$ prepara las solucio es$ li%pia el i stru%e tal de vidrio - pesa las porcio es de e sa-o &ue ha de a ali*arse. 3a to los a alistas co%o el perso al au,iliar ha de ser co scie tes de la i%porta cia de su co%etido - de la ecesidad de i 'or%ar a su supervisor de cual&uier circu sta cia &ue e,ceda de sus co oci%ie tos$ posi"ilidades o co trol. +a descripci# de los de"eres respo sa"ilidades de cada puesto e el la"oratorio de"er 'or%ar parte del pro!ra%a de 94. = el or!a i!ra%a - la descripci# de los puestos &uedar claras las i teraccio es &ue co lleva el siste%a de !ara t8a de la calidad$ es decir &ui? ha de dar i struccio es para &ue se lleve a ca"o u a deter%i ada tarea - ha de sa"er si se ha co%pletado o o satis'actoria%e te. =ste Gcircuito de reali%e taci# G proporcio a la co 'ia *a de &ue$ e caso de &ue e,ista pro"le%as$ ser descu"iertos - solucio ados rpida%e te$ - es u i !redie te i%porta te del pro!ra%a de 94. Ra"r &ue velar de %odo especial por &ue las descripcio es de los puestos i clu-a actividades &ue o e tra or%al%e te e las atri"ucio es de la ad%i istraci# (por e7e%plo$ reparacio es del e&uipo$ pro"le%as a%"ie tales). +a descripci# de cada puesto del la"oratorio co te dr co%o %8 i%o tres ele%e tos. 6ri%ero$ u prra'o de i troducci# e el &ue se ha!a u a "reve descripci# del puesto$ i dica do el lu!ar e,acto &ue ocupa e el or!a i!ra%a !e eral. Se!u do$ u a e u%eraci# detallada de todos los de"eres - respo sa"ilidades del a alista. 3ercero$ u a i dicaci# del !rado !e eral de supervisi# e7ercida por el supervisor - la %edida e &ue el a alista podr llevar a ca"o su la"or co i depe de cia. 1de%s de los estudios - e,perie cia$ el a alista ha de ser '8sica%e te capa* de llevar a ca"o las tareas &ue e,i7a su puesto. Muchos puestos de la"oratorio re&uiere capacidad para %a ipular %atraces - otros i stru%e tos de vidrio co destre*a - se!uridad$ %a e7ar %a te er e&uipo de la"oratorio$ - per%a ecer de pie o se tado dura te per8odos prolo !ados. =s ecesario te er e cue ta las cualidades ta to perso ales co%o pro'esio ales &ue se precisa para u puesto. 1l!u os puestos de a alista re&uiere u tra"a7o e e&uipo$ - e tales casos el a alista ha de ser capa* de cola"orar co sus cole!as para alca *ar u o"7etivo co%B . = ca%"io otros a alistas reali*a operacio es aisladas &ue o re&uiere tra"a7o e e&uipo.

4.4 Capacitaci n del personal

4.4.5 Respo sa"ilidades 4.4.2 M?todos - procedi%ie tos +a capacitaci# ser u a actividad per%a e te para todas las cate!or8as del perso al - te dr e cue ta las ecesidades a corto - lar!o pla*o.

4.4.1 'esponsabilidades
=l supervisor i %ediato$ &ue es el &ue %e7or co oce las caracter8sticas del puesto - tra"a7ar a diario co el a alista$ de"er participar e la selecci# 'i al de ?ste. +a selecci# del perso al se orie tar or%al%e te a e co trar la perso a %s i dicada (&ue puede ser a7e a al la"oratorio o 'or%ar -a parte de ?l) para u deter%i ado puesto$ de%ostra do - docu%e ta do lue!o sus co oci%ie tos a e'ectos de la !ara t8a de la calidad. 3al ve* esto o re&uiera u es'uer*o co%ple%e tario de capacitaci# . Si e%"ar!o$ ha- &ue te er prese tes co sideracio es %s !e erales. 6or e7e%plo$ puede &ue o'recer a u e%pleado pro%etedor la oportu idad de ad&uirir uevos co oci%ie tos - e,perie cia$ "e e'icie su carrera - sea Btil$ a la lar!a$ para el la"oratorio. 3a%"i? puede &ue sea co ve ie te tra s'erir a u puesto a u a perso a si e,perie cia directa al respecto$ co el 'i de dispo er de u a GreservaG su'icie te de perso al e,peri%e tado e ese ca%po. = tales casos$ las ecesidades de capacitaci# puede ser %a-ores. = co secue cia$ la capacitaci# se or!a i*ar de %odo &ue per%ita alca *ar los o"7etivos del la"oratorio e !e eral$ - por este %otivo de"er co 'iarse a u %ie%"ro del perso al de cierta a ti!Nedad. +os o"7etivos !lo"ales de la capacitaci# podr8a co sistir e ase!urar; - &ue el la"oratorio dispo !a de u a reserva su'icie te de a alistas cali'icados para cada u a de las t?c icas a al8ticasL - &ue los a alistas practi&ue las t?c icas i vesti!adoras del a lisis - per'eccio e su capacidad i terpretativaL - &ue cada e%pleado co%pre da la 'i alidad de su co%etido co cretoL - &ue cada e%pleado co%pre da la ecesidad de cu%plir los re&uisitos del pro!ra%a de 94L - &ue los a alistas produ*ca u os datos a al8ticos de precisi# co ocida &ue sea si! i'icativos - co tri"u-a al lo!ro de los o"7etivos del la"oratorio.

4.4.9 M5todos ! procedimientos

Ser ecesaria u a capacitaci# e la %etodolo!8a a al8tica espec8'ica$ i%partida de ordi ario e el propio la"oratorio$ -a &ue o es pro"a"le &ue las or!a i*acio es cerca as realice la %is%a clase de tra"a7os. Ra"r &ue velar ta%"i? por &ue el perso al de a lisis te !a u os co oci%ie tos "sicos su'icie tes de los pri cipios cie t8'icos de las operacio es &ue e'ectBa. =stos co oci%ie tos te dr &ue ha"erse ad&uirido e el curso de los estudios acad?%icos$ pero$ de ha"er la!u as$ ?stas de"er ide ti'icarse - su"sa arse %edia te cursillos se%i arios$ o co la lectura - la capacitaci# e el tra"a7o. =l ivel %,i%o de capacitaci# correspo de a la i terpretaci# de los datos. 6ro"a"le%e te esta capacitaci# se reci"ir e !ra %edida e el la"oratorio - de u %odo relativa%e te o'icioso$ -a &ue puede &ue s#lo se pla tee cua do sur7a e7e%plos co cretos.

3odo uevo e%pleado reci"ir u a orie taci# !e eral acerca de su uevo lu!ar de tra"a7o$ &ue i cluir los aspectos si!uie tesL prese taci# a los cole!as - al perso al de ad%i istraci# $ i 'or%aci# so"re los horarios - el volu%e de tra"a7o$ situaci# de la "i"lioteca$ co%idas$ vacacio es$ d8as de pa!a$ situaci# de los la"oratorios$ procedi%ie tos para la eli%i aci# de los desechos o del %aterial co ta%i ado$ pro!ra%a de se!uridad - vesti%e ta adecuada para el tra"a7o de la"oratorio. .espu?s de reci"ir la orie taci# !e eral$ el a alista estar e co dicio es de e%pre der u pro!ra%a de capacitaci# cie t8'ica. +a capacitaci# del a alista i cu%"ir a u supervisor o u a alista co e,perie cia. =sta capacitaci# ser directa$ o sea e tre el i structor - el a alista$ - se e'ectuar e varias 'ases. .ura te la pri%era 'ase$ el a alista se 'a%iliari*ar co todos los aspectos del pro!ra%a de 94$ co%o el 'u cio a%ie to - %a te i%ie to del e&uipo$ docu%e taci# - co ta"ilidad de %uestras$ preparaci# de las 'ichas de tra"a7o de los a alistas$ etc. Se!B las di%e sio es - el detalle del pro!ra%a de 94$ este per8odo de capacitaci# podr durar de dos a cuatro se%a as. +a se!u da 'ase de la capacitaci# podr8a co sistir e e,a%i ar las t?c icas !e erales de a lisis$ e7ercitarse e u as "ue as prcticas a al8ticas e el "a co de tra"a7o$ el uso de e&uipo - la preparaci# de solucio es$ patro es$ etc. 3a%"i? i cluir la 'a%iliari*aci# co los por%e ores de los procedi%ie tos relacio ados co los cuader os$ 'ichas de tra"a7o$ re!istros$ etc. =sta 'ase de la capacitaci# podr8a e,i!ir hasta dos se%a as. +a tercera 'ase de la capacitaci# es a %e udo la &ue %s tie%po dura. = ella se estudia las t?c icas espec8'icas de a lisis aplicadas e el la"oratorio. =l co oci%ie to pro'u do del uso correcto de la espectro'oto%etr8a$ la cro%ato!ra'8a de !ases$ la cro%ato!ra'8a e capa 'i a - la cro%ato!ra'8a e 'ase l8&uida de alta resoluci# suele co stituir u a parte ese cial de la capacitaci# e esta 'ase$ pero la lista de las aptitudes de"er respo der a las ecesidades del la"oratorio. 4ua do e se>e estas t?c icas a al8ticas$ el i structor o de"er li%itarse a de%ostrar el procedi%ie to$ si o &ue e,plicar ta%"i? las precaucio es &ue ha de o"servarse cua do se aplica u %?todo (por e7e%plo$ evitar la 'or%aci# de e%ulsio es o las p?rdidas su'ridas al co ce trar e,tractos hasta la desecaci# Ga u volu%e reducidoG$ reali*ar al!u os a lisis co lu* di'usa)$ as8 co%o la ecesidad de a ali*ar ciertos productos i %ediata%e te o de al%ace ar los %ateriales de e sa-o a u a te%peratura deter%i ada a tes del a lisis. 1de%s de se>alar las precaucio es e la aplicaci# del %?todo$ el i structor de"e i sistir e sus li%itacio es. 6or e7e%plo$ es posi"le &ue u %?todo o sirva para el a lisis de cual&uier tipo de ali%e tos$ o sea su'icie te%e te espec8'ico o adole*ca de u a se si"ilidad li%itada. .ura te todas las 'ases del per8odo de capacitaci# $ el i structor - el alu% o soste dr 'recue tes co versacio es. = el per8odo de capacitaci# de"e &uedar claro el Gc#%oG - el Gpor&u?G de cada aspecto del a lisis. Si el a alista o hace pre!u tas dura te ese per8odo$ el i structor de"er pro%over el de"ate pre!u t dole so"re lo &ue ha apre dido e el curso de la capacitaci# . =l re!istro de capacitaci# aporta u a prue"a docu%e tal de &ue se ha proporcio ado la orie taci# i icial$ - el a alista se ha 'a%iliari*ado co los pri cipios - co ceptos de la !ara t8a de la calidad - ha de%ostrado su co%pete cia e los procedi%ie tos !e erales del la"oratorio - las t?c icas i stru%e tales "sicas. = lo &ue respecta a los %?todos de a lisis espec8'icos$ de"e re!istrarse la 'echa e &ue el a alista ha de%ostrado u re di%ie to satis'actorio (- ha sido autori*ado a utili*ar esos %?todos) - la 'echa e &ue de"er e,a%i arse de uevo el re di%ie toL ello depe der de la co%ple7idad del a lisis - del !rado de co%pete cia &ue re&uiera. 1 tes de &ue se le autorice a se!uir aplica do el %?todo dura te otro per8odo$ se pedir al a alista &ue de%uestre &ue dura te el pri%er per8odo de autori*aci# ha utili*ado el %?todo satis'actoria%e te e u B%ero %8 i%o especi'icado de %ateriales de e sa-o. .e hecho$ si el a alista o ha llevado a ca"o este B%ero %8 i%o de a lisis$ la autori*aci# se a ular hasta &ue ha-a de%ostrado de uevo su co%pete cia "a7o supervisi# . Si el %?todo ha su'rido ca%"ios co sidera"les desde la autori*aci# i icial$ te dr &ue hacerse co star &ue el a alista se ha 'a%iliari*ado co ve ie te%e te co el %?todo %odi'icado. =sta docu%e taci# proporcio a la se!uridad de &ue s#lo a alistas capacitados e ese %o%e to e el %?todo de a lisis e cuesti# produce datos a al8ticos.

3a%"i? se har co star e los re!istros la capacitaci# i%partida a las perso as autori*adas para utili*ar cada i stru%e to. =sta docu%e taci# proporcio a la se!uridad de &ue s#lo a alistas 'a%iliari*ados co los i stru%e tos e cuesti# produce datos a al8ticos. /tra ve ta7a prctica i%porta te de esta docu%e taci# es &ue proporcio a ta%"i? a la direcci# i 'or%aci# actuali*ada so"re &ui? est capacitado e ese %o%e to para asu%ir uevas tareas i%previstas e caso ecesario.

4.< 'endimiento del personal

+os resultados de los tra"a7os$ el estado de la capacitaci# - las ecesidades de cada e%pleado al respecto ha"r de e,a%i arse co arre!lo a u pla $ - los procedi%ie tos para este e,a%e de"er i cluirse e el Ma ual de 9ara t8a de la 4alidad. 4ada a alista e,a%i ar la situaci# co el ad%i istrador de su sectorL ta%"i? te dr &ue i terve ir el e car!ado de la capacitaci# del perso al$ au &ue o ecesaria%e te e la %is%a ocasi# . +os e,%e es se reali*ar co%o %8 i%o u a ve* al a>o$ - pre'eri"le%e te cada seis %eses$ o i cluso cada tres$ dura te las etapas i iciales de la capacitaci# . Ra"r &ue te er cuidado de &ue el a alista o i terprete el e,a%e co%o al!o e!ativo o a%e a*ador. +a 'i alidad del e,a%e o es s#lo &ue cada cual ri da cue tasL de"e servir ta%"i? para deter%i ar las ecesidades de capacitaci# i %ediatas - a lar!o pla*o - to%ar las %edidas oportu as$ crear u 'oro$ &ue de lo co trario o e,istir8a$ para &ue el a alista pueda %a te er u de"ate so"re diversos pro"le%as relacio ados co su tra"a7o$ dar al revisor la oportu idad de reco ocer$ e co%iar - docu%e tar el re di%ie to satis'actorio del a alista$ - o'recer a a%"as partes u a ocasi# para propo er %e7oras.

4.1 ,ersonal auLiliar

+a !esti# - capacitaci# del perso al au,iliar se "asar e los %is%os pri cipios$ es decir$ s#lo se le pedir &ue ha!a las tareas para las &ue ha reci"ido u a cuidadosa i strucci# - e las &ue ha de%ostrado ser co%pete te. 0 i stru%e to de vidrio &ue o ha-a sido de"ida%e te lavado o u a "ala *a &ue o ha-a sido correcta%e te utili*ada puede %alo!rar u a lisis co la %is%a certe*a &ue lo har8a u a %ala t?c ica a al8tica$ - puede ser %s di'8cil de ide ti'icar &ue ?sta dados sus e'ectos aleatorios so"re la calidad. 6uede &ue los procedi%ie tos para po er e prctica - re!istrar la capacitaci# del perso al au,iliar sea %e os proli7os &ue e el caso de los a alistas$ pero o de"er ser %e os ri!urosos.

4.= )ocumentaci n para el proFrama de GC

3. Organigrama en el #ue se indica la estructura de la administracin del laboratorio

"p%ndice 9.3 8. Organigrama en el #ue se indican las relaciones con el organismo principal los clientes y otras partes "p%ndice 9.8 3. .escripcio es de cada puesto 4. Re!istro de capacitaci# para cada e%pleado$ e el &ue se i di&ue; - la orie taci# i icial &ue ha reci"idoL - los cursos e,ter os a los &ue ha asistido (- los resultados)L - t?c icas !e erales de la"oratorio$ %a te i%ie to de re!istros$ pri cipios de 94L - co%pete cia e el uso de i stru%e tos$ i cluidas 'echas de revalidaci# (v?ase ta%"i? la Secci# :.3 del 4ap8tulo :)L - co%pete cia e la aplicaci# de %?todos de a lisis$ i cluidas 'echas de revalidaci# (v?ase ta%"i? la Secci# <.5.3 del 4ap8tulo <).

<. M+E*-'A* . MA-E'&ALE* )E E"*A.O

5.5 6ri cipios !e erales 5.2 4o sideracio es !e erales 5.3 Recepci# de las %uestras e ide ti'icaci# de los %ateriales de e sa-o 5.4 Materiales de e sa-o 5.5 .ocu%e taci# para el pro!ra%a de 94 5.: Re'ere cia 5.< Bi"lio!ra'8a !e eral

<.1 ,rincipios Fenerales

2eber* asegurarse la identidad e integridad de los materiales #ue se mane'an en el laboratorio durante todo el tiempo #ue est*n ba'o su control es decir desde la recepcin de las muestras hasta la noti$icacin de los datos y la eliminacin autorizada del material sobrante. (s necesario #ue los datos anal+ticos noti$icados indi#uen la composicin de la muestra recibida en su con'unto (l programa de .C incluir* los procedimientos y documentacin #ue sean apropiados.

<.9 Consideraciones Fenerales

5.2.5 3er%i olo!8a 5.2.2 3o%a de %uestras - a lisis =l t?r%i o G%uestraG se utili*a tradicio al%e te para descri"ir u a pe&ue>a parte de u a ca tidad %a-or de %aterial &ue se to%a para u 'i deter%i ado. = el %"ito del co trol de los ali%e tos se e%plea para desi! ar el %aterial to%ado de u GloteG (por e7e%plo$ u a re%esa$ u recipie te$ u a partida$ u a car!a)L e el la"oratorio se e%plea para desi! ar u a porci# to%ada de u a ca tidad %a-or (por lo !e eral$ despu?s de ha"erla ho%o!e ei*ado)$ &ue puede ser o o la %is%a porci# utili*ada e u a lisis espec8'ico.

<.9.1 -erminoloFa
.ada la co 'usi# &ue crea los disti tos usos$ el 4ode, 1li%e tarius$ 1/14 I ter atio al - la 0II61 reco%ie da &ue se utilice la e,presi# G%aterial de e sa-oG para descri"ir los productos cu-o a lisis acepta e'ectuar u la"oratorioL si$ co%o suele suceder$ e el a lisis s#lo se utili*a u a parte del %aterial de e sa-o$ ?sta se de o%i ar Gporci# de e sa-oG. = co so a cia co estas reco%e dacio es$ el t?r%i o G%uestraG se e%plea para desi! ar la parte de u GloteG %a-or (por e7e%plo$ u a re%esa$ u a partida$ u a ca7a$ u recipie te$ u a car!a) &ue se e v8a al la"oratorio para &ue ?ste la a alice. +a perso a &ue to%a la G%uestraG o suele 'or%ar parte del perso al$ por lo &ue su actuaci# o e tra e el %"ito de aplicaci# del pro!ra%a de 94 del la"oratorio. 4ua do el la"oratorio reci"e la G%uestraG$ ?sta se co vierte e u G%aterial de e sa-oG. =l la"oratorio es el respo sa"le de su Gtra*a"ilidadG$ es decir de ase!urar$ a partir de ese %o%e to$ &ue cual&uier %aterial de e sa-o (- los datos relativos al %is%o) pueda disti !uirse de todos los de%s &ue %a e7a el la"oratorio. 3a%"i? se respo sa"ili*a de su Gi te!ridadG$ es decir de ase!urar &ue su co%posici# &u8%ica o se altere a tes de &ue se a alice la porci# de e sa-o. Nor%al%e te el la"oratorio o puede respo sa"ili*arse de la i te!ridad - tra*a"ilidad de la %uestra a tes de su lle!ada al la"oratorio.

<.9.9 -oma de muestras ! anGlisis

.ado &ue la 'i alidad de las actividades de co trol de los ali%e tos es poder esta"lecer u a relaci# e tre los datos a al8ticos correspo die tes a u %aterial de e sa-o - el GloteG ori!i al del &ue se ha to%ado la %uestra$ es i%porta te &ue el la"oratorio participe e las deli"eracio es so"re los pla es de %uestreo - e la deter%i aci# del ta%a>o %8 i%o de las %uestras. =stas cuestio es suele pla tear pro"le%as co%ple7os &ue o se e,a%i a e este li"ro$ pero so de i%porta cia crucial cua do el co trol se "asa e el co te ido %edio de co%po e te@co ta%i a te e u GloteG. +a co 'ia *a e la decisi# de &ue u GloteG cu%ple o o u a especi'icaci# depe de de; - la e'icacia del pla de %uestreo para o"te er u a %uestra represe tativa del lote$ - la calidad del a lisis de esa %uestra. 6ara &ue el co trol de los ali%e tos sea e'ica*$ es i%presci di"le &ue la cade a de !ara t8a de la calidad o se i terru%paL u pro!ra%a &ue i clu-a s#lo u a parte de esa cade a puede ser des%otivador para el perso al &ue ve c#%o sus datos de calidad !ara ti*ada se utili*a e u a situaci# !e eral so%etida a u co trol %e os ri!uroso. +os productos ali%e ticios sirve para 'i es %u- diversosL por e7e%plo$ de ellos se to%a %uestras para e cuestas relacio adas co la co%posici# de los ali%e tos o estudios so"re i !estas diet?ticas$ o %uestras o'iciales &ue puede servir de "ase para adoptar posterior%e te %edidas re!la%e tarias. +os procedi%ie tos de !ara t8a de la calidad so e pri cipio los %is%os$ - su 'i alidad es ta%"i? ase!urar la tra*a"ilidad e i te!ridad de los %ateriales de e sa-oL si e%"ar!o$ e el caso de las %uestras o'iciales se aplicar co %s ri!or los re&uisitos relativos a u a cade a i i terru%pida de prue"as docu%e tales so"re las

perso as e car!adas de custodiar los %ateriales de e sa-o - las %edidas adoptadas para preservar su i te!ridad (i cluida la protecci# co tra i terve cio es 'i es dolosos) desde el %o%e to e &ue lle!a la %uestra hasta &ue se oti'ica los datos.

<.: 'ecepci n de las muestras e identiKicaci n de los materiales de ensa!o

=l pro!ra%a de 94 co%ie *a para el la"oratorio e el %o%e to e &ue reci"e e ide ti'ica las %uestras de ali%e tos. Si u a recepci# e ide ti'icaci# claras e i e&u8vocas de cada

%uestra (i cluidos los duplicados)$ o es posi"le %a te er la !ara t8a de la calidad. =l li"ro de re!istro de los %ateriales de e sa-o del la"oratorio ser de u tipo e &ue las ho7as est? u%eradas - o pueda e,traerseL se evitar los e cuader adores de ho7as sueltas. +as a otacio es de los re!istros i 'or%ati*ados de"er prote!erse co tra la supresi# o %odi'icaci# L para ello se har u a copia de GreservaG &ue se !uardar e u lu!ar disti to del ori!i al. 1 su lle!ada al la"oratorio$ todas las %uestras ha de ser rpida%e te co si! adas e el siste%a de re!istro de los %ateriales de e sa-o del la"oratorio. 1 cada %aterial de e sa-o (-a sea u saco de cereales o u !rupo de productos ali%e ticios e vasados) se le asi! ar u c#di!o - lo or%al es e%plear al!B tipo de siste%a al'a u%?rico secue cial - &ue per%ita ide ti'icar de %odo i e&u8voco ese %aterial - los datos de su a lisis. Si se desea se puede i cluir ta%"i? i 'or%aci# codi'icada so"re la aturale*a$ ori!e - 'echa de lle!ada del %aterial de e sa-o. 6or e7e%plo$ el ide ti'icador :535:-555290-R4-NT co sta de u B%ero de serie i icial de ci co ci'ras &ue per%ite reali*ar u a ide ti'icaci# pri%aria$ pero ta%"i? co tie e la i 'or%aci# de &ue se trata de u a %uestra de ri>o es de cordero de Nueva Tela da &ue lle!# el 55 de dicie%"re (%es 52) de 5990. =l B%ero de ci co ci'ras de"e utili*arse para ide ti'icar todas las porcio es del %aterial &ue se a ali*a o al%ace a $ todos los e,tractos dura te el a lisis - todos los re!istros$ cro%ato!ra%as - ho7as de tra"a7o de los e,peri%e tos. =l re!istro de los %ateriales de e sa-o (v?ase 1p? dice 5.5) co te dr los datos si!uie tes; NB%ero del la"oratorio Aecha de recepci# Naturale*a de la %uestra No%"re@direcci# del clie teF NB%ero@ide ti'icador de la %uestra del clie te Motivo de la prese taci# U I 'or%aci# re&uerida =stado de la %uestra e el %o%e to de su recepci# FF =stado del preci to (preci to o'icial@preci to i tacto@preci to da>ado) 6roveedor de la %uestra (si o es el clie te) 4#%o se ha reci"ido la %uestra (tra sportista) 4#di!o del lu!ar de al%ace a%ie to Fa &uie de"er e viarse los resultados Upor e7e%plo$ i specci# ordi aria$ e cuesta especial$ %uestra o'icial (a e'ectos de aplicaci# de or%as) FFi dicar el aspecto e,ter o$ por e7e%plo or%al para el %aterial$ %ohoso$ e desco%posici# $ visi"le%e te i 'estado$ lata visi"le%e te de'or%ada o a"ollada. 6ara los 'i es de la 94$ o se puede co 'iar e los ide ti'icadores 'acilitados por &uie es su%i istra la %uestra. =l %odo e &ue se ela"ora (- cuales&uiera errores$ i e,actitudes o a%"i!Nedades &ue co te !a ) suele &uedar 'uera del %"ito de aplicaci# del pro!ra%a de 94 del la"oratorio$ - ?ste de"e li%itar cuidadosa%e te su respo sa"ilidad a las operacio es &ue co trola.

<.4 Materiales de ensa!o

5.4.5 4o trol - al%ace a%ie to 5.4.2 Muestra a al8tica (porci# de e sa-o)

5.4.3 3raslado del %aterial de e sa-o 5.4.4 =li%i aci# del %aterial de e sa-o

<.4.1 Control ! almacenamiento

= %uchos la"oratorios$ las %uestras se reci"e - re!istra e u a secci# ce tral del esta"leci%ie to$ e la &ue se asi! a u B%ero de ide ti'icaci# al %aterial de e sa-o. = otros casos$ las %uestras se e tre!a directa%e te a la secci# &ue ha de a ali*arlas$ - es e ella do de se re!istra e ide ti'ica . = cual&uiera de estos casos$ se ha de co siderar &ue es e el %o%e to del re!istro e ide ti'icaci# cua do el la"oratorio acepta la %uestra prese tada. 1 partir de e to ces asu%e la respo sa"ilidad de la %uestra prese tada (&ue$ e la ter%i olo!8a utili*ada de pre'ere cia$ se co vierte e el %aterial de e sa-o del la"oratorio)$ de"e hacer co star el lu!ar do de se e cue tra - las %edidas adoptadas para ase!urar su i te!ridad. 4ua do proceda$ se a otar e el re!istro &ui? saca %ateriales de e sa-o del al%ac? - - los devuelve a ?ste -$ - cu do lo hace$ para poder se!uir su recorrido (v?ase 1p? dice 5.2). =l al%ace a%ie to de los %ateriales de e sa-o reviste su%a i%porta cia para &ue los datos a al8ticos o"te idos pueda retrotraerse hasta la %uestra ori!i al. =l deterioro del %aterial de e sa-o i valida cual&uier resultado a al8tico. 6or ta to$ los %ateriales de e sa-o de"er al%ace arse de %a era &ue se ase!ure su i te!ridad$ se!uridad$ re!ularidad - esta"ilidadL el la"oratorio ha de prote!erlos co tra el deterioro$ la co ta%i aci# - la p?rdida de ide tidad. 4ua do ha-a &ue reali*ar a lisis de tra*as$ ser ecesario to%ar precaucio es especiales para &ue los %ateriales de e sa-o - el e&uipo o se co ta%i e co %aterias e,tra>as. +os ali%e tos se estropea por %uchos %otivos. 6or e7e%plo$ la car e puede i 'ectarse co "acterias - perder a!ua$ !rasa$ vita%i as$ prote8 as$ etc. si o se co !ela cuidadosa%e te o o se a ali*a i %ediata%e te. +os aceites ve!etales puede o,idarse perdie do parte del co te ido de tri!lic?ridos$ co el co si!uie te au%e to de los cidos !rasos li"res$ %ie tras &ue las 'rutas - hortali*as se desco%po e rpida%e te a te%peratura a%"ie te co%o resultado de la acci# de las e *i%as - de los procesos de %aduraci# aturales. =l al%ace a%ie to de los %ateriales de e sa-o de"er ser adecuado para el tipo de ali%e to$ te ie do prese tes el proceso de deterioro - el per8odo de tie%po dura te el cual podr al%ace arse los ali%e tos$ i cluso e co dicio es ideales. =,iste tres 'or%as "sicas de al%ace a%ie to; a te%peratura a%"ie te (c%ara seca)$ e re'ri!erador - e co !elador. = el pro!ra%a de 94 se especi'icar las co dicio es &ue ha-a de aplicarse (v?ase 1p? dice 5.3). =l tipo de e vase e &ue puede al%ace arse los ali%e tos pla tea ta%"i? pro"le%as. +os ali%e tos &ue co tie e !rasas - aceites o de"e co servarse e recipie tes de co"re otros %etales$ - los &ue se deshidrata 'cil%e te ha de al%ace arse de %odo &ue se evite la p?rdida de a!ua o las G&ue%adurasG causadas por la co !elaci# . +os ali%e tos perecederos o co !elados se %a te dr a u a te%peratura de / a 4C4$ - los ali%e tos co !elados per%a ecer e ese estado$ pre'eri"le%e te a -58C4 o %e os. 3odas las %uestras perecederas se e,a%i ar e u pla*o %,i%o de 3: horas despu?s de su recolecci# . +as %uestras perecederas &ue o pueda e,a%i arse e ese pla*o se co !elar . +os ali%e tos o perecederos e latados o secos podr al%ace arse a la te%peratura a%"ie te a tes del a lisis. 1de%s$ puede &ue sea co ve ie te desecar el %aterial de e sa-o para co servarlo e espera de su a lisis$ sie%pre &ue la desecaci# o a'ecte al a alito. =special ate ci# %erece los %ateriales de e sa-o &ue ha de so%eterse ta to a e,a%e %icro"iol#!ico co%o a a lisis &u8%ico (Re'. 5.5). 4ua do el %aterial de e sa-o ha de al%ace arse co !elado - ha de reali*arse varios a lisis disti tos$ es pre'eri"le to%ar varias su"%uestras a tes de proceder a la co !elaci# - recurrir a ellas cua do sea ecesario. 4ua do se al%ace e $ todos los %ateriales de e sa-o de"er eti&uetarse de"ida%e te de %odo &ue o se pierda la ide ti'icaci# . 6or e7e%plo$ o es prude te ide ti'icar u a %uestra co u a eti&ueta escrita a lpi* - colocada e el e,terior del pa&uete si ?ste ha de co servarse

e u co !elador$ -a &ue la eti&ueta se deteriorar rpida%e te. 3a%"i? se estropear si se coloca 7u to a la super'icie del ali%e to. =l %?todo de eti&uetado %s e'ica* ser colocar la eti&ueta e su propia "olsa de plstico de tro del recipie te del %aterial de e sa-o pero separada del ali%e to por u a capa adecuada. +a %uestra se co serva lue!o hasta &ue puede ser cote7ada co u a ota de e sa-o apropiada &ue co te !a la i 'or%aci# susodicha - cual&uier otro dato ecesario para el a lisis - la i terpretaci# de los resultados. +a ota de e sa-o se co 'eccio ar pre'eri"le%e te de %odo &ue se de7e espacio su'icie te para los resultados - las o"servacio es. +a %uestra - la ota de e sa-o (&ue se cote7ar si lle!a e %o%e tos di'ere tes) se %arcar de %odo claro e i dele"le co el B%ero de re!istro a tes de e tre!arlas al a alista. 1 partir de ese %o%e to$ el a alista ide ti'icar co el B%ero del la"oratorio todo lo relativo a esta %uestra.

<.4.9 Muestra analtica (porci n de ensa!o%

1 tes de e,traer las porcio es de e sa-o$ el a alista se ase!urar de &ue todos los re!istros est e orde $ se ha %a te ido la i te!ridad$ los recipie tes est i tactos - los preci tos (si los ha-) o se ha roto. Ra de aclararse toda a%"i!Nedad e cua to a los re&uisitos a al8ticos; por e7e%plo$ e el caso de sardi as e latadas e aceite$ si se ha de a ali*ar el pescado$ el aceite o el co te ido 8 te!ro de la lata. 6ara llevar a ca"o el a lisis$ el a alista e,trae pri%ero u a porci# de e sa-o. Si el %aterial de e sa-o co%pre de %s de u producto ('ruta$ hortali*a$ etc.)$ la porci# de e sa-o de"er co te er %aterial prove ie te de cada u o de los productos$ lo &ue ha"itual%e te se co si!ue des%e u*a do los productos - e,tra-e do u a porci# . = el caso de al!u os productos e latados o e vasados cu-a co%posici# ca"e supo er &ue ser u i'or%e$ puede &ue sea su'icie te utili*ar u solo producto. 0 a ve* e,tra8da la porci# de e sa-o$ el %aterial de e sa-o resta te se devuelve al al%ac? .

<.4.: -raslado del material de ensa!o

= ocasio es es ecesario e viar u %aterial de e sa-o a otro la"oratorio para llevar a ca"o u a lisis especiali*ado o por e,ceso de tra"a7o. 1 o ser &ue el otro la"oratorio 'or%e parte del %is%o pro!ra%a de 94 o &ue a%"os la"oratorios est? acreditados por el %is%o pla (o u pla e&uivale te)$ este traslado si! i'icar &ue la calidad de la porci# de e sa-o e viada para llevar a ca"o ese a lisis de7a de estar !ara ti*ada por el la"oratorio Gde ori!e G. =sto de"e &uedar claro e el i 'or%e de a lisis al clie te$ au cua do el otro la"oratorio se ha-a seleccio ado por su co ocida co%pete cia e los a lisis e cuesti# $ - se ha-a te ido especial cuidado de ase!urar la i te!ridad del %aterial de e sa-o dura te el traslado.

<.4.4 Eliminaci n del material de ensa!o

+os siste%as de 94 o se li%ita a ase!urar el %a te i%ie to de la ide tidad - tra*a"ilidad de los %ateriales de e sa-o hasta &ue se oti'ica los resultados. Muchos siste%as o'iciales de 94 e,i!e &ue los re!istros - e ocasio es las %uestras se co serve dura te lar!os per8odos (a %e udo hasta : a>os). = tales casos ser ecesario docu%e tar los procedi%ie tos de eli%i aci# - llevar el re!istro correspo die te. =l li"ro de re!istro co star de colu% as e las &ue se detalle cu do$ c#%o - d# de se eli%i # el %aterial de e sa-o. 4ua do se trata de %ateriales residuales valiosos$ co%o co ce trados de aro%ati*a tes$ e,tractos de lBpulo u oleorresi as$ puede &ue el re%ite te pida su devoluci# . Si es as8$ e el re!istro$ e la ota de e sa-o - e el i 'or%e so"re la prue"a se har co star la 'echa de la devoluci# - el o%"re de la perso a a &uie se ha devuelto los %ateriales$ - la perso a co%pete te 'ir%ar el re!istro. =l %is%o procedi%ie to podr aplicarse a los productos su7etos a i%puestos$ o producidos o i%portados ile!al%e te.

<.< )ocumentaci n para el proFrama de GC

3. Registro para la recepcin de muestras y la identi$icacin de materiales de ensayo "p%ndice :.3

8. 1ateriales de ensayo, diagrama de circulacin de las muestras sometidas a examen en el laboratorio "p%ndice :.8 ;. Condiciones de almacenamiento de los materiales de ensayo procedentes de alimentos "p%ndice :.; 9. <nstrucciones sobre el marcado=eti#uetado de materiales de ensayo :. !ormato de la nota de ensayo >. 2eclaracin al cliente sobre la situacin de las muestras trasladadas a otro laboratorio por lo #ue respecta a la .C ?. 2eclaracin sobre el per+odo de conservacin y sobre la autorizacin y los procedimientos de eliminacin de los materiales de reserva

<.1 'eKerencia
5.5 =studio A1/; 1li%e taci# - Nutrici# . 54@52; Ma uales para el co trol de calidad de los ali%e tos$ 52. +a !ara t8a de la calidad e el la"oratorio %icro"iol#!ico de co trol de los ali%e tos (5992)$ /r!a i*aci# de las Nacio es 0 idas para la 1!ricultura - la 1li%e taci# $ Ro%a$ Italia. ISBN 92-5503053-<.

<.= 7iblioFraKa Feneral

GI structio s o 4ode, Sa%pli ! 6roceduresG. .ocu%e t 4V@M1S 5 - 598<. Eoi t A1/@DR/ Aood Sta dards 6ro!ra%%e; 4ode, 4o%%ittee o Methods o' 1 al-sis W Sa%pli !. =studio A1/; 1li%e taci# - Nutrici# . 54@9; Ma uales para el co trol de calidad de los ali%e tos$ 9. I troducci# a la to%a de %uestras de ali%e tos (5989)$ /r!a i*aci# de las Nacio es 0 idas para la 1!ricultura - la 1li%e taci# $ Ro%a$ Italia. ISBN 92-5502:80-<.

1. EQ+&,O
:.5 6ri cipios !e erales :.2 4lases de e&uipo :.3 +i%itacio es al uso del e&uipo

:.5 1ctividades pro!ra%adas :.: .ocu%e taci# para el pro!ra%a de 94

1.1 ,rincipios Fenerales

Cada pieza del e#uipo utilizado en el curso de las actividades reguladas por un programa de .C deber* estar en buen estado de $uncionamiento #ue se sepa. Los instrumentos slo podr*n ser utilizados por personal debidamente capacitado. 4e especi$icar* la naturaleza y $recuencia de las comprobaciones del $uncionamiento de cada instrumento as+ como la persona encargada de llevarlas a cabo. 4er* preciso registrar el resultado de tales comprobaciones las posibles medidas correctivas el resultado de %stas y (cuando proceda) una lista actualizada del personal capacitado para utilizar el instrumento en cuestin. (l programa de .C incluir* procedimientos para documentar todo ello.

1.9 Clases de eIuipo

4asi todo el e&uipo de u la"oratorio de co trol de los ali%e tos puede clasi'icarse e dos cate!or8as$ a sa"er;

- e&uipo de ela"oraci# $ co%o por e7e%plo %e*cladores - trituradores$ secadores$ estu'as hor os$ ce tr8'u!as$ re'ri!eradores - co !eladores$ placas calie tes - "a>os de a!ua$ a!ua i erte - puri'icadoresL - e&uipo de %edici# $ co%o por e7e%plo "ala *as$ %edidores de pR$ espectro'ot#%etros (02@visi"le - 11)$ cro%at#!ra'os e 'ase l8&uida de alta resoluci# $ cro%at#!ra'os de !ases$ polar8%etrosL au &ue o so ecesaria%e te i stru%e tos de %edici# $ los %icroscopios puede i cluirse e esta cate!or8a. =l e&uipo de a%"as cate!or8as re&uiere cierto !rado de %a te i%ie to$ - al!u os i stru%e tos e,i!e co%pro"acio es peri#dicas de la cali"raci# . .e"er docu%e tarse la aturale*a 'recue cia de las %edidas adoptadas para cada i stru%e to - la perso a e car!ada de aplicarlas.

1.: Limitaciones al uso del eIuipo

=l e&uipo utili*ado e el a lisis de calidad !ara ti*ada te dr u uso li%itado. =sto si! i'ica &ue el e&uipo ser utili*ado e,clusiva%e te por perso al capacitado e su 'u cio a%ie to

(v?ase la Secci# 4.4 del 4ap8tulo 4)$ - s#lo se utili*ar e procedi%ie tos reco ocidos para los &ue sea id# eo. X ica%e te las perso as autori*adas para ello se e car!ar de la cali"raci# - %a te i%ie to de este e&uipo. 3odo el i stru%e tal - el e&uipo utili*ados e el a lisis de calidad !ara ti*ada llevar u a eti&ueta &ue los ide ti'i&ue co%o tales - se i cluir e la auditor8a reali*ada peri#dica%e te por el .irector de 4alidad o su suple te.

1.4 Mantenimiento/ calibraci n ! reparaci n

0 a ve* &ue el e&uipo est i stalado - e 'u cio a%ie to$ es ecesario %a te erlo - llevar u re!istro. =l %odo de hacerlo depe der e cierta %edida del siste%a ad%i istrativo &ue se apli&ue e el la"oratorio. = u la"oratorio aut# o%o$ ha"r u pro!ra%a i te!ral de

%a te i%ie to del e&uipo$ e el &ue se especi'icar los criterios aplica"les al 'u cio a%ie to de cada i stru%e to$ las %edidas &ue ha"r de to%arse si u i stru%e to o satis'ace esos criterios - el %a te i%ie to peri#dico &ue ha de e'ectuar el perso al del la"oratorio o u servicio t?c ico e,ter o$ as8 co%o u cuader o e el &ue se re!istrar las co%pro"acio es$ los de'ectos de 'u cio a%ie to - las reparacio es. = este cuader o podr a otarse ta%"i? co &u? 'recue cia se utili*a u i stru%e to - &ui? lo utili*a. 0 a caracter8stica "asta te evide te de este siste%a es &ue cada i stru%e to est "a7o la respo sa"ilidad de u e%pleado deter%i ado. 4ua do el i stru%e to pueda so%eterse a u a cali"raci# '8sica$ el cuader o i cluir a otacio es al respecto. =stas a otacio es co%pre der $ por e7e%plo$ las co%pro"acio es peri#dicas de la cali"raci# de la lo !itud de o da - la a"sor"e cia de los espectro'ot#%etros. = el caso de ciertos tipos de e&uipo espectrosc#pico$ puede ser co ve ie te llevar a ca"o co%pro"acio es peri#dicas de la se si"ilidad - resoluci# utili*a do u a disoluci# patr# de u a susta cia &u8%ica apropiada. 6or lo &ue respecta a %uchas deter%i acio es a al8ticas$ podr aplicarse diaria%e te u a serie de or%as co%o parte de la cali"raci# de todo el %?todoL sus resultados per%itir u a co%pro"aci# i directa de los i stru%e tos. = la %a-or8a de los casos se desi! ar a u a o %s perso as para &ue %a te !a - cali"re deter%i adas pie*as del e&uipo$ las cuales 'ir%ar e el li"ro de re!istro$ da do 'e de cuales&uiera ca%"ios o cali"racio es e'ectuados e el e&uipo. 3a pro to co%o se o"serve &ue u i stru%e to ecesita u a reparaci# o cali"raci# $ de"er colocarse e ?l u a eti&ueta &ue i di&ue &ue o ha de utili*arse para los a lisis. +a eti&ueta &ue ide ti'ica al i stru%e to i utili*a"le s#lo se retirar u a ve* &ue ?ste se ha-a reparado - co%pro"ado de uevo a satis'acci# del 7e'e de secci# o del .irector de 4alidad. Se har co star el de'ecto - su ori!e $ la reparaci# - la ueva cali"raci# . .e este %odo se dispo dr de u re!istro "sico del estado del e&uipo$ as8 co%o de u a relaci# actuali*ada de cuales&uiera aver8as !raves siste%ticas del %is%o. 3a%"i? se a otar el lu!ar do de se !uarda las i struccio es de e%pleo - los %a uales t?c icos relativos al e&uipo. =l pla ele!ido para el %a te i%ie to$ cali"raci# - reparaci# del e&uipo depe der de diversos 'actores. Se puede recurrir a la co trataci# de servicios e,tre%os$ pero ?stos suele ser costosos - el pla*o para ate der las solicitudes de reparaci# puede ser e,cesiva%e te lar!o. Si e el la"oratorio se dispo e de cierta pericia$ puede &ue sea co ve ie te co%ple%e tarla cua do se ad&uiere uevos i stru%e tosL a %e udo las co dicio es de co%pra i clu-e la capacitaci# i te siva e el %a te i%ie to - reparaci# $ 7u to co el acceso a u B%ero de tel?'o o para reci"ir asesora%ie to t?c ico so"re detecci# reparaci# de aver8as. =sto per%ite a %e udo dia! osticar el pro"le%a - sustituir los co%po e tes de'ectuosos si el !asto - la de%ora &ue a veces i%plica la lla%ada a u servicio t?c ico. 1l to%ar decisio es relativas a la selecci# de los i stru%e tos &ue ha de co%prarse$ se sopesar$ por u lado$ el costo - la dispo i"ilidad de tales servicios$ - por otro$ el !rado e &ue la producci# del la"oratorio depe de de u a reparaci# rpida e caso de &ue u i stru%e to o pueda utili*arse. 3a%"i? ha"r &ue te er e cue ta la ecesidad de co%prar e ese %o%e to u a serie de pie*as de repuesto cuidadosa%e te ele!idas$ para o te er &ue reca"ar la apro"aci# - esperar la e tre!a cua do se produce u a aver8a.

1.< ActiDidades proFramadas

= el %a ual de la A1/ so"re la 94 e los la"oratorios %icro"iol#!icos de co trol de los ali%e tos (Re'. 5.5) se o'rece al!u as su!ere cias e relaci# co las co%pro"acio es del

'u cio a%ie to$ el %a te i%ie to - la cali"raci# del e&uipo "sico - el i stru%e tal de vidrio del la"oratorio. = el 1p? dice :.5 se i dica procedi%ie tos a lo!os para i stru%e tos servicios ha"itual%e te utili*ados e los la"oratorios &u8%icos de co trol de los ali%e tos. - cro%at#!ra'os de !ases (i -ectores$ colu% as$ estu'as$ su%i istro de !as$ detectores$ evaluaci# de datos - curvas de cali"raci# )L - cro%at#!ra'os e 'ase l8&uida de alta resoluci# (disolve tes$ "o%"as$ colu% as$ detectores)L - espectro'ot#%etros de a"sorci# at#%ica (i stru%e tos #pticos$ &ue%adores$ e"uli*adores)L - espectro'ot#%etros (i stru%e tos #pticos$ celdas$ l%paras)L - "ala *asL - polar8%etros. +a a%plitud - %i uciosidad de los procedi%ie tos esta"lecidos e el pro!ra%a de 94 depe der ecesaria%e te de las actividades - o"7etivos del la"oratorio$ los cuales a su ve* estar deter%i ados por las co clusio es a las &ue se ha-a lle!ado e las deli"eracio es co los clie tes acerca de las or%as a al8ticas &ue i%po e sus ecesidades. =l e&uipo &ue se utilice para u a a%plia variedad de actividades te dr &ue ser de calidad !ara ti*ada a u ivel &ue respo da al ivel de re di%ie to ecesario e la es'era de actividad %s e,i!e teL si este ivel est %u- ale7ado del &ue se alca *a e el volu%e pri cipal de tra"a7o$ puede &ue sea re ta"le separar el e&uipo utili*ado para el tra"a7o %s e,i!e te aplicar a la %a-or8a de las actividades u ivel de calidad !ara ti*ada %s apropiado$ %odesto - e'ica* e 'u ci# de los costos. 4ua do se re&uiere u coe'icie te de variaci# de M 5 por cie to$ tal ve* sea co ve ie te tra"a7ar co u i stru%e tal de vidrio cali"rado co e,actitud$ pero o tie e %ucho se tido utili*arlo e al!u os a lisis de tra*as e los &ue es acepta"le u coe'icie te de variaci# de M 50 # 20 por cie to e los resultados 'i ales. 4uales&uiera &ue sea las decisio es adoptadas a este respecto$ e la docu%e taci# de !ara t8a de la calidad de"er &uedar claro &u? %edida se adoptar$ &ui? la adoptar - c#%o se veri'icar. 3a to e este co%o e otros co%po e tes del pro!ra%a de 94$ la ad%i istraci# de"er ase!urarse de &ue el pro!ra%a est e'ectiva%e te al servicio de los o"7etivos del la"oratorioL o de"e per%itirse &ue sea el pro!ra%a el &ue los deter%i e.

1.1 )ocumentaci n para el proFrama de GC

5. +istas del e&uipo de ela"oraci# - de %edici# utili*ado e actividades de calidad !ara ti*ada. "p%ndice >.3

2. 6ro!ra%a de %a te i%ie to - co%pro"aci# del 'u cio a%ie to (- perso a e car!ada de aplicarlo) para cada pie*a del e&uipo. 3. 4uader o de re!istro para cada pie*a del e&uipo e el &ue se ha!a co star; - su procede cia$ co u a lista actuali*ada de usuarios autori*adosL "p%ndice >.8 - co%pro"acio es - de'ectos ('echa$ a o%al8as$ %edidas adoptadas$ dia! #stico - reparaci# $ 'echa de reutili*aci# "p%ndice >.; 4. 1viso para e&uipo de'ectuoso. "p%ndice >.9

=. M>-O)O* )E A"?L&*&*

<.5 6ri cipios !e erales <.2 =lecci# del %?todo <.3 2alidaci# de los %?todos de a lisis <.4 6rocedi%ie tos de co trol de calidad <.5 6rocedi%ie tos de !ara t8a de la calidad <.: .ocu%e taci# para el pro!ra%a de 94

=.1 ,rincipios Fenerales

(l m%todo elegido para el an*lisis deber* ser adecuado al $in para el #ue se re#uieren los resultados. Cuando se apli#ue un m%todo de an*lisis a materiales de ensayo deber*n conocerse sus caracter+sticas de rendimiento en el laboratorio. 5odo m%todo de an*lisis aplicado a materiales de ensayo deber* vigilarse de modo constante y llevar asociados procedimientos de control de calidad. (l analista #ue apli#ue un m%todo de an*lisis a materiales de ensayo deber* haber demostrado su competencia al respecto. 2eber* haber pruebas documentales de #ue todos estos principios se respetan.

=.9 Elecci n del m5todo

<.2.5 Re&uisitos de re di%ie to <.2.2 M?todos de re'ere cia@o'iciales

<.2.3 M?todos ordi arios@o'iciales <.2.4 M?todos ordi arios@i ter os <.2.5 M?todos de selecci# <.2.: 6rocedi%ie tos operativos est dar <.2.< 1utori*aci# para %odi'icar los %?todos =l a lisis de ali%e tos puede ser ecesario para diversos 'i es$ co%o por e7e%plo;
5. 4o trol de susta cias prohi"idase cuestas aplicaci# de or%as 2. 4o trol de susta cias per%itidase cuestas aplicaci# de or%as 3. Nor%as so"re co%posici# e cuestas aute ticidad aplicaci# de or%as e cuestas e cuestas

4. 4o%posici# de ali%e tos 5. I !esta ali%e taria

3odos los %?todos de a lisis e tra>a i certidu%"re e cua to a los resultados &ue produce $ lo cual ha de te erse e cue ta al seleccio ar el %?todo &ue ha"r de utili*arse co u deter%i ado 'i . =sta i certidu%"re puede te er co secue cias i%porta tes cua do se ha de adoptar u a %edida e relaci# co u ivel particular de a alito. No de"er ha"er e&u8vocos e tre el clie te - el a alista co respecto al %odo e &ue ha de utili*arse los datos para &ue o're*ca resultados de GcalidadG (Gid# eos para el 'i a &ue est desti adosG). +a situaci# %erece u e,a%e %s dete ido$ por lo &ue a co ti uaci# se a ali*a al!u os de los pri cipales 'actores i dicados e el e7e%plo. 3o%e%os u %?todo &ue$ co u ivel de a alito de 500 %!@Q!$ ha-a %ostrado u a desviaci# est dar (.=) de M20 %!@Q! dura te su aplicaci# e el la"oratorio. .esde el pu to de vista estad8stico$ e,iste u a co 'ia *a del 95 por cie to de &ue %edicio es repetidas co u %aterial de e sa-o &ue co te !a 500 %!@Q! estar situadas de tro de 2,.= del valor verdadero$ es decir e tre :0 - 540 %!@Q!. 6or co si!uie te$ - para te er u a co 'ia *a del 95 por cie to de ide ti'icar todos los %ateriales de e sa-o &ue co te !a co%o %8 i%o 500 %!@Q!$ de"er co siderarse &ue todos los resultados i cluidos e el i tervalo e tre :0 - 500 %!@Q! procede posi"le%e te de %aterial &ue te 8a de hecho co%o %8 i%o 500 %!@Q!. - Si se 7u*!a la aute ticidad de u producto por u co te ido %8 i%o de 500 %!@Q! de u co%po e te espec8'ico$ cual&uier %aterial de e sa-o &ue arro7e u resultado i cluido e el i tervalo e tre :0 - 500 %!@Q! podr ser u G'also e!ativoG$ es decir &ue$ si se e,a%i a %s dete ida%e te$ podr de%ostrarse &ue co tie e co%o %8 i%o 500 %!@Q!. - 1 la i versa$ de"er reco ocerse &ue cual&uier resultado i cluido e el i tervalo e tre 500 540 %!@Q! procede posi"le%e te de u %aterial &ue co te 8a de hecho %e os de 500 %!@Q!. - Si el ivel %,i%o per%itido de u aditivo es de 500 %!@Q!$ cual&uier resultado i cluido e el i tervalo e tre 500 - 540 %!@Q! podr ser u G'also positivoG$ es decir &ue$ si se e,a%i a %s dete ida%e te$ podr de%ostrarse &ue procede de u %aterial &ue co tie e real%e te %e os de 500 %!@Q!. - 4ua to %e or sea la desviaci# est dar$ %e or ser el i tervalo de los resultados &ue e,i!e u a lisis %s dete ido para evitar G'alsos positivosG o G'alsos e!ativosG$ por e7e%plo co u a .= de M50 el i tervalo de co 'ia *a del 95 por cie to es de 80-520 %!@Q!.

- =s i%porta te co ocer el re di%ie to actual del %?todo e el la"oratorio; si se supo e &ue la .= es 20$ cua do de hecho es s#lo 50$ se est derrocha do los es'uer*os co u ivel de ree,a%e del %aterial de e sa-o i ecesaria%e te elevado$ pero si la .= es e realidad 30$ puede &ue al!u os %ateriales se co sidere acepta"les cua do de hecho o lo so . - = el caso de susta cias prohi"idas o co iveles %,i%os per%itidos$ puede &ue sea ecesario te er e cue ta las co secue cias de tolerar 'alsos e!ativosL si u a B ica i !esti# de ali%e tos co ta%i ados e tra>a u ries!o co sidera"le para el co su%idor$ u a co 'ia *a del 95 por cie to de detectar positivos podr ser i su'icie te - ha"r &ue co siderar la posi"ilidad de esco!er u par%etro a al8tico %s ri!uroso$ pero si se 'i7a u ivel %,i%o per%itido$ co%o e el caso de casi todos los aditivos - residuos$ e u a co ce traci# &ue pueda co su%irse dura te toda la vida si ries!os aprecia"les$ se podr aceptar u criterio pra!%tico al esta"lecer el ivel de co 'ia *a para detectar todos los GpositivosG. - 6ara los 'i es de u a e cuesta$ los re&uisitos podr ser %e os estrictos. = tal caso$ dado &ue o se adoptar i !u a %edida ate i? dose a u os resultados aislados$ - sie%pre &ue el %?todo de a lisis per%ita o"te er$ co%o pro%edio$ el valor verdadero (es decir$ o ha-a u ses!o siste%tico e lo &ue respecta a los datos$ - el B%ero de 'alsos positivos sea i!ual al de 'alsos e!ativos)$ el valor e'ectivo de la .= o te dr u a i%porta cia ta decisiva co%o para las actividades co 'i es de aplicaci# de or%as$ i ta%poco ser ta i%porta te co ocer co ta ta e,actitud su valor actual.

=.9.1 'eIuisitos de rendimiento

+os %?todos de a lisis ha de ele!irse te ie do e cue ta su re di%ie to e relaci# co los re&uisitos co ve idos$ los %s i%porta tes de los cuales$ desde el pu to de vista t?c ico$ so los si!uie tes;
=,actitud Aalta de error siste%ticoL !rado e &ue los resultados %edios de varias deter%i acio es se apro,i%ar8a al valor verdadero$ e particular cua do se apro,i%ara a la co ce traci# e la &ue podr8a adoptarse u a %edida o$ e el caso de u a e cuesta$ por e ci%a del i tervalo de las co ce tracio es previstas. 9rado de coi cide cia e tre repetidas deter%i acio es i depe die tes reali*adas co el %is%o %aterial de e sa-o$ e particular e co ce tracio es pr#,i%as a a&uellas e las &ue podr8a adoptarse u a %edida o$ e el caso de u a e cuesta$ por e ci%a del i tervalo de las co ce tracio es previstas.

6recisi#

+8%ite de detecci# =speci'icado e 'u ci# de u ivel dado de co 'ia *a e detectar la prese cia de u a susta cia &ue o de"er8a estar prese te o co%o u a co ce traci# &ue de"e ser$ co%o %8 i%o$ u 'actor de 3 por de"a7o del ivel e &ue podr8a ser ecesaria u a decisi# . +8%ite de deter%i aci# =speci'icado ; e 'u ci# del ivel %s "a7o e el &ue pueda cua ti'icarse la co ce traci# co u !rado dado de co 'ia *a. Se si"ilidad 4a%"io e la respuesta por u idad de co ce traci# $ ha"itual%e te especi'icada e co ce tracio es pr#,i%as a a&u?llas e las &ue podr8a adoptarse u a %edida. 9rado e &ue otras susta cias (co ocidas) puede dar ori!e a u a se>al pertur"adora.

=speci'icidad

1%"ito de aplicaci#I tervalo de %atrices a las &ue se aplica las caracter8sticas de re di%ie to. 6ropiedades prcticas 2ariedad de usos$ perti e cia.

Aia"ilidad

Resiste cia$ i depe de cia relativa respecto de la destre*a del a alista.

/tras caracter8sticas &ue tal ve* sea ecesario te er e cue ta so la se cille*$ rapide* v costo

=.9.9 M5todos de reKerencia$oKiciales

=stos %?todos podr ser especi'icados por los or!a is%os re!la%e tarios co 'i es de aplicacio es de or%as o estipulados por or!a i*acio es co%erciales co%o "ase para resolver di'ere cias. Ser ecesario so%eterlos a u a%plio proceso de e sa-os e tre la"oratorios docu%e tar per'ecta%e te sus caracter8sticas de re di%ie to. +a precisi# de estos %?todos (es decir$ la coi cide cia e tre los resultados o"te idos e %o%e tos di'ere tes$ por a alistas di'ere tes o e la"oratorios di'ere tes) es %u- i%porta te. =s posi"le &ue a veces estos %?todos o sea e,cesiva%e te e,actos$ es decir puede estar su7etos a u error siste%tico &ue d? lu!ar a u resultado i correcto$ pero &ue a'ecte a todos los la"oratorios del %is%o %odo - o i 'lu-a e la valide* de la co%paraci# e tre los resultados. 3a%"i? puede ha"er procedi%ie tos &ue de u resultado para u co%po e te ali%e tario o tipi'icado$ co%o por e7e%plo la 'i"ra diet?tica$ &ue depe da del %?todo aplicado. Su caracter8stica %as i%porta te es su capacidad de producir resultados co%para"les e cual&uier la"oratorio co%pete te. = estos casos$ el %?todo ha de especi'icarse detallada%e te - aplicarse co !ra cuidado. 4ual&uier discrepa cia co respecto al %?todo prescrito podr8a dar lu!ar a u error siste%tico &ue i troducir8a u ses!o e todos los resultados de ese a lisis.

=.9.: M5todos ordinarios$oKiciales

3a%"i? estos %?todos puede ser estipulados por or!a i*acio es co%erciales o por or!a is%os re!la%e tariosL so %?todos &ue puede aplicarse cotidia a%e te al tra"a7o ordi ario. Se ha"r so%etido a u%erosos e sa-os co%parados e tre la"oratorios$ - au &ue o suele te er las %is%as caracter8sticas de alto re di%ie to &ue los %?todos de re'ere cia$ so %s rpidos$ %s prcticos - %e os costosos$ - tie e u a precisi# - e,actitud su'icie tes para la %a-or8a de los %ateriales de e sa-o. .e"e prese tar u !rado acepta"le de coi cide cia co el %?todo de re'ere cia e lo &ue respecta al valor GverdaderoG del par%etro %edido$ e particular cua do ?ste est pr#,i%o a u ivel utili*ado e la aplicaci# de or%as. 4ua do &uepa dudas so"re u deter%i ado resultado$ de"er a ali*arse de uevo el %aterial de e sa-o aplica do el %?todo de re'ere cia.

=.9.4 M5todos ordinarios$internos

6uede tratarse de %?todos de a lisis ela"orados e el la"oratorioL au &ue es posi"le &ue al!u os sea %?todos uevos$ lo %s 'recue te es &ue se "ase e u %?todo o'icial &ue se ha si%pli'icado de al!B %odo para &ue resulte %s 'cil$ rpido$ "arato - c#%odo de aplicar. Nor%al%e te o se ha so%etido a e sa-os e tre la"oratorios$ pero %uestra caracter8sticas de re di%ie to (disti tas de la reproduci"ilidad e tre la"oratorios) &ue so co%para"les a las del %?todo o'icial. 1l i!ual &ue otros %?todos ordi arios$ de"er coi cidir per'ecta%e te co el %?todo de re'ere cia e lo &ue respecta a los valores pr#,i%os a u ivel utili*ado e la aplicaci# de or%as$ - si es pro"a"le &ue se po !a e duda u resultado$ se aplicar el %?todo de re'ere cia e u uevo a lisis.

=.9.< M5todos de selecci n

4ua do se prevea &ue el ivel del a alito co te ido e la %a-or8a de los %ateriales de e sa-o o te dr ulterior i ter?s$ podr utili*arse u %?todo de Gselecci# G para seleccio ar las %uestras &ue %erece u e,a%e %s dete ido. =stos %?todos suele "asarse e u a t?c ica %u- disti ta de la utili*ada e el %?todo de re'ere cia. =l %?todo de selecci# ser

rpido$ se cillo$ resiste te - prctico para el B%ero (ha"itual%e te) %u- reducido de %atrices e las &ue se utili*a a%plia%e te -$ co%o i dica su o%"re$ proporcio ar u %edio %u- 'ia"le para disti !uir e tre u os pocos %ateriales de e sa-o e los &ue la co ce traci# de a alito podr8a apro,i%arse al ivel e &ue ha de adoptarse %edidas (o superarlo) - u !ra B%ero de %ateriales e los &ue o se apro,i%a. +as caracter8sticas de re di%ie to por las &ue ha de 7u*!arse &ue u %?todo de selecci# produce resultados de calidad ser por ta to %udisti tas de las asociadas co u %?todo de re'ere cia. +os criterios de la Gido eidad para los 'i es a los &ue est desti adoG di'iere ota"le%e te$ pero e a%"os casos es i!ual%e te i%porta te$ por lo &ue respecta a la !ara t8a de la calidad$ u "ue co oci%ie to de las caracter8sticas de re di%ie to &ue deter%i a la ido eidad de u o - otro para sus 'i es respectivos.

=.9.1 ,rocedimientos operatiDos estGndar

+a e,presi# Gprocedi%ie tos operativos est darG (6/=) se ha utili*ado co a terioridad para descri"ir so"re todo procedi%ie tos ad%i istrativos - 'i a cieros$ pero ahora se e%plea cada ve* %s e relaci# co la docu%e taci# de %?todos de a lisis co 'i es de !ara t8a de la calidad. = este Blti%o se tido$ descri"e todos los aspectos de u %?todo de a lisis (utili*a do a %e udo u 'or%ato prescrito por la IS/) &ue per%itir a otro a alista repetir el a lisis e el 'uturo. Suele co%pre der seccio es tales co%o I troducci# $ 6ri cipios$ Se!uridad$ Y%"ito de aplicaci# $ 3o%a de %uestras$ Reactivos$ 6atro es$ 1paratos$ 6rocedi%ie tos$ 4lculo - 4o trol de calidad. = la %edida e &ue 'or%a parte del pro!ra%a de 94$ todos los %?todos de a lisis del la"oratorio de"er docu%e tarse co%o 6/=. = el Ma ual de 4alidad se esta"lecer el procedi%ie to para apro"ar u uevo 6/=L de ordi ario esto re&uerir u e,a%e de la docu%e taci# so"re el procedi%ie to - su validaci# e el la"oratorio por el 7e'e de secci# el .irector de 4alidad. .e"er ser 'cil co se!uir u a lista de los 6/= utili*ados e ese %o%e to - las 'ue tes de otros %?todos docu%e tados (por e7e%plo$ los de BSI$ AI+$ 1/14 I ter atio al) &ue se aplica e el la"oratorioL cua do ha-a %s de u a versi# de u %?todo pu"licado$ e la lista de"er &uedar claro &u? versi# se .utili*a e ese %o%e to.

=.9.= AutoriHaci n para modiKicar los m5todos

+os a alistas de"er dispo er de copias escritas de los %?todos utili*ados - aplicar el %?todo e,acta%e te co%o 'i!ura e ellas. No podr e'ectuar %odi'icacio es i%porta tes e los %?todos si estar autori*ados para ello$ - de"er hacer co star las variacio es de poca i%porta cia. +a decisi# de aplicar u a versi# di'ere te de u %?todo pu"licado correspo der al 7e'e de secci# - al .irector de 4alidad$ &uie es apro"ar ta%"i? las variacio es e los 6/= del la"oratorio$ i cluidos posi"les ca%"ios e el procedi%ie to o su a%pliaci# para a"arcar uevos ali%e tos. =l proceso de apro"aci# co%pre der u e,a%e del !rado e &ue es ecesaria u a revalidaci# del %?todo$ as8 co%o del resultado de cual&uier revalidaci# &ue sea ecesaria.

=.: 4alidaci n de los m5todos de anGlisis

<.3.5 2alidaci# i icial <.3.2 2alidaci# so"re la %archa

=.:.1 4alidaci n inicial

3odos los %?todos de"er so%eterse a u a validaci# e el la"oratorio a tes de su utili*aci# e el a lisis de u %aterial de e sa-o$ de"i? dose especi'icar e el pro!ra%a de 94 lo &ue esto represe ta. +os %?todos ela"orados e,ter a%e te de"er co%pro"arse para de%ostrar &ue produce resultados 'ia"les e las co dicio es e,iste tes e el la"oratorio$ au cua do ha-a sido o"7eto -a de u a%plio proceso de validaci# e tre la"oratorios por parte de or!a is%os especiali*ados. +a 'i alidad ser veri'icar si las caracter8sticas de re di%ie to co se!uidas e el la"oratorio so cohere tes co las esta"lecidas e la validaci# e tre la"oratorios. =l 7e'e de secci# - el .irector de 4alidad apro"ar el proceso &ue ha"r de se!uirse para validar e el la"oratorio u %?todo e sa-ado e cola"oraci# $ el cual ser or%al%e te %s "reve &ue el de validaci# de u %?todo i ter o - podr li%itarse a u a evaluaci# por parte de u solo a alista. =ste proceso i cluir los si!uie tes aspectos;
=,actitud Eu*!ada por el resultado o"te ido co u %aterial de re'ere cia - por la Grecuperaci# G o"te ida a partir de u a %uestra G%arcadaG. Eu*!ada por u B%ero co ve ido de %uestras replicadas - a lisis %Bltiples e di'ere tes d8as co el %is%o %aterial de e sa-o. Eu*!ada por la ause cia de se>ales pertur"adoras e u Gca%poG e "la co de la %atri* prevista.

6recisi#

=speci'icidad

+8%ite de detecci# -@o Eu*!ado o "ie por deter%i acio es %Bltiples e u ca%po e "la co$ o "ie $ si resulta deter%i aci# %s co ve ie te$ e u ca%po e "la co %arcado a u ivel co sidera"le%e te por de"a7o del ivel de acci# previsto. Se si"ilidad Eu*!ada por la capacidad de disti !uir e tre co ce tracio es %u- si%ilares e la re!i# del ivel de acci# .

1%"ito - posi"ilidad de Si u %?todo ha de utili*arse e u a %atri* disti ta de a&u?lla e la se ha"8a validado aplicaci# ori!i al%e te$ de"er co%pro"arse su re di%ie to e la %atri* prevista. +os %?todos puede di'erir e su re di%ie to co %atrices apare te%e te %u- si%ilaresL por e7e%plo$ est "ie docu%e tadas las di'ere cias e tre cereales$ as8 co%o las di'ere cias e tre especies e el caso de la car e.

+a validaci# de u %?todo ela"orado e el propio la"oratorio de"e ide ti'icar ade%s los 'actores &ue or%al%e te se revela e el e sa-o e tre la"oratorios$ por co si!uie te i cluir u a de%ostraci# de la ro"uste* del %?todo (es decir$ de su capacidad de 'u cio al i!ual%e te "ie e %a os de diversos a alistas) - la ide ti'icaci# de todos los aspectos de; %?todo &ue tie e u a i%porta cia decisiva para su capacidad de producir datos correctos$ co%o por e7e%plo la calidad de los reactivos$ las precaucio es co tra las p?rdidas$ el re di%ie to de la colu% a (p?rdida pro!resiva de poder de resoluci# $ picos G'a tas%asG$ co ta%i aci# cru*ada).

=.:.9 4alidaci n sobre la marcEa

=s ecesario al!B tipo de co%pro"aci# so"re la %archa de &ue el %?todo si!ue 'u cio a do de"ida%e te. +a aturale*a - 'recue cia de estas co%pro"acio es depe der de la co%ple7idad del %?todo$ el !rado de pericia ecesario$ el GhistorialG de 'ia"ilidad del %?todo$ el B%ero de %uestras a ali*adas$ la %odalidad de utili*aci# (so"re la %archa o espordica) - la calidad de los datos ecesarios. 6ara los 'i es de la !ara t8a de la calidad$ las co%pro"acio es so"re la %archa de la valide* del %?todo de"er ser acordadas por el 7e'e de la secci# - el .irector de 4alidad - ser docu%e tadas e el 6/= para &ue los usuarios del %?todo est? al ta to de los re&uisitos. +as co%pro"acio es so"re la %archa suele revestir la 'or%a de al!u os de los procedi%ie tos de 94 &ue se e,a%i a a co ti uaci# $ o de todos ellos.

=.4 ,rocedimientos de control de calidad

<.4.5 4o troles del %uestreo <.4.2 .eter%i acio es replicadas <.4.3 4o troles positivos <.4.4 4o troles e!ativos <.4.5 6atro es i ter os <.4.: Materiales de re'ere cia certi'icados <.4.< 9r'icos de co trol =stos procedi%ie tos tie e co%o 'i alidad co%pro"ar siste%tica%e te la valide* de cada serie de resultadosL la 'or%a &ue asu%a depe der de 'actores co%o los i dicados e el prra'o a terior. = !e eral$ su o"7etivo ser %ostrar &ue se est lo!ra do el re di%ie to previsto del %?todo$ &ue la co ta%i aci# o co stitu-e u pro"le%a$ &ue la recuperaci# del %aterial a>adido alca *a el ivel previsto$ &ue el !rado de coi cide cia e tre las r?plicas e tre los a lisis %Bltiples es satis'actorio - &ue los resultados a al8ticos est e co so a cia co los previstos. Ser ecesario aplicar al!u as o la totalidad de las %edidas de co trol &ue se i dica a co ti uaci# $ las cuales de"er 'i!urar e el 6/= relativo al %?todo.

=.4.1 Controles del muestreo

= al!u os casos puede ser i%porta te co%pro"ar &ue la porci# de e sa-o es represe tativa del %aterial reci"idoL ser ecesario de%ostrar &ue se ha te ido e cue ta la posi"ilidad de u a distri"uci# desi!ual del a alito e la %atri* (por e7e%plo$ a'lato,i a e ueces e hi!os secos$ o pla!uicidas e al!u as 'rutas - hortali*as de ho7a) - &ue los resultados de u a serie de porcio es de e sa-o e,tra8das del %is%o %aterial de e sa-o coi cide e la %edida &ue ca"8a prever por las caracter8sticas co ocidas de repeti"ilidad del %?todo.

=.4.9 )eterminaciones replicadas

4ua do es costu%"re oti'icar los resultados so"re la "ase de u a B ica deter%i aci# $ de ve* e cua do se de"er i cluir e u a serie a al8tica deter%i acio es replicadas del %is%o %aterial de e sa-o. =s pre'eri"le &ue las r?plicas se seleccio e al a*ar e la serie$ - lo ideal ser8a &ue el a alista o estuviera i 'or%ado de su prese cia.

=.4.: Controles positiDos

4ua do se prev? &ue la %a-or8a de las porcio es de e sa-o o co te dr ca tidades si! i'icativas del a alito$ es i%porta te a ali*ar u a porci# de e sa-o a la &ue se ha-a a>adido a alito - de%ostrar &ue el a lisis produce el resultado previsto. =ste procedi%ie to puede utili*arse para co%pro"ar la e'icacia de los e sa-os de selecci# $ e a lisis de prese cia@ause cia o para co%pro"ar la capacidad de ide ti'icar correcta%e te porcio es de e sa-o &ue co tie e a alito al ivel de acci# . 6odr aplicarse para evaluar la i cide cia de 'alsos e!ativos.

=.4.4 Controles neFatiDos

= el caso co trario$ cua do casi todas las porcio es de e sa-o co tie e ca tidades si! i'icativas del a alito$ es i%porta te i cluir cierto B%ero de porcio es de e sa-o &ue est? prctica%e te e,e tas de a alito co el 'i de proporcio ar co 'ia *a e &ue los iveles de co ta%i aci# del la"oratorio so acepta"les. =ste e%pleo del Gca%po e "la coG - %uestra de la %atri* &ue est prctica%e te e,e ta de a alito - es especial%e te i%porta te e los a lisis de tra*as de aditivos$ residuos - co ta%i a tesL es pre'eri"le a los reactivos e "la co - &ue o co tie e %atri* de e sa-o - -a &ue$ ade%s de vi!ilar la co ta%i aci# dura te el a lisis$ per%ite evaluar la especi'icidad del %?todo para discri%i ar los co%puestos &ue i ter'iere e la %atri*. +os resultados o"te idos co los Gca%pos e "la coG suele servir ta%"i? de "ase para deter%i ar los l8%ites de detecci# - de deter%i aci# . = la otra 'or%a de co trol e!ativo se e%plea %ateriales de e sa-o de los &ue se sa"e &ue co tie e a alito e iveles li!era%e te por de"a7o del ivel de acci# $ cu-os resultados per%ite co%pro"ar la i cide cia de los 'alsos positivos.

=.4.< ,atrones internos

4ua do ha de e'ectuarse u%erosos a lisis si%ilares dura te u cierto per8odo de tie%po$ es Btil co%pro"ar la cohere cia e tre los datos %edia te el uso de patro es i ter os. 6ara ello se ho%o!e ei*a u a ca tidad relativa%e te !ra de de la %atri* &ue co tie e el a alito e u ivel apropiado$ la cual se ho%o!e ei*a - se co serva e u as co dicio es e &ue el a alito se %a tie e esta"le. 1 i tervalos especi'icados$ se i clu-e e u a serie or%al de a lisis u a porci# de e sa-o e,tra8da de este patr# i ter o. =s posi"le as8 co%pro"ar si el %?todo produce datos cohere tes dura te u per8odo de tie%po - esti%ar la precisi# a lar!o pla*o &ue se est co si!uie do. = la Secci# <.4.< se e,a%i a posi"les %odos de utili*ar los datos si ela"orar co 'i es de !ara t8a de la calidad. +a reali*aci# de u !ra B%ero de a lisis %Bltiples co el patr# i ter o dura te u "reve per8odo per%ite calcular la precisi# (repeti"ilidad) del %?todo. Si ?ste se ha so%etido a u e sa-o e cola"oraci# $ podr co%pararse la precisi# del la"oratorio co la co se!uida por los la"oratorios cola"oradores.

=.4.1 Materiales de reKerencia certiKicados

Se trata de %ateriales de e sa-o ho%o!? eos e los &ue el a alito ha sido deter%i ado cuidadosa%e te$ or%al%e te por u a serie de la"oratorios especiali*ados - pre'eri"le%e te utili*a do u a serie de t?c icas a al8ticas di'ere tes$ cu-os datos se utili*a para certi'icar los %ateriales e 'u ci# de la co ce traci# del a alito - la i certidu%"re &ue pla tea esta ci'ra. 1 ali*a do peri#dica%e te u %aterial de re'ere cia certi'icado (MR4) es posi"le co%pro"ar la e,actitud de los resultados &ue se est o"te ie do. =l patr# i ter o de%uestra la precisi# (cohere cia) de los datos &ue se est o"te ie do$ %ie tras &ue los MR4 de%uestra la e,actitud$ es decir el !rado e &ue los resultados se apro,i%a al valor correcto. 1u &ue e pri cipio podr8a utili*arse MR4 para a%"os 'i es$ o es ha"itual hacerlo$ e pri%er lu!ar por&ue los MR4 s#lo est dispo i"les e ca tidades li%itadas - de"e reservarse para el 'i al &ue est desti ados$ - e se!u do lu!ar por&ue es raro e co trar u MR4 &ue co sista e el a alito correcto e u a co ce traci# perti e te e la %atri* ecesaria. 0 MR4 &ue o reB e estos criterios es de hecho %e os vlido &ue u patr# i ter o para co%pro"ar la precisi# de u %?todo.

=.4.= GrGKicos de control

4o%o se i dica e la Secci# <.4.5$ el uso de u patr# i ter o per%ite o"te er i 'or%aci# i%porta te acerca de la precisi# de u %?todo utili*ado e el la"oratorio - reco ocer las %odi'icacio es i troducidas e ?l. +leva do a ca"o u !ra B%ero de deter%i acio es co u patr# cua do el %?todo parece estar 'u cio a do correcta%e te es posi"le calcular la desviaci# %edia - est dar de la co ce traci# de a alito. +os resultados de los a lisis del

patr# e'ectuados peri#dica%e te co%o parte de u a serie or%al de a lisis per%ite deter%i ar si el %?todo est "a7o co trol$ es decir si el patr# est da do resultados cohere tes co la esti%aci# ori!i al de la desviaci# %edia - est dar. +a i 'or%aci# puede represe tarse visual%e te de varias %a eras$ de las cuales la %s se cilla es utili*ada es el !r'ico de co trol descrito por 9ar'ield (Re'. 2.5). 9ar'ield reco%ie da &ue la %edici# i icial de co trol co%pre da de 2 a 5 deter%i acio es e'ectuadas u%erosas veces dura te u per8odo especi'icado. Se ha i dicado &ue so ecesarios 25 co 7u tos de %edicio es para las esti%acio es i iciales de la %edia de las %edias - la desviaci# est dar. +a %edia de las %edias se utili*a co%o pu to %edio del !r'ico$ %ie tras &ue los l8%ites de adverte cia se se>ala a u a desviaci# est dar de U2 - -2. So"re la "ase de u a distri"uci# or%al$ el 95$5 por cie to de las %edias de los co 7u tos su"si!uie tes de deter%i acio es se situar e tre desviacio es est dar de U2 - -2$ - el 99$< por cie to e tre desviacio es est dar de U3 - -3. = el 4uadro <.5 i 'ra se o'rece al!u os i dicios 'recue tes de &ue el %?todo de a lisis se est desco trola do. =l procedi%ie to susodicho se "asa e las %edias de !rupos de deter%i acio es. Si e%"ar!o$ %uchos la"oratorios oti'ica resultados "asados e deter%i acio es aisladas$ por lo &ue de"er8a utili*ar !r'icos de co trol "asados e pu tos &ue represe ta deter%i acio es aisladasL si es as8$ el clculo i icial de la desviaci# %edia - est dar de"e "asarse ta%"i? e deter%i acio es aisladas. =l valor a"soluto de la desviaci# est dar ser %a-or$ pero ello o a'ecta a la si! i'icaci# estad8stica de las %odalidades e las o"servacio es. C+A)'O =.1 G'AF&CO* )E CO"-'OL: ALG+"O* &")&C&O* . CA+*A* )EL )E*CO"-'OL )E +" ME-O)O
ObserDaciones ,osible causa

5 o %s pu tos 'uera de 3,.=Re di%ie to del a alista$ t?c ica de'ectuosa$ desviaci# respecto del procedi%ie to 2 pu tos co secutivos 'uera de 4o%o 2,.=e el caso a terior 4 pu tos co secutivos 'uera de 4o%o 2,.=e el caso a terior <F pu tos co secutivos$ todos ellos 6reparaci# por i correcta de los patro es o de los reactivos$ cali"raci# e ci%a o por de"a7o %edia i correcta de los i stru%e tos$ error del a alista$ co ta%i aci# <F o %s pu tos co secutivos$ .eterioro todos de los patro es o de los reactivos ellos e au%e to <F o %s pu tos co secutivos ellos =vaporaci# e de disolve te del patr# deterioro de los reactivos dis%i uci# $ todos

F u a sucesi# de 4 o %s pu tos co secutivos puede activar u a i vesti!aci# si las co secue cias de u ca%"io@derivaci# e los resultados so !raves para el clie te.

=.< ,rocedimientos de Faranta de la calidad

<.5.5 Re di%ie to de los %?todos de a lisis <.5.2 3ra*a"ilidad de u a %edici# <.5.3 1utori*aci# para utili*ar u 6/=

=.<.1 'endimiento de los m5todos de anGlisis

= el 6/= para cada %?todo de a lisis se especi'icar los procedi%ie tos de co trol de calidad i dicados e las Seccio es <.4.5 a<.4.: . 3a%"i? se especi'icar de ordi ario el ta%a>o de la partida -$ cua do proceda$ la 'recue cia or%al de; - las %uestras co Greactivo e "la coG$ as8 co%o el valor %,i%o acepta"le - la desviaci# est darL - las %uestras co ca%po e "la co$ as8 co%o el valor %,i%o acepta"le - la desviaci# est darL - las %uestras co ca%po e "la co %arcadas$ 7u to co los iveles de %arcado - la %a! itud de las recuperacio es acepta"les e cada ivelL - las r?plicas o descu"iertas$ - la di'ere cia %,i%a acepta"leL - los patro es i ter os$ co su valor certi'icado e i certidu%"reL - %aterial de re'ere cia certi'icado - co su valor certi'icado e i certidu%"re. = los 6/= se especi'icar ta%"i? las %edidas &ue ha de adoptarse cua do las co%pro"acio es del co trol de calidad %uestra &ue el %?todo o satis'ace los criterios estipulados. =sto puede llevar a i terru%pir los a lisis co %ateriales de e sa-o hasta &ue se ha-a resta"lecido u re di%ie to satis'actorio (de ser posi"le$ so"re la "ase de u a %edida correctiva deter%i ada)L e casos %e os e,tre%os$ podr especi'icarse u au%e to del !rado de co trol de calidad hasta &ue se ha-a deter%i ado - recti'icado las causas de de'ectos de poca i%porta cia. 4o%o e el caso de otros aspectos de la !ara t8a de la calidad$ es ecesario especi'icar e el pro!ra%a &u? %edidas ha de adoptarse$ &ui? de"e aplicarlas - c#%o se ha de veri'icar.

=.<.9 -raHabilidad de una medici n

4o el 'i de proporcio ar co 'ia *a e &ue la ci'ra oti'icada es correcta$ el procedi%ie to a al8tico de"e "asarse e u Gpatr# G al &ue pueda retrotraerse directa%e te el valor %edido.

= %uchos casos$ este Gpatr# G ser u a %uestra de a alito puro. 1s8 pues$ la tra*a"ilidad depe de or%al%e te de los datos &ue 7usti'ica ; - &ue la "ala *a e la &ue se ha pesado u a porci# co ocida de a alito puro ha"8a sido cali"rada correcta%e te - 'u cio a"a de"ida%e teL - &ue el i stru%e tal de vidrio (pipetas$ %atraces volu%?tricos$ etc.) e &ue se ha preparado la disoluci# patr# pri%aria -- se ha e'ectuado las dilucio es su"si!uie tes- ha"8a sido cali"rado correcta%e te$ al i!ual &ue el utili*ado para las al8cuotas de las %uestras G%arcadasG$ etc.L - &ue$ si se utili*a al!u a propiedad '8sica (por e7e%plo$ el coe'icie te de e,ti ci# e u a lo !itud de o da espec8'ica) para veri'icar la pure*a del patr# pri%ario$ se ha veri'icado de"ida%e te la cali"raci# de la lo !itud de o da del i stru%e tal - la de la a"sor"e ciaL - &ue si la %edici# puede veri'icarse %edia te co%paraci# co la respuesta de u patr# i ter o o de al!u a otra susta cia$ se ha veri'icado la %a! itud relativa de la se>al procede te de a%"as susta cias$ se ha de%ostrado &ue es co sta te e u a !a%a su'icie te de co ce tracio es - se ha hecho todas las %edicio es a al8ticas de tro de esta !a%a li eal. +a e,actitud (- su i certidu%"re) ecesaria para cada etapa del proceso de de%ostraci# por el &ue se esta"lece la tra*a"ilidad de la %edici# 'i al de"e te er e cue ta las caracter8sticas !lo"ales de re di%ie to del %?todo de a lisis. +os criterios de tra*a"ilidad ser %ucho %s i%porta tes e u %?todo co u a desviaci# est dar relativa (.=R) de M0$5 por cie to e la co ce traci# %edida &ue e u o co u a .=R de M20 por cie to. No o"sta te$ para los 'i es de la !ara t8a de la calidad la tra*a"ilidad de u a %edici# de"e ser sie%pre veri'ica"le por %edio de prue"as docu%e talesL si u a tra*a"ilidad docu%e tada o puede ha"er co 'ia *a e el resultado. = cada 6/= de"er i dicarse la v8a a trav?s de la cual los resultados puede retrotraerse a u patr# .

=.<.: AutoriHaci n para utiliHar un ,OE

=l a alista o podr aplicar u %?todo a %ateriales de e sa-o hasta &ue o ha-a de%ostrado satis'actoria%e te dura te la capacitaci# &ue puede hacerlo. 4ua do sea apropiado para el %?todo$ se le podr pedir &ue de%uestre u a e,actitud - precisi# acepta"les co %aterial de re'ere cia i ter o$ u a recuperaci# acepta"le del a alito a>adido a iveles perti e tes - u B%ero de G"la cosG su'icie te%e te "a7o. = el 6/= (o e u a e,o) se especi'icar los criterios de Gacepta"ilidadG &ue ha de adoptarse$ por cua to tie%po se co cede la autori*aci# $ el B%ero %8 i%o de a lisis &ue ha"r de e'ectuarse para &ue la autori*aci# si!a sie do e'ectiva$ etc. (v?ase la Secci# 4.4 del 4ap8tulo 4). 3a%"i? se e u%erar todos los a alistas autori*ados e ese %o%e to a aplicar el %?todo - la 'echa e &ue ha de revisarse@re ovarse la autori*aci# . =sta lista co%ple%e ta la relaci# de 6/= para los &ue est autori*ado cada a alista - &ue 'i!ura e su re!istro de capacitaci# .

=.1 )ocumentaci n para el proFrama de GC

Lista de m%todos aprobados para su empleo en el laboratorio, &rocedimiento para la aprobacin de nuevos &O( &rocedimiento para la validacin en el laboratorio de nuevos &O( &rocedimiento para la validacin en el laboratorio de un &O( sometido a un ensayo en colaboracin &O( para cada m%todo aprobado "p%ndice ?.3 &rocedimiento para modi$icar un &O( &rocedimientos de control de la calidad para &O( durante su empleo (.r*$ico de control) "p%ndice ?.8
"utorizacin para utilizar un &O( - procedimiento - registro "p%ndice ?.;.3 "p%ndice ?.;.8

@. ,'O)+C-O* Q+3M&CO*/ 'EAC-&4O* . MA-E'&ALE*

8.5 6ri cipios !e erales 8.2 =speci'icacio es - pedidos 8.3 .uraci# e al%ac? - co servaci# 8.4 Materiales peli!rosos 8.5 .ocu%e taci# para el pro!ra%a de 94

@.1 ,rincipios Fenerales

Cuando la pureza de la sustancia utilizada en un an*lisis sea importante para la calidad de los resultados los procedimientos deber*n prever la veri$icacin posterior de #ue slo se han utilizado materiales de la pureza re#uerida.

@.9 EspeciKicaciones ! pedidos

=l e%pleo de %ateriales de pure*a i ecesaria%e te alta resulta de%asiado costoso$ %ie tras &ue el de u %aterial &ue o sea su'icie te%e te puro puede redu dar e u os datos i utili*a"les. .e cual&uier 'or%a$ supo e u derroche de recursos. = el 6/= para cada u o de los %?todos de a lisis se especi'icar la calidad de cada u o de los %ateriales utili*ados. =sto podr hacerse e t?r%i os !e erales$ co%o por e7e%plo; GSalvo i dicaci# e co trario$ todos los reactivos so co%o %8 i%o de la calidad correspo die te a u reactivo para 'i es !e erales o a u reactivo a al8ticoG. +as e,cepcio es a esta re!la !e eral se especi'ica e el te,to del 6/= - so 'ciles de reco ocer por parte del a alista. 3a%"i? so ecesarias especi'icacio es para aparatos co%o colu% as de cro%ato!ra'8a$ de las &ue ha"r &ue especi'icar o s#lo los %ateriales$ la co strucci# - las di%e sio es '8sicas$ si o ta%"i? las caracter8sticas de re di%ie to ese ciales. =stas podr re'erirse si%ple%e te al B%ero de placas te#ricas$ pero e al!u os casos puede &ue ha-a de especi'icarse la capacidad para resolver u par cr8tico de co%puestos. 4ua do la pure*a o la especi'icaci# del re di%ie to so de i%porta cia decisiva$ es co ve ie te dispo er de procedi%ie tos para !ara ti*ar &ue las re%esas se so%ete a e sa-o a su lle!ada co el 'i de co%pro"ar &ue cu%ple los re&uisitos ecesarios$ lo cual per%ite devolver los %ateriales al proveedor - evitar u derroche de recursos e a lisis poco satis'actorios. Se sa"e &ue las colu% as a"sor"e tes de Gli%pie*aG utili*adas e al!u os a lisis de tra*as - las colu% as de i %u oa'i idad &ue se e%plea cada ve* %s e al!u os a lisis de %icoto,i as - residuos de %edica%e tos prese ta u a variaci# co sidera"le e tre partidas por lo &ue respecta al re di%ie to del usuario (au cua do est? co 'or%es co la especi'icaci# del 'a"rica te)$ por lo &ue los pro!ra%as de 94 de"er i cluir procedi%ie tos para co%pro"ar las uevas partidas. 6uede ser Btil &ue el procedi%ie to i clu-a el re&uisito de a otar la 'echa cua do lle!a uevas re%esas al la"oratorio (- pre'eri"le%e te cua do e%pie*a a utili*arse). =ste re&uisito per%ite deter%i ar el ori!e del pro"le%a si los procedi%ie tos de co trol de calidad prescritos e el 6/= i dica &ue la calidad a al8tica o resulta satis'actoria. I cluso %ateriales %u- co%u es (co%o el sul'ato s#dico utili*ado para secar e,tractos e disolve te or! ico) puede co te er a veces i%pure*as &ue i ter'iere e los a lisis$ por lo &ue u siste%a de re!istro adecuado$ &ue a"ar&ue u a a%plia variedad de %ateriales de la"oratorio$ ser u co%po e te valioso del pro!ra%a de !ara t8a de la calidad.

@.: )uraci n en almac5n ! conserDaci n

= el pro!ra%a de 94 se i dicar los %ateriales - situacio es &ue puede provocar ca%"ios capaces de i 'luir e la calidad a al8tica$ - se especi'icar los procedi%ie tos &ue ha de se!uirse para reducir al %8 i%o esos ca%"ios. 6or lo !e eral esto se co se!uir adopta do %edidas %u- se cillas$ co%o el al%ace a%ie to a "a7a te%peratura$ la e,clusi# del o,8!e o$ la preve ci# de la evaporaci# $ la e,clusi# de la lu* - la li%itaci# del tie%po de al%ace a%ie to. = la docu%e taci# s#lo ser ecesario descri"ir los procedi%ie tos e los &ue se esta"lece la te%peratura de al%ace a%ie to$ el tipo de e%"ala7e - la duraci# e al%ac? . =sta Blti%a suele ser %ucho %s "reve e el caso de las solucio es diluidas$ co%o los patro es de tra"a7o$ &ue e el de los co%puestos puros o las solucio es co ce tradas$ disti ci# &ue reco!er los procedi%ie tos. 4ua do se especi'i&ue la te%peratura de al%ace a%ie to$ de"er ha"er ta%"i? u re!istro actuali*ado de la te%peratura e el re'ri!erador@ co !elador@c%ara 'r8a utili*ada. /tro 'actor &ue ha de te erse e cue ta es la co ta%i aci# . .e"e !ara ti*arse la separaci# estricta e tre los co%po e tes puros o solucio es co ce tradas de a alitos &ue ha de %edirse a iveles residuales e %ateriales de e sa-o - los %ateriales de e sa-o - disolucio es de patro es de tra"a7o diluidas &ue se al%ace e . 6ara ello de"er e,cluirse el uso del %is%o i stru%e tal de vidrio$ etc. para los patro es - el %aterial de e sa-o. =s ecesario especi'icar e los 6/= los procedi%ie tos &ue ha de se!uirse.

@.4 Materiales peliFrosos

3odo la"oratorio &u8%ico tra"a7a co susta cias &ue so e'ectiva o pote cial%e te peli!rosas. +as prcticas de tra"a7o del la"oratorio ha de !ara ti*ar &ue el ries!o a &ue est e,puesto el perso al (- el pB"lico e !e eral) sea su'icie te%e te "a7o. =sto se co se!uir ha"itual%e te %edia te el dise>o del la"oratorio$ la selecci# capacitaci# del perso al - la i troducci# de %edidas docu%e tadas - apropiadas para preve ir el ries!o de i ce dio$ e,plosi# $ co tacto co %ateriales custicos o corrosivos$ e,posici# a vapores ocivos$ etc. 6or lo &ue respecta a la !ara t8a de la calidad de los resultados a al8ticos$ ?stos te der a estar asociados co al!u os de los patro es puros@co ce trados de susta cias su%a%e te t#,icas@ca cer8!e as. = este caso$ los procedi%ie tos ecesarios para evitar &ue el e&uipo - los %ateriales de e sa-o se co ta%i e co ca tidades residuales ser co 'recue cia %u- si%ilares a los ecesarios para !ara ti*ar u a adecuada protecci# del perso al.

@.< )ocumentaci n para el proFrama de GC

3. &O( en los #ue se especi$i#uen la calidad m+nima de los reactivos las caracter+sticas de rendimiento etc. 8. &rocedimientos para comprobar #ue las remesas se a'ustan a las especi$icaciones $undamentales. ;. Registro de la llegada y utilizacin por vez primera de nuevas partidas de materiales $undamentales. 9. &O( en los #ue se incluyan las condiciones de almacenamiento para los materiales $undamentales. :. Libros de registro de la temperatura de los re$rigeradores congeladores etc. utilizados para almacenar materiales $undamentales. >. &O( en los #ue se especi$i#uen las precauciones necesarias para prevenir la contaminacin de los materiales de ensayo. ?. &O( en los #ue se indi#uen los peligros para el personal y se especi$i#uen los procedimientos #ue han de seguirse.

0. ,A-'O"E*
9.5 6ri cipios !e erales 9.2 Materiales de re'ere cia certi'icados 9.3 6atro es i ter os 9.4 Susta cias patr# 9.5 Materiales peli!rosos 9.: .ocu%e taci# para el pro!ra%a de 94

0.1 ,rincipios Fenerales

Los resultados anal+ticos han de poder retrotraerse a un punto de re$erencia cuantitativo #ue suele ser un patrn de alg0n tipo. La validez de los resultados anal+ticos depende pues de la con$ianza en #ue se han conseguido mantener la identidad y pureza de este patrn. (l programa de .C incluir* pruebas documentales en tal sentido.

0.9 Materiales de reKerencia certiKicados

+os %ateriales de re'ere cia certi'icados (MR4) so %ateriales co u a o %s propiedades &ue ha sido su'icie te%e te cua ti'icadas para &ue pueda utili*arse e la cali"raci# de %?todos de a lisis. = el 4ap8tulo < (Secci# <.4) se i dica la 'or%a de hacerlo. =l proceso de certi'icaci# ha"r i cluido u a i vesti!aci# de la esta"ilidad a lar!o pla*o de la co ce traci# de a alito e las co dicio es de al%ace a%ie to estipuladas. 1l utili*ar el MR4 co%o pu to de re'ere cia de la tra*a"ilidad de los resultados a al8ticos$ la cade a de prue"as depe de de &ue se o"serve las co dicio es de al%ace a%ie to estipuladas para el MR4. =l pro!ra%a de 94 re&uerir procedi%ie tos para veri'icar &ue as8 ha sido. 6or lo !e eral$ esto i%plicar llevar u re!istro de la te%peratura de al%ace a%ie to del MR4 - de la e,actitud del ter%#%etro utili*ado para %edirla. +a tra*a"ilidad depe de ta%"i? del supuesto de &ue las caracter8sticas de re di%ie to del %?todo de a lisis so las %is%as e el caso del MR4 &ue e el de las %atrices del %aterial de e sa-o. 3e ie do e cue ta &ue la variedad de MR4 actual%e te dispo i"les es li%itada$ rara ve* es posi"le procurarse u MR4 e&uiparado co u a %atri*. = estas co dicio es$ lo B ico &ue ca"e hacer es "uscar prue"as de las di'ere cias e el re di%ie to a al8tico &ue depe de de la %atri* (por e7e%plo$ i ter'ere cias$ di'ere cias e la recuperaci# )$ -$ si o se e cue tra $ aceptar el supuesto. +a variedad de MR4 e el sector ali%e tario es todav8a "asta te reducida$ - la situaci# tardar al!u os a>os e %e7orar. +a escala te%poral i dica el cuidado puesto e de%ostrar la ho%o!e eidad - esta"ilidad del %aterial$ las la"oriosas %edicio es reali*adas ha"itual%e te e cierto B%ero de la"oratorios utili*a do cierto B%ero de t?c icas - el %i ucioso e,a%e de los resultados co el 'i de lle!ar a u valor certi'icado para la co ce traci# de a alito - la i certidu%"re asociada a ella. = la actualidad$ e tre los %a-ores productores de MR4 se i clu-e los si!uie tes; - la /'ici a de Re'ere cia de la 4o%u idad =uropea$ co sede e B?l!icaL - el Natio al I stituto o' Sta dards a d 3ech olo!- (NIS3)$ a terior%e te de o%i ado Natio al Bureau o' Sta dards (NBS)$ co sede e 9aithers"ur!$ ==.00.L - el /r!a is%o I ter acio al de = er!8a 1t#%ica (/I=1)$ co sede e 1ustria. = el 1p? dice 9.5 se o'rece u a lista de proveedores$ co sus direccio es. =l +a"orator- o' the 9over %e t 4he%ist del Rei o 0 ido dispo e de u servicio de asesora%ie to so"re %ateriales de re'ere cia (R=M1S) co u a "ase de datos i 'or%ati*ada &ue i clu-e %s de 4 500 %ateriales de re'ere cia de diversas procede cias.

0.: ,atrones internos

= el 4ap8tulo < (Secci# <.4) se e,a%i aro el co cepto de patro es i ter os - su 'u ci# e el co trol de calidad. 6ara poder e%itir u 7uicio vlido so"re la cohere cia i ter a de los resultados a al8ticos a lar!o pla*o$ es ecesario u pu to de re'ere cia$ 'u ci# &ue est previsto &ue cu%pla los patro es i ter os. 3oda discrepa cia prolo !ada de los resultados i dica u a %odi'icaci# e el re di%ie to del i stru%e to$ o e la co ce traci# de los patro es utili*ados para cali"rar los i stru%e tos o G%arcarG los e,peri%e tos a 'i de deter%i ar la recuperaci# correspo die te al %?todo$ o e la calidad de los reactivos. =sta co clusi# se "asa e el supuesto de &ue el patr# i ter o es esta"le. =ste supuesto puede veri'icarse co%para do ocasio al%e te los resultados co los o"te idos a partir de u MR4 &ue se ha co servado e co dicio es co ocidas para %a te er el a alito e el valor certi'icado.

0.4 *ustancias patr n

4asi todos los %?todos de a lisis prev? el uso de u %aterial de pure*a co ocida co%o 'ue te de los patro es de tra"a7o para cali"rar la respuesta de los i stru%e tos - para G%arcarG los e,peri%e tos a 'i de deter%i ar la recuperaci# a al8tica. =l %aterial &ue puede co se!uirse de 'ue tes co%erciales se descri"e a %e udo co%o Z95 por cie to$ Z 99 por cie to # Z99$9 por cie to. =stas ci'ras suele ser dadas por u solo la"oratorio - co 'recue cia o proporcio a el %is%o !rado de co 'ia *a &ue las ci'ras relativas a los MR4. 6uede pla tear u pro"le%a cua do se prese ta resultados a al8ticos &ue s#lo se retrotrae a %aterial de este tipo. 6or e7e%plo$ si se declara &ue u %aterial tie e u a pure*a de Z95 por cie to$ H&u? ci'ra ha"r de darse por se tada cua do se prepare patro es de cali"raci# ; 95 por cie to$ 500 por cie to$ 9<$5 por cie to u otra disti taJ Si se utili*a la ci'ra del 95 por cie to la pure*a es e realidad del 99 por cie to$ todos los resultados arro7ar u error siste%tico de U4 por cie to apro,i%ada%e te. 0 criterio prctico ser8a el si!uie te; Si la i certidu%"re de"ida a la reproduci"ilidad del %?todo de a lisis de tro del la"oratorio es si! i'icativa%e te %a-or &ue la i certidu%"re respecto a la pure*a del patr# de cali"raci# $ puede &ue ?sta Blti%a o sea i%porta te. Si la i certidu%"re respecto a la pure*a es e !e eral co%para"le a la reproduci"ilidad de tro del la"oratorio (o %a-or &ue ?sta)$ la co 'ia *a e los resultados se ve a'ectada$ lo &ue de"er &uedar claro cua do se oti'i&ue los resultados. Si se ve a'ectada la Gido eidad para los 'i es a los &ue est desti adosG los resultados$ de"er hacerse todo lo posi"le por o"te er u patr# co u a pure*a docu%e tada co %s precisi# . Sie%pre &ue se prese te prue"as su'icie tes$ esta i 'or%aci# podr "asarse e las %edicio es reali*adas e el la"oratorio.

0.< Materiales peliFrosos

2?ase el cap8tulo 8 (secci# 8.4)

0.1 )ocumentaci n para el proFrama de GC

&O( #ue incluyan instrucciones para el almacenamiento de 1RC y sustancias patrn "p%ndice ?.3 Registro de las temperaturas de almacenamiento Registro de la calibracin del termmetro &O( #ue incluyan instrucciones para el uso de patrones i ter os - de MR4 (cua do e,ista ) "p%ndice ?.8

1A. COM,'O7AC&;" EB-E'"A )E LA COM,E-E"C&A

50.5 6ri cipios !e erales 50.2 I%porta cia de la co%pro"aci# de la co%pete cia 50.3 4aracter8sticas or! icas de u pla de co%pro"aci# de la co%pete cia 50.4 +i%itacio es de los pla es de co%pro"aci# de la co%pete cia 50.5 Necesidades de recursos para uevos pla es 50.: .ocu%e taci# para el pro!ra%a de 94 50.< Re'ere cia

1A.1 ,rincipios Fenerales

@na evaluacin externa e independiente de la correccin de los resultados t+picos permite comprobar de modo imparcial la calidad anal+tica. (sta evaluacin puede hacerse por medio de un plan de comprobacin de la competencia entre laboratorios. Los procedimientos aplicados al analizar materiales de ensayo en un plan de este tipo deber*n ser los #ue utiliza normalmente el laboratorio. La comprobacin de la competencia o$rece tan slo una in$ormacin )instant*nea) por lo #ue complementa el control de calidad continuado pero no lo sustituye y debe considerarse simplemente como una parte de las actividades globales de garant+a de la calidad.

1A.9 &mportancia de la comprobaci n de la competencia

+os procedi%ie tos de !ara t8a de la calidad descritos e cap8tulos a teriores o !ara ti*a por s8 solos u os resultados correctos$ pero proporcio a co 'ia *a e &ue detectar los posi"les resultados i correctos - a-udar a descu"rir el ori!e del error. +a co%pro"aci# de la co%pete cia -de o%i ada a veces Gevaluaci# del re di%ie toG- es la parte del pro!ra%a de 94 &ue vela por la e,actitud (Gcorrecci# G) de los resultados o"te idos co %ateriales de e sa-o reales &ue est oti'ica do de hecho el la"oratorio. 6or lo !e eral co siste e proporcio ar al a alista u %aterial de e sa-o - pedirle i 'or%aci# espec8'ica so"re sus propiedadesL e u la"oratorio de co trol de los ali%e tos se i 'or%ar al a alista so"re la aturale*a del producto ali%e ticio - se le pedir &ue i 'or%e so"re u o o %s par%etros espec8'icos de su co%posici# (hu%edad$ !rasa$ prote8 a$ ce i*a$ co%posici# de cidos !rasos$ co ce traci# de plo%o$ residuos de pla!uicidas o de %edica%e tos$ etc.). =l a alista tratar el %aterial de e sa-o co%o cual&uier otro %aterial$ lo a ali*ar co los procedi%ie tos ha"ituales - oti'icar los resultados co%o de costu%"re. +o ideal ser8a &ue o estuviera i 'or%ado de &ue se trata de u a co%pro"aci# de la co%pete cia$ pero a %e udo esto o es posi"le. 0 B ico resultado i correcto e u a co%pro"aci# aleatoria de este tipo dar lu!ar si duda a la adopci# de %edidas i %ediatas para su"sa ar el de'ecto$ pero u B ico resultado correcto o !ara ti*a de %odo al!u o &ue todos los resultados sea de la calidad alca *ada e la co%pro"aci# de la co%pete cia. Mucho %s si! i'icativas ser las series de co%pro"acio es - la co%paraci# a lar!o pla*o e tre los resultados previstos - los co se!uidos por el la"oratorio (as8 co%o cuales&uiera te de cias o disco ti uidades &ue revele esta co%paraci# ). 6or co si!uie te$ es ecesario &ue la co%pro"aci# de la co%pete cia se e'ectBe peri#dica%e te - respo da al B%ero de %ateriales de e sa-o a ali*ados - a la calidad de los datos re&ueridos. +a i%porta cia co cedida a los resultados de la co%pro"aci# de la co%pete cia au%e tar pro"a"le%e te co%o co secue cia de las uevas te de cias re!io ales e i ter acio ales$ las cuales; - e,i!ir &ue los datos de los la"oratorios sea %utua%e te acepta"les e tre pa8ses para u%erosos 'i es re!la%e tariosL - har %s ? 'asis a al8tico e las caracter8sticas de re di%ie to del %?todo utili*ado por el la"oratorio &ue e el uso o"li!atorio de los %?todos prescritos. 4o%o respuesta a estas te de cias$ u 9rupo de 3ra"a7o co 7u to IS/@1/14 I ter atio al@0II61 ha preparado u protocolo ar%o i*ado para co%pro"ar la co%pete cia de los la"oratorios de a lisis &u8%ico (Re'. 50.5). = este protocolo se i dica - e,plica las pri cipales caracter8sticas reco%e dadas para los pla es de co%pro"aci# de la co%pete cia$ &ue se e u%era el 1p? dice 50.5. +o %s pro"a"le es &ue e el 'uturo los pla es de co%pro"aci# de la co%pete cia utili*ados e los la"oratorios &u8%icos de co trol de los ali%e tos se ate !a cada ve* %s a este protocolo.

1A.: Caractersticas orFGnicas de un plan de comprobaci n de la competencia

+a aplicaci# cotidia a del pla i cu%"ir a u coordi ador$ e co sulta co u pe&ue>o !rupo de cie t8'icos &ue dese%pe>e actividades prcticas e el la"oratorio$ los cuales le asesorar so"re aspectos !e erales de la aplicaci# - el co te ido del pla . =l coordi ador docu%e tar todas las prcticas - procedi%ie tos del pla e u Ma ual de 4alidad. +os %ateriales de e sa-o de"er ser ho%o!? eos - !e eral%e te si%ilares e cua to a co%posici# co ce traci# de a alito a los %ateriales a ali*ados ha"itual%e teL se distri"uir co u a 'recue cia &ue oscilar e tre dos se%a as - cuatro %eses depe die do de las ecesidades los recursos. Se i 'or%ar de a te%a o a los participa tes so"re el cale dario de distri"uci# de las %uestras$ a lisis$ oti'icaci# de los resultados$ i terpretaci# de los %is%os asi! aci# - pu"licaci# de las Gpu tuacio esG (v?ase %ira). +os a alistas utili*ar u %?todo ele!ido por ellos %is%os$ es decir el %?todo &ue el la"oratorio ele!ir8a or%al%e te para %ateriales de e sa-o si%ilares a los del pla . .e"er &uedar claro el %odo e &ue se decide el valor (GverdaderoG$ G'i7ado co%o o"7etivoG) asi! ado a la co ce traci# de a alito. +os la"oratorios ser evaluados so"re la "ase de la di'ere cia e tre sus resultados - el valor asi! ado. = el protocolo ar%o i*ado se prev? u procedi%ie to estad8stico para calcular las pu tuacio es relativas al re di%ie to de cada la"oratorio. +os resultados de todos los la"oratorios se oti'icar a los participa tes e 'or%a de histo!ra%a$ co%o %8 i%o. 1 cada participa te se le oti'icar su propia pu tuaci# $ pero o podr co ocer la de los otros participa tes. 6ara &ue la co%pro"aci# de la co%pete cia sea satis'actoria$ los procedi%ie tos utili*ados por los la"oratorios &ue participe e ella ser los %is%os &ue utilice or%al%e teL por e7e%plo$ s#lo se llevar a ca"o deter%i acio es replicadas (- se oti'icar las %edias) si la or%a es esa. =vitar desviacio es co respecto a la prctica ha"itual &ue %e7ore la pu tuaci# - 'alsee de hecho los resultados de la co%pro"aci# de la co%pete cia es u a cuesti# de i te!ridad pro'esio al.

1A.4 Limitaciones de los planes de comprobaci n de la competencia

0 pla de co%pro"aci# de la co%pete cia proporcio a u a evaluaci# "asada e lo &ue de ordi ario s#lo es u a parte %u- pe&ue>a de los resultados producidos co u deter%i ado %?todo. .esde el pu to de vista estad8stico$ la co 'ia *a e &ue u B ico resultado sea represe tativo del re di%ie to !e eral de ese a lisis e el la"oratorio es "a7a. Si e%"ar!o$ a %edida &ue prosi!a la serie de co%pro"acio es$ las caracter8sticas de re di%ie to del la"oratorio ser %s 'ciles de discer ir. 6or otra parte$ u ca%"io de a alista$ i stru%e to$ patr# $ e tor o o capacitaci# podr esco der u a te de cia a lar!o pla*o. 4ada co%pro"aci# de la co%pete cia o'rece s#lo u a G'oto!ra'8a i sta t eaG de la situaci# $ - es posi"le &ue u a serie de co%pro"acio es o're*ca s#lo u a Gpel8culaG "asta te %ovida de los ca%"ios e el re di%ie to. /tro posi"le i co ve ie te es &ue la Gc%araG s#lo e 'ocar pro"a"le%e te u a secci# li%itada de la variedad de a lisis reali*ados por el la"oratorio. =sta li%itaci# puede reducirse al %8 i%o eli!ie do %ateriales de e sa-o &ue sea 'u da%e tales para co%pro"ar la co%pete cia e la aplicaci# de u a t?c ica a%plia%e te utili*ada$ co%o por e7e%plo la cro%ato!ra'8a de !ases$ la cro%ato!ra'8a e 'ase l8&uida de alta resoluci# $ la espectroscopia de a"sorci# at#%ica$ la t?c ica =+IS1. 1 pesar de estas li%itacio es$ es evide te &ue los pla es de co%pro"aci# de la co%pete cia represe ta u a co tri"uci# clara - positiva al pro!ra%a de !ara t8a de la calidad de u la"oratorio. +as te de cias i ter acio ales i%pulsar pro"a"le%e te su aceptaci# - e%pleo$ de %odo &ue lle!ue a ser co siderados u a parte ese cial de los pro!ra%as de !ara t8a de la calidad.

1A.< "ecesidades de recursos para nueDos planes

+os pla es de co%pro"aci# de la co%pete cia e el sector ali%e tario re&uiere co sidera"les recursos para dispo er de u su%i istro co sta te de %ateriales de e sa-o de ho%o!e eidad - esta"ilidad co ocidas. Su costo es prctica%e te el %is%o para 20 participa tes &ue para 200L salvo e el caso de los l8&uidos (por e7e%plo "e"idas - aceite)$ el costo de producir los %ateriales de e sa-o puede ser aprecia"le ta to e di ero co%o e %a o de o"ra %u- especiali*ada. =stas co sideracio es tie de a disuadir de aco%eter pla es e pe&ue>a escala$ pero el protocolo IS/@1/14@0II61 har &ue sea %ucho %s 'cil esti%ar lo &ue puede supo er estos pla es - adoptar u a decisi# ra*o ada so"re las ve ta7as relativas de i corporar u pla -a e,iste te o tratar de a%pliar su %"ito de aplicaci# $ o de esta"lecer u o uevo.

1A.1 )ocumentaci n para el proFrama de GC

.r*$icos en los #ue se indi#uen las )puntuaciones) sucesivas en los planes de comprobacin de la competencia aplicados en el laboratorio.

1A.= 'eKerencia
50.5 3he I ter atio al Rar%o ised 6rotocol 'or the 6ro'icie c- 3esti ! o' (4he%ical) 1 al-tical +a"oratories ( ovie%"re de 5992$ IS/@R=M4/ N2:3) (Nota; este docu%e to ser pu"licado por 1/14 I t.$ pro"a"le%e te e a!osto de 5993.)

11. 'EG&*-'O* E &"FO'ME* )E LA7O'A-O'&O

55.5 6ri cipios !e erales 55.2 Re!istros de recolecci# de %uestras 55.3 Aichas de tra"a7o de los a alistas 55.4 Re!istros de i stru%e tos 55.5 I 'or%es de la"oratorio 55.: 4o servaci# de los re!istros del la"oratorio 55.< .ocu%e taci# para el pro!ra%a de 94

11.1 ,rincipios Fenerales

5oda la in$ormacin #ue tenga alguna pertinencia pr*ctica para los materiales de ensayo y los an*lisis realizados con ellos deber* documentarse de modo sistem*tico. Los registros han de permitir seguir el recorrido de un material de ensayo desde su llegada y de cual#uier in$ormacin #ue hubiera llegado con %l en cual#uier punto de su paso por el laboratorio. Los registros se llevar*n de modo #ue si es necesario un nuevo an*lisis %ste pueda e$ectuarse en las mismas condiciones y de la misma manera #ue el anterior. Los registros deber*n conservarse y protegerse contra su uso indebido p%rdida o deterioro durante un tiempo convenido. (l programa de .C incluir* procedimientos para proporcionar esta documentacin.

11.9 'eFistros de recolecci n de muestras

+a recolecci# de %uestras o suele ser i cu%"e cia del la"oratorio de co trol de los ali%e tos$ por lo &ue o te dr &ue i cluirse e su pro!ra%a de 94. Si e%"ar!o$ el te%a se trata e el =studio A1/; 1li%e taci# - Nutrici# C 45@52 (Re'. 5.5)$ e el &ue se e,a%i a la !ara t8a de la calidad e el la"oratorio %icro"iol#!ico de co trol de los ali%e tosL partie do de los pri cipios esta"lecidos e ese estudio$ se puede ela"orar 'cil%e te procedi%ie tos adecuados para el la"oratorio &u8%ico.

11.: FicEas de trabaCo de los analistas

+as 'ichas de tra"a7o de los a alistas proporcio a u a relaci# escrita de los resultados a al8ticos del la"oratorio. =,iste diversos %odelos de 'ichas de tra"a7o para los a alistas$ pero todas ellas reB e los si!uie tes re&uisitos; - 3oda la i 'or%aci# "sica de"e re!istrarse directa%e te e la 'icha a tes de dar co%ie *o al a lisis. = cua to dispo !a de la 'icha$ el a alista po dr e ella sus i iciales. .esde u pri cipio se lle ara el %a-or B%ero posi"le de espacios de la 'icha. - 3odas las a otacio es ser per'ecta%e te le!i"les - se escri"ir co ti ta i dele"le. - No se "orrar i !u a a otaci# $ i se escri"ir so"re u a a terior. Si hace u a a otaci# i correcta$ el a alista la tachar$ escri"ir e ci%a de ella la ci'ra o pala"ra correcta$ - po dr la 'echa - sus i iciales al lado de la correcci# . - No se descartar i !B dato si u a e,plicaci# . Si es ecesario descartar datos$ el a alista tachar la a otaci# $ po dr la 'echa - sus i iciales$ - e,plicar por &u? se ha descartado los datos ori!i ales$ &ue de"er se!uir sie do le!i"les. - =l %?todo a al8tico e,acto se re'ere ciar clara%e te - de %odo co%pleto. Si el %?todo o se ha pu"licado o o est re!ulado por u 6/=$ se descri"ir 8 te!ra%e te e la 'icha de tra"a7o o e u a ho7a co%ple%e taria. Muchos %?todos o 'acilita detalles so"re la preparaci# del %aterial de e sa-o. Si el %?todo citado o da detalles acerca de la preparaci# del %aterial de e sa-o$ e la 'icha de tra"a7o se descri"ir 8 te!ra%e te la %a era e &ue se ha preparado el %aterial de e sa-o - la porci# de e sa-o (%uestra a al8tica). - Si el a lisis se ha hecho por duplicado$ triplicado$ etc.$ se a otar el resultado de cada a lisis$ co u resu%e de todos los resultados. - Se e%plear u B%ero adecuado de ci'ras si! i'icativas. 0 B%ero de ci'ras %a-or del &ue 7usti'ica las li%itacio es del %?todo da u a 'alsa i%presi# de la e,actitud de ?ste. - Si e el a lisis participa %s de u a alista$ e la 'icha de tra"a7o de"er co star clara%e te cul de ellos ro%pi# el preci to - cul llev# a ca"o cada 'ase del a lisis. - +as ho7as co%ple%e tarias &ue aco%pa>e a la 'icha de tra"a7o del a alista ir u%eradas e orde co secutivo$ por e7e%plo 5 de 8$ 2 de 8$ ... 8 de 8 p!i as. = el 1p? dice 55.5 se o'rece u e7e%plo de 'icha de tra"a7o del a alista. - =l supervisor o la perso a &ue ?ste desi! e co%o su represe ta te co%pro"ar si las 'ichas de tra"a7o so e,actas$ est co%pletas - so cohere tes co otros docu%e tos. +a perso a &ue co%prue"e la 'icha de tra"a7o ser la %is%a &ue 'ir%e - po !a la 'echa e esta secci# . Si se descu"re u error$ se se>alar a la ate ci# del a alista$ el cual lo corre!ir perso al%e te. - Se i dicar la 'echa e la &ue el a alista prese t# la 'icha de tra"a7o al supervisor. =l total de p!i as$ el B%ero de p!i a - el B%ero de ap? dices se i dicar al pie de la 'icha de tra"a7o. =l reverso de ?sta se relle ar del %odo si!uie te; - =l B%ero de la %uestra se i dicar e el !ulo superior derecho a tes de &ue se e'ectBe i !u a a otaci# . =sto da la se!uridad al a alista de &ue a ota los datos e la 'icha adecuada (si te er &ue co sultar el a verso)$ cua do se a alice %s de u a %uestra a la ve*.

- Se re'ere ciar el %?todo e,acto e%pleado. .e"er i dicarse toda %odi'icaci# e el %?todo de re'ere cia$ e,plica do sus %otivos. - Se %ostrar clara%e te todos los clculos$ co el B%ero de ci'ras si! i'icativas utili*adas. - = todos los pesa7es$ se i dicar el peso "ruto$ la tara - el peso eto. - Se e,plicar el %odo e &ue se reali*aro las dilucio es. - Se i dicar el e%pleo de co troles - sus resultados. - +os datos - los clculos de cual&uier a e,o o ap? dice se e,po dr de 'or%a resu%ida e el reverso de la 'icha. 6ara los disti tos a lisis espec8'icos - los %?todos i stru%e tales correspo die tes podr usarse varios tipos de ho7as co%ple%e tarias. Si e el la"oratorio se utili*a ade%s cuader os de otas$ ?stos de"er te er las tapas duras - las p!i as u%eradas - estar e cuader ados. 3odas las a otacio es de"er hacerse co ti ta$ tach dose los errores co u solo tra*o$ de %odo &ue si!a sie do le!i"les$ - a>adie do las i iciales. 3odas las a otacio es llevar la 'echa correspo die te - el 'i al de cada d8a se i dicar co dos ra-as e tre las cuales se i sertar la 'ir%a del a alista - la 'echa.

11.4 'eFistros de instrumentos

+os a alistas utili*a cada ve* %s i stru%e tos &ue 'acilita u a copia i%presa de las %edicio es reali*adas. Si se to%a co%o e7e%plo los !r'icos cro%ato!r'icos$ ?stos de"er eti&uetarse clara%e te ( B%ero del %aterial de e sa-o$ a alista$ 'echa - otros datos ecesarios para su ide ti'icaci# $ co%o por e7e%plo B%ero de i -eccio es replicadas) co servarse e u a secue cia l#!ica. +as a otacio es e el !r'ico i dicar los co%puestos ide ti'icados$ o la re!i# correspo die te al a alito &ue se "usca"a - &ue o se ha e co trado. +os cro%ato!ra%as de patro es$ recuperacio es - e,tractos de %uestras se re'ere ciar rec8proca%e te - co el li"ro de otas del a alista respo sa"le para &ue los resultados pueda co%pro"arse 'cil%e te. +as co dicio es cro%ato!r'icas co%pletas de"er especi'icarse e el cro%ato!ra%a o ser 'ciles de co ocer a partir del li"ro de otas del a alista. 1u &ue los detalles de los procedi%ie tos relativos a los productos de otros i stru%e tos pueda ser al!o di'ere tes$ los pri cipios ser los %is%osL ta%"i? se aplicar cua do los productos revista la 'or%a de se>ales electr# icas re!istradas e %edios %a! ?ticos (ci tas$ discos$ etc.).

11.< &nKormes de laboratorio

=l i 'or%e de la"oratorio ser u a versi# resu%ida de los datos &ue aparece e las 'ichas de tra"a7o - e los cuader os de otas del la"oratorio$ - de"er i cluir toda la i 'or%aci# &ue es or%al%e te ecesaria para &ue el clie te pueda utili*ar los resultados. =l clie te o el la"oratorio podr decidir la 'or%a de prese taci# del i 'or%e$ el cual co%pre der de ordi ario los ele%e tos si!uie tes; No%"re - direcci# del la"oratorio. No%"re - direcci# del clie te. NB%ero de certi'icado@i 'or%e. Ide ti'icaci# de las p!i as (, de - p!i as). .etalles de la recepci# de la %uestra ('echa$ o%"re de las perso as &ue la ha e tre!ado reci"ido). Ide ti'icaci# i e&u8voca de la %uestra@%aterial de e sa-o (descripci# $ B%ero de la"oratorio$ etc.). 1 lisis reali*ados$ %?todos$ procedi%ie tos$ desviacio es respecto de las prcticas ha"ituales. 6reparaci# del %aterial de e sa-o$ e,tracci# de las porcio es de e sa-o. Resultados (especi'icar si se e,presa co%o producto e tero$ %ateria seca o %ateria !rasa$ cua do procedaL declarar si los resultados se ha corre!ido para te er e cue ta la recuperaci# $ cua do proceda). I certidu%"re de las %edicio es. /"servacio es so"re el si! i'icado de las co clusio es (si lo prev? el clie te). Aecha del i 'or%e. Air%a de autori*aci# . .ura te la preparaci# del i 'or%e al clie te$ todos los resultados de"er so%eterse a u a co%pro"aci# apropiada. +a a%plitud de esta co%pro"aci# ser deter%i ada por la ad%i istraci# del la"oratorio$ tras ha"er co sultado co los clie tes cua do sea oportu o$ de"ie do docu%e tarse los procedi%ie tos se!uidos. Se aplicar el pri cipio de &ue i !B a alista est autori*ado a co%u icar los resultados por i iciativa propiaL todos los resultados ha"r de ser co%pro"ados por u a alista de alto ivel -a %e udo u 7e'e de secci# - a tes de co%u icarlos por %edio de u i 'or%e. .e este %odo se %a tie e la u i'or%idad$ se ce trali*a la autoridad - se !ara ti*a u !rado co ve ido de co%pro"aci# - veri'icaci# a tes de &ue el la"oratorio se co%pro%eta a co 'ir%ar la valide* de los resultados. +a ide ti'icaci# de las p!i as per%ite al clie te veri'icar &ue el i 'or%e reci"ido est co%pleto$ %ie tras &ue la 'ir%a aut#!ra'a de autori*aci# co 'ir%a &ue el i 'or%e es u docu%e to ori!i al.

=stos procedi%ie tos ha de aplicarse a los resultados de todos los %ateriales de e sa-o$ i cluidos los %ateriales utili*ados e pla es de co%pro"aci# de la co%pete cia$ dado &ue su 'i alidad es evaluar la valide* de los resultados or%al%e te oti'icados por el la"oratorio.

11.1 ConserDaci n de los reFistros del laboratorio

+a sucesi# de re!istros de"e o'recer u a docu%e taci# i i terru%pida - si discrepa cias e tre sus diversos ele%e tos &ue per%ita dispo er de u historial claro$ e,acto e i discuti"le del %aterial de e sa-o. 3odos los re!istros de %uestras$ 'ichas de tra"a7o$ i 'or%es - docu%e tos a e,os de"er co servarse dura te u per8odo deter%i ado por la ad%i istraci# $ e co sulta co los clie tes$ - docu%e tado. =ste per8odo ser or%al%e te de 5 a>os$ co sider dose ?ste el tie%po %,i%o dura te el cual puede ser ra*o a"le pedir u uevo e,a%e de la valide* de cual&uier resultado$ au &ue e al!u os casos este per8odo se especi'ica e la le!islaci# acio al. =l tra"a7o co al!u as susta cias especial%e te peli!rosas suscita preocupacio es especiales cua do se sa"e &ue los e'ectos ocivos so %u- duraderosL e tales casos puede estipularse la co servaci# de u a serie li%itada de docu%e tos i cluso dura te 30 a>os. +a co servaci# de este tipo de %aterial se a7ustar a las or%as ha"ituales de archivo por lo &ue co cier e a i di*aci# $ tra*a"ilidad$ se!uridad$ !rado de protecci# apropiado co tra el 'raude o la 'alsi'icaci# $ - co tra los da>os causados por i ce dios$ i u dacio es$ etc. Ser ecesario !uardar copias de reserva de todos los re!istros co servados e 'or%a de se>ales electr# icas e %edios %a! ?ticos$ los cuales se re ovar a i tervalos adecuados. .e"er re!istrarse las 'echas - 'ir%as de las perso as &ue retira - devuelve los docu%e tos co servados.

11.= )ocumentaci n para el proFrama de GC

!icha de traba'o del analista "p%ndice 33.3 <n$orme de laboratorio &rocedimientos relativos a la comprobacin de los resultados &rocedimientos relativos a la autorizacin del in$orme &er+odo de conservacin de los documentos &rocedimientos relativos al archivo y eliminacin de los documentos

19. GA'A"-3A )E LA CAL&)A)/ A+)&-O'&A* . AC'E)&-AC&;"

52.5 6ri cipios !e erales 52.2 Ma ual de !ara t8a de la calidad 52.3 1uditor8as 52.4 =,a%e peri#dico 52.5 1creditaci# 52.: .ocu%e taci# para el pro!ra%a de 94 52.< Re'ere cia

19.1 ,rincipios Fenerales

(l 1anual de .arant+a de la Calidad establece las pol+ticas #ue ha de aplicar el laboratorio en relacin con la calidad de sus productos y describe los procedimientos generales #ue ha de adoptar para e'ecutar dichas pol+ticas. Las auditor+as de la calidad tienen como $inalidad proporcionar una valoracin independiente y ob'etiva del grado en #ue esos procedimientos se utilizan y son e$icaces.

19.9 Manual de Faranta de la calidad

=l pro!ra%a de 94 para u la"oratorio a"arca todas las pol8ticas - actividades &ue puede i 'luir e la calidad de sus productos. = cap8tulos a teriores del prese te li"ro se ha e,a%i ado los pri cipales co%po e tes de este pro!ra%a - se ha i dicado la docu%e taci# &ue re&uiere cada u o de esos co%po e tes. =l o"7etivo es dispo er de re!istros su'icie tes de &u? se ha hecho$ c#%o se ha hecho - &ui? lo ha hecho$ - de c#%o te er la co 'ia *a de &ue se ha hecho. =sta docu%e taci# e su co 7u to proporcio a los i !redie tes para el Ma ual de 9ara t8a de la 4alidad. =stos i !redie tes se i dicaro e el 4ap8tulo 2 - se ha e,a%i ado e cap8tulos posteriores. =l co te ido detallado del Ma ual de 9ara t8a de la 4alidad (- de todos los docu%e tos a los &ue hace re'ere cia) re'le7a el carcter del tra"a7o reali*ado - el %odo e &ue el la"oratorio lo reali*a. =s %u- pro"a"le &ue u o - otro ca%"ie e el curso del tie%po$ lo &ue har ecesario revisar al!u os co%po e tes del Ma ual de 94. 6or co si!uie te$ el Ma ual de"e i cluir procedi%ie tos relativos a su propia revisi# - a la docu%e taci# de esta revisi# . 1 %e udo se utili*a a este e'ecto u e cuader ador de ho7as sueltas e el &ue se u%era cada secci# $ se ide ti'ica las p!i as de cada secci# (, de p!i as) - se a ota el B%ero - la 'echa de pu"licaci# de cada p!i a. .e este %odo se ase!ura la posi"ilidad de co%pro"ar &ue el Ma ual est co%pleto - actuali*ado - se dispo e de u %edio para deter%i ar e el 'uturo las i struccio es vi!e tes e u a 'echa dada.

19.: Auditoras
52.3.5 1uditor8as de los tra"a7os e curso - retrospectivas 52.3.2 1uditor8as verticales - hori*o tales 52.3.3 I 'or%e de auditor8a - se!ui%ie to 4ada ad%i istrador tie e la o"li!aci# de !ara ti*ar diaria%e te &ue se aplica los procedi%ie tos co si! ados e el Ma ual. =sto de"e veri'icarse por dos ra*o es pri cipales. = pri%er lu!ar$ u pri cipio "sico de u "ue siste%a de 94 es &ue i clu-a u %eca is%o para detectar el i cu%pli%ie to de sus or%as. = se!u do lu!ar$ es casi i evita"le &ue dura te u cierto per8odo de tie%po se produ*ca a7ustes de poca i%porta cia e las prcticas de tra"a7o - e las ecesidades de la direcci# $ los cuales au &ue aislada%e te sea i si! i'ica tes puede acu%ularse hasta provocar u 'allo e el siste%a de 94. 6or estos %otivos es ecesario i cluir u %eca is%o para co%pro"ar el siste%a de 94 - su aplicaci# . = los !ra des la"oratorios$ esta co%pro"aci# suele estar a car!o de u %ie%"ro de la u idad de 94. = los la"oratorios %s pe&ue>os$ puede ser el .irector de 94 &uie realice la auditor8a. 4ua do el .irector de 94 sea ta%"i? respo sa"le de u sector de actividad del la"oratorio - co%o sucede a %e udo e los pe&ue>os la"oratorios -$ es ecesario to%ar las %edidas oportu as para &ue otro %ie%"ro del perso al de u a cate!or8a adecuada lleve a ca"o u a auditor8a del sector de actividad del propio .irector de 94 e el la"oratorio. =s preciso &ue sus 'u cio es e el %"ito de la 94 sea co%pro"adas por al!uie co e,perie cia$ &ue de ser posi"le o sea el 7e'e del la"oratorio i el ad%i istrador pri cipal al &ue de"e re dir cue tas de su la"or de 94. +as auditor8as de 94 puede reali*arse de diversos %odos$ cada u o de los cuales es vlido pero o su'icie te por s8 solo. +a audici# se ce trar a %e udo e u o de los aspectos$ pero es ecesario &ue e el curso de u per8odo de tie%po se cu"ra todos ellos. = el Ma ual de 94 se especi'icar la 'recue cia %8 i%a de las auditor8as; se suele co siderar adecuado llevarlas a ca"o de dos a cuatro veces al a>o. =stas auditor8as se co%u icar or%al%e te co a telaci# $ pero podr reali*arse co%pro"acio es si previo aviso.

19.:.1 Auditoras de los trabaCos en curso ! retrospectiDas

= u a auditor8a de los tra"a7os e curso$ el auditor ele!ir u deter%i ado %aterial de e sa-o - pedir &ue se le per%ita se!uir su recorrido a trav?s del la"oratorio$ desde su lle!ada hasta el i 'or%e$ o a trav?s de ciertos aspectos de ?ste. 4ua do los procedi%ie tos a al8ticos dura %s de u d8a$ el auditor podr pedir &ue le %uestre los %ateriales de e sa-o e cada u a de las 'ases &ue i teresa . =l auditor o"servar &u? se hace - c#%o se hace$ - lo co%parar co lo &ue est estipulado e el Ma ual de 94 (- e los docu%e tos au,iliares)$ i dica do ta to las posi"les desviacio es e la prctica co%o las posi"les de'icie cias e los procedi%ie tos. 6or el co trario$ e u a auditor8a GretrospectivaG$ el auditor seleccio ar u deter%i ado producto e el re!istro de lle!ada de las %uestras (o e el re!istro de salida del la"oratorio) pedir &ue le %uestre toda la docu%e taci# relacio ada co ese %aterial de e sa-o$ "usca do datos &ue prue"e la i te!ridad - tra*a"ilidad del %aterial de e sa-o - co%pro"a do &ue el resultado oti'icado es la B ica co clusi# correcta a la &ue pod8a lle!arse so"re la "ase de los detalles re!istrados. 1de%s de e,a%i ar los re!istros de los e,peri%e tos$ co%pro"ar &ue todo el e&uipo utili*ado e el a lisis esta"a e "ue estado de 'u cio a%ie to$ &ue se supiera$ - de"ida%e te cali"rado e ese %o%e to.

19.:.9 Auditoras Derticales ! EoriHontales

= u a auditor8a hori*o tal$ se seleccio ar u ele%e to particular del pro!ra%a de 94 - se e,a%i ar los re!istros perti e tes e todo el la"oratorio. +os ele%e tos &ue puede seleccio arse so los si!uie tes;
Aichas de re!istro de capacitaci# .ocu%e taci# de %?todos Aichas de re!istro de e&uipo 6rocedi%ie tos de cali"raci# Ide ti'icaci# de %aterial de e sa-o I 'or%es de e sa-o

= u a auditor8a vertical$ se pedir %aterial de reserva prove ie te de u o o %s %ateriales de e sa-o -a a ali*ados$ se ca%"iar las ide ti'icacio es - se solicitar al a alista &ue repita el a lisis. Si es posi"le$ esto se har si &ue el a alista est? i 'or%ado de la auditor8a. =l auditor co%parar los resultados co los o"te idos a terior%e te.

19.:.: &nKorme de auditora ! seFuimiento

=l i 'or%e del auditor se "asar e los hechos - evitar co%e tarios - o"servacio es su"7etivas. No "astar co decir &ue Gla li%pie*a era de'icie teGL ha"r &ue dar e7e%plos co cretos. =l i 'or%e ir diri!ido al 7e'e de secci# (- a otras perso as$ si as8 se especi'ica e el Ma ual de 94) - al .irector de 94. =ste Blti%o co%pro"ar si se ha adoptado %edidas correctivas e el pla*o estipulado. Si la situaci# es tal &ue a'ecta seria%e te a la co 'ia *a e los resultados$ el .irector de 94 de"er i 'or%ar i %ediata%e te al 7e'e del la"oratorio. = casos e,tre%os$ el 7e'e del la"oratorio i terru%pir las actividades e el sector a'ectado hasta &ue se ha-a de%ostrado la e'icacia de las %edidas correctivas$ e i 'or%ar a los clie tes de la posi"ilidad de &ue los resultados -a oti'icados o sea 'ia"les.

19.4 ELamen peri dico

=l propio siste%a de 94 - su %"ito de aplicaci# $ 'u cio es$ estructura - resultados - de"er e,a%i arse peri#dica%e te. 0 e,a%e a ual ser pro"a"le%e te su'icie te para u pro!ra%a 'u cio al co solidado. =l e,a%e co stituir or%al%e te u a tarea i ter a de la ad%i istraci# - ser reali*ado por el .irector de 94 7u to co perso al directivo superior del la"oratorio.

19.< Acreditaci n
=,iste e el %u do %uchos pla es de acreditaci# aplicados por e tidades o'iciales$ or!a is%os pro'esio ales u otras or!a i*acio es$ ha"itual%e te de alca ce acio al o i ter acio al. =stas e tidades co 'iere u reco oci%ie to o'icial de &ue u la"oratorio es co%pete te para llevar a ca"o e sa-os espec8'icos (o tipos espec8'icos de e sa-os). 1 %e udo u pla $ o"li!atorio o volu tario$ se aplica a u pa8s$ u a re!i# $ u a i dustria o u sector t?c ico e particular. 1 los la"oratorios &ue participa e ?l se les e,i!e &ue cu%pla ciertos re&uisitos$ - el or!a is%o acreditador lleva a ca"o evaluacio es para ase!urar ese cu%pli%ie to. +a /r!a i*aci# I ter acio al de Nor%ali*aci# ha esta"lecido e la 9u8a IS/ 25 (5) u as directrices para evaluar la co%pete cia de los la"oratorios de e sa-o &ue posterior%e te ha sido a%pliadas por otras or!a i*acio es$ por e7e%plo e la serie de or%as 0N= 45000. +as evaluacio es estar a car!o de evaluadores pro'esio ales$ &ue de ordi ario ser especialistas e la %is%a discipli a &ue el la"oratorio - ha"r se!uido u curso so"re evaluaci# de la"oratorios. +a acreditaci# co%pre de por lo !e eral tres ele%e tos 'u da%e tales; - preparaci# de u Ma ual de 94 e el &ue se docu%e te la pol8tica$ siste%a procedi%ie tos de 94 del la"oratorioL - visitas peri#dicas de los evaluadores$ - participaci# e pro!ra%as adecuados de co%pro"aci# de la co%pete cia. 6ara co se!uir - %a te er la acreditaci# $ el la"oratorio de"er cu%plir los re&uisitos e,i!idos por el or!a is%o acreditador co respecto a los tres ele%e tos. 1 %e udo se co cede %s i%porta cia al hecho de ase!urar u a "ue a i 'raestructura t?c ica - ad%i istrativa e relaci# co la calidad &ue a la vi!ila cia estricta del !rado de co%pete cia cie t8'ica - t?c ica alca *ado. =sta Blti%a cuesti# tie e &ue ver co la Gido eidad para el 'i G &ue ha"r de co ve irse e tre el la"oratorio - el clie te$ %ie tras &ue la pri%era se re'iere a la co 'ia *a e los datos proporcio ados. +os pro!ra%as de acreditaci# de la"oratorios o'rece varias ve ta7as; au%e to de la 'ia"ilidad de los resultados a al8ticosL eco o%8as 'i a cieras$ dado &ue los resultados de u la"oratorio puede ser aceptados por otro si el tie%po - el !asto suple%e tarios &ue e tra>a los uevos e sa-osL au%e to de la credi"ilidad$ el reco oci%ie to - la cate!or8a de los la"oratorios apro"adosL retroi 'or%aci# a los !rupos &ue prepara or%as so"re la ido eidad de los %?todos de e sa-o$ lo &ue puede redu dar a su ve* e u per'eccio a%ie to ulterior de los %?todos de a lisis.

19.1 )ocumentaci n para el proFrama de GC

1anual de garant+a de la calidad "p%ndice 8.3
&rocedimientos relativos a la auditor+a- disposiciones generales - labor de los administradores de .C - in$orme y seguimiento

&rocedimiento relativo al examen peridico del programa de .C

19.= 'eKerencia
52.5 9u8a IS/ 25$ G9e eral re&uire%e ts 'or the co%pete ce o' cali"ratio a d testi ! la"oratoriesG (3a edici# $ 5990). I ter atio al /r!a i*atio 'or Sta dardi*atio $ 9e eva$. SPit*erla d.

Ap5ndice 1.1 # )eclaraci n de obCetiDos del laboratorio (eCemplo%

S=44I/N 5 +1B/R13/RI/ V R/E1; 5 .= 5 5 54 /43. 5995 1. 6=R=T

M1N01+ .= 41+I.1. M45NC .= 60B+I414I/N; 6/+I3I41 .= 41+I.1. 5 A=4R1 .= 60B+I414I/N; 60B+I41./ 6/R;

1.1 )eclaraci n de la poltica de calidad 5.5.5 +a pol8tica !e eral del +a"oratorio V co siste e alca *ar u os iveles de a lisis &ue satis'a!a los re&uisitos de su patroci ador - %a te er esa calidad e todos los aspectos de todos los a lisis - procedi%ie tos &ue se realice o ha-a de reali*arse e el la"oratorio co o"7eto de asesorar al 9o"ier o (o a otros #r!a os e car!ados de 'or%ular la pol8tica del 9o"ier o) so"re el a lisis &u8%ico - '8sico - el e,a%e %icro"iol#!ico de los ali%e tos$ as8 co%o ase!urar el cu%pli%ie to de toda la le!islaci# ali%e taria perti e te. 5.5.2 = el Ma ual de 4alidad M45 del +a"oratorio V se re!ula la or!a i*aci# del la"oratorio e lo &ue respecta a la calidad. I cu%"e al Ee'e del +a"oratorio velar por la aplicaci# de este Ma ual. 5.5.3 = otros Ma uales de 4alidad se re!ula la or!a i*aci# de diversos aspectos de las actividades del la"oratorio e lo &ue respecta a la calidad. =stos %a uales se e u%era a co ti uaci# $ 7u to co el o%"re de las perso as e car!adas de velar por su aplicaci# ;
M1N01+ .= 41+I.1. 1N1+ISIS .= M=31+=S 1N1+ISIS 2/+0M=3RI4/ R=A=R=N4I1 M15 M12 R=S6/NS1B+= .= +1 16+I414I/N 1. +/6=T 1. 9/M=T

5.5.4 3odo el perso al &ue tra"a7e co procedi%ie tos a al8ticos o &ue est? asociado co ?stos de"er 'a%iliari*arse co el co te ido de los Ma uales de 4alidad - o"servar e todo %o%e to las pol8ticas - procedi%ie tos &ue se esta"lece e ellos - e los docu%e tos correspo die tes.

Ap5ndice 9.1 # Elementos cu!a inclusi n Ea de preDerse en el proFrama de GC (eCemplo%

=l Natio al I stitute 'or /ccupatio al Sa'et- a d Realth de los =stados 0 idos (5) ha i dicado %s de 20 ele%e tos &ue puede i cluirse e u pro!ra%a de !ara t8a de la calidad; .eclaraci# de o"7etivos del la"oratorio .eclaracio es de pol8ticas /r!a i*aci# 6la i'icaci# de la calidad 6rocedi%ie tos operativos est dar Ma te i%ie to de re!istros 4ade a de procedi%ie tos de custodia Medidas correctivas 4apacitaci# e calidad 4o trol de docu%e tos 4ali"raci# de i stru%e tos Ma te i%ie to preve tivo Reactivos - patro es de re'ere cia 1d&uisici# - co trol Ide ti'icaci# - co trol de %uestras 1 lisis - co trol de la"oratorio 6ro!ra%as de co%pro"aci# e tre la"oratorios - de tro de ?stos Ma ipulaci# $ al%ace a%ie to - e tre!a de %uestras 4o trol estad8stico de calidad 2alidaci# de datos 1uditor8a de siste%as Re'. 5; Speci'icatio 'or I dustrial R-!ie e +a"orator- Iualit- 6ro!ra% Re&uire%e ts$ 59<:$ Natio al I stitute o' /ccupatio al Sa'et- a d Realth$ 4i ci ati$ /hio$ 0S1.

Ap5ndice 9.9 # ,ortada e ndice del Manual de GC (eCemplo%

Mi isterio de 1!ricultura$ 6esca - 1li%e taci# .irecci# de I ocuidad de los 1li%e tos M1N01+ .= 41+I.1. (M45) para el +1B/R13/RI/ .= BR/M13/+/9I1
=l prese te Ma ual se pu"lica "a7o la respo sa"ilidad de E. 91R4I1 .irector del +a"oratorio de Bro%atolo!8a NC .= 60B+I414I/N; 2 NC .=+ =E=M6+1R; 002 .IS3RIB0I./ 1; 1. A=RN1N.=T 60B+I41./ 6/R; 1. A=RN1N.=T A=4R1 .= 60B+I414I/N; 5< .= E0NI/ .= 5992 S/+/ 61R1 AIN=S INA/RM13I2/S

M1AA 4ol eNorPich NR4 <0I

+1B/R13/R .= BR/M13/+/9I1 IN.I4= M1N01+ .= 41+I.1. R/E1 5 .= 5 IN.I4= .=+ .=+ M1N01+ M45 NC .= 60B+I414I/N; 5 A=4R1 .= 60B+I414I/N; 54 .= /430BR= .= 5995 60B+I41./ 6/R; 1. A=RN1N.=T S=44I/N 6/+I3I41 .= 41+I.1. SIS3=M1 .= 41+I.1.

/R91NIT14I/N K 1.MINIS3R14I/N 10.I3/RI1 K =V1M=N .=+ SIS3=M1 .= 41+I.1. =I0I6/ 41+IBR14I/N K 3R1T1BI+I.1. .= +1S M=.I4I/N=S M=3/./S .= =NS1K/ K 6R/4=.IMI=N3/S +/41+=S K =N3/RN/ .=+ +1B/R13/RI/ M1NI60+14I/N .= M13=RI1+=S .= =NS1K/ 50 55 52 53 54 55 R=9IS3R/S INA/RM=S .= =NS1K/S 3R1MI314I/N .= +1S R=4+1M14I/N=S S0B4/N3R1314I/N S=R2I4I/S 10VI+I1R=S K S0MINIS3R/S =V3=RN/S S=90RI.1. .=+ +091R +IS31 .= 16=N.I4=S 5-53

Ap5ndice 9.: # ,GFina reDisada de un Manual de GC (eCemplo%

=E=M6+/ .= 0N R=9IS3R/ .= =NMI=N.1S 1+ M1N01+ .= 41+I.1. NC de e %ie da; << 6!i a 5 de 2 Aecha de pu"licaci# ; 52@55@95 Secci# del +a"oratorio; 6+190I4I.1S NC de Ma ual; 502< NC de Sala; 4.504 Air%a del .irector de 4alidad;[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[ Aecha de la 'ir%a; [[[@[[[@[[[
*+,'&M&' *ECC&O" NC .= 619IN1 A=4R1 .= +1 0+3IM1 =NMI=N.1

& && ANA)&' *ECC&O" & &&

5-: 2<

3 de %a-o de 5995 5C de ovie%"re de 5990

NC .= 619IN1 5-: 2<

A=4R1 .= +1 0+3IM1 =NMI=N.1 53 de ovie%"re de 5995 53 de ovie%"re de 5995

Ap5ndice 4.1 # Estructura administratiDa del laboratorio (eCemplo%

A=4R1 .= 60B+I414I/N; 5< .= E0NI/ NC .= 60B+I414I/N; 3 60B+I41./ 6/R;

Ap5ndice 4.9 # 'elaciones entre el laboratorio ! otras orFaniHaciones (eCemplo%

A=4R1 .= 60B+I414I/N; 8 de ovie%"re de 5995 60B+I41./ 6/R; NC .= 60B+I414I/N; 2 'elaciones entre el laboratorio ! otras orFaniHaciones (eCemplo%

Ap5ndice <.1 'eFistro de muestras (eCemplo%

=E=M6+/ .= R=9IS3R/ .= M0=S3R1S [[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[ 6R/.043/;

[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[ NC la"oratorio;[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[4#di!o del producto;[[[[[[[[[[[[ Aecha de recepci# ;[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[ 4o dicio es de al%ace a%ie to;[[[[[[[[[[[[[[[[[[ +u!ar de al%ace a%ie to;[[[[[[[[ 4lasi'icaci# de se!uridad;[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[ .escripci# de la %uestra; I 'or%aci# so"re el traslado de la %uestra; No%"re Aecha de salida +u!ar 1 lisis Aecha de vuelta

Re'ere cias a e,pedie tes$ re!istros$ certi'icados a lisis - resultados No%"re +u!ar /"7eto4lasi'icaci#

NB%ero de los o'iciales de re!istro

Air%a [[[[[[[[[[[[ Aecha [[[[[[[[[[[[

[[[[[[[[[[[[[[[

Ap5ndice <.9 # )iaFrama de anGlisis de una muestra (eCemplo%

Ap5ndice <.: # Almacenamiento de materiales de ensa!o (alimentos%1

5

Basado e Re'. 5.5

Alimento 6roductos de pa ader8a 6a $ pa ecillos - "ollos listos para co%er 6a $ pa ecillos - "ollos si cocer$ re'ri!erados o co !elados 6roductos de pasteler8a$ co !elados 3artas listas para co%er Masa re'ri!erada o co !elada 9alletas - "i*cochos /tros productos de pa i'icaci# 6asteles relle os de cre%a o de ata Be"idas v %aterias para la preparaci# de "e"idas 1!ua Be"idas o alcoh#licas 4a'? i sta t eo 9ra os de ca'? 3? 3? i sta t eo 6roductos de co 'iter8a

Almacenamiento

4o !elaci# 4o !elaci# 4o !elaci# 4o !elaci# 4o !elaci# 4o !elaci# 4o !elaci# 4o !elaci#

Re'ri!eraci# Re'ri!eraci# Re'ri!eraci# Re'ri!eraci# Re'ri!eraci# Re'ri!eraci#

4hocolate - productos de cacao 1*Bcar ca de - productos de co 'iter8a 9o%a de %ascar Eara"es - %ela*as Miel 1*Bcar$ l8&uido 1*Bcar$ seco 6roductos lcteos Ma te&uilla 6roductos de %a te&uilla (aceite de %a te&uilla) Nata Iueso 6roductos de &ueso +eche e tera 'luida 6roductos de leche 'luida 6roductos de leche l8&uida co ce trada Suced eos de productos lcteos +eche e tera e polvo +eche des!rasada e polvo 4ase8 a Relados +eche helada 6olos - sor"etes

Re'ri!eraci# Re'ri!eraci# 3e%peratura a%"ie te Re'ri!eraci# Re'ri!eraci# 4o !elaci# 4o !elaci#

Re'ri!eraci# Re'ri!eraci# Re'ri!eraci# 4o !elaci# 4o !elaci# 4o !elaci# Re'ri!eraci# 4o !elaci# 4o !elaci# 3e%peratura a%"ie te 3e%peratura a%"ie te 3e%peratura a%"ie te 4o !elaci# 4o !elaci# 4o !elaci#

Me*clas de helados Me*clas de leche helada Ruevos v sus productos Ruevos - sus productos$ l8&uidos - co !elados Ruevos - sus productos$ e polvo Ruevos co cscara 6escados$ %ariscos v crustceos 6escado co !elado 6escado 'resco 6escado e lata 6escado seco /tros productos de pescado (pasta$ huevas) Mariscos co !elados Mariscos 'rescos Mariscos e lata Mariscos secos 6roductos del %ar (tartas de ca !re7o$ e saladas de %ariscos) 1 cas de ra a 6escado ahu%ado Marisco ahu%ado 4rustceos ahu%ados Rari a v productos 'ari ceos Macarro es - otras pastas

4o !elaci# 4o !elaci#

4o !elaci# 3e%peratura a%"ie te Re'ri!eraci#

4o !elaci# 4o !elaci# Re'ri!eraci# 4o !elaci# 4o !elaci# 4o !elaci# 4o !elaci# Re'ri!eraci# 4o !elaci# 4o !elaci# .4o !elaci# 4o !elaci# 4o !elaci# 4o !elaci#

3e%peratura a%"ie te

Aideos 9alletas saladas$ patatas 'ritas - ali%e tos especiales Rari a Rari a de %a8* Me*clas preparadas co leche - huevos e polvo Arutas$ 7u!os de 'ruta v sus productos Arutas 'rescas Arutas co !eladas Arutas e lata Arutos secos Eu!os de 'ruta Eu!os de 'ruta co !elados Mer%eladas$ 7aleas$ co servas de 'ruta - pastas 6asta de hi!os 1ceitu as 4ereales - sus productos 4ereales para desa-u o 9ra os - ha"as e teros 1rro* 9achas de ave a 1li%e tos para i>os de pecho 4ereales para i>os de pecho 1li%e tos lcteos deshidratados para i>os de pecho

3e%peratura a%"ie te 3e%peratura a%"ie te 3e%peratura a%"ie te 3e%peratura a%"ie te 3e%peratura a%"ie te

Re'ri!eraci# 4o !elaci# Re'ri!eraci# Re'ri!eraci# Re'ri!eraci# 4o !elaci# Re'ri!eraci# Re'ri!eraci# Re'ri!eraci#

3e%peratura a%"ie te Re'ri!eraci# 3e%peratura a%"ie te 3e%peratura a%"ie te

Re'ri!eraci# Re'ri!eraci#

1li%e tos lcteos l8&uidos para i>os de pecho 1li%e tos e vasados para i>os de pecho 4ar es v aves de corral 4ar e - productos cr icos 1ves de corral - sus productos Su"productos varios Su"productos de a i%ales sacri'icados (hari a de hueso) Su"productos %ari os - de pescado (hari a de pescado Su"productos de aves de corral Su"productos de 'rutas - hortali*as Su"productos lcteos Su"productos de cereales Nueces v sus productos Nueces 6roductos de la ue* 1li%e tos para a i%ales do%?sticos - pie sos 6ie sos$ secos 6ie sos$ hB%edos 6ie sos e lata 1li%e tos secos para a i%ales do%?sticos 1li%e tos hB%edos para a i%ales do%?sticos 1li%e tos e lata para a i%ales do%?sticos 1li%e tos ela"orados v preparados

Re'ri!eraci# Re'ri!eraci#

4o !elaci# 4o !elaci#

Re'ri!eraci# Re'ri!eraci# 4o !elaci# Re'ri!eraci# @co !elaci# Re'ri!eraci# Re'ri!eraci#

Re'ri!eraci# Re'ri!eraci#

Re'ri!eraci# 4o !elaci# Re'ri!eraci# Re'ri!eraci# 4o !elaci# Re'ri!eraci#

Me*clas para postre$ secas Me*clas para "ud8 $ secas 4o%idas co%pletas co !eladas 4o%idas co%pletas e lata = saladas preparadas Sopas e lata . 4o%idas co%pletas deshidratadas 9elati a (seca) +evadura (seca) =specias$ aro%as - co di%e tos =specias e teras =specias %olturadas =specias %e*cladas =,tractos - aro%as 1ceites ese ciales Materias pri%as para e,tractos =specias$ aro%as - co di%e tos 1li>o para e saladas Me*cla seca de ali>o para e saladas /tros co di%e tos Rortali*as - sus productos Rortali*as 'rescas Rortali*as co !eladas

3e%peratura a%"ie te 3e%peratura a%"ie te 4o !elaci# Re'ri!eraci# 4o !elaci# Re'ri!eraci# Re'ri!eraci# 3e%peratura a%"ie te 3e%peratura a%"ie te

3e%peratura a%"ie te 3e%peratura a%"ie te 3e%peratura a%"ie te Re'ri!eraci# Re'ri!eraci# Re'ri!eraci#

Re'ri!eraci# Re'ri!eraci# Re'ri!eraci#

4o !elaci# 4o !elaci#

Rortali*as e lata Rortali*as secas Rortali*as e sal%uera 1ceites ve!etales

Re'ri!eraci# 3e%peratura a%"ie te Re'ri!eraci# Re'ri!eraci#

+as te%peraturas de al%ace a%ie to ser las si!uie tes; te%peratura a%"ie te$ de 20C a 23C4L re'ri!eraci# $ de 2C a 5C4L co !elaci# $ de -58C a -22C4.

Ap5ndice 1.1 # Lista del eIuipo utiliHado en un anGlisis de Jcalidad FarantiHadaJ (eCemplo%
S=44I/N 5 .=+ M1N01+ M42 R/E1 5 .= 2

60B+I414I/N NC 3 +IS31 .=+ =I0I6/ 6RIN4I61+

60B+I41./ 6/R 1. A=RN1N.=T

.=61R31M=N3/ .= M=.I41M=N3/S 2=3=RIN1RI/S A=4R1 60B+I414I/N; 55.55.5992 "o 55 53 59 EIuipo auto%uestreador$ 9ilso 235 auto%uestreador$ DIS6 <50B auto%uestreador$ DIS6 <52 auto%uestreador$ DIS6 <52 auto%uestreador$ DIS6 <52 5: 39@2 39@5 38@3 38@5 38@2 5: 55 auto%uestreador$ DIS6 <50B "ala *a a al8tica 4 pla*as "ala *a u iversal 2 ci'.sup. "ala *a 2 pla*as$ 6 520 "ala *a 2 pla*as$ 6 5200 "ala *a 2 pla*as$ 6 5200 det. Aluoresce cia$ A. 300 det. Aluoresce cia$ R6 504: det. Aluoresce cia$ +S4 40 23 49 det. Aluoresce cia$ 60 402< cro%at#!ra'o !ases RR94 5300 "o%"a R6+4$ 9ilso 30< "o%"a R6+4$ 2550 ,roDeedor "o serie 1 ache% Daters Dapers Daters Daters Daters Sartorius Sartorius Metler Metler Metler Spectrovisio 5255<5 <50B-053<4 <52-00:98: <52-0035<2 <52-005<30 <50B-04025 3<52050: 3<030043 354225 354:05 30<555 89'353: 'esponsable .. 1 dr?s .. 1 dr?s .. 1 dr?s .. 1 dr?s .. 1 dr?s .. 1 dr?s R. Sastre R. Sastre R. Sastre R. Sastre R. Sastre +. 9#%e* +. 9#%e* +. 9#%e* +. 9#%e* S. 3o%s E. Mir# E. Mir#

RePlett 6acQard 2<02905245 6erQi =l%er 6hillips 4ario =r"a 1 ache% +OB 825445 reparaci# 22<293 5255< 3:<:

"o%"a R6+4$ 2550 50 2< 28 29 50 5< 55 "o%"a R6+4$ 2550 "o%"a R6+4$ 2550 "o%"a R6+4$ 2550 "o%"a R6+4$ 2550 "o%"a R6+4$ 2550 "o%"a R6+4$ 590 i te!rador$ 4hro%7et ch5 i te!rador$ 4hro%7et ch2 i te!rador 4290 52 20 45 42 52 53 54 54 25 2: 44@5 44@< 44@5 i te!rador 4290 i te!rador 4290 i te!rador 4290 i te!rador$ 4hro%7et ch5 i te!rador$ 4hro%7et ch5 i te!rador$ 4hro%7et ch5 cro%at#!ra'o l8&uidos 5090 detector selectivo %asas %edidor pR 19B 2000 %edidor pR %odelo 292 %icropipeta (9ilso )$ A500 %icropipeta (9ilso )$ A500 %icropipeta (9ilso )$ 6500

+OB +OB +OB +OB +OB +OB Daters

5458

E. Mir#

9005@8505@0<55< E. Mir# 5045 3:25 E. Mir# E. Mir#

9005@8505@0<203 E. Mir# 80@5305@45@02:5 E. Mir# 590-0053<: E. Mir# E. Mir# E. Mir#

Spectra 6h-sics S6 030 04<<: Spectra 6h-sics S6 020 04554

Spectra 6h-sics S6 52: 5455 520 E. Mir# Spectra 6h-sics S6 02< 5052 520 E. Mir# Spectra 6h-sics S6 02< 5852 020 E. Mir# Spectra 6h-sics S6 52: 545: 020 E. Mir# Spectra 6h-sics S6 020 04553 Spectra 6h-sics S6 500 0<309 Spectra 6h-sics S6 500 0<308 RePlett 6acQard 283:902:5: RePlett 6acQard 30501058:: 4SI 6-e 0 ica% 1 ache% 1 ache% 1 ache% 50:92 5:<435 E-<9-50049 E-<9-50049 .52550M E. Mir# E. Mir# E. Mir# M. Se* S. 3o%s R. Sastre R. Sastre R. Sastre R. Sastre R. Sastre

44@53 44@3 44@4 44@8 44@50 44@54 44@20 44@9 44@52 44@5< 44@58 44@2 44@55 44@5: 44@59 44@: 44@55 44@25 4: 48 55 45

%icropipeta (9ilso )$ 6500 %icropipeta (9ilso )$ 65000 %icropipeta (9ilso )$ 65000 %icropipeta (9ilso )$ 65000 %icropipeta (9ilso )$ 65000 %icropipeta (9ilso )$ 65000 %icropipeta (9ilso )$ 65000 %icropipeta (9ilso )$ 6200 %icropipeta (9ilso )$ 620 %icropipeta (9ilso )$ 620 %icropipeta (9ilso )$ 620 %icropipeta (9ilso )$ 6200 %icropipeta (9ilso )$ 6200 %icropipeta (9ilso )$ 6200 %icropipeta (9ilso )$ 6200 %icropipeta (9ilso )$ 65000 %icropipeta (9ilso )$ 65000 %icropipeta (9ilso )$ 65000 det. a"sor"a cia 02$ 1B <591 det. a"sor"a cia 02$ +402 det. a"sor"a cia 02$ S1:504 det. a"sor"a cia 02$ S1:504 det. a"sor"a cia 02$ S1:550

1 ache% 1 ache% 1 ache% 1 ache% 1 ache% 1 ache% 1 ache% 1 ache% 1 ache% 1 ache% 1 ache% 1 ache% 1 ache% 1 ache% 1 ache% 1 ache% 1 ache% 1 ache%

.52549P =2443<+ M-84-5255< 9-85-599:3 .52200a M-85-50000 45<545B 453532N 429909l 1-80-55398 M-80-53::5 45353:N .-82-52290 459322B 455595N =-85-59505 =58252R R58430E

R. Sastre R. Sastre R. Sastre R. Sastre R. Sastre R. Sastre R. Sastre R. Sastre R. Sastre R. Sastre R. Sastre R. Sastre R. Sastre R. Sastre R. Sastre R. Sastre R. Sastre R. Sastre +. 9#%e* +. 9#%e* +. 9#%e* +. 9#%e* +. 9#%e*

1 ache%(9ilso ) No dispo i"le 6-e 0 ica% 294<58

Sever 1 al-tical 800:98 Sever 1 al-tical 8002:< Sever 1 al-tical 3030555

det. a"sor"a cia 02$ S1:550 43 4< 58 det. a"sor"a cia 02$ S1:550 det. a"sor"a cia 02$ Spec.500 det. a"sor"a cia 02$ 484

Sever 1 al-tical 3033 Sever 1 al-tical 3035 Spectra 6h-sics 02592 Daters 484-6RB :55

+. 9#%e* +. 9#%e* +. 9#%e* +. 9#%e*

Ap5ndice 1.9 # 'eFistro de la procedencia del eIuipo ! la autoriHaci n para utiliHarlo (eCemplo%
AI4R1 .= R=9IS3R/ .=+ =I0I6/ AI4R1 5
NC re'ere cia; (pu"licado por el .irector de 4alidad) .eparta%e to; Medica%e tos 2eteri arios

6rovecto;[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[ \M1K0S40+1S] No%"re del .irector del pro-ecto t?c ico; .r.@Sr.@Sra-@Srta-; R. 91R4I1 No%"re de la perso a desi! ada por el .irector 3?c ico respo sa"le !e eral de este ele%e to del e&uipo - de ase!urar &ue las 'ichas I-I2 e &ue se descri"e el e&uipo est actuali*adas; .r.@Sr.@Sra.@Srta.;[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[ \M1K0S40+1S] No%"re del ele%e to del e&uipo;[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[ \M1K0S40+1S] No%"re del 'a"rica te;[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[ \M1K0S40+1S] NC %odelo; NC serie;[[[[[[ NC lista e,iste cias;[[[[[[[[ Aecha e &ue se reci"i# el e&uipo;[[[[[[[[[[[[[[[[[[ 4o dicio es de recepci# ; uevo@usado@reha"ilitado@prestado Aecha e &ue e%pe*# a 'u cio ar el e&uipo;[[[[[[[[[[[[[[ =%pla*a%ie to actual; NC la".;[[[[[[ NC "a co;[[[[[[[[[[[ =%pla*a%ie to de las i struccio es de e%pleo del 'a"rica te; [[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[ \M1K0S40+1S] No%"res de los e%pleados autori*ados para utili*ar el e&uipo;
5)[[[[[[[[[[[[2) [[[[[[[[[[[[[ 4)[[[[[[[[[[[[5) [[[[[[[[[[[[[ <)[[[[[[[[[[[[8) [[[[[[[[[[[[[ 3) [[[[[[[[[[[[[ :) [[[[[[[[[[[[[ 9) [[[[[[[[[[[[[

\M1K0S40+1S]

EM,LEA)O* A+-O'&(A)O* ,A'A +-&L&(A' EL EQ+&,O "O de eLpediente:PPPPPPPPPPP 4#di!os de autori*aci# ;[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[

No%"re del e%pleado

1utori*ado 6or

Aecha

4o%e tarios

Ap5ndice 1.: # FicEa de reFistro del eIuipo

AI4R1 II NC re'ere cia; (pu"licado por el .irector de 4alidad) No%"re del ele%e to del e&uipo;[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[ \M1K0S40+1S] NC lista de e,iste cias;[[[[[[[[[[[[[ .etalles de las i speccio es e'ectuadas para co%pro"ar si se cu%ple las or%as perti e tes so"re cali"raci# o e sa-o;
FECQA )E-ALLE* )E LA &"*,ECC&;" 'E*+L-A)O*

AI4R1 III NC re'ere cia; (pu"licado por el .irector de 4alidad) No%"re del ele%e to del e&uipo;[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[ \M1K0S40+1S] NC lista de e,iste cias;[[[[[[[[[[[[[ .etalles de las i speccio es e'ectuadas para co%pro"ar si se cu%ple las or%as perti e tes so"re cali"raci# o e sa-o;

FECQA

)E-ALLE*

O,E'AC&O"E* EFEC-+A)A* ,O'

AI4R1 I2 NC re'ere cia; (pu"licado por el .irector de 4alidad) No%"re del ele%e to del e&uipo;[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[ \M1K0S40+1S] NC lista de e,iste cias;[[[[[[[[[[[[[ .etalles de las i speccio es e'ectuadas para co%pro"ar si se cu%ple las or%as perti e tes so"re cali"raci# o e sa-o;
FECQA )E-ALLE* 'E*+L-A)O*

Ap5ndice 1.4 # ADiso para eIuipo deKectuoso

R "O +-&L&(A' E*-E &"*-'+ME"-OS =ste i stru%e to o 'u cio a de"ida%e te - o de"e utili*arse para reali*ar tra"a7os de Gcalidad !ara ti*adaG. 6ara cual&uier i 'or%aci# $ diri!irse al i 'rascrito. .irector de 4alidad.............. Aecha............................. \Nota; +a retirada de este aviso dar lu!ar a la apertura de u e,pedie te discipli ario]

Ap5ndice 1.< # Mantenimiento del eIuipo utiliHado Eabitualmente en el laboratorio

1. Mantenimiento ! reparaci n 5.5 4ro%at#!ra'o de !ases 4o%o sucede co todo i stru%e to$ para ase!urar la 'ia"ilidad de u cro%at#!ra'o de !ases es ecesario prestar ate ci# a diversos aspectos del e&uipo - a su %odo de e%pleo. +a e!li!e cia de cual&uier parte del siste%a puede i validar los resultados del a lisis. 6ara co se!uir &ue u i stru%e to d? resultados 'ia"les es i%presci di"le evitar &ue la co ta%i aci# se co ce tre e los co%po e tes pri cipales$ lo cual depe de a su ve* de la aturale*a de los %ateriales de e sa-o &ue se a ali*a $ - e el caso de al!u as aplicacio es puede ser el 'actor %as i%porta te para la calidad a al8tica. =sto es aplica"le e particular a los a lisis de tra*as. 1de%s$ la e,perie cia e este tipo de i stru%e taci# co%o siste%a

total es i sustitui"le. 0 a parte i%porta te del procedi%ie to de co%pro"aci# co siste e la vi!ila cia co ti ua$ especial%e te de los cro%ato!ra%as - par%etros i stru%e tales$ por parte de especialistas e cro%ato!ra'8a e,peri%e tados. 6or ta to ha- &ue reco ocer &ue el %a te i%ie to ha de ser u a tarea co%partida e tre el perso al del servicio t?c ico de la e%presa 'a"rica te de todo el siste%a i stru%e tal - los usuarios de los co%po e tes e,puestos a los %ateriales de e sa-o$ &ue su're u deterioro co%o co secue cia del uso - ecesita 'recue tes cuidados e tre las visitas del servicio t?c ico. =l perso al de este servicio$ &ue dispo e de i 'or%aci# so"re el producto - de herra%ie tas$ es el %s capacitado para %a te er - reparar e'icie te%e te los co%po e tes electr# icos. Si e%"ar!o$ los usuarios se ve o"li!ados co 'recue cia a reparar 'allos cua do es i%posi"le co se!uir los servicios del perso al de %a te i%ie to o cua do estos 'allos se repite - los usuarios se 'a%iliari*a co el %odo de resolverlos. =s preciso &ue los usuarios ela"ore su propio pro!ra%a de %a te i%ie to para los co%po e tes del siste%a &ue e tra e co tacto co %ateriales de e sa-o o &ue est su7etos a deterioro. = tre los co%po e tes &ue re&uiere u a ate ci# siste%tica se i clu-e los siste%as de i -ecci# $ las colu% as$ los detectores$ los su%i istros de !as - los accesorios de !o%a. 1.1.1 &n!ectores Sie%pre es ecesario proceder peri#dica%e te a la sustituci# de los dia'ra!%as - a la li%pie*a de las super'icies i ter as$ e particular los revesti%ie tos de la i -ecci# . Ra- &ue co%pro"ar diaria%e te si los dia'ra!%as tie e 'u!as utili*a do u l8&uido espu%oso de tipo GS oopG. +os dia'ra!%as s#lo suele servir para 25-30 i -eccio es$ sie do ecesario sustituirlos despu?s. +os dia'ra!%as &ue prese ta 'u!as ha de sustituirse auto%tica%e te por otros uevos &ue ha-a sido li%piados cuidadosa%e te co u a e,tracci# de disolve te o %edia te trata%ie to e u a estu'a al vac8o a tes del uso. Si se e%plea ha"itual%e te u cro%at#!ra'o de !ases$ ha- &ue &uitar el revesti%ie to de la i -ecci# de la a"ertura de ?sta (actual%e te casi todos los revesti%ie tos de i -ecci# so de vidrio) - sustituirlo por u o uevo o por el revesti%ie to ori!i al li%piado a 'o do e u a %e*cla co u 50 por cie to de cido 8trico &ue co te !a u <$5 por cie to de cro%ato potsico. 1 co ti uaci# $ el revesti%ie to de la i -ecci# se lavar cuidadosa%e te co a!ua - eta ol - se colocara de uevo$ u a ve* seco$ e la a"ertura de la i -ecci# . +os dia'ra!%as se sustituir auto%tica%e te e esa 'ase. 1.1.9 Columnas .iaria%e te se co%pro"ar si las co e,io es de la colu% a del cro%at#!ra'o de !ases tie e p?rdidas utili*a do u deter!e te o 7a"# l8&uido espu%oso. =stas co e,io es se apretar e caso ecesario. +a colu% a se i speccio ar visual%e te a i tervalos peri#dicos para ase!urarse de &ue o ha aparecido res&uicios e el relle o de las colu% as o$ si se trata de u a colu% a capilar$ &ue o se ha producido roturas e la propia colu% a. 6uede co%pro"arse si ha ha"ido u a rotura e la colu% a %idie do el 'lu7o e el detector 'i al de la %is%a. +as colu% as relle as tie e de ordi ario u 'lu7o de 50 a 25 %i apro,i%ada%e te por %i uto$ %ie tras &ue las colu% as capilares suele te er u 'lu7o &ue oscila e tre 5$0 - 2$5 %i. 3a to diaria co%o se%a al%e te se co%pro"ar la resoluci# de las colu% as utili*a do u patr# de cali"raci# (v?ase la Secci# 2.2). 4ada se%a a se !olpear suave%e te las colu% as relle as co u lpi* o u tro*o de %adera para ase!urarse de &ue el relle o de la colu% a o ha su'rido alteracio es. Si se o"serva &ue la resoluci# de los picos se ha de"ilitado$ se retirar la colu% a - se i speccio ar el e,tre%o de la i -ecci# de la colu% a &ue pudiera ha"erse deteriorado a causa de la co ta%i aci# co e,tractos de %uestras. +as solucio es de patro es apropiados$ &ue es ecesario a ali*ar para &ue sirva de "ase a la cua ti'icaci# $ puede proporcio ar u a i 'or%aci# suple%e taria de i%porta cia crucial para el dia! #stico. Se e,a%i ar u cro%ato!ra%a para deter%i ar la co sta cia de los tie%pos de rete ci# $ las alturas relativas de los picos - la si%etr8a de las co 'i!uracio es de ?stos$ la ause cia de picos e,tra>os$ la re!ularidad de la l8 ea de re'ere cia - la proporci# e tre se>al - ruido. +os ca%"ios i%previstos suele i dicar pro"le%as de de!radaci# o co ta%i aci# $ -a sea e la propia colu% a$ e el i -ector o e el detector. Muchas colu% as relle as - capilares se su%i istra co %e*clas de co%po e tes de diversas polaridades$ etc.$ - co el correspo die te cro%ato!ra%a de e sa-o$ &ue puede utili*arse ta%"i? para co%pro"ar el

re di%ie to de la colu% a. =sta %e*cla de e sa-o per%ite co 'ir%ar si la colu% a se ha deteriorado aprecia"le%e te (v?ase la Secci# 2.2.5 del prese te 1p? dice). 1.1.: EstuKas 1de%s de co%pro"ar el correcto 'u cio a%ie to del siste%a de circulaci# de aire ve tilaci# a e'ectos de e 'ria%ie to$ el usuario ha de recurrir a las i dicacio es so"re la te%peratura &ue 'acilita el 'a"rica te. =s posi"le i sertar u ter%opar o u ter%#%etro co resiste cia de plati o para co%pro"ar la te%peratura de la estu'a isoter%a. Si se utili*a este siste%a para vi!ilar la pro!ra%aci# de la te%peratura$ es posi"le descu"rir variacio es si usoidales i &uieta tes e la ra%pa - 'uertes su"idas de te%peratura cua do se lle!a a u co 7u to isoter%o. 6ara tra"a7ar co colu% as capilares es i%presci di"le &ue el co trol de la te%peratura sea preciso - reproduci"le. Si e%"ar!o$ al!u os 'a"rica tes so reacios a declarar cules so e,acta%e te las especi'icacio es - tolera cias para el co trol pro!ra%ado. No o"sta te$ lo &ue real%e te i%porta es la precisi# del co trol de te%peratura de la estu'a. Sie%pre &ue la te%peratura se %a te !a co sta te$ da lo %is%o &ue la estu'a est? 5 # 2 !rados por e ci%a o por de"a7o de lo &ue i dica la lectura. 1.1.4 *uministros de Fas ! accesorios de Foma .e"er co%pro"arse peri#dica%e te la presi# - el 'lu7o del !as$ co el 'i de &ue correspo da a las especi'icacio es - sea apropiados para el siste%a - la aplicaci# . 0 ca%"io i%previsto puede i dicar la prese cia de u a 'u!a &ue de"er repararse si de%ora. +as pie*as &ue utili*a cierres de !o%a so prope sas al deterioro - ha de re%pla*arse por %a !uitos de %etal. +a pure*a de los !ases es i%porta te. +os !ases portadores ha"r de puri'icarse por %edio de 'iltros para eli%i ar el o,8!e o - la hu%edadL de ordi ario se utili*ar el helio para las colu% as capilares. +as i%pure*as de hidrocar"uros de los !ases utili*ados e los detectores se eli%i ar %edia te 'iltros de !ra'ito. Si se utili*a itr#!e o co%o !as portador e el a lisis de residuos de pla!uicida co detectores de captura de electro es$ se aplicar u a pure*a superior al 99$999 por cie to$ sie%pre &ue sea posi"leL au as8 se de"er utili*ar u a tra%pa de o,8!e o para &ue li"erarlo de este !as. 1.1.< )etectores 6or su aturale*a - diversidad$ es di'8cil %edir - vi!ilar la se si"ilidad de los detectores e%pleados e la cro%ato!ra'8a de !ases$ -a sea u idades aisladas o depe die tes de otros co%po e tes del siste%a cro%ato!r'ico. = la prctica$ se si!ue utili*a do hasta &ue se o"serva u a dis%i uci# aprecia"le de la se si"ilidad atri"ui"le al detector. +a li%pie*a te#rica$ al i!ual &ue la sustituci# de las partes se si"les$ resta"lece a %e udo el re di%ie to. .e"er se!uirse 'iel%e te las i struccio es del 'a"rica te e %ateria de li%pie*a. .e ordi ario$ 0$5 %! de estearato de %etilo provocar u a de'le,i# e ple a escala de u detector de io i*aci# de lla%a. Se puede co%pro"ar 'cil%e te la se si"ilidad de u detector de electro es utili*a do u a soluci# de li da o e -he,a oL 20-40 p! de li da o i -ectados e u cro%at#!ra'o de !ases dar or%al%e te u a de'le,i# e ple a escala. No o"sta te$ ha- &ue se>alar &ue estas ci'ras de se si"ilidad so i dicativasL las respuestas de los detectores variar co sidera"le%e te se!B los cro%at#!ra'os de !ases - los 'a"rica tes. 1.1.1 EDaluaci n de datos +os siste%as de datos cro%ato!r'icos suele evaluar las alturas o reas de los picos. 3ales siste%as depe de de la e,actitud de la co versi# de los datos a al#!icos a di!itales$ la cual tal ve* ha-a de co 'ir%arse e varios #rde es de %a! itud. +a %edici# de picos aislados "ie resueltos$ situados e l8 eas de re'ere cia u i'or%es$ o pla tea !ra des pro"le%as. Si e%"ar!o$ si ha de cua ti'icarse picos si resolver e l8 eas de re'ere cia o u i'or%es$ ser ecesario co%pre der el 'u cio a%ie to del siste%a de i te!raci# $ especial%e te e lo &ue respecta a la detecci# perci"ida de las l8 eas de re'ere cia - la disecci# de los picos &ue se superpo e . +a co 'i!uraci# de los picos puede ser ta%"i? u i dicador de la e'icie cia e'icacia de la colu% a de cro%ato!ra'8a de !ases. 6icos torcidos o co 'i!uracio es de picos o !aussia as i dica a %e udo u deterioro de la colu% a$ suciedad e el siste%a de i -ecci# $ i co%pati"ilidades e el 'lu7o$ u a co%pati"ilidad i correcta e tre el a alito - la polaridad de la colu% a$ o u a so"recar!a &ue i%pide la de"ida separaci# e tre las 'ases estacio arias !aseosa - l8&uida. 1.1.= CurDas de calibraci n

Se preparar u a serie de disolucio es patr# $ de %odo &ue la variedad de co ce tracio es sea %s a%plia &ue la de la disoluci# desco ocida &ue ha de a ali*arse. =sto per%ite deter%i ar los l8%ites de la respuesta li eal al a alito del detector. 5.2 4ro%ato!ra'8a l8&uida de alta resoluci# (R6+4) +a R6+4 es u a t?c ica &ue e,i!e ate ci# co sta te para %a te er u a se si"ilidad separaci# #pti%as. +as "o%"as puede da>arse$ las colu% as "lo&uearse - deteriorarse los detectores co ta%i arse$ lo &ue redu da e u 'lu7o "a7o$ u a presi# i versa alta$ a"sor"e cia de 'o do e i ter'ere cias. .ura te el proceso de cierre ha- &ue te er cuidado para &ue o e tre e el siste%a i !u a %ateria e,tra>a. +os co%po e tes del siste%a de R6+4 a los &ue ha- &ue prestar ate ci# siste%tica%e te so la "o%"a$ la colu% a del siste%a de i -ecci# $ los detectores - los disolve tes. 1.9.1 7omba +a 'u ci# pri cipal de la "o%"a de R6+4 es proporcio ar u 'lu7o co ti uo de 'ase %#vil a la colu% a de separaci# a u a presi# co sta te. +as pie*as pri cipales de la "o%"a aspira te e i%pele te so los pisto es$ los cierres de los pisto es - las vlvulas de rete ci# $ el %otor las levas de la "arra i%pulsora. 1 tes de su uso diario$ ha- &ue co%pro"ar si el 'lu7o de la "o%"a es co sta te. Si se o"serva &ue el 'lu7o es d?"il o i ter%ite te$ ha- &ue i troducir e el siste%a disolve te des!asi'icado para eli%i ar el aire atrapado$ li%piar a 'o do las vlvulas de rete ci# -$ si est a7ustado$ co%pro"ar el correcto 'u cio a%ie to del re!ulador de i%pulsos. 4ua do se sustitu-e los cierres - las vlvulas de rete ci# $ ha- &ue actuar co cuidado para o da>arlos apreta do e,cesiva%e te las pie*as. =l valor de la colu% a "o%"eada de"er ser preciso. Si e%"ar!o$ s#lo ha de ser e,acto cua do el a alista i stala - valida u siste%a a al8tico. 0 a ve* validado el siste%a$ lo B ico &ue i%porta es la precisi# del 'lu7o. Se co%pro"ar la colu% a "o%"eada a i tervalos peri#dicos 'i7a do la "o%"a e u volu%e dado - pasa do el disolve te "o%"eado a u cili dro u otro aparato de %edici# . 1.9.9 Columnas de Q,LC 4o%o cual&uier %edio de separaci# cro%ato!r'ica$ la colu% a de R6+4 de"e 'u cio ar co la e'icie cia ecesaria$ co%o %8 i%o$ para llevar a ca"o la separaci# de los a alitos. 6or co si!uie te$ se cali"rar peri#dica%e te - se vi!ilar la resoluci# por %edio de patro es (v?ase la Secci# 2.3). +as colu% as puede deteriorarse por diversas ra*o es$ co%o la co ta%i aci# $ el ca%"io de polaridad de"ido a la perdida de actividad o u a pertur"aci# e la !eo%etr8a de la colu% a. +a co ta%i aci# puede producirse e el cuerpo de la colu% a$ a causa de la u i# irreversi"le de u co%po e te a la 'ase estacio aria o$ %s 'recue te%e te$ de"ido a la rete ci# de %ateria e,tra>a e la parte superior de la colu% a. S#lo es ecesario prestar ate ci# a las colu% as si el deterioro de la resoluci# es a al8tica%e te si! i'icativo. Si es ecesario puede &uitarse el e,tre%o superior de la colu% aL a co ti uaci# se &uita la G'ritaG de rete ci# - se i speccio a el relle o de la colu% a. +a supresi# de u os pocos %il8%etros de relle o - su sustituci# por uevo relle o - u a ueva G'ritaG resolver tal ve* este pro"le%a$ pero podr8a causar otros co al!u os relle os de alta resoluci# . =l pro"le%a %s !rave es la p?rdida de se si"ilidad de u a colu% a por ra*o es &ue var8a a%plia%e te se!B el tipo de colu% a (i terca%"io de io es$ s8lice$ AR$ 'ase u ida). Se de"er tratar de li%piar la colu% a i troducie do e ella el disolve te utili*ado ha"itual%e te e el a lisis$ - si co esto o se co si!ue u a %e7ora$ se utili*ar disolve te de disti ta polaridad$ te ie do prese te la ecesidad de ele!ir u disolve te %isci"le - la aturale*a del relle o de la colu% a. I troducir por detrs el disolve te o da "ue os resultados$ -a &ue altera el relle o hace &ue el 'lu7o de disolve te sea desi!ual. Si se dispo e del e&uipo - los co oci%ie tos ecesarios$ puede &ue la soluci# %s re ta"le sea relle ar u a ueva colu% a. 1.9.: )etectores de Q,LC = el a lisis de ali%e tos se utili*a diversos detectores$ el %s 'recue te de los cuales es el "asado e 02 visi"le$ 'luoresce cia$ 8 dice de re'racci# - propiedades electro&u8%icas de los a alitos. +a respuesta de estos detectores se co%pro"ar diaria%e te utili*a do el patr# &ue reco%ie de el 'a"rica te para detectar cual&uier Gdesviaci# G e el re di%ie to$ &ue suele ser u a adverte cia oportu a de u 'allo i %i e te e el detector.

+os detectores$ especial%e te los &ue se utili*a para %edir co%po e tes derivados despu?s de la colu% a$ de"e e 7ua!arse a 'o do al 'i al de cada 7or ada o al co%pletar u a serie de a lisis. Ra- &ue te er especial cuidado co los detectores cua do se utili*a 7u to co "lo&ues %#viles %odi'icados co a%i as o sul'a atos a%orti!uados. .espu?s del uso$ el detector se desco ectar - li%piar hacie do pasar cido 8trico disuelto e a!ua (5;50) a trav?s de la u idad. Se de7ar reposar dura te die* %i utos - se aclarar a 'o do co a!ua. =ste procedi%ie to !ara ti*a la eli%i aci# de co%po e tes &ue puede producir sedi%e tos i solu"les - o"struir el i stru%e to. 1.9.4 Fases m Diles de Q,LC +o ideal ser8a preparar las 'ases %#viles cua do 'uera ecesarias a partir de u tipo co ocido de disolve tes de calidad R6+4 - 'iltrarlas co u 'iltro de 0$45 %icras para eli%i ar cual&uier %ateria si disolver. 1 co ti uaci# se des!asi'ica la 'ase %#vil utili*a do helio o t?c icas ultras# icas - se evalBa las i%pure*as hacie do pasar el uevo disolve te por el siste%a de R6+4 - %idie do cual&uier i ter'ere cia de 'o do a las lo !itudes de o da de la detecci# . =sto puede resultar pro"le%tico cua do se utili*a acrilo itrilo co detecci# 02. 3odos los disolve tes se co servar de %odo &ue se evite la co ta%i aci# co part8culas tra sportadas por el aire - la co ta%i aci# at%os'?rica co co ta%i a tes co%o di#,ido de car"o o$ cloruro de hidr#!e o$ cloro - co%puestos voltiles de a*u're. 3a%"i? de"e evitarse cuidadosa%e te la 'or%aci# de productos i esta"les de reacci# (por e7e%plo per#,idos e el tetrahidro'ura o u a ve* eli%i ados los esta"ili*adores dura te la redestilaci# ). 5.3 =spectro'ot#%etros +os espectro'ot#%etros 02@visi"le se utili*a a%plia%e te e el la"oratorio de co trol de los ali%e tos. Su %a te i%ie to es u a tarea su%a%e te especiali*ada &ue suele e,i!ir los servicios de u t?c ico de"ida%e te capacitado e el i stru%e to e cuesti# . =l a alista o tratar u ca de 'or*ar el "a co #ptico$ los espe7os$ los pris%as$ los 'iltros o el 'oto%ultiplicador$ -a &ue e %a os i e,pertas el %s leve des'ase puede i utili*ar el espectro'ot#%etro. 1 tes - despu?s del a lisis se proceder al %a te i%ie to !e eral de los espectro'ot#%etros$ i cluida la li%pie*a de las cu"etas - la c%ara de celdas. +as salpicaduras de disolucio es cidas o alcali as puede causar da>os irrepara"les$ au &ue se de7e s#lo por "reve tie%po. =l a alista podr e car!arse de %a te er - ca%"iar la %e te de ilu%i aci# sie%pre &ue se dispo !a del %a ual del 'a"rica te - el %a te i%ie to se e'ectBe e prese cia de u a alista co e,perie cia. I %ediata%e te despu?s llevar a ca"o u a operaci# de este tipo$ se har co star e u re!istro per%a e te. 1 co ti uaci# se cali"rar de uevo el i stru%e to (v?ase la Secci# 2.5). Se reali*ar co%pro"acio es "sicas de la lo !itud de o da - la a"sor"e cia utili*a do 'iltros cali"rados - disolucio es patr# (v?ase la Secci# 2.5) &ue reco%ie de - su%i istre los 'a"rica tes. Rara ve* es ecesario utili*ar u patr# pri%ario para las co%pro"acio es. 5.4 Bala *as +as "ala *as de"er %a te erse per'ecta%e te li%pias - e,e tas de polvo - corrosi# . +a "ala *a$ -a se apro,i%e su precisi# al !ra%o o al %ili!ra%o$ es se si"le a las vi"racio es$ corrie tes de aire$ 'luctuaci# de la te%peratura - hori*o talidad de la super'icie so"re la &ue desca sa. 3odas las "ala *as se co%pro"ar peri#dica%e te para veri'icar si o se ha %ovido - si!ue apo- dose e u a super'icie lisa. .iaria%e te se reali*ar pesa7es "sicos de co%pro"aci# utili*a do pesas cali"radas. Se %a te dr u re!istro per%a e te de estas co%pro"acio es$ &ue de"er cote7arse co las 'ichas de tra"a7o del a alista. 5.5 6olar8%etros +os polar8%etros se utili*a so"re todo para deter%i ar la co ce traci# - el tipo de las disolucio es de a*Bcar. Suele ser de dos tipos; los &ue se "asa e la rotaci# de u a lu* %o ocro%tica e%itida por u a 'ue te de sodio i ca desce te - 'u cio a %ec ica%e te$ los electr# icos &ue utili*a u a lu* policro%tica polari*ada. = a%"os casos se proceder a u a li%pie*a peri#dica de las le tes - ve ta as de lu*. 9racias a la i stru%e taci# electr# ica %oder a$ los polar8%etros lleva i corporado u siste%a &ue detecta los de'ectos de 'u cio a%ie to$ co%o la p?rdida de pote cia de la

l%para. 3a%"i? tie e u siste%a de autocali"raci# . Si e%"ar!o$ ta to los polar8%etros %ec icos co%o los electr# icos ha de co%pro"arse peri#dica%e te utili*a do cu>as or%ali*adas de cuar*o$ disolucio es patr# de sacarosa o u tu"o sacar8%etro or%ali*ado (v?ase la Secci# 2.4). 5.: =spectr#%etros de a"sorci# at#%ica +os espectr#%etros de a"sorci# at#%ica se utili*a e el la"oratorio de co trol de los ali%e tos para a ali*ar especies de susta cias i or! icas t#,icas - utrie tes. .ado &ue casi todas estas especies se e cue tra e iveles residuales$ es ecesario reali*ar u es'uer*o co sidera"le para i%pedir la co ta%i aci# cru*ada$ la adsorci# e la super'icie de diversas partes del espectr#%etro (co%o el e"uli*ador$ la li ter a$ el tu"o de %uestreo$ etc.) - la ali eaci# de la lla%a o la estu'a - la lo !itud de o da - !eo%etr8a "sica de la lu* procede te de las l%paras de ctodo hueco. Iue los resultados est? e&uivocados e u a ci'ra e,cesiva%e te alta o "a7a$ &ue o se alca ce los l8%ites de detecci# $ &ue o se co si!a las co ce tracio es caracter8sticas$ &ue se o"te !a datos ruidosos$ "la cos elevados o l8 eas de re'ere cia ruidosas$ &ue la lla%a o pre da o prese te u per'il irre!ular o &ue el &ue%ador se apa!ue rpida%e te so hechos &ue puede i dicar la ecesidad de revisar el espectr#%etro de a"sorci# at#%ica. /tro i dicador caracter8stico es &ue el re di%ie to del a lisis co o si lla%a o correspo da a la especi'icaci# del 'a"rica te. Si o se cu%ple la especi'icaci# del 'a"rica te$ de"er reali*arse diversas co%pro"acio es. Si e%"ar!o$ casi todas ellas ha"r de ser e'ectuadas e,clusiva%e te por u especialista de u servicio de %a te i%ie to reco ocido por el 'a"rica te o por u t?c ico alta%e te cali'icado. +as operacio es de %a te i%ie to %s se cillas so las relativas a los i stru%e tos #pticos$ el &ue%ador - el e"uli*ador. 1.1.1 &nstrumentos pticos Se evitar de7ar huellas di!itales e las ve ta as del co%parti%ie to de la %uestra o so"re la 'ue te de lu*$ as8 co%o tocar las super'icies re'lecta tes de los espe7os o re7illas. Si se acu%ula polvo e las super'icies #pticas$ se e,traer cuidadosa%e te co u a pera de aire li%pio seco. +as super'icies o de"er 'rotarse co u trapo. +as super'icies de las ve ta as podr li%piarse co u tro*o de al!od# e%papado e u a disoluci# de u deter!e te l8&uido suave - e 7ua!arse despu?s varias veces co a!ua desio i*ada. Si se e sucia las super'icies de los espe7os (por e7e%plo a causa de la e,posici# a los vapores del la"oratorio)$ la li%pie*a de"er co 'iarse a u especialista de u servicio de %a te i%ie to. Si esto o es posi"le$ u t?c ico especiali*ado podr li%piar las super'icies cuidadosa%e te co u al!od# li%pio hu%edecido e u disolve te li%pio co%o por e7e%plo alcohol. =s i%porta te secar rpida%e te las super'icies$ si 'rotar las super'icies #pticas. Se evitar cuidadosa%e te los ara>a*os &ue o"li!a a pulir de uevo los espe7os. Nu ca se de"er li%piar o tocar las super'icies de las re7illas. 1.1.9 Quemador +a aturale*a de las %uestras aspiradas deter%i a la 'recue cia de la li%pie*a del &ue%ador. Si 'u cio a or%al%e te$ o re&uerir li%pie*as 'recue tes. +a c%ara del &ue%ador de"er reaco dicio arse despu?s de tra"a7ar co disolve tes or! icos o cua do se aspire %uestras co u co te ido elevado de s#lidos. =l &ue%ador de"er dar u a lla%a u i'or%e a lo lar!o de la ra ura. 0 a lla%a desi!ual puede i dicar &ue la ra ura ecesita u a li%pie*a. 3ras ha"er desco ectado la lla%a apa!ada co ectado el aire$ se pasar cuidadosa%e te u a l%i a 'i a de %etal a trav?s - a lo lar!o de la ra ura$ si %ellar sus "ordes. 6ara li%piar los sedi%e tos i crustados e la ra ura de la ca"e*a del &ue%ador puede &ue sea ecesario &uitar la ca"e*a de la c%ara del &ue%ador$ de7arla dura te toda la oche a re%o7o e u a disoluci# deter!e te - a co ti uaci# e 7ua!arla co a!ua desio i*ada - secarla co aire li%pio. Si se aspira %uestras acuosas o %uestras or! icas co%o aceite o e,tractos de %etiliso"utilceto a$ la se>al de la a"sorci# producida puede ser ruidosa e irre!ular. 3ras la aspiraci# de %uestras or! icas$ se aspirar dura te ci co %i utos u disolve te or! ico li%pio del &ue se sepa &ue es %isci"le co las %uestras &ue aca"a de aspirarse. .espu?s de esto se aspirar aceto a dura te ci co %i utos - a co ti uaci# se aspirar u 5 por cie to de

cido 8trico dura te otros ci co %i utos. Si se ha 'or%ado sedi%e tos e la c%ara del &ue%ador$ ?ste se des%o tar - li%piar e%pap dolo e u a disoluci# deter!e te co u cepillo para "otellas. = la c%ara de %e*cla o se utili*ar cidos i li%piadores de tipo do%?stico - se evitar da>ar su recu"ri%ie to plstico co productos a"rasivos. =l tu"o de desa!Ne de residuos se li%piar a 'o do co a!ua. =l colector se vaciar - se relle ar de a!ua$ las disolucio es peli!rosas o corrosivas se eli%i ar de"ida%e te - se o"servar las or%as locales so"re los e'ectos de los residuos e el %edio a%"ie te. 3ras la aspiraci# de %uestras co co ce tracio es elevadas de plata$ co"re o %ercurio$ el &ue%ador se li%piar sie%pre e u a lla%a de acetile o$ -a &ue si se de7a &ue se se&ue podr8a 'or%arse acetiluros i esta"les e,plosivos. I %ediata%e te despu?s de reali*ar este tipo de a lisis se e 7ua!ar a 'o do el tu"o de desa!Ne de residuos - la c%ara de %e*cla del &ue%ador$ - ?sta se i speccio ar visual%e te para ase!urarse de &ue se ha eli%i ado toda tra*a de residuos. 1.1.: *istema de desaFTe del Iuemador =l siste%a de desa!Ne del &ue%ador se e 7ua!ar co cie *uda%e te co a!ua para eli%i ar residuos custicos$ corrosivos u or! icos &ue pudiera da>ar el tu"o de desa!Ne - la c%ara. Se reco%ie da e'ectuar esta operaci# al t?r%i o de cada 7or ada de tra"a7o. 5.< =&uipo de ela"oraci# =l %a te i%ie to de los %e*cladores$ trituradores - %oli illos se suele li%itar a la li%pie*a$ el dia! #stico de las aver8as el?ctricas - el %a te i%ie to preve tivo de la de!radaci# de los cierres her%?ticos. Ra- &ue se>alar &ue co disolve tes i 'la%a"les s#lo podr utili*arse %e*cladores a prue"a de chispas. +a li%pie*a es el aspecto %s i%porta te del %a te i%ie to de este tipo de e&uipo$ -a &ue evita la co ta%i aci# cru*ada de las %uestras$ - e especial las de aturale*a !rasa$ co%o car es$ productos de co 'iter8a - se%illas olea!i osas. +a li%pie*a peri#dica co a!ua - deter!e te ir se!uida e caso ecesario de u a li%pie*a co u disolve te apropiado - a co ti uaci# de uevo co deter!e te. 6ara &uitar de los %e*cladores la car e - el pescado triturados se suele utili*ar a!ua calie te$ deter!e te - u cepillo ro"usto. Si de ese %odo o se eli%i a todos los restos de !rasa$ puede estar i dicada u a li%pie*a co u disolve te co%o el -he,a o. =l %a te i%ie to de estu'as$ hor os de %u'la$ re'ri!eradores - co !eladores se li%itar a u a co%pro"aci# peri#dica de la te%peratura. 1u &ue e el a lisis de ali%e tos o suele ser ese cial &ue la te%peratura de los hor os$ re'ri!eradores - co !eladores sea a"soluta%e te e,acta$ estos ele%e tos del e&uipo ha de cu%plir u os re&uisitos %8 i%os &ue puede variar se!B la te%peratura e,ter a - la especi'icaci# del 'a"rica te. .e ordi ario u re'ri!erador ha de alca *ar de 2C4 a 5C4 - u co !elador de -58C4 a -22 C4. +os re'ri!eradores - co !eladores se co%pro"ar a i tervalos deter%i ados$ ha"itual%e te de u %es$ utili*a do u ter%#%etro certi'icado de i %ersi# totalL e caso de &ue el co trol de la te%peratura sea crucial se utili*ar u ter%opar de re!istro co ti uo. +os hor os se co%pro"ar por %edio de u pir#%etro o u ter%opar. Si las te%peraturas di'iere co sidera"le%e te de las i dicadas e la especi'icaci# para el i stru%e to$ u t?c ico cali'icado de"er revisar la u idad de co trol de la te%peratura. +as estu'as de secado - vac8o so al!o di'ere tes$ -a &ue al!u os %?todos or%ali*ados (1/14$ BS$ etc.) especi'ica u a desecaci# hasta u peso co sta te o %edia te u a te%peratura espec8'ica$ por e7e%plo 500 C4 M 5C4. Se aco se7a co%pro"ar diaria%e te la te%peratura co a-uda de u ter%#%etro certi'icado. =l %a te i%ie to del vac8o e las estu'as de vac8o puede co%pro"arse por %edio de u %a #%etro de"ida%e te cali"rado. =ste vac8o de"er ser i 'erior co%o or%a a 500 %% de %ercurio. 6uede &ue ta%"i? sea ecesario co%pro"ar las "o%"as - tu"er8as. 5.8 I stru%e tal de vidrio 3odos los la"oratorios &ue se ocupa del a lisis de ali%e tos reali*a al!u as operacio es de &u8%ica Gpor v8a hB%edaG$ - al!u os de ellos o hace otra cosa$ por lo &ue el %a te i%ie to del i stru%e tal de vidrio - los reactivos reviste u a !ra i%porta cia. 0 a prctica acertada es separar el i stru%e tal de vidrio utili*ado e el a lisis de tra*as del

e%pleado e las %acrodeter%i acio es. .e"er ela"orarse procedi%ie tos para la li%pie*a del i stru%e tal de vidrio (- ta%"i? de te'l# $ polite o$ polipropile o$ etc.$ e caso de &ue se utilice ). Ra- &ue recordar &ue estos procedi%ie tos depe de del cali"re - la capacitaci# del perso al &ue lleva a ca"o la li%pie*a. 6ara li%piar la %a-or parte del i stru%e tal de vidrio de uso !e eral es su'icie te utili*ar a!ua calie te - deter!e te$ o sie do ecesario el e%pleo de %ateriales corrosivos co%o el cido cr#%ico. Si e%"ar!o$ ciertas aplicacio es del i stru%e tal de vidrio re&uiere procedi%ie tos especiales de li%pie*a - %a ipulaci# $ por e7e%plo cua do se %ide oli!oele%e tos e a!ua$ para evitar la adsorci# o li,iviaci# del i stru%e tal de vidrio$ o cua do o se utili*a el vidrio e a"soluto. = !e eral$ para llevar a ca"o a lisis de tra*as se evitar utili*ar i stru%e tal de vidrio co ara>a*os o raspaduras. 9. 'endimiento ! calibraci n de los instrumentos 1 co ti uaci# se i dica las t?c icas de evaluaci# del re di%ie to - cali"raci# para al!u os i stru%e tos a al8ticos a%plia%e te utili*ados; 2.5 =spectro'ot#%etros ultravioleta - visi"le +os espectro'ot#%etros de"e cali"rarse por lo &ue respecta a la e,actitud de la lo !itud de o da - la de sidad #ptica (a"sorci# ). +a e,actitud de la lo !itud de o da puede co%pro"arse 'cil%e te utili*a do 'iltros or%ali*ados de didi%io u hol%io. +a e,actitud de la a"sor"a cia puede co%pro"arse %edia te el "arrido de u a disoluci# de 50 # 500 %! por litro de dicro%ato potsico puro e 0$005M de cido sul'Brico$ e tre 200 % - 400 %. So ha"ituales las a"sor"a cias si!uie tes;
LonFitud de onda <A (nm% mF$l 1AA mF$l 235 25< 353 350 0$:2:5$255 M 0$009 M 0$059 0$<2<5$454 M 0$00< M 0.055 0$2440$488 U 0$004 M 0$00< 0$53:5$0<5 M 0$005 M 0$055

2.2 4ro%at#!ra'os de !ases +os aspectos %s i%porta tes del re di%ie to de los cro%at#!ra'os de !ases so los relativos a la se si"ilidad - a la separaci# . +a se si"ilidad depe de de varios 'actores$ e tre ellos el 'u cio a%ie to correcto del detector$ la proporci# de sitios activos e la 'ase estacio aria de la colu% a$ la esta &ueidad de las co e,io es del !as - los e'ectos de la desco%posici# del a alito de"idos a posi"les pu tos calie tes locales - super'icies %etlicas. 9.9.1 Columnas cromatoFrGKicas de Fases 6ara cali"rar colu% as cro%ato!r'icas de !ases lo %e7or es utili*ar disolucio es patr# del a alito &ue ha de a ali*arse$ pero se puede o"te er i 'or%aci# so"re las co dicio es de u a colu% a co a-uda de %e*clas or%ali*adas de e sa-o. 1 co ti uaci# se o'rece al!u os e7e%plos; Me*cla de e sa-o C 5 - 6ara los siste%as e&uipados co u detector de io i*aci# de lla%a puede ser Btil u a %e*cla &ue co te !a 2-octa o a$ 5-octa ol$ 2$:-di%etila ili a$ 2$:di%etil'e ol$ deca o$ u deca o$ dodeca o - trideca o e dicloro%eta o. =sta 'or%ulaci# per%ite co 'ir%ar la e'icie cia de la colu% a$ la prese cia de 'u!as$ el volu%e %uerto de la colu% a$ los sitios de a"sorci# %etlica$ las caracter8sticas cido@"ase$ los !rupos de e lace de hidr#!e o o sila ol - los cidos de +ePis. =sta %e*cla se usa e los a lisis se si"les$ isoter%os o co te%peratura pro!ra%ada para co%pro"ar la a'i idad de u a colu% a co respecto a %Bltiples co%puestos (9ro" et al.$ E. 4hro%ato!raph-$ 55:$ 5$ 59<8). Me*cla de e sa-o C 2 - 3a%"i? e caso de utili*ar u detector de io i*aci# de lla%a$ puede llevarse a ca"o u a se cilla co%pro"aci# de la e'icie cia de la colu% a para el a lisis de esteres %et8licos de cidos !rasos %edia te 49 disolvie do aceite de coco (o de col*a) e isoocta o$ a!ita do co u 50 por cie to de hidr#,ido de potasio %eta #lico dura te 2 %i utos

-$ tras de7ar &ue se separe las 'ases$ i -ecta do u volu%e co ve ie te%e te pe&ue>o de la capa superior de isoocta o directa%e te e el cro%at#!ra'o. +a resoluci# de los picos de estearato - oleato de %etilo es u "ue i dicador del re di%ie to satis'actorio de la colu% a. Me*cla de e sa-o C 3 - = los siste%as co u detector de captura de electro es$ se puede ad&uirir u a %e*cla Btil para evaluar colu% as de cro%ato!ra'8a de !ases desti adas al a lisis de pla!uicidas e e%presas co%o la ortea%erica a Supelco. /tra posi"ilidad es utili*ar u a disoluci# de isoocta o &ue co te !a 0$5 !@%l de al'a-R4R$ "eta-R4R$ !a%%aR4R (li da o)$ p$p^-..3$ o$p^-..3$ p$p^-3.=$ p$p^-..=$ aldr8 $ dieldr8 $ e dr8 $ heptacloro heptacloroep#,ido. 1l!u os usuarios a>ade ta%"i? o$p^-3.= - o$p^-..=$ pero estas susta cias s#lo aparece co%o productos de la de!radaci# de o$p^-..3 (&ue a su ve* es or%al%e te u a i%pure*a e p$p^-..3) - rara ve* se e cue tra co%o residuos e los ali%e tos. Si se &uiere evitar la 'recue te ide ti'icaci# err# ea de los picos$ so ecesarias u a cuidadosa utili*aci# de las %e*clas de e sa-o (i cluido u G%arcadoG e e,tractos de %ateriales de e sa-o) - u a i terpretaci# correcta de los resultados. Ra- &ue se>alar &ue el +MR para el ..3 total es i!ual a la su%a de p$p^-..3$ o$p^-..3$ p$p^-3.= - p$p^-..=. Me*cla de e sa-o C 4 - = los a lisis de pla!uicidas se produce co 'recue cia i ter'ere cias de"idas a la co ta%i aci# co "i'e ilos policlorados (B64). 6ara cali"rar evaluar la i ter'ere cia de B64 e u a colu% a de 49 puede ser Btil u a %e*cla de e sa-o &ue co te !a 50 %! por %i de 1roclor 5242$ o de 1roclor 5254$ e dicloro%eta o. 2.3 4ro%at#!ra'os e 'ase l8&uida de alta resoluci# +os pri cipales aspectos &ue ha de te erse e cue ta al co%pro"ar el re di%ie to - cali"rar u cro%at#!ra'o e 'ase l8&uida de alta resoluci# so el siste%a de "o%"eo@distri"uci# $ las colu% as (e'icie cia - si%etr8a de los picos) - el detector. 9.:.1 *istema de distribuci n =l siste%a de distri"uci# suele co sistir e u a "o%"a aspira te e i%pele te o e u a "o%"a de do"le pist# co despla*a%ie to de u a ra%a. I depe die te%e te del siste%a &ue se utilice$ la cali"raci# correcta de la distri"uci# del 'lu7o es de la %a-or i%porta cia$ -a &ue e la cro%ato!ra'8a de !ases el 'lu7o deter%i a la velocidad de eluci# $ - de ?sta depe de la capacidad de la colu% a de separaci# para alca *ar u e&uili"rio e tre las 'ases %#vil estacio aria$ - por ta to a'ecta a todo el siste%a. Si u a cali"raci# precisa del 'lu7o$ es i%posi"le co se!uir la repeti"ilidad - reproduci"ilidad. +a cali"raci# del siste%a de distri"uci# del 'lu7o es u a operaci# se cilla &ue se reali*a hacie do &ue el elu-e te de todo el siste%a pase por u cili dro de %edici# de tipo 1 dura te u tie%po e,acto. Ra- &ue te er cuidado de re!istrar u volu%e su'icie te%e te !ra de para &ue se pueda e'ectuar u a %edici# e,acta (por e7e%plo$ 25 %i a 5 %i por %i uto e u cili dro de %edici# de 25 %i). =l pesa7e per%ite co se!uir u a %a-or e,actitud. Sie%pre es pre'eri"le %edir el 'lu7o de todo el siste%a$ -a &ue la presi# i versa de la colu% a - del detector &ue la aco%pa>a puede variar$ co lo &ue var8a la ca8da de la presi# e todo el siste%a - por co si!uie te el 'lu7o. 9.:.9 Columnas =l re di%ie to - la cali"raci# de las colu% as var8a se!B co los co%po e tes &ue se separa - %ide . Si e%"ar!o$ de ordi ario la cali"raci# puede reali*arse utili*a do co%puestos puros - %idie do disti tos par%etros$ co%o el tie%po de eluci# $ la desviaci# de la resoluci# - el B%ero de platos te#ricos. =l tie%po de eluci# se calcula co%o el tie%po tra scurrido e tre el pu to %edio del pico eludido - el 're te del disolve te. Si o se o"serva i !B 're te de disolve te$ el tie%po de eluci# puede calcularse co%o el tie%po tra scurrido e tre el pu to %edio del pico eludido - el pu to de i -ecci# . +as colu% as de"e %a te erse a te%peratura co sta te si se &uiere evitar &ue var8e los tie%pos de eluci# . +a asi%etr8a del pico eludido proporcio a i 'or%aci# so"re las co dicio es de la colu% a - el estado de la G'ritaG e la ca"e*a de ?sta. 0 pico asi%?trico puede de"erse al e,cesivo B%ero de sitios activos$ a la desactivaci# de la colu% a$ a la 'or%aci# de u tB el de tro de ?sta$ a u 'lu7o de%asiado rpido o a la utili*aci# de u disolve te i adecuado. +a asi%etr8a del pico eludido se calcula %idie do las dista cias e tre el pu to %edio del pico - la posici# de la tra*a a cada lado del pu to %edio a %itad de la altura del pico. = el caso de u a co 'i!uraci# !aussia a del pico$ las dista cias ser id? ticas.

=l B%ero de platos te#ricos de la colu% a %ide la e'icie cia de ?sta. 4ua to %s alto sea este B%ero$ %s e'icie te ser la colu% a - %a-or ser la separaci# e tre los dos co%puestos. =l B%ero de platos te#ricos (N) se calcula dividie do la lo !itud de la colu% a por la Galtura e&uivale te de u a plato te#ricoG (R=36);

+a R=36 se calcula del si!uie te %odo;

do de G.G es la dista cia del pu to %edio del pico eludido desde el pu to de i -ecci# - GD5@2G es la a chura del pico a la %itad de la altura. 9.:.: )etectores de Q,LC = los detectores 02@visi"le$ el 'a"rica te suele preesta"lecer las lo !itudes de o da e 254 % - 3:0 %$ pero se puede utili*ar la a"sorci# e esas lo !itudes de o da para co%pro"ar el deterioro de la l%para 02. 4ua do se utilice detectores de lo !itud de o da varia"le$ se co%pro"ar &ue el ca%"io de l%paras de deuterio a l%paras de tu !ste o (ha"itual%e te a u os 320 %) se reali*a si pro"le%as. +os detectores del 8 dice de re'racci# puede co%pro"arse co u a disoluci# de u a susta cia adecuada$ co%o por e7e%plo u 0$5 por cie to de !lucosa para el a lisis de a*Bcares. 2.4 Sacar8%etros v polar8%etros +a prctica %s co%B para cali"rar el i stru%e tal e%pleado e la deter%i aci# del co te ido de a*Bcar (por el %?todo =D=RS$ etc.) es utili*ar u a disoluci# patr# de a*Bcar. Si e%"ar!o$ por lo !e eral las di'ere cias e el cli%a$ la te%peratura - el tie%po &ue tarda la disoluci# e alca *ar el e&uili"rio hace &ue var8e los resultados de u la"oratorio a otro. 0 %?todo se!uro co siste e utili*ar u tu"o de actividad #ptica &ue ha sido cali"rado por u or!a is%o co%pete te acreditado - dise>ado para &ue te !a u a rotaci# espec8'ica de a*Bcar utili*a do u a deter%i ada lo !itud de o da de u a lu* &ue suele ser de sodio (49001). Si la sacarosa es el B ico a*Bcar prese te$ u a disoluci# del 2: por cie to e u tu"o de 200 %% de u sacar8%etro a 20 C4 re!istrar u 500 por cie to. +os polar8%etros puede co%pro"arse utili*a do las co ce tracio es de a*Bcares e a!ua &ue se i dica a co ti uaci# ;
1*Bcar Sacarosa 9lucosa Aructosa +actosa Maltosa 50_ U::$5 U52$< -90$< U52$5 U538$3 20_ U::$5 U53$5 -93$3 U52$5 U538$5

+as rotacio es a !ulares espec8'icas susodichas se o"serva a u a te%peratura de 20 C4 co u a lu* de sodio de l8 ea G.G - u dec8%etro de espesor. 3odas las disolucio es se preparar a>adie do u as pocas !otas de a%o 8aco 0$880 para eli%i ar los e'ectos de la %utarrotaci# e&uili"rar la actividad #ptica. 2.5 =spectr#%etros de a"sorci# at#%ica =l re di%ie to de u espectr#%etro &ue utilice a"sorci# at#%ica de lla%a podr co%pro"arse e'ectua do las operacio es si!uie tes. =l espectr#%etro para el a lisis de u a disoluci# acuosa de co"re satis'ar las co dicio es &ue se i dica a co ti uaci# ;

+o !itud de o da Re di7a 4orrie te de la l%para +la%a

324$8 % 0$< % 55 %1 (v?ase la especi'icaci# del 'a"rica te) o,ida te aire@acetile o (a*ul d?"il)

4o 'i!uraci# del &ue%ador distri"uidor de 'lu7o i stalado

= estas co dicio es$ se aprovechar al %,i%o la posici# de la l%para - del &ue%ador$ as8 co%o el e"uli*ador. Se aspirar a!ua destilada - se situar a cero el i stru%e to. Se aspirar u a disoluci# acuosa de co"re co u a co ce traci# de 4 %!@5. Se a7ustar la posici# del &ue%ador - las co dicio es de la lla%a para o"te er la %,i%a a"sor"a cia. = casi todos los i stru%e tos$ la a"sor"a cia o"te ida ser de 0$2 u idades o %a-or. 6ara cali"rar u espectr#%etro de a"sorci# at#%ica$ lo %e7or es utili*ar l%paras de ctodo hueco or%ali*adas - disolucio es patr# . = el cuadro &ue se o'rece a co ti uaci# se i dica las lo !itudes de o da validadas - reco ocidas para la a"sor"a cia de cierto B%ero de ele%e tos.
Elemento 1l 1s Ba Bi 4a 4d 4o 4r Ae 9e R! LonFitud de onda (nm% N-1c 1-1c N-1c 1-1c 1-1c 1-1c 1-1c 1-1c 1-1c N-1c 1-1c 1-1c 1-1c Gases 50$0 45$0 20$0 20$0 4$0 5$5 <$0 4$0 5$0 500$0 200$0 2$0 2$0 2$3 *ensibilidad "otas

309$3 593$< 553$: 223$5 422$< 228$8 240.< 35<$9 248$3 2:5$5 253$< <::$5

+i

:<0$8

M! Mo Na Ni 6" S" Se S Sr

285$2 353$3 589$0 232$0 283$3 25<$: 59:$0 28:$3 4:0$< 355$5 358$4

1-1c N-1c 1-1c 1-1c 1-1c 1-1c 1-1c N-1c N-1c N-1c N-1c N-1c 1-1c

0$3 30$0 0$5 <$0 20$0 25$0 30$0 550$0 5$0 5500$0 90$0 450$0 5$0 2$3

D T

255$5 253$9

Notas; 5. 4o ce traci# del ele%e to (%!@5) e u a disoluci# acuosa &ue da u as 0$2 u idades de a"sor"a cia 2. Se reco%ie da la adici# de u a sal "sica (O$ +a o 4s co%o cloruro) para co trolar la io i*aci# . 3. =l uso de la !ota de i%pacto %e7orar la se si"ilidad e 2 , apro,i%ada%e te. +a utili*aci# de las disolucio es de GspectrosolG su%i istradas por los pri cipales 'a"rica tes de productos &u8%icos co stitu-e u %?todo de cali"raci# relativa%e te "arato su'icie te%e te e,acto para casi todos los 'i es del a lisis de ali%e tos. +a disoluci# patr# de"er ir aco%pa>ada de u certi'icado de a lisis del 'a"rica te$ el B%ero de partida - la 'echa de caducidad. Ba%ett (5$2) o'rece u a !u8a Btil so"re los co ceptos de espectr#%etro de a"sorci# at#%ica - cali"raci# . 3. Re'ere cias 5. Bar ett$ D. (5985)$ Spectrochi%ica 1cta 39B(:)$ 829-83:. 2. Bar ett$ D. (5985)$ Spectrochi%ica 1cta 40B(50-52)$ 5:89-5<03.

Ap5ndice =.1.1 # ,rocedimiento operatiDo estGndar (,OE% para un anGlisis Iumico (eCemplo%
,OE 1(1A% Revisi# p!. 5 -E-'AC&CL&"A

M?todo; 5 6u"licaci# ; 50 Revisi# ; 30 de %ar*o de 5993 .=3=RMIN14I/N .= 3=3R14I4+IN1S =N NI2=+=S R=SI.01+=S =N 3=EI./S .= 1NIM1+=S K +=4R= 6u"licado por;[[[[[[[[[[[[[[[ R. 9arc8a (.irector 3?c ico) .irecci# de I ocuidad de los 1li%e tos +a"oratorio de Bro%atolo!8a 5. S=90RI.1. =ste %?todo e tra>a el uso de diversas susta cias &u8%icas peli!rosas - procedi%ie tos &ue puede ocasio ar u au%e to del ries!o para &uie los aplica. = caso de duda$ co sultar sie%pre co el asesor de se!uridad co%pete te. 5.5 6recaucio es !e erales 5.5.5 Se llevar e todo %o%e to ropa protectora$ i cluida u a "ata de la"oratorio (a"oto ada)$ !a'as - !ua tes de se!uridad (de lte, o u %aterial si%ilar).

5.5.2 +as %uestras de te7idos se co siderar u peli!ro "iol#!ico. Se de"er evitar el co tacto directo co la piel - prestar ate ci# adecuada a la hi!ie e. +os escalpelos u otros i stru%e tos a'ilados se utili*ar sie%pre co precauci# . +os cortes se oti'icar i %ediata%e te al perso al de pri%eros au,ilios para &ue apli&ue el re%edio correspo die te. 5.5.3 +os a alistas se 'a%iliari*ar co cuales&uiera ries!os atri"ui"les a susta cias &u8%icas - reactivos. .= 4/NA/RMI.1. 4/N =+ R=9+1M=N3/ S/BR= =+ 4/N3R/+ .= S0S31N4I1S 6=+I9R/S1S 61R1 +1 S1+0. (4/S6S)$ =S3= M=3/./ .=B=R1 =21+01RS= 4/N =+ AIN .= .=3=RMIN1R 401+I0I=R RI=S9/ I0= =N3R1`= S0 0S/ 61R1 +1 S1+0. .= +/S 1N1+IS31S. 401N./ S= ++=2= 1 41B/ 0N1 =21+014I/N 4/M6+=31 S= R=++=N1R1N +/S ./40M=N3/S 4/S6SI K 4/S6S2$ +/S 401+=S S= 4/NS=R21R1N =N =+ 1R4RI2/ K =S31R1N 1 .IS6/SI4I/N .=+ 6=RS/N1+. 1N3=S .= INI4I1R =S3= M=3/./$ I0I=NI0I=R1 I0= 21K1 1 03I+IT1R =S3= 6R/4=.IMI=N3/ .=B=R1 6R/40R1RS= 0N1 4/6I1 .=+ ./40M=N3/ 4/S6S2. 1N3=S .= .= INI4I1R =+ M=3/./ S= 4/NS0+31R1 31MBI=N =+ 4/.I9/ .= 6R143I41S R=+13I2/ 1 +/S M=.I41M=N3/S 2=3=RIN1RI/S. Se se>ala e particular al!u os productos &u8%icos - disolve tes or! icos &ue pudiera ser t#,icos -@o i 'la%a"les. .e"er evitarse el co tacto %edia te i halaci# $ a"sorci# por la piel o i !esti# . = caso ecesario se tra"a7ar e u a ca%pa a de hu%os. =l %eta ol - el aceto itrilo so t#,icos. +os a ti"i#ticos a "ase de tetracicli a est catalo!ados co%o t#,icos. =l cido "-Mercaptopropi# ico es corrosivo - t#,ico. +a e,clusi# de otros co%puestos de esta lista o i%plica &ue sea se!uros. 5.2 6ri%eros au,ilios 3oda herida de"er oti'icarse$ e pri%er lu!ar$ al perso al cali'icado de pri%eros au,ilios$ re!istrarse e el li"ro de accide tes &ue se co servar e todos los "oti&ui es de pri%eros au,ilios. =l perso al de pri%eros au,ilios decidir las %edidas ulteriores. 3odos los accide tes e i cide cias se oti'icar e el 'or%ulario .RS05. 2. IN3R/.044I/N +as tetracicli as co%pre de u !rupo de a!e tes a ti"i#ticos &ue se utili*a e *ootec ia co 'i es terap?uticos - pro'ilcticos. = tre los %s utili*ados se i clu-e la tetracicli a (34)$ la clorotetracicli a (434) - la o,itetracicli a (/34). +a preocupaci# por la posi"le prese cia de residuos de estos %edica%e tos e ali%e tos desti ados al co su%o hu%a o ha hecho ecesarios %?todos de a lisis para vi!ilar estos a!e tes e iveles residuales. =l prese te procedi%ie to operativo est dar (6/=) podr utili*arse para vi!ilar residuos de tetracicli as co%u es (34$ 434$ /34) e te7idos$ a sa"er ri># - %Bsculo$ de a i%ales de diversas especies$ e tre ellas cerdos$ vacu os - ovi os$ - e pescado (%Bsculo)$ aves de corral (%Bsculo)$ la !osti os$ pat? de car e e lata - %iel. +a leche de vacu o puede ta%"i? a ali*arse co este %?todo. =ste %?todo se utili*ar e,clusiva%e te co%o %?todo cua titativo de vi!ila cia capa* de detectar la prese cia de tetracicli as e %uestras seleccio adas. 3. 6RIN4I6I/ Se e,trae la %uestra %edia te a%orti!uador - se aplica el e,tracto a u a colu% a de Sepharose &uela te previa%e te car!ada co io es de co"re. +as tetracicli as se so%ete a eluci# elude co u a%orti!uador de tetraacetato de etile odia%i a (=.31). 1 co ti uaci# se eli%i a el co"re residual - otros co ta%i a tes or! icos pasa do el e,tracto por u a colu% a de resi a V1.-2 de la &ue se elude las tetracicli as co %eta ol. +a deter%i aci# se e'ectBa %edia te R6+4 co detecci# 02. 4. M0=S3R=/ = las Seccio es 9 - 50 del Ma ual de 4alidad (M42) del +a"oratorio de Bro%atolo!8a se i dica los procedi%ie tos &ue ha"r de se!uirse para la ide ti'icaci# $ re!istro al%ace a%ie to de todas las %uestras. 6ara el a lisis se to%a su"%uestras de lo chas 'i as de la %uestra co !elada para o"te er u a %uestra lo %s represe tativa posi"le. =s pre'eri"le evitar la ho%o!e ei*aci# de toda la %uestra$ -a &ue puede producirse u a p?rdida de a alito co%o co secue cia del au%e to de la actividad e *i%tica.

5. 161R13/S
5.5 5.5.5 5.5.2 5.5.3 5.5.4 5.5.5 5.5.: 5.5.< 5.5.8 5.5.9 I stru%e tal de vidrio 3u"os ce tr8'u!a 250 %+ - 50 %+ de capacidad 4olu% as vidrio 200 %% , 20 %% e&uipadas co 'rita de vidrio si teri*ado - !ri'o de cierre =%"udo 'iltro vidrio 250 %+ Matraces c# icos 250 %+ Matraces e 'or%a de pera 50 %+ Matraces de 'o do redo deado 250 %+ 6ipetas a%polla 5 - 50 %+ Redo%as de "a7o volu%e para auto%uestreador Soporte 'iltro vidrio$ Millipore 4< %% 3u"os de e sa-o c# icos$ 50 %l. =&uipo Ro%o!e ei*ado0ltra 3urra, o e&uivale te Me*clador vorticial Dhirli%i,er (Aiso s) o e&uivale te 4e tr8'u!a MS= alta velocidad 58 o e&uivale te

5.5.50 5.2 5.2.5 5.2.2 5.2.3 5.2.4 5.2.5

Ba>o ultras# ico +WR 540S o e&uivale te =vaporador rotatorio Buchi o e&uivale te %s "a>o de a!ua Ailtro papel$ 55 c%$ Dhat%a tipo 545 6ipetas se!uridad 9ilso 0$2 6ipet%a %+ - 5$0 %+ Botellas ce tr8'u!as 250 %+ Ailtro %e%"ra a Millipore 0$45 0.O. +itd % G.uraporeG 4< %% 4o ce trador dri3ech e

5.2.:

5.2.<

5.2.8

5.2.9

5.2.50

"locQ - %uestra co ter%ostato 5.3 5.3.5 5.3.2 4ro%ato!ra'8a e 'ase l8&uida de alto re di%ie to Bo%"a 4olu% a Bo%"a +OB 2550 o e&uivale te 4o 7u to colu% as e cartucho 4hro%sep (4hro%pacQ) 20 c% , 3 %% relle as 4hro%spher 48 - colu% a se!uridad i te!ral (50 %% , 2$5 %%) relle a co 'ase reversa pelicular (30$40 %). Se ad%ite colu% as de 'ase reversa alter ativa. Aase %#vil "o%"eada a 0$4 %+@%i . (:.2.4) .etecci# 02 a 350 % (Sever 1 al-tical S1 :550 o e&uivale te)

5.3.3 5.3.4 5.3.5

.etector

3rata%ie to datos I te!rador de clculo (pro!ra%a i 'or%tico 6erQi =l%er@Nelso 3ur"ochro%). I -ecci# 1uto%uestreador (Daters DIS6 <52 o e&uivale te capa* i -eccio es 50 +).

:. R=143I2/S +os productos &u8%icos - disolve tes so reactivos de calidad a al8tica$ salvo declaraci# e co trario. = todo el proceso se utili*a a!ua desio i*ada "idestilada (o e&uivale te).
:.5. :.5.5 :.5.2 :.5.3 :.5.4 :.5.5 :.5.: :.5.< :.5.8 :.5.9 :.5.50 :.5.55 :.5.52 :.5.53 :.5.54 6roductos &u8%icos 3etracicli a "ase li"re 4lorotetracicli a R4l /,itetracicli a R4l 1cido succ8 ico .isoluci# hidr#,ido s#dico 5$0 M 1cido etile dia%i otetraac?tico$ sal dis#dica (=.31) Meta ol =ta ol 1ceto itrilo 1cido o,lico Sepharose &uela te 'lu7o rpido e 20_ eta ol 1%"erlite V1.-2 Sul'ato cBprico 1cido "-Mercaptopropi# ico (cido tiolctico) Si!%a +td Si!%a +td Si!%a +td B.R B.R B.R B.R Burrou!hs +td Ro%il B.R 6har%acia B.R B.R 1ldrich

:.5.55

1ceto a

Rath"u%

:.2 .isolucio es :.2.5 .isoluci# %adre de succi ato; 24 ! de cido succ8 ico (:.5.4) disueltos e 5 l$ co%o disoluci# %adre$ a7ustada co a!ua a u pR 4$0 co 5$0M hidr#,ido s#dico (:.5.5) - 'or%ar 5 litro co a!ua. :.2.5.5 1%orti!uador succi ato pR 4$0; 3o%ar 250 %i disoluci# %adre de succi ato (:.2.5) diluida a 800 %i co a!ua destilada$ a7ustada a pR 4$0 co 5$0M hidr#,ido s#dico (:.5.5) - 'or%ar 5 litro co a!ua destilada. :.2.2 1%orti!uador =.31 - succi ato; 4o%o e el caso a terior$ pero a>adie do 3<$2 ! sal dis#dica =.31 (:.5.:) a tes de a7ustar pR - 'or%ar 5 litro co a!ua. :.2.3 0$05M 1cido o,lico; 5$2: ! cido o,lico (:.5.50) disueltos e a!ua para 'or%ar 5 litro. :.2.4 Aase %#vil R6+4; 1 500 %+ de 0$05M cido o,lico (:.2.3) a>adir 500 %+ acetro itrilo (:.5.9). Me*clar - pasar por u 'iltro de 0$45 M (5.2.9)$ co a-uda de vac8o (5.5.9). Se!uir des!asi'ica do %edia te ultraso ido (5.2.4) co presi# reducida. :.2.5 .isoluci# sul'ato cBprico; .isolver 5$0 ! sul'ato cBprico (:.5.53) e 5 litro de a!ua destilada. :.2.: .isoluci# cido "-Mercaptopropi# ico; .isolver 0$5 ! cido "-%ercaptopropi# ico (:.5.54) e 50 %+ de %eta ol (:.5.<). :.3 6reparacio es para colu% as :.3.5 Sepharose &uela te Me*clar co cie *uda%e te la suspe si# de Sepharose &uela te (:.5.55). 3o%ar al8cuota de u os 5 %+ - colocarla e u a colu% a de vidrio 200 %% , 20 %% (5.5.2)$ de7ar &ue repose (altura del lecho 5$5 c%) - eli%i ar l8&uido so"ra te. +avar la colu% a co 55 %i de a!ua. 6asar 2 , 50 %+ disoluci# de sul'ato cBprico (:.2.5) por la colu% a$ - a co ti uaci# 55 %+ de a%orti!uador succi ato (:.2.5.5). Nota; Me*clar vorticial%e te la colu% a despu?s de verter los pri%eros 50 %+ de disoluci# de sul'ato cBprico para ase!urar u recu"ri%ie to u i'or%e. .espu?s de su uso$ las colu% as se e 7ua!a co 55-20 %+ de a!ua. 6uede co servarse e 20 por cie to de eta ol acuoso a te%peratura a%"ie te dura te toda la oche o re'ri!eradas dura te per8odos %s lar!os. 1 tes del uso$ se e,trae el eta ol acuoso de la colu% a$ ?sta se car!a de uevo co disoluci# de sul'ato cBprico - el ciclo prosi!ue co%o a tes. Si se 'or%a ca ales e el lecho de Sepharose$ %e*clar vorticial%e te para ase!urar u a dispersi# u i'or%e a tes de car!ar las %uestras. :.3.2 1%"erlite V1.-2 3o%ar u a al8cuota de pasta de resi a acuosa (:.5.52) - colocarla e colu% as de vidrio 200 %% , 20 %% (5.5.2)L relle ar hasta 'or%ar u lecho de 50 c% de altura. +a resi a se prepara lava do sucesiva%e te co 500 %+ de aceto a (:.5.55)$ 500 %+ de %eta ol (:.5.<) - 200 %+ de a!ua. +as colu% as se co servar e aceto a a tes de su uso. .ispersar de uevo el relle o de la colu% a i virtie do ?sta varias veces para ase!urar u a distri"uci# u i'or%e. =li%i ar el l8&uido so"ra te a tes del uso. (.espu?s del uso$ las colu% as puede re!e erarse por el %is%o procedi%ie to.) <. 613R/N=S <.5 6atro es de tetracicli a +as disolucio es de tetracicli a (:.5.5@2@3) se co servar e re'ri!eradores. +as disolucio es %adres se preparar cada se%a a - los patro es de tra"a7o el d8a e &ue va-a a utili*arse. = la Secci# 50 del Ma ual de 4alidad M42 del +a"oratorio de Bro%atolo!8a se i dica los procedi%ie tos &ue ha"r de aplicarse para %a e7ar - preparar los patro es. <.2 6atr# co ce trado (5 +); 1>adir 20 %! de patr# de tetracicli a a 20 %+ de %eta ol (:.5.<). <.3 6atr# i ter%edio (50 !@ +); 3o%ar 5 %+ patr# co ce trado (<.2) - diluir co a!ua a 500 %+.

<.4 6atr# de tra"a7o (5 !@ +); 3o%ar 5 %+ de 50 !@ + (<.3) - diluir a 50 %+. <.4.5 +as disolucio es para %arcado se preparar e a!ua. <.4.2 6atr# R6+4 (5 !@ +) preparado e 'ase %#vil R6+4. 3o%ar 5 %+ del patr# i ter%edio (<.3) - diluir a 50 %i. 8 6R/4=.IMI=N3/ (FRevisio es para %uestras !rasas i 'ra) 8.5 +as e,traccio es se har e partidas de hasta 8 %uestras diarias. 8.2F 6esar 50 ! de te7ido e lo chas 'i as o to%ar 50 %+ de leche - a>adir 500 %+ de a%orti!uador de succi ato (:.2.5.5) e u a "otella ce tr8'u!a (5.2.8). 4olocar e u "a>o ultras# ico (5.2.4) u os 3 %i utos. Ro%o!e ei*ar (5.2.5) u os 2 %i utos - ce tri'u!ar (5.2.3) u os 5 %i utos a 54 r.c.'. 8.3F Ailtrar el so"re ada te co u 'iltro de papel Dhat%a 545 (5.2.:) - car!ar e u a colu% a preparada co Sepharose &uela te (:.3.5). 8.4 .e7ar tie%po su'icie te para &ue el producto 'iltrado se a"sor"a e el !el de Sepharose lavar la colu% a sucesiva%e te co 50 %+ a!ua$ 30 %+ %eta ol (:.5.<) - 2 , 50 %+ a!ua (la velocidad de 'lu7o o e,ceder de 2%+@%i .). 8.5 6asar por la colu% a 40 %+ a%orti!uador =.31-succi ato (:.2.2) - lue!o otros 50 %+ a%orti!uador =.31-succi ato. +avar la colu% a co 2 %i a!ua - lue!o reco!er - %e*clar a%"as 'raccio es. 8.: 4ar!ar directa%e te las 'raccio es de =.31-succi ato e u a colu% a de resi a V1. preparada (:.3.2). .e7ar &ue el e,tracto se a"sor"a e la resi a. 8.< 6asar por la colu% a 2 , 500 %+ a!ua - descartar eluido. 6asar por la colu% a 500 %+ %eta ol (:.5.<) (4%+@%i ). .escartar los 50 pri%eros %+ de elu-e te - reco!er el resto. 8.8F Reducir el %eta ol a pe&ue>o volu%e %edia te evaporaci# por rotaci# - tra s'erir cua titativa%e te el e,tracto a u %atra* e 'or%a de pera (5.5.5) co 3,2 %+ de %eta ol (:.5.<). 8.9F 1>adir u os 50 + de disoluci# de cido "-%ercaptopropi# ico al 5_ (:.2.:) al residuo eli%i ar el %eta ol por evaporaci# por rotaci# (5.2.5) (te%peratura 40 M 5C4). +a adici# de aceto itrilo e esta etapa 'acilitar la evaporaci# . 8.50F .isolver de uevo el residuo e 0$5 %+ de 'ase %#vil R6+4 (:.2.4). 3e er cuidado de ase!urar la recuperaci# co%pleta del residuo de la %uestra. 6ara &ue el residuo se disuelva se utili*ar ta to la %e*cla vorticial (5.2.2) co%o el ultraso ido (5.2.4). 3ra s'erir el e,tracto a la redo%a del auto%uestreador (5.5.8). 8.55F +a R6+4 se reali*a co 50 + de e,tracto. 6rocedi%ie to revisado para %uestras !rasas (car e e lata) 8.2.5 6esar 2 ! de te7ido e lo chas 'i as - a>adir 500 %+ a%orti!uador de succi ato (:.2.5.5) - prose!uir co%o e 8.2. 8.3.5 Ailtrar 50 %i de so"re ada te co 'iltro de papel Dhat%a 545 (5.2.:) - car!ar e u a colu% a preparada co Sepharose &uela te (:.3.5). 8.8.5 Reducir el %eta ol a pe&ue>o volu%e por evaporaci# rotatoria - a>adir aceto itrilo (550 %i) para 'acilitar la evaporaci# hasta desecaci# . 3ra s'erir cua titativa%e te el e,tracto a u tu"o de e sa-o c# ico de 50 %i co 4 , 2 %+ (5.5.50) de aceto itrilo (:.5.9). 8.9.5 4olocar los tu"os de e sa-o e u dri-"locQ de alu%i io (5.2.50) a 40M5C4 - evaporar el aceto itrilo "a7o u chorro de itr#!e o. 8.50.5 .isolver de uevo el residuo e 0$2 %+ de 'ase %#vil R6+4 (:$2.4) - prose!uir co%o e 8.50. 8.55.5 +a R6+4 se reali*a co 20 + de e,tracto. 9. IN3=R6R=314I/N .= +/S .13/S 4R/M13/9R16I4/S 9.5 Ide ti'icaci# del a alito +a ide ti'icaci# de las tetracicli as se e'ectBa co%para do los tie%pos de rete ci# del co%puesto patr# $ -a sea co%o patro es de re'ere cia o e %uestras %arcadas$ co los de picos a lo!os e la %uestra. = caso de duda$ las %uestras positivas sospechosas podr so"re%arcarse co u a de las tetracicli as patr# para %edir el !rado de co-cro%ato!ra'8a.

6odr utili*arse de%eclocicli a (u otra tetracicli a) co%o patr# i ter o para esta"lecer los tie%pos de rete ci# relativos - co%o %edida de la recuperaci# . 9.2 4lculo de los resultados 9.2.5 Selecci# Se reali*ar co%o %8 i%o 3 i -eccio es (50 +) de tetracicli a patr# (5 !@l@ +) para deter%i ar el tie%po de rete ci# - la altura %edia de los picos (i -ecci# de 50 ! a co ce traci# del te7ido de 50 !@! o pp"). +a co ce traci# de la %uestra ( !@! o pp") vie e dada por; (co c. patr# co%o !@! te7ido patr# ) 9.2.2 6ositivos 3odos los positivos sospechosos de"e repetirse por duplicado. .e"er 'or%arse u a curva co%pleta de patro es (5 patro es i -ectados por triplicado) e el i tervalo esti%ado de co ce traci# de las %uestras sospechosas. =l patr# i 'erior ser i!ual a cero - el superior u 50 por cie to %a-or &ue la co ce traci# %s alta esti%ada a partir del resultado de la selecci# . .e"er hacerse u a correcci# para te er e cue ta la recuperaci# (v?ase 9.2.2.5). 9.2.2.5 4orrecci# para te er e cue ta la recuperaci# +a recuperaci# del a alito se deter%i a dura te el uevo a lisis i clu-e do e cada partida %uestras e "la co (duplicado %8 i%o) %arcadas co tetracicli as e u ivel si%ilar a la %uestra esti%ada a partir del resultado de la selecci# . +a co ce traci# de la %uestra se a7ustar %ultiplica do por 500 - dividie do por V$ do de V es el porce ta7e de recuperaci# %edia para esa partida$ o"te ido a partir de las %uestras %arcadas. 9.3 Noti'icaci# de los datos .e"er re!istrarse todos los datos cualitativos - cua titativos (Secci# 50 del Ma ual de 4alidad M42 del +a"oratorio de Bro%atolo!8a).= los i 'or%es 'i ales$ el NI2=+ .= 144I/N (co ce traci# de a alito o"servada e u a %uestra aislada) e &ue es ecesario u uevo a lisis variar se!B el pro!ra%a. = !e eral los pro!ra%as de supervisi# co%portar l8%ites "asados e los l8%ites %,i%os para residuos (+MR)$ pero ?stos de"er ser co 'ir%ados por el director del pro-ecto - el director t?c ico a tes de i iciar el a lisis. Salvo petici# e co trario$ todos los resultados de"er corre!irse para te er e cue ta la recuperaci# . = los i 'or%es se i dicar i e&u8voca%e te si los resultados se ha corre!ido o o. 50. 6R/4=.IMI=N3/S .= 91R1N3I1 .= +1 41+I.1. 50.5 2alidaci# del %?todo a tes de su uso 4ua do u a alista va-a a utili*arlo por ve* pri%era$ el %?todo de"er validarse 8 te!ra%e te respecto de su repeti"ilidad - reproduci"ilidad e el la"oratorio. =l procedi%ie to co%pleto se aplicar a u a %is%a partida de %uestras e tres d8as disti tos. 4ada partida co sistir e u te7ido e "la co co ocido$ dividido e u %8 i%o de ci co %uestras e "la co. 4uatro de ellas se %arca a u ivel apropiado (esta"lecido por el director del pro-ecto)$ &ue or%al%e te ser de 0$05 %!@Q! (500 + de u patr# de tra"a7o de 5 !@5 +L<.4). +a %uestra resta te se utili*ar co%o "la co de re'ere cia. .e"er llevarse a ca"o u a validaci# co%pleta para todos los tipos de %uestra disti tos de los especi'icados e la i troducci# - respecto de los cuales o e,ista re!istros a teriores de validaci# . 4ua do se rea ude el %?todo despu?s de u a i terrupci# $ de"er validarse e u a partida co%o %8 i%o a tes de proceder a su aplicaci# . +a recuperaci# del a alito estar co%pre dida e tre el 50 - el 550 por cie to. +os valores de 42 ser i 'eriores al 55 por cie to por lo &ue respecta a la precisi# e tre partidas - de tro de cada u a de ?stas. 50.2 4o trol de calidad del %?todo de selecci# 4o%o re'ere cia para el co trol de calidad$ cada partida de"er co te er sie%pre; 50.2.5 u a %uestra %arcada co tetracicli a$ clorotetracicli a - o,itetracicli a a u ivel de 0$05 %!@Q!. Si la recuperaci# del a alito de la %uestra %arcada o est co%pre dida de tro del i tervalo acepta"le (de'i ido e 50.5 supra). se recha*a la partida. / "ie $

50.2.2 podr utili*arse de%ecloclicli a (u otra tetracicli a) co%o patr# i ter o e todas las %uestras co%o %edida de la recuperaci# dura te la e,tracci# . +a recuperaci# de de%eclocicli a de las %uestras %arcadas o ser i 'erior al 40 por cie to i superior al 550 por cie to. 4ua do se o"serve &ue la recuperaci# o est co%pre dida de tro de este i tervalo$ se recha*ar la partida. 4ua do se e cue tra u positivo sospechoso$ e,iste la posi"ilidad de &ue los productos de la desco%posici# (e particular de la clorotetracicli a) i ter'iera e el pico de la de%eclocicli a. Si esto sucede$ se llevar a ca"o u a lisis %Bltiple utili*a do u a tetracicli a alter ativa ( or%al%e te o,itetracicli a) co%o patr# i ter o. 50.3 4o trol de calidad del %?todo para el a lisis %Bltiple Se %arca dos %uestras e "la co co tetracicli a$ clorotetracicli a - o,itetracicli a a u ivel apropiado (v?ase 9.2.2.5). Si la recuperaci# de a alito de la %uestra %arcada o est co%pre dido de tro del i tervalo acepta"le (de'i ido e 50.5 supra). se recha*a la partida. 50.4 +8%ite de deter%i aci# Se co sidera &ue el l8%ite de deter%i aci# cua titativo es el ivel %s "a7o e &ue se ha validado el procedi%ie to co las %uestras %arcadas. =ste ivel puede variar se!B el tipo de %uestra$ pero ta to e despo7os co%o e %Bsculo se ha de%ostrado u ivel de 0$050 %!@Q para la tetracicli a$ la clorotetracicli a - la o,itetracicli a.

Ap5ndice =.1.9 # ,ortada e ndice de un ,OE (eCemplo%

NC %?todo;NC pu"licaci# ;- 5 Aecha pu"licaci# ;- 59-03-92 Aecha Blti%a pu"licaci# ;- 20-55-95 1N1+ISIS .= R=SI.0/S .= 6+190I4I.1S =N 6R/.043/S .= /RI9=N 1NIM1+

Ap5ndice =.9 GrGKico de control donde se muestran caractersticas reDeladas por anGlisis semanales de material de reKerencia interno Iue Eacen necesarias medidas de GC (eCemplo%

Ap5ndice =.:.1 # AutoriHaci n para utiliHar un ,OE (eCemplo%

QO8A )E 'EG&*-'O )E A+-O'&(AC&O"$ACE,-AC&O" 6ro-ecto; 1N1+ISIS .= R=SI.0/S .= M=.I41M=N3/S 2=3=RIN1RI/S M?todo;[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[ (M1K0S40+1S) No%"re del a alista;[[[[[[[[[[[[[[[[[[ (M1K0S40+1S) = %i calidad de .irector 3?c ico$ declaro &ue el a alista susodicho ha reci"ido la capacitaci# adecuada para aplicar el %?todo %e cio ado co a terioridad$ ha reali*ado e sa-os co este %?todo a %i e tera satis'acci# -$ e %i opi i# $ es ple a%e te co ocedor del %?todo e cuesti# - est e co dicio es de aplicarlo co 'or%e a las or%as esta"lecidas e los Ma uales de 4alidad del +a"oratorio.
No%"re del .irector 3?c ico del 6ro-ecto;[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[ (M1K0S40+1S) Air%a;[[[[[[[[[[[[[[[[[[[ Aecha;[[[[[[[[[[[[[[ Aecha del e,a%e ;[[[[[[[[[[[[[[[[[

.eclaro &ue he reci"ido capacitaci# e el %?todo %e cio ado co a terioridad - &ue %e co sidero e este %o%e to ple a%e te co ocedor del %?todo e cuesti# - e co dicio es de aplicarlo co 'or%e a las or%as e las &ue he sido capacitado$ esta"lecidas e los Ma uales de 4alidad del +a"oratorio a los &ue te !o acceso e todo %o%e to de tro del +a"oratorio de Bro%atolo!8a. Si e el 'uturo$ por cual&uier %otivo$ co siderara o ser e ese %o%e to ple a%e te co ocedor del %?todo o o estar e co dicio es de aplicarlo co 'or%e a las or%as e las &ue he sido capacitado -@o las or%as relativas al %?todo &ue 'i!ura e los Ma uales de 4alidad del +a"oratorio$ o o tuviera acceso a dichos Ma uales$ i 'or%ar? de ello al .irector 3?c ico del 6ro-ecto a la %a-or "revedad posi"le.
No%"re del a alista;[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[ (M1K0S40+1S) Air%a;[[[[[[[[[[[[[[[[[[ Aecha;[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[[

(sta $icha se conservar* 'unto con el Registro de Capacitacin apropiado #uedando una copia en poder del analista para su propio archivo. Otra copia se enviar* al 2irector de Calidad.

Ap5ndice =.:.9 # AutoriHaci n para realiHar anGlisis (eCemplo%

A=4R1 60B+I414I/N; NC 60B+I414I/N; 60B+I41./ 6/R;
L&*-A ,O' "OM7'E* A"AL&*-A ME-O)O 1 1 B B B B B 4 4 4 I2=RM=43IN 3=3R14I4+IN1S 2 5 L&*-A ,O' ME-O)O* FECQA EBAME" ME-O)O A"AL&*-A ,OE 3 3 3 3 < < < : : 2 2.4.94 5.50.94 50.4.94 <.50.94 50.2.94 3.52.93 :.55.93 :.5.95 8.5.95 5.:.93

FECQA ,OE EBAME"

5.:.93 50. 52.93

B=NTIMI.1T/+=S B B=NTIMI.1T/+=S 4

B=NTIMI.1T/+=S 3 4+/R1NA=NI4/+ < I2=RM=43IN 2

2.4.94 B=NTIMI.1T/+=S = 50.2.94 B=NTIMI.1T/+=S R 50.55.93 4+/R1NA=NI4/+ B 52.52.94 4+/R1NA=NI4/+ 4 5.2.95 4+/R1NA=NI4/+ = 5.50.94 IMI./41RB 3.52.93 IMI./41RB 2.5.95 I2=RM=43IN A R 1

S0+A1I0IN/V1+IN1 4 S0+A/N1MI.1S 8

B=NT1MI.1T/+=S 3 4+/R1NA=NI4/+=S < S0+A/N1MI.1S 8

. . = = A A A 9 R R R

I2=RM=43IN 3=3R14I4+IN1S

2 5

5.:.93 I2=RM=43IN 50.52.93 I2=RM=43IN 50.4.94 +1S1+/4I. :.55.93 +1S1+/4I.

B . A R

2 2 5 5 4 4 8 8 5 5 5

50.55.93 5.:.93 50.4.94 :.4.94 52.52.94 3.5.94 5.2.95 2.5.95 50.52.93 50.52.93 50.52.93

B=NTIMI.1T/+=S 3 4+/R1NA=NI4/+ < IMI./41RB +1S1+/4I. : 5

:.5.95 S0+A1I0IN/V1+IN1 B 50.4.94 S0+A1I0IN/V1+IN1 A 3.5.94 S0+A/N1MI.1S 50.52.93 S0+A/N1MI.1S <.50.94 3=3R14I4+IN1S 8.5.95 3=3R14I4+IN1S :.4.94 3=3R14I4+IN1S B 4 1 . 9

S0+A1I0IN/V1+IN1 4 3=3R14I4+IN1S 5

B=NTIMI.1T/+=S 3 IMI./41RB +1S1+/4I. : 5

Ap5ndice 0.1 AlFunos proDeedores de materiales de reKerencia certiKicados ! patrones

1. Materiales de reKerencia certiKicados 4o%%u it- Bureau o' Re'ere ce (B4R) 3el; 2-295-3555 4o%%issio o' the =uropea 4o%%u ities Aa,; 2-295-80<2

Rue de la +oi$ 200 B-5049 BR0SS=+S B=+9I0M I ter atio al 1to%ic = er!- 1!e cDa!rai erstrasse 5 6/ Bo, 500 1-5400 2I=NN1 10S3RI1 3el; 435 23:0 Aa,; 435 2345:4 3ele,; 5-52:45

Natio al I stitute 'or Sta dards a d 3ech olo!3el; 305-9<5:<<: Sta dard Re'ere ce Materials 6ro!ra%%e Aa,; 305-9483<30 Roo% 2054$ Buildi ! 202 91I3R=RSB0R9$ Mar-la d 20899 0S1 Re'ere ce Materials 1dvisor- Service +a"orator- o' the 9over %e t 4he%ist Iuee s Road 3=..IN93/N$ Middlese, 3D55 05K =N9+1N.$ 0O Natio al Research 4ou cil o' 4a ada Mari e 1 al-tical 4he%istr- Sta dards 6ro!ra%%e .ivisio o' 4he%istr/331D1 41N1.1 O51 /R: 3el; 85-943-<5:5 Aa,; 85-942-2<:<

3el; :53-993-2359 Aa,; :53-993-2455

Natio al I stitute o' = viro %e tal Studies 3el.; 298-55-:555 Eapa = viro %e tal 1!e c6/ Kata"e 3suQu"a IB1R1OI$ -305 E161N 9. ,roDeedores especialiHados de patrones 6roche% +td 6/ Bo, 255 S3.1+B1NS$ Rerts 1+5 4+N =N9+1N.$ 0O 6roche% 9%"R 6ost' 524: .-4230 D=S=+ 9=RM1NK (1 lisis de residuos de pla!uicidas) 3el; <2<-83384< Aa,; <2<-43395

(1 lisis de %acroele%e%e tos de %icroele%e tos - de oli!oele%o tos 3el.; 285-530085

British 9re-hou d 4hro%ato!raph- a d 1llied (1 lisis de pla!uicidas co ta%i a tes a%"ie tales 4he%icals 3el; 55-:53-3232 9ra !e Road Dest Aa,; 55-:39-584: BIRO=NR=1. Merse-side +43 4VA =N9+1N.$ 0O Supelche% +td 1 lisis a%"ie tales$ 64B$ %icoto,i as$ patro es relacio ados co

Supelco 4hro%ato!raph- Supplies Shire Rill S1AAR/M D1+.=N$ =sse, 4B55 31T =N9+1N.$ 0O Supelco Supelco 6arQ B=+1A/N3=$ 6a$ 5:823-0048 0S1

ali%e tos) 3el; <99553288 Aa,; <99 553283

3el; 800-24<::28 Aa,; 854-3593044

Ap5ndice 11.1 ECemplo de KicEa de trabaCo del analista

6R/.043/; NC la".; 4#di!o 'a"rica te; Aecha; 6eso eto (e !ra%os); .escripci# ; 1 lisis &ue ha de reali*are;
)eterminaci n 1l%id# (_) 9rasa (_) Ru%edad (_) 4e i*a (_) 4o clusio es; No%"re del a alista;[[[[[[[[[[[[[[[[[[Air%a;[[[[[[[[[[ Aecha;[[[[[[[[[[[ No%"re del supervisor;[[[[[[[[[[[[[[[[Air%a;[[[[[[[[[[ Aecha;[[[[[[[[[[[ Control 'esultado (1% 'esultado (9% ,romedio

=ste li"ro es u %a ual prctico so"re el esta"leci%ie to de u pro!ra%a de !ara t8a de la calidad para u la"oratorio &u8%ico de co trol de los ali%e tos Su 'i alidad es !ara ti*ar &ue el la"oratorio &u8%ico produ*ca resultados a al8ticos 'ia"les - de alta calidad co u a co ti uidad de docu%e taci# e la &ue se o're*ca u a relaci# clara$ e,acta e i discuti"le del a lisis e la &ue co cuerde e tre s8 todos los se!%e tos. = 5995 se pu"lic# u %a ual se%e7a te so"re !ara t8a de la calidad para u la"oratorio %icro "iol#!ico$ co%o docu%e to de la serie =studios A1/; 1li%e taci# - Nutrici# 54@52. =l Ma ual est desti ado al perso ab a al8tico de ad%i istraci# de la"oratorios &u8%icos$ pero ta%"i? las autoridades de re!la%e taci# u otras perso as i teresadas puede o"te er de ?l i 'or%aci# e ideas Btiles acerca de los pro"le%as &ue se pla tea e el esta"leci%ie to - 'u cio a%ie to de u pro!ra%a de !ara t8a de calidad e u la"oratorio &u8%ico de co trol de tos ali%e tos.