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Preparó: Ing. Rafael Caltenco C.

ITESM Campus Estado de México


INSTITUTO TECNOLOGICO Y DE ESTUDIOS SUPERIORES DE MONTERREY

LABORATORIO DE TECNOLOGIA DE MATERIALES

PRACTICA

Montaje de especimenes en frío y en caliente y preparación metalográfica

1. Objetivos

Al finalizar esta práctica, el alumno deberá estar capacitado en los siguientes puntos:

• Montaje en caliente de especimenes.


• Montaje en frío de especimenes
• Los pasos a seguir para hacer metalografía en los diferentes metales.

2. Marco Teórico

Las propiedades físicas, químicas y mecánicas de los materiales metálicos pueden ser explicadas en su
mayoría por el estudio de las microestructuras resultantes de los procesos a los que se sometieron estos
materiales. La metalografía fue la primera técnica utilizada con esta finalidad y en la actualidad
continua siendo la herramienta más útil en amplias áreas de la ciencia e ingeniería.
El estudio de las muestras, normalmente culmina con el análisis de la muestra bajo un microscopio
óptico o un microscopio electrónico de barrido. Sin embargo, anterior a esta etapa, existe toda una serie
de operaciones que permiten preparar las muestras convenientes. Estas operaciones, incluyen la
selección y el corte de la muestra, esmerilado burdo, montaje, pulido intermedio y fino, ataque y
obviamente, el análisis en microscopio óptico.
En general, después de la acción de corte de una muestra, la superficie nueva no debe aparecer
“quemada”, debe ser plana y con un patrón de marcas uniformes y se debe de eliminar cualquier rebaba
que quede. Esto se logra cuando el corte se realiza aplicando una fuerza uniforme; cuando se realiza en
cortadura de disco abrasivo, se manifiesta como un patrón de chispas uniformes sin que haya
humificación.

Esmerilado.
La operación de esmerilado tiene como función eliminar el exceso de viruta y remover la zona afectada
por las operaciones de corte. Cuando el corte se realiza con una segueta, la superficie resultante es de
forma irregular de manera que es necesario “emparejarla”. Cuando el corte se realiza con un disco
abrasivo, y la fuerza aplicada es alta, un exceso de viruta y una pequeña capa “quemada” se forman, las
cuales se deben eliminar. Sin embargo, aquellos cortes ejecutados con discos de diamante o por
electroerosión, normalmente no requieren un esmerilado posterior a esta operación.

Montaje.
Las muestras que son difíciles de manejar debido a sus dimensiones geométricas, o a su naturaleza,
normalmente son montadas en algún tipo de soporte o bien son encapsuladas en algún tipo de resina, o
metal de bajo punto de fusión, los cuales normalmente no quitan información del espécimen estudiado.
Existe una variedad de resinas comerciales que normalmente cubren esta función.
En el análisis de productos “precipitados” en la superficie además de encapsular las muestras, es
necesario primero depositar mediante una técnica adecuada algún elemento, compuesto o metal que
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proteja los bordes o el desprendimiento de los mismos. Existe diversa bibliografía (p.ej. Vander Voort)
que reporta una gama de técnicas que permiten de manera sencilla depositar una gama de materiales.

Desbaste.
Las muestras desbastadas y esmeriladas serán lijadas usando lijas de agua de diversas finuras para
obtener una superficie de rugosidad uniforme lista para ser pulida.

Pulido.
El objetivo de estás operaciones es eliminar cualquier protuberancia o el exceso de “surcos” (rayas)
generadas en las etapas anteriores en la superficie a ser analizada. Normalmente estas operaciones se
llevan a cabo con un abrasivo suspendido en una solución acuosa o de aceite sobre un paño de nylón,
algodón o poliéster, entre otros. El tamaño promedio de estos abrasivos son entre los 0.1 a 6 μm,
siendo los más comunes la pasta de diamante y la alúmina. La superficie pulida de esta manera,
normalmente se le denomina como “pulida a espejo” por el efecto que genera la reflexión de la luz
sobre la superficie, libre de rayas significantes. En ocasiones, por la naturaleza de la muestra a pulir, es
difícil pulir totalmente la superficie de la misma. Tal es el caso de los metales blandos como el plomo
o de otros en donde el metal interacciona con la atmósfera circundante dificultando su pulido o
formando compuestos que inhiben las etapas posteriores, como el aluminio. En estos casos se suele
recomendar llevar a cabo un pulido electrolítico, en donde el metal forma un electrodo simple inmerso
en un electrolito adecuado. Aplicando un nivel de corriente adecuado es posible pulir la muestra
metalográfica. Estos reactivos son reportados ampliamente en la bibliografía (Vander Voot).

Ataque.
El propósito del “ataque” químico es hacer visibles las características micro estructurales del metal o la
aleación. El proceso debe ser tal que la acción química de un reactivo o de un electrolito sobre la
superficie resalte las regiones de interés. El ataque se debe a que los “defectos” o “regiones de interés”
(como otras fases) poseen diferentes energías asociadas, de manera que la acción química también es
diferente.

Análisis metalográfico. Esta es la parte más importante del proceso y es, además, en donde se
pone en práctica el conocimiento adquirido. El análisis se puede llevar a
cabo en un microscopio óptico o electrónico de barrido. Cabe aclarar que
en cierto sentido el principio de funcionamiento es semejante en ambos microscopios, sin embargo,
difieren en la tecnología aplicada.
El microscopio óptico, sus partes y funcionamiento, puede ser ampliamente consultado en numerosas
bibliografías (Vander Voort).
El hecho de que sea la luz la fuente de radiación (4000-700 Å) para el sistema óptico de este
microscopio, constituye también su limitación. Las amplificaciones máximas son del orden de 2000X y
su resolución es de 0.2 μm.
Esto limita la resolución de numerosos defectos. Algunas de estas limitaciones pueden superarse por el
uso de un analizador de imágenes, por la técnica “Normanski” o mediante un ataque preferencial.
El microscopio electrónico, a diferencia del óptico, su fuente de radiación es un haz de electrones
“modulado” por potentes campos electromagnéticos. Las emisiones resultantes de la interacción entre
la muestra y el haz de electrones son captados por dispositivos y sensores adecuados, los cuales emiten
señales electrónicas que pueden ser procesadas. Debido a la naturaleza de las emisiones de la muestra,
es factible no solo observar la “microestructura”, sino que es factible llevar a cabo microanálisis (EDS-
Energy Dispersion Spectroscopy) o análisis de electrones dispersados, entre otras posibilidades. La
longitud de onda del haz de electrones es del orden de 10-2 Å, consiguiéndose resoluciones del orden
de amstrons.

3. Actividad Previa
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• Estudiar marco teórico y leer todas las actividades de la práctica.

3.1 Preguntas de Reflexión

a. ¿Qué es un polímero termo fijo y un polímero termoplástico?


b. ¿Qué es un catalizador para polimerización?
c. ¿Qué es un proceso de moldeo por compresión de plásticos??

4. Desarrollo experimental

4.1 Material

1. Lijadoras 6. 1 Juego de lijas (180, 240, 320, 400, 600)


2. Pulidora 7. 1 Secadora
3. Cortadora de disco 8. 1 Frasco con alcohol etílico
4. Vaso de precipitados 9. Barra de acero AISI 1018 (de ½” de diámetro)
5. Nital al 4% 10 Kit de material para montaje en frío
6. Prensa de montaje en caliente 11. Alúmina 1 micra
Con kit de aditamentos

4.2 Actividades

a) Actividad 1

El primer paso en la realización de esta actividad es cortar una probeta de acero de ½” pulgada de
diámetro utilizando la cortadora de disco abrasivo. La cortadora necesita un refrigerante que
continuamente lubrica y enfría el disco y la pieza a cortar, es necesario que siempre nos aseguremos
que el refrigerante esté fluyendo para evitar que se queme el disco.

b) Actividad 2

Posteriormente se procede a quitar la rebaba utilizando un esmeril. Por medidas de seguridad es


necesario utilizar gafas protectoras para proteger la vista. La rebaba debe ser eliminada de las orillas de
la probeta como también se deben eliminar filos cortantes.

c) Actividad 3

Montaje en caliente con baquelita.

El montaje en caliente del espécimen en un polímero como la baquelita tiene como finalidad,
manipular mejor el espécimen y protegerlo en caso en que el espécimen sea difícil de sujetar para
realizarle una preparación metalográfica.
Para llevar a cabo esto debemos de utilizar un método de formado en caliente para la baquelita, y
consiste en el encapsulamiento que requiere de una temperatura determinada mas una alta presión. Este
proceso es conocido como formado por compresión para la baquelita.
Los pasos a seguir para el montaje en caliente del espécimen son los siguientes:
Se procede a aplicar desmoldante en polvo a la cámara de compresión de la prensa de montaje para que
la baquelita ya formada no se pegue y se pueda expulsar con facilidad.
Después se coloca el espécimen a encapsular dentro de la cámara, se añade baquelita en polvo hasta
cubrirla totalmente.
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Seguido de esto, se atornilla la tapa y se cierra la válvula de presión y se procede a aplicar una precarga
con la palanca; esta precarga se indica en la carátula de presiones.
Se coloca una resistencia eléctrica que sirve para calentar la cámara de compresión. Para la baquelita,
la cámara de compresión debe alcanzar una temperatura de 300 °F que se registran con un termómetro
que se coloca en la parte superior de la tapa.
Una vez que se alcanza la temperatura deseada, se aplica una presión de moldeo de 4200 psi (286
kg/cm2) durante 5 minutos. Seguido de esto se retira la resistencia y se coloca un disipador de calor
para que la cámara se enfríe.
Una vez listo el montaje del espécimen con la baquelita, se procede a abrir la válvula de presión, quitar
la tapa y expulsar la muestra con la ayuda de la palanca de la prensa.

Prensa de montaje Disipador de calor

Aspecto de espécimen montado en caliente

Tabla de especificaciones para montaje en caliente


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d) Actividad 4

El montaje en frío con resina y catalizador.

El montaje en frío en un polímero se tiene que llevar a cabo mediante una mezcla de resina con
catalizador, para nuestro caso tenemos que preparar una mezcla de dos partes de resina por una parte
de catalizador y se procede a realizar la mezcla en un vaso de papel encerado. La mezcla se debe agitar
por unos segundos hasta tener una sustancia homogénea, se rocía el molde de plástico donde se hará el
encapsulado con desmoldante, en este caso un aerosol de silicona. Esto es con la finalidad de facilitar
la expulsión de la probeta encapsulada del interior del molde. Se acomoda la probeta en la posición
deseada dentro del molde. La mezcla se vacía en el molde de plástico que contiene la probeta o
espécimen, asegurándose de que dicha mezcla cubra perfecta y homogéneamente la probeta. Se
procede a dejar reposar el molde hasta que se endurezca y se enfríe, ya que se lleva a cabo una reacción
exotérmica de la resina que desprende mucho calor. Una vez fría se puede desmontar la probeta ya
encapsulada del molde haciendo presión sobre la base del molde para expulsarla.

Aspecto de espécimen montado en frío


Moldes para montaje en frío
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Equipo para montaje en frío


Spray de silicona para desmoldeo

e) Actividad 5

Lijado y pulido.

La muestras ya montadas deberán ser sometidas a un lijado burdo con lija (180 grid). El acabado
sobre la superficie a analizar deberá ser tal que cuando la muestra sea observada con diversos
ángulos de incidencia de la luz no se aprecien rayas que tengan una dirección distinta a las de la
mayoría. Es decir, prácticamente todas las rayas deben tener la misma dirección. El esquema
presentando a continuación ilustra la forma correcta en que se debe observar la superficie de la
muestra.

¡Bien! ¡Defectuosa!

En general, una vez que la superficie de la muestra ha sido lijada por primera vez, se recomienda que
se repitan dos veces más la misma operación, procurando que las nuevas rayas substituyan a las
anteriores girando la muestra 90° en relación a estas últimas.
La mayoría de las operaciones de corte y/o esmerilado generan daños sobre el material cercano
(aledaño) a la superficie, como lo es: desprendimientos, microdeformaciones, etc. El paso consecutivo
sobre la lija de la muestra asegura que estos “defectos” sean eliminados.

Las muestras son sometidas a un desbaste fino en lijas montadas sobre la pulidora de disco de 240,
320, 400 y 600 grid. Las muestras de acero se deberán desbastar en el mismo juego de lijas. Cuando se
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están puliendo materiales ferrosos y no ferrosos, no deberán mezclarse las lijas para cada material. Se
recomienda que entre pase y pase de lija, las muestras sean enjuagadas con un chorro de agua. Esta
recomendación tiene por objeto “no contaminar” las lijas de residuos de lijas anteriores, lo cual puede
generar “rayas” profundas difíciles de eliminar.

Las muestras montadas se someten a un pulido “grueso” con alúmina 1 μm, y a un pulido “fino” con
alúmina de 0.3 μm, adicionándose la alúmina en suspensión simultáneamente con un goteo de agua
sobre paño que pulirá las muestras. Las recomendaciones señaladas en los incisos anteriores se deberán
seguir más rigurosamente aquí. Durante el pulido, la muestra deberá girarse sobre su eje como se
indica en el esquema siguiente:

Una vez que las muestras han sido pulidas, deben de ser atacadas.
Las operaciones para la preparación de muestras para el ataque químico en una primer etapa son:
Sumergirlas por unos cuantos segundos en un vaso de precipitados que contenga agua, alcohol o
acetona de calidad industrial y finalmente las piezas se secan con un chorro de aire caliente.

f) Actividad 5

Ataque Químico

Preparar el reactivo siguiente:

Materiales Composición Advertencias


Hierro y ace- 4 % de HNO3 en Poner el alcohol donde se va a preparar el reactivo y
ros al carbo- alcohol etílico después adicionar el ácido nítrico. Apuntar la boca
no (Nital al 4%). del recipiente en una dirección donde no halla
peligro en caso de efervescencia.

Precauciones: La mayor parte de los reactivos deben prepararse con la ayuda de una campana de
extracción. En ausencia de ésta se recomienda usar una mascarilla contra la inhalación de ácidos o
substancias altamente nocivas y en un lugar ventilado. El usuario o laboratorista debe usar bata y
zapatos de seguridad de preferencia. Se deben leer las advertencias de cada reactivo (ver etiqueta del
recipiente que lo contiene) sobre su uso manejo y características.
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Las muestras se someterán a ataque químico por inmersión con el auxilio de unas pinzas en períodos de
5 s. Después de cada inmersión deben ser enjuagadas y secadas con alcohol y chorro de aire caliente.
Las operaciones de ataque se detendrán hasta que se hayan revelado las características micro
estructurales del material. Para ver si estas características ya están reveladas hay que estar observando
las muestras en el microscopio óptico.

El ataque se realizará bajo las indicaciones siguientes:

• Nital al 4 %: Usar a temperatura ambiente por inmersión de las superficies pulidas de las muestras.
Su uso es de propósito general para hierro y aceros al carbono.

7. Conclusiones

En base a lo aprendido en la práctica, concluye lo siguiente:

a) ¿Qué es un material abrasivo?


b) ¿Qué números denominan a las lijas de agua? ¿Cómo influye el número con el
tamaño de grano de la lija?
c) ¿Cuál es la composición química del nital al 4%?
d) ¿Qué es la alúmina?

8. Bibliografía

• http://www.merkbak.com.mx/index.php?option=com_content&task=view&id=2&Itemid=1
• http://www.intangiblesbooks.com/tienda/index.php?page=pp_productos.php&tipo=1&md=1&
codf=122&PHPSESSID=b4284a488c3c08ee4cfae73e4d2b05a6
• G. F. Vander Voort. Metallography Principles and Practice. Ed. McGraw Hill. 1984.
• American Society for Metals. Volume 9: Metallography and Microstructures. Ninth edition.
Ed. ASM International. 1985. pp. 21 – 47, 57 – 101, 165 – 196.
• NOM – B – 79 – 1988: Métodos para la preparación de probetas metalográficas.