Modelamiento aplicando diseño

estadístico de experimentos

1 - INTRODUCCIÓN AL DISEÑO DE EXPERIMENTOS

 Industria/Investigación y
Desarrollo

Experimentación Información de calidad Decisiones

DISEÑO ESTADÍSTICO DE EXPERIMENTOS

Planificación de Análisis de los

la experimentación resultados

 Costos  Máxima fiabilidad en

 Incertidumbre las conclusiones
 Diseño estadístico de experimentos

• Ronald Fisher (Inglaterra) – Investigación agrícola

(1935)
•George Box (Inglaterra) – Industria química – RSM (1951)
• (1950-1980) Áreas de investigación y desarrollo
•(1980) Calidad en la industria japonesa (Deming e Ishikawa)
- Procesos de manufactura - Genichi Taguchi
 Diseño estadístico de experimentos
HERRAMIENTA ORIENTADA A PROBLEMAS
MULTIVARIANTES
Variables de Variables de salida-
entrada (Factores) Respuestas
controlables (x)
x1 y1
… Proceso ….
. ym
xk

Variables (Factores) no controlables (z)

• Conjunto de pruebas planificadas para introducir

cambios en las condiciones de operación de un sistema
o proceso

• Objetivo: observar e identificar las causas de los

cambios
 Diseño estadístico de experimentos

 Variables de salida-Respuestas (y)

 Variables de entrada-Factores controlables (x)

Variables de proceso:
- Cuantitativos
- Cualitativos
- Variables dicotómicas (si/no)
- Variables categóricas
Variables de mezcla

 Variables-Factores no controlables (z) 6

 Diseño estadístico de experimentos
Niveles de un factor: diferentes valores que dicho factor
toma en el diseño experimental.
Tratamiento-punto de diseño: combinación de niveles
de todos los factores estudiados.
Matriz del diseño Plan de experimentación Respuesta

(%)

7
Diseño estadístico de experimentos
Efecto de un factor

Efectos principales: cambios en el promedio

de la variable respuesta que se deben a la
acción individual de cada factor (respuesta
promedio en el nivel alto menos respuesta
promedio en el nivel bajo).

Efecto de interacciones: cuando el efecto de

un factor depende del nivel en que se
encuentra el otro.
Diseño estadístico de experimentos

Diferentes tipos de efectos

constante
Diseño estadístico de experimentos
Niveles de los factores
• Experiencia y conocimiento de
experimentador.
• Por lo menos dos condiciones de prueba
realmente diferentes.
• Es importante la separación que se
elija.
• Cuando no se conoce, se deben hacer
ensayos preliminares.
• Reescalar y volver a correr el
experimento.
Diseño estadístico de experimentos
Niveles de los factores

Efecto no significativo

Efecto significativo
Diseño estadístico de experimentos
Niveles de los factores

Efecto significativo

Efecto no significativo
Diseño estadístico de experimentos

Diferentes notaciones para los niveles de los

factores en un diseño 22 (factorial a dos niveles)
 Diseño estadístico de experimentos

Se estudian simultáneamente varios

factores variando sus niveles: tratamientos
o puntos del diseño

Región experimental: espacio delimitado por

los rangos de experimentación utilizados con
cada factor.

Región de operabilidad: conjunto de

condiciones donde el proceso o equipo puede ser
operado (ej. posibilidades instrumentales).
Diseño estadístico de experimentos

Matriz del diseño: arreglo formado por los

tratamientos que serán corridos, incluyendo las
repeticiones
 Diseño estadístico de experimentos
x1 y1
… Proceso …
. .
ym
xk

¿Qué respuestas se van a medir?

Ej. en HPLC: coeficiente de variación (minimizar)
Ej. en HPLC: sensibilidad-área de pico (maximizar)
¿Qué factores se van a estudiar en el
experimento?
Ej. en HPLC: composición de la
fase móvil, pH,
velocidad de flujo y temperatura
¿Qué niveles se van a estudiar en
cada factor?
 Diseño estadístico de experimentos
OBJETIVO DEL EXPERIMENTO

Resolución de un problema

Logro de mejoras
 Optimizar respuestas (una o varias,
maximizar o minimizar)

De entre todos los factores que afectan al

proceso, ¿cuales
influyen más, hay interacción?

¿Qué valores de los factores proporcionan las respuestas de

mayor calidad?

Aplicaciones analíticas
Bioprocesos
 Diseño estadístico de experimentos
APLICACIONES ANALÍTICAS
Optimización de métodos analíticos

Mejorar un criterio de calidad analítico (recuperación-

veracidad, desviación estándar relativa-precisión, resolución
cromatográfica- selectividad, etc.)
 Incrementar la señal instrumental
 Eliminar ruido o interferencias
 Mejorar el rendimiento de un proceso (extracción)
 Disminuir el tiempo total de análisis
 Disminuir los costos globales del proceso

Evaluación de la robustez de un método

analítico Preparación de muestras de calibración y
 Diseño estadístico de experimentos
Aplicaciones analíticas
Optimización de métodos analíticos

1) Maximizar la emisión de fosforescencia de un

analito.
Factores: pH, concentración de sulfito
(desoxigenante), concentración de talio (inductor de
fosforescencia), concentración de surfactante
(productor de micelas).

2)Maximizar la resolución y minimizar el tiempo de

corrida electroforética de dos analitos. Factores: pH,
concentración de buffer, voltaje de inyección,
voltaje
de separación, tiempo de inyección.
 Diseño estadístico de experimentos
Fermentadores

Mejoramiento de la fermentación:
medida de la evolución de un
producto en función de factores
como fuerza iónica, temperatura,
pH, etc.

También es común, en los estados

iniciales, reemplazar las fuentes
originales de nutrientes.
 Diseño estadístico de experimentos
Aplicaciones industriales

1)Maximizar la velocidad de disolución de un

medicamento encapsulado en micropartículas. Factores:
pH de la solución del polímero, concentración de quitosano,
temperatura y tiempo de interacción, velocidad de
agitación.

2) Optimización de determinadas propiedades de

materiales tales como cauchos y fibras de madera.

3) Optimización de determinadas propiedades de

alimentos, bebidas, perfumes.
Identificación de factores y
respuestas

Selección de factores

Diseños de Screening
o Cribado

Factores No Eliminar
Cambio de
significativos? niveles
factor
Si

Optimización
Respuestas óptimas
Diseños de Optimización Conclusiones
EXPERIMENTACIÓN

?
Observación realizada sobre fenómenos provocados en
condiciones determinadas con intención de obtener
información sobre su comportamiento y/o naturaleza
¿CUÁLES?

DISEÑO DE EXPERIMENTOS
Conjunto de métodos que
ayudan a descubrir cuáles
son las variables (factores)
que gobiernan el
comportamiento del
¿CUÁNTO? proceso estudiado y a
medir la cuantía del efecto
de cada una de ellas
 ¿CÓMO MEJOR? OPTIMACIÓN EMPÍRICA
Conjunto de métodos que
ayudan a establecer los
valores que han de tomar
los factores que gobiernan
el proceso para que éste
se comporte lo mejor
posible

OBJETIVO DEL DISEÑO DE EXPERIMENTOS Y LA OPTIMACIÓN

EMPÍRICA
Alcanzar el máximo conocimiento del proceso con el menor esfuerzo
experimental posible
 POR QUE DISEÑOS DE EXPERIMENTOS
fatores controlables:
x1 x2 ... xp

entradas salídas
Processo y

z1 z2 ... zq
factores no controlables
Caracterizar un proceso: encontrar los principales factores (controlables y no controlables)
que alteran un proceso.
Optimizar lo proceso: Encontrar una combinacion de niveles de factores controlables que
lleven a una mejor respuesta Y.
POR QUE DISEÑOS DE EXPERIMENTOS
 Reducir las variaciones del producto o del proceso
 Reducción del tiempo de desarrollo.
 Reducción de los costos globales
 Evaluación y comparación de configuraciones de diseño básico.
 Evaluación de materiales alternativos.
 Selección de los parámetros del diseño para que el producto tenga un buen
funcionamiento en una amplia variedad de condiciones de campo, es decir, para que el
producto sea ROBUSTO.
ROBUSTEZ

y y

x2 x2
x1 x1

Proceso/producto robusto = Poco sensible a cambios

moderados en las variables de operació n
 DIRECTRICES O PROCEDIMIENTO
PARA EL DISEÑO EXPERIMENTAL.

 Primero: Reconocimiento y Planeamiento del problema.

 Es necesario desarrollar todas las ideas sobre los objetivos del experimento.

 Segundo: Elección de Factores y Niveles.

 Se deben seleccionar los factores que van a ser investigados en el experimento, los
intervalos de variación y los niveles específicos a los cuales se hará el experimento.

 Tercero: Selección de la Variable Respuesta.

 El experimentador debe seleccionar la variable respuesta o variable dependiente de
tal forma que esté seguro que la respuesta, que se va a medir, realmente proporcione
información útil a cerca del problema en estudio.
DIRECTRICES O PROCEDIMIENTO PARA
EL DISEÑO EXPERIMENTAL.
Cuarto: Elección del Diseño Experimental.
Para definir o determinar el diseño experimental a utilizar se debe
considerar el tamaño muestral (número de repeticiones), seleccionar
un orden adecuado para los ensayos experimentales y determinar si
hay implicaciones de bloque u otras restricciones de aleatorización.
Además tener presente los objetivos experimentales.
Quinto: Ejecución del Experimento.
En esta fase se lleva a cabo la recolección de los datos.
Sexto: Análisis de los Datos.
Se deben utilizar métodos estadísticos para analizar los datos, para
que los resultados y conclusiones sean objetivos más que
apreciativos.
DIRECTRICES O PROCEDIMIENTO PARA EL
DISEÑO EXPERIMENTAL.
Séptimo: Conclusiones y Recomendaciones.
Consiste en la interpretación de las inferencias estadísticas. Y
para llevar a cabo la presentación de los resultados son muy
útiles los métodos gráficos, en especial cuando se presentan
a otros personas.
OPTIMIZACION DE PROCESOS

• • • Region optima
• •
•
• • •
• • • Camino para la region de
• óptima
Region
Escalamiento
del
Diseño Pendiente Ascendente
proceso
Condiciones
Operacionales actuales •
(estan a lo largo del
optimo) Screening
TIPOS DE DISEÑO EXPERIMENTALES

DISEÑOS CLÁSICOS:
Experimentos Uní factoriales y Diseños de Bloques
Diseño Cuadrado Latino
Diseño Cuadrado Greco-Latino
Diseños Hipercuadrados
Diseños Factoriales
Diseños Factoriales 2k
Diseños Factoriales 3k
TIPOS DE DISEÑO EXPERIMENTALES

DISEÑOS DE OPTIMIZACION
Diseño factorial Fraccionario SCREENING
Diseño Plackett y Burman
Diseño Central Compuesto
Diseño Box-Behnken
Diseños Óptimos OPTIMIZACION
Diseño de Mezclas
Diseños Robustos de Taguchi
SOFTWARE USADOS EN DISEÑO DE
EXPERIMENTOS
S.A.S.
MINITAB.
STATGRAPHICS PLUS 5.1 (Statistical Graphics Corp-2000)
STATGRAPHICS CENTURION XV v. 15 (StatPoint Inc.-2006)
DESIGN EXPERT v. 7.0 (Stat-Ease Inc. - 2005)
STATISTICA v. 8.0 (StatSoft Inc. – 2007)
Modelos de primer orden
aplicando Diseño de Experimentos

Ing. Williams Castillo Martínez

williamsscm@hotmail.com

DISEÑO FACTORIAL 2K
APROXIMACIÓN LINEAL A LAS CONDICIONES OPTIMA
b ab

o a
b ab

o a
b ab

a
o
MIDIENDO EL EFECTO DE LOS FACTORES, DE
UN DISEÑO 23

K: Temperatura
C: pH
T: Tiempo

• Se hacen experimentos en todos los posibles “cruces” entre los factores

• Se utilizan 3 factores y 2 valores (niveles) para cada uno (23 = 8
experimentos)
• Cada efecto es la media de 4 estimaciones en condiciones distintas
MIDIENDO EL EFECTO DE LOS FACTORES, DE
UN DISEÑO 23

EFECTO DEL FACTOR:

T: Tiempo
MIDIENDO EL EFECTO DE LOS FACTORES, DE
UN DISEÑO 23

EFECTO DEL FACTOR:

K: Temperatura
MIDIENDO EL EFECTO DE LOS FACTORES, DE
UN DISEÑO 23

EFECTO DEL FACTOR:

C: pH
MIDIENDO EL EFECTO DE LOS FACTORES, DE
UN DISEÑO 23

EFECTO DE LA
INTERACCION TK:
MIDIENDO EL EFECTO DE LOS FACTORES, DE
UN DISEÑO 23

EFECTO DE LA
INTERACCION TC:
MIDIENDO EL EFECTO DE LOS FACTORES, DE
UN DISEÑO 23

EFECTO DE LA
INTERACCION KC:
MIDIENDO EL EFECTO DE LOS FACTORES, DE
UN DISEÑO 23

EFECTO DE LA
INTERACCION TKC:
MATRIZ DE UN DISEÑO FACTORIAL COMPLETO
23
T C K TC TK CKTCK 2k
-1 -1 -1 1 1 1 -1 k factores Experimentación
1 -1 -1 -1 -1 1 1 2 niveles
-1 1 -1 -1 1 -1 1 23 = 8 exp. Cálculo
1 1 -1 1 -1 -1 -1
-1 -1 1 1 -1 -1 1
1 -1 1 -1 1 -1 -1
-1 1 1 -1 -1 1 -1
1 1 1 1 1 1 1

 ¿Cuáles?  ¿Cuánto?
MODELO:

 Construir un modelo para y = f (Xi)

INTERACCIÓN
INTERACCIÓN
 DISEÑO FACTORIAL COMPLETO 24

1 1

C C

1 1
-1 K -1 K
-1 -1

-1 T 1 -1 T 1

-1 1

p
Modelos de primer orden
aplicando Diseño de Experimentos
Ing. Williams Castillo Martínez
williamsscm@hotmail.com

DISEÑO FACTORIAL 2K
Modelos de primer orden
aplicando Diseño de Experimentos

Ing. Williams Castillo Martínez

williamsscm@hotmail.com

DISEÑO FACTORIAL 2 K

PRACTICA 01:
DISEÑO FACTORIA 2K en STATGRAPHICS PLUS 5.1
PRACTICA 01:
DISEÑO FACTORIA 2K EN STATGRAPHICS
PLUS 5.1

OBJETIVO:
El objetivo de esta práctica es aprender a diseñar y analizar
experimentos con varios factores a dos niveles.
En la primera parte se muestra cómo generar un diseño y
utilizar los modelos para estimar los efectos e interacciones.
A continuación se utilizarán gráficos para identificar efectos e
interacciones significativas.
PRACTICA 01:
DISEÑO FACTORIA 2K EN STATGRAPHICS PLUS 5.1

Queremos estudiar la velocidad de reacción en función de 4

factores:
A: Temperatura [ 50-60° C]
B: pH [ 2 - 3]
C: Tiempo [ 70 - 90 minutos] VARIABLES
D: Concentración [ 2 - 6 % ] INDEPENDIENTES

VELOCIDAD DE REACCION [mol/s]

VARIABLE
DEPENDIENTE
PRACTICA 01:
DISEÑO FACTORIA 2K EN STATGRAPHICS PLUS 5.1
Velocidad de
BLOQUE Temperatura pH Tiempo Concentración reacción
1 50 2 70 2
1 60 2 70 2
1 50 3 70 2
1 60 3 70 2
1 50 2 90 2
1 60 2 90 2
1 50 3 90 2
1 60 3 90 2
1 50 2 70 6
1 60 2 70 6
1 50 3 70 6
1 60 3 70 6
1 50 2 90 6
1 60 2 90 6
1 50 3 90 6
1 60 3 90 6
PRACTICA 01:
DISEÑO FACTORIA 2K EN STATGRAPHICS PLUS 5.1
Velocidad de
BLOQUE Temperatura pH Tiempo Concentración reaccion
1 50 2 70 2 1.68
1 60 2 70 2 1.98
1 50 3 70 2 4.98
1 60 3 70 2 5.7
1 50 2 90 2 3.24
1 60 2 90 2 3.44
1 50 3 90 2 9.97
1 60 3 90 2 9.07
1 50 2 70 6 2.07
1 60 2 70 6 2.44
1 50 3 70 6 7.77
1 60 3 70 6 9.43
1 50 2 90 6 4.09
1 60 2 90 6 4.53
1 50 3 90 6 11.75
1 60 3 90 6 16.3
PRACTICA 01:
DISEÑO FACTORIA 2K EN STATGRAPHICS PLUS 5.1

ANALISIS DE RESULTADOS
Análisis de Varianza (ANOVA o ANVA)
Coeficiente de regresión
Grafico de PARETO
Grafico de efectos Principales
Grafico de Interacción
Grafico de Residuos
 Modelamiento aplicando diseño
estadístico de experimentos

1 - INTRODUCCIÓN AL DISEÑO DE EXPERIMENTOS