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Tema 8
Tema 8
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Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICO
Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos
Curso académico: 2012/13
CONTENIDOS
1. Introducción
Métodos Instrumentales de Análisis:
– Métodos ópticos. Clasificación
– Radiación electromagnética
– Espectro electromagnético
5. Instrumentación
6. Aplicaciones analíticas
– Características analíticas del método
– Análisis cuantitativo. Detalles del procedimiento experimental
– Aplicaciones al análisis de alimentos
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Asignatura: ANÁLISIS QUÍMICO
Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos
Curso académico: 2012/13
1. Introducción
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Grado: Ciencia y Tecnología de los Alimentos
Curso académico: 2012/13
1. Introducción
Métodos ópticos de análisis
Métodos que miden alguna propiedad de la radiación electromagnética
emitida por la materia o que interacciona con ella
Clasificación
Métodos espectroscópicos: Existe intercambio de energía entre la
radiación electromagnética y la materia
•Métodos de absorción: Miden la disminución de la potencia de la
radiación electromagnética debida a la absorción que se produce en su
interacción con el analito
1. Introducción
La radiación electromagnética
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1. Introducción
Teoría ondulatoria . Parámetros ondulatorios
• La radiación electromagnética (REM) se representa como ondas
consistentes en campos eléctricos y magnéticos que están en fase y que
oscilan sinusoidalmente de manera perpendicular entre sí y respecto a la
dirección de propagación
Parámetros ondulatorios
Campo eléctrico y Longitud de onda λ
Amplitud A
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1. Introducción
1. Introducción
Espectro electromagnético
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Requisitos
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E2
Disolución de analito de
concentración c
ΔE2 = E2-E1=hδ2= hc/λ2
Radiación
incidente Radiación E1
P0 transmitida
P ΔE1 = E1-E0=hδ1 = hc/λ1
Cubeta
E0
b Espectro de absorción
Absorbancia A
Transmitancia = T = P/P0
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λ, nm
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Transmitancia y absorbancia
Transmitancia: fracción de radiación que una sustancia deja pasar cuando la
REM atraviesa la muestra.
Transmitancia = T = P/P0
T puede valer desde 0 hasta 1. %T puede valer desde 0 hasta 100 %
Espectros de absorción
Un espectro de absorción es una
representación gráfica de la
absorbancia de un analito (o de otra
magnitud equivalente) en función de la
Absorbancia A
longitud de onda de la radiación λ (o de
otro parámetro relacionado con la
energía de la radiación utilizada).
complementario
λ (nm) Color absorbido λ (nm) Color observado
380-420 violeta 520 - 550 amarillo-verde
420 - 440 azul-violeta 550 - 580 amarillo
440 - 470 azul 580 - 620 anaranjado
470 - 500 verde-azul 620 - 680 rojo
500 - 520 verde 680 - 780 púrpura
520 - 550 amarillo-verde 380 - 420 violeta
550 - 580 amarillo 420 - 440 azul-violeta
580 - 620 anaranjado 440 - 470 azul
620 - 680 rojo 470 - 500 verde-azul
680 - 780 púrpura 500 - 520 verde
Una disolución se observa de color azul cuando se ilumina con luz policromática, porque absorbe λ
580-620 nm (anaranjado) y transmite o deja pasar λ 440-470 nm (azul)
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• ΔE = Ef – Ei = h ϑ = Energía del E0
λ 1 λ4 λ´1 λ´4
1
0
fotón absorbido
Diagrama de niveles de energía
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Especies absorbentes
Las especies absorbentes: moléculas orgánicas y
*
aniones inorgánicos que tienen electrones:
• en orbitales moleculares σ
* • en orbitales moleculares π
• en orbitales no enlazantes n.
Ley de Lambert-Beer
Al interaccionar la radiación electromagnética con la materia, tiene lugar la
absorción si la ϑ de la radiación coincide con la energía necesaria para que el
sistema pase a un nivel de energía superior y permitido
h ϑ = E 2 - E1
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a la longitud
AT, = log = bc absorbentes
P
de onda
camino
óptico
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A
respuesta debida
a la autoabsorción
A= εbc o a la luz escasa que
Intervalo
atraviesa la cubeta
respuesta del blanco, lineal
interferencias o escasa
sensibilidad
concentración
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5. Instrumentación
Fuente de Dispositivo de
Selector Cubeta Detector
energía lectura
de λ muestra
radiante
Muestra
Monocromador Detector
Fuente de
radiación
Luz Luz
compuesta monocromática I
I0 b
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5. Instrumentación
Fuente de energía radiante
Características
Lámpara de
intensidad lumínica
Lámpara de Para λ en
Tungsteno o Wolframio
Deuterio el Visible
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5. Instrumentación
Selector de λ
Características
Monocromadores de prisma
Filtros de corte
Monocromadores de red
Filtros de absorción
Filtros de interferencia
Fotómetros Espectrofotómetros
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5. Instrumentación
Cubetas
Características
Ultravioleta Visible
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5. Instrumentación
Detectores
Características
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5. Instrumentación
Espectrofotómetros
Haz sencillo
Cubeta de
referencia
6. Aplicaciones analíticas
6. Aplicaciones analíticas
Campo de aplicación
Especies absorbentes: compuestos orgánicos que contengan grupos
cromóforos y especies inorgánicas como son los metales de transición.
Especies no absorbentes: los analitos reaccionan con un reactivo para
producir un compuesto absorbente.
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6. Aplicaciones analíticas
6. Aplicaciones analíticas
6. Aplicaciones analíticas
A ( = 508 nm)
A
muestra
Analito en la
muestra
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6. Aplicaciones analíticas
6. Aplicaciones analíticas
cx = A1 v s c s / A 2 v t - A1 vx
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6. Aplicaciones analíticas
A i= (ε b Vs Cs / Vt ) + (ε b Vx Cx / Vt ) = K Vs Cs + K Vx Cx
K es una constante = ε b / Vt
•Una gráfica de AI en función de Vs debe originar una recta de la forma
A i = m Vs + b
Donde la pendiente m y la ordenada en el origen b vienen dadas por
m = K Cs y n = K Vx Cx
•El análisis de mínimos cuadrados de los datos se puede utilizar para
determinar m y b; después, es posible calcular Cx a partir del cociente de esas
dos cantidades y los valores conocidos de Vx y Cs
Cx = (Cs / Vx ) ( n/m) 41
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A0 A1 A2 A3
6. Aplicaciones analíticas
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-Logo encabezado páginas OCW-UM. Autor: Universidad de Murcia. Dirección web: http://ocw.um.es.
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