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Espectroscopia en el

Infrarrojo Cercano.
NIR
Martha Isabel Páez PhD.
770 nm hasta 2 500 nm de 13 000 cm-1 a 4 000 cm-1
 Las bandas de absorción en esta region
son sobretonos o combinaciones de las
bandas vibracionales de tensión
fundamentales que se producen en la
región de 3 000 a 1 700 cm-1.
 Los enlaces implicados son por lo general:

C-H, N-H, y O-H


Debido a que se trata de sobretonos o bandas de
combinación, sus absortividades molares son pequeñas
y los límites de detección son del orden del 0.1 por 100
Su aplicación
 CUANTITATIVA

Agua, Proteínas, Grasas en


productos agrícolas,
alimentos, petróleo e industria
farmacéutica, suelos. Etc.
Se aplica preferiblemente reflactancia
difusa
EQUIPO DE NIR
Posición 2
Posición 1

Sulfato de Bario

Detector de PbS

Muestra
Instrumentación del NIR
 Lámpara halógena
de tungsteno de
corriente regulada.

 Monocromador

Figura 17. Esquema optico de un espectrofotómetro de infrarrojo cercano (NIR). Tomado de


LARRAHONDO, J.E., (dic., 2001). Determinación de Nitrógeno en tejido foliar de caña de azúcar:
Calibración y validación del equipo. Espectroscopia de Infrarrojo cercano (NIR).
http:/www.cenicaña.org/Publicaciones/Serie_ Procesos_Industriales. 8, ene., 1993
Continuación…
 Detectores NIR:

Figura 18. Esquema detectores NIR. Tomado de LARRAHONDO, J.E., (dic., 2001). Determinación de Nitrógeno en tejido foliar de caña
de azúcar: Calibración y validación del equipo. Espectroscopia de Infrarrojo cercano (NIR). http:/www.cenicaña.org/Publicaciones/Serie_
Fig. Procesos_Industriales. 8, ene., 1993
FUENTES Lámpara de wolframio con ventanas
de cuarzo

PORTA Las cubetas son de cuarzo o de


MUESTRAS silice fundida que son transparentes
hasta aproximadamente 3000 nm.
La longitud de las cubetas varían
entre 0.1 a 10 cm

DETECTORES Generalmente son fotoconductores de


PbS
Curva de Calibración NIR
Ventajas
 La preparación de la muestra demanda
muy poco tiempo.

 Es una técnica no destructiva.

 No se requieren reactivos químicos para


efectuar el análisis.
 La tarea mas complicada para el manejo
del equipo es la calibración para una
determinada muestra.
 Se debe disponer de un mínimo de 100
muestras para verificar que las mediciones
son estadísticamente reales, pero estas
muestras deben tener aproximadamente un
valor cercano de el de las muestras
problemas
 Como se trabaja en reflaxtancia difusa, el
tamaño de la muestra es muy critico para
realizar unas buenas lecturas.
 Los solventes utilizados en esta region son
el tetracloruro de carbono y el bisulfuro de
carbono
Procesos de Calibración y Validación
Muestras Muestras

Valores de Medición por Valores de Medición


reflectancia el método de reflectancia NIR por el
NIR referencia Tratamiento de método de
Tratamiento de datos referencia
datos Ecuación de
calibración
Medición NIR

Regresión lineal

Validación
(evaluación de
Constantes de la diferencia
calibración entre NIR y el
método
primario)

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