QUÍMICA

ANALÍTICA I
Docente: Dra. JULIE JOSEANE MURCIA
MESA
Ciencia y Tecnología de Nuevos Materiales
Universidad de Sevilla - España
Contacto: jmurciamesa5@gmail.com

PROGRAMA QUÍMICA - FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS

UNIVERSIDAD PEDAGÓGICA Y TECNOLÓGICA DE COLOMBIA
Semestre I de 2019
CATÁLISIS

A B C D
Catalizador

Química
verde
 Introducción

Reconocer la importancia de la Química Analítica, su

significado y su proyección en el campo de la química.

Conocer las etapas del proceso analítico.

Conocer y aplicar las principales técnicas experimentales de

análisis cualitativo y cuantitativo para el control analítico en
sistemas de interés en química.

Calcular e interpretar el concepto de error asociado al

resultado analítico.

Adquirir destrezas en el manejo de cálculos matemáticos y

estequiométricos necesarios en química analítica.
 METODOLOGÍA

Clases Magistrales (DIAGNÓSTICO – SÍNTESIS –

CONCLUSIONES)

Talleres (EJERCICIOS DE APLICACIÓN GRUPALES)

Trabajo de Laboratorio (INFORMES Y QUIZES)

Exposiciones (ESTUDIO DE CASO)

 EVALUACIÓN

Nota mínima Teoría 70%

Asistencia Talleres, tareas y quices 30%
Supletorios 2 Exámenes por periodo 40%
Nota final : Teoría 65%
Laboratorio 35%
Contenidos programáticos
1. Introducción a la Química Analítica. Etapas de un proceso
analítico.
 
1.1 Objeto y funciones de la Química Analítica.
 
1.2 Descripción y proyección de la Química  
Analítica en el estudio del medio ambiente, los  
alimentos y la salud.  
 
1.4 Método analítico
Semana 1 a Semana 2
1.5 Muestreo, estandarización y calibración

1.6 Validación de un método

 Contenidos programáticos
2. Evaluación de resultados obtenidos en un análisis químico
 
 
2.1 Cifras significativas  
 
2.2 Error sistemático y aleatorio Semana 1 a Semana 2

2.3 Exactitud y precisión

2.4 Propagación de errores

2.5 Tratamiento estadístico a datos experimentales

Contenidos programáticos

Semana 5 a 16

Cálculos más frecuentes en Química Analítica

Equilibrio químico

Equilibrio en reacciones de neutralización

Equilibrios de precipitación

Equilibrio en reacciones Óxido-Reducción

QUÍMICA ANALÍTICA

 Qué?
 Dónde?
 Para qué?
 Actualidad?
 Relación con otras ciencias?
 Por qué estudiar Química?
 QUÉ ES LA QUÍMICA ANALÍTICA?

La Química Analítica trata de la detección de la

naturaleza (análisis cualitativo) y de la medida de las
cantidades (análisis cuantitativo) de las diversas
sustancias presentes en un material.
- Comprende las técnicas de manipulación y las
consideraciones teóricas en que se fundamentan las
separaciones, detecciones y medidas.
DÓNDE? PARA QUÉ?
 • Bioquímica
QUÍMICA • Química orgánica - Inorgánica
• Química-Física
• Astrofísica
FÍSICA •
Biofísica • Civil
INGENIERÍA • Química
• Mecánica
• Eléctrica
• Toxicología
MEDICINA • Clínica
QUÍMICA • Diagnóstico

ANALÍTICA • Metalurgia
CIENCIA DE • Polímeros
MATERIALES • Estado sólido

CIENCIAS • Antropología
SOCIALES • Forenses

CIENCIAS
AMBIENTAL
GEOLOGÍ ES
BIOLOGÍA A
DEFINICIONES BÁSICAS
 Análisis cualitativo: Revela la identidad de los elementos y
compuestos de la muestra.

 Análisis cuantitativo: Indica la cantidad de cada sustancia en

una muestra.

 Analitos: Son los componentes de la muestra que se pretende

determinar.

 Muestra: Parte representativa del material a analizar (agua,

alimento, materias primas, efluentes, etc)
DEFINICIONES BÁSICAS

 Matriz: Entorno que contiene al analito.

 Interferencia(s): Especies presentes en la matriz que causan

resultados erróneos en la determinación del analito.

 Método analítico: Secuencia fija de acciones que se llevan a

cabo en un procedimiento analítico
 B A
C PROCESO
ANALÍTIC RESULTAD
OS
PROBLEMA DE
RESOLUCIÓN O
ANALÍTICA
¿Materia prima de • Valor (unidades
¿Agua potable? calidad?
adecuadas)
¿Producto elaborado según la •±
legislación para exportación?
• Incertidumbre de
¿Funciona correctamente una planta medida
de tratamiento o equipo?

La muerte … ¿pudo producirse por

envenenamiento?
 PROCESO ANALÍTICO
MÉTODO ANALÍTICO
Definir el
problema
1

Toma y
preparación de
2 la muestra

Proceso
de
ET

medida
3
AP

Tratamiento
estadístico de datos
4
AS

Interpretación del resultado

para obtener la solución al
problema planteado
5
5
 1DEFINIR EL PROBLEMA
 Analito a determinar?
 Qué exactitud y precisión se requieren?
 Metodologías analíticas disponibles para determinación?
 Muestra en la que se encuentra el analito?
 Cantidad de muestra?
 Intervalo de concentraciones del analito en la muestra?
 Componentes que interferirán en la determinación?
 Propiedades físicas y químicas de la matriz de la muestra?
 Cuántas muestras deben analizarse?
 Costo y disponibilidad de equipos
 Costo por muestra
 Tiempo requerido para el análisis
 Complejidad del método
 Habilidad del operador
 1.1 SelecciónMétodos
del Método
Analíticos Analítico

Todos los métodos ofrecen

Métodos químicos características
Métodosdiferenciadas,
instrumentales
por lo que es preciso su
por vía húmeda
selección en función de la
sensibilidad y selectividad
requeridas en el problema de
análisis.
Gravimetría Análisis Electroquímicos Separación Ópticos
volumétrico

EnCromatografía
un método
Precipitación Titulación analítico se mide una
Electrólisis Emisión
Conductimetría
señal S:
Pesada Conductimetría Absorción
S  Canalito
 TOMA Y PREPARACIÓN
2
DE LA MUESTRA
Seleccionar una o varias
porciones o alícuotas del
Muestra
material a ensayar.
- Primera parte del
procedimiento analítico.
OBJETIV - El método de
O muestreo y la
REPRESENTATIVA preparación HOMOGÉNEA
de la
ESTRATE muestra dependen del
GIA método analítico
Balance entre el número de
 En la medida que esto se logra el error seleccionado.
muestras a analizar y los costos
de muestreo se reduce.
implicados.
Compatibilizar la máxima
 El muestreo es el factor limitante en la
exactitud y precisión,
precisión
minimizandoyel en la de
número exactitud de los
resultados
muestrasobtenidos.
a tomar.
 2.1 Almacenamiento de muestras
RIESGOS
 DESHIDRATACIÓN
 HIDRATACIÓN
 OXIDACIÓN
 EVAPORACIÓN
 CONTAMINACIÓN

CORRECTO ALMACENAMIENTO

ENVASE ADECUADO
ETIQUETADO CORRECTO
CONDICIONES ADECUADAS DE CONSERVACIÓN
(TEMPERATURA, HUMEDAD, EXPOSICÓN A LA LUZ)
 2.2 Preparación de la muestra
Cinco principios generales:
OBJETIVOS
• 1)Obtener la muestra
Evitar pérdida en la forma, tamaño y concentración
de analito(s)
adecuada del analito(s), conforme al método (técnica)
(máxima recuperación).
2)seleccionado
Se debe transformar el analito en la
• mejor forma
Eliminar química para matriciales
interferencias el método
de ensayo a utilizar.
3) Eliminación de interferencias de la
matriz (mayor selectividad).
4) No se deben introducir nuevas
interferencias (contaminación cruzada).

5) Debe considerar la dilución o

concentración del analito, de manera que
esté dentro del intervalo de concentraciones
óptimas del método seleccionado.
 TRATAMIENTOS

Disolución
simple con
disolventes o Digestión
asistida simple ácida,
(ultrasonidos alcalina,
) oxidante, etc Vaporización

Disgregación Extracción
 3 PROCESO DE MEDIDA

 3.1 Puesta a punto del Método Analítico

a. Calibración instrumental
b. Calibración metodológica analítica
c. Validación metodológica analítica
 Determinación analítica sobre la muestra
 Tratamiento estadístico de datos.
 3 PROCESO DE MEDIDA
 3.1 Puesta a punto del Método Analítico

3.1.1 Calibración instrumental

- Proceso que asegura que un sistema es
apropiado para el uso que se desea darle y que
se desempeña de acuerdo con las
especificaciones del fabricante.

- Los sistemas de calidad requieren variados

niveles y combinaciones de calificación,
calibración, verificación y ensayos de
adecuación del sistema.
 Ejemplo de calibraciones

INSTRUMENTO A PATRÓN: RESULTADO:

CALIBRAR: Pesas calibradas Las medidas
Balanza Analítica frente a patrones realizadas con la
de masa balanza calibrada
son trazables al
patrón
internacional
utilizado para la
calibración de las
pesas.

El Prototipo Internacional del Kilogramo se encuentra

en el BIPM (Oficina Internacional de Pesos y Medidas)
en Francia.
 3 PROCESO DE MEDIDA
 3.2 Validación metodológica analítica

Validar implica demostrar formal y

experimentalmente, que un proceso
de medición química o una parte del
proceso (por ejemplo el muestreo)
funciona como se espera de él y lo
hace a lo largo del tiempo.
 3 PROCESO DE MEDIDA
 3.2 Validación metodológica analítica
Objetivos
1. Definir y asegurar la calidad de la información analítica
generada. Una validación intrínseca que Se validanen
consiste
Validación
caracterizar un proceso por químicainstrumento,
de medición a través de
etapas.
las propiedades o características muestreo,del
de desempeño
Validación
mismo. datos, etc
intrínseca
Proceso de
Validación
2. Garantizar la coherencia entre la información analítica
medición
global
generada y las necesidades informativas planteadas
químicapor
la sociedad, industria, comercio, ciencia y tecnología, en
un proceso denominado validación extrínseca del proceso
analítico.
TRATAMIENTO
4
ESTADÍSTICO
DE DATOS

PRÓXIMA SESIÓN
INFORME
5
E INTERPRETACIÓN DE
RESULTADOS
- La señal medida al realizar el análisis de la muestra debe
interpretarse de acuerdo con la relación de la misma con la
concentración del analito, determinada en la calibración
metodológica analítica:
S = f(C)

- Se busca obtener resultados de buena calidad analítica.

- Resultados útiles para resolver el problema analítico que los generó.

- Como mínimo, es necesario que el resultado de una determinación

analítica sea representativo de la concentración del analito en la
muestra analizada.
 Formas de expresar la precisión y
exactitud
- Lo habitual es que se analicen de 2 a 5 réplicas de la
muestra, el resultado final es el promedio de los resultados
hallados (media aritmética).

- La precisión se estima en términos de desviación estándar

absoluta o mejor relativa o en ocasiones mediante análisis
de la varianza.
- Los errores ( falta de exactitud) se estiman como absolutos
o relativos

- Los errores se clasifican en: determinados, sistemáticos

indeterminados, aleatorios
crasos aberrantes
 Causas de errores

- Errores sistemáticos (determinados), presentan tres causas

posibles:
1. Errores instrumentales
2. Errores de procedimiento
3. Errores personales
- Errores de procedimiento se estiman analizando
muestras estándar
- Errores indeterminados presentan fuentes de error más
difícilmente evaluables debido a las variables implicadas en
ellos.
Son frecuentes en la determinación de “trazas”, en las que
se trabaja al límite de sensibilidad del instrumento
 Ejemplo – Procedimiento Analítico

Determinación de Ca en leche
Composición de la
leche (incompleta) Matríz
leche

Agua (87%) Extracto seco total

(13%)

Extracto
Grasa (3,9%)
seco no graso

Minerales Hidratos de Proteínas

(0.7%) carbono (lactosa) (3.2%)
(4,6%)

Na
K Ca
Caseínas Proteínas del suero
P fe (2.6%) (0.6%)

Analito
Actividad 1
 Cuestionario:
1. Enuncia las etapas de un proceso analítico e
indica cuáles son las precauciones que debe tener
el Químico analítico en cada una.
2. Cuál es el manejo que debe darse a una muestra
para análisis y cuáles son las características a
tener en cuenta en el proceso de muestreo?
3. Basado en la diapositiva número 18, presenta una
ejemplificación de un procedimiento analítico.
4. Cuáles son las fuentes de error más comunes que
sueles cometer en el trabajo en el laboratorio?
Actividad 2

 Consultar bases de datos de la Universidad

Descargar un Artículo científico en Inglés de
publicación 2015 – 2020, tema: Análisis
Volumétrico. Leerlo y hacer una síntesis.