UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

“ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA

APLICADA A LA METALURGIA EXTRACTIVA”

INTEGRANTES

DE LA CRUZ FORTUNA NICKEL 01113350

LAGOS YANGALI RODRIGO 02160101
PALGA CONDORI LUIS 05160205
LAMILLA TAPIA WILLIAM 04160160
MORALES ABARCA MARTIN 00110384

CURSO: Análisis Minero Metálico

CICLO: 2009 - I
 INTRODUCCION
La Espectroscopía de Absorción Atómica (AA) es una técnica de análisis instrumental,capaz de
detectar y determinar cuantitativamente la mayoría de los elementos comprendidos en el sistema
periódico.
La Espectroscopía Atómica es un método instrumental que se basa en la absorción, emisión y
fluorescencia de radiación electromagnética por partículas atómicas. Se emplean principalmente
radiaciones del espectro ultravioleta (UV) y visible, y rayos X.
Para obtener un espectro de radiaciones de longitudes de ondas específicas, o rangos
pequeños en lugar de bandas, es necesario que las partículas de la muestra se descompongan
en partículas elementales gaseosas, proceso conocido como ATOMIZACIÓN

VENTAJAS:
• Gran especificidad.
• Amplio campo de aplicación en la química analítica.
• Excelente sensibilidad a pequeñas concentraciones del orden de las ppm y 1000ppm.
• Rapidez en la determinación y gran selectividad.
 Este método consiste en la medición de las especies atómicas por su absorción a una longitud de
onda particular. La especie atómica se logra por atomización de la muestra, siendo los distintos
procedimientos utilizados para llegar al estado fundamental del átomo lo que diferencia las técnicas y
accesorios utilizados.

• La técnica de atomización más usada es la de A.A con llama, que nebuliza la muestra y luego la
disemina en forma de aerosol dentro de una llama de aire acetileno u óxido nitroso-acetileno.

• La técnica de atomización más usada es la de A.A con llama, que nebuliza la muestra y luego la
disemina en forma de aerosol dentro de una llama de aire acetileno u óxido nitroso-acetileno.

• Otra técnica de atomización es la electrotérmica, que utiliza el horno de grafito como accesorio.
El método consiste en colocar la muestra diluida dentro de un tubo de grafito, que luego es
calentado con una resistencia eléctrica pasando por distintos intervalos de temperatura para
secar, calcinar y finalmente atomizar la muestra en el rango 2200-2700 ºC.

• Una tercer metodología denominada generación de hidruros aprovecha la cualidad de algunos

elementos tales como As, Sb, Sn, Se, Bi y Te de formar hidruros volátiles bajo un ambiente
reductor, los que una vez generados en condiciones especiales son trasladados por un gas
portador a una celda de cuarzo la que es calentada a una temperatura optimizada para producir
la atomización del analito a dosar.Una variante la constituye la técnica de vapor frío, que
aprovecha la facultad del mercurio de emitir vapores monoatómicos a temperatura ambiente .

• En todas estas técnicas de AA se produce la absorción de energía de longitud de onda

adecuada y una cuantificación similar por el sistema óptico y electrónico del espectrofómetro al
que se encuentra adosado el accesorio correspondiente, o sea nebulizador / quemador en llama,
horno de grafito ó generador de hidruros / vapor frío. Todas las metodologías citadas son muy
versátiles y contando con un buen surtido de lámparas permite abordar campos analíticos en
áreas como química clínica, toxicología, medio ambiente, metalurgia, bromatología, industria
farmacéutica, edafología, etc.
• Al trabajar con niveles de detección en el orden de las ppb (ug/l) es imprescindible una escrupulosa
decontaminación del todo el material empleado y un extremo cuidado de la pulcritud analítica en
todos los aspectos del proceso analítico. La Espectroscopía de Absorción Atómica es una técnica
muy versátil, ya que es capaz de analizar cualquier muestra que se encuentre en disolución o que
mediante un método u otro sea factible de disolverse.

APLICACONES
• ANALISIS CLINICOS
• Toxicología del microclima laboral
• Bioquímica nutricional
• Toxicología accidental o forense
• EDAFOLOGIA
• BROMATOLOGIA
• ANALISIS DE AGUAS ULTRAPURAS
• ANALISIS AMBIENTALES
• Residuos sólidos
• Monitoreo de recursos hídricos
• Aguas residuales urbanas o industriales
• Aire laboral o ambiental
• INDUSTRIA FARMACEUTICA
• METALURGIA
La A.A. es una técnica muy útil en este campo ya que permite determinar diversos
elementos en un amplio rango de concentración. Las mayores dificultades radican
en la puesta en solución de aleaciones, la que se efectúa por ataque con ácidos
fuertes, por ejemplo nítrico, clorhídrico y perclórico. Se determinan normalmente
Fe, Pb, Ni, Cr, Mn, Co, Sb, etc. en rangos que van desde los 0.003 % hasta 30 %,
en aleaciones con base Cu, Zn, Al, Pb, Fe y Sn entre otras.
 HISTORIA
La absorción atómica se conoce desde hace muchos años.
en 1802 Wollaston notó que en el espectro del sol a ciertas frecuencias aparecen líneas
obscuras más tarde, Joseph von Fraunhofer las redescubrió y las estudió a fondo, después de
lo cual se conocieron como lí­neas de Fraunhofer.
El significado de las líneas no se comprendió hasta 1859. Cuando Kirchhoff explicó su origen
después de haber observado un fenómeno si­milar en el laboratorio.
En particular Bunsen (el del famoso mechero de Bunsen), identificaron varios elementos
presentes en la atmósfera del sol comparando las frecuencias de las líneas de Fraunhofer con
las de elementos conocidos determinadas en el labora torio.
Durante muchos años los detectores con vapor de mercurio representaron la principal aplicación
analítica de la absorción atómica. La presión de vapor del mercurio metálico es grande y en un
lugar que no esté ventilado en forma adecuada representa un peligro para la salud. Los
detectores son básicamente espectrofotómetros rudimentarios en los cuales la fuente de energía
radiante es una lámpara de vapor de mercurio de baja presión.
La extensión de la espectrofotometría de absorción atómica a otros elemen­tos fue una
consecuencia de la espectroscopia de emisión de flama
Los químicos han utilizado desde hace mucho tiempo la emisión de la radiación de los átomos
excitados en una flama como una herramienta analítica.
En 1955, Walsh señaló que en una flama típica la mayoría de los átomos están en el esta­do
electrónico basal en vez del excitado.
 La absorción atómica se desarrolló con rapidez durante la década de 1960; los instrumentos se
hicieron disponibles en forma comercial y la técnica ahora se emplea mucho para la determinación
de cierta cantidad de elementos, en su mayoría metales, que es­tán presentes en una gran variedad
de muestras.

En los años recientes se han desarrollado hornos especiales para reemplazar la flama en la
espectro fotometría de absorción atómica debido a los serios pro­blemas cinéticos que se
presentan con la atomización en la flama y porque su sensibilidad disminuye en forma
considerable por la dilución de la población de átomos de analita que ocurre con los gases en la
flama. Los hornos presentan sus propias dificultades pero a la vez ofrecen ventajas.
 Método de Absorción

Método de análisis cuantitativo basado en la absorción

de luz por átomos en estado libre.

Requieren por tanto a diferencia de las técnicas de emisión

atómica una fuente de irradiación de la muestra (fuente de
excitación).
La instrumentación básica consta de las mismas unidades
que las correspondientes a un método basado en la
absorción de radiación y requiere el uso de un sistema de
atomización
 Fuente de atomización

Siempre se precisa atomizar la muestra, Hay dos procedimientos:

Atomización con llama Atomización sin llama

Muestras líquidas y gases Horno con cámara de grafito
Muestras sólidas y líquidas
 Atomización con llama
El atomizador consiste en un mechero con cabeza
larga y estrecha que sirve de paso óptico para la
muestra
La muestra se aspira dentro de la llama.
El nebulizador controla el flujo de muestra y la nebuliza.

La cámara de mezclado, asegura que la muestra se mezcla

con el fuel y el oxidante, antes de entrar en el interior de la
llama
El combustible mas utilizado es acetileno

El aire o el óxido nitroso se suelen usar como oxidantes

El N2O tiene mayor poder calorífico

Temperatura, ºC

Acetileno/aire 2100-2400

acetileno/ N2O 2600-2800

 Características de la llama

Produce señales estables para la mayoría de los metales

a nivel de ppm
Es un procedimiento dinámico: La muestra se consume de
modo continuo. Permite muestras Grandes
La muestra tiene que ser un fluido
Los límites de detección son relativamente altos, dado
que solo una porción pequeña de la muestra está presente
en la llama en un instante determinado.
 Interferencias
1 Espectrales
a) Por dispersión de la radiación incidente sobre
los átomos (matriz)
b) Por absorción o emisión de interferentes que no
es capaz de discriminar el detector ( especies
moleculares o atómicas que absorben cerca de
la  seleccionada)

2 Químicas
Son consecuencia de reacciones entre el analito
e interferentes presentes en la llama que dan lugar
a compuestos poco volátiles

Las interferencias químicas se pueden subsanar

mejor: cambiando las composición de la llama o
adicionando supresores de la ionización (K) o
protectores (AEDT) del analito.
 Atomización sin llama

Procedimiento
La muestra se sitúa en un tubo de carbono
y se calienta eléctricamente ( Cámara de Grafito)

Ventajas
El tiempo de permanencia de la muestra es
mayor que en una llama, de forma que se
mejora la sensibilidad y el límite de detección

Se pueden usar muestras sólidas.

 Se suele desarrollar un programa en tres
etapas : 1. Secado
2. Carbonización ( mineralización)
3. Atomización

Secado:
Se elimina el disolvente en un programa
de tiempo y Tª fijo (50ºC-200ºC)
Mineralización:
Programa Tª/tiempo utilizado para destruir
la matriz en la que se encuentra el analito.
(200ºC-800ºC)
Atomización:
Programa de rápido crecimiento de la
Tª (2000ºC-3000ºC) en pocos segundos
en los que se mide la absorción.
Se usa Argon como gas de purga con el fin de:

Eliminar el exceso de material tras las

etapas 1 y 2 y después de la atomización.

Reducir la oxidación del tubo.

Evitar la producción de cianógeno durante

la etapa de atomización en la que el C puede
reaccionar con el Nitrógeno. (Siempre se debe
de trabajar en campana extractora)
 Fuentes de excitación (AA)

A diferencia de lo que sucede en espectroscopía

molecular no se pueden usar fuentes de energía
de banda ancha.

Se necesitan fuentes de líneas que reduzcan

interferencias de otros elementos que puedan
absorber luz y que eliminen background.

Son dos los tipos de fuentes habituales:

- Lámpara de cátodo hueco
- Lámpara de descarga sin
electrodos.
 Lámpara de cátodo hueco

La lámpara solo produce emisiones de líneas

del elemento con el que se construye el cátodo.
Se pueden diseñar lámparas de multielementos
pero tienen un uso muy limitado.

No todos los metales sirven como materiales

del cátodo.
-pueden ser muy volátiles
-pueden ser no buenos conductores
ESPECTROCOPIA DE LA ABSORCION ATOMICA APLICADA A LA
METALURGICA
• La espectroscopia de absorción atómica es una
técnica de análisis instrumental ,capaz de detectar
y determinar cuantitativamente la mayoría de los
elementos comprendidos n el sistema periódico.
• Este método consiste en la medición de las
especies atómicas por su absorción a una longitud
de onda particular, la especie atómica se logra por
atomización de la muestra ,siendo los distintos
procedimientos utilizados para llegar al estado
fundamental del átomo lo que diferencia las
técnicas y accesorios utilizados.
• La técnica de atomización mas usada es la A.A
con llama, que nebuliza la muestra y luego la
disemia en forma de aerosol dentro de una llama
de aire acetileno u oxido nitroso-acetileno.
• Otra técnica de atomización es la electrotermia ,
que utiliza el horno de grafito como accesorio. El
método consiste en colocar la muestra diluida
dentro de un tubo de grafito ,que luego es
calentado con una resistencia eléctrica pasando
por distintos intervalos de temperatura para
secar ,calcinar y finalmente atomizar la muestra en
el rango2200-2700ºC
• En todas estas técnicas de A.A se produce la
absorción de energía de longitud de onda
adecuada y una cuantificación similar por el
sistema óptico y electrónico del espectrofometro al
que se encuentra adosado el accesorio
correspondiente, o sea nebulizador/quemador en
llama ,horno de grafito ò generador de hidruros
/vapor frio .Todas las metodologías citadas son
muy versátiles y contando con un buen surtido de
lámparas permite abordar campos analíticos en
áreas como química clínica ,toxicología ,medio
ambiente, metalurgia bromatología ,industria
farmacéutica, edafología ,etc.
• Otra metodología denominada generación de
hidruros aprovecha la cualidad de algunos
elementos tales como As,Sb,Sn,Se,Bi y Te de
formar hidruros volátiles bajo un ambiente reductor,
los que una vez generados en condiciones
especiales son trasladados por un gas portador a
una celda de cuarzo la que es calentada a un a
temperatura optimizada para producir la
atomización de analito a adosar . Una variante la
constituye la técnica de vapor frio , que aprovecha
la facultad del mercurio de emitir vapores
monoatómicos a temperatura ambiente.
 METALURGIA

• La Absorción atómica es una técnica muy útil

en el campo de la metalurgia ya que permite
determinar diversos elementos en un amplio
rango de concentración .Las mayores
dificultades radican en la puesta en
solución de aleaciones, la que se efectúa
por ataque con ácidos fuertes ,por ejemplo
nítrico ,clorhídrico y perclórico .Se determina
normalmente Fe.Pb,Ni,Cr,Mn,Co,Sb,,etc. En
rangos que van desde los 0.003%hasta
30%.en aleaciones con base Cu, Zn, Al, Pb,
Fe y Sn entre otras.
• Sin embargo, la aplicación de la espectroscopia
de absorción atómica es ampliamente utilizada en
el estudio de artefactos arqueológicos .en el
análisis de materiales metálicos no ferrosos
(aleaciones de cobre),lo cual puede ayudar al
entendimiento del desarrollo de la metalurgia del
cobre y bronce y de técnicas de fundición en
épocas pasadas .también puede utilizar para el
análisis elemental de artefactos de pedernal. El
análisis químico elemental de artefactos de
cerámicas tienen gran utilidad ya que puede
ayudar a:conocer fuente y origen de las arcillas
 El uso de la técnica de absorción
atómica
• Hace posible determinar elementos que se
encuentran en los suelos en cantidades de
ppm(1g/g de muestra)que por otros métodos
analíticos no podrían determinarse .Este método de
análisis se aplica para la caracterización de suelos .
Con este método se puede determinar los Sgtes
elementos de suelos .Sodio (Na), Magnesio (Mg),
cromo (Cr),Fierro (Fe),Cobre (Cu), Estroncio ( Sr),
Manganeso (Mn), Niquel ( Ni), Potasio (K), Aluminio
(Al) , Zin ( Zn) ,Litio (Li), Rutenio (Ru), se puede
realizar la identificación de las siguientes piedras ,
determinación de elementos traza de la cantera y
muestras de material de construcción , usando
espectroscopia de absorción atómica.
 Caracterización de Aleaciones no
ferrosas
• La caracterización de aleaciones metálicas por la técnica
de absorción atómica es importante para la industria de
enseres domésticos metal mecánica y automotriz .Aun
cuando algunos fundidores usan equipos de arco
chispa que dan una concentración aproximada al
momento de realizar la fundición , siempre es
necesario determinar la concentración exacta con
muestras de productos terminado. Las fundiciones de
ma5teriales especiales como aluminios . Bronces
ZAMAK, etc. también realizan el análisis de control de
calidad y usan el mismo equipo de Absorción Atómica
para el análisis.
Documental absorción atómica
Determinación de cobre por espectro fotometría de absorción atómica de llama
 Links de los videos

Documental absorción atómica

http://www.youtube.com/watch?v=p8zjYYqE1A0

Determinación de cobre por espectro fotometría de

absorción atómica de llama
http://www.youtube.com/watch?v=W3G5_HsLpoo