Ing.

José Montecinos Ló pez

Método analítico

Tradicional
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Aná lisis gravimétrico es una divisió n
importante de la química analítica
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La cantidad del componente se determina
por pesada. Se basa en las medidas de masa.
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Requiere fundamentalmente dos medidas
experimentales:
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Peso de la muestra analizada.
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Peso del analito o de una sustancia de
composició n química conocida que
contenga el analito.
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Requiere fundamentalmente dos medidas
experimentales:
 Peso de la muestra analizada.
 Peso del analito o de una sustancia de
composició n química conocida que contenga el
analito.
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La analita se separa de los otros
componentes y del disolvente

Al realizar la separació n se eliminan
interferencias

Métodos gravimétricos por volatilizació n.

Electro gravimetrías.

Métodos gravimétricos basados en la
precipitació n (gravimetrías).
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El componente a determinar es volá til.

Separació n del analito de la muestra por
destilació n a temperatura adecuada.
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Cuantificació n:
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(1) pesada de un sorbente donde se recoge
el destilado.
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(2) pesada de la muestra antes y después de
proceso de destilació n.
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El ión metálico (disolución) se reduce
hasta su estado elemental y se deposita
en el cátodo de un electrodo.

Cuantificación: pesada del cátodo antes y
después de aplicar la diferencia de
potencial

El analito se separa de los componentes de
una solució n en forma de precipitado, que
se trata y se convierte en un compuesto de
composició n conocida que puede ser
pesado.
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La reacció n química bá sica para el aná lisis
es:
 a A + r R Aa Rr
 Donde A es la analita y R es el reactivo
precipitante El producto AaRr es una sustancia
poco soluble que se puede pesar después de
secarla ó se puede calcinar para formar otro
compuesto conocido

El proceso de separació n debe ser completo,
para que la cantidad de analita que no
precipite no sea detectable

La sustancia que se pesa debe:
 Tener composició n definida
 Ser pura o casi pura

Para que el precipitado pueda ser ú til en
gravimetría es necesario:
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Que sea insoluble en el medio en que se
produce.
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Que se pueda filtrar con facilidad.
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Que sea puro y que tenga una composició n
constante y conocida.
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Se pesa el precipitado y a partir de este
valor se calcula el peso de analita presente
en la muestra. El porcentaje de analita es:

peso de A
%A  *100
peso de muestra

Para calcular el peso de analita a partir
del peso del precipitado se utiliza
calculos estequiométricos ó

Se utiliza un factor gravimétrico que se
define como los gramos de analita
presentes en un gramo de precipitado
 Peso de A = peso del P * factor grav
 El factor grav. proviene de la relació n
estequiométrica en la reacció n

Para establecer un factor gravimetrico:
 El peso molecular de la analita en el numerador
 El peso molecular de la sustancia pesada en el
denominador
 El nú mero de á tomos o moléculas que aparecen
en el numerador y denominador deben ser
equivalentes químicamente
 Pureza del precipitado

Factores Velocidad de
formación

Tamaño de partícula
Iones en solución
(10 –8 cm)
Partículas coloidales
(10 –7 cm -10 –4 cm )

Precipitados
(>10 –4 cm)
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Proceso:
 La constante de solubilidad se sobrepasa y el
compuesto empieza a precipitar
 Nucleació n
 Crecimiento de los nucleos
 Si la velocidad de nucleació n es menor que la de
crecimiento, se forman menos partículas y son
má s grandes, se filtra mejor y es má s puro
 Se deben ajustar las condiciones para que la
velocidad de nucleació n sea pequeñ a

A mayor concentració n de reactivos, el
tamañ o de partícula:
 Se incrementa
 Llega a un má ximo
 Disminuye

A menor solubilidad del precipitado, menor
tamañ o de partícula

Sobresaturació n relativa:

QS
Sobresatur ación relativa 
S
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Q es la concentració n total de la sustancia

S es la solubilidad

Coprecipitació n es el proceso por el cual
una sustancia soluble es arrastrada junto
con la sustancia poco soluble

Cristales mezclados

coprecipitación
Adsorción (función del
tipo de precipitado)
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Oclusió n es el proceso en el cual las
impurezas quedan encerradas durante el
crecimiento del cristal. No se eliminan al
lavar
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Técnica:
 Añ adir el reactivo que contiene el contaminante
al otro reactivo.
 Filtrar, redisolver, reprecipitar
 Añ ejamiento o digestió n

Las impurezas se adsorben y son atrapadas
cuando el precipitado coloidal coagula
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Se evita con el lavado, cuidando que no
peptice el precipitado

Las impurezas se adsorben debido al gran
volumen del precipitado y a su carga
eléctrica. Son precipitados muy afines al
agua

Técnica:
 Lavado y reprecipitació n

Precipitació n a partir de solució n
homogénea, para evitar sobresaturació n.

El método consiste en producir el reactivo
precipitante como resultado de una recció n
que ocurre en el interior del sistema
 Sulfato sulfato de etilo
 Oxalato oxalato de etilo

Postprecipitació n: proceso por el cual una
impureza se deposita despues que ha
precipitado el componente de interés

Tecnica:
 Dejar el menor tiempo posible al precipitado en
contacto conb la solució n madre
 Filtració n inmediata
 SECADO

PRECIPITACIÓN

CALCINACIÓN
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Sustancias que reaccionan con la analita
para formar la sustancia poco soluble
 Precipitantes inorgá nicos
 Precipitantes orgá nicos

Ventajas:
 Los quelatos metá licos son insolubles en agua,
lograndose una precipitació n cuantitativa
 Peso molecular elevado
 Selectividad
 Faciles de filtrar

Desventajas:
 La baja solubilidad del reactivo puede ser causa
de impurificació n del precipitado
 No son estables al calor y es dificil de secarlos
 Dificultad de filtració n
Potasio KClO4 KClO4
Calcio CaC2O4 CaO
Aluminio Al(OH)3 Al2O3
Cloro, AgCl AgCl
Plata
Niquel Dimetilglioxi Dimetilglioxi
mato de Ni mato de Ni
Bario, Azufre SO4Ba SO4Ba

Determinacion de humedad
 Agua superficial
 Agua de hidratació n
 Agua total