Determinación de desgaste de metales en aceite de motor usado por llama atómica

Espectroscopía de Absorción

RESUMEN: Durante décadas, ferrocarriles, empresas de transporte por carretera y aerolíneas

comercialeshan utilizado el análisis de aceite como una herramienta de diagnóstico para evitar
fallas en los componentes del motor.Esta interesante aplicación fue desarrollada en un
experimento de laboratorio de pregrado paraintroducir carreras de química y ciencias
ambientales en su segundo a cuarto año al análisis de metales utilizando espectroscopía de
absorción atómica de llama con una solución no acuosa matriz de muestra. El cobre, el plomo,
el hierro, el cromo y la plata se cuantificaron pormétodo de adiciones estándar o por curvas de
calibración externas con coincidencia de matriz.Los estudiantes en ambos cursos de análisis
ambiental y química analítica usaron sus datos para evaluar la salud del motor de un vehículo.

A medida que los componentes internos de un motor giran, zumban y molido, el aceite del
motor está ahí para lubricar, enfriar, prevenir la corrosión y dispersa la suciedad. Finalmente, el
estrés del motor el medio ambiente y la acumulación de contaminantes reducen la efectividad
del aceite de motor, y los cambios regulares de aceite son recomendado. La evidencia con
respecto al desgaste del motor está contenida en el aceite usado y muchas compañías de
transporte (camiones, aerolínea, ferrocarril, etc.) invierten en extraer esta información
analizando este aceite Las fallas inminentes del componente del motor pueden ser predicho por
concentraciones de metal de desgaste más altas de lo normal en el aceite lubricante usado. Por
ejemplo, altos niveles de cromo puede indicar desgaste excesivo de los anillos del pistón,
mientras que aumenta en las concentraciones de cobre y plata podría apuntar a desgastados
Rodamientos.1 Metales comúnmente evaluados en aceite usado a lo largo de con los
componentes del motor asociados2 se destacan en la Tabla 1. Por lo general, el aceite usado de
un motor dado se analiza en cada aceite cambiar para establecer un historial de concentraciones
"normales" de desgaste metales para ese motor en particular. Sin embargo, en este laboratorio
Los estudiantes experimentales se basan en el análisis de una sola muestra en comparación con
las concentraciones de metales aceptables, que se basan en análisis estadísticos de muchos
motores diferentes.3 Este ejercicio de laboratorio proporciona una novela y atractiva aplicación
de espectroscopía atómica, especialmente para estudiantes universitarios que pueden ser
entusiastas de los automóviles. Además, aceite de motores una matriz interesante y
ambientalmente relevante que las carreras de química o ciencias ambientales pueden
encontrarse en carreras futuras. Se puede adquirir una muestra de aceite de motor usado de
cualquier vehículo o centro de reciclaje de aceite, y las concentraciones de los metales de
desgaste se pueden cuantificar fácilmente con sencillez preparación de muestras y un
instrumento básico de absorción atómica.

La matriz es lo suficientemente compleja como para garantizar la coincidencia de la matriz de

estándares externos (para mantener una viscosidad similar) o el método de adiciones estándar.
Aunque la absorción atómica de llama (AA) la espectroscopia se ha utilizado ampliamente para
analizar el desgaste de los metales en muestras de aceite4-6 y se utilizó en este trabajo, los
métodos son
disponible para aquellos que tienen acceso a acoplados inductivamente espectroscopía de
emisión óptica de plasma (ICP-OES) .6-8 Esto situación puede proporcionar una excelente
oportunidad para que los estudiantes apreciar la ventaja simultánea y multielement de ICPOES
sobre AA.

Desde la década de 1960, los experimentos de laboratorio que utilizan la espectroscopia atómica
se han propuesto para el currículo de química de pregrado10 y continúan siendo un elemento
básico en muchos colegios y universidades. Más recientemente, se han publicado experimentos
de AA para determinar el grado de corrosión del hierro, 11 hierro y calcio en alimentos, 12
metales diversos en hongos, 13 y plata en lixiviados de contenedores de alimentos14. A
mediados de la década de 1980, varios educadores incluyeron Análisis AA del plomo en la
gasolina15,16 extrayendo el plomo en una matriz acuosa. Alternativamente, el enfoque descrito
aquí implica la dilución de una muestra de aceite con un disolvente orgánico miscible antes del
análisis de AA. Estos experimentos requieren el análisis de 1-3 metales de desgaste en aceite de
motor usado para evaluar la "salud" de un motor. Los métodos de adiciones estándar y curvas
de calibración externa con coincidencia de matriz se emplearon en dos cursos de química
diferentes, análisis ambiental y química analítica avanzada, con comentarios positivos
significativos de los estudiantes. El curso de análisis ambiental es un curso analítico introductorio
específicamente diseñado para estudiantes de ciencias ambientales de segundo a cuarto año
que se enfocan principalmente en biología. El curso avanzado de química analítica comprende
predominantemente carreras de química de segundo y tercer año.

■■ DESCRIPCIÓN EXPERIMENTAL

Dos secciones de laboratorio de aproximadamente 14 estudiantes cada una trabajaron en pares

para analizar una muestra de aceite de motor usado 10W-30 de un camión Ford F-150 de 1995.
Las estaciones de trabajo se instalaron en campanas extractoras e incluyeron una balanza
apantallada de miligramos de resolución, un estándar de trabajo de 100 μg / g de un estándar
organometálico de 12 elementos (SPEX CertiPrep), m-xileno (Fisher Scientific), una muestra del
motor usado aceite y pipetas desechables de vidrio y plástico. Los estudiantes prepararon cuatro
muestras para el método de adiciones estándar que contenían 2,0 g del aceite de motor usado,
suficiente estándar organometálico para alcanzar concentraciones de metal que van de 0-8 ppm,
y suficiente m-xileno para llevar la masa total de la muestra a 10 gramo. Las muestras fueron
sonicadas durante aproximadamente 5 minutos. La preparación de la muestra llevó a los
estudiantes aproximadamente a 45 min. Cada pareja de estudiantes seleccionó un metal de
desgaste para analizar y, con la ayuda del instructor, ajustó las condiciones de operación de un
espectrómetro Varian FS220 AA (consulte la Información de respaldo). El espectrómetro se hizo
funcionar con una relación de flujo de aire a acetileno de 13.50 a 2.00 L / min, y se utilizaron
lámparas de cátodo hueco multielemento. Los estudiantes inmediatamente trazaron sus datos
de absorbancia versus concentración de metal enriquecido, determinaron la concentración
original de los metales de desgaste seleccionados después de considerar la dilución y reportaron
los resultados a la clase. El análisis e interpretación de los datos tomó aproximadamente 1,5
horas para que se completaran todos los pares de estudiantes. Los estudiantes prepararon
individualmente informes de laboratorio escritos y utilizaron los datos compilados de la clase
para predecir los problemas del motor en el camión Ford F-150.
Química Analítica Avanzada

En este curso, el análisis del aceite del motor se presentó como una opción de laboratorio
basada en proyectos en la que un par de estudiantes en cada una de las dos secciones de
laboratorio trabajó durante dos períodos de laboratorio de 3 horas. Los estudiantes recibieron
instrucciones mínimas de procedimiento (ver la Información); sin embargo, se les pidió que
construyeran una curva de calibración externa usando CONOSTAN 75 cSt Blank Oil (SCP Science),
un estándar organometálico de 12 elementos y solvente. El aceite blanco se usó para mantener
una viscosidad similar a la de la muestra de aceite usado. Los estudiantes proporcionaron las
muestras de aceite usado. Estos estudiantes avanzados también recibieron instrucciones de
cuantificar al menos tres metales de desgaste de interés en sus muestras de aceite de motor
usado. Los estudiantes usaron manuales de instrumentos y literatura disponible para desarrollar
sus procedimientos e interpretar sus resultados.

■ PELIGROS

Algunos componentes del aceite de motor usado son tóxicos, cancerígenos e irritantes de la piel.
Por lo tanto, se deben usar guantes de nitrilo para minimizar el contacto entre el aceite de motor
usado y la piel. Para controlar los vapores de m-xileno inflamables durante los pasos de
preparación de la muestra, balanzas de resolución de miligramo con protectores de tiro lo
suficientemente altas para colocar los viales de muestra. Los solventes inflamables y la
espectroscopía de llama pueden ser una combinación peligrosa, y es importante seguir todas las
prácticas de seguridad recomendadas por el fabricante del espectrómetro.17 El tubo de drenaje
del nebulizador y el contenedor de desechos debe estar compuesto de materiales que sean
resistentes a solventes orgánicos tales como caucho de nitrilo y vidrio, respectivamente. Todas
las muestras deben permanecer selladas antes del análisis y de nuevo inmediatamente después
del análisis. Para minimizar la evaporación del solvente cerca de la llama del espectrómetro, las
tapas de los viales pueden reemplazarse por tapas que tengan un pequeño orificio (2-3 mm)
perforado en ellas, a través de las cuales alimentar el tubo del aspirador. Después de la
recolección de datos, la llama debe apagarse de acuerdo con las instrucciones del fabricante.
Después de que la cabeza del quemador se enfría, la trampa de líquido debe vaciarse y el
solvente debe desecharse adecuadamente. El contenedor de desechos debe vaciarse después
de cada período de laboratorio. También se recomienda limpiar la trampa de líquido y la cámara
de pulverización después de cada período de laboratorio. La eliminación del aceite usado y
solvente debe cumplir con todas las regulaciones.