UNIDAD III

MÉTODOS ASIGNATURA: 420188-1

CROMATOGRAFICOS
AÑO-PERIODO: 2020-1
Dr. Romina Romero
FLUJO FASE MOVIL TIPO COLUMNA VARIABLES
TEMPERATURA DETECTOR
TIPO FASE MOVIL
COLUMNA
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ANÁLISIS CUALITATIVO

Tiempo retención

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ANÁLISIS CUANTITATIVO

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 CROMATOGRAFIA DE GASES

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 FASE MÓVIL O
GAS ARRASTRE
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 Fase móvil (Gas de arrastre)

Función: Transportar los analitos del inyector a la columna y el detector

Características:
• Inerte frente a FE y con los analitos
Los más comunes:
• Puro y seco
• N2 He, H2 , Ar
• Seguro
• Disponible a bajo costo (en lo posible)

Su elección depende de:

Detector que se va a utilizar
Resolución (eficiencia) requerida

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 Regulador
Inyector Detector

Válvula

GAS
Columna (FE)
Sistema de
FM Horno adquisición
datos

Microjeringa

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 Sistemas de Introducción de Muestras:
• Para gases: Válvulas de varias vías
• Para líquidos y soluciones: Microjeringa  Inyector

Inyector:
•Tipo segú n tipo de columna: con relleno o capilar
•T° Inyector sobre T° columna para
•vaporizar rá pidamente la muestra

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Importancia de la Temperatura en GC

•Analitos deben encontrarse a la forma de gases dentro de la

columna.
•Mecanismos de separació n dependen de volatilidad y solubilidad
del analito en FE líquida y volatilidad y capacidad de adsorberse
en FE só lida.
•Volatilidad dependerá del punto de ebullició n del analito y de la
temperatura a la que se encuentre la columna.
•Horno Cromatográ fico: Permite mantener a la columna (FE) a
una temperatura determinada (isotérmico) o variar la
temperatura en forma controlada (horno con programador de
temperatura).
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• Sensible (Relació n señ al/ruido)
• Estable (bajo nivel de ruido)
• Reproducible (baja deriva)
• Amplio Rango Lineal
• Estable a cambios de T° y el flujo
• Respuesta rá pida
• Universal (responde a todos los compuestos)
•Selectivo (responde a ciertos compuestos) 26
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 Principio de operación: Responde a diferencia de
conductividad térmica entre FM y los analitos

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 Características generales TCD:
 Universal
 No destructivo
 Moderadamente estable y sensible
 Barato y fácil de manejar
 Como fase móvil se puede usar He o H2 (con precaución)
 Responde a concentración

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 DETECTOR DE IONIZACION DE LLAMA (FID)
Principio de operació n:
• La conductividad eléctrica de un gas es proporcional a la concentració n de partícula cargadas
dentro de un gas.

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 DETECTOR MAS USADO EN CROMATOGRAFIA DE GAS

•Cuando los analitos (compuestos orgánicos) se ionizan en

la llama, se producen iones y electrones capaces de conducir
corriente eléctrica.

• Tiene respuesta universal, pero no responde a:

– COOH - OH
- halógenos - NH3
- H20 - CO2
- SO2 - Nox
• Destructivo
• Más estable y sensible que TCD
• No responde a cambios de flujo ni de T°
• Resistente
• Puede utilizar como gas portador N 2 o He o H2
• MUY AMPLIO RANGO LINEAL: 105 - 106
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 CROMATOGRAMA

TARGET

ESPECTROS DE MASA % coincidencia

NIST

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 PRÓXIMA CLASE

APLICACIONES CROMATOGRAFIA

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