Conceptos

Microscopia de Materiales

ING. JAIME GONZALEZ VIVAS

 Definición de Microscopia de Materiales
• La Microscopía, estudia las características estructurales de un
metal o de un aleación microscópicamente.

• Es posible determinar el tamaño del grano, así como el tamaño,

forma y distribución de fases e inclusiones que tengan efecto
sobre las propiedades del metal o aleación.

• La Microestructura puede revelar el tratamiento mecánico y

térmico del metal.
La estructura de los materiales se clasifica
en cinco niveles:
1.- Macroestructura (> 1000 nm)
2.- Microestructura (10 – 1000 nm)
3.- Nanoestructura (1 – 100 nm)
4.- Arreglos atómicos de corto y largo alcance
5.- Estructura atómica
• La metalografía puede ser dividida, según el tamaño de los elementos
estructurales que se desea analizar, en metalografía macroscópica,
microscópica y submicroscópica.

• La metalografía macroscópica suele ser llamada macroscopía y la

microscópica, microscopía.
• Convencionalmente se considera que la división entre
metalografía macroscópica y microscópica está dada por el uso
de un aumento de 20x. La metalografía macroscópica incluye la
observación a simple vista y con lentes de hasta 20x. Con
aumentos mayores se está en el campo de la metalografía
microscópica.
• Las técnicas de observación macro y microscópica son
complementarias en el sentido de que las primeras permiten
obtener un conocimiento no muy profundo de la estructura, pero
vinculado a una zona bastante grande de las muestras, mientras
que con las técnicas microscópicas, si bien se facilita un
conocimiento más profundo de la estructura, dicho conocimiento
está limitado a una zona muy pequeña.

• Los métodos metalográficos se clasifican en destructivos y no

destructivos, según que la pieza analizada pueda ser utilizada o no
después del examen al que es sometida.

• Los métodos metalográficos clásicos requieren casi siempre la

preparación de una probeta extraída de la pieza a analizar y son,
por ello, destructivos.
 MÉTODOS MACROSCÓPICOS DE OBSERVACIÓN DIRECTA

• Las características estructurales de tamaño macroscópico pueden

ser observadas sin preparación previa de la superficie en estudio,
o requerir una preparación que siempre es menos elaborada que
para la observación microscópica e incluye generalmente un
ataque químico.

• También se utiliza la observación a simple vista para el análisis de

las causas de rotura de las piezas. Esta observación puede ser
complementada con la observación mediante lupas de poco
aumento, quedando por ello el método dentro del campo de la
macroscopía.

• El uso de aumentos elevados no es apropiado para la observación

de superficies de fractura, porque la irregularidad de las mismas
no permite obtener imágenes nítidas.
 MÉTODO DE PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Se divide en varias etapas:

• Selección y extracción
• Montaje (en caso de ser necesario)
• Desbaste - Esmerilado grueso - fino
• Pulido final.
SELECCIÓN Y EXTRACCIÓN:
Hay veces que una vez recibido el material es necesario
seccionarlo o cortarlo en una forma determinada. Se trata de
lograr superficies planas con la menor deformación posible. En
general, los mejores resultados se obtienen con corte por abrasivo
húmedo (disco abrasivo: de Al2O3 para metales ferrosos y SiC para
no ferrosos). En general, materiales blandos se cortan con discos
duros y viceversa.
• Un factor a tener en cuenta es la temperatura generada por
rozamiento en el corte, el cual debe realizarse con un liquido
lubrirefrigerante, de lo contrario se estaría modificando la
estructura original.

• En general de deben obtener por lo menos dos cortes: uno

longitudinal y otro transversal, para analizar las estructuras y las
propiedades en esas dos direcciones (salvo en el caso de materiales
directos de colada - fundidos). Es decir, es necesario conocer de
antemano el proceso de fabricación y/o tratamientos térmicos del
espécimen para determinar las zonas de extracción y los tipos de
corte a realizar. Si se realiza un estudio de falla, la muestra debe
tomarse lo más cerca posible de la falla o en la iniciación de esta.

• El método de preparación de muestras metalográficas se

encuentra normalizado en la norma ASTM E 3.
MONTAJE:
Cuando se considere necesario para una mejor manipulación de la
muestra o para evitar la conservación de los bordes o alguna capa
constituyente, es necesario montar la muestra en lo que llamamos
"inclusión". La pieza debe estar libre de grasa o contaminante que
interfiera en la adherencia.

Montaje en caliente:
La muestra se coloca en una prensa generalmente hidráulica
(incluidota), se añade luego un polímero o baquelita. Los
polímeros pueden ser de dos tipos: termoendurecibles o
termoplásticos. Luego se somete el polímero o baquelita a una
presión y temperatura determinada según el caso y
posteriormente se enfría. Luego se saca la muestra de la prensa.
 Montaje en frio: reacción química

• La muestra se coloca en un molde, y luego se añaden las partes

necesarias de las resinas mezclándolas previamente y luego se
vierten sobre la muestra cubriendo a esta y todo el volumen
entre la muestra y el molde.

• Hay tres tipos de resinas en frÍo:

1. Epoxi (menor contracción, excelente adherencia tiempo largo de
solidificación)
2. Acrílicas (menor tiempo y buena adherencia y son termoplásticos)
3. Poliester (idem anterior pero duro plásticas).
DESBASTE - PREPARACIÓN MECÁNICA:
Para eliminar material de la superficie de la muestra, se utilizan
abrasivos cada vez con partículas mas finas. Esto puede ser en
forma manual o con pulidoras mecánicas.

Desbaste grueso:
Su objetivo es eliminar la superficie de la muestra que fue
deformada por el proceso anterior y lograr un solo plano de pulido
para las etapas posteriores. Se utilizan abrasivos de grano grueso
(80 - 320), discos o papeles abrasivos al agua. El agua tiene por
objeto refrigerar y barrer de la superficie las partículas de material
tanto de la muestra como del abrasivo. Para pasar de un papel a
otro se debe obtener una superficie plana, uniforme y las rayas
deben estar en una misma dirección. Una vez logrado esto, se gira la
muestra 90° y se procede de la misma forma
Papeles para esmerilado manual

Papeles para esmerilado mecánico

Desbastadoras
Fotomicrografías luego de varias etapas de esmerilado
Desbaste fino:
Es la etapa final del esmerilado. El procedimiento es igual al
anterior con papeles (400 a 1200) o diamante en pasta desde
3 a 0,25 micrones.

Máquina para esmerilado mecánico

PULIDO MECÁNICO:

ABRASIVOS PARA EL PULIDO METALOGRÁFICO

Físicamente, un abrasivo metalográfico ideal debe de poseer una
dureza relativamente alta; la forma externa de las partículas debe
ser tal que presenten numerosas y agudas aristas y vértices
cortantes; las partículas, si se rompen durante su uso, deben
hacerlo en forma de que se produzcan nuevas aristas y vértices
cortantes
• Polvo de diamante. El abrasivo que más se aproxima al ideal es el
polvo de diamante no adulterado y bien clasificado. Se ha
empleado mucho en el pasado para preparar probetas de
aleaciones muy duras, tales como carburos sinterizados de
volframio o boro y recientemente se ha extendido su uso, con gran
éxito, para el pulido de las aleaciones y metales más comunes.

• Alúndum. Para el pulido intermedio o preliminar de las probetas

metalográficas, en aquellos casos en que tal operación se realiza, se
emplea como abrasivo el alúndum (óxido de aluminio fundido) y, a
veces, carborundo (carburo de silicio) o carburo de boro, todos en
un grado de finura de 500 a 600 mallas.
• Oxido de magnesio. Es el abrasivo que suele recomendarse para el
pulido final de los metales blandos, tales como el aluminio,
magnesio y otros, o para sustituir a la alúmina en el pulido de las
fundiciones y otros materiales relativamente duros.

• Alúmina. La alúmina (óxido de aluminio) es, probablemente, el

abrasivo más satisfactorio y universal desde el punto de vista
metalográfico. El comercio lo proporciona en forma de pastas o
suspensiones acuosas. La alúmina existe en tres formas
cristalográficas distintas: alfa, beta y gamma. De ellas, la alfa y la
gamma son las más empleadas como abrasivos. Algunos tipos de
polvo seco de alúmina, aunque se adquieren como legivados, es
preciso volver a legivarlos para obtener la debida finura y
uniformidad de las partículas.
• Otros abrasivos. Además de los abrasivos citados anteriormente,
también el óxido de cromo y el óxido de hierro (rojo de joyeros) se
han empleado con éxito en el pulido metalográfico. El rojo de
joyeros, sin embargo, tiene propensión a hacer fluir el metal
superficial, y aunque proporciona una superficie
extraordinariamente pulimentada, tal superficie no es la necesaria
y característica del pulido metalográfico
 PAÑOS PARA PULIR
• En general, la textura superficial de los paños de pulir varía desde
la correspondiente a los que no tienen pelo, como la seda natural
y el tejido empleado para cubrir las alas de aeroplanos, hasta
aquellos con pelo relativamente largo, como el terciopelo y la
pana, que son de aplicación muy general. En el caso intermedio se
encuentran los paños de mesa de billar, los paños de lana de
distintas finuras y las lonas de diferentes pesos.

• Cuando un paño no va a utilizarse durante algún tiempo, se le

quita del disco de la pulidora, se le enjabona y se le lava
cuidadosamente con agua corriente. Después se le puede secar o,
mejor, se le guarda sumergido en agua en un vaso. El lavado
elimina prácticamente todos los detritos adheridos al paño, y el
guardarlo en húmedo evita que lo evita que los residuos de
abrasivo que pudieran quedar formen tortas sobre el.
• El objetivo es hacer desaparecer las rayas finas producidas en
la última operación de desbaste. El disco de la pulidora
empleado en esta operación se cubre, generalmente, con paño
de lana, paño de billar o una lona de poco peso, y se le hace
girar a unas 400 a 500 rpm. Como abrasivo se emplea alúndum
o carborundo de 600 mallas, o productos equivalentes. Para
realizar un pulido preliminar se mantiene la probeta
desbastada, firmemente, sobre el disco que gira, y durante la
operación se mueve continuamente desde el centro al borde
del disco, y a la inversa. Si es necesario, se añade de cuando en
cuando suspensión del abrasivo, que contengan unos 15g por
cada 100cc de agua.
Insumos para pulido con óxidos Pulidora metalográfica mecánica
Fotomicrografía luego de la etapa de pulido mecánico
 PULIDO ELECTROLÍTICO
El pulido electrolítico disminuye notablemente las distorsiones
superficiales producidas durante el pulido mecánico. Evita la
formación de capas distorsionadas en la superficie pulida de la
muestra. Es ideal para metales blandos, aleaciones monofásicas
y aleaciones que endurecen por deformación. Como desventaja
se encuentra la destrucción parcial o total de las inclusiones no
metálicas por reacciones químicas con los electrolitos utilizados.
También algunos electrolitos actúan sobre los bordes de las
microfisuras y hacen que las mismas se agranden y a su vez
produzcan un redondeo de sus bordes.
De acuerdo a las circunstancias, los métodos de pulido
electrolítico más utilizados son:
• Pulido en celda electrolítica.
• Pulido por medio de equipos automáticos.
• Pulido local por medio del método “tampón”.
Pulidoras electrolíticas portátiles
 DEFECTOS DE PREPARACIÓN:

Rayas: son surcos producidos por las puntas de los abrasivos.

Deformación plástica: puede provocar defectos superficiales después
del esmerilado o el pulido. Se revela después del ataque.
- Aplastamiento: es la deformación plástica de grandes zonas de la
muestra. Se pueden producir por una elección incorrecta del
abrasivo, lubricante o paño.
- Redondeo de bordes: se debe a la utilización de una superficie de
pulido muy elástica. Provoca una eliminación del material tanto en
la superficie como en los bordes.
- Relieve: cuando se pule un material con varias fases se puede dar
lugar este fenómeno debido a la diferente dureza o resistencia al
desgaste de c/u. Aparece durante el pulido. Hay que tener en
cuenta para evitarlo el tiempo adecuado de pulido y el tipo de
paño.
- Arranques: son cavidades que quedan después del pulido debido a
la pérdida de material durante la abrasión. Aparecen en materiales
duros y quebradizos o que tengan inclusiones. Son debidas a un
exceso de fuerza o mal a selección del paño (pelo largo).
- Separaciones: son espacios que aparecen entre las resinas y el
material luego de ser incluido. Puede ser debida a una mala
elección de la resina, que la pieza tenga grasitud o impurezas,
contaminantes o mala elección de los parámetros de inclusión.
- Grietas: Se producen por excesiva energía entregada en el proceso
de preparación mayor a la que puede soportar. Se dan en
materiales frágiles o con varias fases o estructura en capas. Se
pueden provocar en el corte o en la etapa de inclusión.
- Falsa porosidad: los materiales blandos que tienen poros se
pueden llenar con material por aplastamiento, apreciándose un
número menor de poros que los reales. Caso contrario los frágiles.
- Colas de cometa: aparecen junto con las inclusiones o los poros
cuando el movimiento relativo de la muestra y el disco es
unidireccional. Se evita realizando movimientos en todas las
direcciones de pulido.
- Contaminación: material distinto al de la muestra que se deposita
en las etapas de esmerilado o pulido. Pueden estar presentes en los
discos, papeles o paños. Por eso es de suma importancia el lavado
previo.
- Abrasivo incrustado: son partículas de abrasivos sueltas
incrustadas por presión en la muestra. Se producen por una mala
combinación en la selección del tamaño de abrasivo, paño y
lubricante.
- Huellas de lapeado: son indentaciones producidas por las partículas
del abrasivo. No forman una línea continua sino una línea
entrecortada. La partícula salta sobre la superficie dejando ese
aspecto. Se pueden producir por mala selección de fuerza y
superficie de disco o paño.
Ataque Quimico

Permite observar la estructura del metal o aleación. Existen diversos métodos

de ataque pero el más utilizado es el de ataque químico.

El ataque químico puede hacerse sumergiendo la muestra con cara pulida

hacia arriba en un reactivo adecuado, o pasar sobre la cara pulida un algodón
embebido en dicho reactivo. Luego se lava la probeta con agua, se enjuaga
con alcohol o éter y se seca en corriente de aire.

El fundamento se basa en que el constituyente metalográfico de mayor

velocidad de reacción se ataca más rápido y se verá mas oscuro al
microscopio y el más resistente permanecerá más brillante, reflejará más luz
y se verá más brillante en el microscopio.
Microscopio Metalografico
Referencia
1.- Caja de iluminación
2.- Diafragma de apertura
3.- Diafragma de campo
4.- Torreta porta objetivos
5.- Objetivos
6.- Platina
7.- Cabezal trinocular
8.- Salida trinocular
9.- Salida binocular
10.- Oculares
11.- Ajuste de foco
fino/grueso coaxial con
control de tensión
12.- Estativo
• En comparación al microscopio biológico el microscopio
metalúrgico difiere en la manera en que la luz es
proyectada. Como una muestra metalográfica es opaca a
la luz, la misma debe ser iluminada por luz reflejada. Un
haz de luz horizontal de alguna fuente de luz es reflejado,
por medio de un reflector de vidrio plano, hacia abajo a
través del objetivo del microscopio sobre la superficie de
la muestra. Un poco de esta luz incidente reflejada desde
la superficie de la muestra se amplificará al pasar a través
del sistema inferior de lentes, el objetivo, y continuará
hacia arriba a través del reflector de vidrio plano; luego,
una vez más lo amplificará el sistema superior de lentes,
el ocular.
a) AUMENTOS. Se denomina aumento del microscopio (Am) a la
relación sobre el tamaño de la imagen y el del objetivo.

Am = (D1/D2) M1M2

en donde:

Di = distancia entre el ocular y la pantalla de protección,

D2 = distancia entre el ocular y objetivo,
Mi = aumento propio del ocular,
M2 = aumento propio del objetivo,
b)PODER DE RESOLUCIÓN.

Se define como la capacidad de un objetivo para producir imágenes separadas y distintas

de dos detalles del objeto muy próximos.
Es función directa de la longitud de onda, X, de la luz incidente e inversa del índice de
refracción del medio, n, y del ángulo de semiabertura de la lente objetivo, u. Para el caso
de haz incidente ancho paralelo en el objeto, se cumple la expresión:

en donde las unidades de d son las mismas que las de X.

En la microscopía óptica suele emplearse tipos de iluminación distintos de la luz blanca, y

aunque no aportan mayor resolución si permiten facilitar la separación de los incidentes
observables.
Citamos entre ellos:

•Campo oscuro.
•Luz polarizada.
•Técnica de Nomarsky.
c) PROFUNDIDAD DE CAMPO, e,
también denominada penetración o resolución vertical del objetivo, es la
capacidad de dar imágenes nítidamente enfocadas, cuando la superficie
del
objeto no es completamente plana. La profundidad de campo es
inversamente proporcional a los aumentos propios del objetivo, M2, al
índice de refracción, n, del medio y al ángulo de semiapertura del
objetivo, u, es decir:
• El poder de amplificación inicial del objetivo y del ocular
está generalmente grabado en la base del lente. Cuando
es utilizada una combinación particular de objetivo y
ocular y una longitud adecuada de tubo, la amplificación
total es igual al producto de las amplificaciones del
objetivo y ocular. La amplificación máxima obtenida con
el microscopio óptico es de unos 2000 x. La limitación
principal es la longitud de onda de la luz visible, la cual
limita la resolución de los detalles finos de la muestra
metalográfica. La utilidad del microscopio metalúrgico
puede ser ampliada debido a la incorporación de
diversos aparatos auxiliares, como son los que permiten
observar aspectos estructurales que no son visibles en
condiciones normales.
Microfotografías:
 TAMAÑO DE GRANO

• El tamaño de grano tiene un notable efecto en las propiedades

mecánicas del metal. Los efectos del crecimiento de grano
provocados por el tratamiento térmico son fácilmente
predecibles. La temperatura, los elementos aleantes y el tiempo
de impregnación térmica afectan el tamaño del grano.
• En metales, por lo general, es preferible un tamaño de grano
pequeño que uno grande. Los metales de grano pequeño tienen
mayor resistencia a la tracción, mayor dureza y se distorsionan
menos durante el temple, así como también son menos
susceptibles al agrietamiento. El grano fino es mejor para
herramientas y dados. Sin embargo, en los aceros el grano grueso
incrementa la endurecibilidad, la cual es deseable a menudo para
la carburización y también para el acero que se someterá a largos
procesos de trabajo en frío
 CLASIFICACIÓN DE LOS TAMAÑOS DE GRANO.
• Existen diversos métodos para determinar el tamaño de
grano, como se ven en un microscopio. El método que
se explica aquí es el que utiliza con frecuencia los
fabricantes. El tamaño de grano se determina por
medio de la cuenta de los granos en cada pulgada
cuadrada bajo un aumento de 100X. La figura A es una
carta que representa el tamaño real de los granos tal
como aparece cuando se aumenta su tamaño 100X. El
tamaño de grano especificado es por lo general, el
tamaño de grano austenítico. Un acero que se temple
apropiadamente debe exhibir un grano fino
La determinación del tamaño de grano austenítico o ferrítico,
puede hacerse por la norma ASTM o por comparación de la
microfotografías de la probeta a 100X, con las retículas
patrón numeradas desde el 1 para el grano más grueso
hasta el 8 para el grano más fino.

En el sistema ASTM el grosor del grano austenitico se indica

con un número convencional n, de acuerdo con la formula:

logG=(n-1)log2

Donde G es el número de granos por pulgada cuadrada

sobre una imagen obtenida a 100 aumentos; este método se
aplica a metales que han recristalizado completamente, n es
el número de tamaño de grano de uno a ocho.