MEZCLADO DE LÍQUIDOS

4.1 Introducción al mezclado de

líquidos.
4.2 Equipo para el mezclado de
líquidos.
4.3 Requerimientos de potencia de
agitadores.
4.4 Problemas de aplicación.
 FLUIDO

 AGITACIÓN

 MEZCLADO
 Fluido Newtoniano
Un fluido newtoniano es un fluido
cuya viscosidad puede considerarse
constante en el tiempo. La curva que
muestra la relación entre el
esfuerzo o cizalla contra su tasa
de deformación es lineal

 Fluido No Newtoniano
Es aquél cuya viscosidad varía con la
temperatura y la tensión cortante que
se le aplica. Como resultado, un fluido
no-newtoniano no tiene un valor de
viscosidad definido y constante, a
diferencia de un fluido newtoniano.
 OBJETIVOS DE LA
AGITACIÓN
 Mezclado de dos líquidos miscibles.

 Disolución de sólidos en líquidos.

 Dispersión de un gas en un líquido en

forma de burbujas.

 Suspensión de partículas sólidas finas en

un líquido.

 Agitación de un fluido para aumentar la

transferencia de calor.
 EQUIPO PARA
AGITACIÓN
 Agitador propulsor de tres aspas.
(inferior a 3 Pa · s)

 Agitadores de paletas. (50 – 500 Pa · s)

 Agitadores de turbina. ( 3 - 100 Pa· s)

 Agitadores de banda helicoidal.

( 500 – 2500 Pa · s)
 POTENCIA CONSUMIDA
EN LOS RECIPIENTES
DE AGITACIÓN
 Numero de Reynolds N’ Re

D N 2
N 'Re  a

Da diámetro del impulsor (m)
N velocidad de rotación
 (rev/s)
densidad del fluido (kg/m3)

µ viscosidad (kg/m ·s)

 Flujo Laminar N’Re menor a 10

 Flujo Turbulento N’Re mayor a 10, 000

 Flujo de Transición N’Re de 10 – 10, 000

mostrándose turbulento en el impulsor y
laminar en partes más recónditas del
recipiente.
 El consumo de potencia se
relaciona con la densidad  del
fluido , su viscosidad µ, la
velocidad de rotación N Da y el
diámetro del impulsor , por
medio de gráficas de número de
potencia Np en función de N’Re.
P
Np 
N Da
3 5

P potencia en
J/s
 Para un agitador simple con un N’Re menor a 100

0.955
Np  215( N 'Re )

oPara un agitador helicoidal con un N’Re menor a 20

1
Np  186( N 'Re ) 1

1
Np  290( N 'Re ) 0.5
 MEZCLADO DE SÓLIDOS

Introducción al mezclado de sólidos.

Caracterización de partículas.
Sólidos particulados en masa.
Equipo para mezclado de sólidos.
Criterios de efectividad de mezclado.
Problemas de aplicación.
INTRODUCCION
 PARTICULARIDADES:

Para evitar el aglomerado

se debe reducir el tamaño
de partícula y tamizar
como pasos previos al
mezclado.

Cuando hay que mezclar

porciones dispares
conviene mezclar primero
el componente de menor
proporción con una
porción semejante de otro
y después la mezcla
obtenida con otra cantidad
igual antes de mezclar el
total.
(Premezcla)
Para efectuar el mezclado el movimiento dado a El concepto de mezclas
las partículas debe ser de tres tipos básicos. ordenadas tiene su origen en el
mezclado de polvos muy
cohesivos.
Estos polvos forman cúmulos de
partículas que para eliminarlos
se utilizan agitadores de gran
intensidad o cortadores.
El proceso de mezclado dependerá
del cuidado de los siguientes
parámetros:

La masa de polvos debe tener

espacio para expandir
El equipo debe ejercer fuerzas de
empuje en tres dimensiones
Mezclar el tiempo suficiente
Evitar el desmezclado
Conceptos básicos en el mezclado:

Granulación
Dilución
Tamaño de partícula
Distribución del tamaño
Forma
Peso específico
Fragilidad
Formación de cargas
Humectación
Fluidez
Porosidad
Esfericidad
 La desviación estándar teórica e para una
mezcla completamente al azar está dada por:

 Para sólidos cohesivos se usan fracciones de

masa en lugar de fracciones numéricas.
 Antes de empezar el mezclado, los materiales
dentro de la mezcladora forman dos capas, una
que no contiene material trazador y otra que
esta formada completamente por el material
trazador. En estas condiciones la primera capa
xi=0; en la otra capa: xi=1 la desviación típica
esta dada por:

Donde µ= la fracción másica global del material trazador (A)

en la mezcla
 Los
valores típicos están
comprendidos entre 0.1 y 0.01.

 Lavelocidad del mezclado puede ser

medida por la velocidad de cambio
de este índice con respecto al
tiempo.
 Cohesivos.- No generan corriente de
flujo
 Arcilla húmeda, pastas, materiales
plásticos y caucho

 No cohesivos.- Generan corriente de

flujo
 Granos, arena, plástico granulado
 Los mezcladores para polvos secos
pueden usarse para pastas pesadas.
Este mezclado es por agitación a baja
velocidad con un agitador, por
tamboreo o por frotación e impacto
centrífugo. Son de una construcción
muy ligera y su consumo de energía
por unidad de masa de material
mezclado es moderado.
Ángulo de reposo
 El sólido sobre un plano, queda
acumulado en forma de cono.
 Al ángulo generado entre la base y la
altura del cono, se le llama ángulo de
reposo.
 En realidad, la pila no será cónica, en
su superficie existirán irregularidades,
las partículas grandes tendrán
tendencia a rodar hacia abajo,
agrupándose en la base, provocando
un ángulo mayor en la cúspide y un
ángulo más pequeño en el fondo.
 Factores que disminuyen el ángulo de reposo

a) Mayor tamaño de la partícula

b) Menor rugosidad de la superficie de la partícula
c) Mayor esfericidad de la partícula
d) Menor humedad de la partícula
e) Mayor homogeneidad de la partícula
 SECADO

Introducción al secado.
Descripción de equipos para el secado.
Secado discontinuo.
Es la remoción de cantidades de agua relativamente
pequeñas de cierto material.
Los procesos de secado varían según se trate de
materiales sólidos, líquidos o gaseosos.
 Los sólidos que se secan
presentan diferentes formas:
escamas, gránulos, cristales,
polvos, hojas o láminas continuas
que poseen propiedades muy
diferentes.
 BENEFICIOS
•Mayor estabilidad en los
productos.

•Transformación de materias
primas para el mezclado.

•Menores riesgos de
contaminación al producto.

•Mejor manejo, transporte y

almacenaje.
Clasificación de métodos de
secado
Materiales Materiales Materiales
sólidos gaseosos líquidos

Métodos de Vía Agentes Agentes

secado térmica, químicos secantes
Equipos
específicos

La fase previa al secado es la eliminación mecánica de

agua mediante filtración, centrifugación y evaporación.
Clasificación de métodos de
secado
 Secado con circulación transversal
 Secado con circulación a través del sólido
 Los sólidos descienden en forma de lluvia
a través de una corriente gaseosa
 El gas pasa a través de los sólidos a
determinada velocidad
 Los sólidos son arrastrados
 Los sólidos se esparcen sobre una superficie
estacionaria o que se desplaza.
 Los sólidos se mueven sobre una superficie
caliente.
 Los sólidos se desplazan por gravedad sobre
una superficie.
Factores que intervienen en
el secado
 Forma

 Naturaleza y contenido del líquido del

material de alimentación
 Tiempo de secado

 Temperatura que soportan los sólidos

secos
 Textura

 Velocidad de corriente en aire seco y su

temperatura
Selección del equipo de
secado

o Facilidad de operación
o Naturaleza del problema de
secado
o Costos
 LIOFILIZACIÓN (Freeze
drying)

Importancia de la liofilización
Parámetros importantes
 HISTORIA
 Se descubre la aplicación del
principio de la sublimación, y se
construye la primera máquina de
liofilización por los científicos
franceses BORDAS y D´Arsonval en
1906 y el americano Shackell en 1909
 Se aplica liofilización a sueros y
plasma humanos (E.W Flosdonf y
S.Murdd )
EN QUÉ CONSISTE
 Cuando el hielo se sublima, deja
huecos o vacíos en el material
residual seco, lo que facilita su
rehidratación. Gracias a que el
material liofilizado se rehidrata
tan fácilmente, se dice que es
liofílico, del griego que significa
amante del solvente.
 Forma de desecado en frío que sirve para conservar sin daño
los más diversos materiales biológicos.

 Primero se congela el material, y luego el hielo se elimina

por sublimación.

 El producto se conserva con muy bajo peso y a temperatura

ambiente.

 Mantiene todas sus propiedades al rehidratarse.

El proceso de liofilización está
compuesto por tres etapas:
 Congelación inicial
 Sublimación o desecación
primaria
 Desorción o desecación
secundaria
 Ventajas
 Al ser despreciable la humedad
remanente, el producto puede ser
almacenado por tiempo ilimitado,
constituyendo productos de larga
estabilidad.
 El secado convencional hace que el
material se encoja o contraiga, dañando
las células. Sin embargo, en el proceso
de liofilización, los componentes sólidos
son retenidos en su lugar por el hielo
rígido, preservando la integridad de la
estructura biológica y química del
producto.
 Proceso idóneo para sustancias termolábiles.
 Pérdida de constituyentes volátiles mínima.
 Se reduce el peligro de contaminación
microbiana y los preparados enzimáticos no
sufren alteraciones.
 Productos de larga estabilidad.
 Buena protección contra las influencias
externas nocivas
 Rápida disponibilidad de uso.
 DESVENTAJAS DEL
PROCESO
 Es un proceso costoso.
 Necesidad de personal calificado en la
operación y mantenimiento de los equipos.
 Operación de larga duración.
 Elevado gasto energético.
APLICACIONES
 Industrialmente, se
liofilizan:
Alimentos “instantáneos”
(sopas) y frutas finas como
frambuesas, frutillas o frutas
tropicales.

Plasma sanguíneo

Suero

Soluciones de hormonas
Vacunas
Antídotos
Cloranfenicol
Hidrocortisona
Cefazolina sódica
Ceftriaxona sódica
Transplantes quirúrgicos con tejido conectivo
(arterias, piel y huesos).
Microorganismos simples (bacterias, virus y
levaduras).
Proceso no apto para células de tejidos blandos,
que si bien se pueden liofilizar, pierden su
viabilidad en el proceso.
APLICACIONES

“Helado del astronauta”

TRANSFERENCIA DE MASA Y

CALOR, Y DIFUSIVIDAD
 Secado por sublimación
 El proceso de secado como tal puede ocurrir o no a
bajas presiones pero en tales condiciones es mucho
mas eficiente el proceso difusivo. El paso de hielo a
vapor requiere gran cantidad de energía que
suministrada en alto vacío pues la interfase de
secado se mueve hacia el interior de la muestra y el
calor tiene que atravesar capas congeladas o secas ,
generándose un considerable riesgo de fusión del
material intersticial o quemar la superficie del
producto que ya está seco.
 Fases del secado
 Fase 1.

Etapa conductiva. Inicialmente, por

el calentamiento de la muestra, la
velocidad de sublimación crece
rápidamente hasta llegar a un
máximo. El tiempo para agotar
esta fase es relativamente corto;
en ella se lleva a cabo la mayor
parte de remoción de agua del
producto (entre un 75-90%),
siendo el mecanismo
preponderante la transferencia de
calor por conducción.
 Fase 2.
Primera etapa difusiva.
Muestra un descenso
importante de la velocidad
de sublimación debido a la
formación de una capa
porosa de material seco que
opone resistencia creciente
al flujo de calor y al vapor a
medida que procede el
secado.
Fase 3.
Segunda etapa difusiva. La
velocidad de sublimación continúa
decreciendo de forma que se
aproxima a cero. Esto debido a
que el calor necesario para retirar
el agua ligada es mas alto que el
calor de sublimación. Puesto que
la difusividad disminuye
sensiblemente cuando la humedad
es pequeña es posible en esta
etapa incrementar la temperatura
de calefacción y del producto
hasta valores del orden de 50ºC,
dependiendo del material que se
 La curva de velocidad de sublimación
, indica solo la transferencia de masa.
Como en todo proceso de secado,
coexisten los fenómenos de
transferencia de masa y calor, la
curva de transferencia de calor en
función del tiempo se obtiene
multiplicando la cantidad de agua
sublimada por su correspondiente
calor de sublimación o desorción.
En la transferencia de calor y
masa se combinan la acción de
la temperatura y los gradientes
de presión como fuerzas
impulsoras, que deben vencer
las resistencias puestas por el
espesor de la muestra y sus
características físicas. El
espesor es importante: mientras
este es más delgado hay menor
resistencia para que el flujo de
calor y masa pase a través de la
 Trasferencia de calor

La transferencia de calor se hace por

conducción - convección gaseosa y radiación
(o una combinación de ambos mecanismos)
siendo esta última la preponderante cuando
se opera a muy baja presión.
 Transferencia de masa

La transferencia de masa ocurre por

la migración de vapores a través de
la capa seca de la muestra bajo la
acción de una diferencia de
presión, esta transferencia es alta
cuando la diferencia de presión es
grande.
TIEMPOS DE LIOFILIZACIÓN
 Influencia de variables de
operación
 AUSENCIA DE ESPUMA

Ya que la solución a liofilizar se

congela antes de desecar, no se
forma espuma, sin embargo; si se
presenta una descongelación
durante el secado se puede formar
espuma.
 ENDURECIMIENTO

 OXIDACIÓN
En la liofilización se trabaja a
presiones desde 1 hasta10(^-3)
Torr. A estas presiones la tensión
parcial del O2 es muy baja al igual
que la temperatura así que las
reacciones con O2 tendrán una
velocidad muy baja. (prácticamente
no ocurren).
Influencia de variables de
operación
 HUMEDAD NO
CONGELADA
 Las temperaturas a las cuales ocurre la solidificación final se
le llama temperatura eutéctica y la composición eutéctica. La
temperatura eutéctica es la temperatura mas baja a la cual el
material no congelado existe en equilibrio con el material
congelado.
 En un ciclo normal de liofilización , el material se enfría
alrededor de 5-10º C por debajo del punto eutéctico y se
mantiene a esta temperatura por lo menos 2-3 horas con
objeto de asegurar la completa solidificación, elevando
después la temperatura hasta la temperatura de secado
(sublimación) y en éste punto es importante que el agua este
por completo congelada, ya que la descongelación del agua
(agua líquida), puede no permanecer rígida como el soporte
dado a ella por la masa congelada, la cual es removida por el
proceso de liofilización.
 Si la liofilización se conduce con éxito , en la pastilla liofilizada
al hacer cortes transversales, se observan perfectamente los
canales por donde sublima el agua. En caso de colapso pierde
su estructura, podría causar fusión total o parcial de material
congelado remanente. Consecuentemente la temperatura
eutéctica del material por liofilizar debe ser determinado
 PRESIÓN
 En un proceso de liofilización, la presión
nos puede indicar si el proceso se esta
llevando en condiciones óptimas, o si se
está desperdiciando energía y tiempo.
 Esto es gracias a la relación entre la
velocidad de sublimación (paso
determinante en el tiempo de
liofilización), y la disminución de presión
del sistema.
 EFECTIVIDAD
PROMEDIO
 VENTAJAS
 La temperatura a que es sometida el producto, está por
debajo de aquella a la que muchas sustancias inestables
sufren cambios químicos.
 Debido a la baja temperatura que se opera, la pérdida
del constituyentes volátiles, es mínima, se reduce el
peligro de contaminación microbiana y los preparados
enzimáticos no sufren alteraciones.
 Se eliminan los fenómenos de oxidación, dado que se
opera y envasa a alto vacío.
 La gran porosidad del producto facilita con rapidez la
reconstitución por la adición de agua o del solvente
adecuado.
 Al ser despreciable la humedad remanente , el producto
puede ser almacenado por tiempo ilimitado,
constituyendo productos de larga estabilidad.
 Todas estas particularidades pueden
resumirse en: una estabilidad
óptima, una solubilidad fácil, rápida
y completa; una conservación
ilimitada; una buena protección
contra las influencias externas
nocivas y una rápida disponibilidad
de uso.
ESTRUCTURA DEL
MATERIAL
¿Qué puede ser liofilizado?
 La liofilización es posible para hormonas, péptidos,
enzimas, esteroides, ácidos nucéicos, vacunas,
bacterias y tejidos biológicos.
 Pero, las tensiones inducidas durante la liofilización
por los cambios de temperatura, los cambios de la
fase y la sequedad tienden para dañar las proteínas,
las membranas de la célula y otras estructuras.
 Muchos productos farmacéuticos, especialmente
formulaciones de la proteína, se liofilizan debajo de
-35°C, y no es infrecuente liofilizar una formulación
de la proteína en la temperatura del producto tan
bajo como –40.8°C por lo tanto, un límite de una
temperatura más baja de -35°C sería una limitación
seria a MTM en la liofilización práctica.
LIOFILIZACIÓN A PRESIÓN
ATMOSFERICA
 El agua toma forma líquida a nivel del mar (donde la
presión atmosférica es igual a 1 atm) si la temperatura
está entre el punto de congelamiento a nivel del mar (32
grados Fahrenheit o 0 grados Celsius) y el punto de
ebullición a nivel del mar (212 F o 100 C). Pero si se
incremente la temperatura sobre 32 F mientras se
mantiene la presión atmosférica bajo 0.06 atmósferas
(ATM), entonces el agua estará suficientemente fría para
congelarse, pero sin la presión suficiente para
sublimarse.
 El procedimiento ancestral consistía en dejar por la
noche que los alimentos se congelasen por la acción del
frío de los Andes y gracias a los primeros rayos de sol de
la mañana y la baja presión atmosférica de las elevadas
tierras andinas se producía la sublimación del agua que
se había congelado, este proceso es conocido como
liofilización natural.