ESPECTROSCOPIA ATÓMICA

Se refiere exclusivamente a los

fenómenos de absorción,
dispersión o emisión, asociados a
especies atómicas, para los cuales
los cambios en los estados
energéticos siguen patrones
definidos.
ABSORCIÓN ATÓMICA
Proceso de la Absorción Atómica

E
Proceso mediante el cual un
átomo libre en estado Estado Excitado
fundamental absorbe energía
y pasa a un estado de energía
superior, llamado estado
excitado.
0.0 eV Estado fundamental
ATOMIZACIÓN:

Proceso físico que consiste en

llevar el analito (elemento
objetivo) a estado atómico.
Dos sistemas de Atomización: EMPESA

* Atomización por Flama.

* Atomización sin flama o
Electrotérmica.
 COMPONENTES DE UN
ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN
ATÓMICA.
Un Espectrofotómetro de Absorción Atómica presenta los siguientes componentes:
* Fuente de Luz.
* Optica en la Unidad de Atomización.
* Unidad de Atomización.
* Monocromador.
* Detector.
* Unidad convertidor de Respuesta .
* Pantalla de presentación de datos

Fuente de Luz Unidad de Monocromador Detector Pantalla

Atomización de datos
ATOMIZACIÓN POR FLAMA
Utiliza una flama química para llevar a cabo la
atomización de los elementos a medir.
Entre las flamas mas frecuentemente usadas se
encuentran las flamas de Aire-Acetileno y la Flama
Oxido Nitroso-Acetileno.
Estos dos tipos de flama resuelven en su mayoría las
necesidades de análisis en absorción atómica.
ESTRUCTURA DE LA FLAMA

Cono Externo

Región Interconal

Zona de Combustión Primaria

ATOMIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE
CACL2

Flama

CaO Cl-

Luz de 422.7 nm Ca+ Cl-

Ca Cl
CaCl2 Aire
Quemador
Nebulizador

Cámara de
Atomización
Muestra
Drenaje Solución
Acetileno
 ATOMIZADORES SIN FLAMA O
ELECTROTÉRMICOS
• Utilizan corriente eléctrica para realizar el proceso de atomización.
• Utilizan tubos de grafito.
• El control de temperatura se realiza por computadora y puede involucrar hasta 20
etapas de calentamiento.
• Etapas definidas en el proceso de atomización: Secado (Desolvatación),
Calcinación y Atomización.
ESQUEMA DE UN ATOMIZADOR SIN
FLAMA

Sensor de Temperatura

Puerto de Muestra
Al Monocromador

Fuente eléctrica de Programador de

Calentamiento Temperatura
Es un método instrumental de la química analítica que permite
medir las concentraciones específicas de un material en una
mezcla y determinar una gran variedad de elementos. Esta
técnica se utiliza para determinar la concentración de un
elemento particular (el analito) en una muestra y puede
determinar más de 70 elementos diferentes en solución
Mediante una o
directamente en muestras sólidas.reacción química.
 CARACTERÍSTICAS Y
EQUIPOS DISPONIBLES
A. ESPECTROSCOPIA DE EMISION

B. ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN
 ESPECTROSCOPIA DE EMISION

 Aplicaciones principales: Análisis cualitativo y cuantitativo de muchos elementos.

 Fenómeno atómico: Emisión de luz por estados electrónicos excitados de los átomos.

 Ventajas en el análisis cualitativo: General para todos los elementos metálicos;

análisis simultáneo de los elementos metálicos.
 Ventajas en el análisis cuantitativo: General para todos los elementos metálicos. En
muchos casos alta sensibilidad.
 Muestra promedio deseable: 0.25 – 2 g

 Limitaciones del método: Sensibilidad limitada para los halógenos y otros no metales

 Limitaciones para la muestra: La mayoría de muestras orgánicas líquidas y sólidas.

requieren de digestión antes del análisis
 ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN

Aplicaciones principales: Análisis cuantitativo de precisión para un metal

dado.
Fenómeno atómico: Absorción de la línea atómica característica
Ventajas en el análisis cualitativo: No es aplicable
Ventajas en el análisis cuantitativo: Análisis rápido y fiable de un elemento
dado. En algunos casos alta sensibilidad
Muestra promedio deseable:100 mg.
Limitaciones del método: Los metales se analizan individualmente no
simultáneamente. Por lo general no es aplicable a no metales
Limitaciones para la muestra: La mayoría de muestras orgánicas líquidas y
sólidas requieren de digestión antes del análisis.
ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA
PRINCIPIO DE LA ABSORCION ATOMICA

• Esta técnica es utilizada

masivamente en el campo de la
minería, y casi todas las refinerías
de petróleo disponen de este
equipo, que es idóneo para
determinar trazas de metales y
metaloides .
 básicamente todos los instrumentos de
medida de la absorción se componen
de cinco partes principales:

• Fuentes de radiación
• Portacelda o recipiente para la muestra
• Monocromador
• Detector de la energía radiante
• Un dispositivo de lectura
 FUENTE DE RADIACIÓN:

La fuente es muy diferente a las utilizadas en espectroscopía

molecular, las bandas son lo suficientemente anchas para
permitir el uso de una fuente continua y un monocromador. La
línea de absorción atómica en una llama u horno es más
angosta que la banda.
En los instrumentos de absorción atómica se utilizan dos tipos
de lámpara: lámparas de cátodo hueco y lámparas de
descarga sin electrodos.
 Lámparas de cátodo hueco:
la fuente de radiación más útil para la espectroscopia
de absorción atómica es la lámpara de cátodo hueco,
que se muestra. Consiste en un ánodo de tungsteno y
un cátodo cilíndrico sellado en un tubo de vidrio que
contiene un gas inerte, por ejemplo, argón, a presión
de 1 a 5 torr. El cátodo es fabricado con el metal del
analito o puede servir como soporte para un
recubrimiento de ese metal.
REPRESENTACION:
Modulación de la fuente: En las mediciones de absorción atómica
es necesario discriminar entre la radiación que proviene de la
fuente y la que proviene de la llama. Gran parte de esta última
es eliminada por el monocromador, el cual siempre está
localizado entre la llama y el detector. Sin embargo, la
excitación térmica de una fracción de los átomos del analito en
la llama produce radiación de la longitud de onda a la cual
está ajustado el monocromador. Debido a que esta radiación
no se elimina, actúa como una fuente potencial de
interferencia.
 MONOCROMADOR.

Dispone de una rendija o ranura de entrada que

limita la radiacion luminica producida por la fuente
y la confina en una area determinada.

Conjunto de espejos para pasar la luz a traves del

sistema.
 Detectores.

El sistema de detección puede estar diseñado con

fotoceldas, fototubos, fotodiodos o fotomultiplicadores.
Esto depende de los rangos de longitud de onda, de la
sensibilidad y de la velocidad de respuesta requeridas.
El sistema de detección recibe la energía lumínica
proveniente de la muestra y la convierte en una señal
eléctrica proporcional a la energía recibida.
APLICACIONES ANALÍTICAS:
 VENTAJAS Y DESVENTAJAS
.
VENTAJAS
• Puede analizar hasta 82 elementos de forma directa.
• Sus límites de detección son inferiores a la ppm.
• Tiene una precisión del orden del 1% del coeficiente de
variación.
• La preparación de la muestra suele ser sencilla.
• Tiene relativamente pocas interferencias.
• Su manejo es sencillo.
• El precio es razonable
 DESVENTAJAS..

DESVENTAJAS
Sólo pueden analizarse las muestras cuando están en
disolución
Tienen diferentes tipos de interferencias.
Solo pueden analizar elementos de uno en uno.
No se pueden analizar todos los elementos del Sistema
Periódico.
Por ser una técnica de absorción, sus curvas de calibrado
sólo son lineales en un corto rango de concentración.
 APLICACIONES DE ESPECTROSCOPIA DE
ABSORCIÓN ATÓMICA
La espectroscopia de absorción atómica se ha usado para analizar
trazas de muestras geológicas, biológicas, metalúrgicas, vítreas,
cementos, aceites para maquinaria, sedimentos marinos,
farmacéuticos y atmosféricos. Las muestras líquidas generalmente
presentan pocos problemas de pre tratamiento; entonces todas las
muestras sólidas son primero disueltas. Las muestras gaseosas
son casi siempre pre tratadas extrayendo el analito por burbujeo
del gas en una solución y analizando entonces esa solución, o
absorbiendo los analitos en una superficie sólida y poniéndolo
entonces en solución por lixiviación con los reactivos apropiados.
El muestreo directo de sólidos puede efectuarse con un horno
electro térmico.