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3ra Diapositiva Ftir
3ra Diapositiva Ftir
Intensidad de la Luz
Rango móvil del Interferometro
T%
Espectro Infrarrojo
Espectro infrarrojo de la
sustancia de referencia
70 (Caucho Natural)
30 Espectro infrarrojo de la
sustancia desconocida
0.0
4,000 3,000 2,000 1,500 1,000 500 cm -1
El Espectro Infrarrojo
70
35
0.0
0 3,000 2,000 1,500 1,000 500 cm -1
El Espectro Infrarrojo
La Radiación Infrarroja no es lo
suficientemente energética como
para producir transiciones
electrónicas (como las que
ocurren con la radiación UV y
Visible). La absorción se debe en
gran parte a que algunas
especies moleculares presentan
pequeñas diferencias de energía
entre los distintos estados
vibracionales.
El Espectro Infrarrojo
T%
Vibraciones de Tensión
Vibración de Tensión
Asimétrica
El Espectro Infrarrojo
Vibraciones de Flexión
T%
la determinación de grupos
identificación de sustancias.
%T
100
75
- CH2 -
50
- CH2 -
- CH3 - CH3
Acetato de Etilo
25 O C-O-C
CH3 - C
O
CH3 - CH2 >C=O - CH3
0
4000 3000 2000 1500 1000 500
cm-1
Determinación de Grupos funcionales e Identificación de sustancias
El sistema de identificación se agiliza utilizando “Librerías Comerciales de
Espectros Infrarrojos”. Algunas de las librerías comerciales más conocidas
son Aldrich Database y Sadtler Libraries.
%T
100
70
35
Espectro infrarrojo de la
sustancia desconocida
0.0
0 3,000 2,000 1,500 1,000 500 cm -1
Principio y Estructura de un IR
Construcción de un Espectrómetro Infrarrojo.-
Un espectrómetro Infrarrojo puede dividirse en dos tipos:
* Espectrómetro Infrarrojo de Dispersión.
* Espectrómetro Infrarrojo con Transformada de Fourier.
Compartimento de Infrarrojo
Muestras Interferómetro
Dispersivo
Infrarrojo con
Monocromador Transformada Compartimento de
de Fourier Muestras
Detector Detector
Principio y Estructura de un IR
El Espectrómetro Infrarrojo de Dispersión:
La luz que emerge del monocromador llega al detector (una Termocupla) para
convertirse en una señal eléctrica. La cual es amplificada por un pre-amplificador,
para luego ser medidas como dos señales separadas.
Rejilla de Dispersión
Condensador y
Termocupla
Principio y Estructura de un IR
%T
Intensidad de Luz
Computador
a
Transformada
de Fourier
4000 400
(cm-1)
%T
100
75
- CH2 -
50
- CH2 -
- CH3 - CH3
Acetato de Etilo
25 O C-O-C
CH3 - C
O
CH3 - CH2 >C=O - CH3
0
4000 3000 2000 1500 1000 500 (cm-1)
Ventajas de un FTIR
Ventajas de aplicación:
(1) Mediciones de alta sensibilidad:
* Fácil medición de muestras de baja Transmitancia.
* Es posible la medición de áreas muy pequeñas.
* Medición de películas de capa delgada sobre superficies es
posible.
(2) Mediciones de Alta Velocidad:
* Análisis On-Line de los componentes respectivos de elución
cuando se combinan con GC o un LC.
(3) Alta precisión en la obtención de espectros:
* Alta precisión en sustracción de espectros es posible.
Medición de Muestras
Técnicas de Trabajo
Espectroscopia de Transmisión.-
El método de la Pastilla de Bromuro de Potasio (1/3)
Es el método mas popular para la
medición de espectros de muestras
en polvo.
Para preparar una tableta, agregue
una cantidad de 0.1 a 1.0 % de la
muestra a 200 mg de KBr sobre un
mortero de Agata y mezcle la
muestra en forma uniforme.
Presione la mezcla con una presión
de cerca de 8 toneladas y al vacío,
para formar una tableta transparente.
Medición de Muestras
Técnicas de Trabajo
Espectroscopia de Transmisión.-
El método de la Pastilla de Bromuro de Potasio - Accesorio formador de
pastilla (2/3)
Medición de Muestras
Técnicas de Trabajo
Espectroscopia de Transmisión.-
El método de la Pastilla de Bromuro de Potasio - Precauciones:
Puede utilizarse Yoduro de Cesio.
El Bromuro de Potasio debe presionarse por lo menos 5 minutos.
Debe evacuarse el aire antes de presionar y formar la pastilla, por que el
aire atrapado puede romper la tableta o dispersar la luz.
El Polvo de Bromuro de Potasio debe de tener un tamaño de partícula de
200 (tamiz de 200).
El Bromuro de Potasio debe de secarse por lo menos 2 horas a 110 °C.
El Bromuro de Potasio debe de calentarse cuidadosamente sin exceder la
temperatura, ya que el Bromuro de Potasio puede oxidarse a Bromato de
Potasio.
Medición de Muestras
Técnicas de Trabajo
Espectroscopia de Reflexión.-
Espectroscopia de Reflexión.-
Espectroscopia por Reflexión Total atenuada (ATR) :
Optica simplificada de un accesorio ATR Horizontal
Prisma
ATR
Al Detector Fuente de
Radiación
Medición de Muestras
Técnicas de Trabajo
Espectroscopia de Reflexión.-
Espectroscopia por Reflectancia Difusa
Los rayos infrarrojos irradiados a una muestra en polvo pueden ser especularmente
reflejada de su superficie por el camino "S" o absorbidos y reflejados difusamente a
partir del volumen por el camino "D", como se muestra en la siguiente figura. Estos
rayos difusamente reflejados crean el espectro infrarrojo de la muestra en polvo.
S = Reflexión Especular
D = Reflexión Difusa
Medición de Muestras
Manejo de Muestras
Muestras en Polvo.-
Líquidos Orgánicos
El análisis cualitativo de líquidos orgánicos puede hacerse
Soluciones acuosas
Análisis de aceites
Muestras Gaseosas
Hay varios tipos de celdas para gases en el mercado. El límite
de detección para una celda de gas de 10 cm y una de 10 m
es de 10 ppm a 100 ppm (en el primer caso), y de 0.1 ppm a 1
ppm (en el segundo caso).
Una ventana de KBr es la más comúnmente utilizada. Una
ventana KRS-5, se utiliza para medir una muestra de gas que
contenga vapor de agua.