UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN DE AREQUIPA

ICP-MS

Dra: Corina Vera Gonzales

rea de Qumica Analtica y Ambiental
ICP TECNICA DE ANALISI INORGANCO
Que es el ICP -0ES ?
Es una tcnica para anlisis de elementos. La
espectroscopia de emisin de Plasma es un
tipo de espectroscopia de emisin que usa el
plasma de argn inductivamente acoplado
para producir tomos excitados e iones a partir
de una solucion esprayada ,

espectroscopia es definida como la interaccin de luz y materia y tiene tanto aplicaciones fsicas como analticos
 FUNDAMENTO
La muestra, en forma liquida, es transportada
por medio de una bomba peristltica hasta el
sistema nebulizador donde es transformada
el liquido en aerosol .

CAMARAS DE
NEBULIZACION
 Gracias a la accin de gas argon dicho aerosol
es conducido a la zona de ionizacin que
consiste en un plasma generado al someter un
flujo de gas argn a la accin de un campo
magntico oscilante inducido por una
corriente de alta frecuencia

Antorcha desmontable de cuarzo y ceramica Tubos y bobinas de RF

 En el interior del
plasma( fuente de
iones) se pueden
llegar a alcanzar
temperaturas de
hasta 8000 K. En
estas condiciones,
los tomos presentes
en la muestra son
ionizados/excitados.
 Al volver a su estado fundamental, estos
iones o tomos excitados emiten
radiaciones de una que es
caracterstica de cada elemento.
Esta radiacin pasa a travs de un sistema
ptico que separa la radiacin segn su
longitud onda.
Luego un detector mide la intensidad de
cada una de las radiaciones
relacionando sta con la concentracin
de cada elemento en la muestra.
Los dos requisitos ms importantes
para que exista una buena
estabilidad de ICP a corto plazo son
el suministro constante de argn y
la energa de RF.
PASOS DE ICP-OES
INSTRUMENTACION

Camara de rocio
Caracteristicas del ICP
Sistema de introduccin de muestra
de bajo flujo (0.15mL/min)
Cmara de spray con temperatura
controlada
Antorcha con mayor ID (2.5mm)
Generador de RF de estado slido y
alta eficacia
temperaturas altas
Trabaja mediante frecuencia variable controlada electronicamente
 Detector
Una vez las lneas de emisin han
sido aisladas ,el detector mide su
intensidad.

TUBO FOTMULTIPLICADOR

Amplifican la seal de la radiacin

recibida del orden de 106
La corriente elctrica medida en
el nodo es utilizada para medir
la intensidad de la radiacin
APLICACIONES
Mediante ICP-OES se pueden detectar y determinar cuantitativamente la mayora de los
elementos del Sistema Peridico.

Agricultura y alimentos
Determinacin de metales y posibles contaminantes en suelos, fertilizantes, materias
vegetales, alimentos, etc

Anlisis clnico
Determinacin de elementos txicos en orina, sangre, heces, leche materna, tejidos.

Geologa
Determinacin de la procedencia de sedimentos y rocas a travs de su composicin.
Evaluacin de la contaminacin de suelos

Aguas
Determinacin de metales y contaminantes en aguas continentales, potables, vertido,
salmueras y aguas de mar
Limitaciones de la tcnica de ICP-MS
Existen algunas limitaciones de la tcnica:
1) Tolerancia del plasma: supresin de la ionizacin o problemas
en la interfase(bloqueo de los conos y deriva de la seal)
debido a muestras con alto contenido de matriz (>0.3%)

2) Presencia de interferencias espectrales derivadas de la matriz:

varan en funcin de la composicin de las muestras.
Generalmente son variables y desconocidas.

3) Rango lineal limitado, especialmente cuando se trabaja en muy

diferentes niveles de concentracin (configuracin de alta
sensibilidad para elementos ultratraza, podra saturar la seal de
mayoritarios).
 REQUISITOS DE LAS MUESTRAS

Las muestras se proporcionarn en disolucin acuosa,

aciduladas con HNO3 2%, bien tapadas y filtradas

No se admitirn muestras que contengan cido

fluorhdrico, ya que se podran daar partes internas del
equipo.
Cuando se requiera el anlisis de muestras con matriz
compleja se indicar en la hoja de solicitud. El
responsable del equipo decidir si el anlisis se lleva a
cabo o no.
Las muestras a analizar se entregarn en tubos de 10
50 ml numerados correlativamente.
 GRACIAS

GRACIAS
FUNDAMENTO ICP-OES

Tcnica de anlisis elemental inorgnico

La muestra pasa a travs del plasma

El plasma proporciona energa a la muestra llevndola a estados

energticos superiores

La muestra tiende a recuperar su estado fundamental al

cesar la energa

La muestra emite radiacin con una longitud de onda que es

caracterstica del elemento que la compone
 INSTRUMENTACIN ICP-OES

1. SISTEMAS DE INTRODUCCIN DE MUESTRAS

2. FUENTE DE IONES. PLASMA

3. ESPECTROMETRO

4. DETECTOR
COMN ICP-MS
ESPECTRMETRO

VISIN RADIAL

Durante mucho tiempo los sistemas pticos han estado

utilizando la visin radial

La emisin atraviesa una rendija lateral

La altura de observacin es importante

ESPECTRMETRO

VISIN AXIAL

El camino ptico de la emisin es mayor que en el plasma

observado radialmente

Se mejora la sensibilidad y los LOD

La visin axial no extiende el rango dinmico lineal sino que

lo desplaza a concentraciones menores
ESPECTRMETRO

VISIN AXIAL
Problemas de reabsorcin: la emisin del analito es absorbida por
los tomos en estado fundamental en la zona fra del plasma (pluma)

SOLUCIN:
Uso del Shear gas para desplazar la pluma
Equipos con visin dual (radial y axial)
EQUIPOS ACTUALES CONFIGURACIN DUAL
DISPERSIN DE LA EMISIN. ICP-OES
DETECTORES

Una vez las lneas de emisin han sido aisladas el

detector mide su intensidad

TUBO FOTMULTIPLICADOR

Amplifican la seal de la radiacin

recibida del orden de 106

La corriente elctrica medida en el nodo

es utilizada para medir la intensidad de la
radiacin
DETECTORES

DETECTORES DE ESTADO SLIDO

En los equipo actuales detectores SCD

Chips con superficie de

silicio sobre la cual hay una
serie de detectores
segmentados localizados
estratgicamente para
medir las lneas de emisin