QUMICA

ANALITICA
INORGNICA
LIC. CARLOS MINAYA AMES
INTRODUCCIN
CAPITULO I: INTRODUCCION AL ANALISIS QUIMICO

OBJETIVO Y METODOS DE LA QUIMICA ANALITICA

DEFINICION DE QUIMICA ANALITICA:

Ciencia y arte de determinar la composicin de los materiales. Se

requiere de teora y tcnica precisa.

DEFINICIN DE QUMICO ANALTICO:

Aplica los fundamentos fisicoqumicos a la identificacin y

determinacin de los materiales (caracterizacin total del material en
general).
QUIMICA ANALITICA
DEFINICION
La qumica analtica
(proviene del latn: Ana = de abajo
hacia arriba, Lisis = desmembrar,
destruir).
Esla parte de la qumica
que tiene como finalidad
el estudio de la
composicin qumica de
un material o muestra,
mediante diferentes
mtodos.
 Definicin

Ciencia que estudia los mtodos de reconocimiento y determinacin de

la composicin de las sustancias, tanto en lo que respecta a la naturaleza de
las sustancias ms simples que las constituyen (anlisis cualitativo) como en
lo que se refiere a la cantidad de las mismas (anlisis cuantitativo)

(Babor J.A., Ibarz J.I. Qumica General Moderna)

La qumica analtica se ocupa de la separacin, identificacin y

determinacin de la composicin de una muestra de materia
Qumica analtica
Qumica analtica

Anlisis Anlisis
cualitativo cuantitativo

Identifica sustancias Determina la

presentes cantidad de
en la muestra Sustancia en la
muestra
Anlisis qumico
cualitativo
Compuestos
Compuestos
orgnicos
inorgnicos
Grupos funcionales
Separacin de iones en
concretos como
grupos por reacciones
alcohol, aminas,
de precipitacin
aldehdos, Ester, selectiva En ambas, los
acido carboxlico y mtodos instrumentales
ter son los preferidos por
ser ms sensibles y
especficos.
 La qumica analtica cualitativa y cuantitativa se fundamentan
en las propiedades qumicas y fsicas de los compuestos.

- Gravimetra
Clsicos
- Volumetra

Mtodos cuantitativos
- Polarografa
- Potenciometra
Instrumentales - Absorcin molecular
- Emisin atmica
 CONCEPTOS GENERALES EN QUMICA ANALTICA

Anlisis cualitativo: Identificar qumicamente a las especies que hay

en la muestra
Anlisis cuantitativo: Determinar la concentracin de una o varias
de estas especies en base a:
El peso o volumen de la muestra y
Una seal que es proporcional a la cantidad de analito
Etapa de separacin: Proceso mediante el cual se separa una o
varias especies de la muestra
Mtodos comunes en Qumica Analtica:
Gravimetra: Se determina la masa de analito o de algn
compuesto relacionado qumicamente con l
Volumetra: Se mide el volumen de una disolucin de reactivo
(valorante), necesario para reaccionar con todo el analito
Electroanlisis: Se miden propiedades elctricas como el
potencial, la intensidad, resistencia y cantidad de electricidad
Espectroscopa: Se basa en la interaccin entre la radiacin
electromagntica y el analito, o bien en la produccin de radiaciones
por los analitos
 Mtodo gravimtrico por precipitacin

Ej.: Determinacin de la cantidad de calcio en aguas naturales

- Se aade un exceso de cido oxlico, H2C2O4, a un volumen de muestra medido
cuidadosamente
- En presencia de amoniaco, todo el calcio precipita como oxalato de calcio
Ca2+(ac) + C2O42-(ac) CaC2O4(s)
- El precipitado se transfiere a un cresol, previamente pesado, se seca y se calcina al
rojo vivo. El precipitado se transforma cuantitativamente en xido de calcio
CaC2O4(s) CaO(s) + CO(g) + CO2(g)
- El crisol con el precipitado se enfra, se pesa y, por diferencia, se determina la masa
de xido de calcio. A continuacin se calcula el contenido de calcio en la muestra

1 mol CaO 1mol Ca Pat (Ca ) g

g CaO
g Ca Pm (CaO ) g 1 mol CaO 1mol Ca
% Ca 100 100
Pmuestra Pmuestra
 Mtodo
volumtrico

Procedimiento general
- Objetivo: Determinar la concentracin de una disolucin problema
- Se aade lentamente desde una bureta una disolucin patrn de reactivo
(de concentracin, N1, perfectamente conocida) a un volumen
exactamente medido (V2) de la disolucin con el analito hasta que la
reaccin se completa (punto de equivalencia):

Analito + Reactivo Producto

- El volumen (V1) de reactivo requerido para completar la valoracin se

determina por diferencia entre las lecturas inicial y final de la bureta
- En el PE se cumple que:
meq de Analito = meq de Reactivo

N () x V2 = N1 x V1
 Mtodo espectrofotomtrico

Radiacin Radiacin
incidente transmitida
I0 I
A = log (I0/I) =
LC

L
cubeta
Absorbancia de A

1 2 3 Longitud de onda
 P a s o s d e u n a n lis is c u a n tita tiv o tp ic o
1 ) R e c o n o c im ie n t o d e la p o b la c i n 2 ) S e le c c i n d e l m t o d o d e a n lis is

C a r a c t e r s t ic a s
E s t a d o d e a g r e g a c i n
H e t e r o g e n e id a d
E x a c t it u d r e q u e r id a
V e lo c . d e m u e s t r e o
N iv e l d e c o n c e n t r a c i n
C o s te s

3 ) T o m a d e m u e s tra 4 ) O b t e n c i n d e la m u e s t r a d e la b o r a t o r io

R e p r e s e n t a t iv id a d M o lie n d a
C o n s e r v a c i n H o m o g e n e iz a c i n

5 ) S e le c c i n d e r e p lic a d o s 6 ) D is o lu c i n d e la m u e s t r a

F ia b ilid a d T o d a la m u e s t r a
N o p r d id a s a n a lit o

7 ) E lim in a c i n d e in t e r fe r e n c ia s 8 ) C a lib r a c i n y m e d id a

S e p a r a c i n C . in s t r u m e n t a l
E n m a s c a r a m ie n t o P a tro n e s
e x t r a p o la c i n

9 ) C lc u lo d e r e s u lt a d o s 1 0 ) E v a lu a c i n d e r e s u lt a d o s y e s t im a c i n d e la fia b ilid a d

M e d ia a r it m t ic a E s t a d s t ic a
d e s v ia c i n e s t n d a r
O tro s
EJEMPLO DEL PROCEDIMIENTO
ANALITICO TOTAL
PROCEDIMIENTO ANALITICO EJEMPLO
DEFINICION DEL PROBLEMA VERTIDO DE ACEITE EN UN LUGAR PUBLICO

DEFINICION ANALITICA DEL PROBLEMA Y HASTA DONDE HA LLEGADO EL ACEITE EN

ESTABLECIMIENTO DE LOS OBJETIVOS EL JARDIN
ELECCION DEL PROCEDIMIENTO EXTRACCION DE MUESTRAS DEL SUELO,
SEPARACION Y CUANTIFICACION DE LOS
COMPUESTOS CONTAMINANTES
MUESTREO DE DONDE COGER MUESTRA DE TAMAO
SIGNIFICATIVO (100 gr)
TRATAMIENTO DE LA MUESTRA HOMOGENIZACION Y SUBMUESTREO.
EXTRACCION SOXHLET
MEDIDA ANALISIS CROMATOGRAFICO DE UNA
ALICUOTA DEL EXTRACTO
EVALUACION DE LOS RESULTADOS IDENTIFICACION Y CUANTIFICACION DE LOS
ANALITOS
CONCLUSIONES ESTAN LAS CONCENTRACIONES POR
ENCIMA DE LOS LIMITES PERMITIDOS?
INFORMES MEDIDAS QUE HAY QUE TOMAR PARA
RESOLVER EL PROBLEMA
 Conceptos bsicos
I

Problema: Asunto planteado por la sociedad (o grupo) de forma genrica

Objeto: Consecuencia de la concrecin del problema

Muestra: Parte del objeto tomada en el espacio y tiempo

Analito: Especie a determinar

Proceso: Conjunto general de etapas que separan a una muestra de un resultado.

La muestra sin tomar y el resultado expresado segn requerimiento

Tcnica: Se basa en un principio cientfico que se materializa en un instrumento y

que genera informacin que sirve de base para la determinacin cualitativa,
cuantitativa y/o estructural

Mtodo: Conjunto de instrucciones generales para desarrollar el proceso analtico

Procedimiento: Conjunto de instrucciones concretas para llevar a cabo un mtodo

 Conceptos bsicos
II

Anlisis: Conjunto global de operaciones analticas aplicadas a la muestra

Determinacin: Se refiere a la especie que se va a determinar

Medida: Se refiere a la propiedad fsica o fsico-qumica que nos sirve de

base para la determinacin del analito

La muestra se analiza, el analito se determina y la propiedad se mide

Instrumento: Sistema que proporciona informacin cualitativa, cuantitativa

y/o estructural de la materia

Aparato: Sistema que realiza una funcin determinada pero que por si no
genera ninguna informacin de relevancia

Dispositivo: Partes del instrumento o aparato


CLASIFICACION DE LAde
De acuerdo a la cantidad QUIMICA ANALITICA
muestra los mtodos del CUALITATIVA
anlisis cualitativo
pueden ser: macro, semi micro, micro y ultra micro mtodos.

Macro anlisis: cantidades relativamente grandes de muestras (0.5-1g

o 20-50ml). Se usan tubos de ensayo grandes y filtracin por gravedad.

Micro anlisis: cantidades 100 veces menores (mg o decimas de ml).

Se usan porta objetos y mtodos a la gota ( rxns con placa porcelana
cambio de color).

Semi microanlisis: se usa aprox. 50 mg de material solido a 1 ml de

solucin. Se usa la centrifuga para separaciones.

Ultra microanlisis: cantidades menores a 1 mg. Se usa microscopio.

P r o p ie d a d e s d e l p r o c e s o a n a ltic o

B s ic a s C o m p le m e n t a r ia s

S e n s ib ilid a d R a p id e z

S e le c t iv id a d S e n c ille z

E x a c t it u d E c o n o m a

P r e s ic i n A u t o m a t iz a c i n

R o b u s te z
P r o p ie d a d e s b s ic a s
S e n s ib ilid a d

D e f i n i c i n : G r a d o d e r e s p u e s t a q u e p r o p o r c i o n a u n a c a n t i d a d c o n c r e t a d e a n a lit o
c u a n d o s e s o m e te a u n fe n m e n o fs ic o o a u n p r o c e s o fs ic o - q u im ic o
L m i t e d e d e t e c c i n : M n i m a c a n t i d a d d e a n a li t o q u e u n d e t e r m i n a d o p r o c e s o
a n a l t i c o p u e d e D E T E C T A R , c o n la a b s o lu t a s e g u r i d a d d e q u e la s e a l q u e
m e d i m o s s e d e b e e x c l u s i v a m e n t e a la p r e s e n c i a d e a n a li t o e n la m u e s t r a
L m i t e d e c u a n t i f i c a c i n : M n i m a c a n t i d a d d e a n a li t o q u e u n d e t e r m i n a d o p r o c e s o
a n a l t i c o p u e d e D E T E R M I N A R , c o n l a a b s o lu t a s e g u r i d a d d e q u e la s e a l q u e
m e d i m o s s e d e b e e x c l u s i v a m e n t e a la p r e s e n c i a d e a n a li t o e n la m u e s t r a
S e le c tiv id a d

D e f i n i c i n : C o n c e p t o q u e h a c e r e f e r e n c i a a la p r e s e n c i a d e p e r t u r b a c i o n e s f s i c a s ,
q u m i c a s q u e p u e d e n a lt e r a r la d e t e c c i n c u a li t a t i v a o l a d e t e r m i n a c i n c u a n t i t a t i v a
E x a c titu d

P a r m e t r o q u e e v a l a c m o d e c e r c a n o e s t a e l v a lo r e x p e r i m e n t a l d e l a c e p t a d o
P r e c is i n

P a r m e t r o q u e e v a l a c m o d e c e r c a n o s e s t n e n t r e s lo s v a l o r e s e x p e r i m e n t a l e s
R e p e t it iv id a d : P r e c is i n d ia r ia
R e p r o d u c ib ilid a d : P r e c is i n e n v a r io s d a s

Robustez: Un proceso es robusto cuando pequeas modificaciones de las

condiciones experimentales no afectan de manera considerable a los resultados
TIPOS DE ANALISIS: FRACCIONADO Y SISTEMATICO.

ANALISIS FRACCIONADO: Cuando se aplican reacciones

especificas en la determinacin del analito. Se aplican
sobre porciones de muestra, sin tener en cuenta a los
dems analitos presentes.

ANALISIS SISTEMATICO: usado cuando no hay rxns

bastante especficas. Se emplea una sucesin de
reacciones: la identificacin se lleva a cabo luego de
identificar y eliminar otros analitos que impidan la
identificacin del analito buscado. Se usan rxns selectivas.
CLASIFICACION DE LOS ANALITOS DE INTERES EN
QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA INORGANICA

En el desarrollo sistemtico del anlisis de iones, estos se

separaran no uno a uno, sino por grupos segn su
comportamiento similar ante la accin del algunos reactivos
selectivos, denominados REACTIVOS DE GRUPO. Est en la base
de la marcha sistemtica analtica (MSA).

Luego se separarlos por grupos, se asla a cada uno para su

identificacin.

La MSA comprende la identificacin de 23 cationes (los ms

comunes) y 21 aniones ordenadas en 5 grupos cada uno.
SEPARACIN DE
CATIONES
SEPARACIN DE ANIONES
TIOACETAMIDA
El H2S se agrega como tioacetamida:
CH3CSNH2 + 2 H2O CH3COOH + NH3 +
H2S

CH3CSNH2 + 2 H2O + H+ CH3COOH + NH4+

+ H 2S

CH3CSNH2 + 2 OH- CH3COO- + NH3 + H2O

+ S2-