PRINCIPIS DE QUIMICA ANALITICA

Tema 1. Introduccin a la
Qumica Analtica: Conceptos
bsicos
Bibliografa recomendada:
1) Principios de Qumica Analtica. M. Valcrcel. Springer-Verlag Ibrica,
Barcelona 1999. Captulos I, IV y VII.
2) Analytical Chemistry, G.D. Christian, 4 Ed., John Wiley&Sons, New
York, 1994, captulo 1.
3) Fundamentos de Qumica Analtica, D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler,
S.R. Crouch, 8 Ed., Thompson-Paraninfo, Madrid, 2005, cap. 1.
4) Analytical Chemistry, R. Kellner, J.-M. Mermet, M. Otto, H.M. Widmer,
Wiley-VCH, Weinheim, 1998, cap. 1.

INDICE
Definiciones de QA. Descripcin trminos
Tipos de informacin en QA: Cualitativa, cuantitativa y estructural
Niveles de informacin: sensar, detectar, caracterizar y analizar
Problema analtico: Objetivo principal QA
Diferenciacin entre proceso analtico, mtodo, procedimiento y tcnica
Herramientas de la QA: metodolgicas, estratgicas y materiales
Clasificacin de QA: Anlisis clsico e instrumental
Calidad en QA. Estndares qumico-analticos
Componentes esenciales de la QA

Definiciones
La Qumica
QumicaAnaltica
Analtica es
es una
una subdisciplina
subdisciplina de
de la
la Qumica,
Qumica, independiente,
independiente, que
que
La
desarrollay yproporciona
proporcionamtodos
mtodosyyherramientas
herramientas apropiadas
desarrolla
apropiadas para
para obtener
obtener informacin
informacin
sobrelalacomposicin
composicinyyestructura
estructura de
sobre
de la
la materia.
materia. Se
Se usan
usan tcnicas
tcnicaspara
paratransformar
transformaren
en
informacin yy conocimiento
conocimiento organizado,
organizado, las
las seales
seales qumicas
qumicas medidas,
medidas, derivadas
informacin
derivadas
principalmente de
de la
la interaccin
interaccin especfica
especfica entre
entre la
la materia
materia yy la
la energa.
energa.
principalmente
Es una ciencia metrolgica, cuyo objetivo es obtener ms y mejor informacin
cualitativa, cuantitativa y estructural de calidad sobre cualquier tipo de material
o sistema de acuerdo a un problema planteado, empleando procesos analticos
que impliquen el uso de menos material, tiempo, esfuerzo y recursos
econmicos
CONCEPTOS CLAVES
La QA es una disciplina metrolgica: Tiene las mediciones como principal objetivo
La QA es una ciencia que aporta informacin para resolver problemas planteados
(cientficos, tcnicos, econmicos o sociales)
Cualitativo: Tiene por objetivo identificar la presencia de compuestos
en el sistema objeto estudio (muestra). Respuesta binaria
Tipos de
informacin

Cuantitativo: Tiene por objetivo determinar la cantidad o

proporcin de un compuesto en el sistema
Estructural: Establecer la estructura (bio)qumica. Especiacin

Qumica Analtica
Compuestos identificamos/detectamos
en muestras

ANALITOS (iones, molculas, elementos)

Naturaleza: Inorgnica, orgnica y biolgica

Mesurando: Magnitud (fenmeno o sustancia) que se desea medir. Todo analito
es un mesurando pero no viceversa. Ej: Absorbancia en un espectrofotmetro

Niveles de informacin analtica

Datos secundarios: Condiciones experimentales de operacin (T de reaccin, pH)
Datos primarios: Seales obtenidas mediante instrumentos de medida (A, E)
Resultados cuali y cuanti: Obtenidos por manipulacin matemtica de los datos primarios.
Aplicacin de relaciones estequiomtricas, regresiones lineales, tratamiento estadstico
Elaboracin informes: Adems de los resultados contienen la interpretacin de los mismos
de acuerdo al problema analtico planteado

Nivel de informacin analtica tambin aumenta desde el trmino sensar a analizar

Sensar: Usar un dispositivo que responde a la presencia (o concentracin) analito en la muestra
Detectar: Empleo directo de un instrumento que ofrece datos primarios
Caracterizar: Establecer los rasgos diferenciales de un sistema a partir de los
resultados obtenidos por procesado matemtico de los datos primarios
Analizar: Interpretar y discutir los resultados analticos para obtener mxima
informacin cuali, cuanti y estructural del sistema

Cmo solucionamos un problema analtico?

implica

PROBLEMA
ANALTICO

del cual tomamos

Obtener
Muestra
informacin de
un objeto
alcuotas
Proceso medida

Problema: Ha sido el incendio provocado?

Objeto: Bosque quemado
Muestras: restos de matorrales/rboles tomados en diferentes lugares
Analitos: Hidrocarburos presentes en las gasolinas

Analito

Qumica Analtica
Cul es la diferencia entre analizar, determinar y medir?
Analizar se refiere a la muestra, determinacin a los analitos y medida a una
propiedad de los mismos o productos de reaccin
Ej: Medidos la fluorescencia de un complejo, analizamos aguas residuales y
determinamos (no analizamos) cocana en plasma humano

Cul es la metodologa usada en QA para analizar una muestra?

De acuerdo a las definiciones de QA, los procesos analticos son las vas genricas
para conseguir la informacin requerida
Proceso Analtico: conjunto de operaciones que separa la muestra sin tomar, sin medir
ni tratar de los resultados analticos expresados segn requerimientos del problema

Operaciones previas

Pretratamiento de la
muestra y derivatizacin
del analito

Medida y transduccin
de la seal

Tcnica/Instrumento

Toma y tratamiento de
datos

Expresar el resultado en
la forma requerida

Qumica Analtica
Anlisis Clsico: Caracterizado por emplear como instrumentos la
balanza (gravimetras) y bureta (volumetras) con fines cuantitat.
Se caracteriza tambin por:

Segn tcnica
utilizada

Uso de sentidos humanos para extraer inform. cualitativa

(marchas sistemticas)
Empleo de reacciones qumicas como estrategia de las
operaciones previas del proceso analtico (reacciones precipitacin
para separacin de diferentes grupos)

Anlisis Instrumental: Efectuar la etapa de medida mediante

instrumentos diferentes a la bureta, balanza y a los sentidos
humanos. Finalidad: Cuali, cuanti y estructural
En la 1 definicin QA: seales medidas derivan principalmente de la interaccin especfica
entre la materia y la energa
- Tcnicas pticas: Espectroscopia atmica y molecular
- Tcnicas Electroanalticas: Potenciometra, conductimetra y culombimetra
- Tcnicas Trmicas: Termogravimetra
- Tcnicas Magnticas: Espectrometra de masas y resonancia magntica nuclear

Qumica Analtica
Mtodo Analtico: Es la aplicacin concreta de la tcnica analtica para la determinacin
de un analito en una muestra definida. Supone la concrecin del proceso analtico
Ej: Determinacin volumtrica de cloro activo en lejas o contenido de cido actico en un vinagre
Procedimiento Analtico: Es la descripcin pormenorizada del mtodo. Corresponde a la
descripcin (receta) de todos los pasos necesarios para efectuar la determinacin
La QA es una disciplina basada en el uso de herramientas que se concretan en
procesos de medida. A qu herramientas se refiere?
Herramientas metodolgicas: Desarrollo y aplicacin de
mtodos analticos (ver componentes esenciales QA)

Herramientas
de la QA

Herramientas estratgicas: Planificacin y diseo de

experimentos, optimizacin de parmetros, etc
Herramientas materiales: Aquellos elementos que intervienen en
alguna de las 3 etapas del proceso analtico

Naturaleza herramientas materiales

Qumicas: reactivos, reacciones qumicas (1 etapa proceso analtico)
Fsicas: balanzas, instrumentos, aparatos (2 etapa proceso analtico)

Qumica Analtica
Bioqumicas: enzimas inmovilizadas, reactivos inmunolgicos (1 etapa)
Matemticas: Tratamiento estadstico de datos primarios (3 etapa)
Informticas: Software para adquisicin y tratamiento de datos (3 etapa)
Ingenieriles: Utilizadas para el pretratamiento de la muestra: Lixiviacin (muestras
slidas) y adsorcin (para muestras gaseosas) (1 etapa)

Cul es la diferencia entre instrumento, aparato y dispositivo?

Instrumento: Capaz de proporcionar datos relacionados con el analito
Aparato: Realiza una determinada funcin, pero no origina informacin analtica
Dispositivo: Parte del aparato
La QA aporta informacin de calidad referida tanto a los resultados analticos como a
los procesos de medida (trazabilidad)
La materia tiene una informacin intrnseca que equivale al mximo nivel de calidad analtica
VERACIDAD: Ideal, inalcanzable
Imprecisin en la medida!!!

Qumica Analtica
Qu estrategia utiliza el Qumico Analtico para ofrecer un
resultado prximo al valor intrnseco del objeto?
Recordar la naturaleza metrolgica de la QA.
Medir = Comparar
Necesitamos referencias
(patrones o estndares)

Para poder caracterizar/analizar el

objeto con la mayor exactitud posible

Ejemplo: Contaminacin del agua potable por un determinado pesticida (bencimidazol)

Investigacin y desarrollo (I+D): Caracterizar y

optimizar procesos analticos innovadores, mejorar los
existentes o resolver nuevos problemas analticos

Componentes
esenciales de la QA

Carcter aplicado: Utilizacin de procedimientos

analticos ya descritos (modificados slo ligeramente)
para resolver problemas analticos muy similares a los
planteados y resueltos
Educacin: Transferencia conocimientos entre profesional y
alumnados (siendo importante estimular el componente I+D)

Ejercicio prctico
El mtodo de Trinder ha sido aceptado como mtodo rutinario en laboratorios clnicos
para determinar de forma inmediata si los pacientes son o no diabticos. El Kit comercial
contiene como ingredientes bsicos: (1) glucosa oxidasa que cataliza la oxidacin del
analito a cido glucnico en presencia de oxgeno disuelto, generando agua oxigenada
como sub-producto, y (2) un reactivo cromognico que es oxidado por el agua oxigenada
resultante de la primera reaccin. Es comn utilizar tambin un catalizador, normalmente
peroxidasa, para la segunda reaccin.
Las concentraciones de analito detectadas en la sangre de dos pacientes que sufren
sntomas de diabetes, en 4 replicados, fueron:
Paciente 1: 4.98 mg/L; 4.93 mg/L; 4.97 mg/L y 4.89 mg/L
Paciente 2: 4.75 mg/L; 4.87 mg/L; 4.77 mg/L y 4.81 mg/L

A)Indicad cul es la muestra y el analito as como la naturaleza en cada caso.

B) Cul creis que es la tcnica utilizada?Cmo definirais el mtodo analtico?
C) Explicad en detalle el procedimiento analtico y razonad qu operaciones preliminares
podran ser necesarias antes de efectuar la medida analtica.
D) Sabiendo que la cantidad mxima tolerada de analito en la sangre est establecida en 5
mg/L, Deberamos considerar a alguno de los dos pacientes como diabticos?