INSTRUCTOR: Q.F.

ANTONIO DOLUGAR
Actualizar y determinar algunas de las propiedades de calidad
del crudo para conocer sus caractersticas antes de su
comercializacin.

Describe los procedimientos estndares para determinar las
calidades de los hidrocarburos lquidos.

Presenta adems los riesgos y como protegernos de estos
riesgos.

Presenta la interpretacin y uso correcto de las ecuaciones
empleadas para la determinacin de las propiedades y
mezclas de hidrocarburos.









1. Alcance:
1.1 Este mtodo de ensayo especifica un procedimiento para la determinacin
de la viscosidad cinemtica, , de productos lquidos del petrleo, tanto
transparentes como opacos, por medicin del tiempo que un volumen de lquido
fluye bajo gravedad a travs de un viscosmetro capilar de vidrio calibrado. La
viscosidad dinmica, , puede obtenerse multiplicando la viscosidad cinemtica,
, por la densidad, , del lquido.
ASTM D445. Mtodo de prueba estndar para la viscosidad cinemtica de
lquidos transparentes y opacos (y Clculo de la viscosidad dinmica).
NOTA 1 - Para la medicin de la viscosidad cinemtica y la viscosidad de los
betunes, vase tambin Mtodos de Ensayo D2170 y D2171.
NOTA 2 - ISO 3104 se corresponde con el mtodo de prueba D445.
1.4 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como los
estndares. La unidad SI utilizado en este mtodo de ensayo para la
viscosidad cinemtica es mm
2
/s, y la unidad SI utilizada en este mtodo de
ensayo para la viscosidad dinmica es mPa s. Para referencia del usuario, 1
mm
2
/s = 10
-6
m
2
/s = 1 cSt y 1 mPa s = 1 cP = 0.001 Pa s.
1.2 El resultado obtenido a partir de este mtodo de ensayo depende de la
conducta de la muestra, y est destinado a ser aplicado a los lquidos para los
que principalmente el esfuerzo cortante y velocidades de corte son
proporcionales (comportamiento de flujo newtoniano). Diferentes resultados se
pueden obtener de viscosmetros capilares de diferentes dimetros si la
viscosidad vara significativamente con la tasa de corte. Se han incluido los
valores de procedimiento y de precisin para el aceite combustible residual,
que bajo ciertas condiciones muestra un comportamiento no newtoniano.
1.3 El rango de viscosidades cinemticas cubierto por este mtodo de ensayo
es de 0.2 a 300 000 mm
2
/s (ver Tabla A1.1) a todas las temperaturas (ver 6.3 y
6.4). La precisin slo se ha determinado para estos materiales, rangos de
viscosidad cinemtica y temperaturas, como se muestra en las notas al pie de
la seccin de precisin.
1.5 ADVERTENCIA El Mercurio ha sido designado por muchas agencias
reguladoras como un material peligroso que puede daar el sistema nervioso
central, los riones y el hgado. El Mercurio, o su vapor, pueden ser peligrosos
para la salud y corrosivo para los materiales. Se debe tener cuidado al
manipular el mercurio y productos que contienen mercurio. Vea la Hoja de
Datos de Seguridad (MSDS) para obtener ms informacin y el sitio web de la
EPA - http://www.epa.gov/mercury/faq.htm - para informacin adicional. Los
usuarios deben ser conscientes de que la venta de mercurio y/o productos que
contienen mercurio en su estado o pas puede estar prohibida por la ley.
2.1 Normas ASTM:
D446 Especificaciones e instrucciones operativas para los Capilares Viscosmetros Cinemticos
de Vidrio.
D1193 Especificacin para Agua Reactivo.
D1217 Mtodo de prueba para la Densidad y densidad relativa (gravedad especfica) de lquidos
por Picnmetro Bingham.
D1480 Mtodo de prueba para la Densidad y densidad relativa (gravedad especfica) de los
materiales viscosos por Bingham Picnmetro
D1481 Mtodo de prueba para la Densidad y densidad relativa (gravedad especfica) de los
materiales viscosos por Picnmetro Lipkin Bicapillary.
D2162 Prctica de calibracin bsico de Viscosmetros Maestros y Estndares de viscosidad.
D2170 Mtodo de Ensayo para Viscosidad Cinemtica de los asfaltos (betunes).
D2171 Mtodo de prueba para la viscosidad de Asfaltos por Viscosmetro capilar de vaco.
D6071 Mtodo de prueba para bajo nivel de sodio en agua de alta pureza por Espectroscopa
de Absorcin Atmica de horno de grafito.
D6074 Gua para Caracterizacin Aceites Bases Lubricantes Hidrocarbonados.
D6299 Prctica para Aseguramiento de la Calidad de Aplicacin estadstica y Tcnicas de
Cartas de Control para evaluar el desempeo del Sistema de Medidas Analtico.
D6617 Prctica para la deteccin de tendencias en Laboratorio mediante un solo resultado de
prueba de Material estndar.
E1 Especificacin para Termmetros ASTM de lquido en vidrio.
E77 Mtodo de prueba para la inspeccin y verificacin de los termmetros.
E1137/E1137M Especificacin para Termmetros Industriales de resistencia de Platino.
2. Documentos de referencia
2.2 Normas ISO:
ISO 3104 Determinacin de la viscosidad cinemtica y clculo de la
viscosidad dinmica de Productos derivados del petrleo (lquidos
transparentes y opacos).
ISO 3105 Especificacin e Instrucciones de operacin de Viscosmetros
capilares cinemticos de Vidrio.
ISO 3696 Especificaciones y mtodos de ensayo de Agua para uso en
laboratorio analtico.
ISO 5725 Exactitud (veracidad y precisin) de medidas de mtodos y
resultados.
ISO 9000 Guas para seleccin y uso de Gestin de calidad y Estndares de
Aseguramiento de la Calidad.
ISO 17025 Requisitos Generales para la Competencia de los Laboratorios de
Ensayo y Calibracin.
2.3 Normas NIST:
Nota Tcnica NIST 1297, Gua para la evaluacin y expresin de la
incertidumbre de los resultados de la medicin NIST.
NIST GMP 11, Buenas Prcticas de medicin para Asignacin y ajuste de
intervalos de calibracin para Estndares de Laboratorio.
NIST Publicacin especial 819, Gua para el Uso del Sistema Internacional de
Unidades (SI)
3. Terminologa
3.2.1 Termmetro de contacto digital (DCT): dispositivo electrnico que
consta de una pantalla digital y la sonda de deteccin de temperatura
asociada.
3.1 Ver tambin Vocabulario Internacional de Metrologa.
3.2 Definiciones:
3.3 Definiciones de trminos especficos para esta norma:
3.3.1 Viscosmetro automatizado: equipo que, en parte o en su totalidad, ha
mecanizado una o ms de las etapas de procedimiento indicadas en la
Seccin 11 o 12 sin cambiar el principio o la tcnica del equipo manual
bsico. Los elementos esenciales del equipo con respecto a las
dimensiones, diseo y caractersticas de funcionamiento son los mismos
que los del mtodo manual.
3.3.1.1 Discusin Los Viscosmetros automatizados tienen la capacidad de
imitar alguna operacin del mtodo de ensayo, mientras reducen o eliminan la
necesidad de intervencin o interpretacin manual. Los equipos que
determinan la viscosidad cinemtica por tcnicas fsicas diferentes a los
utilizados en este mtodo de ensayo no se consideran Viscosmetros
automatizados.
3.3.3.1 Discusin - Se llama a veces coeficiente de viscosidad dinmica o
viscosidad absoluta. La viscosidad dinmica es una medida de la resistencia
al flujo o deformacin, que constituye la capacidad de un material para
transferir impulso en respuesta a las fuerzas de corte externos constantes o
dependientes del tiempo. La Viscosidad dinmica tiene como dimensin la
masa dividida por la longitud y tiempo, y su unidad SI es pascal por segundos
(Pa s). Entre las propiedades de transporte por calor, masa y transferencia
de impulso, la viscosidad dinmica es la conductividad de impulso.
3.3.2 Densidad, la masa por unidad de volumen de una sustancia a una
temperatura dada.
3.3.3 Viscosidad dinmica, , la relacin entre el esfuerzo cortante aplicado y la
velocidad de corte de un material.
3.3.4 Viscosidad cinemtica, , es la relacin de la viscosidad dinmica () a la
densidad () de un material a la misma temperatura y presin.
3.3.4.2 Discusin - Anteriormente, la viscosidad cinemtica se defina
especficamente para los viscosmetros cubiertos por este mtodo de ensayo,
como la resistencia al flujo bajo gravedad. Ms generalmente, es la relacin
entre el transporte de impulso y el almacenamiento de impulso.
3.3.4.1 Discusin La Viscosidad cinemtica, es la relacin entre el transporte
de impulso y el almacenamiento de impulso. Tales relaciones se denominan
difusividades, con dimensiones de longitud al cuadrado dividido por el tiempo,
y la unidad SI es metro cuadrado dividido por segundo (m
2
/s). Entre las
propiedades de transporte de calor, masa y transferencia de impulso, la
viscosidad cinemtica es la difusividad de impulso.
3.3.4.3 Discusin - Para un flujo impulsado por la gravedad bajo una cabeza
hidrosttica dada, la carga de presin de un lquido es proporcional a su
densidad, , si la densidad del aire es insignificante en comparacin con la del
lquido. Para cualquier viscosmetro cubierto por este mtodo de ensayo, el
tiempo de flujo de un volumen fijo de lquido es directamente proporcional a su
viscosidad cinemtica, , donde = /, y es la viscosidad dinmica.
4. Resumen del Mtodo de Ensayo.
4.1 Se mide el tiempo que fluye por gravedad, un volumen fijo de lquido a
travs del capilar de un viscosmetro calibrado bajo una cabeza de impulso
reproducible y a una temperatura estrechamente controlada y conocida. La
viscosidad cinemtica (valor determinado) es el producto del tiempo de flujo
medido y la constante de calibracin del viscosmetro. Se necesitan dos
determinaciones de las cuales se calcula un resultado de viscosidad
cinemtica que es el promedio de dos valores determinados aceptables.
5.1 Muchos productos derivados del petrleo, y algunos materiales que no lo
son, se utilizan como lubricantes, y el correcto funcionamiento de los equipos
depende de la viscosidad adecuada del lquido que se utiliza. Adems, la
viscosidad de muchos combustibles derivados del petrleo es importante para
la estimacin de almacenamiento ptima, la manipulacin, y las condiciones
operativas. Por lo tanto, la determinacin precisa de la viscosidad es esencial
para muchas especificaciones de productos.
5. Importancia y uso
6. Equipo.
6.1 Viscosmetros - Utilice slo viscosmetros calibrados de tipo capilar de
vidrio, que puedan utilizarse para determinar la viscosidad cinemtica dentro
de los lmites de la precisin dada en la seccin de precisin.
6.1.1 Los Viscosmetros
listados en la Tabla A1.1,
los cuales renen las
especificaciones dadas
en D446 e ISO 3105,
cumplen con estos
requisitos. No se
pretende restringir este
mtodo de ensayo para
el uso de slo los
viscosmetros listados en
esta Tabla. El Anexo A1
da ms orientacin.
6.1.2 Viscosmetros automticos Los equipos automticos se pueden
utilizar, siempre que imiten las condiciones fsicas, operaciones o procesos
del equipo manual. Cualquier viscosmetro, dispositivo de medicin de
temperatura, control de temperatura, bao de temperatura controlada o
dispositivo temporizador incorporado en el aparato automtico se ajustarn
a las especificaciones de estos componentes como se indica en la seccin
6 de este mtodo de ensayo. Se permiten tiempos de flujo de menos de 200
s, sin embargo, se debe aplicar una correccin de la energa cintica, de
conformidad con la Seccin 7 del Clculo de la Viscosidad Cinemtica de
las Especificaciones D446. La correccin de la energa cintica no ser
superior a 3,0% de la viscosidad medida. El equipo automtico debe ser
capaz de determinar la viscosidad cinemtica de un estndar de referencia
de viscosidad certificada dentro de los lmites establecidos en el apartado
9.2.1 y la Seccin 17. La precisin ser de equivalencia estadstica, o mejor
(tiene menos variabilidad) que el equipo manual.
NOTA 3 - La precisin y desviacin de las mediciones de viscosidad cinemtica
para tiempos de flujo de menos de 200 s no ha sido determinada. La precisin
se indica en la Seccin 17, no se sabe si es vlida para las mediciones de
viscosidad cinemtica con tiempos de flujo de menos de 200 s.
6.2 Soportes de Viscosmetro El uso
de soportes permite a todos los
viscosmetros que tienen el menisco
superior directamente encima del
menisco inferior, que sea suspendido
verticalmente dentro de 1 en todas las
direcciones. Estos viscosmetros cuyo
menisco superior se compensa
directamente desde arriba al menisco
inferior, quedarn suspendidos
verticalmente dentro de 0.3 en todas
las direcciones (ver especificaciones
D446 e ISO 3105).
6.2.1 Los Viscosmetros debern estar montados en el bao de temperatura constante
en la misma manera que cuando fueron calibrados y como se indica en el certificado de
calibracin. Ver especificaciones D446, consulte Instrucciones de funcionamiento de los
anexos A1-A3. Para los viscosmetros que tienen Tubo L (ver especificaciones D446)
mantenidos verticalmente, la alineacin vertical se confirmar mediante el uso de (1) un
soporte asegurado para mantener el Tubo L vertical, o (2) un nivel de burbuja montado
en una barra diseada para encajar en el tubo L, o (3) una plomada suspendida desde
el centro del tubo L, o (4) otros medios internos de apoyo en el bao de temperatura
constante.
6.3 Bao de Temperatura controlada - Use un
bao lquido transparente de suficiente
profundidad, para que la muestra en el
viscosmetro, est por lo menos a 20 mm por
debajo de la superficie del lquido del bao, y
por lo menos a 20 mm por encima del fondo
del bao, durante la medicin del tiempo de
flujo.
6.3.1 Control de Temperatura De 15 a
100C, la temperatura del medio del bao no
debe variar ms de +0.02C de la
temperatura seleccionada, en todo el lquido.
Para temperaturas fuera de este intervalo, la
desviacin de la temperatura deseada no
debe exceder de +0.05C.
6.4.1 Si se utilizan termmetros calibrados de lquido
en vidrio, se recomienda el uso de dos termmetros.
Los dos termmetros coincidirn dentro de los
0.04C.
6.4 Dispositivos de
medicin de Temperatura
en el rango de 0 a 100C -
Utilice termmetros
calibrados de lquido en
vidrio, con una precisin
de +0.02C o ms, o un
termmetro de contacto
digital con exactitud igual
o mejor.
NOTA 1 La Tabla A2.2 da un rango de termmetros ASTM, IP, y ASTM / IP que
cumplen con la especificacin de la Tabla A2.1, junto con sus temperaturas de
ensayo designados. Ver Especificacin E1 y el mtodo de prueba E77.
6.4.2 Cuando se utiliza un termmetro de contacto digital (DCT) se aplicar lo
siguiente:
El nico sensor aceptable es un RTD de platino o un termistor.
Una pantalla de resolucin mnima de 0.01C.
Una precisin mnima combinada (pantalla y sonda) de +0.02C
Tiempo de respuesta menor de 6 s.
Una deriva menor de 10 mK (0.01C) por ao.
Linealidad de 10 mK en el rango de uso previsto.
Certificado de calibracin, que incluya serie de
puntos de prueba, apropiados para el uso
deseado.
6.4.2.1 Para un bao de temperatura constante, empleado en las
mediciones manuales de viscosidad, la sonda se sumerge al menos 100
mm por debajo del nivel del lquido en el bao, pero no menos de 3 veces
la longitud del elemento sensor. Ver Fig. 1. El extremo de la funda de la
sonda no se extender ms all de la parte inferior del viscosmetro. Es
preferible que el centro del elemento de deteccin se encuentre al mismo
nivel que la mitad inferior del capilar de trabajo, siempre y cuando se
cumplan los requisitos mnimos de inmersin.
6.4.2.2 En el caso de los baos de temperatura constantes, utilizados en los
instrumentos, para las determinaciones de viscosidad automticos, el
usuario debe ponerse en contacto con el fabricante del instrumento para el
DCT correcto que tiene equivalencia al rendimiento que aqu se describe.
6.4.3 Fuera del rango de 0 a 100C, utilice termmetros calibrados de
lquido en vidrio de una exactitud de +0.05C o superior, o cualquier otro
dispositivo termomtrico de exactitud igual o mejor. Cuando se utilizan dos
dispositivos de medicin de temperatura en el mismo bao, coincidirn
dentro de los +0.1C.
6.4.4 Cuando se utilizan termmetros de lquido en vidrio, utilice una lupa
para leer el termmetro a la quinta divisin ms cercana (por ejemplo,
0.01C o 0.02F) y asegurar que se cumplan las funciones de control de
temperaturas de prueba y suministro. Se recomienda que las lecturas de
los termmetros (y cualquier correccin suministrada en los certificados de
calibracin) se registren en una base peridica, para demostrar el
cumplimiento de los requisitos del mtodo. Esta informacin puede ser
muy til, sobre todo en la investigacin de problemas o causas relativas a
la exactitud de las pruebas y la precisin.
6.5 Dispositivo de medicin
de tiempo - Use cualquier
dispositivo de medicin de
tiempo que sea capaz de
tomar lecturas con una
discriminacin de 0.1 s o
mejor, y tenga una exactitud
dentro del +0.07% de la
lectura cuando fue probado
sobre los intervalos
mximos y mnimos de
tiempos de flujo esperados.
6.5.1 Los dispositivos de temporizacin elctrica se pueden utilizar si la
frecuencia de la corriente se controla con una precisin de 0.05% o mejor.
Las corrientes alternas, segn lo previsto por algunos sistemas de energa
pblica, son de forma intermitente, ms bien que controladas
continuamente. Cuando se utilizan para accionar dispositivos de regulacin
elctrica, este control puede ocasionar grandes errores en mediciones de
tiempo de flujo de viscosidad cinemtica.
7. Reactivos y materiales.
7.1 Solucin de limpieza de cido crmico, o que no contenga cromo:
solucin de limpieza cida fuertemente oxidante. (Advertencia el cido
crmico es un peligro para la salud. Es txico, cancergeno reconocido y
muy corrosivo, y potencialmente peligroso en contacto con materiales
orgnicos. Si se utiliza, use una pantalla facial completa y ropa protectora
de cuerpo completo, incluyendo guantes adecuados. Evite respirar el
vapor. Elimine el cido crmico usado con cuidado, ya que sigue siendo
peligroso. Las soluciones de limpieza cidas que no contienen cromo,
tambin son fuertemente oxidantes, son altamente corrosivos y
potencialmente peligrosos en contacto con materiales orgnicos, aunque
no contengan cromo, el cual tiene problemas especiales de eliminacin.)
7.2 Solvente de muestra, completamente miscible con la muestra. Filtre
antes de usar.
7.2.1 Para la mayora de las muestras es adecuada la gasolina voltil de
petrleo o nafta. Para los combustibles residuales, un prelavado con un
disolvente aromtico tal como tolueno o xileno puede ser necesario para
eliminar el material asfaltnico.
7.3 Solvente de secado: un solvente voltil miscible con el solvente de muestra y
el agua. Filtre antes de su uso.
7.4 Agua, desionizada o destilada y conforme a la especificacin D1193 o grado 3
de ISO 3696. Filtre antes de usar.
7.3.1 La acetona es adecuada. (Advertencia-Extremadamente inflamable.)
8. Estndares de referencia de viscosidad Certificados.
8.1 Los estndares de referencia de viscosidad deben estar certificados por
un laboratorio que cumpla con los requisitos de la norma ISO 17025, por
evaluacin independiente. Los estndares de viscosidad deben ser
trazables con los procedimientos de viscosmetro maestro descritos en el
mtodo de prueba D2162.
8.2 La incertidumbre del estndar de referencia de viscosidad certificado
deber figurar, para cada valor certificado (k = 2, 95% de confianza). Vase
la norma ISO 5725 o NIST 1297.
9. Calibracin y verificacin
9.1 Viscosmetros - Use slo viscosmetros, termmetros y cronmetros
calibrados como se describe en la Seccin 6.
9.2 Estndares de referencia de Viscosidad Certificada (Tabla A1.2) Se
usan como chequeo confirmatorio sobre el procedimiento en el laboratorio.
9.2.1 Si la viscosidad cinemtica determinada, no est dentro de la banda
de tolerancia aceptable del valor certificado, segn los clculos del anexo
A4, vuelva a comprobar cada paso del procedimiento, incluyendo la
calibracin del termmetro y del viscosmetro, para localizar la fuente del
error. El Anexo A1 da detalles de las normas disponibles.
NOTA 4 - En las ediciones anteriores del Mtodo de Ensayo D445, se han
utilizado lmites de +0,35%, del valor certificado. Los datos que apoyan
este lmite no se pueden verificar. El Anexo A4 proporciona instrucciones
sobre cmo determinar la banda de tolerancia. La banda de tolerancia
combina tanto la incertidumbre de la viscosidad estndar de referencia
certificada, as como la incertidumbre del laboratorio usando el estndar de
referencia de viscosidad certificada.
9.2.1.1 Como alternativa al clculo en el anexo A4, se pueden utilizar las
bandas de tolerancia aproximados en la Tabla 1.
NOTA 1 - Los rangos de tolerancia se determinaron utilizando la Prctica
D6617. El clculo se documenta en (Informe de investigacin) Research
Report RR: D02-1498.
A
A
Se pueden obtener datos de apoyo de la sede International ASTM
mediante solicitud del Informe de Investigacin RR: D02-1498.

9.2.2 Las fuentes ms comunes de error son causados por partculas de
polvo alojadas en el orificio capilar y errores en la medicin de temperatura.
Debemos ser conscientes que un resultado correcto que se obtenga en un
estndar no excluye la posibilidad de una combinacin de contrapeso de las
posibles fuentes de error.
9.3 La constante de calibracin, C, depende de la aceleracin de la
gravedad, en el lugar de la calibracin, y esto debe, por lo tanto, ser
suministrado por el laboratorio de estandarizacin junto con la constante del
instrumento. Cuando la aceleracin de la gravedad, g, difiere en ms que
0.1%, corrija la constante de calibracin de la siguiente manera:
donde los subndices 1 y 2 indican, respectivamente, el laboratorio de
normalizacin y el laboratorio de pruebas.
10.1 Ajuste y mantenga el bao viscosmetro a la temperatura de ensayo
requerida, dentro de los lmites indicados en 6.3.1, teniendo en cuenta las
condiciones que figuran en el anexo A2 y las correcciones suministradas en
los certificados de calibracin de los termmetros.
10.1.1 Los termmetros deben ser mantenidos en posicin vertical, en las
mismas condiciones de inmersin, como cuando se calibr.
10.1.3 Se deben observar con un lente que d aproximadamente cinco
veces de aumento evitando los errores de paralaje.
10. Procedimiento general para la viscosidad cinemtica.
10.1.2 Con el fin de obtener la medicin de temperatura ms fiable, se
recomienda usar dos termmetros con certificados de calibracin vlidos.
10.2.1 Los detalles especficos de operacin varan para los distintos tipos de
viscosmetros listados en la Tabla A1.1. Las instrucciones de uso de los
diferentes tipos de viscosmetros se indican en Especificaciones D446.
10.2.2 Cuando la temperatura de prueba est por debajo del punto de roco,
llene el viscosmetro de la manera normal como se requiere en 11.1. Para
asegurar que la humedad no se condense o se congele en las paredes de los
capilares, extraiga la porcin de muestra en el capilar de trabajo y temporice el
bulbo, coloque tapones de goma en los tubos para sujetar la porcin de
muestra en su lugar e inserte el viscosmetro en el bao. Despus de la
insercin, permita que el viscosmetro alcance la temperatura del bao, y retire
los tapones. Al realizar determinaciones de viscosidad manuales, no utilice
viscosmetros que no se puedan retirar del bao de temperatura constante
para la carga de la porcin de muestra.
10.2 Seleccione un viscosmetro limpio, seco y calibrado, que tenga un intervalo
que cubra la viscosidad cinemtica estimada (es decir, una capilar ancho para
un lquido muy viscoso y un capilar estrecho para un lquido ms fluido). El
tiempo de flujo para viscosmetros manuales no deber ser inferior a 200 s, o el
tiempo ms largo indicado en las Especificaciones D446. Tiempos de flujo de
menos de 200 s estn permitidos para viscosmetros automticos, siempre que
cumplan los requisitos de 6.1.2.
10.2.2.1 No es obligatorio, pero se permite el uso de tubos de secado, sin
ajustar, fijados a los extremos abiertos del viscosmetro. Si se utilizan, deben
ajustarse al diseo del viscosmetro y no restringir el flujo de la muestra por
las presiones creadas en el instrumento.
10.2.3 Los Viscosmetros usados para fluidos de silicona, fluorocarbonos y
otros lquidos que son difciles de eliminar mediante el uso de un producto de
limpieza, se reservarn para el uso exclusivo de esos lquidos, excepto
durante su calibracin. Tales viscosmetros estn sujetos a los controles de
calibracin a intervalos frecuentes. El disolvente de lavado de estos
viscosmetros no se debe utilizar para la limpieza de otros viscosmetros.
11. Procedimiento para lquidos transparentes.
11.1 Cargue el viscosmetro en la forma
dictada por el diseo del instrumento; esta
operacin debe estar en conformidad con
la empleada cuando se calibr el
instrumento. Si se piensa o sabe que la
muestra contiene fibras o partculas
slidas, se debe filtrar a travs de una
criba de 75 m, ya sea antes o durante la
carga (ver especificaciones D446).
NOTA 5 - Para minimizar el potencial que
las partculas pasen a travs del filtro por
agregacin, se recomienda que el lapso de
tiempo entre el filtrado y la carga se
mantenga al mnimo.
11.1.3 Permita que el viscosmetro cargado permanezca en el bao el tiempo
suficiente para llegar a la temperatura de ensayo. Cuando se utilice un bao para
acomodar varios viscosmetros, nunca aada, retire, o limpie un viscosmetro
mientras se est midiendo el tiempo de flujo en cualquier otro viscosmetro.
11.1.4 Establezca un tiempo de equilibrio seguro por ensayo, ya que este tiempo
variar para diferentes instrumentos, para diferentes temperaturas, y para
diferentes viscosidades cinemticas.
11.1.4.1 Treinta minutos deberan ser suficientes, excepto para las viscosidades
cinemticas ms altas.
11.1.5 Cuando el diseo del viscosmetro lo requiera, ajuste el volumen de la
muestra hasta la marca, luego que la muestra haya alcanzado el equilibrio trmico.
11.1.2 Con determinados productos que presentan un comportamiento similar a un
gel, realice las mediciones de tiempo de flujo a temperaturas suficientemente altas
para que tales materiales fluyan libremente, de manera que se obtengan los
resultados de viscosidad cinemtica similares a los que son obtenidos en
viscosmetros capilares de diferentes dimetros.
11.1.1 En general, los viscosmetros usados para lquidos transparentes son del
tipo que aparece en la Tabla A1.1, A y B.
11.2.1 Repita el procedimiento descrito en 11.2 para hacer una segunda medicin de
tiempo de flujo. Anote ambas mediciones.
11.2.2 De las dos mediciones de tiempo de flujo, calcule dos valores determinados de
viscosidad cinemtica.
11.2.3 Si los dos valores de viscosidad cinemtica determinados y calculados a partir
de las mediciones de tiempo de flujo, estn dentro de la determinabilidad para el
producto (ver 17.1.1), reporte el promedio de estos valores como la viscosidad
cinemtica. Registre el resultado. Si no, repita las mediciones de tiempos de flujo
despus de una limpieza a fondo, secado de los viscosmetros y filtrado (cuando sea
necesario, ver 11.1) de la muestra hasta que las determinaciones de viscosidad
cinemtica calculadas estn de acuerdo con la determinabilidad indicada.
11.2.4 Si el material o la temperatura, o ambos, no estn listados en 17.1.1, utilice 1.5%
como una estimacin de la determinabilidad.
11.2 Use aspiracin (si la muestra no contiene componentes voltiles) o presin, para
ajustar el nivel de la cabeza de la muestra a una posicin en el brazo capilar del
instrumento, sobre 7 mm por encima de la primera marca de temporizacin, a menos
que cualquier otro valor se indique en las instrucciones de funcionamiento del
viscosmetro. Con la muestra fluyendo libremente, mida, en segundos dentro de 0.1 s,
el tiempo requerido para que el menisco pase de la primera a la segunda marca de
temporizacin. Si este tiempo de flujo es menor que el mnimo especificado, seleccione
un viscosmetro con un capilar de dimetro ms pequeo y repita la operacin.
12. Procedimiento para Lquidos opacos.
12.1.1 En general, los viscosmetros
usados para lquidos opacos son del tipo
de flujo inverso listado en la Tabla A1.1,
C.
12.1 Para los aceites cilindros de vapor
refinados y aceites lubricantes negros,
proceda a 12.3 asegurando que se utiliza
una muestra bien representativa. La
viscosidad cinemtica de los aceites
combustibles residuales y productos
creos similares puede verse afectada por
la historia trmica previa y para minimizar
esto se debe seguir el procedimiento
descrito en 12.1.1 - 12.2.2.
12.1.2 Caliente en el envase original, en un horno, a 60 + 2C durante 1 h.
12.1.3 Agite completamente la muestra, con una varilla adecuada, de longitud
suficiente para alcanzar el fondo del recipiente. Contine la agitacin hasta que no
haya lodos o cera adherida a la varilla.
12.1.4 Cierre nuevamente el envase y agite enrgicamente durante 1 min para
completar la mezcla.
12.1.4.1 Con muestras de una naturaleza muy cerosa o aceites de alta viscosidad
cinemtica, puede ser necesario aumentar la temperatura de calentamiento por
encima de 60C para conseguir una mezcla adecuada. La muestra debe ser lo
suficientemente fluida para facilitar la agitacin y sacudida.
12.2 Inmediatamente despus de completar 12.1.4, vierta en un matraz de vidrio
de 100 mL, suficiente muestra para llenar dos viscosmetros. No apriete el tapn.
12.2.1 Sumerja el matraz en un bao de agua hirviendo durante 30 minutos.
(Advertencia - Se debe tener cuidado ya puede ocurrir una vigorosa
ebullicin, ms cuando los lquidos opacos que contienen altos niveles de
agua, se calientan a altas temperaturas.)
12.2.2 Retire el matraz del bao, tape hermticamente y agite durante 60 s.
12.3 Se requieren dos determinaciones de la viscosidad cinemtica del
material de ensayo. Se pueden usar dos viscosmetros, en los casos que
estos requieran una limpieza completa despus de cada medicin del
tiempo de flujo. Se puede usar un nico viscosmetro para dos mediciones
de tiempo de flujo y clculo de la viscosidad cinemtica, en el caso que no
se requiera de la limpieza de ste. Cargue dos viscosmetros en la forma
dictada por el diseo del instrumento. Por ejemplo, para los Viscosmetros
de brazo en cruz o los BS tubo en U para lquidos opacos, pase la
muestra a travs de un filtro de 75 m en dos viscosmetros previamente
colocados en el bao. Para muestras sometidas a tratamiento trmico,
utilice un filtro precalentado para evitar la coagulacin de la muestra
durante la filtracin.
12.3.1 Los Viscosmetros que se cargan antes de ser insertados en el bao
pueden necesitar ser precalentado en un horno antes de cargar la muestra.
Esto es para asegurar que la muestra no se enfre por debajo de la
temperatura de ensayo.
12.3.2 Despus de 10 minutos, ajuste el volumen de la muestra (si el diseo
del viscosmetro lo requiere) para coincidir con las marcas de llenado como
en las especificaciones del viscosmetro (ver especificaciones D446).
12.3.3 Permita a los viscosmetros cargados el tiempo suficiente para llegar
a la temperatura de ensayo (vase 12.3.1). Cuando se utilice un bao para
acomodar varios viscosmetros, nunca aada, retire o limpie un
viscosmetro mientras se mide el tiempo de flujo en cualquier otro
viscosmetro.
12.4 Mientras la muestra fluya libremente, mida en segundos dentro de 0.1
s, el tiempo requerido para que el anillo de contacto avance de la primera
marca de sincronizacin a la segunda. Registre la medicin.
12.4.1 En el caso de muestras que requieren el tratamiento trmico descrito
de 12.1 a 12.2.1, complete las mediciones de tiempo de flujo dentro de 1 h
de completado 12.2.2. Registre los tiempos de flujo medidos.
12.5.1 Para aceites combustibles residuales, si los dos valores de
viscosidad cinemtica coinciden dentro de la determinabilidad (ver
17.1.1), use el promedio de estos valores determinados para calcular el
resultado de la viscosidad cinemtica. Registre el resultado. Si las
viscosidades cinemticas calculadas no estn de acuerdo, repita las
mediciones de tiempos de flujo despus de una limpieza a fondo y
secado de los viscosmetros y filtrado de la muestra. Si el material o la
temperatura, o ambos, no estn listadas en 17.1.1, para temperaturas de
entre 15 y 100C, use 1.0% como una estimacin de la determinabilidad,
y 1.5% para temperaturas fuera de este intervalo; debe tenerse en cuenta
que estos materiales pueden ser no-newtonianos, y pueden contener
slidos que puede salir de la solucin a medida que se mide el tiempo de
flujo.
12.5 Calcule la viscosidad cinemtica, , en mm
2
/s, de cada tiempo de flujo
medido. Considerarlos como dos valores determinados de viscosidad
cinemtica.
13.1 Limpie el viscosmetro a fondo enjuagando varias veces con el
disolvente de la muestra, entre las determinaciones sucesivas de
viscosidad cinemtica, seguido por el solvente de secado (vase 7.3).
Seque el tubo, pasando una corriente lenta de aire filtrado y seco, a travs
del viscosmetro, durante 2 min, o hasta que se elimine la ltima traza de
disolvente.
13.2 Limpie peridicamente el viscosmetro con la solucin limpiadora,
durante varias horas, para eliminar las trazas residuales de depsitos
orgnicos, enjuague bien con agua, seguido por el disolvente de secado, y
seque con aire filtrado y seco o con un lnea de vaco. Remueva cualquier
depsito inorgnico por tratamiento con cido clorhdrico, antes de usar el
cido de limpieza, sobre todo si se sospecha la presencia de sales de
bario. (Advertencia - Es esencial que las soluciones de limpieza alcalinas
no se utilicen ya que pueden ocurrir cambios en la calibracin del
viscosmetro.)
13. Limpieza del viscosmetro.
14.1 Calcule cada uno de los valores de viscosidad cinemtica
determinados,
1
y
2
, desde los tiempos de flujo medidos, t
1
y t
2
, y la
constante C del viscosmetro, por medio de la siguiente ecuacin:
14. Clculo .
donde:

1,2
= valores de viscosidad cinemtica para
1
y
2
, respectivamente,
mm
2
/s,
C = constante de calibracin del viscosmetro, mm
2
/s
2
, y
T
1,2
= flujo de tiempo medido para t
1
y t
2
, respectivamente, s.
Calcule el resultado de viscosidad cinemtica, , como un promedio de
1
y

2
.
14.2 Calcule la viscosidad dinmica, , a partir de la viscosidad cinemtica
calculada, , y la densidad, , por medio de la siguiente ecuacin:
14. Clculo .
donde:
Donde,
= viscosidad dinmica, mPas,
= densidad, kg/m
3
, a la misma temperatura usada para la determinacin
de la viscosidad cinemtica, y
= viscosidad cinemtica, mm
2
/s.
14.2.1 La densidad de la muestra se puede determinar en la temperatura de
prueba, en la determinacin de la viscosidad cinemtica, por un mtodo
apropiado, tal como los Mtodos de Ensayo D1217, D1480, o D1481.
16.1 Reporte la siguiente informacin:
15. Expresin de los resultados
15.1 Reporte los resultados de las pruebas para la viscosidad cinemtica o
dinmica, o ambos, a cuatro cifras significativas, junto con la temperatura de
ensayo.
16. Reporte
16.1.1 Tipo e identificacin del producto sometido a ensayo,
16.1.2 La referencia a este mtodo de ensayo o una norma internacional
correspondiente,
16.1.3 El resultado de la prueba,
16.1.4 Cualquier desviacin, por acuerdo o de otra manera, del
procedimiento especificado,
16.1.5 Fecha de la prueba, y
16.1.6 Nombre y direccin del laboratorio de ensayo.
17.1.1 determinabilidad (d) - La diferencia entre valores determinados
sucesivos, obtenidos por el mismo operador, en el mismo laboratorio,
utilizando el mismo equipo, para una serie de operaciones que conducen a
un solo resultado, debera en el largo plazo, en la normal y correcta
operacin de este mtodo de ensayo, superar los valores indicados slo en
un caso de veinte:
17. Precisin y desviacin.
17.1 Comparacin de los valores determinados:
donde: y es el promedio de los valores determinados a ser comparados.
17.2 Comparacin de los resultados:
donde: x es el promedio de los resultados a ser comparados.
17.2.1 Repetibilidad (r) - La diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos
por el mismo operador, en el mismo laboratorio, con los mismos equipos, bajo
condiciones de operacin constantes, sobre idntico material de prueba,
debera, en el largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de esta
prueba mtodo, superar los valores indicados slo en un caso de veinte:
17.2 Comparacin de los resultados:
donde: x es el promedio de los resultados a ser comparados.
17.2.2 Reproducibilidad (R) - La diferencia entre dos resultados individuales e
independientes, obtenidos por diferentes operadores, trabajando en
laboratorios diferentes, sobre material de prueba idntico, debera, en el largo
plazo, en el funcionamiento normal y correcto de este mtodo de ensayo,
superar los valores indicados a continuacin slo en un caso de veinte.
17.3 La precisin para aceites usados no se ha determinado, pero se
espera que sea ms pobre que la de los aceites formulados. Debido a la
extrema variabilidad de dichos aceites usados, no se prev que se
determinar la precisin de los aceites usados.
17.4 La precisin para viscosmetros automticos especficos no se ha
determinado. Sin embargo, se ha hecho un anlisis de un gran conjunto
de datos que incluye los dos viscosmetros automticos y manuales sobre
el rango de temperatura de 40 a 100C. La reproducibilidad de los datos
del viscosmetro automatizado no es estadsticamente ni
significativamente diferente que la reproducibilidad de los datos de
viscosmetros manuales. Se muestra tambin que no hay sesgo de los
datos automatizados en comparacin con los datos manuales.
A1.1.1 La Tabla A1.1 enumera viscosmetros capilares de uso comn para
la determinacin de la viscosidad de los productos derivados del petrleo.
Para obtener especificaciones, instrucciones de uso, y la calibracin,
consulte las especificaciones en las Especificaciones D446.
ANEXOS.
(Informacin mandatoria)
A1. TIPOS DE VISCOSMETROS Y ESTNDARES DE
REFERENCIA DE VISCOSIDAD CERTIFICADOS
A1.1 Tipos de Viscosmetros
A
Cada rango citado requiere una serie de viscosmetros. Para evitar la necesidad de hacer
una correccin de la energa cintica, estos viscosmetros estn diseados para un tiempo
de flujo en exceso de 200 s excepto cuando se indique en las Especificaciones D446.
B
En cada una de estas series, el tiempo de flujo mnimo para los viscosmetros con
constantes ms bajas excede 200 s
.

A1.1.2 La Tabla A1.2 listas los estndares de referencia de viscosidad
certificados.
A2. TERMOMETROS DE PRUEBA DE VISCOSIDAD CINEMTICA
A2.1 Termmetro de lquido en vidrio especializado de rango corto.
A2.1.1 Use un Termmetro de lquido en vidrio especializado de rango corto
conforme a la definicin genrica dada en la Tabla A2.1 y Tabla A2.2 y para
uno de los diseos que se muestran en la figura. A2.1. Como alternativa,
utilice un termmetro digital de contacto (DCT) como se define en 6.4.2.
A2.1.2 La diferencia en los diseos de los termmetros de lquido en vidrio
se basa principalmente en la posicin de la escala de punto de hielo. En el
Diseo A, el punto de hielo est dentro del rango de la escala, en Diseo B,
el punto de hielo est por debajo del rango de la escala, y en Diseo C, el
punto de hielo est por encima del rango de la escala.
NOTA 1 La Tabla A2.2 da un rango de termmetros ASTM, IP, y ASTM / IP
que cumplen con la especificacin de la Tabla A2.1, junto con sus
temperaturas de ensayo designados. Ver Especificacin E1 y el mtodo de
prueba E77.
GRACIAS POR SU
ATENCIN