BLOQUE II- SOLUBILIDAD Y PURIFICACIN DEL NITRATO DE POTASIO

BLOQUE II 5.- SOLUBILIDAD Y PURIFICACIN DEL NITRATO DE POTASIO OBJETIVOS PARTICULAES: Predecir la forma en que la temperatura afecta a la solubilidad, aplicando el principio de Le Chatelier. Comparar las energas de separacin y de solvatacin estudiando el proceso de solubilidad del nitrato de potasio. Interpretar cuando una solucin es diluida, saturada y sobresaturada usando y realizando un grfico de solubilidad en funcin de la temperatura. Purificar una mezcla utilizando la tcnica de cristalizacin fraccionada Calcular el rendimiento practico del proceso de cristalizacin. REACTIVOS -Nitrato de Potasio, KNO3 -Muestra impura de KNO3 MATERIALES -Agitador metlico -Beaker de 100 ml y 400 ml -Tubo de ensayo grande -Termmetro -Agitador de vidrio -Papel de filtro -Embudo Bchner -Kitazato -Esptula -Bureta -Vidrio de reloj -Aro metlico -Rejilla metlica -Pinza de extensin -2 Nueces -Pinza para bureta -Hielo -Soporte universal -Mechero PUNTOS DE INTERS: Concepto de: o Soluble o Insoluble o Inico o Precipitado Solventes

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o Cmo saber cul es un buen solvente para una sustancia qumica dada? Tipos de solucin: o Diluida o Concentrada o Sobresaturada Solubilidad de slidos en agua o Cmo se expresa la solubilidad? o Parmetros o variables que afecta la solubilidad de un slido e agua Temperatura Presin Principio de Le Chatelier INTRODUCCIN TERICA Recuerde que debe llevar al laboratorio las grficas tericas de solubilidad del nitrato de potasio y del nitrato de cobre. Los datos se encuentran en la parte final del procedimiento experimental. PARTE I Generalmente, se establece que los sistemas cambian de un estado ordenado a otro menos ordenado, este hecho sugiere que existe una tendencia natural para todos los slidos a disolverse. El estado disuelto es un estado desordenado, donde las molculas o iones se distribuyen al azar en el seno de la solucin, esto en contraste al estado slido y ordenado. Esta tendencia del sistema, de pasar a un estado desordenado por disolucin, se opone a las fuerzas que mantienen unidas a las molculas o iones en posiciones fijas en el estado slido. Para vencer estas fuerzas y separar las partculas (molculas o iones) es necesario un suministro de energa al sistema. Cuando estas partculas pasan al estado disuelto, se ponen de manifiesto fuerzas de interaccin entre las molculas o iones de soluto y las molculas del solvente. Estas fuerzas son las que mantienen unidas ahora a las partculas del soluto a las del solvente, convirtindolas en una solucin, en este proceso se desprende energa de solvatacin o en el caso especfico que el solvente sea agua, energa de hidratacin. El cambio de energa neto cuando el slido se disuelve en el lquido es la suma de dos efectos de energa opuestos: 1) Energa necesaria para separar las partculas en el estado slido y 2) Energa desprendida cuando las molculas o iones de slido son solvatados por las molculas del solvente. (ver diagrama siguiente).

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KCl ( S ) KCl ( S )

K + + Cl K
+ ac

Energa de Separacin Energa de Solvatacin Energa de Disolucin

H = 701,2

KJoul

+ K + Cl K ac + Cl ac

H = 684,1 KJoul H = 17,1 KJoul

+ Cl

ac

De acuerdo al Principio de Le Chatelier, el cambio de solubilidad con la temperatura, depende del cambio total de calor en el proceso de disolucin. Si se absorbe calor: Calor + Soluto + Solvente = SOLUCION un aumento en la temperatura aumentar la solubilidad del soluto. Para aquellas sustancias cuya disolucin ocasiona desprendimiento de calor Soluto + Solvente = SOLUCION + Calor la solubilidad disminuye cuando aumenta la temperatura, de acuerdo al Principio de Le Chatelier. PARTE II En general, la purificacin por recristalizacin se basa en el hecho de que la mayora de los slidos son ms solubles en un disolvente en caliente que en fro. El slido que se va a purificar, se disuelve en la mnima cantidad de disolvente a su temperatura de ebullicin y con agitacin constante. Seguidamente la solucin se deja enfriar para que se produzca la

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cristalizacin. Este proceso debe ser lento y se realiza en un beaker cubierto con un vidrio de reloj para evitar la evaporacin del solvente. La mezcla se deja en reposo por un tiempo determinado, hasta que la cristalizacin sea completa. En el caso ideal, la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente los cristales se separan mediante filtracin por succin. Una vez filtrados los cristales, se procede al lavado de los mismos para eliminar todo el disolvente que llevan adheridos (que desde luego contendr impurezas solubles), finalmente los cristales obtenidos son secados para eliminar restos de disolvente que queda adherido a los cristales. Una vez secos los cristales, se pesan para saber el rendimiento prctico utilizando la ecuacin de rendimiento: Rendimient= o B x 100 A

Donde, B = masa, en gramos, de los cristales obtenidos en el experimento A = masa de los cristales que tericamente deberan obtenerse, considerando nicamente las prdidas por solubilidad, a la temperatura del bao de hielo TRABAJO EXPERIMENTAL EXPERIMENTO N 1 VARIACION DE LA SOLUBILIDAD CON LA TEMPERATURA La variacin de la solubilidad con la temperatura puede determinarse experimentalmente (1) analizando la solucin saturada a varias temperaturas fijas y determinando la cantidad del soluto disuelto en la solucin (2) preparando soluciones de concentracin conocida y observando la temperatura a la cual cada solucin se hace saturada. En esta prctica se emplear el segundo mtodo. PROCEDIMIENTO 1.-Pese exactamente entre 9,0 y 10,0 g de nitrato potsico, KNO3, en una balanza de sustentacin y colquelo cuidadosamente en un tubo de ensayo grande equipado con agitador y termmetro. Mida exactamente 5,0 ml de agua destilada (con una pipeta) y agrguelos directamente a la masa de KNO3 pesada anteriormente 2.- Coloque el tubo de ensayo y su contenido en un bao de agua caliente. A medida que la temperatura sube, el slido comienza a disolverse. Mantngalo en el bao hasta que el slido se haya disuelto, luego squelo del agua hirviendo y djelo enfriar agitando constantemente. Anote la temperatura a la cual aparecen los cristales. Si ha permitido la formacin de una masa considerable de cristales antes de que la temperatura haya sido anotada, la concentracin de la solucin habr cambiado, de tal forma que la temperatura observada no

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corresponder al punto de saturacin de la solucin original. Usted debe anotar, tan pronto como sea posible, la temperatura a la cual comienza la cristalizacin. Si tiene dudas en cuanto a la temperatura observada, la solucin se puede calentar de nuevo y hacer una segunda observacin. Si desea, cada punto puede confirmarlo por lo menos una vez en cada caso. 3.-Luego que haya obtenido un valor satisfactorio de temperatura de cristalizacin, diluya la solucin original agregando 5,0 ml ms de agua destilada medidos exactamente, realice el mismo procedimiento anterior y observe la temperatura a la cual la nueva solucin se hace saturada. Repita este procedimiento hasta la temperatura de saturacin, para cuatro soluciones de concentracin diferente. Obtenga la curva de solubilidad para el KNO3, graficando la solubilidad en g/100 g de H2O en la ordenada y la temperatura, en C en la abscisa. (Se recomienda que se realice con un programa de computadora como Excel) a) Compare sus resultados con los de la curva terica b) Si existe alguna diferencia a qu se atribuye? Discuta considerando las energas de separacin y solvatacin EXPERIMENTO N 2 PURIFICACION DE LA MUESTRA DE KNO3 1.- Obtenga de su Profesor 10 g. de una mezcla 19:1 de KNO3:Cu(NO3)2 . 3 H2O. El volumen de agua que utilizar para disolver la muestra a 80C, se deber traer calculado a partir del grfico construido por usted, utilizando los datos que se dan a continuacin. 2.- Coloque la muestra en un beaker de 100 ml y agregue el volumen de agua calculado ms otros 5 ml para compensar las prdidas por evaporacin. Caliente hasta disolucin de la muestra. 3.- Deje enfriar la solucin lentamente a temperatura ambiente y luego introdzcala en un bao de hielo hasta la cristalizacin total, mida la temperatura de cristalizacin, y calcule las prdidas por solubilidad a esa temperatura y luego filtre la mezcla por succin.

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La filtracin por succin se lleva a cabo cuando se desea separar un slido cristalino de las aguas madres (lquido sobrenadante). Este tipo de filtracin se lleva a cabo rapidamente y permite una remocin casi completa del lquido madre. El equipo est integrado por un embudo Bchner unido a un kitazato a travs de un tapn de goma. El kitazato a su vez se conecta mediante una manguera a una trompa de vaco , el cual se establece al abrir la llave de agua (ver fig. N 8) El papel de filtro se selecciona de un tamao tal que cubra el plato perforado del embudo Bchner, pero su dimetro debe ser menor que el dimetro del embudo. Dicho papel debe humedecerse con unas cuantas gotas del disolvente de la solucin, luego se aplica la succin y se vierte la mezcla a filtrar dentro del embudo. Si algunos cristales an permanecen en el beaker despus que toda la solucin ha sido filtrada, se toma una pequea cantidad de las aguas madres, se agrega al beaker, se agita fuertemente para remover los cristales adheridos a las paredes y se filtra nuevamente. Esta operacin se repite hasta que todo el slido haya sido transferido. *Previa interrupcin de la succin. No debe cerrar la llave de agua Por qu? 4.- Lave los cristales en el bchner, con pequeas porciones de agua destilada, previamente enfriada en hielo y descarte estos lavados. 5.- Transfiera los cristales a un papel de filtro, dblelo y presinelo para que ste absorba el agua en exceso que poseen los mismos. Pselos para calcular el porcentaje recuperado de cristales. En su informe debe discutir todas las posibles fuentes de error. APNDICE Datos para la realizacin de la curva terica de solubilidad del nitrato de potasio y del nitrato de cobre. 2.-Obtenga las curvas de solubilidad para las sales Cu(NO3)2 3H2O y KNO3 con los datos de variacin de solubilidad en funcin de la temperatura, que se suministran a continuacin. T (C) 0 10 20 40 60 80 100 S (g)/100 g H2O) Cu(NO3)2 . 5H2O 45,2 49,8 56,3 62 64,5 67,5 71,0 S (g)/100 g H2O) KNO3 13,3 20,9 31,6 63,9 110, 169 246 0

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a) Compare las solubilidades relativas de las dos sales a 80C y a 5C. b) Suponga que se le suministra una mezcla 1:3 en peso de Cu(NO 3)2 . 3 H2O KNO3 (asumiendo que las dos sales se disuelven independientemente, lo cual no es completamente cierto) decida a partir del grfico a qu temperatura debera usted, calentar 100 g de agua de manera de disolver 133,3 g de dicha mezcla. c) Si esta solucin, la cual est saturada (en cul de las sales?) a esta temperatura, es luego enfriada a 30C, Cul de las sales y qu cantidad en gramos cristaliza? BIBLIOGRAFA -R. Q. Brewster; C. A. Vanderwerf; W. E. McEwen (1970) Curso Prctico de Qumica Orgnica, Editorial Alhambra. Barcelona -Brown, LeMay y Bursten (1998) Qumica La Ciencia Central, (7. Ed.), Mxico, Edit. Prentice Hall LINKS http://chemsite.lsrhs.net/h_solutions/handouts/SolubilityCurves.pdf Curvas tericas de solubilidad y cuestionario sobre ellas. http://www.glenbrook.k12.il.us/gbssci/chem/intro/problems/solubil.htm Algunas preguntas sobre solubilidad. http://www.fordhamprep.com/gcurran/solcex.htm Pgina muy completa sobre solubilidad. Curso completo http://www.qacps.k12.md.us/boe/CURRICULUM/SCIENCE/chemistry_labs/SOLUBILITY %20SALT.pdf prctica de laboratorio investigando la solubilidad del KNO3 http://www.howe.k12.ok.us/~jimaskew/csalt.htm Propiedades de las sales http://chemed.chem.purdue.edu/genchem/topicreview/bp/ch18/soluble.html Equilibrios de solubilidad y reglas de solubilidad http://www.umd.umich.edu/casl/natsci/slc/slconline/GRAPH/ Ayuda para realizar grficos correctamente