MANUAL DE LABORATORIO

QUMICA ANALTICA I

UNIVERSIDAD DE CRDOBA
FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS MONTERA, CRDOBA 2012

El presente manual es un aporte de los docentes adscritos a la rama de Qumica Analtica, especialmente del profesor Roberth Paternina Uribe, y tiene como finalidad motivar y orientar al estudiante en la introduccin, comprensin y aplicacin de los mtodos analticos, estimulando as su inters por la investigacin en el proceso de aprendizaje de la carrera de Qumica de la Universidad de Crdoba.

NORMAS GENERALES DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Las Normas Generales de Seguridad en Laboratorios son un conjunto de medidas preventivas destinadas a proteger la salud de los que all se desempean frente a los riesgos propios derivados de la actividad que adelantan y aquellos inherentes a la naturaleza del laboratorio, para evitar accidentes y contaminaciones tanto dentro de su mbito de trabajo como hacia el exterior. El elemento clave es la actitud proactiva hacia la seguridad y la informacin que permita conocer y combatir los riesgos presentes en el laboratorio. Ser fundamental la realizacin meticulosa de cada tcnica pues ninguna medida, ni siquiera un equipo excelente, puede sustituir el orden y el cuidado con que se trabaja.

RECOMENDACIONES BSICAS PARA LOS USUARIOS DEL LABORATORIO Las reglas bsicas aqu indicadas son un conjunto de prcticas de sentido comn que deben realizarse en forma rutinaria: 1. Localice los Dispositivos de Seguridad ms prximos Se deber conocer la ubicacin de los elementos de seguridad en el lugar de trabajo, tales como extintores, salidas de emergencia, lavaojos, duchas de emergencia, gabinetes para contener derrames, accionamiento de alarmas, etc. Infrmese sobre su funcionamiento. 2. Lea las Etiquetas de Seguridad Los contenedores de los reactivos contienen pictogramas y frases que informan sobre su peligrosidad, uso correcto y las medidas a tomar en caso de ingestin, inhalacin, etc. Algunos aparatos pueden contener informacin del mismo tipo. Lea siempre, detenidamente, esta informacin y tenga en cuenta las indicaciones que se sealan en ella. 3. Infrmese sobre las Medidas Bsicas de Seguridad El trabajo en el laboratorio exige conocer una serie de medidas bsicas de seguridad Infrmese a tiempo. 4. Preste atencin a las Medidas Especficas de Seguridad Las operaciones que se realizan en algunas prcticas requieren informacin especfica de seguridad. Estas instrucciones son dadas por el docente o el auxiliar y/o recogidas en el guin de laboratorio y debe prestrseles una especial atencin. 2

5. En caso de duda, consulte Cualquier duda que tenga, consltela con su Docente o auxiliar. Recuerde que no est permitido realizar ninguna experiencia que no est autorizada.

PROTECCIN OBLIGATORIA EN EL LABORATORIO 1. Cuide sus Ojos Los ojos son particularmente susceptibles de dao permanente por productos corrosivos as como por salpicaduras de partculas. Es obligatorio usar gafas de seguridad siempre que se est en un rea del laboratorio donde los ojos puedan ser daados. No lleve lentes de contacto en el laboratorio ya que, en caso de accidente, las salpicaduras de productos qumicos o sus vapores pueden pasar detrs de las lentes y provocar lesiones mayores en los ojos. 2. Cmo Vestir en el Laboratorio El uso de bata es obligatorio en el laboratorio ya que, por mucho cuidado que se tenga al trabajar, las salpicaduras de productos qumicos son inevitables. La bata ser preferentemente de algodn debido a que, en caso de accidente, otros tejidos pueden adherirse a la piel, aumentando el dao. No es aconsejable llevar minifalda o pantalones cortos, ni tampoco medias veladas, debido a que las fibras sintticas en contacto con determinados productos qumicos se adhieren a la piel. Es obligatorio llevar zapatos cerrados y no sandalias. Los cabellos largos suponen un riesgo que puede evitarse fcilmente recogindolos con una cola o bajo cofias. No llevar gorras. 3. Use Guantes Es obligatorio usar guantes, sobre todo cuando se utilizan sustancias corrosivas o txicas. En ocasiones, pueden ser recomendables los guantes de un slo uso (desechables).

NORMAS BSICAS DE CONDUCTA EN EL LABORATORIO

1. Envases

Los envases deben llenarse aproximadamente hasta un 80% de su capacidad, para evitar salpicaduras y derrames, y los tubos de ensayo no deben llenarse ms de dos o tres centmetros.
2. Etiquetado

Como norma general, se debe leer siempre, detenidamente, la etiqueta de los envases y consultar las hojas de datos de seguridad de los productos antes de utilizarlos. Se deben etiquetar adecuadamente los frascos y recipientes donde se haya trasvasado algn producto o se hayan preparado mezclas, identificando su contenido, a quin pertenece y la informacin sobre su peligrosidad (reproducir el etiquetado original), incluir fecha de preparacin y responsable de la preparacin.
3. Manipulacin del Vidrio

Muchos de los accidentes en un laboratorio se producen por cortes y quemaduras con vidrio, que se pueden prevenir siguiendo unas reglas simples: No forzar nunca un tubo de vidrio, ya que, en caso de ruptura, los cortes pueden ser graves. Depositar el material de vidrio roto en un contenedor para vidrio, no en una papelera. El material de vidrio en mal estado aumenta el riesgo de accidente; por ello, se ha de revisar el material de vidrio que se utiliza en el laboratorio. No se deben calentar las piezas que han recibido algn golpe. No usar nunca equipo de vidrio que est agrietado o roto. Las piezas que presentan grietas deben desecharse. Para insertar tubos de vidrio en tapones, tome el tubo con un repasador, humedezca el tubo y el agujero con agua o silicona y protjase las manos con trapos. No presione los tubos acodados cerca del sitio doblado. No forzar directamente con las manos cierres de botellas, frascos, llaves de paso, etc. que se hayan obturado. Para intentar abrirlos deben emplearse las protecciones individuales o colectivas adecuadas: guantes, gafas, vitrinas. Cuando deba despegar o desmenuzar sustancias del fondo de un recipiente de vidrio, use esptula flexible (no una varilla de vidrio) y apoye el recipiente sobre la mesa.

El vidrio caliente debe dejarse apartado encima de una plancha o similar hasta que se enfre. Desafortunadamente, el vidrio caliente no se distingue del fro; por lo tanto, si tiene duda, use unas pinzas o tenazas No tomar nunca los tubos de ensayo con las manos, siempre con pinzas. Cuide que las uniones esmeriladas estn limpias. Cuando deba cargar un baln u otro recipiente esmerilado con lquidos es conveniente que emplee un embudo. En el caso de slidos, proteger el esmeril con papel satinado. No almacene soda caustica en material esmerilado

NORMAS BSICAS SOBRE HBITOS PERSONALES EN EL LABORATORIO Todo el personal que utiliza el laboratorio debe tener en cuenta las siguientes recomendaciones bsicas:
1. Normas Higinicas

Como norma higinica bsica, el personal debe lavarse las manos cuidadosamente al llegar al laboratorio, despus de manipular reactivos o cualquier otra sustancia qumica y antes de abandonar el laboratorio. No pruebe los productos qumicos. Por razones higinicas y de seguridad, est prohibido fumar en el laboratorio. No huela o inhale los vapores de productos qumicos si no est debidamente informado al respecto. Si en alguna ocasin tiene que oler una sustancia, la forma apropiada de hacerlo es dirigir un poco del vapor hacia la nariz. Nunca acerque la nariz para inhalar directamente del tubo de ensayo. No guarde alimentos ni bebidas en las neveras del laboratorio. Es prohibido comer, beber o maquillarse, ya que es posible que los alimentos, bebidas o maquillajes se hayan contaminado. Para beber es preferible la utilizacin de fuentes de agua en lugar de emplear vasos y botellas. Caso de que aquellas no estn disponibles, nunca se emplearn recipientes del laboratorio como contenedores de bebidas o alimentos ni se colocarn productos qumicos en recipientes de bebidas o productos alimenticios.

2. Orden, Aseo y Limpieza

Es imprescindible trabajar con orden y limpieza, lo que es fundamental para evitar accidentes. Cada persona es responsable directa de la zona que le ha sido asignada y de todos los lugares comunes. Las superficies de trabajo deben mantenerse sin productos u objetos personales tales como libros, abrigos, bolsas, accesorios, cajas, exceso de contenedores de 5

productos qumicos y cosas innecesarias o intiles para el trabajo que se est realizando. Las mesas y vitrinas extractoras deben mantenerse siempre limpias. Se tienen que limpiar inmediatamente todos los productos qumicos derramados. Las campanas de gases son un medio de proteccin colectiva y no deben utilizarse para almacenar productos. El material y los aparatos siempre deben limpiarse perfectamente despus de su uso y asegurar la desconexin de equipos, agua y gas al terminar el trabajo. Al terminar la jornada de trabajo, deben recogerse materiales, reactivos, equipos, etc., as como devolverse limpio el material que se haya recibido en prstamo, dejando la mesa limpia y en orden.

3. Acte Responsablemente

No efectuar actividad alguna sin autorizacin previa o que no est supervisada convenientemente. Trabaje sin prisas, pensando cada momento en lo que se est haciendo y con el material y reactivos ordenados. No se deben hacer bromas, jugar, etc. en el laboratorio y mucho menos con sustancias qumicas. No se debe conversar en exceso, hable lo necesario y correspondiente a la prctica que se est desarrollando: NO SE DISTRAIGA HABLANDO!!! Al circular por el laboratorio debe hacerse con precaucin, sin interrumpir a los que estn trabajando. No se permitir correr ni empujar a otras personas en el laboratorio. No llevar a la casa ropa contaminada con reactivos o muestras. En todo caso, la bata de laboratorio se debe lavar por separado, para evitar la contaminacin de otras prendas. Toda persona cuyos guantes se encuentren contaminados no deber tocar objetos ni superficies tales como telfono, lapiceras, manijas de cajones o puertas, cuadernos, etc. Hay que evitar guardar cualquier objeto en los bolsillos (reactivos, objetos de vidrio, herramientas, etc.). Se evitar el uso de pulseras, alhajas, anillos, accesorios colgantes, mangas anchas, bufandas, etc., que pudieran engancharse en los montajes y material del laboratorio o quedar cerca de las llamas o equipos en funcionamiento. Se evitar el uso de sandalias u otro tipo de calzado que deje el pie al descubierto.

4. Atencin a lo Desconocido

No retirar ni usar envases cuyo contenido sea desconocido. Est terminantemente prohibido hacer experimentos no autorizados. No utilice ni limpie ningn frasco de reactivo que haya perdido su etiqueta. Entrguelo inmediatamente al instructor. No substituya nunca, sin autorizacin previa del Docente, un producto qumico por otro en un experimento. No utilice nunca un equipo o aparato sin conocer perfectamente su funcionamiento. En caso de duda, pregunta siempre al instructor. No se deben manipular reactivos ni muestras si no se ha recibido entrenamiento y autorizacin para hacerlo.

5. Uso de Implementos y Equipos de Laboratorio

Antes de iniciar un experimento debe asegurarse que el montaje est en perfectas condiciones. Utilice siempre gradillas y soportes. Use soportes que se apoyen bien en la mesa y controle especialmente los aparatos con centro de gravedad alto. Si el equipo que va a emplear lleva refrigerante, controle que haya circulacin de agua antes de comenzar a usarlo. Para evitar descargas elctricas accidentales, siga exactamente las instrucciones de funcionamiento y manipulacin de los equipos. No enchufe nunca un equipo sin toma de tierra o con los cables o conexiones en mal estado. Al manipular el interior de un aparato, compruebe siempre que se encuentra desconectado de la fuente.

NORMAS BSICAS SOBRE HBITOS DE TRABAJO EN EL LABORATORIO Todo el personal del laboratorio debe tener en cuenta las siguientes recomendaciones bsicas:
1. Calentamientos

Al mezclar o calentar sustancias evite que la boca del recipiente est dirigida hacia el rostro de usted o el de otras personas. Los mecheros deben encenderse con encendedores piezoelctricos largos; nunca con cerillas ni encendedores. Los tubos de ensayo deben calentar de lado y utilizando pinzas.

Para calentar solventes inflamables en pequea cantidad, utilice un bao termosttico o un bao mara con el mechero apagado. Debe comprobarse cuidadosamente la temperatura de los recipientes que hayan estado sometidos a calor, antes de cogerlos directamente con las manos. Se deber verificar la ausencia de vapores inflamables antes de encender una fuente de ignicin. No se operar con materiales inflamables o solventes sobre llama directa o cerca de las mismas. Para calentamiento, slo se utilizarn resistencias elctricas o planchas calefactoras blindadas. Se prestar especial atencin al punto de inflamacin y de auto ignicin del producto. No caliente nunca un recipiente totalmente cerrado. Dirija siempre la boca del recipiente en direccin contraria a s mismo y a la de las dems personas cercanas. Utilice guantes de seguridad y pinzas metlicas para introducir o sacar material de las estufas. Muchos reactivos, particularmente los disolventes orgnicos, arden en presencia de una llama. Otros pueden descomponer explosivamente con el calor. Si usa un mechero Bunsen, u otra fuente intensa de calor, aleje del mechero los contenedores de reactivos qumicos. No caliente nunca lquidos inflamables con un mechero. Cierre la llave del mechero y la de paso de gas cuando no los use.

2. Manipulacin de Productos Qumicos

Los productos qumicos pueden ser peligrosos por sus propiedades txicas, corrosivas, inflamables o explosivas. Comprobar la temperatura de los materiales antes de manipularlos. Evitar el contacto de los productos manejados con la boca, la piel y los ojos. No pruebe ni toque los productos qumicos con las manos desnudas. Un posible peligro de envenenamiento, frecuentemente olvidado, es a travs de la piel. Evite el contacto de productos qumicos con la piel, especialmente de los que sean txicos o corrosivos, usando guantes de un slo uso. Lvese las manos a menudo. No transporte innecesariamente los reactivos de un sitio a otro del laboratorio. Las botellas se transportan siempre cogindolas por el fondo, nunca del tapn. Al trasvasar un producto se debe etiquetar el nuevo envase para permitir la identificacin de su contenido y tomar las medidas de precaucin necesarias. No se debe pegar una etiqueta sobre otra ya existente, pues puede inducir a confusin. Cuando se trasvase material combustible o inflamable de un tambor a un recipiente ms pequeo, realice una conexin con una cadena del tambor a tierra 8

y con otra entre el tambor y el recipiente de manera de igualar potenciales y eliminar la posible carga esttica. No trasvase lquidos inflamables si hay mecheros encendidos cerca. No colocar solventes inflamables en vasos de precipitados. En caso de utilizar productos en estado lquido, est terminantemente prohibido pipetear (succionar) reactivos directamente con la boca. Para realizar esta tarea, deber emplearse siempre un dispositivo especial para pipetear lquidos o una pera, mbolo o bomba. Se debe extraer nicamente la cantidad de producto necesaria para trabajar. No hay que devolver el producto sobrante al envase original.

3. Proteccin

Es obligacin utilizar siempre los equipos de proteccin personal apropiados segn el tipo de trabajo o experimento que se realice as como el cabello recogido ya que as se minimiza el riesgo de contacto directo con los reactivos (bata preferiblemente de algodn y de mangas largas, ropa de trabajo abrochada, zapatos cerrados y dems equipo de proteccin personal exigidos). Se debe evitar llevar lentes de contacto cuando se manipulen productos qumicos que emitan vapores o puedan provocar proyecciones y sobretodo en reas donde no es obligatorio el uso de gafas de seguridad. Es preferible el uso de gafas de seguridad graduadas o que permitan llevar las gafas graduadas debajo de ellas. Se requerir el uso de mascarillas desechables cuando exista riesgo de produccin de aerosoles (mezcla de partculas en medio lquido) o polvos, durante operaciones de pesaje de sustancias txicas o biopatgenas, apertura de recipientes con cultivos despus de agitacin, etc. Se debern utilizar guantes apropiados para evitar el contacto con sustancias qumicas o material biolgico. Siempre que sea necesario proteger los ojos y la cara de salpicaduras o impactos se utilizarn anteojos de seguridad, viseras o pantallas faciales (caretas) u otros dispositivos de proteccin. Las prcticas que produzcan gases, vapores, humos o partculas y en general aquellas que pueden ser riesgosas por inhalacin, deben llevarse a cabo bajo campana o vitrina. Trabaje en una vitrina extractora siempre que use sustancias voltiles. Si an as se produjera una concentracin excesiva de vapores en el laboratorio, abra inmediatamente las ventanas. Utilizar las cabinas extractoras de gases siempre que las caractersticas de las muestras y/o reactivos con los que se est trabajando as lo ameriten. Utilice las campanas extractores de gases siempre que sea posible. 9

4. Etiquetas

Todo material deber estar adecuadamente etiquetado especialmente si es corrosivo, txico, inflamable, oxidante, radiactivo, explosivo o nocivo.
5. Hbitos de Trabajo

Antes de empezar a trabajar, verificar que se cuenta con la ventilacin adecuada. Antes de realizar cualquier prctica, deben reunirse los productos y materiales necesarios y utilizarlos segn el procedimiento de trabajo establecido. Las operaciones deben ejecutarse de modo seguro, siguiendo las instrucciones en forma responsable. Se informar al auxiliar cuando se necesiten dejar equipos funcionando en ausencia del personal del laboratorio. Si se va a trabajar fuera del horario habitual, comunicarlo a otras personas del laboratorio. Nunca trabaje solo y no trabaje separado de las mesas.

6. Manejo de Solventes

Extreme las precauciones cuando use ter etlico u otros solventes altamente inflamables. Cuando sea necesario manipular grandes cantidades de materiales inflamables (ms de 5 litros) deber tenerse a mano un extintor apropiado para ese material en particular. Emplear y almacenar sustancias inflamables en las cantidades imprescindibles. Los solventes orgnicos perforan las piletas. Deschelos en forma adecuada. No utilizar solventes orgnicos para lavarse ni para limpiarse de sustancias qumicas que le hayan salpicado.

7. Almacenamiento

Al almacenar sustancias qumicas tenga presente que hay cierto nmero de ellas que son incompatibles pues almacenadas juntas pueden dar lugar a reacciones peligrosas. Por fuera de los armarios, debe evitarse guardar envases por encima de la altura de la cabeza, ni en zonas de trnsito de personal. No almacene sustancias corrosivas en estantes ubicados sobre las mesas; hgalo en estantes ubicados bajo las mesas y en caso de cidos o lcalis concentrados (mayor de 2N) deben ser mantenidas, dentro de lo posible, en bandejas de material adecuado. Los reactivos inflamables se deben almacenar en armarios de seguridad y/o en bidones de seguridad y deben comprarse y almacenarse en cantidades que no 10

sobrepasen la capacidad de almacenamiento del armario de los solventes. Las sustancias inflamables se deben almacenar en refrigeradores; se recomienda utilizar un refrigerador a prueba de explosiones. No se debe almacenar teres durante largos periodos de tiempo ya que se pueden formar perxidos explosivos.

NORMAS GENERALES SOBRE MANEJO DE DESECHOS Y RESIDUOS Las medidas de seguridad no terminan al finalizar un experimento o anlisis. La eliminacin inadecuada de los residuos o la ausencia de identificacin de los mismos son causa frecuente de contaminacin ambiental y de accidentes; por ejemplo, el depsito indiscriminado de residuos peligrosos, cristal roto, etc. en las papeleras provoca frecuentes accidentes entre el personal de limpieza. Tenga presente los siguientes lineamientos generales que se exponen a continuacin para la manipulacin de los desechos y residuos:

El material de vidrio roto no se depositar con los residuos comunes. Ser conveniente ubicarlo en recipientes resistentes destinados especialmente a este fin, envuelto en papel y dentro de bolsas plsticas. Es necesario que todo recipiente que hubiera contenido material inflamable y deba ser descartado sea vaciado totalmente, escurrido, enjuagado con un solvente apropiado y luego con agua varias veces. Los residuos generados en el laboratorio deben neutralizarse de manera adecuada antes de su eliminacin, o depositarse en los lugares establecidos para ello. Est prohibido descartar lquidos inflamables o txicos o corrosivos o material biolgico por los desages de las piletas, sanitarios o recipientes comunes para residuos. En cada caso se debern seguir los lineamientos establecidos para la gestin de residuos en la Institucin. Es prohibido tirar en las piletas productos o residuos slidos que puedan atascarlas, tales como papeles, vidrios, piedra porosa, arena calcinada, etc. En estos casos deposite los residuos en los recipientes adecuados para tal fin. Los papeles y otros desperdicios se tirarn en la papelera. No limpiar sustancias qumicas derramadas con trapos ni con aserrn. Los productos qumicos txicos se depositarn en contenedores especiales para este fin. No tire directamente al fregadero productos que reaccionen con el agua (sodio, hidruros, amiduros, halogenuros de cido), o que sean inflamables (disolventes), o que huelan mal (derivados de azufre), o que sean lacrimgenos (halogenuros de 11

benzilo, halocetonas), o productos que sean difcilmente biodegradables (polihalogenados, cloroformo). Las sustancias lquidas o las disoluciones que puedan verterse a las piletas, se diluirn previamente, sobretodo si se trata de cidos y de bases. Siempre debe evitarse el contacto directo con los residuos, utilizando para ello los equipos de proteccin personal adecuados a sus caractersticas de peligrosidad. Esto es especialmente importante en el caso de los guantes y de la proteccin respiratoria ya que no existen equipos que protejan frente a todos los productos. Todos los residuos debern considerarse peligrosos, asumiendo el mximo nivel de proteccin en caso de desconocer sus propiedades y caractersticas. Cuando sea posible, se utilizarn materiales que puedan ser descontaminados con facilidad sin generar riesgos adicionales al medio ambiente. En caso contrario, se emplearn materiales de un solo uso que puedan ser eliminados por un procedimiento estndar despus del contacto con el producto. Nunca se han de manipular residuos en solitario. Para los residuos lquidos, no se emplearn envases mayores de 25 litros para facilitar su manipulacin y evitar riesgos innecesarios. El transporte de envases de 25 litros o ms se realizar en carretillas para evitar riesgos de rotura y derrame. Se utilizar siempre carretilla para manipulacin de cargas de ms de 10 metros lineales y ms de tres kilogramos de peso. El vertido de los residuos a los envases correspondientes se ha de efectuar de una forma lenta y controlada. Esta operacin ser interrumpida si se observa cualquier fenmeno anormal como la produccin de gases o el incremento excesivo de temperatura. Para trasvasar lquidos en grandes cantidades, se emplear una bomba, preferiblemente de accionamiento manual; en el caso de utilizar una bomba elctrica, sta debe ser antideflagrante y a prueba de explosin. En todos los casos se comprobar la idoneidad del material de la bomba con el residuo trasvasado. Una vez acabada la operacin de vaciado se cerrar el envase hasta la prxima utilizacin. De esta forma se reducir la exposicin del personal a los productos implicados. Los envases no se han de llenar ms all del 80% de su capacidad con la finalidad de evitar salpicaduras, derrames y sobrepresiones. Siempre que sea posible, los envases se depositarn en el suelo para prevenir la cada a distinto nivel. No se almacenarn residuos a ms de 170cm de altura. Dentro del laboratorio, los envases en uso no se dejarn en zonas de circulacin o lugares que puedan dar lugar a tropiezos.

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BUENAS PRCTICAS EN EL LABORATORIO En el desarrollo de la actividad en un laboratorio se contribuye a distintos problemas ambientales, por lo que aqu se recopilan algunas buenas prcticas que permiten disminuir estos problemas. Buenas prcticas en la utilizacin de los recursos
Equipos y Utensilios

Solicitar equipos que tengan los efectos menos negativos para el medio ambiente (con fluidos refrigerantes no destructores de la capa de ozono, con bajo consumo de energa y agua, baja emisin de ruido, etc.). Adquirir adaptadores de corriente para evitar el uso de pilas. Elegir los tiles ms duraderos y con menos consumo, en su elaboracin, de recursos no renovables y energa. Adquirir extintores sin halones, gases stos destructores de la capa de ozono actualmente prohibidos.

Materiales y Productos

Conocer el significado de los smbolos o marcas ecolgicas. Elegir, en lo posible, materiales y productos ecolgicos con certificaciones que garanticen una gestin ambiental adecuada. Proponer la compra de pilas recargables o menos peligrosas (sin mercurio ni cadmio). Utilizar, en lo posible, productos cuyos envases sean fabricados con materiales reciclados, biodegradables y que puedan ser reutilizados o por lo menos retornables a los proveedores. Evitar productos en aerosoles; remplazar los recipientes rociadores con otros sistemas tan eficaces y menos dainos para el medio ambiente. Comprar evitando el exceso de envoltorios y en envases de un tamao que permita reducir la produccin de residuos de envases.

Productos Qumicos de Desinfeccin y Limpieza

Conocer los smbolos de peligrosidad y toxicidad. Comprobar que los productos estn correctamente etiquetados con instrucciones claras de manejo (seguridad y proteccin del medio ambiente, requisitos de almacenamiento, fechas de caducidad, actuaciones en caso de intoxicacin, etc.).

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Elegir los productos qumicos y de desinfeccin y limpieza entre los menos agresivos con el medio ambiente (detergentes biodegradables, sin fosfatos ni cloro; limpiadores no corrosivos, sin cromo; etc.).

Agua

No dejar correr el agua innecesariamente. Evitar el despilfarro de agua cerrando bien los grifos. Instalar en los grifos dispositivos de presin, difusores y temporizadores para disminuir el consumo de agua. Controlar la acometida de agua para detectar fugas y evitar sobreconsumos de agua por averas y escapes.

Papel

Adquirir papel reciclado y sin blanqueadores a base de cloro.

Energa

Al calentar, emplear recipientes adecuados al tamao de las placas calefactoras y tapar, cuando sea posible, los recipientes. Si la placa calefactora es elctrica se puede apagar unos minutos antes de acabar el calentamiento para aprovechar el calor residual. En el uso de neveras, estufas y hornos cerrar bien las puertas. Evitar abrir innecesariamente las neveras y evitar introducir en ellas productos an calientes. Aprovechar al mximo la luz natural; pintar las paredes de blanco, colocar temporizadores, emplear lmparas de bajo consumo. Regular los termostatos a la temperatura necesaria en cada caso.

Almacenamiento

Limitar la cantidad de productos peligrosos en los lugares de trabajo. Almacenar los productos y materiales, segn criterios de disponibilidad, alterabilidad, compatibilidad y peligrosidad. Garantizar que los elementos almacenados puedan ser perfectamente identificados. Cerrar hermticamente y etiquetar adecuadamente los recipientes de productos peligrosos para evitar riesgos. Actualizar los listados de materiales y productos almacenados y administrar adecuadamente las existencias para evitar la caducidad de productos.

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 Usos

Conocer y aplicar las buenas prcticas medioambientales de laboratorio. Evitar la mala utilizacin y el derroche. Elegir, entre los mtodos y tcnicas oficiales, los ms respetuosos con el medio ambiente (que empleen productos menos txicos y menos peligrosos, y que consuman menor cantidad de energa o agua, etc.). Acondicionar un contenedor para depositar cada tipo de residuo en funcin de los requisitos de gestin.

Uso de Equipos e Instrumentos de Laboratorio Calibrar cuidadosamente los equipos para evitar fallos que produzcan residuos. Tener en funcionamiento los equipos el tiempo imprescindible para evitar la emisin de ruido y consumo de energa. Uso de Materiales y Productos Leer atentamente y seguir las instrucciones de uso de los productos. Cuidar la manipulacin de reactivos y productos y tambin las muestras para evitar errores que hagan necesaria la repeticin del procedimiento y por lo tanto el aumento de residuos. Conocer los riesgos y la peligrosidad para el medio ambiente de los productos qumicos empleados. Saber identificar y aplicar, en cada caso, la normativa de seguridad ambiental aplicable al envasado, etiquetado, almacenamiento y transporte de materias qumicas. Identificar los riesgos de contaminacin medioambiental derivados de la utilizacin incorrecta del instrumental y equipos de laboratorio. Utilizar los productos hasta agotarlos por completo de forma que queden vacos los envases para evitar contaminacin. Reutilizar en lo posible los materiales y tambin los envases. Buenas prcticas en el manejo de desechos y residuos
Generalidades

Utilizar elementos que contengan materiales reciclados como plsticos y papel reciclado. Utilizar productos cuyos envases posean una elevada aptitud para ser reciclados. Separar correctamente los residuos. Seguir las pautas establecidas en el caso de residuos que requieran de servicios especializados de recoleccin. 15

Siempre que sea posible, reutilizar los envases de los productos para envasar los correspondientes residuos peligrosos.

Vertidos

Est prohibido verter a la red de colectores pblicos: Materiales que impidan el correcto funcionamiento o el mantenimiento de los colectores. Slidos, lquidos o gases combustibles, inflamables o explosivos y tampoco irritantes, corrosivos o txicos. Microorganismos nocivos o residuos reactivos de forma que se infrinjan las reglamentaciones establecidas al respecto. Reducir los vertidos: Realizando los procesos cuidadosamente para evitar errores y repeticiones. Estableciendo medidas para corregir situaciones de derrame. Evitando la necesidad de limpieza. Eligiendo los agentes de limpieza que permitan reducir la contaminacin por vertidos tanto en volumen como en peligrosidad. Recogiendo los vertidos, segregndolos en origen, realizando pretratamientos antes de verterlos o entregndolos a gestores autorizados.

Emisiones

Reducir, en lo posible las emisiones de: COV: reducir las emisiones manteniendo cerrados los recipientes de los disolventes y usando las campanas extractoras adecuadamente. CFC (Clorofluocarburo): reduciendo el uso del aire acondicionado, manteniendo adecuadamente los equipos de refrigeracin que los contengan y evitando el uso de aerosoles. Ruido: empleando equipos y utensilios menos ruidosos y mantenindolos desconectados cuando no se estn utilizando. Clasificacin de las Sustancias Qumicas segn su Peligrosidad El etiquetado y clasificacin de las sustancias qumicas implica la asignacin de unas categoras definidas y preestablecidas segn su peligrosidad y que estn basadas en las propiedades fisicoqumicas y toxicolgicas as como en los efectos especficos que pueden causar sobre la salud humana y sobre el medio ambiente. La identificacin se hace mediante pictogramas cuya descripcin e identificacin se muestra a continuacin:

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1. POR SUS PROPIEDADES FISICOQUMICAS PICTOGRAMA DEFINICIN

O Comburente

Sustancias y preparados que, en contacto con otras sustancias, en especial con sustancias inflamables, originan reacciones fuertemente exotrmicas.

E Explosivo

F Inflamable

Preparados que pueden explotar bajo el efecto de una llama o que son ms sensibles a los golpes o a la friccin que el dinitrobenceno. Las sustancias y preparados slidos, lquidos, pastosos o gelatinosos que, incluso en ausencia de oxgeno del aire, puedan reaccionar de forma exotrmica con rpida formacin de gases y que, en determinadas condiciones de ensayo, detonan, deflagran rpidamente o, bajo el efecto del calor, en caso de confinamiento parcial, explotan. Sustancias y preparados: Que puedan calentarse e inflamarse en el aire a temperatura ambiente sin aporte de energa Los slidos que puedan inflamarse fcilmente tras un breve contacto con una fuente de inflamacin y que sigan quemndose o consumindose una vez retirada dicha fuente Los lquidos cuyo punto de ignicin sea muy bajo, o que en contacto con agua o con aire hmedo desprendan gases extremadamente inflamables en cantidades peligrosas; o cuyo punto de destello sea igual o superior a 21 C e inferior o igual a 55 C.

F+ Altamente Inflamable

Las sustancias y preparados lquidos que tengan un punto de ignicin extremadamente bajo (sea igual 0 C) y un punto de ebullicin bajo (sea superior a 21 C e inferior o igual a 35 C). Las sustancias y preparados gaseosos que, a temperatura y presin normales, sean inflamables con el aire.

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LABORATORIO 1: PREPARACIN DE SOLUCIONES Y DILUCIONES 1. INTRODUCCIN: Las soluciones son mezclas homogneas de un solvente y uno o varios solutos, se caracterizan por poseer una sola fase, tener la misma composicin en todas sus partes, no se pueden separar por filtracin o decantacin, se pueden separar por evaporacin, osmosis y filtracin molecular. Los estudiantes deben dominar el concepto de soluciones y su aplicacin en las tcnicas de anlisis utilizadas en el anlisis convencional y anlisis de control de calidad de los diferentes procesos de la industria. Las diluciones son soluciones que se caracterizan porque se les ha disminuido la concentracin inicial a travs de la adicin de ms solvente. Poseen todas las caractersticas de las soluciones verdaderas. Uno de los aspectos fundamentales en el anlisis de muestras muy concentradas es la determinacin del factor de dilucin para establecer la concentracin de la muestra original, lo cual slo se logra con la prctica y la adquisicin de la destreza necesaria para preparar diluciones a partir de soluciones ms concentradas. 2. OBJETIVO Llevar a la prctica los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos de preparacin de soluciones Llevar a la prctica los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos de preparacin de diluciones. Identificar los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para preparar soluciones. Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para preparar soluciones. 3. MATERIALES Y REACTIVOS 2 Pipetas graduadas 5 mL, 4 balones aforados de 100 mL, 3 balones aforando de 250 mL, 2 beakers de 100 mL, 1 esptula, balanza analtica, 1 varilla agitadora de vidrio, frasco lavador, Peras de succin. Hidrxido de sodio en perlas, cloruro de sodio, cido sulfrico del 95-97% p, agua destilada o deionizada. 4. PROCEDIMIENTO Preparacin de soluciones: Teniendo en cuenta la pureza de los reactivos entregados, realice los clculos necesarios para preparar 100 mL de cada una de las soluciones siguientes:

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NaCl a 1000 mg/L, NaOH 0.50 N y H2SO4 0.50 N De acuerdo con los clculos realizados Tome la cantidad de soluto a preparar ya sea pesando o midiendo con una pipeta la cantidad requerida de soluto. Si el soluto es lquido, depostelo en el baln volumtrico de 100 mL, adicione la mitad del solvente requerido, agite hasta disolver el soluto, luego complete el volumen de la solucin hasta el aforo (100 mL). Si es slido, deposite el soluto en el vaso de precipitado, adicione solvente y agite hasta disolver el soluto, luego transfiralo al baln volumtrico y complete el volumen de la solucin hasta el aforo (100 mL). En ambos casos se toma como lectura la parte inferior del menisco. Para verificar la exactitud en la preparacin de cada solucin, se procede a titular con un patrn cada una de ellas, por el mtodo volumtrico, esto lo realizar el docente o el auxiliar a cargo. Preparacin de diluciones: se deben realizar los clculos correspondientes para convertir las anteriores soluciones de 0.5 N (NaOH, H2SO4) en soluciones 0.05 N (Volumen final 250 mL). Una vez calculada la cantidad de cada una de las soluciones, se deposita en volumen calculado en un baln de 250 mL y se completa hasta el aforo con agua destilada, de esta forma obtenemos soluciones 0.5M. Para verificar la exactitud en la preparacin de cada solucin, se procede a titular con un patrn cada una de ellas, por el mtodo volumtrico, esto lo realizar el docente o el auxiliar a cargo. 5. CLCULOS Realice los clculos en el cuaderno de laboratorio, antes y despus de la prctica. Ecuaciones: %p/p = (gramos soluto/g solucin) * 100 %p/v = (gramos soluto/mL solucin)* 100 %v/v = (mL soluto/mL solucin)* 100 ppm = miligramos soluto/L solucin ppm = miligramos soluto/kg solucin

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M = moles soluto / Volumen (litro solucin) Volumen) N = eq g/ Volumen (litro solucin) Volumen)

M = gramos soluto/ (peso mol soluto*

N = gramos soluto * e / (peso mol. soluto*

Moles de soluto antes de la dilucin = moles de soluto despus de la dilucin

Donde Ci y Cf son las concentraciones molares de la disolucin inicial y final, y Vi y Vf son los volmenes respectivos de la disolucin inicial y final. Desde luego, las unidades de Vi, y Vf deben ser las mismas (mL o L) para que los clculos funcionen. Para verificar que los resultados sean razonables, se debe asegurar que Ci > Cf y Vi > Vf.
6. CUESTIONARIO

Qu son soluciones?, Cmo se pueden clasificar? De las soluciones anteriores cul contiene mayor densidad, cul contiene ms soluto/mL en solucin? Qu son cifras significativas? Qu importancia tiene a nivel de laboratorio industrial la preparacin de soluciones? Para qu sirven? Cmo se comprueba si sus soluciones quedaron bien preparadas? Cul es el margen de error entre las concentraciones? | Realice anlisis de sus resultados Resolver el siguiente ejercicio: 1. Un Ingeniero estaba preparando 250 mL de una solucin 0.05 M y se pas en 25 mL de agua, determine cuanto es la nueva concentracin de la solucin y cuantos mL de la solucin concentrada (2,0 M) requiere adicionarle para obtener la concentracin deseada. 2. Qu volumen de una solucin de cido sulfrico 6 N y de agua se debe tomar para preparar 1000 mL de solucin del mismo cido 1.5 N |

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3. Se tienen 150 mL de solucin 1.80 M de NaOH, Cuntos mL de agua se deben agregar

para que la solucin quede 0.50 M?

LABORATORIO 2: GRAVIMETRA DE VOLATILIZACIN (slidos totales en muestra lquida y determinacin del porcentaje de humedad en muestra slida) 1. INTRODUCCIN Los mtodos de anlisis qumico cuantitativo gravimtrico se caracterizan por que la cantidad del componente de inters buscado se cuantifica con base en su peso como sustancia pura o en forma indirecta a travs de un compuesto que lo contenga. El anlisis gravimtrico est basado en la Ley de las proporciones definidas, que establece que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes siempre son las mismas, y en la Ley de la consistencia de la composicin, que establece que las masas de los elementos que toman parte en un cambio qumico muestran una relacin definida e invariable entre s. Slidos Totales, La mayor parte de los contaminantes de aguas son slidos, disueltos o suspendidos. En un concepto general, los slidos se definen como la materia que permanece como residuo despus de someter a evaporacin una muestra de agua a una temperatura de 105 C. El trmino slido involucra 10 determinaciones que representan un anlisis completo del contenido de residuos de una muestra de agua: 1. ST.-Slidos Totales 2. STV.-Slidos Totales Voltiles 3. STF.-Slidos Totales Fijos 4. SST.-Slidos Suspendidos Totales 5. SSV.-Slidos Suspendidos Voltiles 6. SSF.-Slidos Suspendidos Fijos 7. SDT.-Slidos Disueltos Totales 8. SDV.-Slidos Disueltos Voltiles 9. SDF.-Slidos Disueltos Fijos 10. SSed.-Slidos Sedimentables

De las primeras 9 determinaciones, las indicadas en los incisos 1, 2, 4 y 5, se llevan a cabo por procedimientos gravimtricos sencillos y los restantes (3, 6, 7, 8 y 9) se calculan por diferencia entre una y otra de las ya determinadas. En la presente prctica se efectuar la determinacin de slidos totales de una muestra, es decir la suma de los slidos suspendidos totales y slidos disueltos. El agua de mar contiene sales en concentraciones de 35,000 mg/L. En general se considera un agua salada cuando los slidos disueltos se encuentran por encima de los 3,000 mg/L, y un agua dulce si su contenido es menor a los 500 mg/L. 21

En lo concerniente al Porcentaje de Humedad en una muestra, se puede hacer las siguientes observaciones: Para las muestras que tienden a ganar o perder humedad con facilidad, los anlisis en distintos tiempos y en condiciones diferentes de almacenamiento no resultan concordantes. Con estas muestras pueden seguirse dos procedimientos: (1) dejar secar la muestra al aire hasta constancia de peso; (2) desecar la muestra en una estufa a unos 110 C (procedimiento habitual). Los constituyentes se determinan con referencia a la muestra seca y despus pueden referirse a la muestra tal como se recibe, conocida la prdida de peso por desecacin, que se determina aisladamente. Como en la desecacin se elimina un constituyente de la muestra (el agua), los dems constituyentes quedarn en la muestra seca en una proporcin superior a la que tenan en la muestra original 2. OBJETIVO Llevar a la prctica los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por el mtodo Gravimtrico del anlisis qumico cuantitativo de volatilizacin Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para realizar anlisis Gravimtrico

3. MATERIALES Y REACTIVOS Balanza Analtica Solucin de Cloruro de Sodio - Pipeta Volumtrica de 50 mL . Muestra de Harina de arroz o maz, o suelo. Estufa - Desecador - Cpsula de porcelana - Termmetro de 0 a 150C Esptula Peras de succin, Gafas de seguridad, bata, guantes de latex, campana extractora. 4. PROCEDIMIENTO 4.1. Volatilizacin en Muestra Liquida Aplicacin. Lave, seque y meta en una estufa a 150C una cpsula de porcelana con capacidad para 100 mL de solucin por un intervalo de tiempo de 30 minutos. Saque la cpsula de la estufa y llvela a un desecador, djela en reposo hasta que se enfri, pese la cpsula, anote este valor como TARA del recipiente. Mida exactamente 50 mL de muestra (Agua) depostelos en la cpsula de porcelana Someta la cpsula con su contenido a 105C hasta secar el lquido. Una vez seca la cpsula, llvela a un desecador hasta enfriar a la temperatura ambiente. Pese la cpsula = Peso total. La diferencia entre el peso total y la tara da como resultado el residuo debido a los slidos contenidos en la muestra. 22

4.1. Volatilizacin en Muestra Slida Aplicacin. Lave, seque y meta en una estufa a 150C una cpsula de porcelana con capacidad para 100 mL de solucin por un intervalo de tiempo de 30 minutos. Saque la cpsula de la estufa y llvela a un desecador, djela en reposo hasta que se enfri, pese la cpsula, anote este valor como TARA del recipiente. Pese exactamente una cantidad de muestra slida (Harina o suelo) comprendida entre 10 y 20 gramos depostelos en la cpsula de porcelana. Someta la cpsula con su contenido a 110C por espacio de 60 minutos. Luego lleve la cpsula a un desecador hasta enfriarla a temperatura ambiente. .Pese nuevamente la cpsula con la muestra seca. La diferencia entre el peso inicial de la muestra y el peso de la muestra luego del secado arroja como resultado el peso de la humedad contenida en la muestra. 5. CLCULOS Realice los clculos en el cuaderno de laboratorio, despus de la prctica. La diferencia entre El Peso Total y La Tara dan como resultado el peso del residuo que queda luego del secado de la muestra. La diferencia entre El Peso Final y El peso Inicial de la cpsula ms la muestra dan como resultado el peso de humedad que contena la muestra slida. Determine las ppm y %P/V de las muestras analizadas 6. CUESTIONARIO a. En qu tipos de anlisis de alimentos se pueden emplear el mtodo de anlisis que se realiz en el laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos. b. En cuntos tipos podemos clasificar los fenmenos de volatilizacin y cul es la base de esta clasificacin? c. Por qu es importante la determinacin del porcentaje de humedad en una muestra slida que se va a utilizar en los procesos productivos de alimentos?,

LABORATORIO 3: GRAVIMETRA PRECIPITACIN (Determinacin de Cloruros en muestra de queso) 1. INTRODUCCIN El anlisis gravimtrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composicin definida, que sea susceptible de pesarse. Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y moleculares, y se fundamentan 23

en una constancia en la composicin de sustancias puras y en las relaciones pondrales (estequiometra) de las reacciones qumicas Un cloruro soluble, como el cloruro de sodio, tratado con una sal soluble de plata, da un precipitado de cloruro de plata, que puede ser filtrado, lavado, desecado y pesado. La reaccin qumica que se lleva a cabo se puede representar por la ecuacin molecular: NaCl + (58,44) AgNO3 (169,87) NaNO3 + AgCl(slido) (84,97) (143,32)

Esto indica que 143,32 partes en peso de cloruro de plata se obtienen de 58,44 partes en peso de cloruro de sodio, entonces, cualquier peso dado de cloruro de plata proviene de cloruro de sodio en la misma relacin. 2. OBJETIVO Profundizar los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por el mtodo de Gravimetra de precipitacin. Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos para realizar anlisis Gravimtrico 3. MATERIALES Y REACTIVOS Vidrio de reloj, Cpsula de 50 mL, Nitrato de Plata 0.1 M Pipeta Volumtrica de 10 mL, Papel Filtro, Vaso de 100 mL, Estufa, Desecador, Balanza Analtica, Embudo, Mortero y pistilo. Guantes latex, gafas de seguridad, bata. 4. PROCEDIMIENTO Pese, en vidrio de reloj aproximadamente 1.5 g de una muestra de queso, depostelos en un mortero y macere En caso de que el queso no suelte lquido, adicinele 10 mL de agua destilada. Tome en un vaso de precipitado 1 mL de una muestra del liquido de queso procurando que los grumos de queso no se introduzcan en la pipeta. Adicione 5 mL solucin de Nitrato de Plata, agite la solucin, deje reposar 5 minutos, para que el precipitado formado se sedimente en el fondo del recipiente. adicione nuevamente 5 gotas de nitrato, si se presenta precipitacin, adicione 5 mL ms de Nitrato. En caso de no haber precipitacin, proceda a filtrar por papel filtro (Papel de filtro debe pesarse antes de filtrar para establecer el peso inicial de este). Enjuague el precipitado con solucin diluida de Nitrato de plata, dos enjuagues con 1 24

mL de esta solucin. Doble el papel de filtro y depostelo en una cpsula de porcelana, lleve a la estufa Luego seque en estufa a 110C el precipitado, lleve al desecador, enfri y pese en balanza analtica la cpsula con el papel de filtro y el filtrado. La diferencia de peso del papel filtro con el residuo y el peso del papel de filtro solo, son el resultado del peso del haluro slido formado 5. CLCULOS Realice los clculos con los mg de soluto obtenido y comprelos con la muestra inicial, establezca la posible concentracin de la muestra analizada. 6. CUESTIONARIO En qu tipos de anlisis se puede emplear el mtodo de anlisis que se realiz en el laboratorio? Qu tipo de precipitado se obtuvo en este laboratorio y explique su respuesta? Cul es la forma de precipitado ideal para separacin? En qu consiste la precipitacin y la cristalizacin y en qu se diferencian? Establezca las etapas de la formacin de un precipitado? Cul es el nivel apropiado de Cloruros en un queso? En que afecta el contenido de Cloruros en la preparacin del queso?

LABORATORIO 4: VOLUMETRA DE NEUTRALIZACIN (Valoracin electrolitos fuertes) 1. INTRODUCCIN Los mtodos volumtricos o de titulacin son mtodos de anlisis cuantitativos que dependen de una medida exacta de un volumen de una solucin de concentracin conocida. Estos mtodos de anlisis qumicos se usan mucho porque son ms rpidos y ms convenientes que otros mtodos La volumetra de neutralizacin se aplica a los procedimientos en los cuales el agente titulante y el agente valorado son un cido y una base o viceversa. La Titulacin es el proceso por el cual se determina la cantidad de un analito en una solucin basndose en una cantidad de un reactivo estndar que este consume. En otras palabras, se hace una titulacin cuando aadimos un reactivo de concentracin conocida a la solucin de un analito hasta que ste ltimo reacciona de forma completa con el reactivo. El volumen del reactivo de concentracin conocida se mide y es utilizado para determinar la cantidad del analito. 25

El reactivo de concentracin exactamente conocida usado en una titulacin se conoce como solucin estndar. La exactitud de la concentracin de esta solucin impone un lmite fijo y definitivo en la exactitud del mtodo. Debido a esto, la preparacin de dichas soluciones se hace con mucho cuidado. Se puede establecer la concentracin de una solucin estndar de forma directa o indirecta. La forma directa requiere que se disuelva una cantidad exactamente pesada de un reactivo de alta pureza en un volumen exactamente conocido. La forma indirecta requiere la titulacin de una solucin que contiene una cantidad pesada de un compuesto puro con la solucin estndar. En ambos casos, se requiere de un compuesto qumico de alta pureza como material de referencia. Este compuesto se conoce como estndar primario. El proceso por el cual se determina la concentracin de una solucin estndar titulando un estndar primario se conoce como valoracin. El objetivo de toda titulacin es aadir la solucin estndar en una cantidad o volumen que es qumicamente equivalente a la sustancia con la cual sta reacciona (analito). Esta condicin se cumple en el punto de equivalencia. El punto de equivalencia en una titulacin es un concepto terico. En realidad, su posicin solo puede ser estimada mediante la observacin de cambios fsicos asociados al punto de equivalencia. Estos cambios aparecen en el punto final de la titulacin. Se espera que la diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final de una titulacin sea pequea. Sin embargo, esto no es el caso muchas veces debido a lo inadecuado de los cambios fsicos y nuestra habilidad de observar los mismos. Esta diferencia introduce un error en la titulacin. 2. OBJETIVOS Llevar a la prctica los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por el mtodo de volumetra de Neutralizacin Identificar los elementos e instrumentos que se utilizan en el anlisis cuantitativo volumtrico Establecer el comportamiento de los reactivos e indicadores que se utilizan en el anlisis qumico cuantitativo volumtrico Aprender el manejo adecuado de la bureta y Observar el comportamiento de los indicadores de punto final en cada una de las valoraciones 3. MATERIALES Y REACTIVOS 1 Bureta, Pipeta de 10 mL, 2 - Erlenmeyer de 250 mL, soporte universal y pinza, 3 26

matraces aforados de 100 mL, Vaso de 100 mL, frasco lavador. Gafas de seguridad, bata, guantes latex. H2SO4 0.02 N, Fenolftalena, Anaranjado de Metilo, agua destilada 4. PROCEDIMIENTO Prepare 100 mL de solucin de NaOH 0,2 N y a partir de esta haga una dilucin para preparar 100 mL de solucin de NaOH 0,02N Tome 10 mL de Solucin a Titular (NaOH) y depostela en el matraz de 250 mL, adicione 2 gotas de Fenolftalena (indicador). En una bureta deposite H2S04 0.02 N (patrn), ubquela en el soporte con su pinza. Titule la muestra con el contenido de la bureta hasta que se produzca viraje en el indicador que se encuentra con la muestra en el matraz, la produccin de un cambio en el color del indicador es la evidencia que se alcanz el punto final de la titulacin. Repita el anlisis de la misma muestra con anaranjado de metilo, compare el comportamiento de la titulacin con los dos indicadores en el anlisis de resultados. Repita las pruebas tres veces, calcule el promedio y la desviacin estndar de los resultados obtenidos. Calcule el porcentaje de error. Cul ser el margen de error en la titulacin teniendo en cuenta el margen de error en la medida de cada material volumtrico utilizado? 5. CLCULOS Realice los clculos con los equivalentes gramos de solucin titulante empleados en la titulacin de la muestra y determine la Normalidad de cada una de las soluciones preparadas. ( ) ( )

6. a. b. c. d.

CUESTIONARIO Qu es una titulacin, una valoracin y el ttulo de una solucin? Qu son indicadores y para qu se utilizan? Qu es una retrovaloracin? Presente un ejemplo de aplicacin. En qu tipos de anlisis de su carrera se pueden emplear el mtodo de anlisis que se realiz en el laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos. 27

e. Cul es la diferencia entre el uso de indicador Fenolftalena y Metil Naranja? Qu significado tiene esta diferencia? f. En qu consiste el mtodo de Kjeldalh para determinar protenas por el mtodo volumtrico de neutralizacin, explique y haga un diagrama de flujo del procedimiento con sus reacciones? g. Por qu la curva de una valoracin cido-base (pH vs. mL del valorante) tiene un cambio brusco en el punto de equivalencia? Realice el siguiente ejercicio Un Estudiante titul la acidez de una muestra, para lo cual utiliz 25 mL de muestra y gasto en su titulacin 45 mL de NaOH 0.02 N, en presencia de fenolfatlena, establezca cul es la concentracin de la muestra?

LABORATORIO 5: VOLUMETRA DE NEUTRALIZACIN Titulacin de electrolito dbil con electrolito fuerte - Determinacin de cido actico en vinagre 1. INTRODUCCIN El mtodo de anlisis volumtrico cuantitativo de neutralizacin presenta comportamientos diversos dependiendo de los electrolitos y la naturaleza de estos, que participan en el proceso de titulacin, no se puede esperar que el comportamiento de un electrolito fuerte que se titula con otro electrolito fuerte, sea el mismo que cuando interactan un electrolito fuerte y un electrolito dbil, ya que en este ltimo caso, est interviniendo en el proceso de titulacin la constante de equilibrio del electrolito dbil, lo cual hace que la deteccin del punto final definitivo de la titulacin sea determinado fcilmente. El comportamiento que puede presentar el vinagre en su titulacin del nivel de cido actico que pueda contener, es el tpico de un electrolito dbil, ya que la disociacin del cido actico en solucin acuosa se encuentra afectada por su constante de ionizacin. Durante el desarrollo de esta prctica observaremos el comportamiento del punto final, tpico de un electrolito dbil cuando se titula con un electrolito fuerte. 2. OBJETIVO Llevar a la prctica los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por el mtodo de volumetra de Neutralizacin Observar el comportamiento del punto final en la titilacin de un electrolito dbil con un electrolito fuerte. 28

3. MATERIALES Y REACTIVOS Bureta, Pipeta Volumtrica de 2 mL, matraz aforado de 25 mL, Erlenmeyer de 250 mL, Soporte Universal y pinza, Vaso de 100 mL, Guantes latex, gafas de seguridad, bata, pipeteador (pera de succin) NaOH 0.5 N, Fenolftalena, Anaranjado de Metilo, Traer muestra: Vinagre Comercial o Casero que muestren en su etiqueta el % de cido actico que contiene. 4. PROCEDIMIENTO Tome 5 mL de Solucin a Titular (Vinagre), pese este volumen en una balanza analtica, dilyala hasta 25 mL y pese nuevamente el volumen en la balanza, luego tome una alcuota de 10 mL y depostelos en el matraz Erlenmeyer de 250 mL, y adicione 2 gotas de Fenolftalena (indicador). En una bureta deposite NaOH 0.5 N (patrn), ubquela en el soporte con su pinza. Titule la muestra con el contenido de la bureta hasta que se produzca viraje en el indicador que se encuentra con la muestra en el matraz, la produccin de un cambio en el color del indicador es la evidencia que se alcanz el punto final de la titulacin. Anote el volumen gastado de titulante. Repita el procedimiento de titulacin utilizando como indicador anaranjado de metilo, observe el volumen gastado de titulante en presencia de este indicador y comprelo con el volumen de titulante gastado cuando se utilizo fenolftalena, explique. 5. CLCULOS Realice los clculos con los equivalentes gramos de NaOH empleados en la titulacin de la muestra y determine el % P/V y P/P de Acido Actica en el vinagre. Tenga el cuenta el factor de dilucin. ( )

6. CUESTIONARIO a. Trazar el aspecto general de una curva de valoracin de un cido dbil con una base fuerte. Explicar (con palabras) que reaccin qumica rige el pH en cada una de las cuatro regiones distintas de la curva. b. Por qu no es prctico valorar un cido o una base que es demasiado dbil o est demasiado diluida? c. Por qu es importante controlar el contenido de cido Actico en el vinagre? 29

d. Cul es la importancia de los cidos dbiles en su profesin? e. Explique el comportamiento de las molculas de los indicadores utilizados en el punto de equivalencia? Qu reacciones se dan? f. Por qu no puede emplearse un indicador que cambie de coloracin en un rango cido o alrededor de pH = 7 en esta valoracin? g. Suponga que adems del cido actico, hay una pequea cantidad de cido propinico en el vinagre, cmo se afectaran los resultados? h. Qu es la acidez y para que se utiliza en el anlisis de muestras biolgicas? Qu decisiones se pueden tomar con base en sta? i. Cmo se expresa la acidez en suelos, en lcteos y cmo se expresa en otros tipos de soluciones?

LABORATORIO 6: DETERMINACIN DE ALCALINIDAD (Mezclas de Carbonatos, Bicarbonatos e Hidrxidos) 1. INTRODUCCIN La alcalinidad es una medida de la capacidad de un agua para neutralizar cidos. La alcalinidad de las aguas naturales se debe bsicamente a sales de cidos dbiles, aunque tambin es posible que esta se deba a sales de bases dbiles y fuertes. Los bicarbonatos representan la mayora de las formas de alcalinidad, dado que ellos se forman en considerables cantidades por la accin del CO2, de acuerdo con la Ecuacin 9 Otras sales de cidos dbiles como bicarbonatos, silicatos, fosfatos pueden estar presentes en pequeas cantidades. Algunos cidos orgnicos que son muy resistentes a la oxidacin biolgica, por ejemplo el cido hmico, forman sales que proporcionan alcalinidad al agua. En aguas contaminadas o por efecto de oxidaciones biolgicas anaerbicas, se pueden producir sales de cidos dbiles como el actico, propinico, hidrosulfrico, los cuales proporcionan alcalinidad al agua. Tambin es posible que compuestos de amonio y otros hidrxidos contribuyan a la alcalinidad total del agua. Bajo ciertas condiciones las aguas naturales pueden contener apreciables cantidades de carbonatos e hidrxidos como alcalinidad, por ejemplo las aguas de calderas contienen alcalinidad carbonato e hidrxido, las aguas qumicamente tratadas, particularmente las producidas luego de tratamientos de ablandamiento con soda, contienen carbonatos y exceso de hidrxidos.

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En resumen, muchos materiales pueden contribuir con la alcalinidad, pero bsicamente es de tres clases: Hidrxido Carbonatos y Bicarbonatos La alcalinidad de las aguas se debe, como ya se mencion, a sales de cidos dbiles y tales sustancias actan como soluciones buffer que resisten cambios sustanciales en el pH al adicionar cidos o bases. La alcalinidad por lo tanto es una medida de la capacidad buffer de un agua. 2. OBJETIVO Complementar los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por el mtodo de volumetra de Neutralizacin Establecer aplicacin industrial del concepto de alcalinidad, calculada a partir de las mezclas de carbonatos, bicarbonatos e hidrxidos. 3. MATERIALES Y REACTIVOS Vaso de 100 mL, Bureta, Soporte Universal y pinza, Pipeta de 10 mL, Erlenmeyer de 250 mL, frasco lavador. Agua destilada, H2SO4 0.02 N, Fenolftalena, Anaranjado de Metilo. Traer muestra: agua natural (agua de rio o represa) y agua potable 4. PROCEDIMIENTO 4.1. Generalidades en la Determinacin de la alcalinidad La alcalinidad se mide volumtricamente titulando con un cido fuerte, el ms comnmente usado es el cido sulfrico (H2SO4) 0.02N y se reporta en mg/L de CaCO3. Cuando el agua tiene pH por encima de 8.3 se procede en dos etapas: 1. En la primera el pH se baja hasta el cambio de la fenolftalena (pH=8.3). 2. En la segunda el pH se lleva hasta 4.5, correspondiente al cambio de color del indicador naranja de metilo. 3. Cuando el pH de la muestra este por debajo de 8.3 se hace una sola titulacin hasta pH=4.5 con naranja de metilo El cambio a pH = 8.3 que es el punto final de la primera etapa corresponde al punto de equivalencia para la conversin del in carbonato (CO3 2-) en in bicarbonato: CO3 2- + H+ HCO3 -1 Kb = 2.110 -4

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El cambio de pH alrededor de 4.5, como punto final de la segunda etapa de la titulacin corresponde aproximadamente al punto de equivalencia de la conversin del in bicarbonato a cido carbnico. HCO3 -1 + H + H2CO3 Entre pH 4.5 y 8.3 las especies predominantes son los bicarbonatos (HCO3-1), por encima de pH 8.3 predominan las especies carbonatos e hidroxilos. Por lo tanto puede concluirse que la alcalinidad fenol (P) se debe a OH- y carbonatos y la alcalinidad metil (M) a bicarbonatos. En la determinacin volumtrica de la alcalinidad no se especifica qu cantidad es aportada por cada especie, simplemente se reporta como alcalinidad fenol (P) y alcalinidad total. ( )
( )

Donde: V(cido) = Volumen de titulante empleado desde pH inicial hasta pH 8.3 V2 = Volumen de titulante desde pH inicial hasta pH 4.5 N = Normalidad del titulante F = Peso eq-g de CaCO3 = 50 mg/meq. En algunos casos se requiere determinar la concentracin de cada una de las especies que aportan alcalinidad por separado, es decir expresar la cantidad de OH- , CO32- , y HCO3- que hay en el agua. Estos clculos pueden hacerse de diversas maneras: De las medidas realizadas analticamente. De los valores de alcalinidad y pH y De las ecuaciones de equilibrio. 4.2. Clculo de las formas de alcalinidad a partir de las medidas analticas En este procedimiento se determinan analticamente la alcalinidad total y la del fenol, en este procedimiento se asume que si existe alcalinidad hidrxido no existe alcalinidad bicarbonato. Esto permite entonces cinco posibilidades: Solo alcalinidad hidrxido Slo alcalinidad carbonato Alcalinidad hidrxido ms carbonato 32

Alcalinidad carbonato ms bicarbonato Slo alcalinidad bicarbonato

4.3. Ensayo de aplicacin en el laboratorio 1. Tome 10 mL de muestra adicione 5 gotas de fenolftalena, si no cambia de color la solucin, pase al punto tres (3). Si cambia de color, (se torna de color violeta), proceda a titular con el cido, hasta el punto de que la coloracin de la muestra se torne rosa plido. 2. Luego adiciones 5 gotas de metil naranja, la solucin se debe tornar de color amarillo, proceda a adicionar el agente titulante (cido) hasta que la solucin se torne ligeramente naranja. (Punto final de la titulacin, pH alrededor de 4,5) 3. En caso de que al agregarle fenolftalena a la muestra esta quede incolora, proceda a adicionar 5 gotas de naranja de metilo (se torna de color amarillo). Luego, titule con el cido hasta que la solucin vire de color amarillo a color naranja. Repetir el procedimiento con las distintas muestras de agua. Los volmenes de cido gastado en presencia de fenolftalena y Anaranjado de metilo deben ser anotados y tabulados para efectos de los clculos de cada uno de los componentes. 5. CLCULOS Realice los clculos de los equivalentes gramos de Carbonatos, Bicarbonatos o hidrxidos en la muestra inicial. ( )

6. CUESTIONARIO a. Por qu es importante el anlisis de los componentes anteriores en el agua de consumo humano?

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b. A qu otras muestras biolgicas se les deben controlar los contenidos de Carbonato o Bicarbonato? c. Qu ocurre cuando la alcalinidad es baja en el agua que va a ser sometida a tratamiento de potabilizacin? d. Qu relacin guarda la alcalinidad con el pH y la dureza del agua? e. Por qu son importantes los carbonatos y bicarbonatos en el organismo de los seres vivos? f. Trazar el aspecto general de las curvas de valoracin para las especies de carbonatos tratadas en la prctica. Explquelas con sus propias palabras.

LABORATORIO 7: VOLUMETRA DE PRECIPITACIN (Determinacin de Cloruros por el Mtodo de Mohr) 1. INTRODUCCIN Conforme se pudo establecer en la teora de Volumetra de Precipitacin, la base de este procedimiento est fundamentada en los Productos de solubilidad que poseen los electrolitos poco solubles que se forman por la reaccin del agente titulante con el componente de inters o la sustancia que lo contenga. Los cloruros se encuentran en todas las aguas naturales a diferentes concentraciones. Contenido de cloruros normalmente aumenta cuando el contenido de minerales aumenta. El agua de mar, representa el residuo de la evaporacin parcial de aguas naturales que fluyen en l y por lo tanto los niveles de cloruros son muy altos. Los cloruros en una concentracin razonable no son perjudiciales a la salud humana. Una concentracin de 250 ppm. de cloruros imparten cierto sabor salino al agua la cual es objetable para algunas personas, por ello se ha fijado de 250 ppm como el lmite mximo en aguas potables. Igualmente a nivel de industria de alimentos se han utilizado los cloruros como una sustancia capaz de incrementar el contenido hdrico, de acuerdo con su cantidad, en los alimentos tales como el queso, debido a su capacidad hidroscopica. Pueden ser fcilmente determinados por procedimientos volumtricos empleando indicadores internos. El mtodo Mohr, en el cual se usa nitrato de plata como titulante y cromato de potasio como indicador es un buen mtodo y de fcil ejecucin.

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2. OBJETIVOS Determinar la concentracin de cloruro de sodio comercial mediante el mtodo de Mohr Profundizar en los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por el mtodo de volumetra de Precipitacin Consolidar el manejo de la herramienta que nos ofrece el mtodo volumtrico de anlisis qumico cuantitativo para agilizar el proceso de obtencin de resultados. 3. MATERIALES Y REACTIVOS

Bureta - Pipeta Volumtrica de 10 mL - goteros o pipetas Pasteur, Erlenmeyer de 250 mL, Soporte Universal y pinza, Vaso de 100 mL, frasco lavador. Guantes nitrilo o latex, gafas de seguridad, batas, pipeteador. AgNO3 (solucin) - NaOH 0.10 N - K2CrO4 - CaCO3 - Agua destilada Muestras: agua potable, cloruro de sodio comercial (sal) 4. PROCEDIMIENTO Preparar 250 ml de solucin de nitrato de plata 0.1 M. Tomar 25 mL de agua destilada, agregar 1 g de CaCO3 y 0.5 mL de K2CrO4. Valorar con la solucin de AgNO3 hasta obtener un precipitado de color marrn rojizo oscuro. Anotar el volumen gastado (V 1). Este ensayo se ensayo se conoce ensayo blanco. Pesar 0.6 g de cloruro de sodio comercial, disolver en agua destilada y diluir hasta 250 mL en matraz aforado. Tomar una alcuota de 25 mL de la solucin anterior, agregar 0.25 mL de K2CrO4 y valorar con solucin patrn de AgNO3 hasta obtener un precipitado semejante al del ensayo del blanco (V2). Para los clculos del volumen necesario restar al V2 el volumen V1 correspondiente al ensayo en blanco Para la muestra de agua potable: Tome 25 mL de muestra en un Erlenmeyer, pese este volumen, y ubique, si es necesario, el pH entre 7,5 y 9,0 con NaOH diluido; adicinele 0.5 mL de cromato de potasio, empiece a valorar con nitrato de plata los cloruros contenidos en la muestra. El punto final de la titulacin corresponde al momento en que el color del cromato presente un viraje a marrn rojizo oscuro. 5. CLCULOS Realice los clculos con los equivalentes gramos de nitrato empleados en la titulacin de la muestra y determine el %p/p de cloruros existente en las muestras. 35

6. CUESTIONARIO a. Por qu se agrega CaCO3 en el ensayo del blanco? Por qu es necesario restar V1 a V 2? b. Qu es un blanco y para qu se hace este ensayo? c. En qu otros anlisis relacionados con su carrera se pueden emplear el mtodo de anlisis que se realiz en el laboratorio? De mnimo tres ejemplos. d. Qu diferencias observas entre las dos titulaciones realizadas: agua grifo y solucin salina? e. Por qu es importante determinar cloruros en aguas que se utilizarn en calderas generadoras de vapor a nivel industrial? f. La dureza debida a cloruros, que nombre recibe y como se puede eliminar? g. Cmo afecta la salud de las personas la presencia de altas concentraciones de cloruros en el agua de consumo, y en los alimentos?

LABORATORIO 8: VOLUMETRA FORMACIN DE COMPLEJOS (Complexometra Determinacin de dureza en agua potable) 1. INTRODUCCIN La volumetra de formacin de complejos posee una radical importancia a nivel de industria de alimentos, ya que es la base para el anlisis espectrofotomtrico de metales que se puedan acomplejar, as como tambin es el soporte de los conceptos de oxidacin y reduccin de los alimentos. La dureza de una muestra de agua se atribuye a su contenido de iones disueltos, principalmente Ca2+, Mg2+, y en menor proporcin Fe2+. Adems de modificar la propiedad de sabor del agua, el Fe 2+ puede ser fcilmente oxidado a compuestos insolubles de Fe3+ de coloracin caf-rojizo tpicamente presente como manchas en ropas y tuberas. En el caso del calcio, ste in es el responsable de las incrustaciones en calderas, como resultado de la formacin de carbonato de calcio slido al calentarse en agua. El carbonato de calcio se incrusta en las tuberas y paredes de la caldera, disminuyendo la capacidad de calentamiento, y por tanto incrementa el consumo de combustibles, puede generar daos al elemento de calentamiento, e inclusive explosin. La formacin de complejos se forma a partir de elementos del V, VI y VII grupo de la tabla peridica con elementos metlicos divalentes o trivalentes, capaces de aceptar donacin de electrones provenientes de elementos como el Nitrgeno, Oxgeno, azufre, cloro, bromo, etc., los cuales poseen por lo menos un par de electrones libres en capacidad de ser compartidos. 36

2. OBJETIVOS Profundizar en los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por el mtodo de volumetra de Formacin de Complejos Establecer aplicacin industrial del concepto de determinacin volumtrica por formacin de complejos. Consolidar el manejo de la herramienta que nos ofrece el mtodo volumtrico para agilizar el tiempo de entrega de resultados analticos Determinar la dureza total y clcica de la muestra. 3. MATERIALES Y REACTIVOS Bureta de 25 mL - Pipeta Volumtrica de 50 mL - 2 Erlenmeyers de 250 mL - Soporte Universal - pinza utiliti - Vaso de 100 mL, pipetas Pasteur o goteros. Solucin 0.010 M de EDTA, Negro de Eriocromo en cloruro de sodio o murexida, solucin de hidrxido de sodio, Solucin buffer de Amonio-Cloruro de Magnesio, Cloruro de Magnesio, Agua desionizada. Guantes nitrilo o latex, gafas de seguridad, batas, pipeteador. Muestra: agua potable 4. PROCEDIMIENTO DUREZA TOTAL Mida en pipeta volumtrica de 50 mL la muestra problema, o una alcuota diluida hasta 50 mL con agua desionizada y transfiera a un erlenmeyer de 250 mL. Adicione 1mLde solucin reguladora de amonio y mezcle. Agregue con la cucharilla de medicin una pequea cantidad de indicador negro de eriocromo T en polvo o un gota de solucin indicadora. Agite hasta completar la disolucin del indicador. Si aparece un color azul la dureza total es igual a cero, si la coloracin es vino tinto contine con el paso siguiente. Titule la muestra con la solucin estndar de EDTA 0.01 M, dispense gota a gota desde una bureta y agite constantemente hasta que aparezca un color azul. Anote el volumen de la solucin de EDTA gastado DUREZA CLCICA Mida en pipeta volumtrica de 50 mL la muestra problema, o una alcuota diluida hasta 50 mL con agua desionizada y transfiera a un erlenmeyer de 250 mL. Adicione 1 mL de solucin de hidrxido de sodio y mezcle. Agregue con la cucharilla de medicin una pequea cantidad de indicador de Murexida en polvo o una gota de solucin indicadora. 37

Agite hasta completar la disolucin del indicador. Si aparece un color lila la dureza clcica es igual a cero, si la coloracin es rosada contine con el paso siguiente. Titule la muestra con la solucin estndar de EDTA 0.01 M, dispense gota a gota desde una bureta y agite constantemente hasta que aparezca un color lila. Anote el volumen de la solucin de EDTA gastado 5. CLCULOS Aplique La siguiente relacin para calcular la dureza total (DT), expresada en mg de CaCO 3 /L (ppm de CaCO3) Dureza total = DT(mg de CaCO 3 /L) =

A B C 1000 M

Donde: A= volumen de solucin de EDTA gastado en la titulacin (mL) B= concentracin molar de la solucin de EDTA (0.01 M) C= peso frmula del carbonato de calcio (100g/mol)+ 1000= factor de conversin (mg/g) M= volumen de la muestra de agua titulada (mL) Calcular tambin la dureza del calcio y la dureza del magnesio en la muestra. 6. CUESTIONARIO a. Qu reacciones tienen lugar en el procedimiento? b. Qu sustancias pueden interferir en la determinacin de dureza con EDTA? c. Por qu es importante el anlisis de los componentes anteriores en el agua de consumo humano? d. Establezca cuntos y cules son los tipos de durezas que se conocen? e. Establezca la clasificacin de las aguas de consumo humano e industrial de acuerdo con la dureza. f. Cul es el lmite mximo permisible de dureza total para el agua potable, y para el agua para calderas industriales? g. Cul es la importancia y el campo de aplicacin del anlisis de la dureza total en muestras de aguas h. Qu es el ndice de Languelier o de Ryznar y paraqu sirve en la industria? i. Qu es la dureza magnsica, para qu y cmo se calcula? j. Para qu se adiciona hidrxido de sodio en el anlisis de la dureza clcica?

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BIBLIOGRAFA AYRES. Anlisis Qumico Cuantitativo HARLA MXICO 1970 2da Edicin HARRIS. Anlisis Qumico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL IBEROAMERICANA 1999 SKOOG, WEST, y HOLLER. Qumica Analtica MC. GRAU HILL Espaa 1995 6ta Edicin VOGEL. Anlisis Qumico Cuantitativo. Tomo I: soluciones, volumetra y gravimetra, Editorial Kapeluz S.A. (1988)

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