La Destilacin

1. INTRODUCCIN

Proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms voltiles pasan a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la condensacin. El objetivo principal de la destilacin es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales voltiles de los no voltiles. En la evaporacin y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos voltil; el componente ms voltil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilacin es obtener el componente ms voltil en forma pura. Por ejemplo, la eliminacin del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporacin, pero la eliminacin del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilacin, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos.

Si la diferencia en volatilidad (y por tanto en punto de ebullicin) entre los dos componentes es grande, puede realizarse fcilmente la separacin completa en una destilacin individual. El agua del mar, por ejemplo, que contiene un 4% de slidos disueltos (principalmente sal comn), se puede purificar con facilidad evaporando el agua, y condensando despus el vapor para recoger el producto: agua destilada. Para la mayora de los propsitos, este producto es equivalente al agua pura, aunque en realidad contiene algunas impurezas en forma de gases disueltos, siendo la ms importante el dixido de carbono.

Si los puntos de ebullicin de los componentes de una mezcla slo difieren ligeramente, no se puede conseguir la separacin total en una destilacin individual. Un ejemplo importante es la separacin de agua, que hierve a 100 C, y alcohol, que hierve a 78,5 C. Si se hierve una mezcla de estos dos lquidos, el vapor que sale es ms rico en alcohol y ms pobre en agua que el lquido del que procede, pero no es alcohol puro. Con el fin de concentrar una disolucin que contenga un 10% de alcohol (como la que puede obtenerse por fermentacin) para conseguir una disolucin que contenga un 50% de alcohol (frecuente en el whisky), el destilado ha de volver a destilarse una o dos veces ms, y si se desea alcohol industrial (95%) son necesarias varias destilaciones. 2. TEORA DE LA DESTILACIN

En la mezcla simple de dos lquidos solubles entre s, la volatilidad de cada uno es perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de ebullicin de una mezcla al 50%, por ejemplo, estara a mitad de camino entre los puntos de ebullicin de las sustancias

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puras, y el grado de separacin producido por una destilacin individual dependera solamente de la presin de vapor, o volatilidad de los componentes separados a esa temperatura. Esta sencilla relacin fue enunciada por vez primera por el qumico francs Franois Marie Raoult (1830-1901) y se llama ley de Raoult. Slo se aplica a mezclas de lquidos muy similares en su estructura qumica, como el benceno y el tolueno. En la mayora de los casos se producen amplias desviaciones de esta ley. Si un componente slo es ligeramente soluble en el otro, su volatilidad aumenta anormalmente. En el ejemplo anterior, la volatilidad del alcohol en disolucin acuosa diluida es varias veces mayor que la predicha por la ley de Raoult. En disoluciones de alcohol muy concentradas, la desviacin es an mayor: la destilacin de alcohol de 99% produce un vapor de menos de 99% de alcohol. Por esta razn el alcohol no puede ser concentrado por destilacin ms de un 97%, aunque se realice un nmero infinito de destilaciones. 3. APARATO DE DESTILACIN

Tcnicamente el trmino alambique se aplica al recipiente en el que se hierven los lquidos durante la destilacin, pero a veces se aplica a todo el aparato, incluyendo la columna fraccionadora, el condensador y el receptor en el que se recoge el destilado. Este trmino se extiende tambin a los aparatos de destilacin destructiva o craqueo. Los alambiques de laboratorio estn hechos normalmente de vidrio, pero los industriales suelen ser de hierro o acero. En los casos en los que el hierro podra contaminar el producto se usa a menudo el cobre, y los alambiques pequeos para la destilacin de whisky estn hechos por lo general de vidrio y cobre. A veces tambin se usa el trmino retorta para designar a los alambiques.

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4. DESTILACIN FRACCIONADA

En el ejemplo anterior, si se consigue que una parte del destilado vuelva del condensador y gotee por una larga columna a una serie de placas, y que al mismo tiempo el vapor que se dirige al condensador burbujee en el lquido de esas placas, el vapor y el lquido interaccionarn de forma que parte del agua del vapor se condensar y parte del alcohol del lquido se evaporar. As pues, la interaccin en cada placa es equivalente a una redestilacin, y construyendo una columna con el suficiente nmero de placas, se puede obtener alcohol de 95% en una nica operacin. Adems, introduciendo gradualmente la disolucin original de 10% de alcohol en un punto en mitad de la columna, se podr extraer prcticamente todo el alcohol del agua mientras desciende hasta la placa inferior, de forma que no se desperdicie nada de alcohol.

Este proceso, conocido como rectificacin o destilacin fraccionada, se utiliza mucho en la industria, no slo para mezclas simples de dos componentes (como alcohol y agua en los productos de fermentacin, u oxgeno y nitrgeno en el aire lquido), sino tambin para mezclas ms complejas como las que se encuentran en el alquitrn de hulla y en el petrleo. La columna fraccionadora que se usa con ms frecuencia es la llamada torre de burbujeo, en la que las placas estn dispuestas horizontalmente, separadas unos centmetros, y los vapores ascendentes suben por unas cpsulas de burbujeo a cada placa, donde burbujean a travs del lquido. Las placas estn escalonadas de forma que el lquido fluye de izquierda a

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derecha en una placa, luego cae a la placa de abajo y all fluye de derecha a izquierda. La interaccin entre el lquido y el vapor puede ser incompleta debido a que se puede producir espuma y arrastre de forma que parte del lquido sea transportado por el vapor a la placa superior. En este caso, pueden ser necesarias cinco placas para hacer el trabajo de cuatro placas tericas, que realizan cuatro destilaciones. Un equivalente barato de la torre de burbujeo es la llamada columna apilada, en la que el lquido fluye hacia abajo sobre una pila de anillos de barro o trocitos de tuberas de vidrio.

La nica desventaja de la destilacin fraccionada es que gran parte (ms o menos la mitad) del destilado condensado debe volver a la parte superior de la torre y eventualmente debe hervirse otra vez, con lo cual hay que suministrar ms calor. Por otra parte, el funcionamiento continuo permite grandes ahorros de calor, ya que el destilado que sale puede ser utilizado para precalentar el material que entra.

Cuando la mezcla est formada por varios componentes, stos se extraen en distintos puntos a lo largo de la torre. Las torres de destilacin industrial para petrleo tienen a menudo 100 placas, con al menos diez fracciones diferentes que son extradas en los puntos adecuados. Se han utilizado torres de ms de 500 placas para separar istopos por destilacin. 5. DESTILACIN POR VAPOR

Si dos lquidos insolubles se calientan, ninguno de los dos es afectado por la presencia del otro (mientras se los remueva para que el lquido ms ligero no forme una capa impenetrable sobre el ms pesado) y se evaporan en un grado determinado solamente por su propia volatilidad. Por lo tanto, dicha mezcla siempre hierve a una temperatura menor que la de cada componente por separado. El porcentaje de cada componente en el vapor slo depende de su presin de vapor a esa temperatura. Este principio se puede aplicar a sustancias que podran verse perjudicadas por el exceso de calor si fueran destiladas en la forma habitual. 6. DESTILACIN AL VACO

Otro mtodo para destilar sustancias a temperaturas por debajo de su punto normal de ebullicin es hacer el vaco parcial en el alambique. Por ejemplo, la anilina puede ser destilada a 100 C extrayendo el 93% del aire del alambique. Este mtodo es tan efectivo como la destilacin por vapor, pero ms caro. Cuanto mayor es el grado de vaco, menor es la temperatura de destilacin. Si la destilacin se efecta en un vaco prcticamente perfecto, el proceso se llama destilacin molecular. Este proceso se usa normalmente en la industria para purificar vitaminas y otros productos inestables. Se coloca la sustancia en una

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placa dentro de un espacio en el que se ha hecho el vaco y se calienta. El condensador es una placa fra, colocada tan cerca de la primera como sea posible. La mayor parte del material pasa por el espacio entre las dos placas, y por lo tanto se pierde muy poco. 7. DESTILACIN MOLECULAR CENTRFUGA

Si una columna larga que contiene una mezcla de gases se cierra hermticamente y se coloca en posicin vertical, se produce una separacin parcial de los gases como resultado de la gravedad. En una centrifugadora de alta velocidad, o en un instrumento llamado vrtice, las fuerzas que separan los componentes ms ligeros de los ms pesados son miles de veces mayores que las de la gravedad, haciendo la separacin ms eficaz. Por ejemplo, la separacin del hexafluoruro de uranio gaseoso, UF6, en molculas que contienen dos istopos diferentes del uranio, uranio 235 y uranio 238, puede ser llevada a cabo por medio de la destilacin molecular centrfuga. 8. SUBLIMACIN

Si se destila una sustancia slida, pasndola directamente a la fase de vapor y otra vez a la fase slida sin que se forme un lquido en ningn momento, el proceso se llama sublimacin. La sublimacin no difiere de la destilacin en ningn aspecto importante, excepto en el cuidado especial que se requiere para impedir que el slido obstruya el aparato. La rectificacin de dichos materiales es imposible. El yodo se purifica por sublimacin. 9. DESTILACIN DESTRUCTIVA

Cuando se calienta una sustancia a una temperatura elevada, descomponindola en varios productos que se separan por fraccionamiento en la misma operacin, el proceso se llama destilacin destructiva. Sus aplicaciones ms importantes son la destilacin destructiva del carbn para el coque, el alquitrn, el gas y el amonaco, y la destilacin destructiva de la madera para el carbn de lea, el cido etanoico, la propanona y el metanol. Este ltimo proceso ha sido ampliamente desplazado por procedimientos sintticos para fabricar distintos subproductos. El craqueo del petrleo es similar a la destilacin destructiva.

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Introduccin Se puede clasificar en los siguientes tipos: Destilacin simple Destilacin fraccionada Destilacin a vaco INTRODUCCIN La destilacin es una operacin que permite separar y purficar sustancias lquidas que contienen impurezas disueltas. El procedimiento es sencillo: en primer lugar se calienta la mezcla hasta ebullicin, haciendo que el lquido a purificar se vaporice. Posteriormente se condensan sus vapores, obtenindose as el lquido puro. En el siguiente diagrama se muestra el proceso de destilacin:

En general, el nombre de destilacin se aplica a todos los procesos de

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vaporizacin en los que, por condensacin, se recuperan de nuevo los vapores producidos. Es decir, en la primera parte se comunica calor y en la segunda se sustrae. DESTILACIN SIMPLE Introducin Se denomina as porque es una operacin que se realiza en una sola etapa. Se emplea cuando se quiere separar de una mezcla el nico componente voltil que contiene. En casos excepcionales puede emplearse tambin para separar dos lquidos voltiles cuyos puntos de ebullicin estn separados unos 80-100 C. Objetivo Separar los componentes de una disolucin lquida con puntos o temperaturas de ebullicin muy diferentes. Fundamento Terico Para el caso ms simple de una disolucin binaria, el proceso se basa en la separacin por destilacin y posterior condensacin del componente voltil, en tanto que el otro componente queda como residuo. La separacin de los componentes ser tanto ms eficaz cuanto mayor sea la diferencia entre sus puntos de ebullicin. La situacin ms favorable se dar para el caso en que el componente menos voltil sea un slido, ya que entonces, su presin de vapor ser prcticamente nula, con lo que la separacin entre los dos componentes es total. El punto de ebullicin de la disolucin ser aquella temperatura en la que su presin de vapor iguale a la presin atmosfrica. El valor de la presin de vapor para una disolucin binaria con uno de sus componentes slidos, viene definido para cada temperatura por la ley de Raoult:

P = Presin de vapor de la disolucin. P = Presin de vapor del componente voltil puro. F = Fraccin molar del componente voltil.
c D

Aplicacin Prctica La destilacin simple es una de las tcnicas de separacin ms utilizada para la purificacin de compuestos liquidos, impurificados por compuestos slidos o lquidos poco voltiles. Aunque la separacin nicamente es total cuando las impurezas son compuestos slidos (Presin de vapor cero), la destilacin simple se puede utilizar para la separacin de dos lquidos voltiles siempre que las diferencias entre sus puntos de ebullicin sea como mnimo de unos 40 C.
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Montaje de la destilacin simple (Purificar) DESTILACIN FRACCIONADA Objetivo Separar los componentes voltiles de una disolucin lquida formada por dos o ms componentes voltiles con puntos de ebullicin diferentes. Fundamento Terico En aquellos casos en que todos los componentes de una disolucin son compuestos voltiles es imposible su separacin por destilacin simple, ya que el vapor destilado no ser puro sino que tendr una composicin que depender de las presiones de vapor de los componentes de la disolucin de partida. Para el caso ms simple de una disolucin binaria con comportamiento ideal, tendr una presin de vapor definida por la ley de Raoult generalizada que para una temperatura dada ser:

donde:

P es igual a la presin de vapor de la disolucin.

es la presin de vapor del componente puro A ; componente puro B. es la presin de vapor del

FA = Fraccin molar de A en la disolucin; FB = Fraccin molar de B en la disolucin. PA = Presin de vapor del componente A en la disolucin; PB = Presin de vapor del
componente B en la disolucin.

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La presin de vapor de la disolucin ser siempre mayor que la de cualquiera de sus componentes puros. Del mismo modo, la temperatura de ebullicin de la disolucin tambin depender de su composicin y estar comprendida entre los valores correspondientes a los puntos de ebullicin de los componentes puros. Si el proceso evaporacin/condensacin se realiza un nmero suficiente de veces podramos conseguir separar en la fase vapor prcticamente el componente A puro, en tanto que en el residuo de destilacin quedara el componente B prcticamente puro. Esto es precisamente lo que tiene lugar en un proceso de destilacin fracccionada. Por lo tanto, ser igual al de una destilacin simple en el que el proceso evaporacin condensacin se repite un nmero de veces suficientemente elevado. En la prctica, la separacin ser tanto mayor cuanto mayor sea la diferencia entre los puntos de ebullicin, o lo que es lo mismo, mayor sea la diferencia entre las presiones de vapor de los dos componentes. Obviamente, la separacin ser imposible si los dos componentes tienen el mismo punto de ebullicin. La destilacin fraccionada se lleva a cabo colocando una columna de destilacin, llamada tambin de fraccionamiento, entre el matraz de destilacin y la cabeza de destilacin. En dicha columna se repite el proceso de evaporacin - condensacin un nmero de veces (n) que depender de su longitud. Aplicacin Prctica La aplicacin prctica industrial ms importante es la separacin por fracciones de los distintos componentes del petrleo.

Montaje de la destilacin fraccionada DESTILACIN A VACO Objetivo Separar por destilacin compuestos de puntos de ebullicin muy elevados, o compuestos que se descompongan antes de su punto de ebullicin a la presin atmosfrica normal.

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 Fundamento Terico Puesto que un lquido hierve cuando su presin de vapor iguala a la presin atmosfrica, si se disminuye la presin (se hace vaco), conseguiremos que el lquido hierva a temperatura ms baja. Lgicamente, cuanto ms baja sea la presin, menor ser el punto de ebullicin. Aplicacin Prctica La destilacin a vaco se utiliza principalmente para purificar por destilacin compuestos lquidos que tienen puntos de ebullicin muy elevados, o bien compuestos que sufren descomposicin a temperaturas ms bajas que sus puntos de ebullicin a presin atmosfrica normal.

Montaje de la destilacin a vaco

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