UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA

FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES

INSTITUTO DE QUMICA
Anlisis industrial (CNQ547)
Grupo 01
ANLISIS DEL CARBN
Oscar estiven Seplveda Polania
Sandra Milena Gonzlez
Profesor: Jhon Jairo Fernndez
Medelln, 26 de agosto de 2008
ANLISIS DEL CARBN
1. Metodologa e xperimental
A continuacin se presentan los diagramas de flujo para los procedimientos realizados en
cada determinacin y el manejo real que se dio a cada residuo.
1.1 Determinacin de Humedad
1.2 Determinacin de Ceniza
Para llevar a cabo este anlisis inicialmente se debe hacer un pretratamiento que es el que
se muestra a continuacin, los residuos generados en esta primera parte se utilizaron para
los anlisis de hierro, aluminio y azufre, el sobrante se deposito en la caneca de residuos
ordinarios.
Triturar Lavar 2 crisoles
Desecar, 10 min desecador
precalcinar, 500C, 10min mufla
Retirar y enfriar 15 min, base
porcelana
Pesar crisol, F
Moler
Seleccionar
Tamizar malla 60
1.3 Determinacin de Nitrgeno
Para los residuos generados por este procedimiento estaban dispuestos algunos recipientes
donde se recolectaron para posteriores tratamientos.
Desecar, 15 min
Calcular %
humedad
Pesar 1g
(duplicado)
Secar 110C, 1h
Desecar, 10 min
Calcinar 800C, subir
cada 100C,1h mufla
Retirar y enfriar 800C,
15min base porcelana
Pesar R1
Desecar,10min
secar, 110C, 30
min, estufa
Pesar R2
Calcular, peso
constante, B
Pesar 1g
Depositar
ceniza como
residuo
Homogenizar, esptula
limpia y seca
Desecar, 15 min
desecador
Calcinar 800C,30min
mufla
Enfriar 800C
Pesar 1g, E
Calcular %
ceniza
Pesar 1 g de carbn en papel filtro libre de nitrgeno (W)
Digerir; ebullicin controlada
Basificar con NaOH 32% hasta coloracin azul verdosa
Destilar 4 min
Recoger en acido brico 2%
Destilado
Decantar
filtrar
Pastilla catalizador merk
0.5 g acido saliclico
1 granalla de Zn
30 mL de H
2
SO
4
al 96%
campana de extraccin
Residuos recipiente NH3 y NH4
+

Titular con HCl 0.1000M
Titulador automtico (A)
Neutralizar
Residuos metales
pesados
Calcular % nitrgeno
1.4 Determinacin de Azufre

Debido que los compaeros que filtraron ms rpido siguieron el procedimiento
establecido en general, presentaron algunos inconvenientes, entonces se decidi disminuir
las cantidades de perxido de hidrogeno de 30mL a 10mL y se adicionaron 14 granallas,
obteniendo como resultado una solucin anaranjada. Cuando se transfiere al baln la
solucin filtrada presentaba una coloracin un poco anaranjada, lo cual indicaba que no se
haba precipitado el hierro totalmente y as no se poda seguir con el procedimiento, por lo
tanto se adiciono nuevamente hidrxido de sodio y se filtro obtenindose una solucin
incolora, se aforo y se procedi a tomar el valor de absorbancia a longitud de onda de
420nm.
Pesar 0.5g, Cpsula de porcelana
Calcinar, subir hasta 800C, isoterma 90min
1.0g Na2CO3
Homogenizar
Cubrir con 0.5g Na2CO3

25.0mL HNO3 5M
Digerir, sin llevar a ebullicin, 30min
Filtrar
Lavar HNO3 (0.05M) en caliente con
4 porciones de 5 mL
10mL de H2O2 (30%) en
porciones de 5mL, con agitacin
14 granallas de NaOH hasta
precipitar el hierro
Filtrar
Lavar
Retirar de la mufla
Se adiciono agua caliente y HNO3 para
hacer lavados al crisol para poder sacar
todo el contenido, se utilizo la varilla de
vidrio para agilizar el proceso
Muy lenta se dejo 8 das
Los residuos se depositaron en un beaker de 400mL y el equipo encargado de la prctica
hizo el determinado proceso para su eliminacin.
1.5 Determinacin de Hierro
1.6 Determinacin de Aluminio

Tomar 50mL en un beaker
Medir absorbancia a 420nm
Homogenizar
0.5g de BaCl2
Solucin acondicionadora
Est dentro de
la curva
Calcular
porcentaje de
azufre
S
Diluir
No
Aforar ba

ln volumtrico
Agitar durante 1 minuto
Agua Agua

Pesar 0.1+0.0001g
crisol
Pesar 0.1+0.0001g
crisol
Adicionar 0.2+0.01g Na2CO3
Homogenizar
Calentar cerca del punto
de ebullicin
Calentar con agitacin constante
tiempo < 30min temperatura
ebullicin
Fundir a 900C, 15min
Transferir al beaker de 50mL
Enfriar a temperatura ambiente
Cubrir con 0.5g Na2CO3
Ajustar pH 5-6
Titular con sulfato de zinc
Titular con EDTA
Ajustar pH 2.5-2.8
aforar
5 mL H2O
5 gotas HCl
2 mL HNO3
Transferir a baln volumtrico
de 100mL
filtrar
Enfriar a temperatura ambiente
Tomar 25 mL solucin
Color amarillo claro
Color rosado plido
Acetato de
sodio
Medir pH con papel
indicador hasta 2
Acido sulfosalicilico
V=25 mL EDTA
Calcular %hierro
Acetato de sodio 2M
Naranja de xilenol
Calcular % aluminio
filtrar
1.7 Determinacin de Poder calorfico
Calibracin
Pesar 1.000g de muestra en el portamuestras
de la bomba calorimtrica
Instalar bomba calorimtrica
Presurizar despacio
Instalar agitacin y circuito elctrico
Estabilizar y leer temperatura inicial
Iniciar ignicin
Estabilizar y leer temperatura final
despresuriza
Desinstalar bomba calorimtrica
Lavar autoclave
Titular (amarillo/azul)
Llevar residuos a pH 7-8 y descartar
por el desage
Hacer pastilla y pesarla
Calcular H com
10 cm alambre fusible 2 mL agua desionizada
2 gotas verde bromocresol carbonato de sodio 0.2 M
Despresurizar
Estabilizar y leer temperatura final
Iniciar ignicin
Estabilizar y leer temperatura inicial
Instalar agitacin y circuito elctrico
Presurizar despacio
Instalar bomba calorimtrica
Pesar 1 g de acido benzoico
carbonato de sodio 0.2 M
10 cm alambre fusible 2 mL agua desionizada
H
com
: Entalpia de combustin; n: cambio en las moles,
R: 8.317 J/mol K T: Temperatura reaccin (K)
Cv: capacidad calorfica de la bomba T: cambio de la temperatura
Q= 9.62 J/cm; calor ignicin alambre L: longitud del alambre
E
for
: -57.75 KJ/mol V: volumen de base gastado
M: molaridad de la base
2 Reporte y manejo de datos experimentales
2.1 Las siguientes tablas resumen los datos utilizados en cada una de las determinaciones.
Determinacin de Humedad:
1 2
Peso del crisol (B)(g) 34.7081 0.0001 23.8518 0.0001
Masa del carbn (C) (g) 1.0105 0.0001 1.0008 0.0001
Peso crisol despus de secar (g) 35.6278 0.0001 24.7586 0.0001
Peso crisol despus de secar (g) 35.6329 0.0001 24.7699 0.0001
Determinacin de Ceniza
1 2
Peso del crisol (B)(g) 34.7081 0.0001 23.8518 0.0001
Masa del carbn (C) (g) 1.0105 0.0001 1.0008 0.0001
Peso crisol despus de secar (g) 34.9033 0.0001 24.0027 0.0001
Peso crisol despus de secar (g) 34.9036 0.0001 24.0031 0.0001
Determinacin de Nitrgeno
Acido saliclico (g) 0.5
Volumen H2SO4 (mL) 30
Masa del carbn (W) (g) 1.0032 0.0001
Concentracin HCl 0.1146 0.0009
Volumen HCl (A) (mL) 6.976 0,002
Volumen HCl (B) (mL)blanco 0.156 0,002
Determinacin de Azufre
Peso del crisol (g) 24.6326 0.0001
Masa del carbn (g) 0.5066 0.0001
Masa Na2CO3 (g) 1.01 0.01
Volumen HNO3 5N (mL) 25
Volumen H2O2 (mL) 10
Cantidad NaOH 14 granallas
Absorbancia (=420nm) 0.0660
Curva de calibracin
Concentracin Absorbancia
5 0.033
10 0.056
20 0.094
30 0.134
Llevar residuos a pH 7-8 y descartar
por el desage
Desinstalar bomba calorimtrica
Titular (amarillo/azul)
Lavar autoclave
Calcular Cv
carbonato de sodio 0.2 M 2 gotas verde bromocresol
R=0.999597377
(B) = pendiente = 3.996610169*10
-3
(A) = intercepto = 0.014305084
Determinacin de Hierro
Carbonato de sodio (g) 0.20+0.01
Masa del crisol (g) 20.6244+0.0001
Masa del carbn (g) 0.1059+0.0001
Volumen HNO3 6N (mL) 2.0
Volumen EDTA (L) 0.0003+0.00003
Concentracin EDTA (M) 0.1000+0.0001
pH 2.70
Determinacin de aluminio
Volumen EDTA (L) 0.025 0.00003
Volumen ZnSO4 (L) 0.02320 0.00003
Concentracin EDTA (M) 0.1000 0.0001
Concentracin de ZnSO4 (M) 0.1000 0.0001
pH 5.40
Determinacin de Poder calorfico
Datos calibracin
Masa cido benzoico(g) 1.0219 0.0001
Longitud del alambre (cm) 6.5 0.1
T 2.8 0.1
Volumen Na2CO3 (L) 0.00105 0.00003
Concentracin de Na2CO3 (M) 0.1974 0.0001
Muestra carbn
Masa muestra (g) 1.0152 0.0001
Longitud del alambre (cm) 5.5 0.1
T 2.6 0.1
Volumen Na2CO3 (L) 0.0137 0.00003
Concentracin de Na2CO3 (M) 0.1974 0.0001
2.2 . Clculos
A continuacin se presentan los clculos usados para hallar los resultado de porcentaje en
para cada una de las determinaciones, la incertidumbre propagada (error sistemtico total).
Humedad
100
) (
) ( ) (
%

B C
B D B C
Humedad
C = Peso crisol mas muestra humedad
B = Peso crisol seco
D = Peso crisol mas muestra seca
0.0002 0001 . 0 0001 . 0 0001 . 0 0001 . 0
2 2 2 2
) ( ) (
+ + +
B D B C
1 0,00014142 0001 . 0 0001 . 0
2 2
) (
+
B C
2
) (
2
) ( ) (
%
) ( ) ( ) (
%

,
_

,
_

B C B D B C
Humedad
B C B D B C
Humedad
Cenizas
100
) (
) (
%

F B
F E
Cenizas
E = Peso crisol mas cenizas
B = Peso crisol mas muestra seca
F = Peso crisol seco
1 0.00014142 0001 . 0 0001 . 0
2 2
) ( ) (
+
F B F E
Nitrgeno
( )
100
014 , 0
%

Carbn
HCl
w
M B A
Nitrgeno
A = Volumen para titular la muestra
B = Volumen para titular el blanco
7 0,00282842 002 . 0 002 . 0
2 2
) (
+
B A
2 2 2
) (
%
0001 , 0 0009 , 0
) (
%

,
_

,
_

,
_

Carbn HCl
B A
Nitrgeno
w M B A
Nitrgeno
Azufre
Para el porcentaje de azufre se realiz una regresin lineal para los valores de absorbancia
versus concentracin de SO
4
2-
obtenindose:
4 0,01430508 ,00399661 0 a Absorbanci
1
+

x ppm
De la cual se despejo para hallar la concentracin de la muestra, para determinar la
incertidumbre de la interpolacin se utilizo:
6 0,00154041
2
) - (
2
y

n
y
x
y i

8 0,06168261
) - (
) - (
4
1
2 2
2
0
0

x x b
y y
b
x
y
S
i
x
El porcentaje de azufre fue:
Carbn
w mg
g
gBaSO
gS
L x Azufre
100
1000
1
233,4036
064 , 32
100 , 0 %
4

2
2 2
0
%
0001 , 0
100 , 0
00016 , 0
%

,
_

+
,
_

+
,
_

Carbn
x
Azufre
w x
S
Azufre
Hierro
En carbn
ceniza %
1 100
1
159,6937
25
100
2
1
%
3 2
3 2
3 2

Carbn
EDTA EDTA
w O molFe
O gFe
mL
mL
C V O Fe
2
%
2
2 2
2 2
3 2 %
%
0001 , 0
25
0,01
100
0,16 0,0001 0,00003
%
3 2

,
_

,
_

+
,
_

+
,
_

,
_

,
_

ceniza w C V
O Fe
ceniza
Carbn EDTA EDTA
O Fe
En ceniza
Carbn
EDTA EDTA
w O molFe
O gFe
mL
mL
C V O Fe
100
1
159,6937
25
100
2
1
%
3 2
3 2
3 2

2
2 2
2 2
3 2 %
0001 , 0
25
0,01
100
0,16 0,0001 0,00003
%
3 2

,
_

+
,
_

+
,
_

,
_

,
_

Carbn EDTA EDTA
O Fe
w C V
O Fe
Aluminio
En carbn
( )
ceniza %
1 100
1
101,9617
25
100
2
1
%
3 2
3 2
3 2

Carbn
Zn Zn EDTA EDTA
w O molAl
O gAl
mL
mL
C V C V O Al
Zn Zn EDTA EDTA
C V
EDTA EDTA
EDTA EDTA C V
C V
C V

,
_

,
_

2 2
0,0001 0,00003
) (
2
%
2
2 2
2 2
3 2 %
%
0001 , 0
25
0,01
100
0,16
) ( ) (
%
3 2

,
_

,
_

,
_

,
_

,
_

,
_

ceniza w C V C V
O Al
ceniza
Carbn Zn Zn
C V
EDTA EDTA
C V
O Al
Zn Zn EDTA EDTA
En ceniza
( )
Carbn
Zn Zn EDTA EDTA
w O molAl
O gAl
mL
mL
C V C V O Al
100
1
101,9617
25
100
2
1
%
3 2
3 2
3 2

2
2 2
2 2
3 2 %
0001 , 0
25
0,01
100
0,16
) ( ) (
%
3 2

,
_

+
,
_

+
,
_

,
_

,
_

Carbn Zn Zn
C V
EDTA EDTA
C V
O Al
w C V C V
O Al
Zn Zn EDTA EDTA
Poder calorfico
Calibracin
T
C V E Ql W H nRT
Cv
CO Ca CO Ca formacion pastilla combustion

2 2 2 2
2
2
0,141421 0,4184

,
_

,
_

l Q
Ql
Ql
2 2 2 2
2 2 2 2
CO Ca CO Ca formacion pastilla combustion
C V E W H nRT Ql numerador
+ + +

2 2
0,1414

,
_

+
,
_

T numerador
Cv
numerador
cv
Muestra de carbn
Carbn
CO Ca CO Ca formacion
combustion
w
C V E Ql T Cv
H
2 2 2 2
+

2 2 2
2 2 2 2
CO Ca CO Ca formacion
C V E T Cv Ql numerador
+ +

2
2
0001 , 0

,
_

+
,
_

Carbn
numerador
combustion H
w numerador
H
combustion
3. Reporte de resultados
3.1 Tabla de resultados:

Determinacin Resultado Incertidumbre
DER
(%)
Error absoluto (%)
Humedad 9,2 (%) 0,3 (%) 0,3 3.1
Ceniza 19 (%) 3 (%) 3,2 17,12 39,21
Nitrgeno 1,091 (%) 0,009 (%) 16,74
Azufre 0,0351 (%) 0,0002 (%) 93,62
Hierro (Fe2O3) en carbn 0,48 (%) 0,09 (%)
Hierro (Fe2O3) en cenizas 9,0 (%) 0,9 (%)
Aluminio (Al2O3) en carbn 1,8 (%) 0,3 (%)
Aluminio (Al2O3) en cenizas 34,7 (%) 0,8 (%)
Poder calorfico 26 (KJ/g) 2 (KJ/g) 2,81
3.2 Tabla de resultados general:
Se realizo procedimiento para evaluar datos discordantes usando la prueba G al 95%, los
datos que se deben eliminar se colocaron entre parntesis y no se tuvieron en cuenta para los
clculos siguientes, tambin se calculo el valor medio con su respectiva desviacin para
cada grupo (martes, jueves) y el general martes ms jueves si la metodologa
Se tiene como criterio de rechazo G
Exp
> G
Critico

S
X X
G
i
_

Prueba de Grubbs
Con esta prueba se descartan 4 valores teniendo en cuenta ambos grupos, luego se les halla
la media y la desviacin estndar para las determinaciones a las cuales se les descarto algn
valor, el nmero de cifras significativas se justifican considerando los resultados
presentados previamente en la tabla del numeral 3.1.
4. Anlisis de los resultados
4.1 Anlisis:
Anlisis estadstico
Inicialmente se realiza la desviacin estndar relativa con el fin de determinar que tan
dispersos estn los valores y por consiguiente determinar su precisin.
Grupo del martes:
Determinacin
sin
prueba G
Con
prueba G
DER (%) DER (%)
Humedad 7.50 4.30
Ceniza 14.3 14.3
Nitrgeno 9.3 9.3
Azufre 41.6 41.6
Hierro (Fe2O3) en carbn 23.5 23.5
Hierro (Fe2O3) en cenizas 42.3 21.7
Aluminio (Al2O3) en carbn 50 50
Aluminio (Al2O3) en cenizas 61.5 61.5
Poder calorfico 3.8 3.8
Grupo del jueves:
Determinacin
sin
prueba G
Con
prueba G
DER (%) DER (%)
Humedad 5.6 5.6
Ceniza 26.7 26.7
Nitrgeno 8.6 8.6
Azufre 62.3 62.3
Hierro (Fe2O3) en carbn 31.4 31.4
Hierro (Fe2O3) en cenizas 20.5 20.5
Aluminio (Al2O3) en carbn 52.4 29.4
Aluminio (Al2O3) en cenizas 33.6 33.6
Poder calorfico 12 3.8
Comparando los diferentes porcentajes de DER antes de aplicar la prueba G se tiene que
en general ningn valor presenta menos del 5% a excepcin de la determinacin de poder
calorfico para el grupo martes, sin embargo despus de eliminar valores extremos se tiene
cambios significativos en dichos porcentajes y se pueden incluir nuevas determinaciones
para el anlisis debido a que presentan un porcentaje inferior a cinco.
Los valores de la DER para los dos grupos considerando la prueba G muestra que las
determinaciones de humedad, nitrgeno y poder calorfico no estn tan dispersos y por
consiguiente tienen cierto grado de precisin, si se considera la eliminacin de algn valor
extremo se puede mejorar este porcentaje de error de tal manera que sea menor del 5%,
esto indica adems que el procedimiento desarrollado es adecuado.
En general los porcentajes de error para las determinaciones de ceniza, azufre, hierro y
aluminio indican serios problemas en su anlisis experimental ya que proporcionan valores
que no son necesarios analizar estadsticamente. Hay que considerar la posibilidad de
implementar nuevos procedimientos que permitan su determinacin o tratar de adecuar las
normas ASTM de manera ms precisa considerando los recursos disponibles. Estas
determinaciones no presentan reproducibilidad.
Ahora como la nica determinacin que puede ser comparada estadsticamente es la de
poder calorfico debido a que presenta un DER inferior a cinco para ambos grupos se
procede de la siguiente manera:
Se realiza una prueba F con el fin de determinar si los mtodos se pueden comparar:
Martes:
1.40874 25.61883 S x
Jueves:
0.98242 26.10916 S x
H
0
: S
martes
= S
jueves
H
1
: S
martes
S
jueves
05620922 . 2
(0.98242)
(1.40874)
. F
2
2
exp

,
_

F
critica 7,9, 95%
= 4.197
F
exp.
< F
critica
se pueden comparar ambos mtodos estadsticamente
Ahora se utiliza la comparacin de medias para determinara si son realmente comparables
los dos mtodos.
H
0
: martes
x
= jueves
x
H
1
: martes
x
jueves
x
83529764 . 0
10
(1.40874)
8
(0.98242)
25.61883 - 26.10916
. t
2 2
exp

+

( ) ( )
804
9 10
1,11811566
7 8
(0.98242)
10
(1.40874)
8
(0.98242)
2
4
4
4
4
2 2

+
1
]
1

+

t
critica 804, 95%
= 1.960
Se acepta la hiptesis nula t
exp
<t
critica
Las medias se pueden comparar
Como se tiene un valor de referencia para poder calorfico se compara con el valor
obtenido para determinar si se tiene un control estadstico sobre el proceso, es decir si
tengo controlado el error aleatorio.
0,8 25,3
Martes: H
0
: x =
H
1
: x
2.21359
1
10 25.3 - 26
. t
exp
t
critica 9, 95%
= 2,262
Se acepta la hiptesis nula t
exp
<t
critica
jueves: H
0
: x =
H
1
: x
97989 . 1
1
8 25.3 - 26
. t
exp
t
critica 7, 95%
= 2,365
Se acepta la hiptesis nula t
exp
<t
critica
En ambos casos los procesos estn bajo control estadstico es decir se controlo el error
aleatorio y por esta razn se encuentra un porcentaje de error inferior al 5%.
De la tabla de los valores de DER tambin se encuentra que la determinacin de humedad
del grupo martes presenta un error aceptable es decir menos del 5%, que comparado con el
del jueves que presenta una pequea desviacin con respecto al 5% se puede decir que el
grupo en general presento algn error en el procedimiento, sin embargo se considera que
es bueno para llevar a cabo dicho anlisis.
En general el anlisis no presenta una medida de grado de concordancia entre los
resultados y los valores de referencia aportado por el laboratorio de Carbones de la
Universidad Nacional de Medelln para la determinacin de porcentaje de ceniza,
nitrgeno, azufre y poder calorfico, sin embargo si se extraen algunos resultados como en
el caso del grupo del martes (Maria del pilar y Alberto) que obtuvieron un valor de
25,2500 (sin considerar la incertidumbre) en la determinacin de poder calorfico se puede
decir que este valor tiene alto grado de exactitud con respecto al reportado que es 25,3
0,8 KJ/g . Se tiene que como conjunto no se puede hablar de exactitud pero en algunos
casos especficos si se puede considerar.
La variabilidad que presentan los datos obtenidos en la determinacin del porcentaje de
humedad y nitrgeno en ambos grupos muestran una tendencia muy similar lo que nos
indica que son datos precisos y adems indican reproducibilidad del resultado. Con
respecto a los dems anlisis se tiene que en el caso de la determinacin de porcentaje de
ceniza y poder calorfico la variabilidad presenta un amplio rango por lo tanto hay un
decrecimiento con respecto a la precisin; en general las determinaciones de aluminio,
hierro y azufre presentan alto grado de variabilidad y por consiguiente baja precisin y
reproducibilidad.
Para el anlisis del grupo de trabajo nuestro se determinara el error relativo porcentual del
resultado obtenido con los valores de referencia, pero para los anlisis de humedad, hierro
y aluminio se comparara con los valores de la media y desviacin estndar grupal sin tener
en cuenta el valor obtenido por nosotros.
Humedad :
Grupo jueves:
0,55538383 9,00178889 S x
Subgrupo (Sandra milena y Oscar estiven):
0,2876760 9,1890683 S x
( ) 2,08046926 100
9,00178889
9,00178889 - 9,18906834
% E
Cenizas :
Referencia:
0,2 13,6
Subgrupo:
3,24093704 18,9326237 S x
( ) 28,1663218 100
13,6
13,6 - 18,9326237
% E
Nitrgeno :
Referencia:
0,07 1,31
Subgrupo: 1,09071053 0,00857841
( ) 16,7396545 100
1,31
1,31 - 1,09071053
% E
Azufre :
No se har ningn anlisis de error para el azufre debido a que en la ejecucin del anlisis
se cometi un error fatal, ya que se perdi muestra y adems inicialmente no se precipito
totalmente el hierro.
Hierro en carbn:
Grupo jueves:
0,17131111 0,51538333 S x
Subgrupo: 0,47789476 0,094748729
( ) 7,27392005 100
0,51538333
0,47789476 - 0,51538333
% E
Hierro en cenizas:
Grupo jueves:
1,38155623 7,00815 S x
Subgrupo: 9,0478017 0,904988774
( ) 29,1039961 100
7,00815
7,00815 - 9,0478017
% E
Aluminio en carbn:
Grupo jueves:
0,3321192 0,54443167 S x
Subgrupo: 1,83076586 0,31637665
( ) 236,271009 100
0,54443167
0,54443167 - 1,83076586
% E
Aluminio en cenizas:
Grupo jueves:
10,5539873 28,6792667 S x
Subgrupo: 34,6612011 0,82035619
( ) 20,8580454 100
28,6792667
28,6792667 - 34,6612011
% E
Poder calorfico :
Referencia:
0,8 25,3
Subgrupo: 26,0106859 1,93071609
( ) 2,80903506 100
25,3
25,3 - 26,0106859
% E
Anlisis qumico
La metodologa desarrollada muestra que los procedimientos implementados para las
determinaciones se acoplaron de la mejor forma a los procedimientos dispuestos por las
diferentes normas que se utilizaron como referencia, esto se refleja en que fue posible
desarrollarlos dentro del laboratorio. Los mtodos y la tcnica se acoplaron de forma
adecuada a las posibilidades de desempeo, los experimentos se hicieron en base seca y se
utilizo la tcnica de espectroscopia para la determinacin de azufre que con el
procedimiento planteado por el grupo del jueves dio mejores resultados.
Las cantidades y las concentraciones utilizadas fueron las adecuadas para llevar a cabo los
diferentes anlisis, siendo suficientes para obtener resultados que permitieran hacer
diferentes anlisis y comparaciones, adems permitan identificar los diferentes cambios
que se llevaban a cabo en el transcurso de las reacciones, lo que indicaba que se estaba
siguiendo el conjunto de instrucciones planteadas en los procedimientos de manera lgica.
A continuacin se presentan las diferentes reacciones que se espera que sucedan en cada
uno de las determinaciones en el transcurso de los experimentos:
Humedad
( ) g 2
O H Carbn Carbn +

Cenizas
metlicos xidos O Fe O Al SiO Carbn
3 2 3 2 2
+ + +

Secuencia de reacciones llevadas a cabo en la determinacin de nitrgeno

4 4 ) ( 2 ) ( 2 ) ( 4 2 ) (
HSO NH O H CO SO H N
g g r Catalizado conc orgnico
+ + +

O H SO Na NH NaOH HSO NH
g 2 4 2 ) ( 3 4 4
2 2 + + +
+
+ +
) ( 4 ) ( 3 2 ) ( 3 3 ) ( 3 ac ac ac g
NH BO H BO H NH

+ + Cl BO H HCl BO H
ac ac ac ) ( 3 3 ) ( ) ( 3 2
Reacciones en el proceso de determinacin de hierro y aluminio
Carbn + O
2
SiO
2
+ Al
2
O
3
+ Fe
2
O
3
+ xidos metlicos
Al
2
O
3
+ Na
2
CO
3
+ O
2
2 NaAlO
2
+ 2 CO
2
Fe
2
O
3
+ Na
2
CO
3
+ O
2
2 NaFeO
2
+ 2 CO
2
NaAlO
2
+ HCl NaCl + AlO
2
-
+ H
+
NaFeO
2
+ HCl NaCl + FeO
2
-
+ H
+
AlO
2
-
+ 6 H
+
+ 2 HNO
3
Al
3+
+ 4 H
2
O + 2 NO
2
FeO
2
-
+ 6 H
+
+ 2 HNO
3
Fe
3+
+ 4 H
2
O + 2 NO
2
Fe
3+
+ Y
3-
FeY
Al
3+
+ 2Y
2-
AlY
2
-
Reacciones en el proceso de determinacin de azufre
C (S)
+
OH O H
O
-
O
O
-
O
S
+
O H
2
O
-
O
O
-
O
S +
BaCl
2
BaSO
4
+
Cl
-
2
(ac)
C (S)
(ac)
Carbn
Secuencia de reacciones para la determinacin de poder calorfico, teniendo en cuenta que
el indicador es verde de bromocresol
OH O
+
+ 7
O H
2
3
C
+
O O
HNO
3
+ Na
2
CO
3
NaNO
3
NaHCO
3 +
H
2
SO
4 +
2Na
2
CO
3
3
NaHCO
3
Na
2
SO
4 +
5/2 O2
CO2
CO
2
La apariencia de los crisoles al realizar los procesos de azufre, hierro y aluminio son muy
similares, ya que el contenido presenta una coloracin verde claro, adems para removerlo
necesita de agentes externos como la varilla vidrio, cidos, agua entre otros.
4.2 Conclusiones:
Anlisis estadstico:
Del anlisis estadstico se puede decir que los errores aleatorios afectaron la precisin y la
reproducibilidad del experimento y que no se logro minimizar dicho error considerando
que se realizaron varios anlisis.
Inicialmente se hace una comparacin para los dos grupos donde se calcula el porcentaje
de DER y se encuentran variaciones significativas cuando se descartan valores y adems se
tiene que solo uno de los procedimientos se puede someter a anlisis estadstico que
muestra mediante comparacin de varianzas con el contraste F la determinacin que
ambas varianzas son significativamente comparables, este aspecto es confirmado mediante
comparacin de medias. Luego al realizar el anlisis estadstico para los grupos del martes
y jueves por separado para comparacin del resultado con el valor de referencia para la
determinacin de poder calorfico se acepta la hiptesis nula por lo tanto el proceso esta
bajo control estadstico y se controlo el error aleatorio.
Los dems anlisis presentan errores muy significativos y por lo tanto no es necesario
hacer ningn anlisis estadstico.
Anlisis qumico
Si se observa los resultados obtenidos por el anlisis estadstico con respecto al control del
error aleatorio y el control estadstico se puede concluir que el procedimiento llevado a
cabo para la determinacin de poder calorfico esta presentado un funcionamiento
adecuado.
Si para el anlisis de azufre se pudiera establecer un anlisis estadstico lgico se tendran
suficientes bases para demostrar que el procedimiento establecido por el grupo del jueves
genera mejores resultados, esto se puede plantear porque algunos valores obtenidos por el
grupo del jueves estn prximos al valor de referencia, mientras que el grupo del martes
presenta valores muy alejados. Comparando los diferentes procedimientos planteados por
ambos grupos se tiene que la tcnica es la misma que lo que varia son algunas etapas del
proceso y los reactivos, sin embargo los resultados obtenidos son muy variados lo que nos
indica la presencia de mltiples interferencias que pueden modificar los experimentos.
Es importante seguir todo el conjunto de instrucciones de manera estricta que se plantean,
ya que con esto se puede garantizar en cierta forma que las reacciones qumicas que se
espera que sucedan en dichos procesos ocurran y que no presenten interferencias, adems
se pueda hacer un anlisis comparativo que sea real.
El proceso de filtracin en el caso de la determinacin de hierro, aluminio y azufre es
demasiado lento, lo que implica perdida de tiempo en nuestro caso y a nivel industrial
perdida econmica, es decir proceso poco rentable (por tiempo y costo).
Debido a que los mtodos de anlisis de porcentaje de hierro y aluminio (martes y jueves)
no fueron comparables estadsticamente no se logro por este mtodo encontrar cual de los
dos mtodos es mejor, pero en base al anlisis qumico el grupo del martes no utilizo un
fundente el cual era necesario ya que varios xidos de aluminio son muy estables, como el
alumino-silicato, por tanto se escogi los datos del jueves para reportar en el punto
siguiente
5. Tabla de reporte de salida
Asumiendo que como resultado de esta experiencia furamos los responsables en una
industria de realizar un reporte confiable para la caracterizacin del carbn usado en los
procesos, presentaramos el siguiente informe:

Tabla de reporte final
Carbn: Amaga
Determinacin Resultado
Humedad (%)
9,4 0,4
Ceniza (%) 14,6 0,9
Nitrgeno (%)
1,2 0,1
Azufre (%) 0,5 0,3
Hierro (Fe2O3) en carbn (%)
Hierro (Fe2O3) en cenizas (%)
Aluminio (Al2O3) en carbn (%)
Aluminio (Al2O3) en cenizas (%)
Poder calorfico (KJ/g)
26 1
Para la determinacin de hierro y aluminio se tiene un valor de confianza para ser
reportado, de hecho el nico valor que se puede reportar con un nivel de confianza
considerable es el de la determinacin de poder calorfico.
6. Autoevaluacin
6.1 Conclusiones ( trabajo del subgrupo)
Para hacer una correlacin entre el trabajo realizado y los resultados obtenidos se debe
considerar los valores obtenidos por separado, as:
El valor obtenido en la determinacin de humedad es un valor estndar que oscila entre el
rango de los dems valores obtenidos por los dos grupos, al realizar el porcentaje de error
tomando como referencia la media del grupo del jueves se tiene un valor inferior al 5%
que es el valor de referencia para la consideracin de error , se puede decir por lo tanto que
se llevo a cabo el procedimiento de la manera ms adecuada y que se confirma que este es
un buen mtodo para esta determinacin, adems se controlaron los posibles errores
aleatorios.
En el caso de las cenizas se tiene un error muy significativo, este se debe a que los
resultados por duplicado no se correlacionaban, al hacer el estadstico (media y desviacin
estndar) generaban un valor muy alejado del valor de referencia y del obtenido por el
grupo, en este caso con ninguno de los dos valores obtenidos se tiene un resultado que
genere un error menor del 5% lo que indica que no se controlaron los errores aleatorios y
que posiblemente no se desarrollo el procedimiento de la forma ms adecuada.
Aunque en la determinacin de nitrgeno el valor oscilaba en un rango no tan alejado con
respecto a los valores obtenidos por los dems compaeros y al valor de la media se
encuentra un error mayor del 5%, se puede establecer que en este caso si se considere la
posibilidad de encontrar errores sistemticos adems de los aleatorios debido a que la
actividad realizada por el experimentador no es tan activa comparada con las dems
determinaciones.
En la determinacin de azufre se presentaron algunos inconvenientes debido a que no se
sigui el procedimiento establecido inicialmente porque los resultados de los compaeros
mostraban dificultades por la adicin del hidrxido de sodio y el peroxido y por lo tanto se
modificaron algunas cantidades para observar si produca mejores resultados sin embargo
no se logro debido a que no se obtuvo una precipitacin total despus de ocho das, adems
se presentaron errores fatales por que hubo perdida de muestra.
La determinacin de hierro y aluminio presenta porcentajes de errores muy significativos
por comparacin con la media generada por el grupo, esto se debe a que en general los
valores obtenidos para esta determinacin son muy discordantes, por lo tanto es
indispensable entrar a considerar y evaluar el procedimiento utilizado.
El poder calorfico presenta un error inferior al 5% lo que indica que el procedimiento y el
desempeo en su determinacin fueron buenos.
Es importante considerar que en el momento de hacer el reporte no se tienen en cuenta
todos los clculos pertinentes (por consideracin de cifras significativas e incertidumbre)
para cada caso y esto puede modificar el valor final y por con siguiente prolongar el error
en el anlisis estadstico.
6.2 Conclusiones (trabajo del grupo jueves)
En general se siguieron los procedimientos como cada subgrupo los adecuo, fue
interesante ver como cada uno de los subgrupos se responsabilizo de su determinado
anlisis. Para hacer un anlisis de los datos obtenidos se tiene que hacer una divisin para
las diferentes determinaciones as:
El porcentaje de humedad de todo el grupo estuvo en un rango muy similar, lo que indica
que se trabajo muy a conciencia y siguiendo el debido procedimiento, si se compara el
valor de la media obtenida con respecto a la reportada por los del grupo martes se tiene una
similitud indicando que es un buen procedimiento par dicha determinacin.
La determinacin de cenizas presenta algunos inconvenientes, solo se puede destacar que
hay dos subgrupos que obtuvieron valores aproximados al de referencia, los dems estn
en un amplio rango; comparando este resultado con los del martes se observa que la media
tambin se aleja del valor reportado, lo que nos indica que no se controlaron los errores
aleatorios.
El error en la determinacin de nitrgeno es muy sensible debido a que todos los valores
obtenidos por el grupo estn en un rango muy estrecho y sin embargo se presenta el valor
de la media alejado del valor de referencia, se concluye que el procedimiento es el
adecuado para dicha determinacin sin embargo hay que tratar de controlar aun ms los
errores aleatorios.
La determinacin de azufre no genero los resultados esperados por lo tanto hay que
considerar la posibilidad de modificar o plantear un nuevo procedimiento para su
determinacin, en el grupo del jueves solo un grupo obtuvo un resultado muy prximo al
de referencia.
Se presenta un amplio rango de valores con respecto a los resultados obtenidos en la
determinacin de hierro y aluminio, como no se cuenta con un valor de referencia no se
puede estimar un error comparativo y no se puede establecer si algn subgrupo obtuvo un
valor similar al que se deba obtener.
La determinacin de poder calorfico se obtiene buenos resultados a excepcin de un
subgrupo, el procedimiento utilizado es muy adecuado y permite controlar algunos errores.
Reporte de las mediciones analticas para la muestra de carbn realizadas en el curso de Anlisis Industrial (2008-1):
GRUPO
%
Humedad
(m/m)
%
Ceniza
(m/m)
%
Nitrgeno
(m/m)
%
Azufre
(m/m)
%Fe2O3
(m/m)
en carbn
%Fe2O3
(m/m)
en ceniza
% Aluminio
(m/m)
en carbn
% Aluminio
(m/m)
en ceniza
Poder
calorfico
(kJ/g)
Observaciones
Valor
certificado*
NR 13,6 0,2 1,31 0,07 0,55 0,01 NR NR NR NR 25,3 0,8
Expresados en base seca
NR : No se analiz
RESULTADOS GRUPO MARTES
Andrs
Daniel
9.3697
(6.5333)
11,5273
16,1680
0,05283 0,1352 1,5585 0,7421 8,5544 26,5084
En blanco = no entregan el
resultado
Juan E.
Esteban
8.8035
8.8326
15,2918
14,3186
1,2241
1,0307
0,06855 0,1728 (5,4352) NR NR 25,424
NR : No reportan por errores
Judy
Andrs
9.5443
9.4164
13,1128
13,3068
1,2262 0,04655 0,1209 1,5971 NR NR 25,5359 NR : No reportan por errores
Santiago
9.6417
9.7583
14,4041
13,7125
1,0749 0,06581 0,1819 2,5578 0,7986 11,2269 25,1691
Ma. del Pilar
Alberto
9.5333
9.5989
12,7374
19,4957
1,0334 0,0697 0,1520 1,9361 0,0000 0,0000 25,2500
Sandra
Juan
9.1760
9.2846
12,1544
11,6907
1,1773 0,0383 0,2011 2,3976 0,7363 8,7780 26,4575
Diana
Jennifer
9.1837
10.3240
18,4490
15,7350
1,1040 0,0136 0,1686 2,8815 0,8250 14,1009 28,67495
Diana
Roberto
9.1672
9.7210
10,2023
13,8806
1,1302 0,0386 0,1991 2,3974 0,72899 8,7781 24,3822
Jamir
Hernn
9.1747
9.1940
12,2723
12,9630
1,3178 0,08225 0,2497 3,1069 0,2606 3,2433 23,3662
Ignacio
Eduard
9.8500
9.7200
13,8900
13,8700
1,0227 0,0306 0,1387 1,9164 NR NR 25,420 NR : No reportan por errores
RESULTADO
MARTES
9,3 0,7 14 2 1,135 0,106 0,0507 0,0211 0,17 0,04 2.6 1.1 0,6 0,3 7.8 4.8 26 1
9,4 0,4 2.3 0.5 Despus de la prueba G
RESULTADOS GRUPO JUEVES
Yuli
Marisol
9,5300
9,4323
18,6077
19,2403
1,2394 0,8256 0,3362 6,3618 1,4996 28,3785 26,2384


Basilio
Juan D.
8,8924
9,3756
12,4959
13,1364
1,2938 25,0756
En blanco = no entregan el
resultado
Paula
Ricardo
8,6149
7,7736
14,6376
17,5556
1,1050
1,1380
0,5876 9,458 1,4977 24,1088
En blanco = no entregan el
resultado
Ma. Anglica
Carolina
9,5327
9,3616
12,1900
12,4400
27,24998
En blanco = no entregan el
resultado
Catalina
John B.
8,1348
8,2815
14,6124 1,4310 0,0883 0,4180 6,1069 2,5300 36,9702 25,18995
Julin
Juan C.
8,4269
8,7486
20,9477
21,6994
1,2856 NR NR NR NR (17,0334)
En blanco = no entregan el
resultado.
NR : No reportan por errores
Sandra M.
Oscar
8,9856
9,3925
21,2243
16,6409
1,0907 NR 0,4788 9,0651 1,8304 34,6606 25,694825 NR : No reportan por errores
Yuliana
Juliana
9,1875
8,9975
10,4023
9,8471
1,1586 0,4293 0,7776 7,8732 1,7876 18,0994 25,2103373
Juan D.
Diana I.
9,6015
9,5323
9,2923
10,9547
1,2074 NR 0,6079 6,1538 (4,4548) 45,0977 27,633066 NR : No reportan por errores
Pedro Pablo
Carlos
9,1729
9,4356
18,2784
15,7223
1,2792 0,5134 0,3650 6,0952 1,1629 19,4210 26,58114855
RESULTADO
JUEVES
9,0 0,5 15 4 1,223 0,105 0,4642 0,3031 0,51 0,16 7.3 1.5 2.1 1.1 29.5 9.9 25 3
1.70.5 261 Despus de la prueba G
RESULTADO MARTES y JUEVES
RESULTADO
GLOBAL
9,2 0,2 14,6 0,9 1,18 0,06 0,3 0,3 0,3 0,2 5 4 1 1 19 15 25,4 0,4 Sin descartar ningn valor
* Anlisis certificados por el Laboratorio de Carbones de la Universidad Nacional-Medelln