BLOQUE I-ACONDICIONAMIENTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO.

PREPARACIN DE SOLUCIONES

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ACONDICIONAMIENTO DEL MATERIAL LABORATORIO. PREPARACIN SOLUCIONES

DE DE

OBJETIVOS DE APRENDIZAJE 1. Acondicionar material de laboratorio para su eficaz utilizacin en la preparacin de soluciones. 2. Aplicar criterios de exactitud y precisin en escogencia de material de vidrio 3. Preparar soluciones de diferentes concentraciones por dos mtodos diferentes: disolucin de una muestra slida y por dilucin de una muestra lquida, haciendo uso de equipos volumtricos exactos. 4. Verificar el aprendizaje de las tcnicas de preparacin de soluciones, mediante el resultado obtenido en una reaccin de oscilacin. 5. Analizar las implicaciones de trabajar con instrumentos de laboratorio no acondicionados y practicar como acondicionarlos mediante el uso de soluciones especficas de lavado. 6. Diferenciar la exactitud en la medicin de los instrumentos de laboratorio destinados a contener de los destinados a medir. 7. Observar de la influencia, de introducir variaciones en las condiciones experimentales, para la reaccin de oscilacin REACTIVOS -Mezcla Sulfocrmica o Potasa Alcohlica. -cido malnico, CH2(COOH)2 -Sulfato de manganeso monohidratado, MnSO4 . H2O -Iodato de potasio, KIO3 -cido sulfrico, H2SO4 1,8 M -Perxido de hidrgeno, H2O2 (15 % p/p) MATERIALES -Balanza -Plancha de calentamiento -Beaker de 100 ml. -Vidrio de reloj. -Agitador. -Embudo con tallo largo. -Pipeta de 10 ml 25 ml. -Baln aforado de 50 ml. -Baln aforado de 25 ml. -Cilindro graduado de 50 ml y de 100 ml. -Esptula. PUNTOS DE INTERS Tipos y usos del material de laboratorio Acondicionamiento del material de laboratorio Concepto de:
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o Limpieza del material o Curado del material o Calibracin del material volumtrico o Menisco o Alcuota Manejo de soluciones Preparacin de soluciones o Disolucin de slidos o Dilucin de soluciones Reacciones de Oscilacin o Reaccin del tipo Belousov-Zhabotinsky INTRODUCCIN TERICA A medida que la Qumica ha evolucionado, los qumicos han desarrollado instrumentos y tcnicas para las operaciones bsicas en el laboratorio. En esta prctica se dan a conocer algunas en detalle. Los materiales de uso comn para el manejo de reactivos en un laboratorio de qumica pueden clasificarse de la siguiente manera:
M a t e r i a l q u e P e r m i t e e l M a n e j o d e L q u i d o

a t e r i a l

d e

l t a M P

ra e t ce ir s i ia l n d ey

B E a x j aa c Pt i rt Ueu c d si so i s nn o y C E u x a a n c t t i i t t a u t d i v

P P

i p e t a s G r a d u a d Ca s i l i n i p e t a s V o l u m t r i c a s B u r e t a s B a l o n e s A f o r a d o s

d r o

r a d Fu r a a d s o c o s P i c e t a B e a E r l e n

p a r o F k e r m e

a C o n t e n e r r a s c o L a v a s y e r o F i o l a

Material de Alta Precisin y Exactitud Es el material que nos permite realizar medidas de volmenes que requieren de una precisin y exactitud alta, tales como, tomar una alcuota, diluir a un volumen determinado, determinar el punto final en una valoracin, Relaciona la operacin con cada uno de los instrumentos mencionados en el diagrama. Material de Baja Precisin y Exactitud Es el material que nos permite realizar medidas de volmenes cuando no es necesaria una gran exactitud o precisin de la medida, como anlisis cualitativos, volmenes mnimos para disolver un slido, etc. Usos no Cuantitativos En usos no cuantitativos se incluyen aquellos materiales que nos permiten almacenar reactivos o muestras, realizar evaporaciones, digestin de precipitados, calentar lquidos, etc.

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Para mayor detalle en cuanto a los usos y manejos del material nombrado arriba, ver en Material de Laboratorio. ACONDICIONAMIENTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO Limpieza del Material de Vidrio La limpieza perfecta del material de vidrio que se va a utilizar en los Laboratorios reviste una gran importancia. Antes de usar cualquier material de laboratorio, asegrese que est limpio. Generalmente, este material se limpia con una solucin de un buen detergente seguido del enjuague con agua de chorro y luego con agua destilada. A fin de facilitar la limpieza de estos equipos, generalmente los laboratorios estn dotados de cepillos de diferentes tamaos, adecuados a las exigencias de los mismos. Si quedan gotas adheridas a las paredes del material, es indicio de que no est completamente limpio por lo que es recomendable el uso de mezcla sulfocrmica o potasa alcohlica seguido de agua de un enjuague con agua de chorro y por ltimo agua destilada. Cuando el experimento lo requiera, es aconsejable secar el material, pero sin contaminarlo. A tal efecto se recomienda el dejar escurrir bien, o secarlo en la estufa o mediante el uso de aire comprimido libre de grasa. "Curado" de la Pipeta El curado de un material de vidrio se realiza siempre que se quiera asegurar que no vare la concentracin de la solucin dentro de dicho material, con el curado se busca sustituir el resto de agua destilada por la solucin a utilizar. Para el caso de la pipeta, sta se introduce (a profundidad suficiente) por su extremo inferior, terminado en punta, en el recipiente que contiene el lquido que se va a medir.1 Luego se aspira lentamente con la pro pipeta, de manera de introducir lquido suficiente para llenar el bulbo aproximadamente hasta un tercio de su capacidad. Mantenindola casi horizontal, se gira la pipeta cuidadosamente hasta que el lquido cubra toda la superficie interior, luego se deja salir el lquido y se repite la operacin 2 3 veces ms. "Curado de la Bureta" Asegrese que la llave de la bureta est cerrada, aada de 5 a 10 ml de la solucin con la que va a titular y mantenindola casi horizontal se gira cuidadosamente para cubrir toda la superficie interior. Descarte el lquido y repita este procedimiento 2 3 veces ms. OPERACIONES QUE SE PUEDEN REALIZAR CON EL MATERIAL DE LABORATORIO Transferencia de Lquidos desde Frascos Cuando se transfieren lquidos desde un frasco que contiene un reactivo, la tapa del frasco debe mantenerse en la mano, la etiqueta del frasco debe quedar cubierta con la palma de la mano, de tal forma que no haya oportunidad de daarla si el lquido se derrama fuera de la botella. Cuando vierta algn reactivo, hgalo lentamente evitando as salpicaduras peligrosas. A tal efecto, es conveniente dirigir el flujo con una varilla de vidrio limpia hacia el interior del recipiente
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Recuerde que la pipeta nunca debe introducirse en el frasco de reactivo para evitar posible contaminacin del mismo.

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Medida de una Alcuota Se aspira, utilizando un pro pipeta, el lquido hasta que el volumen est 1 2 centmetros por encima de la seal de enrase (aforo) de la PIPETA VOLUMTRICA. Debe tener cuidado de no succionar muy fuerte pues el lquido puede llegar a la pro pipeta Se seca la punta de la misma con la ayuda de un papel de filtro y manteniendo apoyado el extremo inferior en la pared del recipiente que contiene la solucin de partida, se deja bajar el menisco del lquido hasta alcanzar la seal de enrase o aforo. Luego de conseguir el enrase en la pipeta, se procede al vaciado de la solucin contenida en ella al recipiente, manteniendo el extremo inferior de la pipeta apoyado contra la pared del mismo, esto facilita el drenaje de la solucin. Esta operacin facilita el drenaje de la solucin contenida en la pipeta hacia el recipiente. Dependiendo de la finalidad para la cual se toma la alcuota, el recipiente puede ser un baln aforado (dilucin de soluciones) o un erlenmeyer (titulacin). Llenado de la Bureta Llene la bureta, de tal forma que el menisco est por encima del enrase (0 ml). Se abre la llave para llenar el pico de la bureta de forma tal que no queden burbujas de aire en la punta y el nivel del lquido se coloca en 0 ml, siempre teniendo cuidado de ubicarse enfrente del instrumento de medida, a la altura del enrase para evitar el error de paralaje. Preparacin de Soluciones de un Determinado Volumen 1.- Por disolucin de un slido. Luego de pesado el slido se transfiere a un beaker y se agrega agua hasta disolucin completa mediante la ayuda de un agitador. La solucin as preparada se transfiere cuantitativamente mediante el uso de un embudo de tallo largo al baln aforado. 2.- Por dilucin. Se toma una alcuota de la solucin a diluir usando la pipeta. El diluyente, que por lo general es agua, se aade directamente al baln hasta llegar a unos cuantos milmetros por debajo de la marca. Para finalizar la dilucin, se agrega la cantidad faltante gota a gota con la ayuda de la piceta, teniendo siempre la marca de aforo a la altura de los ojos. Debido a lo estrecho del cuello de los balones aforados, una simple agitacin no garantiza la homogeneizacin. A tal efecto, se sujeta el baln con la mano por el cuello presionando el tapn con el dedo ndice. Se invierte, y se vuelve a su posicin original cuando menos unas diez veces. Los balones de gran capacidad (500 ml o ms) deben sostenerse con la otra mano por el fondo plano para evitar romper el cuello. Si la temperatura de la solucin preparada es considerablemente superior o inferior a la del medio ambiente, es necesario que se establezca el equilibrio trmico, antes de diluir hasta la marca de aforo. Recuerde que la disolucin de algunas sustancias provoca considerables variaciones de temperatura. PREPARACIN DE SOLUCIONES Luego de haber tomado todas las precauciones de lavado y curado del material de vidrio usted puede proceder a realizar con confianza la preparacin de soluciones, bien sea por disolucin de slidos en lquidos o por dilucin de soluciones ms concentradas. REACCIONES DE OSCILACIN
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La reaccin de oscilacin del tipo Belousov-Zhabotinsky(BZ) involucra un cambio cclico de colores entre incoloro y azul, la oscilacin se establece debido a la existencia de dos reacciones autocatalizadas. Para mayor informacin consulte la bibliografa recomendada al final de la prctica. TRABAJO EXPERIMENTAL EXPERIMENTO N 1 Acondicionamiento Del Material De Vidrio Lave todo su equipo de trabajo haciendo uso, si lo requiere, de la mezcla sulfocrmica o potasa alcohlica. Consulte a su profesor acerca de la forma ms segura para su manejo. EXPERIMENTO N 2 Preparacin de Soluciones Se requiere que traiga al laboratorio los clculos necesarios para saber la masa de reactivo que necesita pesar para preparar las siguientes soluciones a partir de los slidos y soluciones acuosas correspondientes. Soluciones a preparar: a.- solucin No. 1. 50 ml de una solucin acuosa de cido malnico (CH2(COOH)2) 0,15 M y sulfato de manganeso (MnSO4). H2O 0,020 M NOTA: Estas dos soluciones se prepararn en el mismo baln de 50 ml con el fin de obtener una mezcla de cido malnico y sulfato de magnesio. b.- solucin No. 2: 50 ml de solucin acuosa de Iodato de Potasio (KIO3) 0,20 M y cido sulfrico (H2SO4) 0,080 M. El cido sulfrico que se le suministrar posee una concentracin 1,8 M. Haga los clculos para saber cul es el volumen que debe tomar de dicho cido 1,8 M para que la concentracin final en el baln de 50 ml sea de 0,080 M. c.- Solucin No. 3: 25 ml de solucin de perxido de hidrgeno (H2O2) 3,6 M a partir de una solucin acuosa de H2O2 15% p/p, densidad 1,05 g/ml. d.- Solucin No. 4: Solucin preparada de almidn (3 % p/v).Suministrada por el tcnico.

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Modo de preparacin a.- Solucin No. 1. Pese la masa necesaria de cido malnico y colquelo en un beaker de 50 ml, agregue aproximadamente 30 ml de agua destilada para disolverlo completamente. Pese el sulfato de manganeso y adalo al mismo beaker igualmente disulvalo completamente. Transfiera cuantitativamente esta solucin a un baln aforado de 50 ml y enrase con agua destilada, con la ayuda de la piceta. Qu significa transferir cuantitativamente? b.- Solucin No. 2: Pese la masa necesaria de iodato de potasio y colquela en un beaker de 50 ml, y agregue 20 ml de agua destilada, caliente suavemente hasta que se disuelva completamente. Aada la cantidad necesaria de cido sulfrico, permita que se enfre y transfiera cuantitativamente a un baln aforado de 50 ml y enrase con agua destilada. Por qu debe esperar que la solucin se enfre antes de transferir cuantitativamente al baln aforado? c.- Solucin No. 3: Mida la cantidad necesaria de la solucin de perxido de hidrgeno y agrguela a un baln aforado de 25 ml. Enrase con agua destilada. Qu instrumento de medida escogera en este punto y por qu? EXPERIMENTO N 3 Cuando todas las soluciones estn listas, se miden cantidades iguales (10 ml) de las soluciones No. 1, No.2 y No. 3 y se vierten simultneamente en un beaker y a continuacin se agregan unas gotas de almidn. Agite la mezcla de soluciones utilizando un agitador de vidrio. Si la mezcla se prepar correctamente, se observar el cambio cclico de colores por espacio de 10 minutos. Una vez que la reaccin se lleva a cabo, el grupo se rene y elabora hiptesis en trmino de la frecuencia de oscilacin y las confirma experimentalmente, realizando observaciones sobre la influencia de diferentes factores, tales como: o Efecto de la temperatura o Desprendimiento de gas o Formacin de algn slido o Orden de agregado de reactivo o Velocidad de agregado de reactivos o Efecto de la concentracin o Efecto de agitacin BIBLIOGRAFIA Flaschka H., y otros (1987) Qumica Analtica Cuantitativa, Vol. II, Edit.C.E.C.S.A. Wang R., (2000) An Introductory Laboratory Exercise on Solution Preparation: A Rewarding Experience. Journal of Chemical Eduaction Vol 77 No. 2, pp 249-250 Peterson G., The Belousov-Zhabotinsky Reaction . [en lnea] Disponible: http://online.redwoods.cc.ca.us/instruct/darnold/DEProj/Sp98/Gabe/). [Noviembre, 2001]