Repblica Bolivariana de Venezuela Ministerio del Poder Popular para la Educacin UNEFA Universidad Nacional Experimental Politecnica de las

fuerzas Armadas Valencia Edo. Carabobo Laboratorio de Qumica

Elaboracin de un destilado por arrastre de vapor

Autor: Horacio

Tutor: Carlos Krisner

Valencia, Septiembre de 2010

Introduccin En el presente trabajo se analizar la destilacin por arrastre de vapor nuestro objetivo es aplicar esta destilacin a una muestra en gramos de canela. Primeros definiremos este tipo de destilacin como una tcnica utilizada para destilar bebidas alcohlicas o para extraer aceites esenciales a partir de materias orgnicas, a travs del pasaje del vapor generado en el pote por las materias orgnicas o lquido a ser destilado. Los componentes sensibles a la temperatura se separan a travs de una destilacin simple y evaporan a bajas temperaturas cuando son sometidos al vapor dentro de la columna del alambique. Esta circunstancia permite la separacin de aceites esenciales (que tienden a ser menos solubles en el agua en ebullicin) de las materias qumicamente complejas. Despus comenzamos la prctica de laboratorio con los materiales necesarios para realizar la prctica los cuales son: Plancha de calentamiento Baln de destilacin Electroimn Cabezal de destilacin Condensador lineal Viquer Termmetro de 250 c Soporte universal Cilindro graduado

Despus se proceder a realizar la prctica a partir de 50 gr de canela utilizaremos el proceso de destilamiento para obtener uno de los aceites esenciales el cual es cinamaldehido. La utilizacin de vapor para destilacin de bebidas alcohlicas permite que el destilado adquiera los sabores y aromas ms delicados que seran destruidos si este fuese expuesto a elevadas temperaturas. Este proceso es, tradicionalmente, utilizado para extraer aceites esenciales de plantas aromticas, por los cuales se recurre para aromatizar licores. Se pueden apuntar varias ventajas a la destilacin a vapor de aceites aromticos, perfumes, esencias y licores aromatizados cuando es utilizada en la industria alimentara, bioqumica y qumica.

Objetivo general: Elaborar una destilacin por arrastre de vapor Objetivos Especficos:

Manipular materiales de un laboratorio de qumica Poder identificar diferentes aceites que se pueden extraer de un compuesto. Identificar su uso a nivel industrial.

Materiales:

Plancha de calentamiento

Es la que vamos a utilizar para calentar las muestras.

Baln de destilacin

Donde va a estar el compuesto lquido aun sin destilar

Electroimn

Se encuentra dentro del baln y mantiene unido el baln de destilacin con la plancha de calentamiento.

Cabezal de destilacin

Es la unin que se hace entre el baln y el condensador.

Condensador lineal

Es un conducto en donde entran los gases de la muestra y en donde se condensa el liquido

Viquer

Es un vaso de cristal en donde se coloca y se mide la cantidad de una muestra liquida

Termmetro de 250 c

Mide la temperatura del proceso de destilacin

Soporte universal

Sostiene el condensador lineal.

Cilindro Graduado

Es un recipiente utilizado mas comun y frecuentemente en el campo fisico-quimico pa establecer un estandar de medidas al utilizarlo como una olla o recipiente, viniendo a sustituir lo q es solo el tanteo a un punto exacto hecho Es parte del material de metal utilizado en un laboratorio de qumica para sujetar otros materiales, como pueden ser aros, agarraderas, entre otros.

Doble Nuez

La balanza de precisin determina de forma

Balanza de precisin

directa el peso en relacin con la superficie en g/m. La balanza de precision tiene una precisin de lectura de 0,1 g/m, es decir, desprecia el peso del recipiente para medir nicamente el peso del liquido Es una mquina que pone en rotacin una muestra para separar por fuerza centrfuga sus componentes o fases (generalmente una slida y una lquida), en funcin de su densidad.

Centrifuga

Reactivos:
Compuesto Formula molecular Peso formula Uso Se utiliz para poder condenzar los gases Este es el compuesto ya destilado Este es el compuesto que no se ha destilado

Agua cinamaldehido

H2O
C9H8O

18 gr/mol 132 gr/mol

Canela

C6H12O6

180 gr/mol

Procedimiento:
Colocamos 50 gr de canela y 250 ml de agua dentro del baln de destilacin, y lo ponemos encima de la plancha de calentamiento, despus colocamos el

electroimn dentro del baln para que imante el baln con la superficie metlica de la plancha y este a su vez servir para agitar el compuesto. Antes de encender la plancha de calentamiento primero se arma todo el equipo, despus unimos el cabezal de destilacin con el baln aforado y el condensador lineal; sujetamos el condensador con un soporte universal y conectamos las mangueras del condensador a una llave de agua y la otra manguera a un desage; colocamos un viquer al final del condensador lineal en donde va a caer el destilado de la sustancia y finalmente colocamos el termmetro en toda la entrada de los vapores. Y ahora procedimos a abrir la vlvula de agua hasta que se llene todo el alrededor del condensador lineal, para despus encender la plancha de calentamiento programando las revoluciones y la temperatura de 2 a 3 para comenzar con el proceso de destilado y se pasa a encender el cronometro para ir tomando en cuenta cuando inicia la destilacin y cuando termina el proceso dur 33 minutos con 57 segundos y comenz el destilado a los 15 minutos con 32 seg al caer la primera gota. El objetivo es obtener 20 ml destilados de cinemaldehido pero en realidad es una mezcla de ese aceite con el agua que van a estar en el vique. Cuando ya se destilaron los 20 ml procedemos a colocarlos dentro de una centrfuga para separar el aceite del agua en un tiempo de 15 minutos a una determinada temperatura y una cierta revolucin por minuto.

Tabla de datos y resultados:

Datos de la muestra destilacin (20ml) Temperatura C ml destilados Tiempo

98 C 98 C 98C 98 C 98 C 98 C 98 C 98 C 98 C

3 ml 5 ml 7 ml 10 ml 13 ml 15 ml 17 ml 18 ml 20 ml

17: 50 20:09 23:22 27:31 28:38 29:13 30:15 32:45 33:57

Datos de la centrfuga Temperatura 28 C 29C 30 C 31 C 32 C

Revoluciones por minuto 1950 1950 1950 1160

90-0

Tabla de densidad
Compuesto Densidad 1,05 gr/ml

Cinamaldehido

Clculos Calcular los gramos de aceite que tenemos si sabemos su densidad y su volumen: D: m/v 1,05gr/ml: m /0,10 ml

m: 1,05 gr/ml * 0,10ml m: 0,105 gr Calcular el porcentaje de rendimiento de la reaccin: %R: Rr/Rt * 100 %R: 0,105 gr / 50gr * 100 %R: 0,21

Discusin de resultados:

El porcentaje de rendimiento obtenido es bastante bajo pero similar al de los otros grupos, es por ello que creemos que la extraccin final se pudo ver afectada por las variadas etapas y procesos que se llevaron a cabo,

dejando en cada una de ellas un poco de prdida. Dentro de estos procesos destacan por ejemplo, la extraccin de la fase orgnica final del embudo de separacin ya que pudo quedar un porcentaje dentro de este.

Conclusin
Este laboratorio se basa en la extraccin de aceites esenciales, los cuales corresponden a mezclas de varias sustancias qumicas biosintetizadas por las plantas y que se caracterizan por ser voltiles e intensamente aromticos. Esta extraccin de aceite se produce sometiendo la materia prima una serie de procesos y/o tcnicas, siendo la primera de ellas la destilacin por arrastre de

vapor, que consiste en separar sustancias insolubles en agua y ligeramente voltiles, de otros productos no voltiles; de esta forma, compuestos orgnicos de alto pto. de ebullicin son destilados con cierta rapidez por debajo del pto. de ebullicin del agua, al lograr ser arrastrados por el vapor generado. Posterior a esto, se debe separar el aceite del resto del producto de la destilacin, utilizando para ello la extraccin discontinua lquido-lquido, tcnica que consiste en agitar la solucin acuosa que contiene el compuesto orgnico con un disolvente orgnico inmiscible con el agua, en este caso diclorometano, el cual permite la formacin de dos fases, en las que se distribuyen los solutos segn sus solubilidades, la orgnica y la acuosa. Luego, como la fase orgnica final contiene tanto aceite como diclorometano, este ltimo se debe evaporar, empleando una placa calefactora. En resumen este laboratorio consisti en obtener aceite esencial de canela, utilizando en primera instancia una destilacin por arrastre de vapor, donde se obtuvo una solucin acuosa (aceite y agua) que se separ por medio de una extraccin liq-liq, quedando ahora diclorometano y aceite, separados tambin pero por medio de la evaporacion del disolvente orgnico gracias a una placa calefactora. Posteriormente se caracteriz el aceite final a travs de una cromatografa en capa fina, cuyo patrn fue cinamaldehdo.

Anexos:
I. Qu caractersticas en una sustancia la hacen susceptible de ser separada por el mtodo de destilacin por arrastre de vapor?

Se lleva a cabo la vaporizacin selectiva del componente voltil de una mezcla formada por ste y otros "no voltiles". Lo anterior se logra por medio de la inyeccin de vapor de agua directamente en el interior de la mezcla, denominndose este "vapor de arrastre", pero en realidad su funcin no es la de "arrastrar" el componente voltil, sino condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que ceder su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporacin. En este caso se tendrn la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilacin (orgnica y acuosa), por lo tanto, cada lquido se comportar como si el otro no estuviera presente. Es decir, cada uno de ellos ejercer su propia presin de vapor y corresponder a la de un lquido puro a una temperatura de referencia. La condicin ms importante para que este tipo de destilacin pueda ser aplicado es que tanto el componente voltil como la impureza sean insolubles en agua ya que el producto destilado voltil formar dos capas al condensarse, lo cual permitir la separacin del producto y del agua fcilmente. II. Cules son las propiedades toxicolgicas de los aceites esenciales en especial del cinamaldehido? Inflamabilidad 2. Materiales que deben calentarse moderadamente o exponerse a temperaturas altas antes de que ocurra la ignicin. Salud 1. Materiales que causan irritacin, pero solo daos residuales menores an en ausencia de tratamiento mdico. Inestabilidad / Reactividad 1. Materiales que por s son normalmente estables, pero que pueden llegar a ser inestables sometidos a presiones y temperaturas elevadas o que pueden reaccionar al contacto con el agua, con alguna liberacin de energa, aunque no en forma violenta.

III. Explique en que casos conviene emplear la destilacin por arrastre de vapor? La produccin de aceites esenciales es uno de los principales procesos donde se aplica la destilacin por arrastre de vapor de agua.

Los aceites esenciales estn constituidos qumicamente por terpenoides (monoterpenos, sesquiterpenos, diterpenos, etc.) Y fenilpropanoides, compuestos que son voltiles y por lo tanto arrastrables por vapor de agua. Las esencias hallan aplicacin en numerossimas industrias, algunos ejemplos son los siguientes: Industria cosmtica y farmacutica: como perfumes, conservantes, saborizantes, principios activos, etc. Industria alimenticia y derivados: como saborizantes para todo tipo de bebidas, helados, galletitas, golosinas, productos lcteos, entre otros.
IV. Principios bsicos de la destilacin por arrastre de vapor

Sirve fundamentalmente para separar sustancias insolubles en agua y literalmente voltiles, de otros productos no voltiles mezclados con ellas. Esta mtodo es un buen sustituto de la destilacion al vacio, y tiene algunas ventajas, ya que la destilacion se realiza a temperaturas bajas. El comportamiento de la destilacion de un sistema de dos fases inmiscibles, donde cada liquido ejerce su propia presion de vapor y la suma de ambas es de la presion de operacion, y son independientes de las cantidades relativas de la mezcla. Estos hechos constituyen la base para la purificacion de sustancias por el arrastre de una corriente de vapor. Existen varios compuestos organicos de punto de ebullicion relativamente alto que con agua co-destilan en una cantidad en peso lo suficientemente grande para ser destilados con cierta rapidez por debajo del punto de ebullicion del agua. Esto se debe a sus pesos moleculares relativamente elevados comparados con las del agua.

Bibliografa
Domnguez, X. A. y Domnguez S., X. A., Experimental. LimusaNoriega, Mxico, 1990.

vila, Z. G. et al. Qumica Orgnica, Experimentos con un enfoque ecolgico, Direccin General de Publicaciones y Fomento Editorial, UNAM, Mxico, 2001. http://labquimica.wordpress.com/2007/08/07/extraccion-por-arrastrecon-vapor/