FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES

LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO

Laboratorio 4. Volumetría de precipitación; análisis de cloruros

1. INTRODUCCIÓN

El ión cloruro (Cl-) es uno de los aniones inorgánicos más abundantes en la naturaleza,
determinar su concentración es un proceso de importancia para asegurar la calidad de
muchos productos. En la presente práctica se determinará la concentración de cloruros
en una muestra problema mediante los métodos argentométricos de Mohr, Voldhard y
Fajans.

1.1 Método de Mohr

Uno de los métodos más usados para la determinación de cloruros presentes en una
solución, es el llamado método de Mohr. Se utiliza una sal de plata, como el nitrato de
plata (AgNO3), para determinar la concentración de cloruros presentes en una muestra,
usando cromato potásico como indicador del punto de equivalencia.

Primero los iones Ag+ precipitan los iones Cl- hasta que se hayan agotado por completo;
después de lo cual se comienza a precipitar el ión cromato (CrO4-) en forma de cromato
de plata (Ag2CrO4).

𝐀𝐠 + + 𝐂𝐥− → 𝐀𝐠𝐂𝐥 (𝐬) (Precipitado de color blanco)

𝐊 𝟐 𝐂𝐫𝐎𝟒 + 𝟐𝐀𝐠 + → 𝟐𝐊 + + 𝐀𝐠 𝟐 𝐂𝐫𝐎𝟒 (𝑠) (Precipitado de color rojo ladrillo)

Esta precipitación debe hacerse en medio neutro o débilmente alcalino (pH 7.5 – 10) ya
que, en medio ácido disminuye la solubilidad del indicador, y en medio excesivamente
alcalino, precipita el hidróxido de plata antes que el cromato de plata.

1.2 Método de Voldhard

Este método se basa en la precipitación del tiocianato de plata (AgSCN), en medio

ácido, con el Fe(III) para detectar el exceso de ion tiocianato. Esta reacción se utiliza
para la titulación por retroceso de cloruros.

𝐀𝐠 + + 𝐒𝐂𝐍 − → 𝐀𝐠𝐒𝐂𝐍(𝐬) (Precipitado de color blanco)

𝐅𝐞𝟑+ + 𝐒𝐂𝐍 − → 𝐅𝐞𝐒𝐂𝐍 𝟐− (𝐬) (Ión de color pardo-rojizo)

1.3 Método de Fajans

El método de Fajans es un método de titulación directa de cloruros con el AgNO3, el

cual usa un indicador de adsorción para el punto final de la titulación
(Diclorofluoresceína) que al adsorberse sobre el precipitado de AgCl(s) formado, el
agregado resultante toma una coloración rosa que puede utilizarse como indicador
visual.

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2. SEGURIDAD DURANTE LA PRÁCTICA

2.1 Normas de seguridad

El estudiante debe referirse a la guía de laboratorio 1.

2.2 Equipos de protección personal

Usar durante todo el desarrollo de la práctica los siguientes elementos de seguridad:

• Bata de laboratorio
• Guantes de nitrilo
• Gafas de seguridad

Mantener los elementos personales de seguridad identificados y en buen estado. Está

prohibido su intercambio con los demás compañeros de laboratorio.

2.3 Manejo de Residuos químicos

Tanto por razones de seguridad como por respeto al medio ambiente, es importante disponer
los residuos generados en las prácticas del laboratorio de química en forma adecuada. Por
ello el estudiante debe:

2.3.1 Emplear los recipientes destinados para eliminar los residuos o desechos de
laboratorio, los cuales están debidamente identificados según el tipo de sustancia a
desechar.
2.3.2 Verter únicamente los residuos en el recipiente correspondiente para evitar reacciones
no controladas y potencialmente peligrosas.

No arrojar por el desagüe los desechos o residuos químicos obtenidos durante el desarrollo
de la práctica. Si tiene alguna inquietud al respecto comuníquela al responsable del
laboratorio, quien le indicará la forma correcta de hacerlo

3. SECCIÓN EXPERIMENTAL

3.1 Materiales (por pareja)

Insumos Cantidad
Frasco lavador 1
Vaso de 50mL 3
Vaso de 100mL 1
Erlenmeyer de 125mL 6
Pipeta graduada de 2mL 1
Pipeta volumétrica de 10mL 2
Pipeta volumétrica de 25mL 1
Erlenmeyer con desprendimiento lateral de 250mL 1
Embudo Buchner con tapón de caucho 1
Vidrio reloj 2
Gotero de vidrio 1
Varilla de vidrio 1
Espátula 1
Bureta de 25mL 1
Propipeta 1
Pinza para bureta con nuez 1
Soporte universal 1
Vaso de 150mL 6 para el curso
Matraz de 1L 1 para el curso
Frasco Schott de 1L 1 para el curso

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 Papel Filtro 1 caja para el curso
Bomba para vacío 3 para el curso
Trampas para vacío 3 para el curso
Mangueras 3 para el curso
Neveras de icopor pequeñas 3 pare el curso

3.2 Reactivos (para 12 parejas)

Reactivos Cantidad
Nitrato de plata al 0,1M 2,5L para el curso
Tiocianato de potasio al 0,1M 1,5L para el curso
Cloruro de sodio* 15g para el curso
Ácido nítrico concentrado 150mL para el curso
Cromato de potasio al 5% 50mL para el curso
Solución saturada de sulfato férrico amoniacal
150mL para el curso
dodecahidratado
Diclorofluoresceína al 1% 50mL para el curso
*La muestra problema es una solución de NaCl al 0,8% (preparar 1L para el curso)

3.2.1 Preparar (almacén)

➢ Nitrato de plata al 0,1M

➢ Tiocianato de potasio al 0,1M
➢ Cromato de potasio al 5%
➢ Diclorofluoresceína al 1%
➢ Solución saturada de sulfato férrico amoniacal dodecahidratado

3.3 Procedimiento

Las soluciones de AgNO3 0,1 M y de KSCN 0,1 M serán suministradas por el profesor

3.3.1 Estandarización de la solución de AgNO3

En un vidrio reloj o en un vaso de precipitado pesar en la balanza analítica

aproximadamente 0,05g de cloruro de sodio (puro y previamente secado a 105ºC por
una hora) y transferirlos cuantitativamente a un erlenmeyer de 125mL. Disolver en una
cantidad considerable de agua destilada (aproximadamente 50mL) y adicionar unas 5
gotas del indicador de diclorofluoresceína. Valorar la solución de NaCl con el nitrato de
plata 0,1M hasta la aparición de un color rosado. Realizar este procedimiento por
triplicado.

3.3.2 Estandarización de la solución de KSCN

Tomar con una pipeta volumétrica 10mL de la solución de AgNO3 0,1M y transferirlos
en un erlenmeyer de 125mL, diluir con agua destilada hasta un volumen aproximado de
50mL, añadir 1mL de HNO3 concentrado y 1mL de la solución saturada de sulfato férrico
amoniacal. Titular con la solución de Tiocianato de potasio 0,1M hasta una coloración
pardo-rojiza, la cual perdura por un minuto. Realizar este procedimiento por triplicado.

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3.3.3 Determinación de cloruros por el método de Mohr
Tomar 10mL de la muestra problema con una pipeta volumétrica y transferirla a un
erlenmeyer de 125mL, diluir con un poco de agua destilada y adicionar unas 5 gotas del
indicador de K2CrO4; titular la solución con el AgNO3 0,1 M estandarizado, agitando
constantemente, hasta aparición de la coloración rojo-ladrillo. Anotar el volumen de
solución de AgNO3 consumido. Repetir el procedimiento 4 veces.

Realizar por triplicado un blanco de la siguiente manera: Adicione 10 mL de agua

destilada con una pipeta volumétrica en un erlenmeyer de 125 mL y adicione 5 gotas
del indicador de K2CrO4. Adicione una cantidad adicional de agua destilada como haya
utilizado en la muestra del párrafo anterior. Proceda a titular la solución con el AgNO3
0,1M estandarizado hasta aparición de la coloración rojo-ladrillo. Anotar el volumen de
solución de AgNO3 consumido.

3.3.4 Determinación de cloruros por el método de Voldhard

Tomar volumétricamente 10mL de la solución problema, verterlos en un erlenmeyer de

125mL, diluir con una cantidad considerable de agua destilada (aproximadamente
30mL) y adicionar 25mL de solución de AgNO3 0,1M con una pipeta volumétrica.
Posteriormente, agregar 1mL de HNO3 concentrado, dejar reposar por 10 minutos y
luego filtrar al vacío el sólido formado. Realizar varios lavados con pequeñas cantidades
de agua destilada y luego añadir al filtrado 1mL de solución indicadora de sulfato férrico
amoniacal. Finalmente, titular con la solución de KSCN estandarizada y registrar el
volumen consumido. Realizar este procedimiento por triplicado.

4. PAUTAS PARA EL ANALISIS DE RESULTADOS

4.1 Calcule la molaridad del AgNO3 y exprese su valor como mg Cl-/mL de AgNO3

4.2 Calcule la molaridad del KSCN

4.3 Reporte el contenido de cloruros como porcentaje de NaCl para cada uno de los
métodos; con su respectivo límite de confianza y su desviación estándar relativa.

4.4 Determine si hay diferencia significativa al 95% de confianza (α 0.05) entre las
determinaciones del ion Cl- en la muestra problema por los métodos de Mohr y
Voldhard.

5. PREGUNTAS PARA DESPUÉS DE LA PRÁCTICA

5.1 ¿En qué condiciones de acidez se debe realizar la valoración de Voldhard?

5.2 Explique para cada uno de los métodos como actúa el indicador antes y después del
punto de equivalencia.

5.3 ¿Qué cuidados se debe tener para la preparación y preservación de la solución de

AgNO3?

6. BIBLIOGRAFÍA

1. R.A. Day, A.L. Underwood, Química analítica cuantitativa, 5ta edición, Prentice
Hall, pp 775-776
2. Skoog/West/Holler. Química Analítica. Mc Graw Hill
3. Daniel Harris. Quantitative Chemical Analysis. Octava edición.
4. Harvey David. Química analítica moderna.

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