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SUBDIRECCIN DE DISTRIBUCIN Y COMERCIALIZACIN

SUBCOMITE TCNICO DE NORMALIZACIN

ESPECIFICACIONES TCNICAS PARA EXPLORACIN,


PERFORACIN Y MANTENIMIENTO DE POZOS

EXPLORACIN DEL PETRLEO CARBONATO DE


CALCIO EMPLEADO EN FLUIDOS DE
PERFORACIN, TERMINACIN Y MANTENIMIENTO
DE POZOS PETROLEROS ESPECIFICACIONES Y
MTODOS DE PRUEBA
(OIL FIELD EXPLORATION CALCIUM CARBONATE USED IN
DRILLING, COMPLETION AND WOROVER FLUIDS
SPECIFICATIONS AND TEST METHODS)

P.7.0864.01
PRIMERA EDICIN
JULIO 2011

EXPLORACIN DEL PETRLEO CARBONATO DE CALCIO EMPLEADO EN


FLUIDOS DE PERFORACIN, TERMINACIN Y MANTENIMIENTO DE POZOS
PETROLEROS ESPECIFICACIONES Y MTODOS DE PRUEBA
Primera Edicin

P.7.0864.01: 2011

PREFACIO
Pemex-Exploracin y Produccin (PEP) en cumplimiento de la Ley Federal sobre Metrologa y Normalizacin
y acorde con la facultad que le confieren la Ley de Adquisiciones, Arrendamientos y Servicios del Sector
Pblico y la Ley de Obras Pblicas y Servicios Relacionados con las Mismas, para que emita sus normas y
especificaciones tcnicas, edita la presente especificacin tcnica a fin de que se utilice en la, contratacin
de bienes o servicios objeto de la misma.
En la elaboracin de esta especificacin participaron:
Subdireccin de la Unidad de Perforacin y Mantenimiento de Pozos
Subdireccin Regin Norte
Subdireccin Regin Sur
Subdireccin Regin Marina Noreste
Subdireccin Regin Marina Suroeste
Subdireccin de Ingeniera y Desarrollo de Obras Estratgicas
Subdireccin de la Coordinacin de Servicios Marinos
Subdireccin de Seguridad Industrial, Proteccin Ambiental y Calidad
Subdireccin de Distribucin y Comercializacin
Instituto Mexicano del Petrleo

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PETROLEROS ESPECIFICACIONES Y MTODOS DE PRUEBA
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NDICE DE CONTENIDO

Pgina

0.

Introduccin ..............................................................................................................................

1.

Objetivo ....................................................................................................................................

2.

Alcance.....................................................................................................................................

3.

Campo de aplicacin................................................................................................................

4.

Actualizacin ............................................................................................................................

5.

Referencias ..............................................................................................................................

6.

Definiciones ..............................................................................................................................

7.

Smbolos y Abreviaturas ..........................................................................................................

8.

Desarrollo .................................................................................................................................

8.1

Clasificacin .............................................................................................................................

8.2

Especificaciones ......................................................................................................................

8.3

Muestreo ..................................................................................................................................

8.4

Mtodos de prueba ..................................................................................................................

8.5

Marcado, etiquetado, envase y embalaje ................................................................................

15

9.

Concordancia con normas internacionales ....................................................................

16

10.

Bibliografa ...............................................................................................................................

16

11.

Anexos .....................................................................................................................................

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0.

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Introduccin

El carbonato de calcio es un mineral adicionado a los fluidos de perforacin, terminacin y


mantenimiento de pozos, como material para prevenir y controlar prdidas de fluido a la formacin, y
tambin puede ser utilizado como densificante.
Asimismo, el carbonato de calcio en su funcin como material de control de prdida de fluido a la formacin,
dependiendo de la distribucin de tamao de partcula, se emplea para crear una barrera y/o sello efectivo
en la formacin a fin de minimizar la invasin de los fluidos de control.
En su uso como densificante a los fluidos de perforacin les confiere la habilidad de evitar que el gas, aceite
o agua presentes en las formaciones permeables invadan el agujero perforado; previniendo adems el
derrumbe de su paredes mediante el control de la presin hidrosttica, la cual depende de la densidad del
fluido y de la altura de la columna del mismo.

1.

Objetivo

Esta Especificacin Tcnica establece la metodologa de evaluacin y las especificaciones que debe cumplir
el carbonato de calcio, usado como material de control de prdidas de fluido a la formacin y densificante en
los fluidos de perforacin, terminacin y mantenimiento de pozos petroleros terrestres, lacustres y marinos,
en las diferentes regiones petroleras de Mxico.

2.

Alcance

La presente Especificacin Tcnica cubre la clasificacin, especificacin, muestreo, mtodos de prueba,


marcado, etiquetado, embase y embalaje, que debe cumplir el carbonato de calcio, usado como material de
control de prdidas de fluido a la formacin y densificante en los fluidos de perforacin, terminacin y
mantenimiento de pozos petroleros terrestres, lacustres y marinos, en las diferentes regiones petroleras de
Mxico.

3.

Campo de aplicacin

Esta Especificacin Tcnica es de aplicacin general y observancia obligatoria en la contratacin de los


servicios objeto de la misma, que se lleven a cabo en los centros de trabajo de Pemex-Exploracin y
Produccin, por lo que debe ser incluida en los procedimientos de contratacin, licitacin pblica, invitacin a
por lo menos tres personas o adjudicacin directa, como parte de los requisitos que debe cumplir el
proveedor o contratista.

4.

Actualizacin

A las personas e instituciones que hagan uso de este documento normativo tcnico, se solicita comuniquen
por escrito las observaciones que estimen pertinentes, dirigiendo su correspondencia a:

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Pemex-Exploracin y Produccin.
Subcomit Tcnico de Normalizacin.
Representacin de la Gerencia de Administracin del Mantenimiento, Sede Mxico
Baha de Ballenas 5, Edificio D, PB., entrada por Baha del Espritu Santo s/n
Col. Vernica Anzures, Mxico D. F., C. P. 11 300
Telfono directo: 1944-9286
Conmutador: 1944-2500, extensin 3-26-90
Correo electrnico: luis.otriz@pemex.com

5.

Referencias

Para la correcta utilizacin de esta Especificacin Tcnica es necesario consultar y aplicar las siguientes
normas oficiales mexicanas y normas mexicanas vigentes o las que las sustituyan:
5.1
NOM-008-SCFI-2002. Sistema general de unidades de medida, publicada en el Diario Oficial de la
Federacin el 27 de noviembre de 2002.
5.2
NMX-Z-012/1-SCFI-1987. Muestreo para la inspeccin por atributos.- Parte 1 Informacin general
y aplicaciones. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 28 de octubre de
1987.
5.3
NMX-Z-012/2-SCFI-1987. Muestreo para la inspeccin por atributos Parte 2. Mtodo de
muestreo, tablas y grficas. Declaratoria de Vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 28 de
octubre de 1987.
5.4
NMX-Z-013-1977. Gua para la Redaccin, Estructuracin y presentacin de la Normas Mexicanas
Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 31 de octubre de 1977.

6.

Definiciones

Para los efectos de interpretacin y aplicacin de esta Especificacin Tcnica se establecen las siguientes
definiciones:
6.1

Termino a definir

Es un mineral insoluble en agua, con un rango de densidad de 2,6 g/cm a 2,8 g/cm, empleado en los
fluidos de control, debido a su solubilidad en cido clorhdrico, ya que minimiza el dao a la formacin
productora.
6.2

Densificante

Es cualquier material slido adicionado al fluido con el propsito de incrementar su gravedad especfica
(densidad).
6.3

Espcimen

Es el conjunto de porciones de producto extradas de los sacos que componen la muestra representativa.

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6.4

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Lote

Es la cantidad de unidades de producto fabricadas esencialmente bajo las mismas condiciones de operacin
y que puede ser manejada como una parte de la produccin.
6.5

Lote de entrega

Es la cantidad total de carbonato de calcio envasado en sacos o a granel motivo de la transaccin comercial.
6.6

Lote unitario

Es el integrado por 15 t o menos (o su equivalente en sacos).


6.7

Muestra

Es el conjunto de especmenes extrados que deben someterse a la inspeccin para determinar su calidad.
6.8

Muestra representativa

Es la muestra que representa proporcionalmente el lote del cual fue extrada, en cuanto a caractersticas y
propiedades de los especmenes.
6.9

Muestra representativa reducida

La muestra representativa se reduce por cuarteos hasta aproximadamente dos kilogramos, los cuales se
dividen en tres partes: una para resguardo por parte del usuario para casos de re anlisis o tercera.
6.10

Material de control de prdida de fluido a la formacin

Es cualquier adicionado al fluido de control, con el propsito de sellar zonas de la formacin a fin de
minimizar la invasin de fluidos y slidos presentes en el fluido de control.
6.11

Unidad de Producto

Es cada uno de los sacos que constituyen el lote unitario

7.

Smbolos y abreviaturas

7.1

ASTM

American Society for Testing and Materials (Sociedad Americana para Pruebas y Materiales)

7.2

EDTA

cido etilen diamino tetractico

7.3

ISO

International Organization for Standardization (Organizacin Internacional de Normalizacin)

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8.

Desarrollo

8.1

Clasificacin

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Para los efectos de esta Especificacin Tcnica, el carbonato de calcio se clasifica en fino, medio, grueso y
extra grueso, con un solo tipo de calidad.
8.2

Especificaciones

En la tabla 1 se indican las especificaciones que debe cumplir el carbonato de calcio, objeto de esta
Especificacin Tcnica.
Parmetros

Especificaciones

Mtodo de prueba

1.- Humedad %

1,0

mximo

Vase 8.1

2.- Solubilidad en HCl, %

97,0

mnimo

Vase 8.2

3.- Contenido de calcio como CaCO3, %

90,0

mnimo

Vase 8.3

2,7

mnimo

Vase 8.4

4.- Densidad, g/cm


5.- Tamao de partcula, d90, m
- Fio (90% pasa malla 200)
- Medio (90% pasa malla 60-200)
- Grueso (90% pasa malla 18-60)
- Extra Grueso (90% pasa malla 18)

75
75 250
251 1 000
1 000

Vase 8.5

Tabla 1 Especificaciones
8.3

Muestreo

8.3.1

Material para la toma de especmenes y preparacin de la muestra:

Sonda (calador de acero inoxidable tipo espada). De aproximadamente 65 cm de longitud y 4 cm de


dimetro similar,
Bolsas de polietileno o recipientes adecuados para las muestras,
Cuarteador tipo rifle, y
Cinta adhesiva adecuada para sellar.

8.3.2

Procedimiento

El nivel de inspeccin puede ser fijado de comn acuerdo entre comprador y el proveedor, a falta de este
acuerdo se debe proceder conforme lo siguiente:
8.3.2.1
Tamao de la muestra representativa. Por cada lote unitario debe tomarse tres muestras
representativas para su anlisis, en base a lo siguiente:
Para conformar cada una de las muestras refirase a la Tabla I-A, Tamao de muestra por cdigo de letras
de Anexos, en la cual, tomando en consideracin el tamao de lote y un nivel de inspeccin general II se
determina la letra clave, entonces para un lote de 9 a 15 t, se obtiene la letra clave B. Con esta letra, pase la
Tabla II-A Planes de muestreo sencillo para una inspeccin normal, en la cual se establece que el nmero
de unidades a muestrear es tres.

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Para la extraccin de los especmenes utilice la sonda, y aplicando una seleccin de nmeros aleatorios,
como el ejemplo que se indica en la Tala III-A, seleccione los sacos a muestrear extrayendo un espcimen
en cada inmersin, homogeneizndolas, y posteriormente reducindolas hasta obtener la muestra
representativa de 2,0 kg aproximadamente para el anlisis. Transfirindola en las bolsas, divdala en tres
porciones: una para el anlisis, otra para el proveedor y una ms para el usuario como retencin en caso de
reanlisis o tercera. Selle y marque las bolsas con los datos necesarios para la identificacin de las
muestras. Repita el procedimiento de extraccin de especmenes, hasta obtener las tres muestras
requeridas.
8.4

Mtodos de prueba

8.4.1

Humedad

8.4.1.1
Fundamento. Es la cantidad de agua libre o cualquier otro material voltil que puede eliminarse
de una muestra de carbonato de calcio secada hasta peso constante, mediante la aplicacin de una
temperatura ligeramente suprior a la de ebullicin del agua.
8.4.1.2
-

Carbonato de calcio,
Pesa filtro o recipiente apropiado, y
Desecador con CaCl2 equivalente.

8.4.1.3
-

Reactivos y materiales

Aparatos

Balanza analtica, y
Estufa con control de temperatura, regulada a 105 C 3 C

8.4.1.4
Preparacin y acondicionamiento de la muestra. La muestra debe mantenerse en un
recipiente hermticamente cerrado.
8.4.1.5

Procedimiento

a) Determine la masa de 5 g 0,001 g de carbonato de calcio en la pesa filtro previamente tarado.


b) Seque en la estufa durante dos horas a 105 C 3 C.
c) Enfre la muestra en el desecador.
d) Determine la masa del carbonato de calcio seco.
8.4.1.6

Expresin de resultados
=

1
(100)
1

Donde:

H = Es la humedad, en % masa
m1 = Es la masa de la muestra original, en gramos
ms = Es la masa de la muestra seca, en gramos

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NOTA 1: El Informe de resultados al aplicar los mtodos de prueba de esta Especificacin Tcnica, se pueden reportar
en un formato similar al de las especificaciones.

8.4.2

Solubilidad en cido clorhdrico

8.4.2.1
Fundamento. Mediante un mtodo gravimtrico se determina la cantidad de materia soluble
presente en el carbonato de calcio al disolverlo en una solucin de cido clorhdrico; cantidad que debe ser
alta con el propsito de evitar el dao la formacin productora.
8.4.2.2
-

Solucin de cido clorhdrico (HCI) 1,5 N,


Agua destilada,
Carbonato de calcio
3
Pipeta de 25 cm ,
Piseta,
3
Matraz Erlenmeyer de 250 cm ,
Tubos para centrfuga,
Barra magntica cubierta con tefln,
Esptula, y
Desecador con CaCl2 o equivalente

8.4.2.3
-

Reactivos y materiales

Aparatos

Balanza analtica,
Estufa con controlador de temperatura, regulada a 150 C 3 C
Agitador magntico,
Centrfuga (de velocidad mnima 1 000 r/min), y
Medidor de intervalos de tiempo con alarma.

8.4.2.4
Preparacin y acondicionamiento de la muestra. Seque aproximadamente 5 g de producto
105 C 3 C, durante dos horas. Enfre en el desecador y mantenga ah para su posterior utilizacin.
8.4.2.5

Procedimiento

a) Determine la masa de 1 g 0,001 g de muestra seca, transfiera a matraz Erlenmeyer y adicione 25 cm


de la solucin de HCI 1,5 N, agite durante 10 min 0,5 min.
b) Vace el contenido del matraz en un tubo para centrfuga puesto a masa constante, recupere con la
piseta los residuos que hayan quedado en el matraz lavando con agua destilada, incorporando el agua
del lavado al tubo.
c) Centrifugue a una velocidad y tiempo suficiente para que el material slido se sedimente, decante el
lquido y lave con agua destilada. Centrifugue y decante nuevamente.
d) Seque el tubo en la estufa a 150 C 3 C hasta masa constante. Enfre en el desecador y determine la
masa con exactitud de 0,001 g.

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8.4.2.6

Expresin de resultados
1,5 (%) =

8.4.3

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()
100
()

Contenido de calcio como carbonato de calcio

8.4.3.1
Fundamento. Este mtodo determina el contenido de calcio mediante una titulacin por
retroceso, con una solucin valorada de Versenato y utilizando azul del hidroxinaftol como indicador.
8.4.3.2
-

Reactivos y Materiales

Solucin de cido clorhdrico 1,5 N


Solucin de hidrxido de potasio (KOH) 0,5 M,
Solucin de Versenato (EDTA) 0,01 M,
Indicador de azul de hidroxinaftol o equivalente,
Agua destilada,
Pipetas de 5 cm y 10 cm,
Bureta de 50 cm,
Matraz volumtrico de 500 cm,
Matraz Erlenmeyer de 250 cm, y
Barra magntica cubierta de tefln.

NOTA 2: Todos los reactivos debern ser grado reactivo a menos que se especifique lo contrario

8.4.3.3
-

Aparatos

Balanza analtica,
Agitador magntico, y
Medidor de intervalos de tiempo con alarma

8.4.3.4
Preparacin y acondicionamiento de la muestra. La muestra debe mantenerse en un
recipiente hermticamente cerrado.
8.4.3.5

Procedimiento

a) Determine la masa de 2 g 0,001 g de muestra base seca (debe corregir esta cantidad por el contenido
de humedad) y transfirala a un matraz volumtrico de 500 cm, adicione 40 cm de la solucin de HCI
1,0 N y agite durante 10 min 0,5 min. Afore con agua destilada y deje reposar la solucin durante 15
min 0,5 min
b) Tome un alcuota de 5 de cm de la solucin y transfirala al matraz Erlenmeyer de 250 cm, adicione 10
cm de la solucin de KOH, 20 cm de agua destilada y aproximadamente 0,2 g del indicador azul de
hidroxinaftol. Titule con la solucin de Versenato en forma continua y a razn de tres segundos por gota
aproximadamente, hasta obtener el vire del color rosa a azul. El punto final es el prime cambio que
permanece estable por al menos 30 s.
NOTA 3: La cantidad de indicador que se utilice estar en funcin de la facilidad para detectar el vire.
NOTA 4: Se recomienda efectuar tres titulaciones y utilizar el promedio calculado para el dato de los mililitros gastados.

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8.4.3.6

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Expresin de resultados
3 (%) =

0,1 1
100

Donde

V1
m
M
F

=
=
=
=

Es el volumen gastado de Versenato, en cm,


Es la masa de la muestra en la alcuota, en g,
Moralidad del Versenato, y
Es el factor de dilucin y es igual aforo/alcuota

8.4.4

Densidad

8.4.4.1
Fundamento. El procedimiento se basa en la definicin de densidad: masa por unidad de
volumen. Se hace uso del matraz Le Chatelier el cual posee una escala que permite determinar el volumen
de agua desplazado por una cantidad especfica de carbonato de calcio.
8.4.4.2
-

Agua destilada,
Carbonato de calcio,
Charola de aluminio o recipiente adecuado,
Brocha de cerdas suaves,
Desecador con CaCI2 o equivalente,
Embudo para polvos, y
Esptula

8.4.4.3
-

Reactivos y Materiales

Aparatos

Balanza analtica,
Estufa con control de temperatura, regulada a 105C 3 C,
Balanza granataria con exactitud de 0,1g,
Matraz Le Chatelier,
Termmetro de vidrio con rango de 0 C 50 C 0,1 C similar,
Bao de temperatura constante, y
Medidor de intervalos de tiempo con alarma

8.4.4.4
Preparacin y acondicionamiento de la muestra. Determine la masa de aproximadamente 55
g 0,1 g de carbonato de calcio en una charola de aluminio y seque en la estufa a 105 C 3 C durante
dos horas; pase la muestra seca al desecador y mantngala ah para su posterior utilizacin.
8.4.4.5

Procedimiento

a) Llene un matraz Le Chatelier limpio y seco, con agua destilada hasta aproximadamente 22 mm por
debajo de la marca de cero y tpelo.
b) Asegurando su verticalidad, sumerja el matraz en un bao de temperatura constante 1 C de la
temperatura ambiente inicial, cubriendo la graduacin mxima y mantenindolo bajo estas condiciones
durante una hora.

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c) Lea el volumen inicial con exactitud de 0,05 cm , sin sacar el matraz del bao. Registre como Vi.
NOTA 5: Asegrese de que el nivel del agua estabilizada se encuentre entre -0,2 cm y 1,2 cm.

d) Saque el matraz del bao y con ayuda del embudo adicione lentamente y en pequeas cantidades 50 g
0,01 g de carbonato de calcio seco (registre este peso como m). Evite que la muestra obstruya el cuello
del matraz y transfiera cualquier residuo de la muestra al matraz con ayuda de una brocha.
e) Tape el matraz y agite suavemente, grelo sobre su base para eliminar el aire que pudiera tener ocluido la
muestra de carbonato de calcio y al mismo tiempo para asegurar que no quede ninguna partcula de la
misma en el cuello del matraz.
f) Regrese el matraz al bao, mantenindolo en ste durante una hora; despus de lo cual se lee el
volumen final (sin sacar el matraz del bao) con exactitud de 0,05 cm, registre como V f
8.4.4.6

Expresin de resultados
= /( )

Donde:

d
m
Vf
Vi

=
=
=
=

Densidad, en g/cm,
es la masa de la muestra, en g,
es el volumen final, en cm, y
es el volumen inicial, en cm

Registre la temperatura a la cual se llev a cabo la prueba.


8.4.5

Tamao de la partcula

El procedimiento de la determinacin de la distribucin del tamao de partcula, reportado en micrmetros


para clasificar el carbonato de calcio como fino, medio, grueso y extra grueso, se realiza en base a lo
siguiente;
Tamao de la partcula

Mtodo de prueba

Menor a 200 m

Analizador de rayo lser (8.5.1)

75 m 212 m
(Malla 200 Malla 70)
250 m 1 000 m
(Malla 60 Malla 18)
Mayor a 1 000 m
(Malla 18 Malla 4)
1 000 = 1
8.4.5.1

Analizador de rayo lser (8.5.1)


o Cribado va hmeda (8.5.2)
Analizador de rayo lser (8.5.1)
o Cribado en seco (8.5.3)
Cribado en seco (8.5.3)

Determinacin de distribucin de tamao de partcula con equipo de rayo lser

8.4.5.1.1 Fundamento. La determinacin del tamao de partcula se realiza por medio de un instrumento
que mide la distribucin del tamao de partculas slidas. El instrumento calcula el por ciento de partcula, el
cual generalmente se presenta en forma grfica como un histograma.

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8.4.5.1.2
-

Reactivos y materiales

Agua destilada,
Hexametafosfato de sodio al 0,1% o equivalente,
Carbonato de calcio,
Vaso de precipitados de 250 cm,
Barra magntica cubierta con tefln,

8.4.5.1.3
-

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Aparatos

Analizador de tamao de partcula por rayo lser,


Micro muestreador, y
Bao ultrasnico para asegurar la dispersin de aglomerados antes del anlisis

8.4.5.1.4

Preparacin del equipo medidor de tamao de partculas

a) Permita al instrumento calentarse de acuerdo con las recomendaciones del manual de usuario.
b) De acuerdo al manual de usuario, instale y llene el sistema de recepcin de la muestra y seleccione el
rango de medicin.
c) Estabilice el alineamiento ptico correcto y calibre a una frecuencia de acuerdo al manual de usuario.
8.4.5.1.5

Calibracin y estandarizacin del equipo

a) El desempeo del equipo est definido por la geometra de los componentes pticos (refirase al manual
de usuario).
b) Para asegurar la consistencia en los resultados de equipo, emplear materiales de referencia de partculas
esfricas de acuerdo a lo recomendado en el manual de usuario.
8.4.5.1.6

Procedimiento

a) En el modo de ajuste del medio de prueba, efecte la mediacin del medio en el que se realizar el
anlisis, debe asegurarse de llevar el flujo a travs de la luz mientras se mide el medio de prueba. Los
valores del medio no deben exceder las especificaciones del fabricante. Si los valores se exceden, realice
el ajuste de acuerdo al procedimiento indicado en el manual del equipo hasta llevar los valores dentro de
los lmites aceptables.
b) Debe asegurarse de obtener una muestra representativa en el bao ultrasnico.
c) Seleccione el tiempo de corrida apropiado para muestra (2 a 5 minutos), este tiempo debe asegurar la
repetibilidad entre corridas.
d) Seleccione los parmetros de salida; datos de la muestra, fecha, entre otros.
e) Transfiera una alcuota de la muestra representativa al aparato y permita circular por lo menos de 20 s o
hasta que los slidos sean dispersados uniformemente antes de medir. (Observe que la muestra no se
asiente en el sistema circulatorio, esto puede verificarse repitiendo las corridas a mayores velocidades de
circulacin).

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f) Analizar la muestra de acuerdo al manual de usuario.


g) Drene y limpie como sea necesario, para evitar contaminacin de subsecuentes pruebas.
8.4.5.1.7
-

Expresin de resultados

Reporte la grfica de distribucin del tamao de la partcula,


Reporte l % acumulado de tamao de partcula, d90, d50 y d10, correspondiente al por ciento acumulado
que pasa el 90%, 50% y 10%, y
Reporte la clasificacin del Carbonato de calcio, de acuerdo a la tabla de especificaciones.

8.4.5.2

Determinacin de distribucin de tamao de partcula por cribado va hmeda

8.4.5.2.1 Fundamento. El procedimiento se basa en determinar la distribucin del tamao de partculas,


mediante el cribado del material a travs de un juego de tamices de dimensiones estndar, colocados en
forma progresiva.
8.4.5.2.2
-

Agua destilada,
Pirofosfato tetra sdico anhidro o equivalente,
Carbonato de calcio,
Vaso de precipitados de 600 cm,
Cpsulas de porcelana,
Mallas 70, 80, 100, 120, 140, 170 y 200 (abertura estndar 212 m, 180 m, 150 m, 125 m, 106 m, 90
m y 75 m, respectivamente), con tapa y charola receptora,
Barra magntica cubierta con tefln,
Probeta de 500 cm, y
Piseta

8.4.5.2.3
-

Reactivos y materiales

Aparatos

Balanza analtica,
Estufa con control de temperatura, regulada a 105 C 3 C,
Agitador magntico, y
Medidor de intervalos de tiempo con alarma

8.4.5.2.4 Preparacin y acondicionamiento de la muestra. La muestra debe mantenerse en un


recipiente hermticamente cerrado.
8.4.5.2.5

Procedimiento

a) Determine la masa de 20 g 0,1 g de muestra base seca (debe corregir esta cantidad por el contenido de
humedad) y registre como m. Transfiera la muestra al vaso de precipitados y agregue 350 cm de agua
destilada y 2,0 g de pirofosfato tetra sdico anhidro, agite durante 5 min 0,5 min.
b) Transfiera la muestra sobre el juego de mallas colocadas de manera progresiva. Lave con un flujo
continuo de agua corriente durante 15 min 0,5 min.
c) Transfiera el retenido de cada una de las mallas por separado a cpsulas de porcelana, recuperando lo
que pudiera quedarse adherido en las mismas, con la piseta.

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d) Deje reposar el contenido de las cpsulas 10 min 0,5 min y decante el exceso de agua, evitando la
prdida se slidos.
e) Seque los retenidos en la estufa a una temperatura de 105 C C, durante una hora. Enfre y determine
la masa con exactitud de 0,001 g.
f) Registre los retenidos de cada una de las mallas utilizadas y el total de material recuperado.
8.4.5.2.6

Expresin de resultados

Calcule y reporte el porcentaje retenido de cada malla acumulado, adicionando su fraccin de porcentaje de
las dems mallas.
Calcule y reporte el por ciento acumulado que pasa cada malla, restando 100% al por ciento acumulado de
cada malla.
Determine y reporte el tamao de la partcula (d90, d50 y d10), correspondiente al por ciento acumulado que
pasa el 90%, 50% y 10%.
Reporte la clasificacin del Carbonato de calcio, de acuerdo a la tabla de especificaciones.
8.4.5.3

Determinacin de distribucin de tamao de partcula por cribado seco

8.4.5.3.1 Fundamento. El procedimiento se basa en determinar la distribucin del tamao de partculas,


mediante el cribado del material a travs de un juego de tamices de dimensiones estndar, colocados en
forma progresiva.
8.4.5.3.2
-

Charola de aluminio o equivalente,


Brocha de cerdas suaves,
Mallas nmeros 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 30, 40, 50, y 60, con aberturas estndar de 4,75 mm, 3,35
mm, 2,36 mm, 2 mm, 1,7 mm, 1,4 mm, 1,18 mm, 1,00 mm, 850 m, 600 m, 425 m, 300 m y 250 m,
respectivamente, con tapa y charola receptora, y
Desecador con CaCL2 o equivalente.

8.4.5.3.3
-

Reactivos y materiales

Aparatos

Balanza granataria con exactitud de 0,1 g,


Estufa con control de temperatura; regulada a 105 C 3 C, y
Vibrador mecnico para mallas de 20,32 cm de dimetro (tipo RO-TAP) o similar.

8.4.5.3.4 Preparacin y acondicionamiento de la muestra. La muestra debe mantenerse en un


recipiente hermticamente cerrado.
8.4.5.3.5

Procedimiento

a) Coloque las mallas en forma progresiva

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b) Determine la masa de 50 g 0,1 g de muestra base seca (debe corregir esta cantidad por el contenido de
humedad) y registre como m. Transfirala sobre la malla superior y tamice con el vibrador durante 10 a
15 minutos.
c) Determine la masa de los retenidos de cada una de la mallas y de la charola receptora, con exactitud de
0,001 g.
d) Registre los retenidos de cada una de las mallas utilizadas y el total de material recuperado.
8.4.5.3.6

Expresin de resultados

Calcule y reporte el por ciento en peso de cada una de las mallas, multiplicando la masa de cada fraccin
por 100 y dividido por la masa total recuperada de la muestra.
Calcule y reporte el porcentaje retenido de cada malla acumulado, adicionando su fraccin de porcentaje al
porcentaje de las dems mallas.
Calcule y reporte el por ciento acumulado que pasa cada malla, restando 100% al por ciento acumulado de
cada malla.
Determine y reporte el tamao de la partcula (d90, d50 y d10), correspondiente al por ciento acumulado que
pasa el 90%, 50% y 10%.
Reporte la clasificacin del Carbonato de calcio, de acuerdo a la tabla de especificaciones.
8.5

Marcado, etiquetado, envase y embalaje

8.5.1

Marcado

Cada saco debe de identificarse en forma legible e indeleble con lo siguiente:


-

Nombre del producto * y marca registrada,


Contenido neto en kilogramos,
Nmero de lote,
Razn social del fabricante o importador,
La leyenda HECHO EN MEXICO o indicar el pas de origen HECHO EN
Clasificacin de acuerdo a su tamao de partcula: especificar si es fino, medio, grueso o extra grueso, y
Distribucin del tamao de partcula: especificar datos d10, d50 y d90 y en forma grfica.

NOTA 6: *Tamao mnimo de la letra 5 cm y color contrastante

8.5.2

Etiquetado

Cada unidad de producto debe de incluir los datos necesarios para el correcto manejo del mismo, adems
de contener toda la informacin en cuanto a precauciones con uso, de acuerdo con lo que establecen las
normas y leyes de seguridad vigentes.
8.5.3

Embase y Embalaje

El carbonato de calcio debe envasarse en sacos de 3 capas de papel Kraft de 50 g/cm o equivalente que
garantice la integridad del producto. Cada saco debe contener la masa indicada en el mismo 1,5 %.

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El producto debe embalarse en cartn y/o plstico, de tal forma que se garantice su integridad hasta el
momento de su utilizacin.

9.

Concordancia con normas internacionales

Esta Especificacin Tcnica no es equivalente a ninguna norma internacional por no existir referencia al
momento de su elaboracin.

10.

Bibliografa

10.1
NMX-Z-012/1-SCFI-1987. Muestreo para la inspeccin por atributos.- Parte 1 Informacin general
y aplicaciones. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 28 de octubre de
1987.
10.2
NMX-Z-013-1977. Gua para la Redaccin, Estructuracin y presentacin de la Normas Mexicanas
Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 31 de octubre de 1977.
10.3
ASTM-C-25-99. Standard Test Methods for Chemical Analysis of Limestone, Quicklime, and
Hydrated Lime.
10.4
ASTM E-200-97(2001). Standard Practice for Preparation, Standardization, and Storage of Standard
Solutions for Chemical Analysis.
10.5

ASTM E-11-04. Standard Specification for Wire Cloth and Sieves for Testing Purposes.

10.6
ASTM D 4464-00 (2005). Standard Test Methods for Particle Size Distribution of Catalytic Material by
Laser Light Scattering.
10.7
ASTM D 4513-97(2006). Standard Test Methods for Particle Size Distribution of Catalytic Material by
Sieving.

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11.

Anexos

11.1

Tablas de muestreo

Tamao del lote

Niveles de inspeccin especial

Niveles de inspeccin general

S-1

S-2

S-3

S-4

II

2a8

9 a 15

16 a 25

26 a 50

51 a 90

91 a 150

151 a 280

281 a 500

501 a 1 200

1 201 a 2 300

3 201 a 10 000

10 001 a 35 000

35 001 a 150 000

150 001 a 500 000

500 001 y mayores

Tabla I-A Tamao de muestra por cdigo de letras

17/18

III

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Tama
o de Tama
la o de
muest la
0,010
ra muest
Cdig
ra
o de
Ac Re
letras
A

13

20

32

50

80

125

200

315

500

800

1250

2000

P.7.0864.01: 2011

Nivele de calidad aceptables (inspeccin normal)


0,015

0,025

0,040

0,065

0,10

Ac Re Ac Re Ac Re Ac Re Ac Re

0,15

0,25

0,40

0,65

Ac Re Ac Re Ac Re

1,0

Ac Re

1,5

2,5

4,0

Ac Re Ac Re Ac Re Ac

6,5

Re Ac Re
0

0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0

1
1

11

14 15

10

10

11

14 15

11

10

11

14 15

11

14 15

10

11

14 15

14 15

11

10

11

14 15

10

10

11

14 15

21

45

14 15

44

11

30 31

14 15

10

21

11

10

31

30

22

21

14 15

11

14 15
21

21

44

11

10

30 31

22

21

14 15

10

11

10

10

10

10

21

21

21

21

14 15
21

21

21

21

22

22

22

22

22

22

22

22

22

22

22

Significa que debe usarse primero un plan de muestreo debajo de la flecha.


Si el tamao de la muestra es igual o sobrepasa al tamao del lote, debe
llevarse a cabo una inspeccin al cien por ciento

Ac

Es igual al nmero de aceptacin

Significa que debe usarse primero un plan de muestreo arriba de la flecha.

Re

Es igual al nmero de rechazo

Tabla II-A Planes de muestreo sencillo para una inspeccin normal

18/18

30 31

21

14 15

22

22

45

1 000

Ac Re Ac Re
21

650

14 15

11

11

10

400

Re Ac Re Ac Re Ac Re

250

Ac Re Ac

150

100

65

40

Ac Re Ac Re Ac Re Ac Re

25

15

10

44

22

45

30 31
44

45