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UNIVERSIDAD DE GUANAJUATO

DIVISIÓN DE CIENCIAS NATURALES Y EXACTAS

LICENCIATURA EN INGENIERÍA QUÍMICA


LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA V

PRÁCTICA 2: DISTRIBUCIÓN DE TIEMPOS DE RESIDENCIA

EQUIPO #3
JOSÉ ISRAEL ALMENDAREZ VERDÍN
JOSÉ FERNANDO ALFARO REYES
JOSELYN GUTIÉRREZ DÍAZ
ALEJANDRO VALDIVIA HERNÁNDEZ
ALFONSO ENRIQUE ZALDÍVAR GALVÁN

DOCENTE: DR. IGNACIO RENÉ GALINDO ESQUIVEL

FECHA DE ENTREGA: JUEVES 16 DE MARZO DE 2023


Objetivo
Estudiar el comportamiento de reactores reales y obtener su distribución de
tiempos de residencia utilizando un trazador.
Antecedentes
El tiempo que transcurre para que una molécula pase por un reactor recibe el
nombre de tiempo de residencia. Son dos las propiedades importantes de Ө: el
tiempo transcurrido desde que la molécula entró al reactor (su edad) y el resto del
tiempo que estará en el reactor (su vida residual). Interesa principalmente la suma
de estos dos tiempos, que es Ө, pero es importante observar que el micro-
mezclado sólo puede verificarse entre moléculas que tengan la misma vida
residual; no es posible que las moléculas se mezclen en un cierto punto del
reactor para después volverse a separar en un punto posterior y tener vidas
residuales diferentes. La definición más conveniente de la función de distribución
de tiempos de residencia es la fracción J(Ө) del corriente efluente que tiene un
tiempo de residencia inferior a 0. Ninguna parte del fluido puede haber pasado por
el reactor en un tiempo cero, por lo que, cuando Ө = 0; J = 0. Análogamente,
ninguna parte del fluido puede permanecer indefinidamente en el reactor, por lo
que J tiende a 1 a medida que Ө tiende a infinito. Una gráfica de J(Ө) en función
de Ө tiene las características que se muestran en la figura siguiente:

Figura 1. Funciones de distribución de tiempos de residencia.


El tiempo medio de residencia, promediado para todos los elementos del fluido,
está dado por:
V
Ӫ=
Q
donde Q es la velocidad volumétrica de flujo. Para densidad constante, Q es igual
para las corrientes de alimentación y de salida. En base a la definición de J(Ө)
podemos decir también que dJ(Ө) es la fracción de volumen del corriente efluente
que tiene un tiempo de residencia entre Ө y Ө + dӨ. Por consiguiente, el tiempo
medio de residencia también se puede expresar como:
1

∫ Ө dJ (Ө) 1
V
Ӫ= 0
1
=∫ Ө dJ ( Ө )=
Q
∫ dJ (Ө)
0

El área sombreada de la Fig. 2 representa a Ө.

Figura 2. Área de Ө
La DTR también puede describirse en términos de la pendiente de la curva en la
Figura 3. Esta función J(Ө) = dJ(Ө)/dӨ, tendrá la forma típica de las curvas de
distribución, tal como se muestra en la Figura 4. La cantidad J’ (Ө)dӨ representa
la fracción del corriente efluente con un tiempo dé residencia entre Ө y Ө+ dӨ.
Sustituyendo dJ(Ө) por J’ (Ө)& en la Ecuación anterior, se obtiene una expresión
para Ө en términos de J’ (Ө),

Ӫ=∫ ӨJ ’ ( Ө ) d Ө
0

La DTR de un determinado reactor y una cierta velocidad de flujo puede


establecerse a partir de experimentos de respuesta. En estos experimentos se
perturba la concentración de un trazador inerte en la corriente de alimentación y se
mide su efecto en la corriente del efluente. Las tres perturbaciones o variaciones
más comunes son una función escalonada, una pulsación (onda cuadrada) y una
onda sinusoidal. Se procederá a analizar las relaciones entre las curvas de
tiempo-concentración y la DTR para las funciones escalonadas y las pulsaciones.
El análisis de las perturbaciones sinusoidales es más complicado, aunque puede
estudiarse en la literatura. Entrada de función escalonada. Supóngase que una
corriente con una concentración molecular C, fluye por un reactor a una velocidad
volumétrica Q constante. Imagine que a Ө = 0, todas las moléculas que entran a la
alimentación están marcadas para distinguirlas de las moléculas que entraron
antes de Ө= 0. Puesto que este proceso de identificación no cambia la
concentración total, su valor será C0, a cualquier nivel de Ө. No obstante, la
concentración C de las moléculas marcadas en el efluente sí variara con Ө, pues
algunas de ellas permanecerán más tiempo en el reactor. En la Fig. 5 se muestran
las relaciones generales de concentración C/C 0, de entrada y salida (respuesta)
para esta situación. La forma exacta de la curva de respuesta depende del estado
de mezclado del sistema.

Figura 3. Respuesta a una entrada de función escalonada: lado izquierdo para la entrada de
función escalonada y del otro lado es una respuesta en el efluente.

A un tiempo Ө, cuando la concentración de las moléculas marcadas en el efluente


es C, la velocidad de flujo de estas moléculas será CQ. Todas las moléculas
marcadas habrán entrado al reactor en un tiempo inferior a Ө. Por definición, J(Ө)
es la fracción del total de moléculas que tienen este intervalo de tiempo de
residencia. Puesto que la velocidad total de flujo de las moléculas es C 0Q, el
producto C0QJ(Ө) también describirá la velocidad de flujo de las moléculas
marcadas. Igualando estas dos expresiones se obtiene
CQ=C 0 QJ (θ)

J (θ)=
( CC )
0 esc

En la práctica no es posible empezar a marcar en el instante en que las moléculas


empiezan a entrar al reactor. Lo que se hace entonces es añadir una cantidad de
una sustancia inerte miscible en la corriente de alimentación, utilizando un aparato
como el de la Fig. 4.

Figura 4. Aparato para estudios de entrada-respuesta


Suponiendo que el trazador puede añadirse rápidamente, las moléculas
trazadoras se mueven en el reactor en la misma forma que la corriente de
alimentación, y cuando la detección del trazador en el efluente es rápida, los
resultados experimentales son satisfactorios. En este tipo de experimento, la
concentración del trazador en la alimentación toma el lugar de C0, en la anterior, y
C es la concentración de moléculas trazadoras en un efluente. La descripción
matemática de esta entrada de función escalonada es

{
C 0 para t< 0 a z=0
C 0 para t> 0

La ecuación de 𝐽(𝜃) de los párrafos anteriores muestra que la respuesta de C/C 0, a


una entrada de función escalonada proporciona directamente la función J(Ө). Este
enfoque constituye un procedimiento experimental simple para medir la DTR para
un reactor real.
Materiales y reactivos

Probeta de 2 litros Agua


Espátula Cloro
Vasos de precipitados Cristal Violeta
Pipeta Embudo de metal
Tubos de ensaye Cubetas
Gradilla para tubos Espectrofotómetro
Cronómetro Balanza granataria

Diagrama del equipo


Metodología
Colocar 15 litros De h 2 o
Conectar las líneas de
Agregar 15 litros de destilada en el tanque 2
aire comprimido y de
cristal violeta en agua y 15 L de solución violeta
rotámetro a los tanques
en el tanque uno

Eliminar el aire de las Iniciar el flujo de agua


Presurizar los tanques a
líneas empezando por la inundando el sistema,
1 kg/ cm2 máximo con
solución de cristal pasando sólo por el
aire
violeta reactor tubular

Cerrar los flujos, cerrar


Cerrar flujo de agua y Tomar muestras cada 1
válvula que va al reactor
comenzar con cristal minuto. Registrar el
tubular y abrir la salida
violeta. Comenzar a tiempo con el
de los rotámetros al
tomar flujo volumétrico cronómetro
primer tanque agitado

Cerrar juego de agua y Medir flujo volumétrico


Llenar el tanque con comenzar con cristal a la salida del reactor
agua pura violeta. Tomar muestras antes de cerrar el
cada minuto rotámetro

Cerrar flujo de agua y


Enjuagar hasta no Conectar 2 reactores en
comenzar con cristal
observarse coloración serie y llenarlos con agua
violeta. Tomar muestras
alguna pura
cada minuto

Medir el flujo
volumétrico a la salida Medir o estimar el Limpiar el equipo con
de los reactores volumen de cada uno de solución de agua con
conectados en serie tras los 3 reactores cloro
cerrar el rotámetro

Cálculos
Para el cálculo de la concentración de cada una de las muestras tomadas de cada
uno de los reactores, partimos de la ecuación obtenida de la curva de calibración
de cristal violeta que obtuvieron el equipo correspondiente a la práctica 1.
Se procesaron los datos y se obtuvo la curva de calibración presentada en la
gráfica 1.

Por otro lado, con respecto al cálculo de los tiempos de residencia se procedió a
utilizar la ecuación:

Resultados

Tabla 1. Datos de flujo volumétrico y Volumen total del Reactor Tubular.

Reactor Tubular Vol (L)=1.63


Muestra t (s) Vol (mL) F (mL/s)
1 10 20 2
2 10 18 1.8
3 10 17 1.7
4 10 18 1.8
Flujo Volumétrico (mL/s) 1.825

Tabla 2. Datos de flujo volumétrico y Volumen total del Reactor 1.

Reactor 1 Vol (mL) = 620


Muestra t (s) Vol (mL) F (mL/s)
1 10 21 2.1
2 10 17 1.7
3 10 18 1.8
Flujo Volumétrico (mL/s) 1.87

Tabla 3. Datos de flujo volumétrico y Volumen total del Reactor 2.

Reactor 2 Vol (mL) = 625


Muestra t (s) Vol (mL) F (mL/s)
1 10 17 1.7
2 10 18 1.8
3 10 19 1.9
Flujo Volumétrico (mL/s) 1.80

Tabla 4. Datos obtenidos para curva de calibración con concentraciones extraídas a partir de la ecuación 1.

Cristal Violeta Absorbancia Concentración


1 2.095 4.279E-05
2 1.839 3.75613E-05
3 0.943 1.92606E-05
4 0.6 1.22549E-05
5 0.517 1.05596E-05
6 0.487 9.9469E-06
7 0.326 6.6585E-06
8 0.306 0.00000625

a) Curva de calibración obtenida a partir de los datos obtenidos por el equipo 1


y de la tabla 4.
Tabla 5. Datos para curva de calibración obtenidos por el equipo que realizó la práctica correspondiente.

Cristal Violeta Absorbancia Concentración


1 2.095 4.279E-05
2 1.839 3.75613E-05
3 0.943 1.92606E-05
4 0.6 1.22549E-05
5 0.517 1.05596E-05
6 0.487 9.9469E-06
7 0.326 6.6585E-06
8 0.306 0.00000625
Curva de Calibración
0.000045
0.00004 f(x) = 2.04248366013072E-05 x

Concentración (mol/L)
0.000035 R² = 1
0.00003
0.000025
0.00002
0.000015
0.00001
0.000005
0
0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 2.2
Absorbancia

Gráfica 1. Curva de calibración obtenida a partir de los datos obtenidos del equipo correspondiente.

Tabla 6. Resultados de mediciones de absorbancia y cálculo de concentración a partir de la calibración.

Reactor Tubular Tiempo 21 min, 52 seg


Muestra Tiempo (min) Absorbancia Concentración (mol/L) C/Co
1 0 0.092 1.84E-06 3.0E-02
2 1 0.244 4.88E-06 7.96E-02
3 2 0.642 1.28E-05 2.10E-01
4 3 1.046 2.09E-05 3.41E-01
5 7 1.881 3.76E-05 6.14E-01
6 11 2.018 4.04E-05 6.59E-01
7 15 2.059 4.12E-05 6.72E-01

Reactor Tubular
4.50E-05
4.00E-05
3.50E-05
3.00E-05
Conc. (mol/L)

2.50E-05
2.00E-05
1.50E-05
1.00E-05
5.00E-06
0.00E+00
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Tiempo, min

Gráfica 2. Concentración vs tiempo del trazador en el reactor tubular. Tiene la forma de función escalón esperada.
b) Gráfica de concentración vs tiempo de un solo tanque agitado, reactor 1.

Tabla 7. Datos de absorbancia en distintos tiempos del reactor 1, al igual que concentraciones obtenidas a partir de la
ecuación obtenida de la correlación.

Reactor 1 Tiempo 16 min, 5 seg


Muestra Tiempo (min) Absorbancia Concentración (mol/L) C/C0
1 0 0.181 3.62E-06 5.91E-02
2 1 0.412 8.24E-06 1.34E-01
3 2 0.662 1.32E-05 2.16E-01
4 3 0.84 1.68E-05 2.74E-01
5 7 1.486 2.97E-05 4.85E-01
6 11 1.819 3.64E-05 5.94E-01
7 15 1.979 3.96E-05 6.46E-01

Reactor 1
4.50E-05
4.00E-05
3.50E-05
3.00E-05
Conc. (mol/L)

2.50E-05
2.00E-05
1.50E-05
1.00E-05
5.00E-06
0.00E+00
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Tiempo, min

Gráfica 3. Concentración vs tiempo de reactor 1, correspondiente a la tabla 7.

c) Gráfica de concentración vs tiempos de reactores 1 y 2 en serie.

Tabla 8.Datos obtenidos de lecturas de absorbancia, tiempo en reactor y uso de curva de calibración para
concentracioens.

Reactor 2 Tiempo 16 min, 53 seg.


Muestra Tiempo (min) Absorbancia Concentración (mol/L) C/Co
1 0 0.155 3.10E-06 5.06E-02
2 1 0.176 3.52E-06 5.74E-02
3 2 0.251 5.02E-06 8.19E-02
4 3 0.349 6.98E-06 1.14E-01
5 7 0.843 1.69E-05 2.75E-01
6 11 1.287 2.57E-05 4.20E-01
7 15 1.642 3.28E-05 5.36E-01

Reactor 2 en serie con 1


3.50E-05

3.00E-05

2.50E-05
Conc. (mol/L)

2.00E-05

1.50E-05

1.00E-05

5.00E-06

0.00E+00
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Tiempo, min

Gráfica 4 Concentración vs tiempo de datos obtenidos a la salida del reactor 2 en serie con el reactor 1.

d) Indicar qué tan cerca de la idealidad están operando los tres sistemas.

Al saber que se está alimentando un trazador como un escalón, se espera del


comportamiento una curva, la cual se grafica el tiempo vs la concentración. De
este modo, el comportamiento que se esperaba fue el del reactor tubular,
acercándose a la idealidad.
Por otra parte, el reactor 2 es el más lejano al comportamiento esperado.
Mientras que el reactor 1 pudiera decirse que se parece un poco, sin embargo,
no es el similar de lo esperado.
e) Calcular la distribución de tiempos de residencia para cada sistema.

Distribución de tiempos de residencia, reactor


tubular
8.0E-01
7.0E-01
6.0E-01
5.0E-01
4.0E-01
C/Co

3.0E-01
2.0E-01
1.0E-01
0.0E+00
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Tiempo (min)

Gráfica 5. Distribución de tiempos de residencia del reactor 1 utilizando la tabla 6.

Distribución de tiempos de residencia,


reactor 1
7.00E-01
6.00E-01
5.00E-01
4.00E-01
C/Co

3.00E-01
2.00E-01
1.00E-01
0.00E+00
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Tiempo (min)

Gráfica 6. Distribución de los tiempos de residencia para el reactor 1 utilizando la tabla 7.


Distribución de tiempos de residencia de reactor
en serie.
6.00E-01

5.00E-01

4.00E-01

3.00E-01
C/Co

2.00E-01

1.00E-01

0.00E+00
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Teimpo, min

Gráfica 7. Distribución de tiempos de residencia utilizando los valores de la tabla 8.

Análisis de resultados
El único reactor que se pareció al comportamiento esperado fue el del reactor
tubular. Esto puede comprobarse o haberse previsto debido a las variables del
dimensionamiento, probablemente, ya que además se espera que el flujo haya
sido laminar puesto que era mínimo.
Con respecto a los tiempos de residencia, el reactor tubular, de la misma manera,
se expresó con el mayor tiempo. Esto puede verificarse al pensar en el volumen
que había que recorrer durante el flujo.

Observaciones
Para la realización de los cálculos y análisis de resultados de esta práctica hicimos
uso de la curva de calibración del cristal violeta, obtenida en la práctica anterior,
sin embargo, al inicio de la práctica la Dra. Miriam nos comentó que había
cambiado la solución preparada, por lo que nuestra curva de calibración realizada
en la práctica 1 no nos iba a ser de ayuda. Debido a ello, por consejo del Dr.
Ignacio pedimos esta curva de calibración al equipo que realizó el día 09 de marzo
de 2023 la práctica 1.
La experimentación fue muy exitosa, en la curva de concentración contra tiempo
en el reactor de flujo pistón se puede observar cómo va aumentando
gradualmente, igual que en la curva de concentración contra tiempo en el tanque
de agitación se puede observar la misma tendencia y en efecto es lo esperado si
lo comparamos con la curva de concentración contra tiempo de un reactor ideal.
Para la realización de esta experimentación, estuvimos revisando que la presión
se mantuviera constante, ya que observamos que en el manómetro al colocar la
presión recomendada por la Dr. Miriam (1.5 psi) esta puede sufrir variaciones
bajando por momentos hasta 1-1.2 psi, lo cual ocasionaría un cambio en el flujo de
alimentación al reactor y, por lo tanto, en los resultados obtenidos.
Otro factor para tener en revisión es en el tiempo de operación, ya que se debe de
tomar el tiempo en el momento preciso dependiendo el reactor utilizado. En el
reactor tubular comenzamos a tomar el tiempo cuando el trazador llega al final del
recorrido y en el tanque agitado cuando el trazador se empieza a observar dentro
de este.
Conclusiones
Se obtuvieron los comportamientos esperados de las gráficas del trazador cristal
violeta comprobando la teoría del escalón. Sin embargo, es fructífero verificar que
en la práctica los resultados se alejan de la idealidad en cuanto a lo esperado.
Se pudo verificar a través de la curva de calibración los valores de la
concentración obtenida y posteriormente obtener las gráficas de concentración vs
los tiempos transcurridos en el reactor. Además, se comprobaron los tiempos de
residencia a partir de los datos obtenidos de la curva y también de lo medido
durante la práctica en el laboratorio.
Se espera que en la vida profesional se utilicen estos conceptos y estas
metodologías para resolver problemas de las industrias químicas.
Bibliografía
 Smith, J. M., Ingeniería de la Cinética Química, 6ª. Edición, México,
Compañía Editorial Continental, 1991.
 Fogler, H. Scott. (2008). Elementos de ingeniería de las reacciones
químicas. México, Cuarta edición. Pearson Educación.
 Levenspiel O. (2009) Ingeniería de las Reacciones Químicas, tercera
edición. Limusa. México. Pg 93, 109 y capitulo 11.

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