Determinación de Humedad Por Titulación con

Reactivo de Karl Fischer

Normas Ca 2e-84 (AOCS)
D. A. Daza Charry, Est. 1
I.Q ;
P. F. Angel Lasso, Est. J. F. Salgado Marquez, Est. 2
I.Q ; I.Q 3

Universidad Nacional de Colombia, Biodiesel y Oleoquímica

Conceptos claves Materiales y reactivos Equipos

La determinación de agua por el método de Para titulación potenciométrica: Conjunto de valoración de Karl Fischer,
Karl Fischer se basa en la reacción 1. Reactivo de Karl Fischer (RFK) manual o automático, con agitador (Figura
cuantitativa entre el agua y un reactivo comercial o preparado. 1).
constituido por dióxido de azufre y iodo en 2. Aluminum Sodium Silicate anhídrido
presencia de metanol y una base orgánica (Diametro de partícula 1,7 mm)
como la piridina. El contenido de agua en 3. Cloroformo grado reactivo.
una muestra puede ser determinado
midiendo la cantidad de electricidad que se Para preparación de Reactivo de Karl
requiere para la producción de iodo durante Fischer:
la titulación. Muestra de disolvente preparado
principalmente con:
ALCANCE • Metanol Anhídro
• 2-Metoxietanol Anhídro
Aplicable a las grasas y aceites que no • Piridina
reaccionan con, y son solubles en, los Se prepara con 4 partes de metanol por 1
reactivos y que no contienen impurezas que de Piridina, o 2 partes de 2-Metoxietanol por
conducen a reacciones secundarias. Tales 1 de Piridina (partes en volumen)
impurezas son compuestos alcalinos y 2. Dióxido de Azufre como gas licuado en
peróxidos, que reacciona con los reactivos y cilindro.
por lo tanto muestran altos resultados. 3. Yodo grado reactivo.

Figura 1. Titulador Volumétrico Karl Fischer para

determinación de humedad.
Análisis de resultados La cantidad de agua para la muestra de prueba está dada por

El agua equivalente T, de KFR en mg de Agua/ mL está dado por la fórmula: � −� �

� =
Donde;
�= = �
� −� � =� �� � �ó �
Donde: � =� ��
= � � � � PRESICIÓN
� =� �� � �ó � El error relativo no ha de exceder el 0,6% para dos determinaciones hechas sucesiva o simultáneamente por el mismo
� =� �� experimentador.

Diagramas experimentales
PREPARACIÓN DEL REACTIVO DE KARL FISCHER (RFK) DETERMINACIÓN DE AGUA EQUIVALENTE AL RFK

Tomar 670 mL de
Metanol o 2- Agregar 85 g de Agregar 270 mL de Con una gran presición pesar
50 mg de agua, y transferir a Titular con RFK hasta
Metoxietanol en yodo y agitar hasta Piridina y agitar matraz de titulación, alcanzar el punto final
frasco ámbar con total disolución. nuevamente. agregando 250 mg de Tartrato electrométrico.
tapón esmerilado. de Sodio al agua.

Mediante montaje
neumático Dejar reposar por 24 Adicional 20 mL de
herméticamente horas antes de su uso Ajustar sistema de Metanol, tal que el
cerrado realizar a una temperatura agitación electrodo se sumerja 2-
burbujeo de 65 g de menor a 20°C. automático. 3 mm, agitar
SO2 . uniformemente.

TITULACIÓN CON RFK

Pesar con gran presición Para grasas sólidas, diluir

En caso de una muestra Titular con RFK hasta
de 5 a 25 g de muestra al Aplicar 10 mL de primero en 10 mL de
con baja humedad, diluir alcanzar el punto final
matraz (con < 100 mg de disolvente (Cloroformo). cloroformo seco y luego
el RFK para la titulación . electrométrico .
agua). en 10 mL más de metanol .

Contactos Bibliografía
1David Alejandro Daza Charry
Estudiante de ingeniería química. 1. Norma Ca 2e-84 (AOCS)
Universidad Nacional de Colombia.
E-mail: dadazac@unal.edu.co.
2Pedro Felipe Angel Lasso
Estudiante de ingeniería química.
Universidad Nacional de Colombia
Email: pfangell@unal.edu.co
3Jose Fernando Salgado Marquez
Estudiante de ingeniería química.
Universidad Nacional de Colombia
E-mail: jfsalgadom@unal.edu.co.