ENSAYOS POR VIA HUMEDA

En los ensayos por vía húmeda, se opera con la sustancia muestra disuelta, generalmente en agua o ácidos y se emplea
reactivos igualmente en solución. Constituye la base del análisis químico cualitativo clásico actual.
Los principales procesos de éstos análisis se centran en reacciones químicas que producen precipitación, coloración,
decoloración de soluciones, desprendimientos gaseosos, etc.
Los ensayos por vía húmeda se dividen en ANALISIS DE CATIONES Y ANALISIS DE ANIONES
Para el ANALISIS DE CATIONES, se siguen marchas analíticas, que son procedimientos que permiten la identificación del
analito a través de una serie de operaciones a través de las cuales se aísla al analito y se identifica su presencia en la
muestra a través de reacciones específicas.
PARA EL ANALISIS DE CATIONES SE USAN MARCHAS ANALITICAS
PARA EL ANALISIS DE ANIONES, las identificaciones son directas, o sea usando procedimientos más cortos.
La separación selectiva de un CATION (En la muestra que contiene la mezcla de cationes), SE VA HACIENDO UNA
SEPARACIÓN SELECTIVA de los cationes, es decir, SE VA SEPARANDO LOS CATIONES UNO POR UNO, y una vez separado
se identifica su presencia en la muestra.
En esta separación selectiva se utilizan distintos tipos de reactivos, clasificados en REACTIVOS GENERALES, SELECTIVOS Y
ESPECIFICOS.

Para fines didácticos, los se analizan los cationes mas usuales y estos se han dividio en 5 grupos:
 LABORATORIO N°4

ANALISIS DE CATIONES GRUPO I-GRUPO II

GRUPO I:𝑨𝑨𝑨𝑨+ , 𝑷𝑷𝑷𝑷𝟐𝟐+ , 𝑯𝑯𝑯𝑯𝟐𝟐+

𝟐𝟐

GRUPO IIA:𝑪𝑪𝑪𝑪𝟐𝟐+ , 𝑯𝑯𝑯𝑯𝟐𝟐+ , 𝑩𝑩𝑩𝑩𝟑𝟑+ , 𝑪𝑪𝑪𝑪𝟐𝟐+

GRUPO II B:𝑺𝑺𝑺𝑺𝟐𝟐+ 𝑺𝑺𝑺𝑺𝟒𝟒+ 𝑨𝑨𝑨𝑨𝟑𝟑+ 𝑨𝑨𝑨𝑨𝟓𝟓+ 𝑺𝑺𝑺𝑺𝟑𝟑+

1. COMPETENCIA
Realiza la identificación de cationes del grupo I y grupo IIA Y IIB en una muestra acuosa
2. GENERALIDADES
• El RGG reactivo general de grupo I es el HCl
• El reactivo general de grupo II es el H2S
• Del Grupo IIB sólo se anlizara Sb 3+ y Sn 2+ y todos los cationes del grupo IIA
• Abreviaturas usadas: vpp=vaso de precipitados, pf=papel filtro, tbe=tubo de ensayo, pp= precipitado,
sol=solución HAc=ácido acético
3. MARCHA ANALITICA
Paso 1 A la muestra que contiene la muestra acuosa con cationes del grupo I y grupo II, se agrega HCl 1:2, hasta
precipitación completa
Paso 2 Se observara un precipitado blanco de AgCl, PbCl2,Hg2Cl2 (los tres del mismo color)
Paso 3 Se filtra, se obtiene :RESIDUO 1 (en el p.f.) y FILTRADO 1 (en el vpp)
Paso 4 RESIDUO 1: se analiza GRUPO I, por reacción del HCl de :

→ AgCl ↓ (blanco)
Ag + + HC  ( ac ) ←


→ PbCl2 ↓ (blanco)
Pb 2+ + HC  ( ac ) ←


→ Hg 2Cl2 ↓ (blanco)
Hg 22+ + HC  ( ac ) ←

Paso 5 FILTRADO 1: Se analiza GRUPO II (reservar para mas tarde—ETIQUETE GRUPO II)
ANALISIS GRUPO I
GRUPO I - 1 RESIDUO1 , lavar con agua caliente ±60°C(±10ml), recibir aguas de lavado en 2 tbe (etiquetados :
Pb-1 y Pb- 2)
A: Pb-1: Agregar KI Si hay presencia de Pb2+, pp amarillo
Pb-2: Agregue gotas de K2CrO4 si pp amarillo evidencia Pb2+
GRUPO I - 2 El residuo que queda en el p.f. del paso anterior lavar con solución de NH3 1:1 (±3ml). Recibir la
solución de lavado en un tbe (Etiquetado Ag-1). A este tubo agregar 2-3 gotas de HNO3 1:1, si observa la
formación de pp blanco, evidencia Ag+
GRUPO I - 3 Observar el residuo que queda todavía en el pf del paso anterior si tiene aspecto negruzco es
que hay presencia de 𝐻𝐻𝐻𝐻22+ …si no es así descartar la presencia de este catión.

ANALISIS GRUPO II A Y GRUPO II B

GRUPO II - 1 Prepare en un tubo de desprendimiento de gases el H2S de la siguiente manera: a un

poco de pirita (que le proporciona la docente) añada ±4 ml de HCl 1:1, se observara reacción gaseosa,
tape inmediatamente y burbujee los gases desprendidos en el vpp del PASO 5.
GRUPO II - 2 OBSERVARA diferentes colores de pp de acuerdo a las reacciones siguientes:
 5) Sb3+ + S 2− → Sb2 S3 ↓ ( Anaranjado)
1) Hg 2+ + S 2− → HgS ↓ (negro)
6) Sn 4+ + S 2− → SnS 2 ↓ (amarillo)
2) Bi 3+ + S 2− → Bi2 S3 ↓ (cafe)
2+ 2−
7) Sn 2+ + S 2− → SnS ↓ (cafe)
3)Cu + S → CuS ↓ (negro)
2+ 2− 8) As 3+ + S 2− → As2 S3 ↓ (amarillo)
4)Cd +S → CdS ↓ ( Amarillo)
9) As 5+ + S 2− → As2 S5 ↓ (amarillo)
Ud de acuerdo a los colores de pp que obtenga en su muestra podrá deducir que cationes de éste grupo están
presentes en su muestra.
GRUPO II - 3 El pp así obtenido filtrar, obtendrá RESIDUO 2 y FILTRADO 2. EL RESIDUO 2 analiza
GRUPO II Y en el FILTRADO 2 analiza grupo III, en este caso como no se dio muestra con cationes de
grupo III—no analizamos y directo descartamos-Para el examen debe guardar y analizar en este filtrado
grupo III
GRUPO II - 4 El RESIDUO 2, se lava con solución de (NH4)2S caliente ±5 ml en el pf se queda GRUPO
IIA-RESIDUO 3 y al vpp pasa el FILTRADO 3 en ella se analiza GRUPO IIB (guardar este filtrado para más
tarde-etiquetar GRUPO IIB)

ANALISIS DE CATIONES GRUPO IIA

GRUPO II A- 1 El RESIDUO 3 del paso anterior que quedo en el pf lavar con ±5ml de HNO3 1:1, recibir
en un tbe , en el pf queda RESIDUO 4 al tbe pasa FILTRADO 4
GRUPO II A- 2 El RESIDUO 4 lavar con 3 gotas de agua regia añadir luego 3 ml de agua destilada, recibir
en un tbe etiquetado con Hg-1. A este tbe con la solución obtenida añadir sol. de KI si obtiene un pp
anaranjado evidencia presencia de Hg2+
GRUPO II A- 3 EL FILTRADO 4, añadir NH3 1:1 hasta pH=9-10, si pp debe filtrar y obtendrá: RESIDUO 5
Y FILTRADO 5
GRUPO II A- 4 El RESIDUO 5 del pf debe lavar con gotas de solución de Na2SnO2 si el residuo del pf
adquiere color pardo evidencia la presencia de Bi3+
GRUPO II A- 5 EL FILTRADO 5, tratar así: divida en 2 tbe rotulados con Cu-1 y Cd-2.
GRUPO II A- 6 A la solución del tbe etiquetado con Cu-1, añadir HAc hasta pH=7 añadir sol. de
K4Fe(CN)6 al 5% (ferrocianuro de potasio) si la solución adquiere color pardo evidencia presencia de Cu2+
GRUPO II A- 7 A la solución del tbe etiquetado con Cd-2, TRATAR ASI: si es una solución azulada añadir
sol KCN hasta decoloración. Verificar pH ácido pH=6-7. Luego burbujear con H2S si forma precipitado
amarillenta evidencia Cd2+. PERO si la solución del tbe Cd-2 es transparente directamente burbujear con
H2S, si forma precipitado amarillo evidencia Cd2+.
ANALISIS DE CATIONES GRUPO IIB
GRUPO II B- 1 AL FILTRADO 3, verificar pH debe estar entre 6-7
GRUPO II B- 2 Burbujear con H2S, si en el burbujeo hay predominio de un color ANARANJADO
evidencia Sb , si más bien es pardo puede que tenga también presencia de Sn2+ en su muestra y hay un
3+

enmascaramiento de colores.
GRUPO II B- 3 Para diferenciar la presencia de los 2 cationes colocar un clavo de Fe a la solución,
calentar 5 min si observa en la solución formación grumosa negra, evidencia Sb3+ y filtre. El filtrado
obtenido, agregue HgCl2, si su muestra contiene Sn2+ se formará pp blanquecino.
4. CUESTIONARIO
1) Describa en forma esquemática las marchas analíticas para los dos grupos que se traba en
este laboratorio
2) Si en una precipitación de iones del grupo I se empleara el HCl demasiado concentrado y en
exceso. ¿Cuál ion no podría precipitar y por qué?
 3) Al agregar HCl a una solución se forma precipitado. Esta es insoluble tanto en solución de NH3
como en agua caliente. ¿Qué ión(es) podrían estar presentes en la solución muestra y que
ion(es) están ausentes de ella?
4) Si su muestra solo contiene los siguientes pares de iones, como procedería a separarlos para
identificarlos
a) Hg2+ y Cu2+
b) Cd2+y Cu2+
5) Anote en forma de lista diferenciando por grupos
a) todos los materiales que usados en este laboratorio
b) todos los reactivos usados incluidos sus concentraciones.
6) ¿Cómo se prepara el agua regia?
7) Formule y complete las reacciones siguientes:
1. Ag(1+)+HCl------producto A
2. Producto A+ NH3(ac)----producto B
3. Producto B+HNO3---Producto C
8) Formule y complete las reacciones siguientes:
1. Hg2++H2S-----producto A
2. Producto A+ agua regia---Producto B
3. Producto B+ KI---prodcuto C
9) Formule y complete las siguientes reacciones
1. Cd2++H2S----producto A
2. Producto A+HNO3----producto B
3. Producto B+ NH3(ac)----producto C
4. Producto C+KCN---producto D
5. Producto D+H2S----producto E
10) Formule y complete las siguientes reacciones:
1. Sn2++H2S----producto A
2. Producto A+(NH4)2S----productoB
3. Producto B+fe----producto C
4. Producto C+HgCl2---producto D

HOJA DE RESULTADOS POR CADA ESTUDIANTE:

Ag(1+)(Si/no) Pb(2+) Hg(1+) Cu(2+) Cd(2+) Bi(3+) Hg(2+) Sn(2+) Sb(3+)