Objetivo principal:

Hacer una titulación gravimétrica para hallar el porcentaje de Calcio en cáscara de huevo.

Objetivos específicos:

● Realizar la solución de cáscara de huevo para hacer el análisis gravimétrico.

● Hacer la precipitación de oxalato de calcio.
● Calcinar el oxalato de calcio para obtener el óxido de calcio.

Resumen:

En la práctica se hizo la preparación de la solución de cáscara de huevo, extrayendo el

calcio presente en la cáscara de huevo como carbonato de calcio con ácido clorhídrico,
creando cloruro de calcio que en solución se salvantan los iones, de tal forma que el Ca
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queda libre en solución como 𝐶𝑎 , luego de eso se filtra mediante una filtración en caliente
eliminando las impurezas y finalmente diluyendo.

Luego de esto se añade oxalato de amonio de a poco con una bureta en un ambiente un
poco básico para realizar la precipitación del calcio en forma de oxalato de calcio, de esta
forma se recupera luego de una filtración en un papel filtro especial que no deja cenizas y
lavando el precipitado eliminando iones que quedan sobre el precipitado.

Más adelante se recupera el papel de filtro en el que está el precipitado y se coloca dentro
de un crisol que a su vez se ingresa dentro de una mufla para realizar la calcinación del
precipitado de oxalato de calcio creando a 900°C óxido de calcio.

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Finalmente con el peso obtenido del óxido de calcio se pueden obtener las moles de 𝐶𝑎 ,
con esto hallar el peso del carbonato de calcio para hallar el porcentaje de este en la
cáscara de huevo.

Metodología:

Para la preparación de la solución de cáscara de huevo se siguieron los siguientes pasos:

● Triturar finamente la cáscara de huevo seca y sin membrana.

● Tomar de 0,3g a 0,4g del polvo fino de cáscara de huevo y colocar sobre un vaso de
precipitados.
● Añadir al vaso de precipitados 10mL de ácido clorhídrico 1:3, calentar la muestra
hasta qué para el burbujeo y se digiera la muestra.
● Deje enfriar, adicione 3 gotas de rojo de metilo y 10mL de agua destilada.
● Añada gotas de amoniaco concentrado y mezcle hasta ver el cambio de color de rojo
a amarilo suave para lograr un pH levemente basico.
● Filtre en en balón aforado de 250mL de apoco, lave el vaso de precipitados con
agua caliente y filtre.
● Lleve el balón a aforo y homogenice.
Para la creación del precipitado y su filtración se realizan los siguientes pasos:

● Recoja una alícuota de 50mL de solución de cáscara de huevo y añada a un vaso de

precipitados.
● Caliente sin llegar a ebullición.
● Añada por gotas desde la bureta 20mL de oxalato de amonio 5% p/v sin dejar de
mezclar.
● Deje en reposo 30 minutos con el vaso de precipitados tapado para generar la
precipitación.
● Añada una gota de oxalato de amonio 0,1% p/v para comprobar la precipitación
completa.
● Doblar un papel filtro y colocar sobre un embudo.
● Filtrar el precipitado de a poco.
● Añadir un poco de agua destilada para eliminar los distintos iones.

Para la preparación del crisol y la calcinación de la muestra se siguieron los siguientes

pasos:

● Lavar el crisol y secar para evitar la creación de grietas.

● Llevar a una mufla a 900°C durante 20 minutos.
● Dejar enfriar en el desecador y pesar.
● Colocar el papel filtro con el precipitado en el crisol.
● Calentar el crisol hasta carbonizar el papel, evitando generar llama.
● Dejar en la mufla y llevar a 900°C durante 45 minutos.
● Esperar hasta que la temperatura baje a 200°C, saque el crisol y deje enfriar.
● Pese el crisol.

Resultados:

Los pesos obtenidos de la cáscara de huevo usada para hacer la solución, el peso de crisol
vacío y el peso del crisol con el óxido de calcio son los siguientes.

Peso(g) ±0,0001g

Cáscara de huevo 0,3011

Crisol Vacío 12,7252

Crisol con CaO 12,7564

Tabla 1. Pesos iniciales para realizar los cálculos posteriores.

Con lo anterior se puede obtener el peso del óxido de calcio mediante la siguiente ecuación:

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝐶𝑎𝑂(𝑚𝑔) = 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝑐𝑜𝑛 𝐶𝑎𝑂 − 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝑣𝑎𝑐í𝑜

Ecuación 1. Peso de CaO

De esta forma se obtiene que el peso del óxido de calcio es 0,0312g.

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Con el peso del óxido de calcio se pueden hallar las moles de óxido de calcio, 𝐶𝑎 , oxalato
de calcio finalmente carbonato de calcio mediante las siguientes ecuaciones:

1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝑂
𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝑂 = 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝐶𝑎𝑂 * 56,0774 𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝑂
Ecuación 2. Calculo de moles de CaO

1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎2+
𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐶𝑎2 + = 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝑂 * 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝑂
Ecuación 3. Calculo de moles de Ca2+

1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶2𝑂4
𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶2𝑂4 = 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝑂 * 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝑂
Ecuación 4. Calculo de moles de CaC2O4

1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂#
𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝑂 * 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝑂
Ecuación 5. Calculo de moles de CaCO3

De tal forma que se obtuvieron en todos los casos que las moles fueron 0,0005564 moles
en la alícuota de la solución de cáscara de huevo.

La alícuota de solución de cáscara de huevo fue de 0,05L y con las moles obtenidas de
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𝐶𝑎 se puede conocer la concentración de la solución de cáscara de huevo con la siguiente
ecuación:

𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐶𝑎2+
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝐶𝑎2 + (𝑀) = 𝐿𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎
Ecuación 6. Cálculo de la concentración de Ca2+ en solución de cáscara de huevo

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La concentración de 𝐶𝑎 en la solución de cáscara de huevo es de 0,05535M.

Así mismo con las moles calculadas de Ca2+ se puede calcular las moles presentes en toda
la solución :

250𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛
𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐶𝑎2 + 𝑒𝑛 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 = 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐶𝑎2 +* 50𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐴𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎
Ecuación 7. Cálculo de las moles de Ca2+ en la solución

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Las moles presentes de 𝐶𝑎 es de 0,002782 moles y con esto calcular el peso de CaCO3
presente en la solución y por lo tanto presente en los 0,3011g de cáscara de huevo para
preparar la solución se puede calcular mediante la siguiente ecuación:
1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3 100,0869𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐶𝑎2 +* 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎2+
* 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3
Ecuación 8. Cálculo del peso de CaCO3

De esta forma el peso del CaCO3 en los 0,3011g de cáscara de huevo es de 0,2784g, y con
este peso se puede hacer el cálculo de porcentaje en composición de compuestos de calcio
en la cáscara de huevo con la siguiente ecuación:

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑃𝑜𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑎𝑗𝑒 𝑑𝑒 𝐶𝑎 𝑒𝑛 𝐶á𝑠𝑐𝑎𝑟𝑎 𝑑𝑒 ℎ𝑢𝑒𝑣𝑜 = 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑐á𝑠𝑐𝑎𝑟𝑎 𝑑𝑒 ℎ𝑢𝑒𝑣𝑜
* 100
Ecuación 9. Porcentaje de componentes con Ca en cáscara de huevo
De esta forma el porcentaje hallado de componentes con Ca en cáscara de huevo es de
92,47%.

Análisis de resultados:

a. Solución de cáscara de huevo .

Al realizar la solución de cáscara de huevo hubo errores en la filtración de tal forma

que lograron pasar algunos residuos de cáscara, aunque al tomar se evitaron los
residuos y se obtuvo una concentración de 0,05535M.

b. Precipitación de oxalato de calcio.

La precipitación pudo no ser completa ya que el tiempo de espera para este fue de
15 minutos y la nucleación y cristalización no pudo ser finalizada, aunque al añadir la
gota de oxalato de amonio 0,1% no precipitó más.

c. Calcinación y obtención de óxido de calcio

Luego de realizar la filtración y la obtención del precipitado para la calcinación se

pudo generar alguna perdida por el lavado excesivo con agua destilada perdiendo
un poco del precipitado.

d. Concentración de componentes de calcio en cáscara de huevo.

Al hacer los cálculos descritos en los resultados se obtuvo que el porcentaje de

componentes de calcio en cáscara de huevo presente como carbonato de calcio es
de 92,47%, comparado con el 96% de carbonato de calcio reportado en la literatura,
de esta manera el error relativo medido es de 3,68%, debido a las pérdidas descritas
previamente en los pasos de realizar la solución de cáscara de huevo no realizando
la digestión completa, o en la precipitación de oxalato de calcio o finalmente el
lavado o filtración de este último.

Conclusiones:

a. El porcentaje de masa de compuestos con calcio en cáscara de huevo como

carbonato de calcio es de 92,47%.
b. La solución de cáscara de huevo para realizar la precipitación de oxalato de calcio
tiene una concentración de 0,05535M.
c. La precipitación de oxalato de calcio fue efectiva generando los núcleos de
cristalización de este, dando como resultado un polvo blanco que luego de lavado y
filtrado fue llevado a calcinación.
d. Luego de la calcinación de oxalato de calcio para la obtención de óxido de calcio se
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obtuvieron 0,0312g de óxido de calcio, con lo que se calcularon las moles de 𝐶𝑎
presente en la solución original la cual fue de 0,002782 moles.