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Publicaciones 9448
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crystallization process.
Humberto Morales, Estefania Aguirre, Fernando di Sciascio y Adriana N. Amicarrelli.
Instituto de Automática
Universidad Nacional San Juan
San Juan, Argentina
hmorales@inaut.unsj.edu.ar; eaguirre@inaut.unsj.edu.ar; fernando@inaut.unsj.edu.ar; amicarrelli@inaut.unsj.edu.ar
Resumen. —La cristalización es considerada la etapa cristalización, sin embargo, la detección de la sobresaturación en
más delicada en el proceso de fabricación del azúcar. Para línea no se abordó directamente. En [6] se presentó una
lograr una cristalización eficiente, es necesario monitorear evaluación comparativa de diferentes técnicas de control
en línea la sobresaturación. Debido a dificultad para obtener estadístico multivariable para el monitoreo en línea de un
mediciones en línea de esa variable industrialmente, se proceso de cristalización industrial de azúcar. Los métodos
desarrolló en esta investigación un nuevo estimador basado investigados incluyeron el control de procesos estadísticos
en regresión múltiple, considerando la concentración, la univariados, el análisis dinámico de componentes principales
temperatura y la pureza como variables explicativas. El por lotes y el modelado de espacio-estado variante en el tiempo.
estimador se implementó en librerías para ser utilizadas en El estudio se enfocó en detectar cambios en la operación del
dispositivos lógicos programables a nivel industrial, proceso y generar alertas de posibles fallas a partir de
mostrando resultados satisfactorios. estadísticas multivariadas como el 𝑇 2 de Hotelling y el error
cuadrático de predicción (SPE). En [7] fue propuesta una RNA
Index—Sobresaturación; cristalización; estimación; regresión
múltiple.
que modeló la conductividad eléctrica (CE) como indicador
indirecto de la SS, para ajustar el Set Point (Sp) del lazo de
I. INTRODUCCIÓN control considerado en el sistema. La temperatura (T), la presión
de vapor (Pv), la concentración de sacarosa (C) en la solución y
El proceso industrial de fabricación del azúcar es sumamente el tiempo fueron consideradas como variables de entrada a la
complejo, atravesando por diferentes etapas: molienda, RNA que fue entrenada a partir de datos históricos del proceso.
clarificación, evaporación, cristalización y centrifugación. La El resultado exhibió un error del 7% en la validación de datos.
cristalización, considerada como la más delicada, involucra una Dado que la CE es una medición muy indirecta de SS, se
operación unitaria de evaporación y transferencia de masa [1]. emplean actualmente en la industria variables como la
El objetivo de esta etapa es producir cristales sólidos de azúcar concentración de sólidos que tiene una relación más directa con
con características adecuadas, a partir de una fase líquida la SS.
procedente de etapas anteriores [2]. La sobresaturación (SS) es
la fuerza motriz del fenómeno de la cristalización, ya que influye En [8] se aplicó una estrategia mixta para el modelado
considerablemente en la formación de los cristales, impulsa su dinámico de los procesos de cristalización combinando enfoques
crecimiento y determina su distribución y tamaño final. El rango analíticos y de RNA, denominada modelado híbrido basado en
en el que se puede mantener controlada esta variable dentro de el conocimiento (KBHM), con esta estrategia se modeló la tasa
límites adecuados es estrecho y puede sufrir alguna variación de nucleación, la tasa de crecimiento y la aglomeración del
dependiendo del país o región de la industria. Si la SS es muy cristal de sacarosa como medida aproximada de los parámetros
alta, los cristales pueden formar espontáneamente granos muy cinéticos de los cristales. Además, se empleó una RNA de una
finos o conglomerados que requieren ser disueltos, entrada una salida para predecir la SS a partir del flujo de
concentrados, reciclados y recristalizados. Si por el contrario la alimentación de licor / jarabe de azúcar. El objetivo fue regular
SS es inferior a la unidad, ocurre la dilución de los cristales, el proceso de modo que la SS rastreara una señal de referencia
ambos casos son no deseados, produciendo pérdidas y demoras manipulando el flujo de alimentación de licor / jarabe de azúcar
en el proceso fabril [2-3]. Para lograr una cristalización eficiente, mediante un control predictivo basado en modelo (MPC).
es necesario monitorear en tiempo real la SS, sin embargo, este En [9-10] se diseñó un softsensor basado en modelos para
es un reto vigente, debido a la dificultad de obtener mediciones monitorear la última etapa de la cristalización industrial. La
en línea, siendo necesario estimarla o inferirla a través de otras estimación se enfocó en la masa de cristales en la solución
variables medibles [3-4][15-17]. azucarada, además se utilizó la C y la pureza (P) como variables
En el ámbito académico se han desarrollado importantes adicionales que brindan información sobre la SS. Se utilizó una
investigaciones referidas al tema. En [4] y [5] se desarrollaron RNA, como modelo interno para predecir los resultados del
modelos de primeros principios y modelos híbridos basados en proceso y estrategias de control predictivo basado en modelo no
redes neuronales artificiales (RNA) para describir el proceso de lineal (NMPC) mediante un seguimiento de la masa de cristales
como indicador de la sobresaturación. En [11] se utilizó una
RNA para estimar el volumen total de cristales como indicador en la introducción de cristales semillas en el evaporador para
de la SS, cuando la temperatura de funcionamiento cambia. hacerlos crecer, estimulando así la transferencia de sacarosa
Como resultado de este trabajo, se determinó un perfil de desde el licor madre (ahora llamado masa cocida) hacia la
temperatura óptimo que minimiza la nucleación incontrolada de superficie de los cristales. Se debe mantener la SS dentro de
cristales. En [12] se desarrolló un softsensor para estimar la SS límites seguros, hasta lograr un tamaño adecuado del cristal o
basado en un método de mínimos cuadrados parciales de núcleo grano [1]. Durante los próximos 15-30 minutos del proceso, se
(KPLS) para extraer los componentes principales de cinco forma el cristal y entonces las condiciones en el evaporador
variables auxiliares consideradas en el proceso: la C, la T, el deben permanecer estables, sin alimentación y evaporándose la
vacío (V), la presión de vapor (Pv) y el flujo de alimentación mínima cantidad de agua para mantener la SS en los valores
(FA). Las simulaciones realizadas mostraron un error relativo especificados. La siguiente etapa corresponde a la cocción o
máximo de 2,91%. Este trabajo no considera la P del licor madre desarrollo del grano. Se conduce el proceso de crecimiento de
como variable que afecta la SS. En [13] se empleó una pequeña los cristales manteniendo la SS de la masa en los valores
una plataforma experimental para implementar un sistema apropiados, es decir mayores que la unidad, pero sin sobrepasar
integrado de medición y control automático de cristalización, los límites permisibles. Esta etapa termina cuando se alcanza el
utilizando un softsensor que combinó datos y un modelo nivel final de operación en el evaporador. Antes de proceder a la
simplificado de la cristalización para predicción de parámetros. descarga de la masa, se aumenta la concentración de la misma
Los autores consideraron los resultados experimentales como hasta darle una consistencia apropiada [1]. En la Fig. 1 se
satisfactorios. En [14-16] se desarrollaron investigaciones muestra la evolución de las variables más importantes del
basadas en RNA, máquinas de soporte vectorial, técnicas de proceso de cristalización en cada etapa.
mínimos cuadrados, para predecir la SS u otras variables
asociadas a la cristalización tales como la C, P y la distribución
del cristal.
Si bien las investigaciones existentes en la bibliografía
muestran aportes interesantes, el problema de estimación y
monitorización en línea de la SS es un tema de estudio vigente,
abierto a aportes desde nuevos enfoques académicos y
particularmente implementables en el ámbito industrial, aspecto
al que no se hace referencia directa en estas investigaciones.
En [17] se desarrolló un estimador de SS a partir de datos
tabulados en gráficas y tablas que se encuentran en la literatura
[1] [20-25], el estimador se basó en una RNA tipo Perceptrón
Multicapa, con tres neuronas en la capa de entrada, 45 neuronas
en la capa oculta y una neurona en la capa de salida. La RNA
fue entrenada mediante el algoritmo de Retropropagación Fig. 1. Etapas del Proceso de Cristalización. Variables fundamnetales
(Back-Propagation) con momento. Como entradas se
consideraron C, T y P. B. Sobresaturación.
Este trabajo da continuidad a [17], aportando un nuevo Una solución está saturada cuando se disuelve en ella la
estimador de SS empleando regresión múltiple, e implementado máxima cantidad de soluto admisible a una temperatura y pureza
ambos estimadores en librerías para emplear en controladores determinada. La cristalización solo tiene lugar en soluciones
lógicos programables (PLC) Mitsubishi, quedando disponibles sobresaturadas [1-3] [20-25]. La SS es una variable
para su uso industrial. El trabajo se organiza de la siguiente adimensional que relaciona la diferencia de potencial químico
manera: en la sección II se estudian los conceptos generales del que existe entre el estado sobresaturado de la solución y su
proceso de cristalización y se desarrolla la regresión múltiple; en estado exactamente saturado. Por simplicidad, en lugar de la
la sección III se presentan los resultados alcanzados; por último, diferencia de potencial químico, se suele tomar la diferencia de
en la sección IV se exponen las conclusiones del artículo. concentraciones entre el estado sobresaturado y el estado
saturado [3], expresándose mediante (1).
II. MATERIALES Y METODOS.
𝑆𝑆 = 𝐶 ⁄𝐶𝑠𝑎𝑡 ()
A. Conceptos generales del proceso de Cristalización .
Donde SS es el coeficiente de sobresaturación; 𝐶 𝑦 𝐶𝑠𝑎𝑡 la
La cristalización tiene lugar en intercambiadores de calor concentración de sacarosa en el estado sobresaturado y saturado
denominados evaporadores de simple efecto [1]. A respectivamente. También puede representarse la SS como la
continuación, se describe, de manera general el proceso, que relación entre la masa de sacarosa disuelta en una solución
puede presentar algunas diferencias de un central azucarero a sobresaturada y la masa de sacarosa disuelta en una solución
otro. Durante la primera etapa, el evaporador se llena saturada a la misma temperatura y pureza [1-3], según (2).
parcialmente con una mezcla (denominada licor madre) a una
pureza y concentración determinadas, dicha mezcla contiene 𝑆𝑆 = [𝐵´/(100 − 𝐵´)]/[𝐵/(100 − 𝐵)] (2)
sacarosa disuelta. El licor madre se concentra por evaporación Donde 𝐵´ es la masa de material disuelto en la solución
al vacío, hasta que la SS alcanza un valor predefinido, momento sobresaturada, 𝐵 masa de material disuelto en la solución
en el que se produce la siembra o “semillamiento”, que consiste saturada, a una pureza y temperatura determinada.
La Fig. 2 muestra una curva típica de solubilidad de la La SS dependerá en cada momento de la cantidad de sacarosa
sacarosa. La SS debe ser mayor que la unidad, para que se disuelta introducida desde el exterior, el ritmo de evaporación de
produzca el crecimiento de los cristales ya existentes. Valores agua y la temperatura a la que tiene lugar el proceso. La cantidad
inferiores a la unidad corresponden a la zona no saturada, donde de sacarosa introducida será obviamente función de la
no ocurre cristalización y se podría producir la disolución de los concentración y pureza del licor madre.
cristales existentes. Para la zona sobresaturada es habitual
distinguir dos regiones más o menos bien definidas. Para valores 𝑆𝑆 = 𝑓(𝐶, 𝑇, 𝑃, 𝐼𝑚𝑝) ()
suficientemente altos de SS se puede llegar a la zona lábil, donde En realidad, la SS es en cada instante, función de la
además de producirse el crecimiento de los cristales existentes, concentración de sacarosa en la solución (C), la temperatura (T),
aumenta de manera considerable la probabilidad de que se pero también de la pureza (P) del licor madre existente en el
formen nuevos cristales mediante un proceso conocido como evaporador, tal como se muestra en (3). El término 𝐼𝑚𝑝 expresa
nucleación espontánea, que es indeseable en el proceso. En la el concepto de impurezas e incluye parámetros propios de cada
zona metaestable los cristales existentes crecen, pero es poco central azucarero [1-3]. Diversos autores plantean la relación
probable la formación de nuevos cristales. Se distingue en la funcional (3) en gráficas y tablas de sobresaturación
zona metaestable una llamada zona intermedia, donde si bien no determinadas experimentalmente [1] [20-25]. A partir de dichas
se forman espontáneamente nuevos cristales aumenta la gráficas y tablas se confeccionó un juego de datos que se resume
probabilidad de nucleación en una solución que contuviera brevemente en la Tabla 2 y que expresa la relación (3).
cristales, es en zona donde debiera entonces operar el proceso
[1-4] [17-25]. TABLA II. TEMPERATURA, CONCENTRACIÓN Y PUEREZA PARA
DIFERENTES VALORES DE SS [17].
Los límites de las zonas descritas anteriormente, son situados Considerando que la Tabla 2 muestra una relación
por diferentes autores con algunas diferencias. Generalmente los aproximadamente lineal de cada variable independiente (C, T y
valores de SS suelen variar dependiendo de la región, el país, e P) con la variable dependiente, se propone en esta investigación
incluso de un central azucarero a otro, tal como se muestra en la un nuevo estimador de SS, basado en regresión múltiple lineal
Tabla 1. Un análisis de la misma indica que la mayoría de los sobre dichos datos. Este método tiene gran aplicación industrial
autores coinciden al plantear que la sobresaturación debe debido a su fiabilidad y sencillez de implementación en PLC u
mantenerse en la última porción de la zona metaestable, es decir otros controladores inteligentes.
la zona intermedia, con el propósito de desarrollar el grano sin C. Modelo de regresión multiple lineal.
la aparición de nuevos núcleos cristalinos. En esta investigación
se proponen valores comprendidos entre 1.10 y 1.25, que Un modelo de regresión múltiple relaciona una o varias
corresponden a los valores experimentales típicos empleados en variables dependientes Y, a unas variables explicativas X, por
industrias azucareras cubanas [17]. una relación funcional (4).
𝑌 = 𝑓(𝑋) ()
TABLA I. VALORES DE SS PROPUESTOS POR DIFERENTES AUTORES [26].
Dadas n observaciones (i=1,…,n) de k variables
Valores de SS
Año
recomendados
Autor explicativas, el modelo que se plantea en regresión múltiple es
1960 Menor 1.44 Hugot el siguiente:
1963 1.1 a 1.2 Jenkins
1964 1.1 a 1.2 Irima 𝑦𝑖 = 𝑏0 + 𝑏1 𝑥1,𝑖 + 𝑏2 𝑥2,𝑖 + ⋯ + 𝑏𝑘 𝑥𝑘,𝑖 + 𝑒𝑖 ()
1969 1.1 a 1.2 West
1975 1.1 a 1.2 Awad
Donde 𝑥1, 𝑥2, … 𝑥𝑘 son las variables explicativas;
1982 1.08 a 1.2 Carrazana 𝑒𝑖 componente de error del modelo; 𝑏0 , 𝑏1 , . . 𝑏𝑘 son los
1988 1.25 a 1.6 Maurandi V., Montovani G. parámetros de modelo.
El valor que el modelo estimado predice para la observación Donde X, SS corresponden a los datos de la Tabla 2,
i-ésima es: estandarizados de 0-1. Resolviendo (19) se obtuvieron los
siguientes parámetros:
𝑦̃𝑖 = ̃
𝑏0 + 𝑏̃1 𝑥1,𝑖 + ̃ ̃𝑘 𝑥𝑘,𝑖
𝑏2 𝑥2,𝑖 + ⋯ + 𝑏 ()
̃
𝑏0 = −0.5028 ; 𝑏̃1 = 2.6914; ̃ ̃3 = 0.4661
𝑏2 = −1.3280; 𝑏
Donde ̃ 𝑏0 , 𝑏̃ ̃ ̃
1 , 𝑏2 , . . , 𝑏𝑘 son los parámetros estimados. El
residuo o error cometido en esta predicción es: Lugo el modelo estimado resultó:
ɛ𝑖 = 𝑦𝑖 − 𝑦̃𝑖 () ̃𝑖 = −0.5208 + 2.6914𝐶𝑖 − 1.328𝑇𝑖 + 0.4661𝑃𝑖
𝑆𝑆 ()
Considerando los datos de la Tabla 2, se tiene el modelo Para validar el modelo estimado se simularon varias
teórico: cristalizaciones con datos obtenidos del proceso. Se comparó el
valor de SS predicho por el modelo con el valor teórico de la
𝑆𝑆𝑖 = 𝑏0 + 𝑏1 𝐶𝑖 + 𝑏2 𝑇𝑖 + 𝑏3 𝑃𝑖 + 𝑒𝑖 () Tabla 2. La Figura 3 muestra el resultado obtenido en una
El modelo estimado para la para la observación i-ésima es: simulación. El error de estimación resultó aproximadamente un
2%, considerándose aceptable debido a la complejidad de la
̃0 + 𝑏̃1 𝐶𝑖 + ̃
̃𝑖 = 𝑏
𝑆𝑆 ̃3 𝑃𝑖
𝑏2 𝑇𝑖 + 𝑏 () variable y la dificultad existente para medirla en línea. La Tabla
3 contiene un resumen de los parámetros estadísticos obtenidos
El residuo o error cometido en esta predicción es:
en la regresión. Se concluyó que el modelo estimado ajusta
̃𝑖
ɛ𝑠𝑠𝑖 = 𝑆𝑆𝑖 − 𝑆𝑆 () satisfactoriamente los datos teóricos.
𝑏0 ̃0
𝑏
̃1
𝑆𝑆 𝑆𝑆1
𝑏 𝑏̃1
𝛽 = ( 1 ); 𝛽̃ = ̃ = ( . ); 𝑆𝑆 = ( . );
; 𝑆𝑆
𝑏2 ̃2
𝑏 ̃𝑛
𝑆𝑆 𝑆𝑆𝑛
𝑏3 ̃
(𝑏3 )
ɛ𝑠𝑠1 1 𝐶1 𝑇1 𝑃1
ɛ𝑠𝑠𝑖 = ( . ); 𝑋 = ( . . . .)
ɛ𝑠𝑠𝑛 1 𝐶𝑛 𝑇 𝑛 𝑃𝑛
Luego
𝑆𝑆 = 𝑋𝛽 + 𝐸 ()
̃ = 𝑋𝛽̃
𝑆𝑆 ()
̃
ɛ𝑠𝑠 = 𝑆𝑆 − 𝑆𝑆 ()
Donde ɛ𝑆𝑆 es el vector de residuos. Denotando S la
suma de los cuadrados de los residuos, se tiene: Fig. 3. Estimación de la Sobresaturación.
𝑆 = ∑𝑛𝑖=1(ɛ𝑠𝑠𝑖 )2 () TABLA III. RESUMEN DE PARÁMETROS ESTADISTICOS OBTENIDOS
EN LA REGRESIÓN
𝑆= ∑𝑛𝑖=1(𝑆𝑆𝑖 ̃𝑖 )2 = ∑𝑛𝑖=1(𝑆𝑆𝑖 − 𝑋𝛽̃ )2
− 𝑆𝑆 ()
Modelo
2
̃0 + 𝑏̃1 𝐶𝑖 + ̃
𝑆 = ∑𝑛𝑖=1(𝑆𝑆𝑖 − (𝑏 𝑏3 𝑃𝑖 )) ()
𝑏2 𝑇𝑖 + ̃ Coef Estimado SE F pValue
El criterio de mínimos cuadrados asigna a los parámetros del ̃0
𝑏 -0.5028 0.00322 0
modelo estimado 𝛽̃ , el valor que minimiza S. 𝑏̃1 2.6914 0.006429 17523*10 5
0
𝑚𝑖𝑛𝛽̃ 𝑆 () ̃2
𝑏 -1.1328 0.004391 91429 0
̃3
𝑏
Derivando 𝑆 respecto a cada parámetro de 𝛽̃ , igualando a 0.4661 0.002732 29102 0
cero y resolviendo el sistema de ecuaciones que resulta, se Estadísticas Regresión
obtiene el conjunto de ecuaciones normales del hiperplano. 2 2 Error
R R Ajustdo MSE RMSE
Típico
𝑋 𝑋𝛽̃ = 𝑋 𝑇 𝑆𝑆
𝑇
()
𝑇
0.982 0.982 0.002501 0.05 0.0051
Donde 𝑋 𝑋 resulta una matriz de rango 4, invertible. Luego,
el vector de parámetros estimados 𝛽̃ esta dado por:
𝛽̃ = [𝑋 𝑇 𝑋]−1 𝑋 𝑇 𝑆𝑆 () En la Fig. 3 se comparan los valores estimados por el modelo
de regresión múltiple (20) con los valores estimados por la RNA
tipo Perceptrón Multicapa desarrollada en [17], también se
muestra un promedio de ambos estimadores. Se aprecia que la A continuación, se muestran dos librerías implementadas
RNA y el valor promedio presentan un error de estimación para PLC Mitsubishi, destinadas a monitorizar la SS en línea
menor. Los coeficientes 𝑏̃𝑖 obtenidos en (20) muestran que la industrialmente. En una primera librería se implementó el
variable independiente que más influye o explica la SS es la C, modelo de regresión múltiple estimado en este trabajo y en la
ya que el 𝑏̃1 (2.6914) se aleja más de cero. El signo positivo segunda librería el estimador basado en RNA desarrollado en
indica que un aumento o disminución en la C provoca que la SS [17]. Ambas librerías se programaron empleando lenguaje de
aumente o disminuya respectivamente. La siguiente variable que texto estructurado (ST) conforme con la norma IEC 61131-3. Se
̃2 = -1.328), un aumento o disminución de
más influye es la T ( 𝑏 utilizó el software “MELSOFT GxWork2”, dedicado a la
su valor provoca disminución o aumento de la SS programación de los PLC Mitsubishi. Este software utiliza
respectivamente. Por último, la P( 𝑏 ̃3 =0.4661), influye en estructura de proyectos y permite crear fragmentos de código
menor medida. El estimador desarrollado, requerirá re-ajustar como bloques funcionales o librerías. La explotación del
sus parámetros, cuando las condiciones del proceso se software esta descrita en los manuales técnicos de los
encuentren por fuera del rango de las variables usadas en la fabricantes. En el caso de la librería correspondiente al modelo
identificación inicial. de regresión múltiple estimado, se programó esencialmente la
expresión (20). En cuanto al estimador desarrollado en [17], la
III. IMPLEMENTACIÓN DE LIBRERIAS EN PLC MITSUBISHI. RNA se entrenó fuera de línea y una vez ajustado los pesos
sinápticos de cada neurona, se programó la sigmoide como
A. Implemenacion de librerías PLC Mitsubish función de activación y las ecuaciones de avance de la red. La
El grado de automatización industrial se ha incrementado Fig. 6 muestra las librerías implementadas para estimar la SS en
considerablemente en los últimos años. Los PLC conjuntamente línea.
con las interfases hombre-máquina (HMI) constituyen los
medios técnicos de automatización (MTA) empleados por
excelencia para la supervisión y control de los procesos. La Fig.
4 muestra el esquema empleado en la automatización de un
evaporador. La lógica de control se implementa en un PLC.
1.2750
1.1500
1.0250
0.9000
0.0000 20.0000 40.0000 60.0000 80.0000 100.000