Determinación espectrofotometrica de hierro en formas

farmacéuticas

Practica No. 3: Espectrofotometría visible

No. Equipo 7
Materia: Quimica Analitica II
Licenciatura en Quimico Farmaceutico Biologo

Alatorre Vazquez Domenico Francisco 215464844

Aguilar Delgado Moises 218552329
Avalos Castañeda David Emmanuel 214791418
Bella Tapia Valeria Desire 219092496
Romero Lopez Uziel Adolfo 220283432
OBJETIVO:
● Construir las gráficas de calibración (A vs C) y (%T vs C)
● Comprobar experimentalmente la Ley de Lambert-Beer
● Determinar la cantidad de hierro en las distintas formas farmaceúticas

TEORÍA:
El hierro es disuelto en ácido y el Fe*3+, es reducido mediante una solución
reductora, esta especie en conjunto con o-fenantrolina forma un complejo colorido.

MATERIALES Y REACTIVOS:

● Material de uso común en el laboratorio.

● Espectrofotómetro. (rango 400-600 nm)
● Solución de Fe*3+. (25 ppm)
● Solución Reductora de ácido cítrico.
● Solución de o-Fenantrolina.
● Solución Buffer pH =3

PROCEDIMIENTO ANALÍTICO:
Curva de calibración.
● Coloque en matraces volumétricos de 25 mL, los ml calculados previamente
para preparar los estándares cuya concentración esté entre 0 y 7 ppm de Fe
y afore a 25 mL.
● Agregue a cada estándar 1 ml de solución buffer y agite.
● Agregue a cada estándar 1 mL de solución reductora y agite.
● Agregue a cada estándar 1 ml o-Fenantrolina y agite.
● Espere 5 minutos para que se estabilice el sistema.

Tratamiento de la muestra.
● Pese o mida la muestra; si la muestra es sólida tritúrela completamente.
● Coloque la muestra sólida o el volumen de muestra en un vaso de
precipitados de 100 mL.
● Agregue 3 mL de HCI conc. y aproximadamente 10 mL de agua destilada;
caliente hasta disolución total.
● Enfríe la solución y fíltrela (si es necesario). Afore a 50 mL.
● Tome una alícuota adecuada de la solución y afore en matraz volumétrico de
25 mL las veces que sean necesarias para estar dentro de la curva de
calibración.
● Proceda para desarrollar el color como lo realizó en la curva de calibración.
● En el instrumento asignado, a la longitud de onda de 508 nm, calibre el
instrumento con el blanco.
● Realice las lecturas de absorbancia para los estándares previamente
preparados.
● Realice la lectura de la muestra tratada.
INVESTIGACIÓN:
Reacción del FE con 1-10 fenantrolina:
La orto-fenantrolina reacciona con el Fe2+, originando un complejo de color rojo
característico (ferroína) que absorbe notablemente en las regiones del espectro
visible de 510nm. El Fe3+ no presenta absorción a esa longitud de onda y debe ser
reducido a Fe2+ mediante un agente reductor apropiado, como la hidroxilamina. La
reducción cuantitativa de Fe3+ a Fe2+ ocurre en pocos minutos en un medio ácido
(pH 3-4), de acuerdo con la siguiente ecuación:
4Fe3++2NH2OH→4 Fe2++N2O+4H++H2O(1)

Investigar las causas de la desviación de la Ley de Lambert-Beer:

La linealidad de la ley límite que relaciona el pT o absorbancia con la concentración,
pT = A = εl[i], puede perderse si las causas que garantizan dicha linealidad no se
cumplen a presión y temperatura constantes:
● Falta de monocromaticidad
● Disoluciones concentradas
● variaciones en el índice de refracción.
● Aplicar correctamente concentraciones analíticas, C0, y concentraciones
molares efectivas, [i], de la especie absorbente.

La linealidad de la relación pT = A = εl[i] se pierde por variaciones aleatorias

asociadas a la instrumentación y la lectura de absorbancia en los fotocolorimetros y
espectrofotómetros usados.
A nivel de fuente de luz:
- lámparas fundidas o gastadas.
- lámparas inadecuadas.
- paso óptico bloqueado.
- variaciones altas de voltaje

A nivel de las celdas:

- material óptico inadecuado
- celdas mal colocadas
- celdas sucias
- absorción por reflexión de la luz incidente.

A nivel del fotodetector

A nivel del sistema de medida
 DATOS PREVIOS:
Se analizará con ayuda del espectrofotómetro de región visible una muestra de
hierro en forma farmacéutica con ayuda de una curva de calibración de las
soluciones estándar previamente preparadas a varias concentraciones en ppm
(0,1,2,4,5,7 ppm) y así poder obtener la concentración de hierro de la muestra y
verificarla con el membrete de dicha forma farmacéutica.

PARÁMETROS INSTRUMENTALES:
Se utilizó un espectrofotómetro de región visible y soluciones de de Fe*3+como
soluciones estándar para poder comprar la muestra problema.

DATOS OBTENIDOS:

Estándar 1 2 3 4 5 6 Muestra

Concentración (ppm) 0 1 2 4 5 7 3.74

Absorbancia 0 0.1674 0.3010 0.5686 0.7212 0.9208 0.5850

% Transmitancia 100 68 50 27 19 12 26

CÁLCULOS

Datos:
Tableta: 0.252 g
Polvo utilizado:0.1003 g

( 100.3 𝑚𝑔
25𝑚𝐿 )( 1 𝑇𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎
252 𝑚𝑔 )( 7.35 𝑚𝑔/𝐹𝑒
1 𝑇𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎 )( 100 0𝑚𝑙
1𝐿 ) = 117. 0167𝑝𝑝𝑚
117. 0167𝑝𝑝𝑚 ( )(
4 𝑚𝑙
5 𝑚𝑙
5 𝑚𝑙
25 𝑚𝑙 ) = 3. 7445 𝑝𝑝𝑚
a= 0.0499
b=0.1279
r= 0.9976

y=a+bx
0.5850−0.0499
x= 0.1279
X= 4.1837ppm

( 4.1837 𝑚𝑔
1𝐿 )( 1𝐿
1000 𝑚𝑙 )( 25 𝑚𝑙
5 𝑚𝑙 )( 25 𝑚𝑙
4 𝑚𝑙 )( 25 𝑚𝑙
100.3 𝑚𝑔 )( 0.262 𝑔
1 𝑇𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎 )= 0.0411g Fe/Tableta
RESULTADO
0.0411g Fe/Tableta
REFERENCIAS:

● Journal of Engineering and Technology. (2012). Cuantificación de

hierro ferroso en espinaca y harina fortificada: una aplicación para la

industria de panificación. Journal of Engineering and Technology.

Recuperado 19 de septiembre de 2023, de

http://repository.unilasallista.edu.co/dspace/bitstream/10567/699/1/202-

426-1-PB.pdf

● UNAM. (2007). Precisión en espectrofotometría. UNAM. Recuperado

19 de septiembre de 2023, de

https://amyd.quimica.unam.mx/pluginfile.php/5845/mod_resource/cont

ent/0/Documento_de_Apoyo-_Precision_en_espectrofotometria_2598.

pdf#:~:text=La%20principal%20causa%20de%20desviaci%C3%B3n,h

az%20de%20luz%20no%20absorbida.

ANEXOS:
CONCLUSIÓN :

Esta práctica se trató de cuantificar la cantidad de hierro en una forma farmacéutica,

en este caso se puede decir que es la continuación de la práctica anterior y de la
teoría enseñada puesto que además de ya saber usar el espectrofotómetro en este
caso nos tocó hacer toda la curva de calibración desde cero lo cual implica poner a
prueba todos los conocimientos adquiridos en prácticas anteriores. Lo cual nos da
una idea más clara de lo que se tiene que hacer en el mundo profesional.

LUGAR Y FECHA:
Guadalajara Jalisco, Mexico. Realizado el 19 de septiembre del 2023