Universidad de Guayaquil

Facultad de Ciencias Químicas

Carrera: Bioquímica y Farmacia
Guía de Prácticas de Laboratorio de Análisis de Medicamentos I
PRÁCTICA 6 Tema: Análisis de Control de Calidad de Diclofenaco ampollas
Integrantes: • Semestre: Octavo
✓ Freire Zoller Nicolás Marcelo
• Grupo: G1B
✓ Guananga Bajaña Bryan Gonzalo
• CICLO I 2023 - 2024
✓ Morales Ordeñana Carmen Alicia
✓ Rivera Mora Juan Pablo
• Docente: Q.F. Pilar Soledispa Cañarte
✓ Sarbia Reyes Kathya Kristel
Objetivos de la práctica de laboratorio
1. Realizar el respectivo ingreso de la muestra y determinar si cumple con la especificación volumen, pH,
densidad y valoración.
2. Evaluar la calidad Físico química del diclofenaco sódico en ampolla.
3. Verificar si las ampollas cumplen con los requerimientos de calidad que establece la USP 38.
4. Determinar si cumple con sus especificaciones y cuantificación de principio activo mediante técnica de
espectrofotometría UV-VIS
Instrucciones o consideraciones previas
DICLOFENACO AMPOLLAS

COMPOSICIÓN CUALITATIVA Y CUANTITATIVA

Cada ampolla contiene 75 mg de diclofenaco sódico.
Excipiente(s) con efecto conocido:
• Cada ampolla contiene 119,0 mg de alcohol bencílico, 4,36
mg de sodio (como hidróxido sódico (E-524) y metabisulfito
de sodio (E-223)) y 9,0 mg de metabisulfito de sodio (E-223).
Indicaciones:
Tratamiento de anomalías de la función adrenocortical, tales
como insuficiencia adrenocortical, hiperplasia adrenal congénita, enfermedad de Addison o síndrome
adrenogenital. Tratamiento de condiciones alérgicas. Tratamiento de un choque anafiláctico. Tratamiento de
rinitis e inflamaciones nasales. Tratamiento de edema cerebral. Alivio del dolor severo asociado con metástasis
cerebrales, compresión de la médula espinal y dolor óseo agudo. Tratamiento de la náusea y vomito asociados
a la quimioterapia antitumoral. Tratamiento de dermatosis severa. Tratamiento de desórdenes reumáticos.
Tratamiento de desórdenes hematológicos. Tratamiento de problemas respiratorio. Tratamiento de la colitis
ulcerosa y de la enfermedad de Crohn. Su falta de propiedades mineralocorticoides hace que la dexametasona
sea especialmente adecuada para el tratamiento de condiciones donde la retención de agua podría ser una
desventaja. La dexametasona fosfato sódico también se utiliza en el tratamiento del edema cerebral causado
por la malignidad. La dexametasona se administra por vía intravenosa para la prevención de náuseas y vómitos
inducidos por la quimioterapia del cáncer.
Dosificación:
Para la administración parenteral en la terapia intensiva o en situaciones de emergencia, la
Dexametasona fosfato sódico puede administrarse por vía intravenosa mediante inyección o infusión por vía
intramuscular o por inyección; las dosis se expresan a veces en términos de alcohol libre, el fosfato, o el fosfato
de sodio. Las dosis iniciales utilizadas, expresadas en términos de fosfato de dexametasona, tienen un intervalo
de aproximadamente 0.5 a 24 mg al día (aproximadamente 0.4 a 20 mg de dexametasona).
Se han sugerido dosis intravenosas equivalentes a 2 a 6 mg/kg de fosfato de dexametasona lentamente
durante un período mínimo de varios minutos para el tratamiento de shock severo. Estas dosis altas pueden
repetirse dentro de 2 a 6 horas y este tratamiento se debe continuar solo hasta que la condición del paciente sea
estable y generalmente durante no más de 48 a 72 horas. La dexametasona fosfato sódica también se usa en el
tratamiento del edema cerebral causado por malignidad.
Una dosis intravenosa inicial equivalente a 10 mg de fosfato de dexametasona se administra
generalmente seguido por 4mg por vía intramuscular cada 6 horas; una respuesta se obtiene normalmente
después de 12 a 24 horas y la dosis se puede reducir después de 2 a 4 días, y se detuvieron gradualmente durante
5 a 7 días. La dexametasona fosfato sódica se da intraarticular, intralesional, o por medio de una inyección en
los tejidos blandos. Para la inyección intraarticular se usan dosis equivalentes a 0.8-4mg de fosfato de
dexametasona dependiendo del tamaño de la articulación. Para una inyección en las partes blandas se da una
dosis de 2 a 6 mg. Las inyecciones se repiten cada 3 a 5 días por 2 a 3 semanas.

POSOLOGÍA Y FORMA DE ADMINISTRACIÓN

Posología

Las reacciones adversas se pueden minimizar utilizando la dosis eficaz más baja durante el periodo de
tratamiento más corto posible para controlar los síntomas.
Adultos
75 mg (1 ampolla) una vez al día. Excepcionalmente, en casos graves, pueden administrarse dos
inyecciones diarias separadas por un intervalo de varias horas. El diclofenaco inyectable no debe administrarse
durante más de dos días. Una vez parada la crisis aguda, se continuará el tratamiento con diclofenaco en
comprimidos o supositorios. Si se combina una ampolla con cualquiera de las dos otras formas farmacéuticas,
la dosificación no sobrepasará los 150 mg/día.
 Poblaciones especiales
Población pediátrica
Debido a la dosis de diclofenaco en este medicamento las ampollas no son adecuadas para su uso en
niños y en adolescentes.
Pacientes de edad avanzada (de más de 65 años)
La farmacocinética de diclofenaco no se altera en los pacientes de edad avanzada, por lo que no se
considera necesario modificar la dosis ni la frecuencia de administración.
Sin embargo, al igual que con cualquier antiinflamatorio no esteroideo (AINE), con diclofenaco,
deberán adoptarse precauciones en el tratamiento de estos pacientes, que por lo general son más propensos a
los efectos secundarios, y que tienen más probabilidad de presentar alteraciones de la función renal,
cardiovascular o hepática y de recibir medicación concomitante. En concreto, se recomienda emplear la dosis
mínima eficaz en estos pacientes.
Con factores de riesgo cardiovasculares
Los pacientes con factores de riesgo de enfermedad cardiovascular solo deben tratarse con este
medicamento tras una cuidadosa consideración y a dosis de =100 mg diarios, en el caso de tratamientos de más
de 4 semanas.
Insuficiencia renal
Diclofenaco está contraindicado en pacientes con insuficiencia renal grave. No se han llevado a cabo
estudios específicos en pacientes con disfunción renal, por lo tanto no se puede hacer ninguna recomendación
de ajuste de dosis.
Se recomienda precaución al administrar diclofenaco a los pacientes con disfunción renal leve a
moderada.
Insuficiencia hepática
Diclofenaco está contraindicado en pacientes con insuficiencia hepática grave (ver sección 4.3.). No se
han llevado a cabo estudios específicos en pacientes con disfunción hepática, por lo tanto no se puede hacer
ninguna recomendación de ajuste de dosis.
Se recomienda precaución al administrar diclofenaco a los pacientes con disfunción hepática leve a
moderada.
Efectos Secundarios:
Los efectos adversos de los glucocorticoides conducen a la movilización de calcio y fósforo, con
osteoporosis y fracturas espontáneas; la pérdida de masa muscular y el agotamiento de nitrógeno;
hiperglucemia, con acentuación o la precipitación del estado diabético. Se aumentan los requerimientos de
insulina del paciente diabético. Se informa a menudo aumento de apetito. La reparación de tejidos y la función
inmunológica alterada puede conducir a la cicatrización lenta de la herida, y una mayor susceptibilidad a la
infección. El aumento de la susceptibilidad a todo tipo de infecciones, incluyendo la septicemia, la tuberculosis,
las infecciones por hongos y las infecciones virales, se ha informado en pacientes en tratamiento con
corticosteroides. Las infecciones también pueden estar enmascarados por anti-inflamatorios, analgésicos y
efectos antipiréticos de glucocorticoides. El aumento de la gravedad de la varicela y el sarampión puede llevar
a un desenlace fatal, en pacientes no inmunes que reciben terapia con corticosteroides sistémicos. Otros efectos
adversos incluyen irregularidades menstruales, amenorrea, hiperhidrosis, adelgazamiento de la piel, cambios
oculares, incluyendo el desarrollo de glaucoma y cataratas, trastornos mentales y neurológicos, hipertensión
intracraneal benigna, pancreatitis aguda y necrosis avascular del hueso. Un aumento en la coagulabilidad de la
sangre puede conducir a complicaciones tromboembólicas. La parestesia, generalmente localizada en el
perineo, se ha asociado con el uso intravenoso de fosfato sódico de Dexametasona.
Contraindicaciones:
Los corticosteroides están generalmente contraindicados en presencia de enfermedades sistémicas,
micóticas, virales no controladas por la terapia antimicrobiana apropiada y durante el embarazo. Del mismo
modo, los pacientes que ya estaban recibiendo corticosteroide son mas susceptibles a infecciones, los síntomas
de los cuales, por otra parte, pueden estar enmascarados hasta que se ha alcanzado una etapa avanzada. A los
pacientes con tuberculosis activa o dudosamente en reposo no se les deben administrar corticoides, con
excepción de que sea complemento al tratamiento con fármacos antituberculosos. Los pacientes con
tuberculosis inactiva deben ser observados de cerca y deben recibir quimioprofilaxis si el tratamiento con
corticosteroides se prolonga.
Reactivos de laboratorio
✓ Ácido clorhídrico 0,1 N
✓ Estándar de amoxicilina
Materiales de laboratorio
✓ Vidrio reloj
✓ Mortero
✓ Espátula
✓ Matraces aforados
✓ Pipetas volumétricas
✓ Picetas
✓ Cilindros
✓ Embudo
✓ Papel filtro
Equipos de laboratorio
✓ Sorbona
✓ Balanza analítica
✓ Espectrofotómetro Shimadzu de lectura en la región UV
Actividades por desarrollar/ técnica operatoria o procedimiento

Preparación de la Preparación de la
solución estándar muestra (ampollas)

Pesar alrededor de 20 mg
Medir un volumen exacto
de Diclofenaco ST de Ref.
que contenga 50 mg de
diclofenaco

Transferir polvo a un
matraz aforado de 100 mL
Transferir dicho
volumen a un matraz
Enrasar con NaOH 0,1 N aforado de 100 mL

Enrasar con NaOH 0,1 N

Agitar el matraz hasta
disolución completa
Agitar por 15 min hasta
disolución completa y enrasar

Tomar una alícuota

de 5 mL Mezclar y filtrar a través de
un papel filtro y descartar
primeros ml del filtrado

Transferir a otro matraz

aforado de 100 mL
Transferir 2 mL del
filtrado a otro matraz
volumétrico de 100 mL
Enrasar con NaOH
0,1 N y mezclar
Enrasar con NaOH
0,1 N y mezclar
Leer absorbancias de la solución Standard
y Muestra a longitud de onda de 275 nm en
un espectrofotómetro en celdas de cuarzo
de 1 cm usando NaOH 0,1 N como blanco
NOTA:

Tanto la muestra y estándar deben

llegar a una concentración de 10 Ɣ
Resultados obtenidos
Ingreso de la muestra
• Nombre: Diclofenaco sódico
• Forma farmacéutica: Ampolla
• Concentración: 75 mg/3ml
• N° lote: 050422
• Fecha de elaboración: 04/2022
• Fecha de vencimiento: 03/2025
• Registro Sanitario: 1385-MEE-0915
• Laboratorio fabricante: Caplin Point Laboratories Ltd (Puducherry, India)
• Químico farmacéutico responsable: -------
• Envase Externo: Caja de cartón
• Envase Interno: Vial de vidrio color ámbar con cuello largo
• Presentación comercial: Caja x Vial de vidrio color ámbar con cuello largo x Inserto

Preparación de la muestra

Preparación de la solución:
• Cada 2 mL de jarabe contiene 50 mg de P.A.

100 ml
50 mg de P.A. NaOH 0.1N
(Matraz)

Enrazar con
2 ml 100 ml NaOH 0.01N

0,010 mg/ml = 10Ծ

Preparación del estándar

• Cálculos teóricos

20 mg de estándar 100% de pureza

 20 mg de estándar de Matraz
100 ml NaOH 0.1N
paracetamol

5 ml 100 ml• Enrasar con NaOH 0,01 N

Alícuota Matraz

20 × 5
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 = = 𝟎, 𝟎𝟏𝟎 𝒎𝒈/𝒎𝑳 10 Ɣ
100 × 100

• Cálculos prácticos
Se pesó 20 mg del estándar en la balanza

Matraz
20 mg de estándar de 100 ml NaOH 0.1N
paracetamol

5 ml 100 ml • Enrasar con NaOH 0,01 N

Alícuota Matraz

20 × 5
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑝𝑟á𝑐𝑡𝑖𝑐𝑎 = = 𝟎, 𝟎𝟏𝟎 𝒎𝒈/𝒎𝑳 10 Ɣ
100 × 100

Comparación con la especificación

Absorbancias del estándar

Réplica ABB
a 0,096
b 0,097
c 0,095
Promedio 0,096 abs.

Absorbancias de la muestra
Réplica ABB
a 0,105
b 0,104
Promedio 0,104 abs.

𝑨𝑩𝑩 𝑴𝒕𝒂 𝑪𝒐𝒏𝒄 𝑺𝒕

%= × × 𝟏𝟎𝟎
𝑨𝑩𝑩 𝑺𝒕 𝑪𝒐𝒏𝒄 𝑴𝒕𝒂

0,104 10 Ɣ
%= × × 100
0,096 10 Ɣ
 Cumple con las especificaciones
𝟏𝟎𝟖, 𝟑𝟑%
ya que está entre 90% y 110%

¿Cómo resulta expresado en mg?

75 mg 100%
x mg 108,33%
x = 81,25 mg

El criterio de aceptación (90 y 110%) expresado en mg quedaría:

Para 90% Para 110%
75 mg 100% 75 mg 100%
x mg 90% x mg 110%

𝑥 = 67,5 𝑚𝑔 𝑥 = 82,5 𝑚𝑔

Conclusiones
✓ Se realizó el respectivo ingreso de la muestra, considerando el acondicionamiento interno/externo y
considerando el aspecto de la ampolla.
✓ Se logró calcular el valor teórico para la preparación estándar y el valor teórico para la preparación de
la muestra.
✓ Se logró cuantificar el principio activo mediante técnica espectrofotométrica UV- VIS. Los resultados
mostraron un valor (108,33% = 81,25mg) fuera de los límites establecidos (90 a 110 % o 450mg a
550mg), por lo que se puede objetar que el jarabe so cumple con los parámetros de calidad.
Recomendaciones
✓ No arrimarse a los mesones mientras se está realizando el pesaje del estándar y la muestra.
✓ Cerciorarse de lavar las cubetas del espectrofotómetro después de cada lectura, con el fin de obtener
absorbancias confiables.
✓ Usar el EPP necesarios, como mandil, gorro, guantes, etc.
✓ Procurar no tocar ni mover la balanza, ya que puede descalibrarse.
✓ Realizar los cálculos pertinentes para las distintas soluciones a preparar.
✓ Manipular los materiales de vidrio con sumo cuidado.
Bibliografía

CIMA. (2023). .:: CIMA ::. FICHA TECNICA DICLOFENACO LLORENS 75 mg SOLUCION INYECTABLE

EFG. Aemps.es. https://cima.aemps.es/cima/dochtml/ft/57589/fichatecnica_57589.html

Diclofenaco Sódico 75 Mg / 3 Ml Unidad. (2022). Fybeca.com. https://www.fybeca.com/diclofenaco-sodico-

75-mg-ampolla/ECFY_P100269039.html