espectrofotometrí a

Métodos analíticos de aplicación al licor

café. IV: azúcares y discusión de
resultados de los parámetros analizados
en artículos anteriores
Lage, M.a A.; Simal, J. y Yáñez, T .

Para terminar esta serie de artículos sobre parámetros de interés en el control de calidad del Licor Café
se evaluan los azúcares solubles expresados en sacarosa y se establecen conclusiones generales
sobre las exigencias legales de este tipo de bebidas. :..

For the end these articles o ver parameters of interest for the quality c ontrol of Coffee Liquor is
determinated the soluble sugars in sacharose and are established general conclusions over the legal
exigences of these beverages.

Para termmar esta sene de art1culos sobre parame-
tr·os de mterés en el control de cal1dad del L1cor Cafe
(Lage, Srmal y Yañez, 1988), abordamos ahora la eva-
luaclon de qlucrdos so lubl es expresados en sacarosa
y tambrén se mtent ara buscar relac1ones con el resi-
duo seco y establecer conclus1ones generales sobre
l<1s ex1gencras lega les de este t1po de beb 1das, que por
su trascendencia para Galicia y/o por su conten1do en
cafellla alcohol, t1enen gran 1mportancra
Li1 dPterm~nacrón de azucares totales expresados
en S<11 arosn es un analrs1s i1bundi1111t:mente efectuado
r'n tJel)rd;¡s con glúc1dos Los met1 dos segurdos han
srdo clasrcilmente los reductométr1cOs que 1mpi1Ci1l1
1.1 h1drol1srs" monosaci'lmlos rt>rlrr1 tares. De los d1s
trntos mr>todos propuestos Villi1vr'r l11a (1944) W1ntor1
Departamento de Química Analítica, Nutrición y Broma-
tología Unive rsidad de Santiago .
y W1nton (1958}, Casares (1967) Hart F1s her (19 77),
Montes (1 9 81) hemos segu1do una modificac ión del
método de Lane-Eynon (BOE de 18 de ¡unro de 1986)
aunque para l1cores se venga empleando un p rocedi-
mren to de reduccrón parc1al (M rn1ster1o de Sa nid ad y
Consumo, 1985)
El método propuesto perm1te establecer la sacaro-
s;:¡, basado en la lllversrón de Walker. cons 1ste nte en
t1tular en ebullición. con una mod1frcac1ón de Fehlmg la
soluc1on de azucares reduct ores formada por la hidró-
liSIS de la sacaros;¡ Se util1za azul de metileno como
111Cl1caclor rnterno y se lleva a volu mer1 constan te de 25
ni 01 rgual que se l1ace 1•11 lo m1\'l JBOE ele 18 ele ¡un10
iP 1986)
Material y aparatos
Bureta de 25 mi de vert1cio cuyd ca1da d1sta 20 cm
del e¡e reservor10

290 tec ni cas d e LABORATORIO - n .0 150

;;:
o
::l
o
Q¡
(JJ

a.
t'D

~ Tabla l.
Cl
o
ll
Resultados en las muestras. (Se incluyen las obtenidas en anteriores artículos)
)>
~
o
ll
o 1
: : : .
.
1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
1 1 1 1 1 1 o
1 1 1
"'
? 1 1 1 1 1 1
1
1 1 1
....<t 1 r..
e
1
. 1 o 1 "'"'
•o
.>:.
1 1 o 1 1
---
1 1
1
1
1
1 1
1
·~
L. 0:.
(J

•
1 1 1 1
" .... 1 1 1 1 "O 1 1 1
~ (.;
c.n 1
o 1 1 1 (., 1 .o 1 "O t:: 1 V 1 o 1 1 .,..; 1 1 V~ 1 1 lll 1 1 ~ H 111
1 1 t:: 1 <t 1 1 lll 1 u 1 1 .>:. 1 "'o"' 1 "O.......__ 1 ..... 1 o 1 1 -.~

... g
1 lll
v.-. ¡:.-. 1 bli o u e o
1
"
r..
1
1
1
1 +)
V 1
1
lll 1 "O E
1 ::l o
1
1 e
1
1 "'"'
"o
1
1
1
1 -o.-;
1
os....;
1 1 o._-
1
1 c.-.
1
1 ---
........;....; 1
1 "'os.-.
"' os.-.
1
1 rt).-.
(J
o 11
... "o.-..
111
1
1
1
+)
lll
1
1 r..
1
1 ....
lll 1
1
>,

r..
1 +>"O
1 ·rl
1
1
::l
"O
.....
1
1
1
1
"'o.-.
"'
e .....
1
1 os"'"' 1 o.,-.....__
bO l o bL
1 .¡)
1 os o
1
"
....; 11 .... .......__
1 +) .......__
r......;
1
1
::l'
....e: .......__
....; 1
1
o....;
e:-.....__
~
u ....
¡~
.¡)"'
t)~
1 V 1 e 1 t!) 1 1 bli os 1 1 "O 1 os-.....__ 1 +) _. 1 r..--- 1 ._;....; 1 ::l bLI E bLI 4-< bl. V blil ·rl biJ :S, 11 11
..... e: o os V.,.. ..o--- "'-' 1 r.. E e:.......... u 111
1 ::l 1
1 o
1
1 o
1
1 .....
1 t:: "O
1 o t::
1
1
t!)
V
1
1 r..
1
1
+)
V'-'
blit
1
V
u
1
1
0..
1
1
1 u +)
1
1
....1 1
1
.,..,1 1 ::l---
4-<
..........E 1
1
E
"'" .-...J Cl.tl
lll L.
1
1
1
1
E 1
1
1
u 1
1
1
u 1
1
1
o 1
1
1
'""' o 1
1
1
r.. 1
1
1
bL 1
1
1
E 1
1
1
" 1
1
1
t:: 1
1
1
os V 1
1
1
1
1
1
1 4-<
1
1
u 1
1
1
+) L. 11
• CD
1 1 1 (/)

1 café líaui alcoh 611 1?60' 2 31 ' 1 o' <'4 p,035 - - - - 4, 31 56,n 2 21 - 240,6 saca- "'~
.........
da debil
c•fé
rosa a~~
2 café j•rab •lcoh 594 p3,3 36,5 O,o1c - - - - - 1 2, 7 t9R 4 26 - IJ48,7 i dernt o
c•fé 3
1
3 café jarab •g.or 604 p48, 3 39, Z 0,90 o' 14 0,0064 o' 15 O,o49 o' 31 46,5 9~() 902 - IJ09,0 idem m.
..,
'
cl aro jo y O)' Jo!.- · .
café

1
4 café j•r•b •lcoh 596 ~52' 1 46,9 0,75 o' 04l - - - 1 - 16' 9 644 ?85 - ~46,3 idem
café
-
1

café j arab fuert

600 58,0 31 '9 o,otE o ,o']( - - - - 1 ?' 1 93' 2 304 44,6 idell\
1 5
alcbh
debil
c•fé
6 inco- jar•b alcoh ~59' 2 79, 2 0,08~ - - - - - 7,33 "'io de 2 2J 1 - p51, 2 idem
loro debil tect.
café

j
x e y se corresponden con las coordenadas de cromaticidad del punto cero

N
<O
-'

Mechero de gas.
Termómetro.
Baño María Seleta, mod. Precis-Term.
Perlas de vidrio .
Reactivos
Solución A y B de Fehling (BOE 18 de junio de 1986).
Indicador azul de metileno: 2 g/1 en agua destilada.
Solución patrón de azúcar invertido: "Se pesan
exactamente 9,5 g de sacarosa pura, se lleva ama-
traz aforado de 100 mi con 5 mi de ácido clorhídrico
(36,5% p/p aprox.) y agua destilada. Se deja esta
disolución varios días a temperatura ambiente (7
días entre 12-15°C o 3 días entre 20-25°C). Al cabo
de este tiempo se diluye hasta 1 litro con agua desti-
lada. Se neutraliza un volumen aproximado de esta
solución con hidróxido de sodio 1 N inmediata -
mente antes de utilizarla, diluyendo hasta obtener la
concentración necesaria (2 g/1) para la normaliza -
ción".
Acido clorhídrico 6,34 N.
- Hidróxido sódico 5 N.
Procedimiento
· Tras el negativo ensayo directo, la muestra se diluye
previamente por la gran cantidad de azúcar que con-
tiene y se somete a la inversión de la sacarosa según
la técnica de Walker para obtener los azúcares reduc-
tores.
1 mi de muestra se lleva a un matraz aforado de 100 mi.
se añaden 7 4 mi de agua destilada y se mantiene a 8 ° M:'
hasta alcanzar exactamente 64 oc de temperatura. En
ese momento se adicionan 1O mi de ácido clorhídrico
6,34 N, se ag1ta y se de¡ a 15 minutos a temperatura
ambiente; a continuación se enfría al grifo hasta 20 °C .
se neutraliza con sosa 5 N y se enrasa. Esta solución
se lleva a la bureta para realizar la valoración .
Se pipetean exactamente 5 mi de Fehling A y 5 mi de
Fehl1ng B en un matraz erlenmeyer de 250 mi. Se aña-
den 1 O mi de agua destilada y algunos mi de muestra .
según la can tidad de solución azucarada que se es-
pere gastar .
Se pone a hervir con perlas de v1dr10 y se mant1ene
en ebullición durante 2 minutos . al cabo de los cuales
se ad1c1ona 1 mi de 1nd1cador azul de metileno. A part1r
de ese momento debe conclu1rse la valorac1ón en el
m1nuto s1gu1ente. añad1endo la muestra s1tuada en la
bur·eta hasta que el azul de metileno v1re, desapare·
c1endo su color y aparec1end o el ro¡o ladnllo de ox1do
cuproso precipitado .
Se rep1te la valoración , pero esta vez calcu la ndo el
agua destilada que es necesano añad1r para que el vo -
lumen total, una vez concluida la valorac1ón sea de 25 mi
292
1
:i:
Cálculos
Esta última determinación es la que se l'nnc;,....,....
los cálculos:
V (1 O mi de Fehling) - - -
1000 - - - - - - - -
T. 1000
%o=
V
V = volumen de muestra consumido.
T = Título del Licor de Fehling (g de sacarosa
zada que consume 1 O mi de Licor).
Resultados y discusión
Los resultados encontrados en la valoración
cares expresados en sacarosa (Tabla 1) oscilan
144,6 y 351,2 g/1 , cumpliendo por lo tanto el
exigido por la legislación para este componente de
ner como mínimo 100 g sacarosa/litro.
Como se ha comprobado en artículos ;:~ntAriiVI. ..;
(Lage, Simal y Yáñez , 1988), el azúcar encontrado
corresponde prácticamente con sacarosa (véase
pectro IR del residuo) .
Otras consideraciones generales en este tipo de
bidas deducibles de estos artículos, son: como
puede observar, las características organolépticaa
olor y sabor están relacionadas con la base de
o aguardiente utilizadas en su elaboración, así
con la cantidad de café, estando este último
nado a su vez con los valores de taninos.
La cantidad de cafeína es muy variable, no
tada en la muestra incolora (n. 0 6), obtenida por
lación lógicamente, y alcanzando en la n.0 3 el v<>lrv;,-.;;
980 mg/1.
El anális1s cromatográfico permite confirmarq~
muestras analizadas han sido elaboradas a parttr
alcohol, excepto la n ° 3 que se ha fabricado
aguardiente de orujo , resultado que está asimismo de
acuerdo con las características organolépticas. ·
Las características de color se corresponden tam-
bién con las que presenta una mezcla de cara~ Y __
café , siendo más próx1mas al primero, lo que~ "' ·
mtu1r el uso de ca te torrefacto. Esto tamb1én se 1ntuyf' .
del relativamente importante valor en furfural. ---
La variabilidad obten1 da en los resultados de los pi"
ráme tros analizados . tanto para los compo nentes'tO" "'.-···· ·
81
lát lles como para cafeína. taninos, extracto, ~te, di.··>.·.
OCaSIOnada por la falta de legislación para ese tipo()I'8S '
beb1das, en las que solame nte se establecen val fl-
para etanol, metanol e impurezas volatlies de'':.-..
coholes utilrzados y/o valores m1n1mos para est~el.
mas sustan c ias en los aguardientes de oru¡o, Y el-
azúcar (m1n 1 00 g/ 1expresado en sacarosa), hacen
fícil el control de calidad de estos licores.

No se obtiene ninguna conclusión de la relación en-
tre residuo y sacarosa o la diferencia entre ambas de-
terminaciones.
Conclusiones
De este artículo y de los anteriores podemos con-
cluir:
Que sería necesario establecer los valores límites
para cafeína para tipificar más este tipo de bebidas,
análogamente para el color, los taninos y el contenido
en furfural, incluso sacarosa.
Se proponen los métodos para el control de estos
parámetros:
- Color, método de la CIE, coincidente con el reco-
mendado para los vinos (BOE 14 de octubre de
1981 ), salvo la errata de su "centro locus".
- Residuo seco: método directo.
- Componentes volátiles : método gas-cromatográ-
fico del destilado (para evitar la caramelización de la
sacarosa) y columna de Porapak Q, con tempera-
tura programada.
- Furfural : espectrofotometría UV en el destilado con
aplicación de 2 3 derivada.
- Cafeína: espectrofotometría UV con aplicación de
2a derivada del estracto clorofórmico.
- Taninos : espectrofotometría visible con el reactivo
de Fo ltn-Denis después de la destilación del furfural
y de la extracción de la cafeína .
Fabricante de: Bombas de vacío para Laboratorio e
Industria. Componentes y accesorios para vacío ; Equipos
de Liofilización para Investigación y Laboratorios.
Equipos de secado al vacío .
Autoclaves de esterilización
por óxido de etileno.
Cabinas , Módulos y
Salas estériles por flujo laminar.
Er.; :
·· ~- · : : .•?
...
Ltoftlizador experimental
Modelo LIOAI FA
ii::~~sTa
Jose Taptolas. 120 o 082?6 TERRASSA
Tel 1852800 • Telex 56101 LIOF E • Telefax IW,~JJ.1!
Oelegacion Amado Nervo . 1:, • 28007 MAORIO
Tel ,1:3:37?96·43:37346 • Telex 4.l54? LIOtE
tecnicas de LABORATORIO - n ." 150
espectrofotometría
Referencias
BOE (Boletín Oficial del Estado). Gaceta de Ma-
drid. 14 de octubre de 1981 .
BOE (Boletín Oficial del Estado). Gaceta de Ma-
drid. 18 de junio de 1986.
Casares, R. Tratado de Análisis Químico. Tomo 111.
Ed. Casares. Madrid, 1967.
Hart, F.L. y Fisher, H.J. Análisis moderno de los ali-
mentos. Ed. Acribia. Zaragoza, 1977.
Lage, M.a A.; Simal, J . y Yáñez, T. Métodos analíti-
cos de aplicación al Licor Café. l. Caraterísticas
organolépticas, color y residuo seco.
Lage, M. a A.; Simal, J. y Yáñez, T. Métodos analíti-
cos de aplicación al Licor Café. 11. Determinación
de componentes volátiles mediante cromatografía
de gases.
Lage, M .a A. ; Simal , J . y Yáñez, T. Métodos analíti-
cos de aplicación al Licor Café . 111 Determinación
de furfural, cafeína y sustancias tánicas.
Ministerio de Sanidad y Consumo. Análisis de Ali -
mentos. Métodos oficiales y recomenoados por el
Centro de Investigación y Control de Calidad. Mi -
nisterio de Sanidad y Consumo . Madrid . 1985.
Montes, A.L. Bromatología. Tomo 11. 2.3 ed, Ed .
Universitaria de Buenos Aires , 1981.
Villavechia, V. Tratado de Química Analítica Apli -
cada. Tomo 11. Ed . Gustavo Gili . Barcelona , 1944 .
Winton , A.L. y Winton , K.R. Análisis de alimentos
2a ed . Ed . Hi span o-Americana, S.A. Barcelona:
1%8
~
( Cabtna estértl
por flu ¡o laminar
M odeloAH·100 .,. ..-..
Bombas de vac•o a stmp le
y doble efecto sene RS·RD
293