“Año del Bicentenario del Perú: 200 años de Independencia”

UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA

LA MOLINA

FACULTAD DE CIENCIAS

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA

CURSO: Laboratorio de Química orgánica

INFORME N°1

Título: Bioseguridad y Cristalización

Integrantes:
● Chillitupa Rodriguez, Gianella Angely - 20210760
● Coaricona Ortega, Fernanda - 20210761
● Flores Velarde Piero Gustavo -20210689
● Peche Alvarado, Luis Fernando - 20210777

Horario de práctica: Viernes, 11:00-13:00 p.m

Grupo de la práctica: Grupo 3

Profesora de Práctica: Amelia Devorah Arias Durand

Fecha de realización de la práctica: 03/12/2021

Fecha de entrega: 10/12/2021

 I. INTRODUCCIÓN

En la vida cotidiana solemos utilizar diversos productos que se encuentran en forma de

cristales, ya que el procedimiento para obtener sustancias puras a partir de sustancias
impuras, denominado cristalización, es relativamente sencillo.
La cristalización es importante como proceso industrial por los diferentes materiales o
productos que se obtienen y que pueden ser comercializados en forma de cristales, como
el caso particular del azúcar de caña o sacarosa. Su empleo tan difundido se debe,
probablemente, a la gran pureza y la forma atractiva del producto químico sólido que se
puede obtener a partir de soluciones relativamente impuras, como la meladura o jugo de
caña concentrado en evaporadores de múltiple efecto, en un solo paso de procesamiento.
(Aguilar, N. y Roman, C., 2006, p.126)
Otros ejemplos de su aplicación son en la fabricación de la aspirina (También llamada
ácido acetilsalicílico o AAS) y en la obtención de cristales de sal, como puede ser la sal
rosada, la cual tiene un 98% de cloruro de sodio, y una gran riqueza de minerales variados
como el magnesio, calcio, potasio, etc.
La cristalización es una de las técnicas más utilizadas para la purificación de sustancias
sólidas. Se basa en el hecho de que la mayoría de los sólidos son más solubles en un
disolvente en caliente que en frío, debido a la dependencia del producto de solubilidad de
la temperatura. (Molina, et al., 1991, p.4)
Como podemos apreciar, este proceso es de gran relevancia, por ello su estudio debe ser
revisado con minucioso cuidado, de esta manera podremos sacar mejor provecho a los
productos que nos ofrece. Para esto debemos tener en cuenta diversos conceptos como el
del solvente adecuado, filtración en caliente, secado de cristales, etc. En el presente
informe detallaremos los pasos para elegir el solvente adecuado, así como los de la
cristalización y mencionaremos algunos de los productos que podemos conseguir.

II. OBJETIVOS
Generales:
● Realizar la purificación del ácido benzoico mediante el proceso de cristalización.

Específicos:
● Identificar el mejor disolvente para poder llevar a cabo el proceso de cristalización
● Demostrar la propiedad que tiene el carbón activado como adsorbente para eliminar
impurezas con coloración.

III. MARCO TEÓRICO

3.1. La cristalización

Se conoce como cristalización a un proceso químico en el que se transforma un gas, un

líquido o una disolución, en un conjunto de cristales sólidos. Dichos cristales consisten en
un conjunto ordenado de enlaces moleculares rígidos, puros en su naturaleza elemental,
de modo que la cristalización puede ser empleada para separar los ingredientes de alguna
mezcla homogénea.La cristalización se puede llevar a cabo mediante métodos diversos,
que van desde la alteración selectiva de las condiciones físicas de temperatura o de
presión, así como la adición de ciertas sustancias químicas. La forma, el tamaño y la
calidad de los cristales así obtenidos va a depender de las condiciones puntuales en que
ocurra el proceso y del tiempo durante el cual se lo deje ocurrir.Los cristales obtenidos
mediante este método son formaciones sólidas, dotados de un patrón muy bien definido de
difracción. Dependiendo del elemento y de las condiciones en que ocurra la cristalización,
éstos tendrán una u otra forma, y podrán tener color, transparencia y otras propiedades
químicas. (Gutsche, 1979).

3.2. Disolvente

Un disolvente es una sustancia en la que se diluye un soluto (un sólido, líquido o gas
químicamente diferente), resultando en una solución; normalmente es el componente de
una solución presente en mayor cantidad. (McMurry, J,2012)

Las moléculas del disolvente ejercen su acción al interaccionar con las del soluto y
rodearlas. Se conoce como solvatación. Solutos polares serán disueltos por disolventes
polares al establecerse interacciones electrostáticas entre los dipolos. Los disolventes
apolares disuelven las sustancias apolares por interacciones entre dipolos inducidos. El
agua es habitualmente denominada el disolvente universal por la gran cantidad de
sustancias sobre las que puede actuar como disolvente. (McMurry, J,2012).

Requisitos del disolvente adecuado:

● Mucho más soluble en caliente que en frío.

● El solvente no debe reaccionar con el compuesto.
● Diferente solubilidad de las impurezas.
● Poco inflamable.
● De baja toxicidad.
● Relativamente volátil.
● Punto de ebullición inferior al punto de fusión del soluto.
3.3. Solubilidad

Según señala Eaton,D.C (1989), la solubilidad de una sustancia es una medida del
equilibrio entre una sustancia pura y su disolución. Este equilibrio no solo se ve afectado
por la interacción entre el solvente y el soluto, sino también por las fuerzas
intermoleculares en el soluto puro. Es conveniente distinguir entre solubilidad y
reacción química, y en algunos casos la reacción química irá acompañada de
cambio de color, generación de calor, formación de precipitación o desprendimientode gas.

La solubilidad significa que el soluto se disuelve en el solvente, en el cual las unidades

estructurales de iones o moléculas están separadas entre sí, y el espacio entre ellas está
ocupado por moléculas de solvente.Los compuestos ramificados son más solubles
que los compuestos lineales. Esto se debe a que la ramificación reduce las fuerzas
intermoleculares y las fuerzas de atracción, por lo que la posición de los grupos funcionales
en la cadena carbonada también afecta la solubilidad (Shriner, R.L., 2013).La temperatura
de la solución afecta la solubilidad del soluto en un solvente. El aumento de temperatura
generalmente aumenta la solubilidad de muchas sustancias.Sin embargo, en otros casos,
puede reducirse. La mejor manera de determinar el efecto de la temperatura en la
solubilidad de los solutos es determinando la solubilidad de la temperatura en los
solutos a través de experimentos y construyendo un gráfico de la relación entre
solubilidad y temperatura para obtener la llamada"curva de solubilidad" (Riaño, N. 2007).

3.4. Etapas de la cristalización

3.4.1. Disolución de la sustancia en caliente

Se tiene que realizar con precaución, si es necesario se debe de hacer en baño maría o
utilizar planchas eléctricas o mantas de calentamiento, siempre con agitación constante. La
máxima temperatura de trabajo está limitada por el punto de ebullición del solvente y el
volumen del mismo debe ser suficiente para disolver el compuesto en caliente

3.4.2. Filtración en caliente para separar impurezas sólidas no solubles

Se realiza para eliminar las impurezas insolubles. Si la disolución en caliente ha sido

completa no se requiere esta filtración en caliente. Si el compuesto no cristaliza con mucha
facilidad, esta filtración se puede hacer por gravedad. De lo contrario es mejor hacer uso
de algún dispositivo que ayude a mantener el equilibrio caliente o hacerlo a presión
reducida, para que la filtración sea muy rápida.

3.4.3. Enfriamiento para que cristalice el compuesto

 Debe hacerse dejando la solución en reposo para que se enfríe por sí sola y no sea
demasiado violenta. La lenta cristalización produce cristales mejor formados, de mayor
tamaño y una mejor purificación.

3.4.4 Filtración en frío para separar los cristales de impurezas insolubles

Antes de este paso, uno debe asegurarse que la cristalización ha sido completa. Suele
hacerse por filtración a presión reducida y permite separar los cristales de las impurezas
solubles en el solvente. Después de la cristalización se usa una pequeña cantidad de
solvente frío para “lavar” los cristales.El líquido de filtración se conoce como “agua o líquido
madre”, cuya concentración puede producir nuevos cristales.

3.4.5 Desecación de los cristales para eliminar los restos del solvente

Se hace para eliminar los restos de disolvente. Puede hacerse al medio ambiente o
utilizando estufa, aire caliente, o dejándolos en el desecador por varias horas (Cueva, P;
León, J; Fukusaki, A. 2015).

IV. METODOLOGÍA
4.1. Materiales
● 4 tubos de ensayo
● Espátula
● Gradilla
● Cuentagotas
● Vaso de precipitado
● Placa calefactora
● Papel filtro
● Matraz de Erlenmeyer
● Embudo de vástago corto
● Embudo Buchner
● Luna de reloj
● Desecador
4.2. Reactivos
Solventes:
● Etanol
● Hexano
● Agua destilada
● Acetato de etilo
Muestra:
 ● Ácido benzoico 15 gr
● Azúcar 10 gr
● Arena 5 gr
● Carbón activado 2 gr
● Hielo
4.3 Métodos
Elección del solvente
Antes de iniciar el proceso de cristalización se tiene que usar un disolvente que cumpla con
ciertas características, siendo estas las siguientes; que disuelva el soluto más en caliente
que en frío, que disuelva impurezas, que no llegue a reaccionar con el soluto y que su
punto de ebullición debe ser inferior al de el soluto. Luego de analizar qué disolvente
utilizar se va a colocar una cantidad de la muestra a los 4 tubos de ensayo seguidamente 2
mililitros de solvente a evaluar con ayuda de un cuentagotas, seguido esto se procede a
agitar y ver si el compuesto se disolvió. Posteriormente se evaluó los solventes que se
disolvieron en frío y se descartaron. Finalmente las soluciones que no fueron descartadas
se llevaron a baño maría y se pudo comprobar cuál se disolvía más en calor siendo este el
mejor solvente para poder llevar a cabo el proceso de cristalización.
Mapa conceptual

Figura 1

Fuente Elaboración propia con la aplicación Miro

Cristalización

Luego de haber podido realizar la elección del solvente adecuado, se pesan 5 gramos de
ácido benzoico, conteniendo este impurezas.Posteriormente se coloca la muestra en el
matraz Erlenmeyer adicionando cien mililitros de solvente elegido, así agitando hasta su
ebullición. En este caso se logró observar que la solución tomó un color no deseado,
debido a esto se le agrega dos gramos de carbón activado calentando hasta ebullición y se
filtra en caliente.

La solución caliente se filtra por gravedad y necesariamente caliente, así evitando

cristalizaciones en el embudo.Seguido a este proceso se procedió a enfriar la solución en
una cubeta con hielo,luego se hizo una filtración en frío.Finalmente se dejan secando los
cristales en una placa petri para la eliminación de restos líquidos que podrían haber
quedado, terminando así con la cristalización

Mapa conceptual
 Figura 2

Fuente Elaboración propia con la aplicación Miro

V. RESULTADOS
Tabla 1
Solubilidad en frío, caliente y estabilidad de los diferentes solventes.

Solubilidad de la muestra Estabilidad

Solventes del solvente en Observación
Frío Caliente caliente
Soluble en frío,muy
Etanol SI NO Se volatiliza 
volátil
Agua destilada NO SI Estable  El mejor solvente
Insoluble en frío y
Hexano NO NO No reacciona 
caliente
Se disolvió a
Acetato de etilo SI NO  NO
temperatura ambiente

Fuente: Elaboración propia

Tabla 2
Proceso de recristalización

Peso de ácido Peso del ácido Rendimiento (%):

Peso de muestra: benzoico en la benzoico W cristalizado
(W ácido benzoico +W arena +W azucar ) (g) muestra (Wácido cristalizado (g): ×100
benzoico puro) (g) W cristalizado W acido benzoico puro

1,17 x 100 = 46,8 %

5g  2,5 g 1,17g
2,5

Fuente: Elaboración propia

VI. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

● De la tabla 1 donde en base a algunas pruebas buscamos encontrar al mejor

solvente para la muestra de ácido benzoico observamos que al estar a una
temperatura fría dos de ellos el etanol como el acetato de etilo comienzan a actuar
haciendo que los descatemos,mientras que a una temperatura caliente solo el agua
destilada actúa , sumandole a esto su gran estabilidad que no lo hacen volátil ni
reactivo lo convierten en el solvente ideal para nosotros.
● En la segunda tabla para el proceso de recristalización observamos que el producto
cristalizado al final representa menos del 50 % esto lo podemos interpretar de
 muchas maneras como un error al momento de manipular la muestra . una mala
medición de la masa como que también la muestra era muy impura y presentaba
muchas otras sustancias en su composición.

VII. CONCLUSIONES
● Se realizó la purificación del ácido benzoico mediante el proceso de cristalización.
● Se identificó el mejor disolvente con el cual se pudo llevar a cabo el proceso de
cristalización.
● Se demostró que el carbón activado tiene la capacidad de de adsorbente,
consiguiendo así haber eliminado impurezas

VIII. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Aguilar, N. y Roman, C. (2006). Aspectos teóricos y aplicaciones de la operación unitaria de

cristalización. Ingeniería: Revista semestral de la Universidad de Costa Rica, 16(1),
123-132. Recuperado de
https://revistas.ucr.ac.cr/index.php/ingenieria/article/download/649/710

Cueva, P.; León, J.; Fukusaki, A.(2015) Manual de laboratorio de química Orgánica. Perú:
Depósito legal en la Biblioteca Nacional del Perú.

Eaton, D.C. (1989). Laboratory investigations in organic chemistry. United States of

America:MCGraw-Hill.

Gutsche. (1979). Fundamentos de química orgánica. Barcelona: Ed. Reverté

McMurry, J. (2012) Química Orgánica, 8ª. Edición, México, Ed. International Thomson
Editores, S.A. de C.V. Recuperado de: file:///C:/Users/user/Downloads/Quimica
Organica McMurry 8va Edicion.pdf

Molina, P., Lorenzo, A., Velasco, M., Tarraga, A., Alajarin, M., Lidon, J. y Guirado, A. (1991).
Prácticas de química orgánica. Murcia, España. Compobell, S. A. Recuperado de
https://books.google.es/books?hl=es&lr=&id=WsQ7-
ahmtk4C&oi=fnd&pg=PA1&dq=cristalizacion+quimica&ots=JBG_fWgMOw&sig=u2-
T7UTk31SRuytTSdgZSNmQzyw#v=onepage&q=cristalizacion%20quimica&f=false

Riaño, N. (2007) Fundamentos de química analítica básica. Análisis cuantitativo.

Colombia:Universidad de Caldas
 Shriner, R.L. (2013). Identificación sistemática de compuestos orgánicos. (2a ed.). México:
Limusa Wiley

https://www.upo.es/depa/webdex/quimfis/docencia/quimbiotec/FQpractica3.pdf

http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/precip_cristal.html

https://www.mt.com/mx/es/home/applications/L1_AutoChem_Applications/L2_Crystallization/
recrystallization.html

IX. CUESTIONARIO

1. ¿Cuál fue el rendimiento que se obtuvo en la cristalización de la muestra purificada

que se presentó en el video de la clase, si se obtuvo 2,42 g de cristales al final de la
operación?

Peso de ácido benzoico

en la muestra (Wácido benzoico puro) (g) = 2,5 g Rendimiento = (2,42 g /2,5 g ) x100%

Peso del ácido benzoico cristalizado(g) = 2,42g Rendimiento = 96,8 %

2. Se tiene 5,5g de una muestra sólida “X”, disuelta en 100mL de agua a 100°C y se
enfría hasta 40°C ¿Qué cantidad de esta sustancia cristaliza? Observe la curva de
solubilidad para la sustancia “X”.

● A los 100ºC se disuelven 6,5 g/100 mL. Si tenemos 5,5 g de sustancia x , toda la sustancia
se va a disolver .
 ● A los 40ºC se disuelven 4 g/100 mL. De los 5,5 g solo continúan disueltos 4 g.
● Los otros 1,5 g de sustancia x se recristalizan.

3. Se tienen 10 g de la sustancia sólida “X”, disueltos en 200mL de agua a 60°C y se

enfría hasta 30°C ¿Qué cantidad de la sustancia “X” cristaliza? Observe la curva de
solubilidad para la sustancia “X”.
● A los 60ºC disuelve 5,5 g/100 mL, en 200 mL serían 11 g. Entonces los 10 g se disuelven
en su totalidad.
● A los 30ºC se disuelven 3 g/100 mL, en 200 mL serían 6 g . De los 10 g que habían solo 6
● siguen disueltos el resto se cristaliza.
● 10g - 6g = 4 g de sustancia x que se cristaliza.

4. Si a usted se le entregan una muestra desconocida que contiene impurezas, se realiza

la prueba de solubilidad en frío y en caliente con cuatro solventes obteniendo los
siguientes resultados:

Hexano Acetato de etilo Etanol Agua

Frío Insoluble Insoluble Soluble Soluble

Caliente Insoluble Insoluble Soluble Soluble

No se tiene más solventes en el laboratorio por lo que para realizar la cristalización se tiene que
utilizar una mezcla de solventes. ¿Cuáles serían los componentes de dicha mezcla? ¿Y por qué
se utilizan estos componentes?

● Los componentes que usaría serían el Etanol y el Agua ya que son los únicos que
reaccionan de manera soluble ante la muestra
● Otra razón por la que los seleccioné es que ambos son solventes polares y los puedo
mezclar sin ningún inconveniente.

5.¿Cuál es la diferencia entre precipitación, cristalización y recristalización?

Lo primero que tenemos que saber es que tanto la precipitación como la cristalización son
procesos utilizados para purificar sólidos el matiz de diferenciación está en lo siguiente:

1. La velocidad en la formación de la fase sólida , si se da de una forma rápida y

desordenada en muchos puntos ;estamos ante una precipitación mientras que si se da
lentamente y de forma controlada es una cristalización.
 2. La morfología de los sedimentos también es otro factor importante si aparecen sólidos muy
pequeños es un proceso de cristalización, mientras que si aparecen sólidos de tamaño
apreciable y de una apariencia característica(cristales) estamos ante un proceso de
cristalización.
3. Otro factor determinante entre la precipitación y la cristalización es que la precipitación se
limita a la formación de electrolitos poco solubles , en cambio la cristalización involucra una
gran variedad de solutos , solventes y procesos.
4. Por último si mediante un proceso de purificación donde se obtuvieron cristales no se
consigue la pureza del producto que se esperaba se puede volver a disolver y cristalizar
el compuesto en búsqueda de características específicas como tamaño, forma , pureza o
rendimiento.

Nota 15.5