UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA

ESCUELA DE QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS INORGÁNICO
ANÁLISIS INORGÁNICO II

PRÁCTICA 4
VOLUMETRÍA DE FORMACIÓN COMPUESTOS DE COORDINACIÓN:
DETERMINACIÓN DE DUREZA

INTRODUCCIÓN
Uno de los tipos de equilibrio que puede existir es el de formación de compuestos de
coordinación, donde un catión es acomplejado por algún compuesto coordinante. Por ejemplo,
la volumetría complejométrica del EDTA acompleja los cationes disueltos hasta agotarlos. En
esta práctica se estudiará la determinación de calcio (catión) por medio de una volumetría de
formación de compuestos de coordinación utilizando EDTA como agente acomplejante.

Una de las aplicaciones más comunes a la volumetría de formación de compuestos de

coordinación es la determinación de la dureza del agua. Esta consiste en la presencia de
determinadas sales de calcio, magnesio y otros metales disueltos en ella. Existen dos tipos de
dureza del agua: dureza temporal (o dureza de carbonatos) y dureza permanente (o dureza de
no carbonatos). La dureza temporal es causada por la presencia de carbonatos disueltos de
calcio y magnesio. La dureza permanente se debe a la presencia de cloruros y sulfatos de calcio,
magnesio y hierro. La dureza del agua se puede determinar titulando una alícuota de muestra
de agua con una solución de Na2EDTA, usando una solución tampón de NH4Cl/NH4OH de pH 10
y NET (negro de Ericromo T) como indicador. El EDTA actúa como un agente quelante formando
compuestos de coordinación con los cationes en disolución de la siguiente manera:

Na2H2Y (Solución de EDTA disódico) → 2Na+ + H2Y-

Mg + HD (NET libre, Azul) → MgD (NET como complejo, Rojo vino) + H+
2+ 2-

MgD (Complejo-NET, rojo vino) + H2Y- → MgY (Complejo-EDTA metálico incoloro) + HD- (color azul) + H+

El complejo del indicador-metal cede su catión al EDTA y por tanto, cambia su coloración
evidenciando el final de la titulación. Al finalizar, se reportan los iones como Carbonato de
Calcio en partes por millón. Esto corresponde a la dureza total de la muestra.

Este análisis tiene tres puntos importantes a resaltar:

1. Se utiliza un medio tamponado alcalino ya que el EDTA es poco soluble en agua.
Conforme transcurra la volumetría irá incrementando la concentración de EDTA en el
medio de la reacción, por lo que el medio alcalino favorece su disolución debido a que
se desprotona la molécula con mayor facilidad.
2. El indicador utilizado (NET) únicamente funciona cuando hay presencia de magnesio en
la disolución. Si la muestra a analizar no contiene magnesio, para determinar el calcio se
tendría que agregar una concentración conocida de iones magnesio para que el
indicador cambie de color. Luego se haría la corrección restando la concentración

Análisis Inorgánico 2, segundo semestre 2021

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añadida de magnesio.
3. Al final se reporta la dureza total como carbonato de calcio únicamente ya que se asume
que la concentración de magnesio en la muestra es insignificante. Sin embargo, si se
quiere conocer la concentración de ambos cationes, se puede realizar por medio de un
análisis de dureza total, luego se separa el calcio de la disolución, y se determina por el
mismo procedimiento la concentración de magnesio únicamente.

OBJETIVOS
1. Introducir el análisis volumétrico de formación de complejos.
2. Comprender la volumetría de formación de complejos con EDTA.
3. Determinar, a partir del método de volumetría de formación de complejo de EDTA, la
dureza total de muestras de agua de pozo, agua entubada y salmuera (agua de mar).

MATERIALES
● Computadora o dispositivo electrónico compatible con la aplicación utilizada.
● Calculadora
● Conexión a internet
● Cuaderno/hojas de anotaciones
● Lapicero azul

Reactivos
● Ácido etilendiamintetraacético (EDTA)*
● Negro de ericromo T (NET)*
● Hidróxido de amonio*
● Ácido clorhídrico
*Completar su cuadro de toxicidad

PRELABORATORIO
1. Defina las siguientes palabras clave:
● Ligando
● Ion complejo
● Dureza del agua
● Peso equivalente para complejometría
● Indicadores de reacciones de formación de complejos
2. Enumere y describa brevemente 2 determinaciones cuantitativas en las cuales se utiliza
volumetría de formación de complejos, que sean diferentes a la determinación de
dureza.
3. Indique la característica principal del EDTA en la formación de distintos complejos
metal-EDTA, con diferentes cationes.
4. Investigue qué otro indicador se podría usar para la determinación de calcio en una
volumetría de formación de compuestos de coordinación.

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5. Explique la relevancia de la dureza en el agua para consumo humano

Instrucciones generales:
Esta práctica se realizará en el simulador virtual Amrita, el enlace se encuentra en la sección de
procedimiento en este documento. Se realizarán 3 titulaciones diferentes para la determinación
de dureza en muestras de: agua de pozo (Well Water), agua entubada (Tap Water) y salmuera
(Sea Water).

PROCEDIMIENTO
Inicie sesión con su cuenta y diríjase al simulador Amrita. Siga los pasos aquí enunciados y
respóndase así mismo las preguntas aquí planteadas (en azul), las cuales le ayudarán en la
elaboración del dictamen.

1. En el simulador preparar el test de dureza (Hardness) y asegurarse que la muestra

seleccionada para el ensayo es agua de pozo (Well Water).
2. Modificar el volumen de la muestra de agua, fijarlo en 15 mL y dejar la concentración
del valorante en 0.01 M. ¿Cuál es el valorante para el análisis? ¿Qué indicador se está
utilizando?

3. Presionar el botón de inicio (Start) para comenzar la titulación o girar la llave de paso de
la bureta en la ventana del simulador, notará que comenzará a dispensar la solución
valorante de la bureta, puede controlar la velocidad del goteo al modificar el parámetro
Speed of titritan (velocidad del valorante) en la columna derecha de parámetros de la
simulación. Se recomienda una velocidad de 0.3 pero puede ajustarla según su agudeza
visual.

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4. Detener inmediatamente el goteo al presionar el boton Stop (Alto) o cerrar la llave de

paso de la bureta al notar un cambio de color en la muestra y anotar el volumen que se
consumió del titulante utilizado en la medición. ¡El cambio de color no es gradual sino
espontáneo, por lo que debe de estar atento a presenciar dicho cambio de color! Si
cree que ha agregado más valorante después del punto final de la valoración (i.e.
cambio de color del indicador) comience de nuevo el procedimiento con los mismos
parámetros y ajuste la velocidad de goteo. ¿Por qué razón ocurre este cambio de
coloración en el medio? Investigue

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5. Anotar el volumen utilizado de valorante mostrado en la esquina inferior izquierda y

oprima el botón Reiniciar (Reset).

6. Repetir los procesos 3-5 utilizando los mismos parámetros (volumen = 15 mL;
concentración valorante = 0,01 M) pero ahora cambiando la solución a analizar por agua
entubada (Tap Water) y Salmuera (Sea Water). Anotar los volúmenes finales de
titulación.

7. Calcular la concentración de Calcio en las muestras. Reporte asumiendo que la especie

en disolución es CaCO3. ¿Por qué motivo hay diferencias tan grandes entre la dureza de
las tres muestras?

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Cuadro 1: Determinación de la dureza del agua en las distintas muestras

Tipo de agua según
Muestra mL de EDTA Moles de EDTA Moles de CaCO3 ppm CaCO3
dureza

Agua de
pozo

Agua
entubada

Salmuera
(agua de mar)

DICTAMEN DE LABORATORIO

Al momento de la finalización de la práctica número 4, y la determinación de dureza de

las 3 muestras de agua en la plataforma virtual, usted será el responsable de realizar el
dictamen oficial de las 3 muestras, recordando siempre que la realización del dictamen
es un documento oficial el cual usted es profesional responsable de la información
reportada. Toda la bibliografía que se utilice debe ser citada en formato APA.

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El dictamen debe incluir:

● Título
● Destinatario (Departamento de Análisis Inorgánico)
● Resumen (150-250 palabras)
● Método utilizado (Elaborar diagrama de flujo de la titulación y muestreo)
● Cuerpo (Resultados y discusión)
● Conclusiones
● Opinión profesional
● Nombre de profesional quien lo realiza
● Lugar y fecha
● Referencias Bibliográficas.
● Anexar captura de pantalla del resultado final de cada titulación obtenida desde
el simulador.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Ayres, G. (1987), Análisis Químico Cuantitativo (2ª. edición). México: Editorial Harla.
Christian, G. (2009). Química Analítica (6ª. Edición 1ª. En español). México: Editorial
McGraw-Hill.
Franks, F. (2000). Chapter 14: Water Availability, Usage and Quality. En Water; A Matrix of Life.
Londres: Royal Society of Chemistry.
Boyd, C., Tucker, C. & Somridhivej, B. (2016). Alkalinity and Hardness. Critical but Elusive
Concepts in Aquaculture. Journal of the World Aquaculture Society. 47(1). doi: doi:
10.1111/jwas.12241

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